KR100307901B1 - Method for drying ceramic preforms including carbon - Google Patents
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Abstract
본 발명은 탄소 혼합 세라믹 예비성형체의 건조방법을 개시한다. 공동(cavity)에 바인더와 고온에서 산화에 의하여 재질변화 또는 질량감소특성을 나타내는 탄소섬유 보강재를 포함하는 탄소 혼합 세라믹 예비성형체를 장착하는 단계; 상기 탄소 혼합 세라믹 예비성형체의 내부온도를 상기 보강재의 중량 감소가 실질적으로 발생하지 않는 온도 300∼350℃ 범위가 되도록 마이크로파의 강도를 조절하면서 상기 세라믹 예비성형체에 마이크로파를 조사하여 상기 세라믹 예비성형체를 일차적으로 건조하는 단계; 및 불활성가스 분위기하에서 상기 탄소혼합 세라믹 예비성형체를 400∼450℃에서 열적으로 더욱 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소 혼합 세라믹 예비성형체의 건조방법을 포함하는 것을 특징으로 하는 본 발명에 따른 세라믹 예비성형체의 건조방법을 사용하면 마이크로파에 의한 내부 및 부피발열에 의하여 크고 복잡한 형상의 세라믹 예비성형체에 있어서도 1단계의 공정만으로도 빠르고 간편하게 바인더의 분포가 균일한 세라믹 예비성형체를 얻을 수 있다.The present invention discloses a method for drying a carbon mixed ceramic preform. Mounting a carbon mixed ceramic preform comprising a binder and a carbon fiber reinforcement material exhibiting material change or mass loss properties by oxidation at high temperatures in a cavity; The ceramic preform is primarily irradiated with microwaves while controlling the intensity of the microwave so that the internal temperature of the carbon-mixed ceramic preform is in the range of 300 to 350 ° C. where the weight loss of the reinforcement material does not substantially occur. Drying with; And drying the carbon mixed ceramic preform thermally at 400 to 450 ° C. under an inert gas atmosphere. Using the drying method of the preform, a ceramic preform having a uniform distribution of binders can be obtained quickly and easily even in a single step even in a ceramic preform having a large and complicated shape due to internal and volume heating by microwaves.
Description
본 발명은 세라믹 예비성형체의 건조방법에 관한 방법으로서, 더욱 상세하게는 가압주조법(squeeze casting)을 이용하여 금속복합재료를 제조할 때 보강재로 사용되는 세라믹 예비성형체의 건조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for drying a ceramic preform, and more particularly, to a method for drying a ceramic preform used as a reinforcing material in the manufacture of a metal composite material by squeeze casting.
단섬유로 보강된 세라믹 예비성형체는 금속복합재료의 제조시 보강재를 균일하게 분포시킬 수 있는 장점으로 인하여 선박, 자동차, 모터사이클 등의 엔진구동부의 피스톤 헤드 국소보강, 커넥팅 로드, 실린더 라이너, 벨트 풀리 허브(belt pulley hub) 등에 활용되고 있다. 세라믹 예비성형체의 보강재로서 주로 사용되는 세라믹 파이버는 Al2O3, SiC, C, B 등이 있다. 이들은 길이 및 직경 차이 즉 종횡비에 따라 단섬유(short fiber or chopped fiber), 휘스커(whisker), 입자(particulate)등으로 구분된다.Ceramic fiber preform reinforced with short fiber has the advantage of uniform distribution of reinforcement in the manufacture of metal composite materials. Therefore, piston head local reinforcement, connecting rod, cylinder liner, belt pulley of engine driving part of ship, automobile, motorcycle, etc. It is used for a hub (belt pulley hub). Ceramic fibers mainly used as reinforcing materials for ceramic preforms include Al 2 O 3 , SiC, C, B, and the like. These are classified into short fibers or chopped fibers, whiskers, and particles according to the length and diameter differences, that is, the aspect ratios.
세라믹 예비성형체의 제조인자로서는 바인더의 종류 및 양, 분산용매인 물의 농도와 같은 성형제 조건, 원하는 부피비(volume fraction)로 제조하기 위한 보강재의 길이 및 종횡비(aspect ratio)와 같은 보강재 조건, 및 흡입, 진공압, 가압과 같은 성형조건이 있다.Factors for producing ceramic preforms include the type and amount of the binder, molding agent conditions such as the concentration of water as a dispersion solvent, stiffener conditions such as the length and aspect ratio of the stiffener to be produced at a desired volume fraction, and suction. There are molding conditions such as vacuum pressure and pressurization.
이와 같은 조건 이외에 세라믹 예비성형체를 제조하는데 중요하게 고려되어야 할 조건으로서는 건조조건 즉 수분 제거 조건이 있다. 종래의 전기로를 이용한 세라믹 예비성형체의 건조방법을 이용하여 바인더의 분포가 균일한 세라믹 예비성형체를 얻기 위해서는 1차적으로 저온에서 수분건조단계를 거친 후 이어서 세라믹 예비성형체 내부의 불순물을 제거하기 위한 고온에서의 2차 소결단계를 거쳐야 한다. 한편 재료공학적으로 '소결(sintering)'은 작은 입자가 고상확산에 의하여 서로 결합(cohesion)시키는 것으로서, 세라믹 제조공정에 있어서는 다공성 충진체를 고밀도 응집체로 만들기 위한 열처리 방법이다. 그러나, 본 발명에서 의미하는 '소결'은 세라믹 예비성형체의 제조공정에서 발생된 불순물의 제거나 바인더를 세라믹 파이버 사이에 양호하게 결합시키기 위한 마무리 고온건조(약 1100℃까지의 고온)를 의미한다.In addition to these conditions, there are drying conditions, that is, moisture removal conditions, which are important to consider in manufacturing the ceramic preform. In order to obtain a ceramic preform having a uniform distribution of a binder using a conventional method of drying a ceramic preform using an electric furnace, a water drying step is performed first at a low temperature, and then at a high temperature to remove impurities in the ceramic preform. Must undergo a second sintering step. In material engineering, 'sintering' is a process in which small particles cohesion with each other by solid phase diffusion, and in a ceramic manufacturing process, a heat treatment method for making a porous filler into a high density aggregate. However, 'sintered' as used in the present invention means finishing high temperature drying (high temperature up to about 1100 ° C.) for removing impurities generated in the manufacturing process of the ceramic preform or bonding the binder to the ceramic fibers.
