KR100314931B1 - Method for parallel thinning and polishing of diamond single crystals for wire drawing die - Google Patents
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Abstract
본 발명은 인발다이(wire drawing die)용 천연 또는 합성 다이아몬드 단결정의 양면 평행 연마방법에 관한 것으로, 다수의 다이아몬드 단결정의 양면에 금속판재를 접촉시키고, 이 접촉물을 액상 형성이 없는 고상(solid state)의 일정 온도까지 가열한 후 상기 온도에서 일정 시간 유지하는 다이아몬드 단결정의 양면 평행 연마방법을 제공한다. 본 발명의 방법으로 다량의 다이아몬드 단결정에 대하여 양면을 동시에 평행하게 평탄화시킬 수 있으며, 평탄화된(planarized) 평행한 양면에 수직하게 홀을 형성하여 이를 인발용 다이로 사용할 수 있다.The present invention relates to a double-sided parallel polishing method of natural or synthetic diamond single crystals for wire drawing dies, wherein a metal sheet is brought into contact with both surfaces of a plurality of diamond single crystals, and the contact is in a solid state without liquid formation. Provided is a double-sided parallel polishing method of diamond single crystals, which is heated to a predetermined temperature of) and maintained at the temperature for a predetermined time. By the method of the present invention, a large amount of diamond single crystals can be simultaneously planarized on both sides in parallel, and holes can be formed perpendicular to planarized parallel both sides and used as a drawing die.
Description
본 발명은 다이아몬드 단결정의 연마 방법에 관한 것으로, 특히 천연 다이아몬드 단결정에 대하여 인발용 다이의 홀(선재가 통과하는 통로)를 형성할 수 있도록 평행한 두 면을 저비용으로 동시에 대량 연마할 수 있는 방법을 제공함을 목적으로 한다.The present invention relates to a method for polishing a diamond single crystal, and in particular, a method for mass polishing two parallel surfaces at the same time at a low cost so as to form a hole (a passage through which a wire passes) for a natural diamond single crystal. For the purpose of providing it.
다이아몬드는 지구상에서 존재하는 재료 중 가장 높은 경도(10,000Hv 이상)와 탄성계수를 갖는다. 이러한 특징은 다양한 분야에 다이아몬드를 이용하게 하는데, 다이아몬드 단결정(single crystal)은 인발용 다이(wire drawing die)로도 사용되고 있다. 인발용 다이의 홀을 형성하기 위해서는 다이아몬드 단결정의 평탄화가 이루어져야 하나, 그 가격이 비싸고, 경도가 높아 평탄화를 위한 기계연마가 어려운 단점이 있다.Diamond has the highest hardness (more than 10,000 Hv) and modulus of elasticity among the materials present on earth. This feature enables diamond to be used in various fields. A single crystal is also used as a wire drawing die. In order to form the hole of the drawing die, the diamond single crystal must be flattened, but its price is high and its hardness is high, so that mechanical polishing for flattening is difficult.
인발용 다이의 홀은 레이저 빔(laser beam) 등을 사용하여 형성되는데, 홀을 정확하게 가공하기 위해서는 레이저 빔의 입사 방향에 대하여 수직인 면을 제공하는 것이 중요하다. 특히 (111)면은 (100) 또는 (110)면 보다 내마모성이 우수하여 인발용 다이의 홀을 형성시킬 때 그 방향을 (111)면과 평행하게 제공하는 것이 유리하다. 예를들어, 천연 다이아몬드 단결정을 인발용 다이로 사용할 때 홀의 방향을 (110)면에 수직하게 제공하는 것이 가장 우수한 성질을 나타낸다. 그러나 일반적으로 (111), (110) 및 (100)면으로 이루어진 천연 다이아몬드 단결정은 그 크기가 작고, 경우에 따라서는 외형이 둥근 모양을 갖기 때문에 (110)면에 대하여 평행하게 연마하는 것은 매우 어렵다.The hole of the drawing die is formed using a laser beam or the like. In order to process the hole accurately, it is important to provide a plane perpendicular to the direction of incidence of the laser beam. In particular, the (111) plane is more excellent in wear resistance than the (100) or (110) plane, and when the hole of the drawing die is formed, it is advantageous to provide the direction parallel to the (111) plane. For example, when using natural diamond single crystals as drawing dies, it is best to provide the direction of the holes perpendicular to the (110) plane. In general, however, natural diamond single crystals composed of (111), (110), and (100) planes have a small size, and in some cases, have a round shape, so it is very difficult to polish them parallel to the (110) plane. .
