KR100265095B1 - 압축가능한 적외선 발광 조성물 - Google Patents

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Abstract

연소시 상당량의 적외선을 생성하는 반면 극히 제한된 양의 가시 광선을 생성하는 조성물을 제공한다. 조성물의 기본 성분은 결함제, 산화제, 및 유기 연료이다. 바람직한 산화제는 섬광 조성물이 연소될 때 다량의 적외선을 생성하는 화합물을 포함한다. 이러한 산화제로는 질산칼륨, 질산세슘, 질산루비듐, 및 이들 화합물의 혼합물이 있다. 조성물은 바람직하게는 산화제로서 상당량의 질산세슘을 함유한다. 상기에서 확인한 목적하는 특성을 갖는 조성물을 제공하기 위해서는 결합제의 선택이 중요하다. 본 발명의 결합제는 연소시 거의 그을음을 생성하지 않는다. 이와 동시에, 결합제는 가공이 가능하며 천킹을 일으키지 않고 사용된 산화제와 상용가능한 조성물을 형성하는데에 도움을 준다. 비교적 짧은 탄소 사슬(1 내지 6의 연속적 탄소 원자)을 함유하는 폴리머 결합제가 바람직한 것으로 밝혀졌다. 이러한 폴리머의 예로는 폴리에스테르, 폴리에테르, 폴리아미드, 및 폴리아민이 있다. 또한, 그을음을 생성하지 않는 유기 연료가 사용된다.

Description

[발명의 명칭]
압축가능한 적외선 발광 조성물
[발명의 상세한 설명]
[발명의 배경]
[발명의 분야]
본 발명은 상당량의 적외선을 방출하는 발광 조성물에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 본 발명은 초기 연소율이 높고 깨끗하게 연소되며 방출된 적외선에 비해 비교적 소량의 가시광선을 방출하는 압축가능하고 탬프가능한(tampable) 적외선 발광 조성물에 관한 것이다.
[기술적 배경]
야간 또는 햇빛이 상당히 감소된 상태에서 사물을 뚜렷하게 볼 수 있는 능력이 필요한 상황이 여럿 있다. 이러한 상황으로는, 예를 들면 수색 및 구조 작업, 경찰 감시, 및 군사 작전이 있을 수 있다. 이러한 상황에서는 햇빛이 제한되어 있다 하더라도 주요 대원들이 사물을 뚜렷하게 볼 수 있는 능력을 갖는 것이 종종 중요하다.
야간 또는 햇빛이 상당히 감소된 시간 동안의 가시도 문제를 해결하기 위해서, 가시광선보다는 유효한 적외선 발광에 기초하여 사물을 볼 수 있도록 한 장치가 개발되었다. 적외선 시계 장치는 다양한 형태가 있지만, 아마도 가장 일반적인 형태의 적외선 시계 장치는 야시경(night vision goggles)일 것이다. 이러한 장치는 개별 사용자의 기동력을 그다지 제한하지 않으면서 개별 사용자가 야간에 훨씬 더 뚜렷하게 사물을 볼 수 있도록 한다.
적외선 시계 장치의 사용을 용이하게 하기 위해, 원하는 영역에서 유효 적외선을 증가시키는 것이 유리하다고 밝혀졌다. 이에 관해서, 적외선 발광 조명탄 메카니즘이 개발되었다. 이러한 메카니즘은 다양한 형태를 가지지만, 가장 폭넓게 사용되는 메카니즘은 생성가능한 가시광선과 더불어 비교적 다량의 적외선을 방출하는 조명탄을 포함한다.
적외선 방출 조명탄은 일반적으로 가시광선 방출 조명탄과 거의 동일한 방식으로 배열된다. 이러한 조명탄은 지면의 한 지점에서 적외선을 제공하거나, 지면 위에서 적외선을 제공할 수 있다. 지상 작동의 경우, 조명탄 시스템은 사용자가 원하는 방향으로 조명탄이 발화하도록 하는 내부 또는 외부 추진 수단을 포함한다. 또한, 조명탄은 연소시 상당량의 적외선을 생성하는 재료를 자체에 포함하고 있다. 일반적 작동에서 조명탄은 원하는 영역 위로 추진된 후 점화된다. 이어서, 방출된 적외선이 야시경과 같은 적외선 시계 장치의 유용성을 매우 향상시킨다.
이러한 조명탄에 사용하기 적합한 적외선 방출 조성물을 개발하는 데는 많은 문제가 있다. 잘 알다시피 과도한 양의 가시광선을 방출하지 않는 적외선 방출 조명탄을 제공하는 것이 종종 필요하다. 야간에 어느 정도 은밀하게 작업을 수행할 필요가 있는 상황에서는 이 능력이 필수적이다. 조명탄으로부터 가시광선이 과도하게 방출되면 그 영역내의 사람들이 조명탄의 존재를 경계하게 될 수 있어서, 도리어 전체 작업의 효과를 상당히 떨어뜨릴 수 있다.
공지된 적외선 조명탄 조성물은 사실상 과도한 가시광선을 방출한다는 것이 밝혀졌다. 이 점에 관해서, 적외선 방출 장치의 성능은 방출된 적외선량 대 방출된 가시광선량의 비율로 판단할 수 있다. 이 비율은 종래의 다수 적외선 방출 조성물에서 낮게 나타났으며, 이는 높은 비율의 가시광선이 조명탄으로부터 방출됨을 의미 한다.
적외선 방출 조성물의 사용시 직면하는 또다른 문제는 달성되는 연소율에 관한 것이다. 다수의 공지 조성물은 원하는 것보다 낮은 연소율을 가지므로, 원하는 것보다 적은 적외선을 방출한다. 효과적인 조명탄을 제공하기 위해서는 비교적 높은 연소율이 요구된다.
