KR100245098B1 - 질소가 도핑된 유사다이아몬드 박막의 제조방법, 이에 따른 유사다이아몬드 박막 및 이를 구비하는 전계 방출 디스플레이 장치 - Google Patents

질소가 도핑된 유사다이아몬드 박막의 제조방법, 이에 따른 유사다이아몬드 박막 및 이를 구비하는 전계 방출 디스플레이 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 질소가 도핑된 유사다이아몬드 박막의 제조 방법에 관한 것이다. 유사다이아몬드는 화학적으로 불활성이며, 단단하고 특히 일함수가 낮아 전류 방출 소자로서 사용이 기대되고 있다. 그러나, 확산 또는 도핑 방법에 의한 일반적인 도핑법은 다이아몬드 또는 유사다이아몬드에 거의 적용할 수 없는 바 다른 도핑법을 도입하여야 한다. 본 발명에서는 유사다이아몬드 박막의 증착시 플라즈마에 질소를 추가시켜서 기상 도핑하는 방법과 이온 도핑법을 사용하여 질소를 도핑하는 방법을 제공한다.

Description

질소가 도핑된 유사다이아몬드 박막의 제조 방법, 이에 따른 유사다이아몬드 박막 및 이를 구비한 전계 방출 디스플레이 장치
본 발명은 질소가 도핑된 유사다이아몬드(Diamond-Like Carbon) 박막의 제조 방법, 이에 따른 유사다이아몬드 박막 및 이에 따라 제조된 유사다이아몬드 박막을 구비하는 전계 방출 디스플레이에 관한 것이다. 구체적으로는 유사다이아몬드의 성장시 또는 성장후에 질소를 도핑하는 유사다이아몬드의 제조 방법 및 이에 따른 유사다이아몬드 박막 및 이를 구비한 전계 방출 디스플레이 장치에 관한 것이다.
유사다이아몬드는 화학적으로 불활성이며, 단단하고 특히 일함수가 낮아 전류 방출 소자로서 사용이 기대되고 있다. 이러한 유사다이아몬드는 평판 디스플레이, 예를 들면 전계 방출 디스플레이(Field Emission display) 등의 전계 방출 소자로서 바람직한 성질을 구비하고 있다.
일반적으로 전계 방출 디스플레이는 진공속에서 전자전송을 기초로 하고 있으며 전계 방출에 의해 마이크론 단위의 크기를 갖는 팁에서 전자가 방출되고, 이 방출된 전자가 형광막을 때려서 빛을 낸다. 이러한 전자를 방출하기 위한 팁으로 단결정 실리콘이나 몰리르덴, 텅스텐 등의 금속이 사용되었으나, 이들 재료는 전자와 입자들의 산란 때문에 10-7torr 이하로 진공을 유지하기 힘들다는 점, 팁이 산화 된다는 점, 장시간 사용할 때 전기적 안정성 등에 있어서 문제가 제기되고 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위해서, 유사다이아몬드에 대한 연구가 활발히 진행중에 있으며, 특히 수소함량이 적은 유사다이아몬드는 그렇지 않은 유사다이아몬드에 비하여 sp3결합 비율이 높고 전계 방출특성이 더 우수하여 연구가 집중되고 있다.
이에 본 발명자는 이러한 수소 함량이 적은 유사이아몬드 박막의 제조방법에 관해 1995년 대한민국 특허출원 제 39256 호 및 PCT 출원 PCT/KR96/00192로 출원하였습니다.
이 방법에서는 대략 1 내지 100 나노미터의 유사다이아몬드층을 PECVD 법으 로 성장시킨 뒤 에칭 플라즈마에 노출시켜 유사다이아몬드에 함유된 수소를 화학적 에칭 작용으로 제거한다. 결과적으로 얻어지는 유사다이아몬드는 수소의 함량이 매우 적고, 그 구조가 기존의 유사다이아몬드보다 더 단단하며 전계 상출 소자로서 성질이 우수하다.
유사다이아몬드 박막의 일함수를 조절하고,전자 방출 효율을 높이기 위해서는 도핑이 중요하다. 그러나, 확산 또는 도핑 방법에 의한 일반적인 도핑법은 다이아몬드 또는 유사다이아몬드에 거의 적용할 수 없는 바 다른 도핑 방법이 도입되어야 한다. n형으로 유사다이몬드를 도핑하기 위해서 사용가능한 방법으로는 플라즈마 화학기상 증착법(PECVD), 필터 진공 아아크 증착법(filtered vacuum arc deposition)등이 공지되어 있다.