고온 고압하에서 인위적으로 성장시킨 다이아몬드 단결정(Ib 타입으로서 질소의 함량이 20 ∼ 400ppm 수준임)이 인발용 다이로서 사용되기도 하는데 그 형상이 (100)면으로 구성된 육면체(hexahedron) 모양을 갖거나, (111)과 (100)면으로 구성된 다면체(polyhedron) 모양을 갖는다. 이 경우 내마모성이 보다 우수한 다이를 얻기 위하여 (111)면을 따라서 벽개면(cleavage plane) 파괴를 일으키고 이에 대하여 수직하게 홀을 제공하는 방법을 이용하기도 한다 (S.Satoh, K.Tsuji, A.Yoshida and N.Urakawa, Synthetic single crystal diamond for wire drawing dies, US Patent 5,560,241, 1996). 즉, 다이아몬드 단결정은 (111)면을 따라서 벽개면 파괴를 일으키기 때문에 레이저 빔등을 이용하여 (111)면에 평행하게 골(groove)을 내고, 이를 파괴시켜 (111)면을 구별할 수 있게 하고, 이에 수직하게 홀을 형성시켜 인발용 다이로 제조된다. 그러나 골을 정확하게 제공하기 위해서는 결정면의 방향을 지정할 수 있는 X-Y table이 필요하며, 다이아몬드 단결정 각각에 대하여 골을 만들고 벽개면 파괴를 일으켜야 하기 때문에 작업의 효율성이 떨어지는 단점이 있다.Diamond single crystals (Ib type, nitrogen content of 20 to 400ppm level) artificially grown under high temperature and high pressure are also used as drawing dies, and have a hexagonal shape composed of (100) planes, or (111 ) And a polyhedron shape composed of (100) planes. In this case, a method of causing cleavage plane breakage along the (111) plane and providing a hole perpendicular to the (111) plane in order to obtain a better wear resistance die is used (S. Satoh, K. Tsuji, A. Yoshida and N. Urakawa, Synthetic single crystal diamond for wire drawing dies, US Patent 5,560,241, 1996). That is, since the diamond single crystal causes cleavage along the (111) plane, a groove is formed parallel to the (111) plane using a laser beam, and broken so that the (111) plane can be distinguished. It is made into a drawing die by vertically forming a hole. However, in order to provide the goal accurately, an X-Y table is required to designate the direction of the crystal plane, and each of the diamond single crystals has a disadvantage in that the efficiency of the work is reduced because the goal must be made and the cleavage plane is broken.
상기에서 언급한 바와 같이 인발용 다이아몬드 다이를 제조하기 위해서는 다면체의 다이아몬드 단결정에 대하여 레이저 빔을 이용하여 홀를 형성할 수 있는 평탄한 표면을 평행하게 만들어 주고 동시에 그 표면 조도(roughness)를 감소시키기 위한 랩핑(lapping)이 필요하다.As mentioned above, in order to manufacture a drawing diamond die, a lapping to make a flat surface capable of forming holes using a laser beam in parallel with a diamond monocrystal of a polyhedron, and at the same time, to reduce the surface roughness ( lapping is required.
