KR100248946B1 - 항균성 섬유 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 항균성 섬유에 관한 것이며, 본 발명에 의한 항균성 섬유는, 초미세 규산알루미늄에 규산겔을 첨가한 후, Al, Fe, Mn의 염화물을 반응시켜 얻어지는 원핵물질 현탁액에, Ag 혹은 Ag와 Cu, Zn등의 수용성 산염류의 수용액을 첨가하고, 암모니아수로 중화시켜 상기 원핵물질의 표면에 Ag, Cu, Zn 등의 원소를 석출, 화학 흡착시킴으로써 얻어지는 분재를 섬유에 충전 또는 표면도공시켜 제조된다.
Description
본 발명은 항균성 섬유에 관한 것이다.
직물, 편물, 레이스, 엮어 만든 물건(組物), 펠트, 부직포 등은 섬유를 원료로 하여 만들어지는 섬유제품으로, 주로 의복재료로서 사용되고 있다.
이들은 섬유를 방적, 트위스팅 등에 의하여 집합시켜 실을 만들고, 그 실을 재료로 하여 제직, 편조 등의 공정을 거쳐 포목으로 만들거나, 혹은 섬유를 축충(縮充; fulling), 접착 등에 의하여 직접 집합시켜 포목형상으로 만든 것이다.
섬유를 원료로 하여 실이나 포목을 만드는 가공, 즉, 방적, 트위스팅(捻絲), 제직, 편조 등을 총칭하여 방직가공이라고 하고, 방직가공에 사용되는 섬유를 방직섬유라 한다. 방직섬유 중에서 의복(또는 피복)의 원료가 되는 것을 의복섬유라 한다.
일반적으로 의복섬유에 요구되는 품질로서는 가볍고, 바탕이 순백색이며, 염색이 용이해야 하며, 더욱이 인장강도, 절단, 신장, 영율, 탄성, 피로성, 내마모성, 흡습성, 흡수성, 열전도성, 대전성, 내광성, 내화학약품성 등이 우수할 것등이 요구되지만, 최근에 생활환경을 쾌적, 안전, 위생적으로 유지 개선하기 위하여, 이 의복섬유외에 마루깔개 등도 포함시킨 섬유 전반에 대하여 항균성 부여가 기대되고, 본 발명품은 이들의 요망을 충분히 만족시킬 수 있는 것이다.
생활 관련 섬유로서는 속옷, 양말, 잠못, 서포터(supporter) 등, 직접 인체에 접촉하는 것 이외에 겉옷, 침구, 커튼, 마루깔개, 벽지 등이 있다.
최근 주택의 고기밀화, 고단열화가 촉진되어 주택용의 알루미늄샤시의 보급과 더불어 각 가정에서의 생활 관련 섬유제품뿐만 아니라 모든 가구 및 생활 관련 기기에 대하여도 세균, 바이러스에 대한 항균 대책이 필요하게 되었다.
1970년 경부터 가정용 정수기를 비롯하여 공기조화필터, 청소기, 세탁기가 보급되고 생활환경의 정화가 발달되어 왔다. 1980년부터 구리계의 세선(細線)과 4급 암모늄염의 계면활성제로 이루어지는 항균제를 양말의 방취, 항균제로서 이용하기 시작하였고, 1990년대부터 은계(銀系)항균제가 정수기 이외에 도마, 욕조 등의 플라스틱 제품에도 이용되기 시작했다.
또, 종래의 항균, 살균방법으로서는, 물리적 살균법으로 마이크로파, 적외선을 포함하는 가열살균법, 자외선등 전자파 방사선에 의한 살균법, 0.1∼0.2㎛의 필터에 의한 여과멸균법, 혹은 화학적 살균법으로서 기원전부터의 수은이나 석회수에 의한 살균법을 시작으로 하여 19세기 중엽부터의 페놀법, 염소, 요오드, 알코올, 알데히드, 4차 암모늄염외 중금속 항생물질에 의한 것 등이 있다.
본 발명자는 항균을 「공중 위생적 관점에서 행해지는 약살균성(弱殺菌性), 장기간의 살균」으로 정의를 내리고, 중금속중 Hg등 인체에 독성이 있는 것을 제외한 Ag, Cu, Zn 등에 초점을 맞추고, 그 효율이 가장 좋은 이용 방법에 대하여 연구개발을 행하여 왔다.
