KR100291209B1 - Good Thermal Aging Tread Compound Recipes of Truck and Bus Tire - Google Patents
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Abstract
본 발명은 천연 고무를 주로 사용하는 트럭 및 버스용 트래드 고무의 고온 열 노화 특성이 우수한 고무조성물에 관한 것이다. 천연고무가 갖는 낮은 열전도도 특성으로 인하여 고온가류시의 과 가류(Over Vulcanization)로 인한 내 마모 특성의 하락 및 고무 물성 중 인열특성, 불균일 마모 및 편마모의 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 트래드 고무 조성물에 열 안정성이 우수한 1,3 비스(시티라콘이미도메칠) 벤젠과N-1,3-다이메칠부칠-N'-페닐퀴논디이민을 혼용 첨가하는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 의하여 몰드에 접하는 트래드 표면층의 고온 가류시 문제되는 과 가류 발생이나 또는 주행중 발생하는 열 노화 특성을 개선할 수 있다.The present invention relates to a rubber composition having excellent high temperature and heat aging characteristics of a tread rubber for trucks and buses mainly using natural rubber. Due to the low thermal conductivity of natural rubber, the present invention provides a tread rubber composition in order to solve the problems of deterioration of wear resistance due to over vulcanization during high temperature vulcanization and problems of tearing, uneven wear and uneven wear in rubber properties. 1,3 bis (cyticonimidomethyl) benzene and N-1,3-dimethylmethyl-N'-phenylquinone diimine which are excellent in thermal stability are mixed and added to it. According to the present invention, it is possible to improve the excessive vulcanization occurring during the high temperature vulcanization of the tread surface layer in contact with the mold or the heat aging characteristic generated during the driving.
Description
본 발명은 천연 고무를 주(main)로 사용하는 트럭 버스용 트래드(tread) 고무의 고온 열 노화 특성이 우수한 고무조성물에 관한 것이다. 타이어 산업에서는 생산성 향상 및 원가 절감을 위하여 고온 가황가류(high temperature vulcanization)적용이 시도되고 있다. 그러나 트럭 및 버스용 트래드 고무로 가장 많이 사용하는 천연 고무의 배합물은 열전도도가 낮은 특성 때문에 고온 가류시 몰드(mold)와 직접 닿은 트래드(tread) 부위에 과 가류(over vulcanization)로 인한 내 마모 특성의 하락 및 고무 물성 중 인열 특성, 불 균일 마모 및 편마모의 원인이 되는 단점이 있다. 상기 문제를 해결하기 위한 방안으로 종래에는 천연 고무에 열전도 특성이 좋은 물질을 고무 배합물 속에 첨가하는 방법이나, 혹은 합성고무와 혼용 사용 (천연고무(NR)/스타이렌-부타디엔 고무(SBR), NR/부타디엔 고무(BR), NR/SBR/BR)하는 방법 내지는 가교 결합계를 다중 황(polysulfide)결합 보다는 단일 설파이드(mono-sulfide)나 다이설파이드(Disulfide)가교로 변경하여 열 안정성 특성을 개선하는 방법이 시도되고 있으나, 상기 방안으로는 고무 물성 중 특히 인장 강도 특성과 타이어에서 요구되는 저 연비 특성 및 제동력 특성을 동시에 만족 시켜주지는 못하고 있는 실정이다. 한편 본 발명과 관련된 종래기술로써는 가교결합 형태가 단일 혹은 2개의 황결합(Mono or Di-sulfide bond) 수를 증가시키거나 또는 혼성 가교결합을 이룰 수 있는 헥사메틸렌-1-6-비스티오설페이트 디소디움 염 (Hexamethylene-1-6-bisthiosulfate disodium salt)이나 본 발명에서 사용된 1,3-비스(시트라콘이미도메틸)벤젠(1,3-bis(citraconimidomethyl)benzene)을 단독으로 사용하는 방법(Byron H. To. Rubber World, 19, August, 1998)이 알려져 있으나 본 발명과는 기술적 구성을 달리한다.The present invention relates to a rubber composition having excellent high temperature and heat aging characteristics of a tread rubber for a truck bus using natural rubber as a main. In the tire industry, high temperature vulcanization has been attempted to improve productivity and reduce costs. However, due to the low thermal conductivity, the blend of natural rubber, which is most commonly used as a tread rubber for trucks and buses, has abrasion resistance due to over vulcanization in the tread area that is in direct