본 발명에서는 상술한 수소가 없는 유사다이아몬드 박막에 질소 불순물을 도핑하기 위해 적합한 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
제1a도 내지 제1l도는 본 발명에 따른 질소의 기상 도핑 방법을 나타내는 개략도.
제2도는 본 발명의 기상 도핑에 의해 제조된 유사다이아몬드 박막의 방출 전류를 나타내는 그래프.
제3도는 본 발명의 이온 주입법에 의해 도핑된 유사다이아몬드 박막의 전류-전계 특성을 나타내는 그래프.
제4도는 본 발명의 이온 주입법에 의해 도핑된 유사다이아몬드 박막의 전자 방출 전류를 나타내는 그래프.
제5도는 본 발명의 이온 주입법에 의해 도핑된 유사다이아몬드 박막의 온도에 따른 전도도 특성을 나타내는 그래프.
제6도는 본 발명에 따른 도핑된 유사다이아몬드 박막의 메이어-네델 관계를 나타내는 그래프.
제7도는 상온에서 전도도과 본 발명에 따른 도핑된 유사다이아몬드 박막의 여기 에너지의 관계를 나타내는 그래프.
제8도는 본 발명에 따른 도핑된 유사다이아몬드 박막의 파울러-노더하임 관계를 나타내는 도면이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
10 : 기판 11 : 유사다이아몬드 층
12 : 질소가 도핑된 유사다이아몬드 층
본 발명에서는 유사다이아몬드에 질소를 도핑하는 두가지의 방법을 제공한다. 한가지 방법은 증착시 플라즈마에 질소를 추가시켜서 기상(gas phase) 도핑하는 방법이고 또 다른 방법은 이온 주입법을 사용하는 것이다. 어느 경우에나 상술한 1995년 대한민국 특허출원 제 39256 호 및 PCT 출원 PCT/KR96/00192의 방법이 응용된다.
본 발명에서 질소를 도핑하는 첫 번째 방법은 질소를 기상도핑하는 것으로, 증착 플라즈마로 유사다이아몬드의 층을 증착한 후, 에칭 플라즈마로 수소를 화학적 에칭 작용으로 제거하는 유사다이아몬드 박막 제조 방법에 있어서, 상기 유사다이아몬드 박막에 질소를 도핑하는 단계를 구비하고, 수소 함량이 적으면서도 질소가 도핑된 유사다이아몬드 층을 얻는 방법이다. 바람직하게는 상기 증착 플라즈마에 질소를 포함시켜 증착 단계에서 질소를 도핑시킨다.
이러한 방법을 첨부된 도면과 함께 설명하면, 제1a도는 유사다이아몬드 박막을 기판상에 증착하기 위하여 증착 플라즈마에 노출시키는 단계를 나타낸다. 이때 플라즈마에는 일반적으로 유사다이아몬드의 성장을 위하여 필요한 가스외에 질소도 함유되어 있다.
따라서, 유사다이아몬드의 증착시 질소의 불순물도 함께 증착된다.
제1b도는 이러한 증착에 의해 형성된 유사다이아몬드 층을 나타낸다.
제1c도는 유사다이아몬드 층을 증착한 뒤, 유사다이아몬드 층을 플루오르화물 을 함유한 에칭 플라즈마에 노출하는 단계를 나타낸다. 이 단계에서 유사다이몬드층에 함유되어 있던 수소가 화학적 에칭작용으로 제거된다.
제1d도는 상기 과정으로 형성된 수소 함량이 적은 유사다이아몬드의 제1층을 나타낸다. 이어서 또다른 층의 유사다이아몬드 층이 증착되어(제1e도) 유사다이아몬드 층이 형성되고(제1f도) 이것이 다시 에칭 플라즈마에 노출되어(제1g도) 유사 다이아몬드의 제2층이 형성된다.(제1h도). 원하는 두께의 유사다이아몬드 박막을 얻기 위하여 이러한 과정이 반복된다.
예를 들면, 헬륨, 수소, 메탄 가스 및 질소를 함유한 플라즈마가 증착 플라즈마로, 수소와 CF4를 함유한 플라즈마가 에칭 플라즈마로 각각 사용될 수 있다.
증착 플라즈마와 에칭 플라즈마는 이들 가스를 반드시 함유해야 하는 것은 아니며, 본 발명에 따른 소정의 목적을 달성하기 위하여 다른 가스가 사용될 수도 있다. 본 방법으로 형성된 유사다이아몬드 박막은 질소 도핑의 효과를 얻으면서도 수소 함량의 경감에 따른 성질도 구비한다.