조명탄 조성물의 연소(표면적)가 시간이 경과할수록 급격하게 증가하는 것이 종종 관찰된다. 이 특성도 일반적으로 바람직하지 않다. 공기 중으로 발사되는 적외선 방출 조명탄의 경우, 연소가 시간에 따라 급격히 증가한다면 조명탄이 지표위의 높은 지점에 도달했을 때 더 적은 적외선이 방출되는 반면, 조명탄이 지표와 가까울 때는 더 많은 적외선이 방출된다. 실제로 조명탄은 지면과 충돌한 후에도 연소를 계속하는 것이 종종 관찰된다.
잘 알다시피, 이 연소율 곡선은 일반적으로 목적하는 것과는 정반대이다. 조명탄이 지면을 잘 비추려면 그의 최대 높이에 있을 때 높은 세기의 적외선을 방출하는 것이 바람직하다. 조명탄이 지면에 도달했을 때 높은 적외선 방출량을 갖는 것은 덜 중요한데, 이는 단순히 지면과 조명탄 사이의 거리가 멀지 않게 때문이다. (조명도는 다음 등식으로 표현할 수 있음. 조명도 = (I×4 π)/(4×R2), 여기서 I는 세기(와트/스테라디안), R은 조명탄으로부터 조명될 목표물까지의 거리(피이트)이며, 조명도는 와트/m2단위로 표현됨). 궁극적으로, 연소되는 조명탄이 지면과 충돌할 때 일어날 수 있는 발각 및 화재와 같은 명백한 문제점을 줄이기 위해, 조명탄은 지표와 충돌하기 전에 작동이 중지되는 것이 바람직하다.
기존의 적외선 방출 재료에서 나타나는 또다른 문제점은“청킹 아웃(chunking out)”이다. 이 현상은 작동 동안 조명탄 발광 입자의 파괴 또는 비결합 분리에 관련된 것이다. 이들 상황에서는 커다란 조각의 적외선 방출 조성물이 조명탄으로부터 파괴되어 나와 지면으로 떨어질 수 있음이 밝혀졌다. 이는 커다란 조각의 적외선 생성 조성물이 손실될 경우 조명탄이 고안된 바와 같이 작동하지 못하며, 목적 지점 위에서 조사되는 적외선 방출량이 감소될 뿐만 아니라, 연소 조명탄재의 탈락된 조각이 안전상 유해하기 때문에 문제가 된다.
또한, 통상의 조명탄 조성물을 사용하면 그을음이 생긴다는 사실이 밝혀졌다. 그을음 형성은 가시광선의 방출을 증가시키는 것을 포함하여 몇가지 방식으로 조명탄 장치의 작동에 악영향을 미칠 수 있다. 그을음 또는 탄소는 가열될 때 흑체 복사체로서 복사할 수 있다. 그을음 형성은 주로 적외선 생성 조성물에 사용된 연료 및 결합제로 인해 야기된다. 통상의 적외선 생성 조성물은 일반적으로 그을음 형성의 문제를 해결하는 데에는 적합하지 못하였다.
추가의 문제점은 적외선 방출 조성물의 노화 (aging)에 관련된 것이다. 기존의 조성물은 시간 경과에 따라 상당량 분해되는 것이 종종 관찰된다. 특히 저장 온도가 상승될 때는 더욱 그러하다. 몇몇 상황에서는 이들 재료를 50℃ 이상의 온도에서 장기간 저장할 필요가 있을 수 있는데, 이것은 기존의 조성물로는 쉽게 달성할 수 없다.
요약하면, 공지된 적외선 방출 조성물은 덜 이상적이었다. 기존 재료의 제한점으로 인해 그의 효율성이 저감되었다. 직면한 몇가지 문제로는 낮은 전체 연소율, 바람직하지 않은 연소율 곡선, 청킹 아웃, 바람직하지 못한 노화, 및 바람직하지 않은 양의 가시광선 방출 등이 있다.
따라서, 기존의 조성물이 직면하는 여러가지 심각한 제한점을 극복한 적외선 방출 조성물을 제공하는 것이 당업계의 중요한 개선 사항일 것이다. 가시광선 방출량은 제한하는 한편 많은 양의 적외선을 방출하는 조성물을 제공하는 것이 당업계의 개선 사항일 것이다. 당업계의 또다른 중요한 개선 사항은 허용가능하게 높은 연소율을 갖는 이러한 조성물을 제공하는 것일 것이다.
또한 실질적으로 그을음 형성이 없으며, 실질적으로 청킹도 없는 적외선 방출 조성물을 제공하는 것도 당업계의 개선 사항이 될 것이다. 또한 비교적 승온에서 저장되더라도 노화에 따라 쉽게 분해되지 않는 조성물을 제공하는 것도 당업계의 개선 사항일 것이다.
본 명세서에서는 이러한 조성물 및 그의 제조 방법을 설명 및 청구할 것이다.
[발명의 간단한 개요]
본 발명은 연소시 상당량의 적외선을 생성하는 신규하고 진보적인 조성물에 관한 것이다. 동시에, 본 발명의 조성물은 이 분야에 직면한 다수의 제한점을 극복한다. 본 발명의 조성물은 압축가능하고 탬프가능한 조성물이고, 높은 연소율을 가지며, 생성된 적외선량에 비해 비교적 적은 양의 가시광선을 생성하는 압축 및 템프가능한 조성물이다(실질적으로 그을음 형성이 없음). 또한, 본 조성물은 청킹 및 고온에서의 불량한 노화와 같은 통상의 문제점도 없다.
조성물의 기본적 성분은 결합제, 산화제, 및 연료 등이 있다. 연료는 바람직하게는 질소 함유 화합물을 포함할 수 있다. 또한, 조성물의 특성을 특정 용도에 부합시키기 위해 기타의 임의 성분을 첨가할 수도 있다. 이러한 임의 성분으로는 연소율 촉매 및 발열재가 포함된다.