contact with the mold during high temperature vulcanization. There are disadvantages that cause tearing, uneven wear and uneven wear in rubber properties. In order to solve the problem, conventionally, a method of adding a substance having good thermal conductivity to a natural rubber in a rubber compound, or using it with a synthetic rubber (natural rubber (NR) / styrene-butadiene rubber (SBR), NR) / Butadiene rubber (BR), NR / SBR / BR) method or cross-linking system to improve the thermal stability properties by changing the mono-sulfide or disulfide crosslinking rather than multiple sulfur (bond) Although the method has been attempted, the above-mentioned methods do not satisfy both the tensile strength characteristics and the low fuel consumption characteristics and the braking force characteristics required for the tire among the physical properties. Meanwhile, in the related art related to the present invention, hexamethylene-1-6-bisthiosulfate di, which has a crosslinked form, may increase the number of mono or di-sulfide bonds or form a hybrid crosslink. Sodium salt (Hexamethylene-1-6-bisthiosulfate disodium salt) or 1,3-bis (citraconimidomethyl) benzene (1,3-bis (citraconimidomethyl) benzene) used in the present invention alone (Byron H. To.Rubber World, 19, August, 1998) is known, but the technical configuration is different from the present invention.
타이어의 제동력과 내 마모 특성은 지면과 접하는 트래드 표면 층의 성질에 의하여 결정되는데 특히 표면 층을 과 가류시에 히스테리시스(HYSTERESIS)의 감소에 의하여 제동력의 하락 및 편 마모 현상을 초래하게 된다. 이에 본 발명은 몰드에 접하는 트래드 표면층의 고온가류시 문제시되는 과가류 발생이나 혹은 주행중 발생하는 내열 노화특성을 개선하고자 함을 목적으로 한다.The braking force and abrasion resistance of the tire are determined by the nature of the tread surface layer in contact with the ground. In particular, when the surface layer is excessively vulcanized, the hysteresis decreases and the braking force is reduced. Accordingly, an object of the present invention is to improve the heat aging characteristics generated during traveling or over-cursing which is a problem during high temperature vulcanization of the tread surface layer in contact with the mold.
본 발명의 트래드 고무 조성물에 있어서, 몰드에 접하는 트래드 표면층의 고온 가류 시 문제되는 과가류 발생이나 혹은 주행 중 발생하는 열 노화 특성을 개선하기 위한 방법으로서 열 안정성이 우수한 1,3 비스(시티라콘이미도메칠)벤젠(1,3-bis(citraconimidonethyl)benzene, 이하 P-900라 한다.)을 고무 100 중량부 당 0.5 - 1.5 중량부 사용하며, N-1, 3-다이메칠부칠-N'-페닐퀴논디이민 (N-1.3-dimethyl-butyl-N'-phenyl quinone diimine, 이하 6-QDI라 한다.)을 1.0 - 3.0 중량부 범위에서 사용하는 것을 특징으로 한다.In the tread rubber composition of the present invention, 1,3 bis (citracon) having excellent thermal stability as a method for improving the heat aging characteristics occurring during traveling or during the hot vulcanization of the tread surface layer contacting the mold. Imidomethyl) benzene (1,3-bis (citraconimidonethyl) benzene (hereinafter referred to as P-900)) is used at 0.5-1.5 parts by weight per 100 parts by weight of rubber, and N-1, 3-dimethylmethyl-N'- Phenylquinone diimine (N-1.3-dimethyl-butyl-N'-phenyl quinone diimine, hereinafter referred to as 6-QDI) is used in the range of 1.0 to 3.0 parts by weight.