그런데 수분건조시에는 바인더가 세라믹 예비성형체의 내외부에 고르게 분포하여야 하는데, 구체적인 건조공정에 있어서 건조시간, 온도, 분위기가스(질소와 같은 불활성 분위기 또는 대기분위기) 등은 바인더의 균일한 분포 및 보강재의 손상과 밀접한 관계가 있는 중요한 인자이다.However, during moisture drying, the binder should be evenly distributed inside and outside the ceramic preform. In a specific drying process, the drying time, temperature, and atmospheric gas (inert or atmospheric atmosphere such as nitrogen) are used for uniform distribution of the binder and reinforcing material. It is an important factor that is closely related to damage.
종래의 금속복합재료의 보강재용 세라믹 예비성형체의 제조장치 또는 그 제조방법에 관한 특허 및 논문, 예를 들면 특허출원번호 92-14097, 특허출원번호 91-18624, 및 실용신안등록출원번호 95-10478호는 세라믹 단섬유를 이용한 세라믹 예비성형체의 건조법에 관해서는 상세하게 언급하고 있지 않다.Patents and papers related to the conventional apparatus for manufacturing ceramic preforms for reinforcing materials of metal composite materials or methods for manufacturing the same, for example, patent application number 92-14097, patent application number 91-18624, and utility model registration application number 95-10478 No. mentions in detail how to dry ceramic preforms using short ceramic fibers.
종래 세라믹 예비성형체의 건조방법으로서는 대기중에서 건조시키는 자연건조법 또는 전기로를 이용한 건조법 등이 주로 사용되고 있다.Conventionally, as a method of drying a ceramic preform, a natural drying method of drying in the air or a drying method using an electric furnace is mainly used.
도 1은 종래 세라믹 예비성형체를 건조하는데 널리 사용되고 있는 전기로의 단면도를 나타낸다.1 shows a cross-sectional view of an electric furnace which is widely used for drying a conventional ceramic preform.
도 1을 참조하면, 노(furnace; 1)에 넣어진 세라믹 예비성형체(3)는 노(1)의 가장자리에 쌓여 있는 내화벽돌과 같은 단열재(5) 내부에 감겨있는 열선과 같은 열원(7)에서 발생한 열에 의하여 건조된다. 이때 전기로 내부는 3 ~ 5℃/min의 승온속도로 서서히 상승하여 1차 수분건조를 위하여 약 150 ~ 200℃정도의 온도에서 일정시간 동안 유지된 후 2차 소결공정을 위하여 1000 ~ 1100℃정도의 고온에 도달하게 된다.Referring to FIG. 1, a ceramic preform 3 encased in a furnace 1 is a heat source 7 such as a hot wire wound inside a heat insulator 5 such as a firebrick stacked on the edge of the furnace 1. It is dried by heat generated in. At this time, the inside of the electric furnace gradually rises at a temperature rising rate of 3 to 5 ° C./min and is maintained at a temperature of about 150 to 200 ° C. for the first moisture drying, and then about 1000 to 1100 ° C. for the second sintering process. High temperature is reached.
이러한 종래의 전기로에 있어서는 세라믹 예비성형체(3)는 외부의 열원(7)에서 발생된 후 전도 및 복사되어 온 열에 의하여 건조되므로 세라믹 예비성형체(3)는 열원(7)으로부터 가까운 외부 표면으로부터 건조된다. 이때 세라믹 예비성형체(3) 내의 바인더가 증발되는 수분에 의한 모세관 현상에 의하여 수분과 함께 외부 표면 방향으로 이동하기 때문에 상기 세라믹예비성형체(3)의 내부로부터 외부 방향으로 바인더가 유출되어 버린다. 즉, 도 1에 도시한 종래의 전기로에 의한 건조방식을 사용하면 세라믹 예비성형체(3)의 내부에 있어서 바인더의 분포가 불균일하게 되는 문제점이 있다.In such a conventional electric furnace, the ceramic preform 3 is dried by heat generated by conduction and radiation after being generated in an external heat source 7, so that the ceramic preform 3 is dried from an outer surface close to the heat source 7. . At this time, since the binder in the ceramic preform 3 moves in the external surface direction with water by capillary action caused by evaporated water, the binder flows outward from the inside of the ceramic preform 3. That is, when the conventional drying method by the electric furnace shown in FIG. 1 is used, there exists a problem that the distribution of a binder becomes nonuniform in the inside of the ceramic preform 3.
또한, 위에서 언급한 바와 같이 종래의 전기로를 이용한 세라믹 예비성형체의 건조방법은 바인더의 분포가 균일한 세라믹 예비성형체를 얻기 위해서 1차 수분건조단계 및 2차 소결단계의 2단계로 이루어지기 때문에 세라믹 예비성형체의 건조에 많은 시간을 요하고 번거로운 문제점이 있다.In addition, as mentioned above, the method of drying a ceramic preform using a conventional electric furnace is composed of two steps of a first moisture drying step and a second sintering step in order to obtain a ceramic preform having a uniform distribution of a binder. The drying of the molded body takes a lot of time and has a problem.