바람직한 연료는 몇개의 관련 군으로 나누어진다. 바람직한 연료의 한 형태로는 3 내지 6원 헤테로고리를 함유하며 고리내에 1 내지 4 개의 질소 또는 산소 원자를 갖는 분자로 이루어진다. 이러한 헤테로고리 화합물의 알칼리 금속염은 또한, 가교결합된 다환식 아민과 같이 우수한 연료이다. 또한, 우레아, 구아니딘, 아조디카르본아미드, 및 짧은 사슬 알킬과 같은 재료도 본 발명의 범주에 속한다. 이들 모든 연료들은 본 발명의 범주에서 극소량의 그을음만을 생성한다.
상기에서 언급한 바와 같이, 생성된 가시광선을 감소시키는 것이 중요하다. 이것은 사용가능한 연료를 엄격히 제한한다. 붕소 및 규소가 소량으로 사용되었으며, 열원 및 연소율 촉매로서 잘 작용한다. 더우기, 이들 재료는 허용가능한 정도의 가시광선을 생성하기는 해도 가시광선 스펙트럼 외부에 위치하는 몇몇의 원자 발광선을 갖는 것으로 알려져 있다.
탄화수소 연료를 평가한 바로는 이들 대부분이 그을음을 유발하는 경향이 있고 많은 양의 가시광선을 생성할 수 있다. 따라서, 사용된 탄화수소 연료 및 결합계는 깨끗하게 연소되고, 열 생성량 및 복사 표면의 크기를 증가시키기 위해 플럼(plume)내에서 주위 공기로 연소될 수 있는 비발광 단편을 제공하여야 한다. 이와 동시에, 재료는 가공가능하고 청킹이 없으며 사용된 산화제와 상용가능한 조성물을 형성하도록 기능해야 한다.
그을음 형성을 감소시키는 것으로 증명된 탄화수소 결합제(폴리머)로는 폴리에스테르, 폴리에테르, 폴리아민, 폴리아미드가 있으며, 특히 주쇄에 산소 또는 질소 원자와 번갈아 있는 짧은 탄소 단편을 갖는 것들이다. 비교적 짧은 탄소 사슬(약 1 내지 6의 연속적 탄소 원자)을 갖는 폴리머 결합제가 바람직한 것으로 밝혀겼다. 이들 분자는 일반적으로 많은 그을음을 생성하지 않는다. 또한, 본 발명의 추가의 목적하는 특징들도 이들 재료를 사용함으로써 달성할 수 있다.
바람직한 산화제는 조명탄 조성물이 연소할 때 다량의 적외선을 생성하는 화합물을 포함한다. 이러한 산화제로는 질산칼륨, 질산세슘, 질산루비듐, 및 이들 화합물의 혼합물이 포함된다. 이들 산화제는 근적외선(0.700 내지 0.900 마이크를)에서 특징적인 복사 파장을 갖는 금속을 함유하도록 선택한다. 주요 복사는 플럼내에서 열에너지에 의해 그의 폭이 크게 증폭된 상기 선으로부터 나온다.
상당량의 적외선을 생성하기 위해서는 조명탄 조성물의 연소 중에 유리 금속(칼륨, 세슘, 또는 루비듐)을 공급하는 것이 중요하다고 믿어진다. 이들 금속은 특정 조합으로 사용될 때 서로 증대시키는 것으로 나타난다.
유의하게는, 조성물 중의 높은 농도의 질산세습이 성능을 크게 향상시키는 것으로 밝혀진다. 질산세습은 연소율을 가속시키는 것으로 밝혀진다. 더우기, 질산 세습은 적외선 스펙트럼 방출을 증폭시키고, 적외선 효율을 향상시킨다. 따라서 질산세슘이 전체 조성물의 약 10중량% 내지 약 90중량%를 차지하는 것이 바람직하다. 특히 질산세슘을 조성물의 약 25 중량% 내지 약 90 중량%로 첨가할 때 우수한 결과가 얻어진다.
본 발명의 조성물이 비교적 논은 연소율의 재료를 생성하는 것으로 밝혀졌다. 주위 압력에서 약 0.075 내지 약 0.4cm/초(0.03 내지 약 0.15 인치/초) 범위, 및 그보다 약간 높은 연소율이 본 발명을 이용하여 쉽게 달성될 수 있다. 더욱 바람직한 범위는 약 0.15cm/초(0.060 인치/초) 보다 크다. 통상적으로 이 범위의 연소율은 쉽게 달성될 수 없는 것으로 알려져 있다.
본 발명은 연료, 산화제, 및 결합제의 특정 조합을 선택함으로써 목적하는 특성을 개질시킬 수 있는 능력을 보유한다. 따라서, 특정 연소율 및 연소율 곡선을 생성할 수 있으며, 적외선 대 가시광선의 비율을 최적화할 수 있고, 일반적인 물리적 및 화학적 성질을 주의깊게 선택할 수 있다. 따라서, 본 발명은 가요성 발광재를 제공한다.
[바람직한 실시태양의 상세한 설명]
상기에서 언급한 바와 같이, 본 발명은 상당량의 적외선을 방출하는 압축가능하고 탬프가능한 발광 조성물에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 높은 초기 연소율을 가지며 깨끗하게 연소되고, 방출된 적외선에 비해 비교적 소량의 가시광선을 방출하는 적외선 촉진 조성물을 제공한다.
발명의 명칭에 내포되어 있듯이, 압축가능하고 탬프가능한 조성물은 목적하는 형태로 압축된다. 이것은 발광체가 취하기에 편리한 형태이며, 조명탄 및 관련 장치 내에서 쉽게 사용할 수 있다. 발광 조성물을 목적하는 형태로 압축하는 방법은 당업계에 공지되어 있다. 적외선 발광 조성물을 압축하는 적당한 방법 및 장치중 하나가 1991년 10월 15일자로 허여된 존스(Jones) 등의 미합중국 특허 제5,056,435호에 기재되어 있으며, 본 명세서에서 이를 참고로 인용한다. 본 발명의 조성물이 통상의 조성물에 비해 현저하게 적은 청킹을 나타내며, 미합중국 특허 제5,056,435호에 기재된 조성물에 비해 훨씬 유의하게 향상된 것이기 때문에, 기타 통상의 푸트 프레스도 사용할 수 있다.
