KR100295992B1 - 볼로미터형적외선센서조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 비 냉각 볼로미터형 적외선 센서로 사용될 수 있는 Pb(Mg⅓Nb⅔)O3계 완화형 강유전체 조성물에 관한 것이다.
Pb(Mg⅓Nb⅔)O3계 강유전체 조성물인 (1-x)Pb(Mg⅓Nb⅔)O3- x PbTiO3(0.03≤x≤0.09) 및 (1-x)Pb(Mg⅓Nb⅔)O3- x PbTiO3- y NiO(0.01≤x≤0.20, 0.005≤y≤0.10)를 합성하기 위하여 출발원료로 PbO와 TiO2와 MgNb2O6그리고 NiO를 평량한 다음, 증류수를 첨가하여 교반기에서 혼합한다. 혼합된 시료는 건조, 하소, 분쇄한 다음, 분말 상태의 시료를 유압프레스를 이용하여 원판형태로 성형한다. 성형된 시편들은 PMN-PT의 경우 1000 내지 1250℃에서 PMN-PT-yNiO 의 경우에는 900℃에서 2시간동안 소결하였다.
Description
본 발명은 리드 마그네슘 니오베이트(lead magnesium niobate)계 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 비 냉각 볼로미터형 적외선 센서에 적용될 수 있는 리드 마그네슘 니오베이트에 티탄산납을 첨가한 완화형 강유전체 조성물에 관한 것이다.
적외선 검출기는 크게 광 검출기(photon detector)와 열 검출기(thermal detector)로 구분된다.
광 검출기는 입사되는 복사에너지를 광자에너지로 변환시키는 현상을 이용한 것이다. 현재 사용되고 있는 적외선 검출기는 대부분 양자 검출기(quantum detector)로서 이것은 광 검출기에 속한다.
적외선 양자 검출기는 상온에서의 신호출력이 매우 미약할 뿐만 아니라 생성된 신호도 전자-전공쌍의 랜덤한 생성 및 재결합에 의해 발생하는 열 잡음(thermal noise)에 압도되어 상온에서 그 신호를 검출하기에는 많은 문제가 있다.
이러한 문제를 해결하기 위하여 통상 양자 검출기는 80K(-193℃)내지 190K(-80℃)정도의 냉각상태를 유지하여야 하나 이를 위해서는 극 저온과 고 진공을 유지할 수 있는 고가의 장비가 필요하다.
이러한 이유로 최근에는 별도의 저온냉각장치나 진공장치가 필요 없는 상온에서 사용 가능한 적외선 열 검출기에 대한 연구가 많이 진행되고 있다.
열 검출기는 투사되는 적외선 복사에너지의 차이에 따라 전기적 특성이 변화되는 검출소자를 이용한 것으로 야시경과 볼로미터(bolometer) 그리고 초전형 검출기(pyroelectric detector)가 있다.
초전형 검출기는 응답속도가 늦다는 문제가 있어서 최근들어 초미세 가공 기술을 이용한 볼로미터(bolometer)가 비냉각 적외선 검출기로 각광을 받고 있다.
이러한 볼로미터로는 온도의 변화에 따라 저항이 변하는 박막을 이용한 저항형 볼로미터와 저항체 대신에 금속접합의 열전대 효과를 이용한 열전대형 볼로미터(thermoelectric bolometer) 그리고 강유전체의 분극현상을 이용한 강유전체 볼로미터(ferroelectric bolometer)가 있다.
강유전체 볼로미터는 초미세가공 기술을 이용하여 볼로미터를 형성하고 저항체 대신에 강유전체를 형성하여 이를 적외선 검출기로 사용하는 것이다.
마이크로 볼로미터 위에 박막으로 강유전체를 형성하면 열질량도 줄일 수 있을 뿐만 아니라 열적 고립 특성이 양호한 박막 초전형 적외선 검출기를 제조할 수 있다.
본 발명의 목적은 온도변화에 따른 유전특성의 변화가 큰, 비 냉각 볼로미터형 적외선 센서로 사용될 수 있는 완화형 강유전체 리드 마그네슘 니오베이트계 세라믹 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 1000℃ 이하에서 소결할 수 있는 리드 마그네슘 니오베이트계 세라믹 조성물을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명에 의한 볼로미터형 적외선 센서 조성물을 합성하는 공정도이다.