본 발명에 따라 질소를 도핑하는 두 번째 방법은 이온 주입법을 이용하는 것이다. 이온 주입법은 기상 도핑보다 가격이 저렴하고, 부분적으로 도핑할 수도 있으며, 도핑 깊이도 조절할 수 있다는 점에서 기상 도핑보다 유리하지만, 손사오딘 유사다이아몬드의 조직은 그래파이트로 변하는 경향이 있기 때문에 이온 주입법을 사용하기 위해서는 불순물을 전기적으로 활성화시키면서 탄소 구조를 유지시키는 적당한 어니일링 조건을 구하는 것이 매우 중요하다.
본 발명에서는 질소가 포함되거나 포함되지 않은 플라즈마로 유사다이아몬드를 성장시키고, 바람직하게는 에칭 플라즈마에 노출시켜 수소를 제거한 후, 이온 주입법에 의하여 질소를 도핑시킨다. 즉, 본 발명에서는 이미 질소가 도핑된 유사 다이아몬드가 그렇지 못한 유사다이아몬드에 이온 주입법으로 질소를 도핑한다.
이러한 이온 주입법은 수소 함량이 적은 유사다이아몬드 뿐만 아니라 제조방법이 다른 모든 유사다이아몬드에도 동일하게 적용될 수 있다.
본 이온 주입법에 의한 질소 도핑된 유사다이아몬드의 제조 방법은 기상 도핑법과 단독으로 또는 결합하여 사용될 수 있다.
이하 본 발명을 실시예로서 더욱 상세히 설명하지만 본 발명이 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다
실시예 1∼6
본 실시예들에서는 기상도핑을 통하여 질소의 도핑을 행한 것으로, 50Å의 두께로 유사다이아몬드 층을 성장시킨 뒤, CF4에칭 플라즈마 노출시간을 140초로 고정하여 질소 기상 도핑된 유사다이아몬드 시료를 제작하였다. 유사다이아몬드 박막층을 성장시키면서 헬륨, 수소, 메탄을 함유하는 가스에 질소 가스를 혼합하여 증착 플라즈마용 가스를 만들었다. 유사다이아몬드 박막의 전계 방출 특성을 알아 보기 위하여 비저항이 0.001 내지 0.01 Ω㎝인 n형 실리콘 웨이퍼 상에 50Å 두께로 유사다이아몬드 층을 성장시키는 단계와 CF4에칭 플라즈마에 노출시키는 단계를 반복하여 약 1500Å 두께의 유사다이아몬드 박막을 성장시켰다. 이러한 유사다이아몬드 박막을 음극으로 하고 고진공 상태에서 전원공급 장치를 이용, 양극에 전계를 가하면서 전류계를 사용하여 방출 전류를 측정하였으며, 이 결과를 제2도에 나타내었다.
실시예 1 내지 6 에서는 헬륨의 유속은 20 sccm, 수소의 유속은 6 sccm, 메탄의 유속은 3 sccm으로 고정하였으며, 메탄 가스에 대한 질소의 유속비(N2/CH4)을 각각 3, 6, 9, 12, 24, 50%로 하였다. 이때 RF 전력은 100 와트이고 기판 온도는 300K이며 압력은 200mTorr이고 바이아스 전압은 80V로 하였다.
제2도에서 알 수 있듯이, 실시예 1에서 3 까지는 질소 유량비의 증가와 함께 방출 전류가 7.2㎂에서 7.㎂로 증가하는 것을 알 수 있지만, 그 이상에서는 전계 방출 특성이 오히려 악화되는 것을 알 수 있다.
실시예 7∼9
본 실시예들에서는 이온 주입법을 통하여 도핑을 행하였다. 질소가 함유되지 않은 증착 플라즈마로 유사다이아몬드를 5nm의 두께로 성장시키고, CF4에칭 플라즈마에 50초동안 노출시켜서 수소 함량이 적은 유사다이아몬드를 만들었다.
제조된 유사다이아몬드는 p형 성질을 나타내며, 수소 함량이 30at% 이고 2.7×10-9의 전도율을 갖는다. 가속 전압 6KV, 압력 30mTorr, 이온 플럭스 3.4×1013/ 초로 질소 이온을 주입하였다.
실시예 7에 대해서는 도즈량을 1.7×1015cm-2로, 실시예 8에 대해서는 3.4×1015cm-2, 실시예 9에 대해서는 6.8×1015cm-2로 하였으며 이에 대하여 전류-전계특성을 제3도에, 실시예에 따른 전자방출 전류(20v/㎛ 전계)를 제4도에 나타내었다. 제3도에서 왼쪽은 좌표는 실시예 9에 대한 수치이며 왼쪽 좌표는 실시예 7 및 실시예 8 에 대한 수치이다.