전형적인 압축가능하고 탬프가능한 조성물은 하기의 성분들을 하기의 중량%로 함유할 것이다.
재료 백분율
산화 염 (들)
(예: 질산칼륨 및 질산세슘) 40 내지 94
붕소 0 내지 10
규소 0 내지 25
유기 연료 0 내지 40
폴리머 결합제 1 내지 35
대부분의 조성물에서, 유기 연료의 백분율은 약 5% 내지 약 40%의 범위가 될 것이다.
등가의 재료들이 상기에서 확인된 것들로 대체될 수 있음을 이해하게 될 것이다. 특히, 질산염은 목적하는 특이한 성질에 따라 다른 것으로 대체될 수 있다. 이러한 예 중 하나가 질산루비듐인데, 이것은 조성물에 추가될 수 있거나, 위의 산화제의 일부 또는 전부를 대체할 수 있다. 이 점에 있어서 궁극적인 목적은 조성물의 연소 동안 적외선의 방출에도 역시 실질적으로 기여할 수 있는 강력한 산화제를 제공하는 것이다. 위에 제시된 화합물들은 이런 특성을 갖고 있다.
상기에서 언급한 바와 같이, 높은 농도의 세슘염(질산세슘 등)을 사용하면 연소율은 400%만큼 증가하며, 가시광선 방출량은 최대 50%까지 감소한다. 이것은 동시에, 700 내지 110nm 영역에서 높은 수준의 적외선을 유지시키면서 발생된다. 따라서, 특정하게 제조된 제제는 특정 성능 기준을 달성하기 위해 높은 농도의 질산세슘을 함유할 수 있다. 현재는 조성물이 농도 약 10% 내지 약 90%의 질산세슘을 함유하는 것이 바람직하다. 본 발명의 몇몇 실시태양에서, 질산세습의 바람직한 농도 범위는 약 25% 내지 약 80%일 것이다. 질산세슘은 조성물에 첨가된 전체 산화 염의 일부를 구성한다는 것을 이해할 것이다.
또한, 조성물은 폴리머 결합제도 함유한다. 결합제는 제제화, 가공, 및 최종 조성물의 사용을 용이하게 한다. 이와 동시에 결합제는 조성물을 위한 연료원을 제공한다. 또한, 본 발명에 적합한 결합제는 그을음 형성을 실질적으로 감소시킴으로써 깨끗한 연소 조성물을 보장한다.
상기에서 언급한 바와 같이, 본 발명에 바람직한 결합제는 에테르, 아민, 에스테르, 또는 아미드 결합에 의해 서로 연결된 비교적 짧은 탄소 사슬(1 내지 6의 연속적 탄소 원자)을 갖는 폴리머(폴리에테르, 폴리아민, 폴리에스테르, 또는 폴리아미드)를 포함한다. 이러한 폴리머의 예로는 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 폴리부틸렌 옥시드, 폴리에스테르 및 폴리아미드가 포함된다. 이 형태의 결합제는 시판중이며, 당업자에게 널리 공지되어 있다.
적당한 결합제의 특정한 예는 위트코 케미칼사(Witco Chemical Corp.)의 제품인 포름레즈(Formrez) 17-80 폴리에스테르이며, 더욱 상세하게는 약 81중량% 내지 약 83중량%, 바람직하게는 약 82.5중량%의 포름레즈 17-80 폴리에스테르 수지, 약 15 내지 약 17중량%, 바람직하게는 약 16.5중량%의 시바-가이기 사(Ciba-Geigy Corporation)의 ERL 510과 같은 에폭시, 및 약 0 내지 약 2중량%, 바람직하게는 1중량%의 리놀레산철과 같은 촉매로 이루어지는 경화성 폴리에스테르 수지 조성물이다. 더욱 바람직하게, 결합제는 약 82.5중량%의 포름레즈 17-80 폴리에스테르 수지, 약 16.5중량%의 ERL 에폭시 및 약 1중량%의 리놀레산철로 이루어질 수 있다.
본 명세서에서는 이러한 결합제 조성물을 위트코(WITCO) 1780이라 일컫기로 한다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 압축가능하고 탬프가능한 조성물에는 별도의 연료가 제공된다. 본 발명의 범주에 속하는 연료는 질소 및 산소 함유 화합물을 포함한다. 연료의 한 형태는 고리내에 1 내지 4의 질소 및(또는) 산소 원자도 함유하는 3 내지 6 원 헤테로고리를 갖는 분자로 이루어진다. 이러한 화합물의 예로는 테트라졸, 트리아졸, 트리아진, 이미다졸, 옥사졸, 피라졸, 피롤린, 피롤리니덴, 피리딘, 피리미딘 및 유사한 화합물들이 있다.
이러한 고리 시스템의 조합은 비테트라졸에서와 같이 공유 결합에 의해 융합 또는 연결될 수 있다. 이러한 헤테로고리는 고리 상의 임의의 또는 모든 치환가능한 부위에서 질소 함유기(예: 니트로, 니트로소, 시아노 및 아미노)로 치환될 수 있다. 이러한 헤테로고리 화합물의 알칼리 금속염 또는 그의 유도체도 유용하다. 바람직한 알칼리 금속으로는 단독의 또는 조합된 칼륨, 루비듐 및 세습이 포함된다.