즉, 독성이 강한 순서로 열기하면,
인체에 대하여는 As2+, Sb2+, Cd2+, Se2+>> Hg2+> Zn2+> Cu2+> Ag+세균에 대하여는 As2+, Sb2+, Cd2+, Se2+>> Hg2+> Ag+> Cu2+> Zn2+의 서열이 있는 사실에 의해, Ag+가 살균력이 강함에도 불구하고 인체에도 비교적 무해하다는 것으로부터, Ag+를 최중점(最重点)으로 하고 Cu2+, Zn2+도 병용하는 조건으로 검토하여 왔지만, Ag를 비롯하여 Cu, Zn 등의 중금속은 고가라는 결점이 있기 때문에, 어떤 방법에 의해 소량의 사용으로 최대의 효과를 올릴 수 있는가를 중요 과제로 하였다.
항균섬유용의 유효성분인 Ag 혹은 Ag와 Cu, Zn의 병용물을 가장 유효하게 사용하기 위해서는 이들을 섬유의 표면에 가능한 한 균일하게 분포, 분산시키는 것이 필요하고, 조금이라도 덩어리를 만들어서는 안된다.
종래 Ag 및 Cu, Zn 등은 선상(線狀) 혹은 10㎛정도의 입자상의 것이 이용되며, 항균제로서 1㎛ 전후의 것은 초미립자로 불려왔다.
본 발명자는 이하에 기술하는 제조법에 의하여, BET 비표면적 400m2/g 이상, 평균입경 0.01㎛ 이하의 극초미립자의 항균제를 섬유에 충전 또는 표면도공(塗工)하거나, 그렇지 않으면 섬유 표면에 직접 화학흡착시키는 방법을 개발하였다.
더욱이, 특허청구의 범위 제 1 항에 기재된, 섬유에 충전 또는 도공하기 전의 분재(粉材)를 그대로 고무, 플라스틱, 세라믹 등에 충전하여 항균효과가 있는 제품을 제조하는 것도 가능하다. 또 그 분재 및 본 발명에 의한 항균섬유를 항균제 이외에 원적외선 방사체로서의 보온재 또는 탈취제로서 이용하는 것도 가능하다.
다음에 제1, 제2반응에 이어서, 본 발명에 대한 Ag, Cu, Zn 등의 제3반응의 3반응방식으로 이루어지는 항균섬유의 제조법을 상술한다.
1. 제1반응
제1반응으로서 우선 특허출원 제96-64586호의 「초미세 규산알루미뉴염의 제조법」에 의해 초미세규산염을 제조한다. 즉, 가용성의 규산염인 물유리와 염화알루미늄을 반응시킴으로써 겔상의 규산알루미늄을 석출시킨 후, 알칼리토금속의 수산화물을 첨가하여, SiO2+Al2O3/CaO+MgO의 몰비가 0.5∼1.5/1인 규산알루미늄의 Ca, Mg 염을 얻는다.
상기 반응물을 비등, 숙성시킨 후, 물유리와 알루민산소오다의 혼합용액을 HCl로 중화시켜 얻은 겔상의 규산알루미늄을, 상기 규산알루미늄의 Ca, Mg 염과 함께 가열하면서 강력히 교반함으로써 SiO2+Al2O3/CaO+MgO의 몰비가 1.5∼3.5/1이고, Al2O3/SiO2의 몰비가 0.1∼1.0/1, MgO/CaO의 몰비가 0.1∼0.5/1의 제1반응물인 초미세 규산알루미늄을 얻는다.
2. 제2반응
제1반응물에 우선 물유리와 HCl의 반응에 의하여 얻어지는 규산겔을 5∼10부/제1반응물 100부 첨가반응시킨 후, AlCl3·FeCl2및 MnCl210∼50부/제1반응물 100부를 Al2O3/FeO+MnO의 몰비가 1/0.2∼0.5, FeO/MnO의 몰비가 1/0.5∼1.5가 되도록 첨가반응시킴으로써, BET 비표면적 400m2/g 이상, 평균입경 0.01㎛이하의 막상(膜狀) 또는 침상(針狀)의 마치 긴 가시가 있는 밤과 같이 생긴 원핵물질(原核物質)인 제2반응물을 얻는다.
3. 제3반응
1) 특허청구의 범위 제1항
제2반응물을 건조시켜 고액(固液)을 분리시키지 않고, 현탁액상 그대로 연속하여 AgNO3및 CuSO4, ZnSO4등의 항균성 원소를 포함하는 3∼5중량% (이하 중량%) 수용액을 첨가한 후, 3∼10%농도의 NH4OH로 중화시킴으로써 원핵물질의 표면에 Ag, Cu, Zn등의 항균성 물질을 총원소 환산으로 1∼8부/원핵물질 100부로 하여 균일하게 화학흡착시키는 것이다. NH4OH의 중화는 우선 AgNO3를 첨가한 후 행하거나, AgNO3, CuSO4를 첨가한 후 행하거나, 그렇지 않으면 AgNO3, CuSO4, ZnSO4첨가후 행하여도 좋다.