그러나 다이아몬드는 높은 경도 및 내식성으로 인해 기계적 또는 화학적 방법으로 평탄화를 위한 연마가 매우 어렵다. 이러한 기술적 문제점을 해결하고자 이온 빔 조사(ion beam irradiation) 방법, 레이저 에칭(laser etching) 방법, 반응성 이온 주입 에칭(reactive ion etching) 방법, 탄소에 대하여 고용도를 갖는 금속과의 반응에 의한 열화학적(thermochemical) 방법 또는 산소원자 방출 화합물을 이용하는 화학적 기계적 방법 등이 시도되어 왔다. 그러나 이온(J.Ullmann, A.Delan and G.Scmidt, Diamond and Related Materials, Vol.2, 1993, p.266), 레이저(A.Boudian, E.Fitzer, G.Wahl and H.Esrom, Diamond and Related Materials, vol.2, 1993, p.278) 및 플라즈마(C.Hata, M.Kamo and Y.Sato, Sci, and Tech. of New Diamond, ed by S.Sato, O.Fukunaga and M.Yoshikawa, KTK Scientific Publ., 1990, p.95)를 이용하는 방법은 비접촉식이므로 비평면형의 다이아몬드를 연마하는데는 유리할 수 있지만 연마속도가 낮으며 장비가 고가인 단점이 있다.However, diamond is very difficult to polish for planarization by mechanical or chemical methods due to its high hardness and corrosion resistance. In order to solve this technical problem, an ion beam irradiation method, a laser etching method, a reactive ion etching method, a thermochemical reaction by a reaction with a metal having a solid solution to carbon (thermochemical) methods or chemical mechanical methods using oxygen atom releasing compounds have been attempted. However, ions (J. Ullmann, A. Delan and G. Scmidt, Diamond and Related Materials, Vol. 2, 1993, p. 266), lasers (A. Boudian, E. Fitzer, G. Wahl and H. Esrom, Diamond and Related Materials, vol. 2, 1993, p. 278) and plasma (C.Hata, M. Kamo and Y. Sato, Sci, and Tech. of New Diamond, ed by S. Sato, O. Fukunaga and M. Yoshikawa, KTK Scientific Publ., 1990, p. 95) is a non-contact method, which may be advantageous for grinding non-planar diamonds, but has a low grinding speed and expensive equipment.
금속과의 반응을 이용하는 방법에는 Fe, Mn, Pt, Ni, La, Ce 등의 사용되고 있다. 이들 단일 금속이 탄소에 대하여 고상 또는 액상의 고용확산 반응을 일으키게 하여 연마하는 방법(metal lapping)이다. 그러나 Mn은 취약하여 판재형태로 제조하기 어려운 단점이 있고, Fe의 경우 판재의 형태로 용이하게 사용할 수 있으나 확산 반응에 의한 연마 후 Fe 판재의 결정립계를 따라 패이는 소위 골 형성(grooving)현상이 생기는 단점이 있다. 최근 탄소의 고용화 속도를 증가시킬 목적으로 Ce-Ni등 희토류(rare earth)계 합금이 제안되었다(W.C.Dautremong-Smith, J.E. Graebner, S.Jin and A.Katz, Etching a diamond body with a molten or partically moltenmetal, 1996, US Patent No. 5,486,263 / J.E.Graebner, S.Jin, M.T.McCormack, Thinning a diamond body by means of molten rare-earth-containing alloys, 1994 US Patent 5,328,550). 이들 합금은 반응온도에서 액상을 형성하기 때문에 앞의 단일 금속의 경우 보다 높은 연마속도를 나타내었다. 그러나 희토류계 원소는 산화성이 높고, 앞의 Fe, Mn등에 비해서 고가인 단점이 있다.Fe, Mn, Pt, Ni, La, Ce, etc. are used for the method using reaction with a metal. These single metals are metal lapping which causes solid or liquid solution diffusion reaction to carbon. However, Mn is fragile and difficult to manufacture in the form of a plate, Fe can be easily used in the form of a plate, but after grinding by the diffusion reaction, so-called grooving phenomenon that is cut along the grain boundary of the Fe plate. There are disadvantages. Recently, rare earth alloys, such as Ce-Ni, have been proposed for the purpose of increasing the solubility rate of carbon (WCDautremong-Smith, JE Graebner, S.Jin and A.Katz, Etching a diamond body with a molten or partically moltenmetal, 1996, US Patent No. 5,486,263 / JEGraebner, S.Jin, MTMcCormack, Thinning a diamond body by means of molten rare-earth-containing alloys, 1994 US Patent 5,328,550). Since these alloys form a liquid phase at the reaction temperature, the polishing rate is higher than that of the previous single metal. However, the rare earth-based element has a high oxidizing property, and has a disadvantage of being expensive compared to Fe, Mn, and the like.
한편 산소 원자 발생 화합물로서 KNO3환경에서 또는 CrO3분말을 공급하면서 가열 가압하여 연마하는 화학적 기계적 방법(A.P.Malshe, H.A.Naseem and W.D.Brown, Apparatus for and method of polishing and planarizing polycrystalline diamond and products made therefrom, 1998, US Patent No. 5,725,413)은 저온에서 연마가 가능하다는 장점은 있으나 환경오염의 부담과 함께 국부적으로 핏팅(pitting)이 생기는 단점이 있다. 그러나 이들 방법들은 주로 평면형의 대면적 다이아몬드 웨이퍼에 대하여 적용되어 왔다.On the other hand, chemical mechanical methods for polishing by heating and pressurizing them in KNO 3 environment or by supplying CrO 3 powder as oxygen atom generating compounds (APMalshe, HANaseem and WDBrown, Apparatus for and method of polishing and planarizing polycrystalline diamond and products made therefrom, 1998, US Patent No. 5,725,413 has the advantage that it can be polished at a low temperature, but has the disadvantage of locally fitting with the burden of environmental pollution. However, these methods have been mainly applied for planar large area diamond wafers.