본 발명에 따른 트래드 고무조성물 및 물성은 아래의 표 1에서와 같이 원료 고무는 천연고무를 주로 하는 천연고무 단독 혹은 천연고무를 60% 이상 사용하는 고분자 조성물로서 천연고무/스타이렌 부타디엔 고무(STYRENE-BUTADIENE RUBBER), 폴리 이소프렌 고무(POLY ISOPRENE RUBBER), 부타디엔 고무(BUTADIENE RUBBER)등을 혼용 사용할 수 있으며, 그 밖에 원료 고무 100 중량부에 대하여 활성제로서 스테아린산(STEARIC ACID) 1 - 3 중량부, 산화아연(ZnO) 3-6 중량부, 보강 충진제로 카본 블랙 40-65 중량부 그리고 실리카 0 - 15 중량부, 기타 통상적으로 사용하는 가소제, 연화제 및 노방제 등을 포함할 수 있다. 이하 본 발명을 비교예, 실시예 및 시험예에 의해 구체적으로 설명하고자 하나 본 발명의 권리범위가 이들에 의해 한정되는 것은 아니다.The tread rubber composition and physical properties according to the present invention, as shown in Table 1 below, the raw material rubber is a natural rubber or styrene butadiene rubber (STYRENE- BUTADIENE RUBBER), POLY ISOPRENE RUBBER, BUTADIENE RUBBER, etc. can be used mixedly. 3 to 6 parts by weight of (ZnO), 40 to 65 parts by weight of carbon black as reinforcing filler, and 0 to 15 parts by weight of silica, and other commonly used plasticizers, softeners and preservatives. Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to Comparative Examples, Examples, and Test Examples, but the scope of the present invention is not limited thereto.
〈 비교예 1 ><Comparative Example 1>
천연고무 100 중량부를 기준으로 하여 카본블랙(N220)을 50 중량부, 오일 5 중량부, 산화아연(ZnO) 4 중량부, 스테아린산 1 중량부, 유리황(Free sulfur) 1.8 중량부 및 촉진제 0.8 중량부를 사용하여 트레드 고무 조성물을 제조하였다.50 parts by weight of carbon black (N220), 5 parts by weight of oil, 4 parts by weight of zinc oxide (ZnO), 1 part by weight of stearic acid, 1.8 parts by weight of free sulfur and 0.8 parts by weight of accelerator based on 100 parts by weight of natural rubber The tread was used to prepare a tread rubber composition.
〈 실시예 1 ><Example 1>
천연고무 100 중량부를 기준으로 하여 카본블랙(N220)을 50 중량부, 6-QDI/P-900을 1.5/0.4 중량부, 오일 5 중량부, 산화아연(ZnO) 4 중량부, 스테아린산 1 중량부, 유리황(Free sulfur) 1.8 중량부 및 촉진제 0.8 중량부를 사용하여 트레드 고무 조성물을 제조하였다.50 parts by weight of carbon black (N220), 1.5 / 0.4 parts by weight of 6-QDI / P-900, 5 parts by weight of oil, 4 parts by weight of zinc oxide (ZnO), 1 part by weight of stearic acid based on 100 parts by weight of natural rubber The tread rubber composition was prepared using 1.8 parts by weight of free sulfur and 0.8 parts by weight of accelerator.
〈 실시예 2 ><Example 2>
6-QDI/P-900을 1.5/0.7 중량부 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1의 조성과 같이 하여 제조하였다.6-QDI / P-900 was prepared in the same manner as in Example 1 except for using 1.5 / 0.7 parts by weight.
〈 실시예 3 ><Example 3>
6-QDI/P-900을 3.0/1.2 중량부 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1의 조성과 같이 하여 제조하였다.6-QDI / P-900 was prepared in the same manner as in Example 1 except for using 3.0 / 1.2 parts by weight.
〈 실시예 4 ><Example 4>
6-QDI/P-900을 4.5/2.0 중량부 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1의 조성과 같이 하여 제조하였다.6-QDI / P-900 was prepared in the same manner as in Example 1 except for using 4.5 / 2.0 parts by weight.