이 제3반응물을 수세, 탈수, 건조시켜 얻은 분재를 섬유에 충전 또는 섬유표면에 도공시킴으로써 효율이 좋은 항균성 섬유를 제조하였다.
2) 특허청구의 범위 제2항
습윤시킨 섬유의 표면에 상기 제1, 제2, 제3반응을 행하고 수세, 탈수, 건조시킴으로써 가장 효율이 좋은 항균섬유를 제조하였다.
본 발명은 특허청구의 범위 제 1 항, 제 2 항 모두 이 제1, 제2, 제3반응을 계속적으로 실시함으로써 비로서 소기의 유효한 항균성 섬유를 제조할 수 있는 것이며, 만일, 제1, 제2반응물을 건조시켜 분말화한 후, 종래와 같이 Ag, Cu, Zn 화합물 등의 입자를 어떠한 방법으로 혼합하여 섬유에 충전 또는 도공하더라도, 분산성도 불균일하며 소기의 성능을 얻을 수 없고, 섬유제품의 염색이나 방사, 편조 등의 제조공정, 장기간에 걸치는 사용이나 세탁에 의하여 기능발현물질이 섬유표면으로부터 이탈하는 현상이 생기게 된다.
또한, 제1, 제2, 제3반응을 각각 따로따로 행한 분말을 섬유에 충전 또는 도공하는 종래의 방법으로서는 알루미나 수화물이나 항균성 원소의 결합력이 약하고 이들의 효과, 기능을 장기간 유지하는 것이 곤란하다.
본 발명의 제3반응물인 항균성 분재는, 제2반응물인 규산알루미늄의 초미세입자의 표면상에 Ag, Cu, Zn 등의 기능성 물질인 초미세입자를 균일하게 화학흡착시켜 얻는 것이다. 이 항균성 섬유는 전기 세탁기로 50회의 세탁, 건조를 반복하더라도 효과는 감소하지 않으므로 매우 강하게 화학흡착한 것으로 간주되며, 연속반응에 의하지 않고 별도로 Ag, Cu, Zn 등의 항균제를 제조하여 첨가한 경우는 5회의 세탁건조만으로도 효과가 반감하였다. 이를 단순한 물리적 부착과 구별하여 본 발명자는 화학흡착이란 명칭을 사용한 것이다. 더욱이 원핵물질 100부에 대한 Ag 또는 Ag와 Cu, Zn을 병용한 항균성 원소의 첨가율은 1∼8부가 적정범위이고, 1부 미만의 경우는 항균효과가 현저히 감소하여, 8부를 초과하는 경우는 그 증가분에 상당하는 효과의 증가를 볼 수 없고 경계적으로도 난점이 있다.
또한, 섬유 100부에 대한 제3반응물의 첨가비율은 세균, 바이러스의 종류에 따라서 다르지만, 통상 1∼5부가 적정범위이다. 본 발명에서 제1반응을 제외하고 제2, 제3반응에 의하여 얻은 것, 제2반응을 제외하고 제1, 제3반응에 의하여 얻은 것, 또는 제3반응만의 항균성분재를 섬유에 충전 또는 도공한 것, 혹은 제1 또는 제2반응을 제외하고 섬유에 직접 제2, 제3반응 또는 제1, 제3반응을 행한 것, 또는 제3반응만에 의한 항균성 섬유는 그 항균성능이 현저히 감소되며, 제1, 제2, 제3반응을 계속적으로 실시함으로써 비로서 소기의 우수한 항균성능이 얻어지는 것이 분명하다.
또, 생성된 항균성 물질은 그의 구조를 정량적으로 정확히 규정하는 것이 곤란하였지만, Ag 혹은 Ag와 Cu, Zn이 원소상, 혹은 산화물, 수산화물, 여러 가지 착염 등의 형태로 석출되어 있는 것이라고 고려된다. 그러나, 본 발명에 의한 것이 항균효과가 가장 우수한 성분영역이 된다는 것이 여러 가지 실험으로 실증확인된다.
본 발명을 실시예에 의거하여 설명한다.
(실시예 1)
실시예 1은 다음의 제1, 제2 및 제3반응에 의하여 구성된다.
1) 제1반응
SiO2로서 50℃, 4중량%의 3호 물유리에 50℃, 4중량% (Al2O3로서)의 AlCl3용액을 교반하면서 Al2O3/SiO2의 몰비가 0.2/1이 되도록 첨가하고, 첨가 개시부터 40분간 교반을 계속한다.
다음에, 이 규산알루미늄에 Ca(OH)2+Mg(OH)2의 혼합현탁액을 50℃, 4중량%로 첨가하여 동일하게 40분간 교반한다. 이 때의 MgO/CaO의 몰비는 0.3/1이고, SiO2+ Al2O3/CaO+MgO의 몰비는 0.8/1이었다.