다이아몬드 단결정의 경우에는 연마하여야 할 면적이 작기 때문에 작업하기 단순한 기계적 연마방법이 이용되고 있다. 그러나 단결정 자체의 크기가 작아 취급하기가 어렵고, 개별적으로 연마하여야 하기 때문에 작업효율이 떨어지고, 연마 비용이 비싼 단점이 있다.In the case of diamond single crystal, a mechanical polishing method is used which is simple to work because of the small area to be polished. However, since the size of the single crystal itself is difficult to handle, and it must be polished separately, work efficiency is low, and polishing costs are high.
본 발명은 다이아몬드 단결정에 대하여 인발용 다이로 사용할 수 있도록, 홀을 형성할 수 있는 평행면을 효과적으로 연마 할 수 있는 방법을 제공함을 목적으로 한다. 또한 저비용으로 여러개의 다이아몬드 단결정에 대하여 동시에 연마 할 수 있는 메탈 랩핑(metal lapping) 방법을 제공함을 목적으로 한다.An object of the present invention is to provide a method for effectively polishing a parallel surface capable of forming a hole so that a diamond single crystal can be used as a drawing die. It is also an object of the present invention to provide a metal lapping method which can simultaneously polish several diamond single crystals at low cost.
도 1은 본 발명의 방법으로 다이아몬드 단결정에 대하여 양면을 평행하게 평탄화하기 위한 메탈 랩핑의 반응 구조의 단면도이다.1 is a cross-sectional view of a reaction structure of metal lapping to planarize both surfaces in parallel with a diamond single crystal by the method of the present invention.
도 2는 다이아몬드 단결정들을 가공된 금속판재 위에 배치시킨 모습을 보인 평면도이다.2 is a plan view showing the diamond single crystals disposed on the processed metal sheet.
*** 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 ****** Explanation of symbols for main parts of drawing ***
1:다이아몬드 단결정 2:하부 펀치1: Diamond single crystal 2: Lower punch
3:금속판재 4:금속판재3: metal plate 4: metal plate
5:알루미나 판 6:알루미나 판5: alumina plate 6: alumina plate
7:알루미나 판 8:상부 펀치7: Alumina plate 8: upper punch
9:원통형 몸체 10:하중9: cylindrical body 10: load
본 발명은 상기의 목적을 이루기 위하여, 다수의 다이아몬드 단결정의 양면에 금속판재를 접촉시키고, 이 접촉물을 일정 온도까지 가열한 후 상기 온도에서 일정 시간 유지하는 인발다이용 다이아몬드 단결정의 양면 평행 연마방법을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a method for both-side parallel polishing of diamond single crystals for drawing dies, in which a metal sheet is brought into contact with both surfaces of a plurality of diamond single crystals, and the contact is heated to a predetermined temperature and then maintained at the temperature for a predetermined time. To provide.
상기 다이아몬드 단결정의 양면 평행 연마는 단결정의 상하 평행도를 맞추기 위하여 금형 몰드 속에서 실시할 수 있다.Double-sided parallel polishing of the diamond single crystal may be performed in a mold mold to match the vertical parallelism of the single crystal.
상기 금형 몰드는 알루미나(Al2O3) 판이 놓여 있는 하부 펀치(punch) 위에 금속판재와, 다이아몬드 단결정과, 금속판재와, 알루미나 판을 순서대로 적층시키고, 원통형 몸체를 상기 적층물의 외주변에 설치시킨 후, 상부 펀치를 적층시킴으로써 형성된다.The mold mold is formed by laminating a metal plate material, a diamond single crystal, a metal plate material, and an alumina plate in order on a lower punch on which an alumina (Al 2 O 3 ) plate is placed, and installing a cylindrical body on the outer periphery of the laminate. After forming, the upper punch is formed by laminating.
상기 하부 펀치는 흑연 또는 주철로 제조되며, 상기 금속판제는 순수 Fe, 저탄소강 또는 Fe-Mn 합금을 사용한다.The lower punch is made of graphite or cast iron, and the metal plate is made of pure Fe, low carbon steel or Fe-Mn alloy.