가교결합된 다환식 아민도 연료로서 유용하다. 또한, 다환식 아민과 유기 또는 무기 산의 조합으로부터 생성된 염도 유용하다. 이러한 화합물로는 디시아노디아미드, 시아노니트르아미드, 시안화수소, 디시안아미드 등이 포함된다.
기타의 관련 재료들도 본 발명에서 연료로서 잘 기능하는 것으로 밝혀졌다. 이러한 재료로는 우레아, 구아니딘, 아조디카본아미드, 및 1 내지 8 탄소를 함유한 짧은 사슬 알킬을 포함한다. 또한, 질소 함유기로 치환된 상기 화합물의 유도체도 유용하다. 치환은 NO2, NO, CN 및(또는) NH2로 수행될 수 있다.
연료가 고온에서 깨끗하고 신속하게 연소되어야 한다는 것이 확실하다. 연료는 가시광선 방출의 증가와 관련되는 상당량의 그을음을 생성하지 않는다. 상기에서 확인한 연료는 이들 성능 기준을 만족시킨다.
또한, 상기에서 언급한 바와 같이, 연소율 촉매 및 열원을 전체 조성물에 첨가할 수 있다. 이들 재료는 생성된 조성물의 성능 특성을 추가로 부합시키기 위해 제공한다. 그러나, 이들 재료는 가시광선을 거의 생성하지 않고 본 명세서에서 확인한 바람직하지 않은 나머지 특성을 일으키지 않는 것과 같은 허용가능한 조성물의 나머지 변수에도 적합해야 한다. 이러한 바람직한 재료의 두 가지 예로는 규소 및 붕소가 포함되며, 마그네슘은 다량의 가시광선을 방출하는 경향이 있어서 바람직하지 않다.
본 명세서에서 설명한 압축가능하고 탬프가능한 조성물에서는 바람직하게 붕소를 전체 조성물에 대해 약 0 중량% 내지 약 10 중량%로 첨가한다. 규소는 전체 조성물의 약 0 중량% 내지 약 25 중량%를 차지하는 것이 바람직하다.
바람직한 조성물의 측정 수단 중 하나는 조성물의 연소 중 생성된 적외선 복사 대 가시광선의 비율이다. 조성물은 바람직하게는 3.50 이상, 더욱 바람직하게는 6.0 보다 큰 적외선/가시광선 비율을 가질 것이다. 실제로, 약 10 내지 약 20의 비율이 본 발명으로 달성될 수 있다. 이들 수준의 가시광선 방출 단위당 적외선 방출량은 통상의 조성물을 사용해서는 쉽게 달성되지 못하였다.
또한, 본 발명의 범주에 속하는 조성물은 증가된 연소율을 제공하는 것으로 밝혀졌다. 약 0.075 내지 약 0.4cm/초(0.030 내지 약 0.15 인치/초) 범위, 및 그를 초과하는 연소율은 본 발명의 조성물의 특징이다. 상기에서 언급한 바와 같이, 바람직한 연소율은 0.15cm/초(0.060 인치/초) 이상이다.
또한, 본 발명의 범주에 속하는 조성물은 노화 및 저장에 문제가 없다. 조성물은 57℃ (135℉)에서 1년 동안 저장된 후에도 허용가능한 것으로 밝혀졌다. 이것도 기존의 조성물에서는 대개 불가능했던 추가의 특징이다.
본 발명의 범주에 속하는 조성물은 기존 및 통상의 기술을 이용하여 제제화 및 제조될 수 있다. 폭발성 촉진제 및 조명탄 조성물의 혼합 및 제조에 일반적으로 이용되는 것과 같은 제제화 기술이 바람직하게 본 발명의 범주에 속하는 조성물의 제조에 사용된다.
[실시예]
하기의 실시예는 본 발명에 따라 제조되었거나 제조될 수 있는 다양한 실시태양을 예시하기 위해 기재한다. 이들 실시예는 단지 예로서 기재한 것일 뿐이며, 하기의 실시예가 본 발명에 따라 제조될 수 있는 많은 형태의 본 발명의 실시태양을 포괄 또는 제한하는 것이 아님을 이해해야 한다.
[실시예 1]
이 실시예에서는 본 발명의 범주에 속하는 조성물을 제제화하였고 시험하였다. 하기에 기재한 성분들의 혼합물을 제조하였고 약 3g의 펠렛으로 압축하였다.
재료 중량%
KNO370.0
디시아노이미디졸 칼륨 15.0
규소 7.0
붕소 2.0
위트코 결합제 예비혼합물 6.0
위트코 결합제 예비혼합물은 적당한 경화도를 제공하기 위한 적당량의 에폭시 경화제와 블렌딩한 위트코사의 제품 위트코 1780 액상 폴리에스테르(트리에틸렌글리콜 숙시네이트)의 혼합물로 이루어졌다.
이어서, 펠렛을 연소시켰고, 연소율, 가시광선의 방출량 및 적외선의 방출량을 측정하였다. 가시광선은 규소 포토다이오드를 사용하여 광선 반응으로 측정하였다. 적외선은 필터 상에 695nm의 홈(cut)을 갖는 규소 셀을 사용하여 측정하였다.
조성물에 대한 시험으로 하기의 데이타를 얻었다
웨브(WEB) 1.27cm
중량 3.008g
연소시간 8.57초
연소율 0.145cm/초
평균 적외선 701.57mV
평균 가시광선 94.02mV
적외선/가시광선 7.47
모든 데이타는 3회 시험의 평균값이다.
상기에 기재한 데이타로부터 알 수 있듯이, 조성물은 유용한 적외선 방출 조성물을 제공한다. 조성물은 높은 적외선 방출량 및 비교적 낮은 가시광선 방출량과 더불어 신속한 연소율을 제공한다.
[실시예 2]
이 실시예에서는 본 발명의 범주에 속하는 조성물을 제제화하였고 시험하였다. 하기에 기재한 성분들의 혼합물을 제조하였고 약 3g의 펠렛으로 압축하였다.