도2a 및 도 2b는 종래의 전기로를 이용하여 건조된 세라믹 예비성형체에 있어서 바인더의 분포상태를 나타내는 주사전자현미경(SEM) 사진으로서, 도 2a는 세라믹 예비성형체의 외부를, 도 2b는 세라믹 예비성형체의 내부를 각각 나타낸다. 이때 세라믹 예비성형체는 보강재인 알루미나(Al2O3) 파이버가 15%, 바인더로서 사용된 SiO2는 수용액 대비 10%(물 1500ml일 때 SiO2는 150ml)로 이루어진 것이다. 2A and 2B are scanning electron microscope (SEM) photographs showing a distribution state of a binder in a ceramic preform dried using a conventional electric furnace, and FIG. 2A shows an exterior of the ceramic preform, and FIG. 2B shows a ceramic preform. It shows the inside of each. At this time, the ceramic preform is made of alumina (Al 2 O 3 ) fiber as a reinforcing material 15%, SiO 2 used as a binder is 10% of the aqueous solution (SiO 2 is 150ml when 1500ml of water).
도 2a 및 도 2b를 참조하면, 세라믹 예비성형체의 외부에서는 바인더가 과다하게 분포하고 있으나 세라믹 예비성형체의 내부에서는 대부분 알루미나 파이버만 관찰되고 바인더는 거의 분포하고 있지 않는 문제점을 확인할 수 있다.2A and 2B, the binder is excessively distributed outside the ceramic preform, but the alumina fiber is mostly observed inside the ceramic preform, and the binder is hardly distributed.
도 3은 종래의 전기로를 이용하여 건조된 세라믹 예비성형체를 이용하여 제조된 알루미늄기지 금속복합재료의 단면를 나타내는 광학현미경 사진으로서, 도 3a는 세라믹 예비성형체의 보강재로서 알루미나 파이버 만을 15% 부피비로 조절하여 사용한 경우이고, 도 3b는 세라믹 예비성형체의 보강재로서 알루미나 파이버 10% 부피비와 실리콘 카바이드(SiC) 파이버 5%부피비로 혼합하여 사용한 경우이다.FIG. 3 is an optical micrograph showing a cross section of an aluminum-based metal composite material manufactured using a ceramic preform dried using a conventional electric furnace. FIG. 3a is a 15% volume ratio of only alumina fiber as a reinforcing material of the ceramic preform. 3B illustrates a case where a mixture of alumina fiber 10% by volume and silicon carbide (SiC) fiber 5% by volume is used as a reinforcing material of the ceramic preform.
도 3a 및 도 3b를 참조하면, 중간부분에 하얗게 보이는 부분(화살표 부분)이 있는 것을 알 수 있는데, 이 부분은 세라믹 예비성형체의 내부에 해당하는 부분으로서 세라믹 파이버의 사이에 바인더가 없어서 세라믹 파이버가 결합력을 잃어 금속복합재료의 단면에 불균일한 결점을 남기는 원인으로 작용한다. 이와 같이 종래의 전기로를 이용하여 건조한 세라믹 예비성형체를 보강재로 사용하여 제조된 금속복합재료는 세라믹 파이버층이 불균일하게 분포하고 결합력도 약하여 세라믹 파이버와 같은 보강재에 의한 구조강화효과를 충분히 얻을 수 없는 문제점이 있다.3A and 3B, it can be seen that there is a white part (arrow part) in the middle part, which corresponds to the inside of the ceramic preform, and there is no binder between the ceramic fibers so that the ceramic fiber is It loses the bonding force and causes non-uniform defects on the cross section of the metal composite material. As described above, the metal composite material manufactured by using a ceramic preform dried as a reinforcement material using a conventional electric furnace has a problem that the ceramic fiber layer is unevenly distributed and the bonding strength is weak, so that the structural reinforcement effect of the reinforcement such as the ceramic fiber cannot be sufficiently obtained. There is this.
본 발명이 해결하기 위한 기술적 과제는 종래 기술의 이러한 문제점을 해결하기 위해서 1단계의 건조공정만으로도 바인더의 분포가 균일한 세라믹 예비성형체를 얻을 수 있는 세라믹 예비성형체의 건조방법을 제공하는데 있다.The technical problem to be solved by the present invention is to provide a method for drying a ceramic preform to obtain a ceramic preform with a uniform distribution of the binder by only one step drying step to solve this problem of the prior art.
도 1은 종래 세라믹 예비성형체를 건조하는데 널리 사용되고 있는 전기로의 단면도를 나타낸다.1 shows a cross-sectional view of an electric furnace which is widely used for drying a conventional ceramic preform.
도 2a 및 도 2b는 종래의 전기로를 이용하여 건조된 세라믹 예비성형체에 있어서 바인더의 분포상태를 나타내는 주사전자현미경(SEM) 사진으로서, 도 2a는 세라믹 예비성형체의 외부를, 도 2b는 세라믹 예비성형체의 내부를 각각 나타낸다.2A and 2B are scanning electron microscope (SEM) photographs showing a distribution state of a binder in a ceramic preform dried using a conventional electric furnace, and FIG. 2A shows an exterior of the ceramic preform, and FIG. 2B shows a ceramic preform. It shows the inside of each.
도 3은 종래의 전기로를 이용하여 건조된 세라믹 예비성형체를 이용하여 제조된 알루미늄기지 금속복합재료의 단면을 나타내는 광학현미경 사진으로서, 도 3a는 알루미나 파이버 만을 15% 부피비로 조절하여 사용한 경우이고, 도 3b는 알루미나 파이버 10% 부피비와 실리콘 카바이드 파이버 5% 부피비로 혼합하여 사용한 경우이다.FIG. 3 is an optical micrograph showing a cross section of an aluminum-based metal composite material manufactured using a ceramic preform dried using a conventional electric furnace, and FIG. 3A illustrates a case in which only alumina fiber is adjusted at a volume ratio of 15%. 3b is a case where a mixture of alumina fiber 10% by volume and silicon carbide fiber 5% by volume is used.
도 4는 본 발명에 따른 세라믹 예비성형체 건조방법을 실시하는데 사용되는 마이크로파 건조장치의 단면도이다.4 is a cross-sectional view of the microwave drying apparatus used to implement the ceramic preform drying method according to the present invention.