본 발명의 방법은 금형 몰드와 금속판재를 사용하기 때문에 대량으로 동시에 다이아몬드 단결정의 양면을 평행하게 평탄화시킬 수 있어 인발용 다이아몬드 단결정 다이의 제조비용을 절감할 수 있는 장점을 특징으로 한다.Since the method of the present invention uses a mold mold and a metal plate material, it is possible to planarize both surfaces of the diamond single crystal in parallel at the same time in large quantities, thereby reducing the manufacturing cost of the drawn diamond single crystal die.
또한 본 발명의 방법에서 제공하는 메탈 랩핑 방법은 그 공정이 매우 단순하기 때문에 제조장비의 구성이 쉬우며, 연마면에 입계의 골 형성(grooving) 현상이 일어나는 메탈 랩핑의 단점을 제거할 수 있는 것을 또 다른 특징으로 하고 있다.In addition, the metal lapping method provided by the method of the present invention is easy to configure the manufacturing equipment because the process is very simple, it is possible to eliminate the disadvantages of metal lapping that occurs the graining (grooving) of the grain boundary on the polishing surface Another feature.
도면을 참고하여 본 발명을 구체적으로 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 발명에 의한 다이아몬드 단결정 연마방법의 일실시예로서, 금형 몰드에서 행해지는 메탈 랩핑의 반응 구조의 단면을 보인 것이다. 이 구조는 하부 펀치(2), 알루미나 판(5), 금속판재(3), 다이아몬드 단결정(1), 금속판재(4), 알루미나 판(6), 상부 펀치(8)가 차례로 적층되어 있고, 원통형 몸체(9)가 상기 적층구조의 위에서 아래로 설치되어있으며, 상기의 상부 펀치(8) 위에 또 다른 알루미나 판(7)이 놓여 있고, 그 위에 하중(10)이 가해져 있다.1 is a cross-sectional view of a reaction structure of metal lapping performed in a mold mold as an example of a diamond single crystal polishing method according to the present invention. In this structure, the lower punch 2, the alumina plate 5, the metal plate 3, the diamond single crystal 1, the metal plate 4, the alumina plate 6, and the upper punch 8 are laminated in this order. Cylindrical body 9 is installed from above to above the laminated structure, on top of the upper punch 8 another alumina plate 7 is placed, on which a load 10 is applied.
금속판재(3, 4)는 순수 Fe, 저탄소강 또는 Fe-Mn 합금의 잉곳 또는 봉을 사용하여 가공된다. 잉곳(ingot) 또는 봉상의 금속판재는 일정두께, 바람직하게는 5 ∼ 10 mm로 절단하고, 절단된 금속판재의 상하면에 대하여 기계적으로 연마하여 그 상하면이 서로 평행하도록 가공한다.The metal sheets 3 and 4 are processed using ingots or rods of pure Fe, low carbon steel or Fe-Mn alloy. The ingot or rod-shaped metal sheet is cut to a predetermined thickness, preferably 5 to 10 mm, mechanically polished to the upper and lower surfaces of the cut metal sheet and processed so that the upper and lower surfaces are parallel to each other.
가공된 금속판재(3)는 도 1에 나타난 바와 같이 알루미나 판(5)이 올려진 하부 펀치(punch)위에 올려 놓는다. 하부 펀치(2)는 지지대로서 앞서 기술된 원통형 몸체(9)와 함께 전체 금형 몰드를 구성한다. 알루미나 판(5)은 금속판재(3)가 하부 펀치(2)와 반응하지 않도록 보호막 역할을 한다.The machined metal plate 3 is placed on the lower punch on which the alumina plate 5 is placed, as shown in FIG. The lower punch 2 together with the cylindrical body 9 described above as a support constitutes the entire mold mold. The alumina plate 5 serves as a protective film so that the metal plate 3 does not react with the lower punch 2.
금속판재(3)의 상면에는 천연 또는 합성 다이아몬드 단결정(1)을 도 2에 나타낸 바와 같이 여러개, 적어도 3개 이상 배치시킨다.On the upper surface of the metal plate 3, a plurality of natural or synthetic diamond single crystals 1 are arranged, as shown in Fig. 2, at least three or more.