제5도 내지 제8도는 이온 주입법으로 질소를 도핑한 유사다이아몬드 박막의 성질을 나타낸다.
제5도에서는 질소 이온의 도즈량을 달리한 유사다이아몬드의 온도에 따른 전도성 변화를 나타내었다. 도면에서 알 수 있듯이, 68×1014cm-2의 도즈량에서 전도도가 제일 높다는 것을 알 수 있다.
제6도는 질소 도핑 조건을 달리한 유사다이아몬드에서 전도도 로그 상수와 전 도도 여기 에너지의 메이어-네델 관계를 나타낸다. A=19eV-1및 σ∞=9.8×10-8S/cm에 대해 메이어-네델 관계, 즉 σ0=σ∞exp(AEa)가 만족되는 것을 알 수 있다.
제7도는 질소 도핑된 유사다이아몬드의 전기 전도도 로그 상수와 전기 전도도 여기 에너지의 관계를 나타내는 그래프이다. 샘플이 p형 또는 n형 여부를 불문하고, 전기 전도도는 여기 에너지가 증가함에 따라 선형으로 감소한다.
제8도는 실시예 8 과 실시예 9 에 대한 파울러-노더하임의 관계를 나타낸다. 그래프에서 알 수 있듯이 거의 선형적인 관계를 얻을 수 있다. 이온 도즈량의 증가에 따라 직선의 경사는 감소하는 경향을 나타낸다. 이는 유사다이아몬드의 일함 수의 감소에 기인한 것이라고 판단된다.
본 발명에 따라 질소가 도핑된 유사다이아몬드는 첨부된 도면에서도 확인할 수 있듯이 도핑되지 않은 유사다이아몬드보다 그 전계 방출 효과가 현저하게 우수 하면서도 수소 함량비 적은 유사다이아몬드로써의 장점도 지니는 바, 전계 방출 디스플레이 등의 전계 방출 소자로서 매우 우수한 성질을 갖는다.

Claims (12)

  1. 기판상에 증착 플라즈마로 증착하여 소정 두께를 갖는 유사 다이아몬드층을 성장시키는 단계와, 상기 성장된 유사 다이아몬드 층을 플루오르화물가스즐 포함한 에칭 플라즈마에 노출시키는 단계를 포함하며, 상기 증착 플라즈마는 질소 및 메탄이 포함되 고, 메탄에 대한 질소의 유속비는 6∼12%이며, 상기 성장단계는 유사 다이아몬드 박막에 질소를 도핑하는 것을 특징으로 하는 유사 다이아몬드 박막의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 질소 도핑은 상기 증착 플라즈마에 질소 성분을 함유시킴으로서 이루어지는 것을 특징으로 하는 유사 다이아몬드 박막의 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 형성된 유사 다이아몬드 박막 상에 이온 주입법으로 질소를 추가 도핑하는 것을 특징으로 하는 유사 다이아몬드 박막의 제조방법.
  4. (1) 유사 다이아몬드 박막을 성장시키는 단계와,
    (2) 상기 증착된 유사 다이아몬드 박막을 에칭 플라즈마에 노출시키는 단계, 및
    (3) 성장된 유사 다이아몬드 박막 상에 이온 주입법으로 질소를 도핑하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 유사 다이아몬드 박막의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 유사 다이아몬드 박막은 증착을 통하여 성장된 것을 특징으로 하는 유사 다이아몬드 박막의 제조방법.
  6. 제4항 또는 제5항에 있어서, 상기 에칭 플라즈마는 CF4를 함유하는 것을 특징으로 하는 유사 다이아몬드 박막의 제조방법.
  7. 제4항에 있어서, 상기 에칭 플라즈마로의 노출시간은 50초이며, 질소 이온을 주입하는 조건은 각각 질소 이온의 가속전압 6KV, 주위압력 30mTorr, 이온 플럭스 3.4×1013/초인 것을 특징으로 하는 유사 다이아몬드 박막의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 질소 이온의 도즈량은 3×1015내지 8×1015cm-2인 것을 특징으로 하는 유사 다이아몬드 박막의 제조방법.
  9. 제1항의 방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 질소가 도핑된 유사 다이아몬드 박막.
  10. 제4항의 방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 질소가 도핑된 유사 다이아본드 박막.
  11. 제1항의 방법으로 제조되는 유사 다이아몬드 박막을 구비하는 것을 특징으로 하는 전계방출 디스플레이 장치.
  12. 제4항의 방법으로 제조되는 유사 다이아몬드 박막을 구비하는 것을 특징으로 하는 전계방출 디스플레이 장치.
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미국특허 제5, 431, 963호 (특허일자: 1995. 7. 11 ) *

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