〈 실시예 5 ><Example 5>
6-QDI/P-900을 0/1.0 중량부, 오일 6 중량부, 유리황 2.0 중량부를 사용하고 촉진제를 1.0 중량부 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1의 조성과 같이 하여 제조하였다.6-QDI / P-900 was prepared in the same manner as in Example 1, except that 0 / 1.0 parts by weight, 6 parts by weight of oil, 2.0 parts by weight of free sulfur and 1.0 part by weight of accelerator were used.
〈 실시예 6 ><Example 6>
6-QDI/P-900을 2.0/0 중량부와 촉진제를 1.0 중량부 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1의 조성과 같이 하여 제조하였다.6-QDI / P-900 was prepared in the same manner as in Example 1 except for using 2.0 / 0 parts by weight and 1.0 part by weight of accelerator.
표 1. 트레드 조성 및 물성 표Table 1. Tread Composition and Property Table
** 리버젼(Reversion)%는 MDR 기기를 이용하여 80℃ 온도에서 하기의 식을 이용하여 값을 계산 =>(Max, Torque-Torque at 6 min.)*100/(Max. Torque-Min.Torque)** Reversion% is calculated using MDR instrument at the temperature of 80 ℃ using the following formula => (Max, Torque-Torque at 6 min.) * 100 / (Max. Torque-Min. Torque)
** Cure time : 145℃, 30분으로 30 ton의 하중을 가한 상태에서 가류를 실시함.** Cure time: Vulcanization is carried out with a load of 30 ton at 145 ℃ for 30 minutes.
** DMFC : De-Matia flexing cracking으로 초기 시편의 중심부에 초기 균열을 가한 후 6,000회 주행 후 가로/세로의 균열 성장 크기를 나타냄.** DMFC: De-Matia flexing cracking shows the size of horizontal and vertical crack growth after 6,000 run after initial cracking at the center of initial specimen.
상기의 특징을 갖는 고무 조성물에 있어서 비교예에 비하여 P-900 이나 6-QDI 약품을 사용한 고무 조성물은 고온 가류시 내열 노화 특성이 개선됨을 보여 주고 있다. 특히 105℃ 열 노화 후 마티어(De-Maitte) 시험 결과에서 기준 시편의 경우 균열의 성장이 매우 크게 진행된 반면 6-QDI/P-900 혼용 사용한 시편의 경우, 또한 반복 피로에 의한 고무의 내 균열 특성이 현저하게 개선되나 상기의 시약에서 단독으로 사용 시 내열 노화 특성 및 피로 파괴 특성의 개선이 미미함을 보여주고 있다. 고온 가류시 가교 결합률의 파괴율(reversion ratio)의 비교에서도 6-QDI/P-900을 혼용 사용한 고무 조성물의 시편이 전혀 사용하지 않은 것에 비하여 현저히 우수함을 보여주고 있다. 각 물질을 단독 사용할 때보다 혼용 사용시 배가 작용은 P-900의 충전량이 0.5 - 1.5 중량부, 6-QDI의 충전량은 1.0 - 3.0 중량부 범위로 실시예 2와 3에서와 같이 두 시약 (6-QDI/P-900)사용 비를 1.5 - 3 비율의 범위 사용에서 가장 좋은 결과를 보여주고 있다. 이에 반하여 실시예 1에서와 같이 P-900의 경우 0.5 미만 사용 시 고무의 열적 안정 특성이 미미하고 또한 실시예 4에서와 같이 P-900/6-QDI를 과량 사용할 때 열 노화 특성 과 기타 물성 등에서 기대되는 효과가 미미함을 보여주고 있다.In the rubber composition having the above characteristics, the rubber composition using P-900 or 6-QDI chemicals compared to the comparative example has been shown to improve the heat aging characteristics at high temperatures. Particularly, after the 105 ° C heat aging, in the De-Maitte test results, the crack growth progressed significantly for the reference specimen, whereas for 6-QDI / P-900 mixed specimens, the crack resistance of the rubber due to repeated fatigue The properties are remarkably improved, but when used alone in the above reagents, the improvement of heat aging characteristics and fatigue fracture characteristics is insignificant. The comparison of the breakdown ratio of the crosslinking rate at high temperature vulcanization also shows that the specimen of the rubber composition using 6-QDI / P-900 in combination is remarkably superior to that of no specimen. Doubling effect of the combined use of each material was 0.5-1.5 parts by weight of P-900, and 1.0-3.0 parts by weight of 6-QDI. The two reagents (6- QDI / P-900) shows the best results when using a range of 1.5 to 3 ratios. On the contrary, in case of P-900, as in Example 1, the thermal stability of rubber is insignificant when it is less than 0.5, and in case of excessive use of P-900 / 6-QDI as in Example 4, the thermal aging characteristics and other physical properties The expected effect is insignificant.