그 위에 또 다른 금속판재(4)를 올려놓아 상기의 다이아몬드 단결정(1)의 상하면을 두 금속판재(3, 4) 사이에서 물리적으로 접촉시키고, 그 위에 다시 알루미나 판(6)을 올려놓아 적층구조를 형성시킨다.Another metal plate 4 is placed thereon so that the upper and lower surfaces of the diamond single crystal 1 are physically contacted between the two metal plate 3 and 4, and the alumina plate 6 is again placed thereon to form a laminated structure. To form.
그 다음, 도 1에서 보인 바와 같이, 상기의 적층구조를 통과할 수 있는 직경의 원통형 몸체(9)를 상기 적층구조의 위로부터 아래의 하부 펀치(2)까지 끼워넣고, 상기의 원통형 몸체(9) 안으로 상부 펀치(8)를 삽입한다. 다이아몬드 단결정(1)의 상하면의 평행도를 맞추기 위하여 이와 같이 하부 펀치(2), 원통형 몸체(9) 및 상부 펀치(8)로 구성되는 금형 몰드 속에서 메탈 랩핑을 실시한다.Then, as shown in Fig. 1, a cylindrical body 9 having a diameter that can pass through the laminated structure is inserted from the top of the laminated structure to the lower punch 2 below, and the cylindrical body 9 Insert the upper punch (8) into In order to match the parallelism of the upper and lower surfaces of the diamond single crystal 1, metal lapping is performed in the mold mold including the lower punch 2, the cylindrical body 9, and the upper punch 8.
상부 펀치(8) 상면에는 또 다른 알루미나 판(7)을 적층시키고, 지속적인 접촉이 이루어지도록 그 위에 0.1 ~ 3kg으로 일정한 하중(10)을 인가한다.Another alumina plate 7 is laminated on the top of the upper punch 8 and a constant load 10 is applied thereon at 0.1 to 3 kg so that continuous contact is made.
이와 같은 금형 몰드 내의 적층 구조물을 알곤, 알곤-수소혼합가스 또는 진공 분위기(102∼103torr)에서 700 ~ 1150℃의 범위 내로 가열한 후, 0.5 ~ 10시간의 범위 내에서 일정 시간동안 유지함으로써 금속판재와 다이아몬드 단결정과의 접촉 부위를 반응시킨다. 이러한 반응에 의해 접촉 부위에서 다이아몬드의 탄소가 흑연화되면서 금속판재속으로 확산하여 표면의 연마(메탈 랩핑)가 이루어진다.The laminated structure in the mold mold is heated in the range of 700 to 1150 ° C. in an argon, argon-hydrogen mixed gas or vacuum atmosphere (10 2 to 10 3 torr), and then maintained for a predetermined time in a range of 0.5 to 10 hours. The reaction site between the metal sheet and the diamond single crystal is made to react. By this reaction, carbon of the diamond is graphitized at the contact portion and diffused into the metal sheet, thereby polishing the surface (metal lapping).
메탈 랩핑 후, 다이아몬드 단결정의 표면부의 금속판재와의 반응층은 끓는 황산-질산 용액으로 세척하여 제거할 수 있다.After metal lapping, the reaction layer with the metal plate of the surface portion of the diamond single crystal can be removed by washing with a boiling sulfuric acid-nitric acid solution.
평탄도를 보다 더 향상시킬 목적으로 필요한 경우 상기의 단계를 2회 이상 반복할 수도 있다. 즉, 상기 반응 후, 가열로의 전원을 끄고 노 안에서 냉각(furnace cooling)시킨 다음, 상온까지 냉각된 상기의 적층구조를 꺼내어 반응된 금속판재를 제거하고, 반응된 상기의 다이아몬드 단결정의 결정면들에 대하여 새로운 금속판재로 대체하여 다시 적층구조를 형성시키고, 이러한 적층구조를 앞서의 가열온도 보다 100∼300℃ 낮은 범위에서, 1 ~ 6시간의 범위로 일정시간 유지시킴으로써 후속적인 메탈 랩핑을 실시할 수도 있다. 이러한 후속 처리를 통해 순수 Fe 또는 저탄소강을사용할 때 발생하는 연마면에 입계의 골 형성을 완화 내지 제거할 수 있다.The above steps may be repeated two or more times as necessary for the purpose of further improving the flatness. That is, after the reaction, the power of the furnace is turned off and the furnace is cooled (furnace cooling), and then the laminated structure cooled to room temperature is taken out to remove the reacted metal sheet material, and the crystal surfaces of the diamond single crystal reacted. It is possible to carry out subsequent metal lapping by replacing the metal plate with a new metal sheet to form a laminated structure again, and maintaining the laminated structure for a predetermined time in a range of 1 to 6 hours in the range of 100 to 300 ° C. lower than the previous heating temperature. have. This subsequent treatment can mitigate or eliminate grain boundary bone formation on the polished surface that occurs when using pure Fe or low carbon steel.