도 2는 본 발명에 의한 PMN-PT 소결체의 온도에 따른 유전상수의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명에 의한 PMN-PT-yNiO 소결체의 온도에 따른 유전상수의 변화를 나타낸 그래프이다.
상기의 목적을 실현하기 위하여 본 발명은, 리드 마그네슘 니오베이트(Pb(Mg⅓Nb⅔)O3)에 티탄산 납(PbTiO3)을 미량 치환한 조성식 1을 갖는 (Pb(Mg⅓Nb⅔)O3-PbTiO3(이하에서는 PMN-PT라 약칭한다) 강유전체 조성물을 제공한다.
[조성식 1]
(1-x)Pb(Mg⅓Nb⅔)O3- x PbTiO3(0.03≤ x≤ 0.09)
리드 마그네슘 니오베이트계 조성물에 타탄산납을 미량 치환하는 것은 리드 마그네슘 니오베이트계 조성물이 티탄산납을 미량 치환하므로써 상온, 특히 인체온도부근 에서 상전이 온도 특성을 나타내기 때문이며, 티탄산납 치환물의 조성범위(x)를 0.03 내지 0.09로 하는 것은 이러한 조성범위에서 상전이 온도 특성 피크가 완만하여 적외선을 감지하기에 적당하기 때문이다.
티탄산납 치환물의 조성범위(x)를 0.03 내지 0.09로 한정한 또 다른 이유는 x 값이 0.03 이하인 경우나 0.09 이상이 되면 상전이 온도가 0℃ 이하 또는 50℃이상이 되어서 대인 적외선 검출기용 센서로 사용할 수 없기 때문이다.
또한 본 발명은 PMN-PT 조성물에 산화니켈(NiO)을 미량 더 첨가한 조성식 2를 갖는 Pb(Mg⅓Nb⅔)O3- PbTiO3- NiO(이하에서는 PMN-PT-yNiO 라 약칭한다) 강유전체 조성물을 제공한다.
[조성식 2]
(1-x)Pb(Mg⅓Nb⅔)O3- x PbTiO3- y NiO(0.085≤ x≤ 0.11, 0.02≤ y≤ 0.04)
여기서 x, y는 몰 비를 의미한다.
PMN-PT 강유전체 조성물에 산화니켈(NiO)을 미량 더 첨가한 것은 PMN-PT 조성물의 경우 초전형 볼로미터에 사용할 수 있는 온도에 따른 유전특성변화는 양호하지만 그 소결온도가 1000℃이상이 되어 볼로미터를 제조할 때 전극재료로 백금이나 팔라듐과 같은 고온에서 안정한 물질을 사용해야만 한다는 점 때문이다.
따라서 볼로미터를 제조할 때 전극재료로 은(Ag)이나 은 합금(예를 들면 Ag-Pd) 등과 같은 저온 소결용 전극재료를 사용하기 위하여 PMN-PT에 산화니켈을 미량 더 첨가하였다. 이로 인하여 PMN-PT-yNiO 강유전체 조성물의 경우 소결온도가 900℃정도로 낮아 전극재료로 값싼 은을 주성분으로 하는 물질을 사용할 수 있으며, 아울러 구성 성분 중에 하나인 납계 성분의 휘발을 최소화 할 수 있고, 또한 조성물 자체의 전기적 특성도 향상될 수 있다.
여기서 산화니켈 대신에 MnO2, V2O5, Bi2O3, WO3, PbO-WO3, Bi2O3-ZnO, PbO-PbF2, 4PbO-B2O3, CuO-Bi2O3, LiO2-Bi2O3-CdO, B2O3-Bi2O3-CdO, Bi2O3-B2O3등을 첨가하여 유사한 저온 소성효과를 유도할 수 있다.
이하에서는 도 1을 참조하여 본 발명에 따라 합성된 PMN-PT와 PMN-PT-yNiO의 제조방법을 상세히 설명한다.
먼저 PMN-PT를 합성하기 위한 출발원료는 산화납(PbO)과 산화티타늄(TiO2) 그리고 마그네슘 니오베이트(MgNb2O6)이다.