도 5는 상기 2차 건조소결온도를 결정하는데 고려하여야 할 탄소섬유의 온도변화에 따른 중량감소를 나타내는 그래프이다.5 is a graph showing the weight loss according to the temperature change of the carbon fiber to be considered in determining the secondary dry sintering temperature.
도 6은 알루미나의 부피비가 10%이고 탄소섬유의 부피비가 5%인 하이브리드 세라믹 예비성형체를 공기중의 분위기에서 500℃에서 건조소결한 경우의 상태를 나타내는 사진이다.FIG. 6 is a photograph showing a state in which a hybrid ceramic preform having a volume ratio of alumina of 10% and a carbon fiber of 5% is dried and sintered at 500 ° C. in an air atmosphere.
도 6은 보강재로서 사용된 알루미나(Al2O3)의 부피비가 10%이고 탄소섬유의 부피비가 5%인 하이브리드 세라믹 예비성형체를 공기중의 분위기에서 500℃에서 건조소결한 경우의 상태를 나타내는 사진이다.FIG. 6 is a photograph showing a state of drying and sintering a hybrid ceramic preform having a volume ratio of alumina (Al 2 O 3 ) used as a reinforcing material at a temperature of 10% and a carbon fiber at 5% in an air atmosphere. to be.
도 7은 실시예 1에서 제조한 세라믹 예비성형체의 형상을 나타내는 사진이다.7 is a photograph showing the shape of the ceramic preform manufactured in Example 1. FIG.
도 8은 상기 세라믹 예비성형체에 있어서 바인더의 분포상태를 나타내는 주사전자현미경 사진으로서, 도 8a는 세라믹 예비성형체의 외부를, 도 8b는 세라믹 예비성형체의 내부를 각각 나타낸다.FIG. 8 is a scanning electron micrograph showing a distribution state of a binder in the ceramic preform. FIG. 8A shows the exterior of the ceramic preform and FIG. 8B shows the interior of the ceramic preform.
도 9는 상기 알루미늄기지 금속복합재료의 표면 및 단면을 나타내는 광학현미경 사진이다.9 is an optical micrograph showing the surface and cross section of the aluminum base metal composite material.
도 10은 실시예 4에서 제조한 알루미늄기지 금속복합재료의 표면 및 단면을 나타내는 광학현미경 사진이다.10 is an optical micrograph showing the surface and cross section of the aluminum base metal composite material prepared in Example 4. FIG.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명><Explanation of symbols for the main parts of the drawings>
9 : 세라믹 예비성형체 10 : 세라믹 예비성형체 건조장치9 ceramic preform 10 ceramic preform drying device
12 : 공동(cavity) 14 : 마이크로파 포트12: cavity 14: microwave port
16 : 단열재층16: insulation layer
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은 (a) 공동(cavity)에 바인더와 고온에서 산화에 의하여 재질변화 또는 질량감소특성을 나타내는 탄소섬유 보강재를 포함하는 탄소 혼합 세라믹 예비성형체를 장착하는 단계; (b) 상기 탄소 혼합 세라믹 예비성형체의 내부온도를 상기 보강재의 중량 감소가 실질적으로 발생하지 않는 온도 300∼350℃ 범위가 되도록 마이크로파의 강도를 조절하면서 상기 세라믹 예비성형체에 마이크로파를 조사하여 상기 세라믹 예비성형체를 일차적으로 건조하는 단계; 및 (c) 불활성가스 분위기하에서 상기 탄소혼합 세라믹 예비성형체를 400∼450℃에서 열적으로 더욱 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소 혼합 세라믹 예비성형체의 건조방법을 제공한다.In order to achieve the above technical problem, the present invention comprises the steps of: (a) mounting a carbon mixed ceramic preform comprising a binder and a carbon fiber reinforcement material exhibiting material change or mass loss characteristics by oxidation at high temperatures; (b) irradiating microwaves to the ceramic preform while adjusting the intensity of the microwave so that the internal temperature of the carbon-mixed ceramic preform is in the range of 300 to 350 ° C. where the weight reduction of the reinforcing material does not substantially occur. Primarily drying the shaped body; And (c) thermally drying the carbon mixed ceramic preform at 400 to 450 ° C. under an inert gas atmosphere.
본 발명에 따른 세라믹 예비성형체에 있어서, 상기 세라믹 예비성형체를 회전시키면서 균일하게 마이크로파를 조사하는 것이 바람직하다.In the ceramic preform according to the present invention, it is preferable to irradiate microwaves uniformly while rotating the ceramic preform.
본 발명에 따른 세라믹 예비성형체에 있어서, 상기 마이크로파의 주파수는 20 ~ 30 GHz인 것이 바람직하다.In the ceramic preform according to the present invention, the frequency of the microwave is preferably 20 ~ 30 GHz.
본 발명에 따른 세라믹 예비성형체에 있어서, 상기 보강재는 탄소섬유인 것이 바람직하다.In the ceramic preform according to the present invention, the reinforcing material is preferably carbon fiber.
본 발명에 따른 세라믹 예비성형체에 있어서, 상기 보강재의 부피비는 10 ~ 15%인 것이 바람직하다.In the ceramic preform according to the present invention, the volume ratio of the reinforcing material is preferably 10 to 15%.
본 발명에 따른 세라믹 예비성형체에 있어서, 상기 불활성가스는 질소 또는 아르곤 가스인 것이 바람직하다.In the ceramic preform according to the present invention, the inert gas is preferably nitrogen or argon gas.