본 발명의 방법으로 다량의 다이아몬드 단결정에 대하여 양면을 동시에 평행하게 평탄화시킬 수 있으며, 평탄화된 평행한 양면에 수직하게 홀을 형성하여 이를 인발용 다이로 사용할 수 있다.By the method of the present invention, a large amount of diamond single crystals can be simultaneously flattened on both sides in parallel, and a hole can be formed perpendicular to the flattened parallel both sides and used as a drawing die.
본 발명을 구체적인 실시예를 통하여 설명하면 다음과 같다.The present invention will be described through specific examples as follows.
실시예 1Example 1
두께 5mm × 직경 30mm의 순수 Fe 디스크를 준비하고, 이것의 상하면을 기계적으로 연마하였다. 이것을 0.5 mm 두께의 알루미나 판과 함께 두께 10mm × 직경 30mm의 흑연 하부 펀치에 올려놓았다. 알루미나의 위치는 상기의 디스크와 흑연 펀치 사이에 위치한다. 상기 디스크 상면에 천연 다이아몬드 단결정 25개를 적당한 간격으로 도 2에서 보인 바와 같이 분산 배치하였다. 그 위에 다시 가공된 두께 5mm × 직경 30mm의 순수 Fe 디스크를 올려놓았다. 다시 상기의 디스크 상면에 0.5mm 두께의 알루미나 판을 위치시키고 그 위에 무게 2kg의 하중을 인가하였다. 그리고 실린더 형의 금형 몸체와 상부 펀치를 도 1과 같이 위치시켜 이를 진공 가열로에 장입하였다. 102∼103torr 진공도에서 분당 40℃의 속도로 1060℃까지 승온하였다. 1060℃에서 6시간을 유지한 후 노냉(furnace cooling)하여 다이아몬드 단결정의 결정면을 1차 평탄화시켰다. 1차 평탄화 후 반응한 디스크를 새로운 디스크로 교환하여 상기의 순서로 재 적층하고, 하중을 300g으로 낮추어 상기에서 언급한 도 1의 조건으로 진공분위기에서 분당 30℃의 속도로 960℃까지 가열하고 3시간 유지하여 2차 평탄화 반응을 실시하였다. 2차 반응후 노냉하였다. 평탄화된 다이아몬드 단결정의연마면의 조도(roughness)는 5±2㎛ 수준이었으며 입계의 골 형성은 관찰되지 않았다. 이렇게 메탈 랩핑한 다이아몬드 단결정들은 끓는 황산-질산 용액(비율 4:1)을 사용하여 반응층을 제거하고 이를 증류수와 메탄올로 세척하였다.Pure Fe disks having a thickness of 5 mm and a diameter of 30 mm were prepared, and the upper and lower surfaces thereof were mechanically polished. This was placed on a graphite bottom punch 10 mm thick by 30 mm diameter with an alumina plate 0.5 mm thick. The position of the alumina is located between the disc and the graphite punch. Twenty-five natural diamond single crystals were dispersed on the disk top surface at appropriate intervals as shown in FIG. The pure Fe disk of thickness 5mm x 30mm diameter which was processed again was put on it. Again, a 0.5 mm thick alumina plate was placed on the upper surface of the disk, and a weight of 2 kg was applied thereto. Then, the cylindrical mold body and the upper punch were placed as shown in FIG. 1 and charged into a vacuum furnace. At 10 2 ~10 3 torr vacuum at a rate of 40 per minute and the temperature was raised up to 1060 ℃ ℃. After 6 hours at 1060 ° C was subjected to furnace cooling (furnace cooling) to first planarize the crystal surface of the diamond single crystal. After the first planarization, the reacted disk was replaced with a new disk and re-laminated in the above order, and the load was lowered to 300 g and heated to 960 ° C. at a rate of 30 ° C. per minute under a condition of FIG. 1 mentioned above, and 3 The second planarization reaction was performed by keeping for time. After the second reaction, the furnace was cooled. Roughness of the polished surface of the planarized diamond single crystal was about 5 ± 2 μm, and no bone formation at grain boundaries was observed. The metal-wrapped diamond single crystals were removed using a boiling sulfuric acid-nitric acid solution (ratio 4: 1) and washed with distilled water and methanol.