재료 중량%
KNO370.0
4,5-디시아노이미디졸 15.0
규소 7.0
붕소 2.0
위트코 결합제 예비혼합물 6.0
이어서, 펠렛을 연소시켰고, 연소율, 가시광선의 방출량 및 적외선의 방출량을 측정하였다. 조성물에 대한 시험으로 하기의 데이타를 얻었다.
웨브(WEB) 1.323cm
중량 3.071g
연소시간 13.13초
연소율 0.102cm/초
평균 적외선 560.20mV
평균 가시광선 73.03mV
적외선/가시광선 7.67
모든 데이타는 3회 시험의 평균값이다.
상기에 기재한 데이타로부터 알 수 있듯이, 조성들은 유용한 적외선 방출 조성물을 제공한다. 조성들은 높은 적외선 방출량 및 비교적 낮은 가시광선 방출량과 더불어 신속한 연소율을 제공한다.
[실시예 3]
이 실시예에서는 본 발명의 범주에 속하는 조성물을 제제화하였고 시험하였다. 하기에 기재한 성분들의 혼합물을 제조하였고 연소시켰다.
재료 중량%
KNO364.0
디시아노이미디졸 15.0
규소 15.0
위트코 결합제 예비혼합물 6.0
연소율, 가시광선의 방출량 및 적외선의 방출량을 측정하였다. 조성물에 대한 시험으로 하기의 데이타를 얻었다.
웨브(WEB) 1.267cm
연소율 0.0993cm/초
연소시간 12.76초
평균 적외선 467.03mV
평균 가시광선 64.00mV
적외선/가시광선 7.28
모든 데이타는 3회 시험의 평균값이다.
상기에 기재한 데이타로부터 알 수 있듯이, 조성물은 유용한 적외선 방출 조성물을 제공한다. 조성물은 높은 적외선 방출량 및 비교적 낮은 가시광선 방출량과 더불어 신속한 연소율을 제공한다.
[실시예 4]
이 실시예에서는 본 발명의 범주에 속하는 조성물을 제제화하였고 시험하였다. 하기의 성분들을 혼합하여 적외선 방출 조성물을 제조하였다.
재료 중량%
KNO350.0
CsNO310.0
Si 14.0
B 4.0
위트코 6.0
멜라민 16.0
조성물을 57℃(135℉)에서 6개월간 노화시켰다. 이어서, 조성물을 직경 7.Ocm(2.75인치), 길이 33.3cm(13.1인치) 및 중량 2.27kg(5파운드)의 조명탄 중에서 연소시켰다. 하기의 결과를 얻었으며, 이는 4회의 개별 시험에 대한 평균값이다.
연소시간 159.6초
연소율 0.196cm/초
평균 적외선 2.352V
평균 가시광선 346.1/mV
적외선 영역 374.7V초
가시광선 영역 55.15V초
적외선/가시광선 6.79
적외선의 높은 방출량은 연소 진행 초기에 달성되어 계속 유지되었다. 이와 동시에, 적외선 대 가시광선의 비율은 허용가능한 범위를 만족시켰다.
얻어진 결과로부터 허용가능한 적외선 방출 조성물이 생성되었음을 알 수 있다. 더우기, 이 결과는 조성들이 6개월간 승온에서 저장된 후에라도 유용하다는 것을 확실하게 나타낸다.
[실시예 5]
이 실시예에서는 본 발명의 범주에 속하는 조성물을 제제화하였다. 하기의 성분들을 흔합하여 적외선 방출 조성물을 제조하였다.
재료 중량%
CsNO380.0
Si 20.0
위트코 6.0
이 재료는 본 발명의 범주에 속하는 적외선 생성 조성물을 제공한다. 이러한 조성물로부터 기대되는 데이타는 하기와 같다.
[실시예 6]
이 실시예에서는 본 발명의 범주에 속하는 조성물을 제제화하였다. 하기의 성분들을 혼합하여 적외선 방출 조성물을 제조하였다.
재료 중량%
CSN0345.0
KNO335.0
Si 10.0
붕소 4.0
폴리프로필렌 글리콜 6.0
이 재료는 본 발명의 범주에 속하는 적외선 생성 조성물을 제공한다.
[실시예 7]
이 실시예에서는 본 발명의 범주에 속하는 조성물을 노화에 대해 시험하였고, 헥사민 함유 대조군 조성물과 비교하였다. 표준 온도 및 습도 노화 시험을 수행하였다.
본 발명의 범주에 속하는 조성물에는 위트코 결합제, 멜라민 및 KNO3를 함유시켰다. 대조군 조성물에는 위트코 결합제. 헥사민 및 KNO3를 함유시켰다. 이 조성물들은 표준 조명탄이 되도록 형성시켰으며. 군 표준 MIL-STD-33IB, 온도 및 습도 주기 단일 챔버법에 의거하여 노화시켰다. 조명탄은 2회의 연속 14일 주기, 즉 총 28일간 조절하였다. 플라이트 및 타워 시험을 수행하였다. 대조군은 몇몇 위치에서 균열을 일으킨 반면, 본 발명의 범주에 속하는 조성물은 뚜렷한 물리적 변화 또는 성능 저하를 나타내지 않았다.
각각의 형태의 세가지 조명탄을 시험하였고, 가시광선 에너지, 적외선 에너지 및 연소율 데이타를 얻었다.
첫번째 14일 주기 후, 각각의 조성물을 포함하는 한 조명탄을 분할하였다. 두개의 조명탄을 연소시켰다. 가장 주목할 만한 변화는 대조군에 의한 청킹 증가였다.
전체 28일 주기 후, 각각의 조성물로부터 한 조명탄을 분할하였다. 대조군은 네개의 입자 균열을 가졌던 반면, 시험된 조성물은 그렇지 않았음이 밝혀졌다.