본 발명에 따른 세라믹 예비성형체 건조 방법을 이용하면 마이크로파에 의한 내부 및 부피발열(internal and volumetric heating)에 의하여 크고 복잡한 형상의세라믹 예비성형체에 있어서도 1단계의 공정만으로도 빠르고 간편하게 바인더의 분포가 균일한 세라믹 예비성형체를 얻을 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 세라믹 예비성형체의 건조방법에 의하면 궁극적으로 주로 세라믹 파이버로 이루어지는 보강재의 열응력이 감소되어 균열이 없고 균일한 미세구조를 갖는 금속복합재료를 얻을 수 있다.Using the ceramic preform drying method according to the present invention, even in a single step process even in a large and complex ceramic preform by internal and volumetric heating by microwaves, the binder is uniformly distributed evenly and easily. Preforms can be obtained. In addition, according to the drying method of the ceramic preform according to the present invention, the thermal stress of the reinforcing material, which is mainly composed of the ceramic fiber, is reduced, so that a metal composite material having no uniform microstructure without cracking can be obtained.
이어서 본 발명에 따른 세라믹 예비성형체의 건조방법을 더욱 상세하게 설명한다.Next, the drying method of the ceramic preform according to the present invention will be described in more detail.
도 4는 본 발명에 따른 세라믹 예비성형체 건조방법을 실시하는데 사용되는 마이크로파 건조장치의 단면도이다.4 is a cross-sectional view of the microwave drying apparatus used to implement the ceramic preform drying method according to the present invention.
도 4를 참조하면, 상기 세라믹 예비성형체 건조장치(10)는 건조하고자 하는 세라믹 예비성형체(9)를 받아 들이는 공동(12), 마이크로파를 발생시키는 마이크로파 포트(14), 상기 공동(12)의 안쪽에 쌓여 있는 내화벽돌과 같은 단열재층(16)로 이루어져 있다.Referring to FIG. 4, the ceramic preform drying apparatus 10 includes a cavity 12 that receives the ceramic preform 9 to be dried, a microwave port 14 that generates microwaves, and a cavity 12 of the ceramic preform 9. It consists of a heat insulating material layer 16 such as fire bricks stacked inside.
이어서 도 4를 참조하여 본 발명에 따른 세라믹 예비성형체의 건조방법을 설명한다.Next, the drying method of the ceramic preform according to the present invention will be described with reference to FIG. 4.
먼저 체적비가 10 내지 20%인 보강재를 계량한 다음, 여기에 물과 같은 용매 80 내지 95 중량% 및 바인더 5 내지 20 중량%(용매와 바인더의 중량합이 100중량%로 조정되어 있음)를 혼합하여 이루어진 세라믹 예비성형체 조성물을 적당한 방법으로 원하는 형상으로 성형하여 대부분의 수분을 제거하여 바인더의 부피비가 5 ~ 10%, 보강재의 부피비가 10 ~ 20%로 조절된 세라믹 예비성형체(9)를 제조한다.First, the reinforcing material having a volume ratio of 10 to 20% was weighed, and then 80 to 95% by weight of a solvent such as water and 5 to 20% by weight of a binder (the weight sum of the solvent and the binder were adjusted to 100% by weight) were mixed. By forming a ceramic preform composition formed into a desired shape by a suitable method to remove most of the moisture, the volume ratio of the binder is 5 to 10%, the volume ratio of the reinforcing material is adjusted to 10 to 20% Ceramic preform 9 is produced.
보강재로서 직경 3∼4㎛, 길이 100∼150㎛인 화이버 사용시, 보강재의 체적비가 10% 미만인 경우에는 원하는 체적의 높이보다 낮아져 부피비를 맞추기가 어렵고, 20%를 초과하는 경우에도 원하는 체적의 높이보다 커져 부피비를 맞추기가 어려운 문제점이 있다.When using fibers with a diameter of 3 to 4 µm and a length of 100 to 150 µm as the reinforcing material, when the volume ratio of the reinforcing material is less than 10%, it is lower than the height of the desired volume, so that it is difficult to match the volume ratio. There is a problem that it is difficult to match the volume ratio.
상기 보강재로서 사용될 수 있는 것으로는 Al2O3, SiC, B, SiN, 또는 SiO2등을 들 수 있다. 상기 보강재는 통상 섬유상, 휘스커상, 또는 입자상의 형상을 하고 있는데 금속복합재료의 강도보강효과면에서 섬유상 보강재가 바람직하다.Examples of the reinforcing material that can be used include Al 2 O 3 , SiC, B, SiN, SiO 2 , and the like. The reinforcing material is usually in the form of fibrous, whisker, or particulate form, but a fibrous reinforcing material is preferable in view of the strength reinforcing effect of the metal composite material.
바인더로서 사용될 수 있는 것은 SiO2졸, TiO2졸, Al2O3졸 등을 들 수 있다. 바인더는 금속복합재료에 있어서 보강재와 기지재의 경계면에서 결함으로 작용하여 기지재와 금속 사이의 결합을 저해시키기 때문에 기계적인 물성을 향상시키기 위해서는 바인더의 양을 적절히 결정할 필요가 있다. 즉, 주조시 세라믹 예비성형체(9)에 기지금속의 용탕이 침투할 수 있도록 충분한 기공성과 침투가 압력에 견딜 수 있는 압축강도를 유지하는 최소의 바인더양을 사용하는 것이 바람직하다.Examples of the binder that can be used include SiO 2 sol, TiO 2 sol, Al 2 O 3 sol and the like. Since the binder acts as a defect at the interface between the reinforcing material and the base material in the metal composite material and inhibits the bond between the base material and the metal, it is necessary to properly determine the amount of the binder in order to improve the mechanical properties. That is, it is preferable to use a minimum amount of binder that maintains sufficient porosity and compressive strength to withstand the pressure so that the molten metal of the base metal can penetrate into the ceramic preform 9 during casting.