실시예 2Example 2
순철 대신에 저탄소강을 사용하여 실시예 1과 동일하게 2단계로 반응시켜 다이아몬드 단결정의 상하면을 평행하게 연마하였다. 그 결과 평탄화된 다이아몬드 단결정의 조도는 5±2㎛ 수준이었으며, 실시예 1과 동일한 방법으로 다이아몬드 단결정 위의 반응층을 제거하였다.Instead of pure iron, low carbon steel was used to react in the same two steps as in Example 1 to polish the upper and lower surfaces of the diamond single crystal in parallel. As a result, the roughness of the planarized diamond single crystal was 5 ± 2 μm, and the reaction layer on the diamond single crystal was removed in the same manner as in Example 1.
실시예 3Example 3
반응합금의 조성을 75wt%Mn-Fe으로 하여 실시예 1에서 제시한 순서로 적층 구조를 만들고 다이아몬드 단결정의 상하면을 평행하게 연마하였다. 이 때 가열 분위기는 알곤 또는 알곤-5%수소의 혼합가스를 사용하였다. 1 차 평탄화를 위한 반응온도는 960℃로 하였으며 6시간 동안 유지한 후 노냉 하였다. 실시예 1에서와 같이 1차 반응한 합금을 새로운 합금으로 교체한 후 850℃에서 3시간 동안 2차 평탄화를 실시하였다. 2차 평탄화된 다이아몬드 단결정의 결정면은 2 ~ 3 ㎛ 수준의 조도를 나타내었다.With the composition of the reaction alloy as 75wt% Mn-Fe, a laminated structure was made in the order shown in Example 1, and the upper and lower surfaces of the diamond single crystal were polished in parallel. At this time, the heating atmosphere used a mixed gas of argon or argon-5% hydrogen. The reaction temperature for the first planarization was 960 ° C. and maintained for 6 hours, followed by the furnace cooling. As in Example 1, the first reacted alloy was replaced with a new alloy, followed by secondary planarization at 850 ° C. for 3 hours. The crystal plane of the second planarized diamond single crystal showed roughness of 2 to 3 μm.
실시예 4Example 4
반응합금의 조성을 5wt%Mn-Fe으로 하여 실시예 3에서 제시한 방법으로 다이아몬드 단결정을 평행연마 하였다. 메탈 랩핑 후 반응층은 황산-질산 용액으로 제거하고 증류수 및 메탄올을 사용하여 세척하였다. 세척 후 연마된 표면의 조도는 5㎛ 이내로 매우 균질하였다.Diamond single crystals were polished in parallel by the method described in Example 3 with the composition of the reaction alloy being 5 wt% Mn-Fe. After metal lapping, the reaction layer was removed with sulfuric acid-nitric acid solution and washed with distilled water and methanol. The roughness of the polished surface after washing was very homogeneous within 5 μm.
본 발명의 방법을 이용하여 대량으로 다이아몬드 단결정의 양면이 동시에 평행하게 평탄화되고 연마(polished)되며, 다이아몬드 단결정의 표면 평탄도(높이차)는 10㎛ 이내, 그 거칠기(roughness)는 수 ㎛인 연마 결과를 이룰 수 있다. 따라서 레이저 빔을 사용하여 인발용 다이의 홀를 제공하기에 용이하다. 특히 본 발명의 방법을 이용하여 다면체의 다이아몬드 단결정의 특정면에 대하여 평행하게 다이아몬드 단결정을 평탄화 시킬 수 있기 때문에 <111>방향에 평행하게 홀이 형성된 내마모성이 우수한 인발용 다이를 제공할 수 있다.By using the method of the present invention, both surfaces of the diamond single crystal are simultaneously planarized and polished in parallel, and the surface flatness (height difference) of the diamond single crystal is within 10 μm, and the roughness thereof is several μm. The result can be achieved. Thus, it is easy to provide a hole in the drawing die using a laser beam. In particular, by using the method of the present invention, the diamond single crystal of the polyhedron can be flattened in parallel to a specific surface of the diamond monocrystal, so that a drawing die having excellent abrasion resistance with a hole formed parallel to the <111> direction can be provided.
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