성능을 측정하기 위해 두개의 조명탄을 연소시켰다. 기저선, 14일 및 28일 주기 시험에 대한 데이타를 하기에 기재한다.
대조용
기저선 14일 주기 28일 주기
평균 적외선 2.15V 2.19V 2.293V
평균 가시광선 315mV 303mV 304mV
적외선/가시광선 6.8 7.2 7.5
연소율 0.109cm/초 0.104cm/초 0.106cm/초
연소시간-타워 320초 311초 317초
연소시간-플라이트 201초 - -
입자 균열 0 3 4
플라이트 청킹 1 - -
타워 청킹 0 1 2
시험 조성물
기저선 14일 주기 28일 주기
평균 적외선 1.59V 1.74V 1.82V
평균 가시광선 263mV 299mV 290mV
적외선/가시광선 6.1 5.8 6.3
연소율 0.173cm/초 0.185cm/초 0.178cm/초
연소시간-타워 185초 170초 180초
연소시간-플라이트 205초 - -
입자 균열 0 0 0
플라이트 청킹 0 - -
타워 청킹 0 0 0
따라서, 본 발명의 범주에 속하는 조성물은 현저하게 향상된 노화 특성을 제공한다는 것을 알 수 있다. 본 발명의 조성물을 사용했을 때는 청킹 또는 균열이 관찰되지 않았다. 그러나, 헥사민 함유 대조군을 사용했을 때는 시험 과정에 걸쳐 균열 및 청킹이 관찰되었다.
[요약]
요약하면, 본 발명은 다량의 적외선을 생성하지만 비교적 소량의 가시광선을 생성하는 신규하고 유용한 발광 조성물을 제공한다. 따라서 공지된 적외선 생성 재료의 주요 결함들이 일부 제거된 것이다.
본 발명의 조성물은 연소율이 높다. 조성물은 적외선을 방출하면서 동시에 단지 제한된 그을음을 생성하여 제한된 가시광선을 방출한다. 본 발명의 조성들은 거의 청킹을 일으키지 않는다. 조성물은 비교적 숭온에서 저장될 때라도 노화에 따라 그다지 분해되지 않는다. 따라서, 본 발명의 조성물은 종래 기술에 뚜렷한 진보를 가져 왔다.
본 발명은 그의 정신 또는 필수적 특성에서 벗어나지 않으면서 기타 특정 형태로 구현될 수 있다. 기재된 실시태양은 예시하기 위한 것일 뿐 본 발명은 제한하지 않는 것으로 간주한다 따라서, 본 발명의 범주는 상기에 기재된 설명이 아닌 첨부된 특허청구의 범위로 나타낸다. 청구항 등가물의 의미 및 범위내에서 일어나는 모든 변화는 그의 범주내에 포괄되는 것이다.

Claims (38)

  1. 질산칼륨, 질산세슘, 질산루비듐 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 산화제 40중량% 내지 90중량%, 결합제 1중량% 내지 35중량%, 및 헥사민을 포함하지 않는 유기 연료 40중량% 이하를 포함하는 적외선 생성 발광 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 10중량% 내지 90중량%의 질산세슘을 포함하는 적외선 생성 발광 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 25중량% 내지 80중량%의 질산세슘을 포함하는 적외선 생성 발광 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 연료가 3 내지 6원 헤테로고리를 가지며 1 내지 4개의 질소 또는 산소 원자를 함유하는 화합물을 포함하는 것인 적외선 생성 발광 조성물.
  5. 제2항에 있어서, 상기 연료가 테트라졸, 트리아졸, 이미다졸, 옥사졸, 피라졸, 피롤린, 피롤리니덴, 퍼리딘 및 피리미딘으로 이루어진 군에서 선택되는 것인 적외선 생성 발광 조성물.
  6. 제4항에 있어서, 상기 헤테로고리가 니트로, 니트로소, 시아노 및 아미노기로 이루어진 군에서 선택되는 질소 함유기로 치환된 것인 적외선 생성 발광 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 연료가 가교결합된 다환식 아민을 포함하는 것인 적외선 생성 발광 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 상기 연료가 가교결합된 다환식 아민 및 산의 조합으로부터 형성된 염을 포함하는 것인 적외선 생성 발광 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 상기 연료가 디시아노디아미드, 시아노니트르아미드, 시안화수소 및 디시안아미드로 이루어진 군에서 선택되는 것인 적외선 생성 발광 조성물.
  10. 제1항에 있어서, 상기 연료가 우레아, 구아니딘, 아조디카르본아미드, 1 내지 8 탄소를 함유한 알킬, 및 질소 함유기로 치환된 그의 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 것인 적외선 생성 발광 조성물.
  11. 제1항에 있어서, 상기 결합제가 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 폴리부틸렌 옥시드, 폴리에스테르 및 폴리아미드로 이루어진 군에서 선택되는 것인 적외선 생성 발광 조성물.
  12. 제1항에 있어서, 연소율이 0.15 내지 0.4cm/초(0.0600 내지 0.150인치/초)인 적외선 생성 발광 조성물.
  13. 제1항에 있어서, 규소를 최대 20중량%까지 추가로 포함하는 적외선 생성 발광 조성물.
  14. 제1항에 있어서, 붕소를 최대 10중량%까지 추가로 포함하는 적외선 생성 발광 조성물.
  15. 제1항에 있어서, 상기 결합제가 에테르, 아민, 에스테르 및 아미드 결합으로 이루어진 군에서 선택되는 결함에 의해 서로 연결되는 1 내지 6 분자의 연속적 탄소 사슬을 갖는 군에서 선택되는 폴리머로 이루어지는 것인 적외선 생성 발광 조성물.