이어서 세라믹 예비성형체(9)에 잔류하는 수분을 완전히 건조하기 위하여 공동(12)에 상기 세라믹 예비성형체(9)를 장착한다. 마이크로파 포토(14)로부터 마이크로파가 조사되어 세라믹 예비성형체(9)의 내부와 표면을 동시에 단시간내에 건조시킨다. 마이크로파의 주파수는 20 ~ 30GHz로 조절하는 것이 바람직하다. 주파수가 20 GHz 미만이면 수분 제거가 충분치 않고 30GHz를 초과하면 수분 제거시 바인더도 함께 표면 외부로 빠져 나오는 문제점이 있다. 세라믹 예비성형체(9)의 직경이150mm 미만의 원반형 또는 도넛형인 경우에는 가정용 전자레인지에서 방출되는 2.45GHz정도가 알맞다. 이때, 마이크로파 포트(14)는 방출하는 마이크로파의 강도(intensity)를 조절할 수 있는 것이 바람직한데, 경우에 따라서는 세라믹 예비성형체의 내부온도가 순간적으로 1000℃ 이상으로 가열될 수도 있다. 또한, 상기 마이크로파 건조장치(10)는 내부에 턴테이블과 같은 회전장치를 구비하는 것이 세라믹 예비성형체(9)에 마이크로파를 균일하게 조사할 수 있어 바람직하다.Subsequently, the ceramic preform 9 is mounted in the cavity 12 to completely dry the moisture remaining in the ceramic preform 9. Microwaves are irradiated from the microwave photo 14 to simultaneously dry the inside and the surface of the ceramic preform 9 in a short time. The frequency of the microwave is preferably adjusted to 20 ~ 30GHz. If the frequency is less than 20 GHz, the moisture removal is not enough, if the frequency exceeds 30 GHz there is a problem that the binder also comes out of the surface when the moisture is removed. If the diameter of the ceramic preform 9 is disc-shaped or donut-shaped less than 150 mm, about 2.45 GHz emitted from a home microwave oven is suitable. At this time, the microwave port 14 is preferably able to adjust the intensity (intensity) of the emitted microwave, in some cases, the internal temperature of the ceramic preform may be heated to 1000 ° C or more instantaneously. In addition, the microwave drying apparatus 10 is preferably provided with a rotating device such as a turntable, so that microwaves can be uniformly irradiated onto the ceramic preform 9.
한편, 마이크로파를 이용하여 탄소섬유와 같이 고온에서 산화에 의하여 재질변화 또는 질량감소특성을 나타내는 보강재를 포함하는 세라믹 예비성형체를 건조하는 경우에는 특별한 주의를 필요로 한다. 즉 마이크로파를 이용하여 건조공정을 수행하는 경우에는 순간적인 발열에 의하여 고온에 도달하기 때문에 탄소섬유와 같은 전도체 특성을 갖는 보강재를 사용한 경우에는 보강재가 산화현상으로 인하여 손상되기 용이하므로 세라믹 예비성형체의 내부온도가 보강재의 중량감소가 실질적으로 발생하지 않는 온도 보다 높지 않도록 마이크로파의 강도(intensity) 및 조사시간을 적절하게 조절하면서 세라믹 예비성형체를 건조시키는 것이 중요하다.On the other hand, special care is required when drying ceramic preforms containing reinforcement materials that exhibit material change or mass loss properties by oxidation at high temperatures, such as carbon fibers, using microwaves. In other words, when the drying process is carried out using microwaves, since the temperature reaches a high temperature due to instantaneous heat generation, when the reinforcing material having a conductor characteristic such as carbon fiber is used, the reinforcing material is easily damaged by oxidation, so the inside of the ceramic preform It is important to dry the ceramic preform while appropriately adjusting the intensity and irradiation time of the microwave so that the temperature is not higher than the temperature at which the weight loss of the stiffener does not substantially occur.
또한 이 경우 마이크로파를 이용한 수분건조만으로는 세라믹 예비성형체 내부의 완전한 결합 및 불순물의 제거가 불충분하므로 열적으로 2차 건조소결공정을 더욱 수행하는 것이 바람직하다. 이때의 열적인 2차 건조소결공정은 보강재의 산화에 의한 재질변화 또는 질량감소 및 상변화가 발생하지 않는 온도 중 가능한 한 높은 온도에서 실시되는 것이 바람직하다.In this case, it is preferable that the second drying and sintering process be further performed thermally by using microwaves, since only complete bonding inside the ceramic preform and removal of impurities are insufficient. At this time, the thermal secondary drying sintering step is preferably performed at the highest possible temperature among the material change or mass loss and phase change by oxidation of the reinforcing material.
도 5는 상기 2차 건조소결온도를 결정하는데 고려하여야 할 탄소섬유의 온도변화에 따른 중량감소를 나타내는 그래프이다.5 is a graph showing the weight loss according to the temperature change of the carbon fiber to be considered in determining the secondary dry sintering temperature.
도 5를 참조하면, 곡선 a는 주변분위기가 공기인 경우이고 곡선 b는 주변분위기가 불활성가스인 질소인 경우를 나타낸다. 도 5에서 분명히 알 수 있는 바와 같이 주변분위기가 공기와 같은 산화를 촉진하는 분위기(곡선 a)인 경우에는 약 300℃까지는 중량변화가 거의 없으나 그 이상의 온도에서는 산화현상에 의한 중량감소가 현저하게 발생하여 650℃ 부근에서는 원중량의 약 30%를 잃어버리는 것을 알 수 있다. 그러나 주변분위기가 질소와 같은 불활성 분위기(곡선 b)인 경우에는 약 450℃까지는 중량변화가 거의 없으며 그 이상의 온도에서도 산화현상에 의한 중량감소는 현저하지 않아 650℃ 부근에서도 원중량의 약 8%만을 잃어버리는 것을 알 수 있다.Referring to FIG. 5, the curve a shows the case where the ambient atmosphere is air and the curve b shows the case where the ambient atmosphere is nitrogen which is an inert gas. As can be clearly seen in FIG. 5, when the surrounding atmosphere is an atmosphere that promotes oxidation such as air (curve a), there is almost no change in weight up to about 300 ° C., but at a higher temperature, weight loss due to oxidation occurs remarkably. It can be seen that about 30% of the original weight is lost at around 650 ° C. However, if the ambient atmosphere is an inert atmosphere such as nitrogen (curve b), there is almost no weight change up to about 450 ℃, and the weight loss due to oxidation is not significant at temperatures higher than that, so only about 8% of the original weight is around 650 ℃. You can see that it is lost.