이 생성물을 90℃에서 1.5시간 교반, 숙성시킨 후, 별도로 50℃, 4중량%의 3호 물유리와 50℃, 4중량%(Al2O3로서)의 알루민산 소오다의 혼합액에 50℃, 4중량%의 HCl을 반응시켜 얻은 규산알루미늄을 40분 동안 교반, 첨가하여, SiO2+Al2O3/CaO+ MgO의 몰비가 2.0/1이 되는 제1반응물을 얻었다.
이를 수세 후, 건조, 해쇄(解碎)하지 않고 다음의 제2반응을 행하였다.
2) 제2반응
제1반응물 100부에 대하여, 각각 50℃, 4중량% (SiO2로서)의 물유리와 HCl을 반응시켜 얻은 규산겔을 8부 첨가반응시킨다.
다음에 제1반응물 100부에 대하여, 각각 50℃, 4중량% (Al2O3, FeO 혹은 MnO로서)의 AlCl3, FeCl3혹은 MnO를 30부 첨가반응시켜 제2반응물을 얻었다. 이 때의 Al2O3/FeO+MnO의 몰비는 1/0.3이고, FeO/MnO의 몰비는 1/1이었다. 이 원핵물질인 제2반응물의 BET비표면적은 405m2/g이었다.
3) 제3반응
50℃, 4중량%의 제2반응물 100부(고형분)에 대하여, Ag로서 5부가 되도록 조제한 50℃, 4중량%의 AgNO3를 첨가, 교반한 후, 50℃, 4중량%의 NH4OH로 중화하였다. 그 후 물을 가하면서 5회 디칸테이션(decantation)하여 충분히 세정한 후, 프레스탈수, 건조, 해쇄시켜 분말화하였다.
이 분체를 아크릴 섬유원액에, 섬유 100부에 대하여 3부 혼입하여 건조시킨 후, 1mmø×10mm의 섬유를 시험제작하였다.
(실시예 2∼7, 비교예 1∼8)
제1반응, 제2반응은 실시예 1과 동일하게 하여 원핵물질인 제2반응물을 얻은 후, 제3반응을 각각 다음 조건으로 행하였다. 제3반응에 있어서, Ag 는 AgNO3, Cu와 Zn은 CuSO4, ZnSO4로서 첨가한 후, NH4OH로 중화하였다.
이들의 제1반응을 표 1에, 제2반응을 표 2에, 제3반응 및 항균효과를 표 3에 나타내었다.
항균효과는 실시예 4의 Ag 8부 첨가섬유를 100으로하고, 섬유 단독을 0으로 한 경우의 평가치로서 표시한다.
본 발명에 의해 얻어지는 항균성 섬유는 세균, 바이러스를 배제하고, 생활환경을 쾌적, 건전, 위생적으로 유지, 개선하기 위하여, 속옷, 양말, 잠옷, 서포터 등의 의복섬유는 물론, 침구, 커튼, 마루깔개 등의 생활관련섬유 전반의 항균대책으로서 필요불가결한 것이며, 탈취 및 원적외선 효과와 함게, 미래의 21세기를 향한 풍부하고 밝은 건강생활에 매우 유효하게 기여할 수 있는 것이다.
Claims (2)
- 초미세 규산알루미늄에 규산겔을 첨가한 후, Al, Fe, Mn의 염화물을 반응시켜 얻어지는 BET 비표면적 400m2/g 이상, 평균입경 0.01㎛ 이하의 현탁액상 매체를 원핵물질로 하고, 계속하여 Ag 혹은 Ag와 Cu, Zn 등의 수용성 산염류의 수용액을 첨가하고 암모니아수로 중화시켜, 상기 원핵물질의 표면에 Ag, Cu, Zn 등을 총원소 환산으로 1∼8중량부/원핵물질 100중량부 석출시켜, 화학흡착시켜서 얻어지는 분재를 섬유에 충전 또는 표면도공시킴으로써 제조하는 것을 특징으로 하는 항균성 섬유.
- 섬유에 대하여, 원핵물질인 BET 비표면적 400m2/g 이상, 평균입경 0.01㎛ 이하의 초미세 규산알루미늄염을 화학흡착시킨 후, 계속하여 Ag 혹은 Ag와 Cu, Zn 등의 수용성 산염류의 수용액을 첨가하고 암모니아수로 중화시켜, 상기 원핵물질의 표면에 Ag, Cu, Zn 등을 총원소 환산으로 1∼8부/원핵물질 100부 석출시켜, 화학흡착시킴으로써 제조하는 것을 특징으로 하는 항균성 섬유.
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