  16. 질산칼륨, 질산세슘, 질산루비듐 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 산화제 40중량% 내지 90중량%(단, 질산세슘은 25중량% 이상으로 포함됨), 에테르, 아민, 에스테르 및 아미드 결합으로 이루어진 군에서 선택되는 결합에 의해 서로 연결되는 1 내지 6 분자의 연속적 탄소 사슬을 갖는 폴리머로 이루어진 군에서 선택되는 재료로 이루어지는 결합제 1중량% 내지 35중량%, 및 유기 연료 5중량% 내지 40중량%를 포함하며, 상기 산화제, 결합제, 연료 및 연소율 촉매는, 연소시 조성물이 그을음을 거의 나타내지 않으며, 적외선 대 가시광선의 비율이 6.0 이상이며, 연소율이 주위 압력에서, 0.10cm/초 (0.0400인치/초) 이상이고, 노화시 균열을 일으키지 않도록 선택되는 적외선 생성 발광 조성물.
  17. 제16항에 있어서, 붕소 및 규소로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 연소율 촉매를 추가로 포함하는 조성물.
  18. 제16항에 있어서, 상기 적외선 대 가시광선의 비율이 10 내지 20.0인 조성물.
  19. 제16항에 있어서, 상기 연료가 3 내지 6 원 헤테로고리를 가지며 1 내지 4개의 질소 또는 산소 원자를 함유하는 화합물을 포함하는 조성물.
  20. 제16항에 있어서, 상기 연료가 테트라졸, 트리아졸, 이미다졸, 옥사졸, 피라졸, 피롤린, 피롤리니덴, 피리딘 및 피리미딘으로 이루어진 군에서 선택되는 것인 조성물.
  21. 제19항에 있어서, 상기 헤테로고리가 니트로, 니트로소, 시아노 및 아미노기로 이루어진 군에서 선택되는 질소 함유기로 치환되는 것인 조성물.
  22. 제16항에 있어서, 상기 연료가 가교결합된 다환식 아민을 포함하는 것인 조성물.
  23. 제16항에 있어서, 상기 연료가 가교결합된 다환식 아민 및 산의 조합으로부터 형성된 염을 포함하는 것인 조성물.
  24. 제16항에 있어서, 상기 연료가 디시아노디아미드, 시아노니트르아미드, 시안학수소 및 디시안아미드로 이루어진 군에서 선택된 것인 조성물.
  25. 제16항에 있어서, 상기 연료가 우레아, 구아니딘, 아조디카르본아미드, 1 내지 8개의 탄소를 함유한 알킬, 및 질소 함유기로 치환된 그의 유도체로 이루어진 군에서 선택된 것인 조성물.
  26. 연소시 적외선을 생성하는 산화제로 이루어진 군에서 선택되는 산화제 40중량% 내지 90중량%(단, 질산세슘이 25중량% 이상으로 포함됨), 헥사민을 포함하지 않는 유기 연료 5중량% 내지 40중량%, 결합제 1중량% 내지 35중량%, 및 붕소 및 규소로 이루어진 군에서 선택되는 연소율 촉매를 포함하는 적외선 생성 조성물.
  27. 제26항에 있어서, 산화제, 결합제, 연료 및 연소율 촉매가, 연소시 조성물이 그을음을 거의 나타내지 않으며, 적외선 대 가시광선의 비율이 6.0 이상이 되도록 선택되는 적외선 생성 조성물.
  28. 제27항에 있어서, 적외선 대 가시광선의 비율이 10 내지 20 범위인 적외선 생성 조성물.
  29. 제26항에 있어서, 연소율이 주위 압력에서 0.15cm/초 (0.0600인치/초) 보다 큰 적외선 생성 조성물.
  30. 제26항에 있어서, 상기 산화제가 질산칼륨, 질산세슘 및 질산루비듐으로 이루어진 군에서 선택된 것인 적외선 생성 조성물.
  31. 질산칼륨, 질산세슘, 질산루비듐 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 산화제 40중량% 내지 90중량%, 결합제 1중량% 내지 35중량%, 및 테트라졸, 트리아졸, 트리아진, 이미다를, 옥사졸, 피라졸, 피롤린, 피롤리니덴, 피리딘, 피리미딘, 이들의 질소 치환 유도체, 이들의 알칼리 금속염 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 유기 연료 40중량% 이하를 포함하는 적외선 생성 발광 조성물.
  32. 질산칼륨, 질산세슘, 질산루비듐 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 산화제 40중량% 내지 90중량%, 결합제 1중량% 내지 35중량%, 및 다환식 아민과 유기 또는 무기 산의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 유기 연료 40중량% 이하를 포함하는 적외선 생성 발광 조성물.
  33. 제32항에 있어서, 상기 유기 연료가 디시아노디아미드, 시아노니트르아미드, 시안화수소 및 디시안아미드로 이루어진 군에서 선택되는 것인 적외선 생성 발광 조성물.
  34. 질산칼륨, 질산세슘, 질산루비듐 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 산화제 40중량% 내지 90중량%, 결합제 1중량% 내지 35중량%, 및 우레아, 구아니딘, 아조디카르본아미드, 1 내지 8 탄소를 함유하는 짧은 사슬 알킬, 및 이들의 질소 치환 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 유기 연료 40중량% 이하를 포함하는 적외선 생성 발광 조성물.
  35. 질산칼륨, 질산세슘, 질산루비듐 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 산화제 40중량% 내지 90중량%, 결합제 1중량 내지 35중량%, 및 멜라민 40중량 이하를 포함하는 적외선 생성 발광 조성물.
  36. 제31항에 있어서, 상기 유기 연료가 멜라민으로 이루어지는 것인 적외선 생성 발광 조성물.
  37. 제1항의 발광 조성물을 포함하는 적외선 발광 조명탄.
  38. 제37항의 적외선 발광 조명탄을 연소시키는 것을 포함하는 적외선 발광의 유발 방법.
KR1019950700162A 1992-07-15 1993-06-14 압축가능한 적외선 발광 조성물 KR100265095B1 (ko)

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