도 6은 보강재로서 사용된 알루미나(Al2O3)의 부피비가 10%이고 탄소섬유의 부피비가 5%인 하이브리드 세라믹 예비성형체를 공기중의 분위기에서 500℃에서 건조소결한 경우의 상태를 나타내는 사진이다.FIG. 6 is a photograph showing a state of drying and sintering a hybrid ceramic preform having a volume ratio of alumina (Al 2 O 3 ) used as a reinforcing material at a temperature of 10% and a carbon fiber at 5% in an air atmosphere. to be.
도 6을 참조하면, 공기중에서의 건조소결에 의하여 산화가 심하게 발생하여 검은색의 탄소섬유가 하얗게 변화된 것을 알 수 있다.Referring to FIG. 6, it can be seen that oxidation is severely generated by dry sintering in air, thereby changing the black carbon fiber to white.
따라서, 마이크로파를 이용하여 탄소섬유와 같은 고온에서 산화에 의하여 재질변화 또는 질량감소특성을 나타내는 보강재를 포함하는 세라믹 예비성형체를 건조하는 경우에는 세라믹 예비성형체의 내부온도가 보강재의 중량감소가 실질적으로 발생하지 않는 온도 보다 높지 않도록 마이크로파의 강도 및 조사시간을 적절하게 조절하여 1차 예비건조를 한다. 상기 세라믹 예비성형체의 내부온도로서는 도 5에나타난 결과를 고려하여 300 ~ 350℃가 되도록 마이크로파의 강도를 조절하는 것이 바람직하다. 내부온도가 300℃ 미만이면 건조속도가 느리고 350℃를 초과하면 질량감소가 증가하는 문제점이 있다. 또한 세라믹 예비성형체의 2차 소결건조온도는 불활성분위기의 400 ~ 450℃로 조절하는 것이 바람직하다. 2차 소결건조온도가 400℃ 미만이면 소결건조가 느리고 450℃를 초과하면 보강재의 질량감소가 증가하는 문제점이 있다.Therefore, when drying a ceramic preform including a reinforcement material exhibiting material change or mass loss characteristics by oxidation at a high temperature such as carbon fiber using microwaves, the internal temperature of the ceramic preform is substantially reduced in weight of the reinforcement material. The primary predrying is done by adjusting the intensity and irradiation time of the microwave properly so as not to be higher than the temperature which is not. As the internal temperature of the ceramic preform, it is preferable to adjust the intensity of the microwave so as to be 300 to 350 ° C in consideration of the results shown in FIG. 5. If the internal temperature is less than 300 ℃ the drying rate is slow, if it exceeds 350 ℃ there is a problem that the mass decreases. In addition, the secondary sintering drying temperature of the ceramic preform is preferably controlled to 400 ~ 450 ℃ in an inert atmosphere. If the secondary sintering drying temperature is less than 400 ℃ sinter drying is slow, if the temperature exceeds 450 ℃ there is a problem that the mass of the reinforcing material increases.
이하, 본 발명을 실시예를 통해 더욱 상세히 설명하고자 하는데, 본 발명의 범위가 하기 실시예로 한정되는 것이 아님은 물론이다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the scope of the present invention is not limited to the following Examples.
실시예 1Example 1
보강재로서 길이가 4㎛이고 직경이 150㎛인 알루미나(Al2O3) 파이버(부피비가 15%이고, 알루미나의 밀도가 3.3g/㎤인 경우)를 계량후, 여기에 물 95중량%, 바인더로서 실리카 콜로이드 5중량%(고형성분 기준)(물과 실리카 콜로이드의 중량 합은 100 중량%임)를 부가한 다음, 이를 초음파 세척기(ultrasonic cleaner)를 사용하여 알루미나 파이버 사이의 초기뭉침을 제거하였다. 이어서, 상기 세라믹 예비성형체 조성물을 교반기를 사용하여 실리카와 알루미나 파이버가 균일하게 혼합되도록 교반하였다.As reinforcement Alumina having a length of 4 μm and a diameter of 150 μm (Al2O3) Weighing fibers (when the volume ratio is 15% and the density of alumina is 3.3 g / cm 3), 95% by weight of water and 5% by weight of silica colloid (based on solids) as binder (100% by weight of water and silica colloid is 100%) are added, followed by using an ultrasonic cleaner to remove the alumina fibers. Initial clumps were removed. Subsequently, the ceramic preform composition was stirred using a stirrer to uniformly mix silica and alumina fibers.
이렇게 하여 얻은 세라믹 예비성형체 조성물을 성형한 후 도 4에 도시한 마이크로파 건조장치에서 주파수 2.45GHz, 출력 1KW(출력 허용 범위: 0.2-2KW)인 마이크로웨이브를 2분간 조사하여 알루미나(Al2O3) 파이버의 부피비가 15%이고 직경110mm, 두께 20mm의 디젤엔진의 피스톤 보강용 세라믹 예비성형체를 제조하였다.After molding the ceramic preform composition thus obtained, the microwave drying apparatus shown in FIG. 4 was irradiated with microwaves having a frequency of 2.45 GHz and an output of 1 kW (output allowable range: 0.2-2 kW) for 2 minutes to give alumina (Al 2 O 3 ). A ceramic preform for piston reinforcement of a diesel engine having a volume ratio of 15% and a diameter of 110 mm and a thickness of 20 mm was prepared.