그리고 PMN-PT-yNiO 합성을 위한 출발원료는 PMN-PT 합성을 위한 출발원료에 산화니켈(NiO)이 더 포함된다.
여기서 PMN-PT와 PMN-PT-yNiO의 출발원료 중에 하나인 마그네슘 니오베이트는 시약 상태로 사용하는 것이 아니라 산화마그네슘(MgO)과 오산화니오브(Nb2O5)를 하소하여 합성하여 사용한다. 따라서 본 발명에 의한 소결체의 합성공정을 설명하기에 앞서 마그네슘 니오베이트의 합성과정을 먼저 설명한다. 마그네슘 니오베이트는 산화마그네슘(MgO)과 오산화니오브(Nb2O5)를 1:1 몰 비로 평량한 다음, 이들을 지르코니아 볼(3mm)이 들어 있는 교반기(attritor)에 담고, 용매로서 증류수와 알콜을 첨가한 상태에서 약 2시간 동안 혼합한다. 완전히 혼합된 시료를 건조기에서 120℃로 가열하여 충분히 건조시키고, 건조된 시료를 알루미나 도가기 담아 가열로(furnace)에 장입하여 하소시킨다. 이때 하소 온도는 1000℃이며 하소 시간은 10시간이다.
하소된 시료를 분쇄한 후 X-선 회절 분석기를 사용하여 마그네슘 니오베이트(MgNb2O6)가 합성되었는지를 확인하였다.
이렇게 PMN-PT와 PMN-PT-yNiO의 합성을 위한 출발원료를 모두 준비한 다음 PMN-PT는 x 값이 0.03, 0.05, 0.07 그리고 0.09가 되도록 평량하여 4개의 시료를 준비하고, PMN-PT-yNiO는 y 값이 0.02와 0.04가 되도록 평량하여 2개의 시료를 준비하였다. 여기서 y 값이 0.02일 경우 PMN과 PT의 몰 비는 0.915PMN - 0.085PT이고, y 값이 0.04일 경우의 PMN과 PY의 몰 비는 0.89PMN - 0.11PT이다. 출발원료의 평량은 몰 비를 무게비로 환산한 다음 전자저울을 사용하여 0.0001g 까지 평량하였다.
PMN-PT와 PMN-PT-yNiO를 합성하기 위한 공정은 양자 동일하며 다른 점은 단지 하소온도와 소결온도이다. 따라서 이하에서는 이들의 합성공정을 함께 설명한다.
PMN-PT와 PMN-PT-yNiO 합성을 위해 평량된 출발원료를 용매로 증류수와 알콜을 첨가한 후 교반기에 담아 2시간 동안 혼합한다.
혼합된 시료는 건조기에 집어넣고 증류수와 알콜이 완전히 증발하도록 건조시킨다. 이때의 건조온도는 약 120℃이다.
건조기에서 꺼낸 시료는 알루미나 도가니에 담은 다음 노내에 장입하여 하소시킨다. PMN-PT 합성을 위한 하소온도는 850℃이고 PMN-PT-yNiO 합성을 위한 하소온도는 800℃이며, 하소시간은 모두 4시간으로 하였다.
완전히 하소되어 상온으로 냉각된 시료를 노내에서 꺼낸 다음 교반기에 다시 넣고 분쇄하고 140 매시(mesh)의 채로 걸러 분말 상태로 만든다.
준비된 분말상태의 시료에 성형을 위하여 2.5 wt%의 폴리비닐알콜(PVA)을 결합제로 첨가하여 섞은 다음, 지름이 12mm인 원통형 금형에 0.8g 씩 넣고 유압프레스에서 1 tom/cm2의 압력을 가하여 원판형태로 성형하였다.
성형된 원판 형태의 시편들을 노내에 집어넣은 다음, 본 소결에 앞서 결합제로 사용한 유기물을 제거하기 위하여 600℃에서 2시간 동안 유지하였다.