〈 시험예 ><Test Example>
타이어 트래드 부위의 변경에 의한 비교예 1과 실시예 3, 실시예 5를 선택하여 트럭 버스용 타이어(11R22.5 956 pattern)에 적용하여 마모시험 결과로 재생율을 비교하기 위하여 비교예 1의 경우를 기준으로 각각의 성능을 100으로 하여 P-900/QDI를 혼용 사용한 경우와 QDI를 사용하지 않고 P-900을 단독 사용한 트래드 조성물을 적용한 타이어의 비교 결과를 표 2에 나타내었다.Selected Comparative Example 1, Example 3, and Example 5 by changing the tire tread area, and applied to the truck bus tire (11R22.5 956 pattern) to compare the regeneration rate with the wear test results. Table 2 shows a comparison result of tires using P-900 / QDI mixed with each performance as a standard and a tread composition using P-900 alone without QDI.
표 2. 완제품 타이어에서 성능별 상대 비교Table 2. Relative comparison of performance in finished tires
본 발명의 시험예에 의하면 P-900/QDI을 혼용 사용한 경우에 내마모 특성이 상대적으로 우수함을 보여 주고 있는데, 이는 비교예의 배합 화합물을 적용한 타이어에 비하여 P-900/QDI를 혼용 사용한 것의 편마모 발생율이 상대적으로 적고, 또한 내열 노화 특성의 차이에 기인된 것으로 양자는 재생 율에 있어 큰 차이를 나타내고 있다. 이러한 사실은 상기의 표 2에 의해 P-900/QDI를 혼용 적용한 타이어의 재생율이 현저히 개선됨을 확인할 수 있다.According to the test example of the present invention, when the P-900 / QDI is used in combination, the abrasion resistance is relatively excellent, which is the occurrence of uneven wear of the P-900 / QDI used in combination with the tire using the compound of the comparative example. This relatively small and due to the difference in heat-resistant aging characteristics, both show a large difference in the regeneration rate. This fact can be seen from Table 2 above that the regeneration rate of tires mixed with P-900 / QDI is significantly improved.
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| KR1019990014520A KR100291209B1 (en) | 1999-04-22 | 1999-04-22 | Good Thermal Aging Tread Compound Recipes of Truck and Bus Tire |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019990014520A KR100291209B1 (en) | 1999-04-22 | 1999-04-22 | Good Thermal Aging Tread Compound Recipes of Truck and Bus Tire |
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| KR100291209B1 true KR100291209B1 (en) | 2001-05-15 |
Family
ID=19581776
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| KR1019990014520A KR100291209B1 (en) | 1999-04-22 | 1999-04-22 | Good Thermal Aging Tread Compound Recipes of Truck and Bus Tire |
Country Status (1)
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Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5017703B2 (en) * | 2007-05-16 | 2012-09-05 | 住友ゴム工業株式会社 | Bead apex and tire |
-
1999
- 1999-04-22 KR KR1019990014520A patent/KR100291209B1/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20000067051A (en) | 2000-11-15 |
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