도 7은 이렇게 하여 제조한 세라믹 예비성형체의 형상을 나타내는 사진이다. 도 7을 참조하면, 건조상태가 양호하여 주조시 기지금속의 용탕이 침투할 수 있는 기공이 잘 형성되어 있는 것을 알 수 있다.7 is a photograph showing the shape of the ceramic preform thus produced. Referring to FIG. 7, it can be seen that pores are well formed so that the molten metal of the base metal can penetrate during casting due to good drying conditions.
도 8은 상기 세라믹 예비성형체에 있어서 바인더의 분포상태를 나타내는 주사전자현미경(SEM) 사진으로서, 도 8a는 세라믹 예비성형체의 외부를, 도 8b는 세라믹 예비성형체의 내부를 각각 나타낸다.FIG. 8 is a scanning electron microscope (SEM) photograph showing a distribution state of a binder in the ceramic preform, and FIG. 8A shows the exterior of the ceramic preform and FIG. 8B shows the interior of the ceramic preform.
도 8a 및 도 8b를 참조하면, 세라믹 예비성형체는 내외부 불문하고 바인더가 균일하게 분포하고 있는 것을 알 수 있다.8A and 8B, it can be seen that the binder is uniformly distributed in and out of the ceramic preform.
실시예 2Example 2
보강재인 실시예 1에서 제조한 세라믹 예비성형체와 주조금형(mold)를 450℃에서 1시간 예열함과 동시에 기지 금속인 알루미늄을 용융점보다 100-120℃정도 과열용해시킨 후 50톤 유압 프레스를 이용하여 25MPa 가압조건하에서 랩스피드(Ram speed) 2m/sec의 조건으로 금속복합재료를 제조하였다.After preheating the ceramic preforms and molds prepared in Example 1 as reinforcement materials at 450 ° C for 1 hour, the aluminum, a known metal, was over-dissolved at about 100-120 ° C above the melting point, using a 50-ton hydraulic press. A metal composite material was prepared under a condition of a ram speed of 2 m / sec under a 25 MPa pressurization condition.
도 9는 상기 알루미늄기지 금속복합재료의 표면 및 단면을 나타내는 광학현미경 사진이다.9 is an optical micrograph showing the surface and cross section of the aluminum base metal composite material.
도 9를 참조하면, 상기 알루미늄 기지 금속복합재료는 보강재인 알루미나 파이버가 균일하게 분포하여 보강재에 의한 구조강화효과를 충분히 얻을 수 있음을 알 수 있다.Referring to FIG. 9, it can be seen that the aluminum matrix metal composite material is uniformly distributed with alumina fibers as a reinforcing material, thereby sufficiently obtaining a structural strengthening effect by the reinforcing material.
실시예 3Example 3
알루미나(Al2O3) 파이버 15중량% 대신 알루미나 파이버 10중량% 및 실리콘 카바이드(SiC) 파이버 5중량%를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1에서 설명한 방법과 동일한 방법을 실시함으로써 알루미나 파이버의 부피비가 10%이고 실리콘 카바이드 파이버의 부피비가 5%이며 직경 110mm, 두께 20mm의 원반형 형상의 건조상태가 양호한 디젤엔진의 피스톤 보강용 세라믹 예비성형체를 제조하였다.The volume ratio of the alumina fiber was decreased by performing the same method as described in Example 1, except that 10% by weight of alumina fiber and 5% by weight of silicon carbide (SiC) fiber were used instead of 15% by weight of alumina (Al 2 O 3 ) fiber. A ceramic preform for piston reinforcement of a diesel engine having a discoid shape of 10%, silicon carbide fiber having a volume ratio of 5% and a diameter of 110 mm and a thickness of 20 mm was prepared.
실시예 4Example 4
실시예 3에서 제조한 세라믹 예비성형체를 보강재로서 사용하고 알루미늄을 기지금속으로서 사용하여 금속복합재료를 제조하였다.A metal composite material was prepared using the ceramic preform prepared in Example 3 as a reinforcing material and aluminum as a base metal.
도 10은 상기 알루미늄기지 금속복합재료의 표면 및 단면을 나타내는 광학현미경 사진이다.10 is an optical micrograph showing the surface and cross section of the aluminum base metal composite material.
도 10을 참조하면, 상기 알루미늄 기지 금속복합재료는 보강재인 알루미나 파이버가 균일하게 분포하여 보강재에 의한 구조강화효과를 충분히 얻을 수 있음을 알 수 있다. Referring to FIG. 10, it can be seen that in the aluminum base metal composite material, the alumina fiber, which is a reinforcing material, is uniformly distributed to sufficiently obtain a structural strengthening effect by the reinforcing material.
상기한 바와 같이, 본 발명에 따른 본 발명에 따른 세라믹 예비성형체 건조 방법을 이용하면 마이크로파에 의한 내부 및 부피발열에 의하여 크고 복잡한 형상의 세라믹 예비성형체에 있어서도 1단계의 공정만으로도 빠르고 간편하게 바인더의 분포가 균일한 세라믹 예비성형체를 얻을 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 세라믹 예비성형체의 건조방법에 의하면 궁극적으로 주로 세라믹 파이버로 이루어지는 보강재의 열응력이 감소되어 균열이 없고 균일한 미세구조를 갖는 금속복합재료를 얻을 수 있다.As described above, when the ceramic preform drying method according to the present invention according to the present invention is used, the distribution of binders can be quickly and easily achieved by only one step even in the ceramic preform having a large and complicated shape due to internal and volume heating by microwaves. A uniform ceramic preform can be obtained. In addition, according to the drying method of the ceramic preform according to the present invention, the thermal stress of the reinforcing material, which is mainly composed of the ceramic fiber, is reduced, so that a metal composite material having no uniform microstructure without cracking can be obtained.
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| KR1019990008761A KR100307901B1 (en) | 1999-03-16 | 1999-03-16 | Method for drying ceramic preforms including carbon |
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- 1999-03-16 KR KR1019990008761A patent/KR100307901B1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (1)
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