유기물이 완전히 제거된 다음 노를 계속 가열하여 PMN-PT와 PMN-PT-yNiO를 소결하였다. PMN-PT 합성을 위한 소결온도는 1000 내지 1250℃로 하였으며, NiO 더 첨가된 PMN-PT-yNiO 의 경우에는 소결온도를 900℃로 설정하여 양자 모두 2시간동안 유지하였다. 소결 중에 산화납(PbO)이 휘발되는 것을 억제하기 위하여 성형한 시편을 PbZrO2분말이 깔린 지르코니아 셋터에 놓고 노내에 장입한다.
소결이 완료된 시편들 중 일부를 분쇄하여 분말상태로 만든 다음 X-선 회절분석기를 이용하여 PMN-PT와 PMN-PT-yNiO이 완전히 합성되었는지 여부를 분석하였다.
도 2와 도 3은 합성된 소결체들의 온도에 따른 전기적 특성을 측정한 그래프이다. 소결된 시편들의 전기적 특성은 시편의 양면에 은 전극을 인쇄도포방법으로 도포한 다음 열처리하여 측정하였다.
도 2에 나타나 있는 것과 같이, PMN-PT 소결체의 경우 PT의 조성이 0.03에서 0.09로 증가할 수록 유전상수 값이 증가하고 최대 유전상수 값을 나타내는 상전이 온도(Tc)는 0℃ 부근에서 50℃ 전 후로 점차 고온으로 이동함을 알 수 있다. 또한 상전이 온도 이하의 온도에서는 온도변화에 따른 유전특성이 온도변화에 대하여 선형적인 경향을 나타내고 있다.
이와 같은 전기적 특성을 나타내는 본 발명에 의한 PMN-PT 소결체는 상온부근에서의 유전율 변화를 이용하여 초전형 적외선 검출기의 적외선 감지 센서로 충분히 활용 할 수 있다는 것을 알 수 있고, 또한 상전이 온도(Tc)의 패턴으로 보아 PMN-PT 조성에 있어서 비 냉각 적외선 검출기로 이용 가능한 PT의 조성범위(x)는 0.03내지 0.09 몰 비가 적절하다는 것 또한 알 수 있다.
그리고 도 3에 나타나 있듯이, (1-x)PMN-xPT-yNiO에서 0.085≤ x≤ 0.11, 0.02≤ y≤ 0.04이며, NiO의 조성범위가 0.02에서 0.04로 증가할수록 유전상수값이 증가하고, 최대값은 상온 부근에서 나타나며, 온도변화에 따른 유전특성은 선형적 경향을 나타낸다.
본 발명에 의한 PMN-PT-yNiO 소결체는 PMN-PT에 NiO를 소량 첨가함으로써 1000℃ 이하의 온도에서 소결할 수 있어서 은이나 은 합금계로 볼로미터의 전극재료로 사용할 수 있으면서도 상온에서의 유전특성이 양호하여 볼로미터형 적외선 검출기의 센서물질로 사용할 수 있다.
이상에서와 같이 본 발명에 의한 PMN-PT 소결체와 PMN-PT-yNiO 소결체는 상온근처에서 온도변화에 따라 유전율이 크게 변화를 나타내는 특성이 있어서 비 냉각 볼로메터형 적외선 검출 센서로 응용가능하며, 그 제작비용이 저렴하고 소형화 할 수 있는 효과가 있다.
Claims (2)
- 비 냉각 볼로미터형 적외선 검출 센서로 사용되는 (1-x)Pb(Mg⅓Nb⅔)O3- x PbTiO3세라믹 조성물에 있어서, x 값이 0.03 내지 0.09 몰 비 범위 내인 것을 특징으로 하는 볼로미터형 적외선 센서 조성물.
- PMN-PT 조성물에 산화니켈을 더 첨가하여 그 조성식이 (1-x)Pb(Mg⅓Nb⅔)O3- x PbTiO3- y NiO(0.085≤ x≤ 0.11, 0.02≤ y≤ 0.04)인 것을 특징으로 하는 볼로미터형 적외선 센서 조성물.
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| KR1019980033000A KR100295992B1 (ko) | 1998-08-14 | 1998-08-14 | 볼로미터형적외선센서조성물 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR100295992B1 (ko) |
-
1998
- 1998-08-14 KR KR1019980033000A patent/KR100295992B1/ko not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20000013879A (ko) | 2000-03-06 |
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