KR100240309B1 - 경화 다공성 암모늄 니트레이트 - Google Patents

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Abstract

본원은 암모늄 니트레이트와 기능적으로 활성을 갖는 중합체를 결합시켜 암모늄 니트레이트를 경화시키는 방법에 관한다. 기능적으로 활성을 갖는 중합체는 쉘 형태로 암모늄 니트레이트와 결합하거나 또는 암모늄 니트레이트와 혼합될 수 있다. 본원은 폭약용 암모늄 니트레이트 경화에 유용하다.

Description

경화다공성 암모늄 니트레이트
본원은 암모늄 니트레이트 프릴 및 과립을 경화(암모늄 니트레이트의 중요 물리적 특성에 영향을 주지 아니하고)시키는 방법에 관한다.
당업계 암모늄 니트레이트 제조 기술상의 문제는 필요한 경도 및 필요한 다공성이 서로 경쟁적이라는 것이다. 이러한 문제는 폭약용 프릴 또는 과립의 경우에 특히, 대두된다. 암모늄 니트레이트는 비료와 같은 여타다른 용도(다공성이 중요특성이 아니며, 실지로, 바람직스럽지 아니한)로도 사용될 수 있다.
경도는 가용화 속도에 관계되는 때문에 비료에 있어 중요하다. 그러므로, 경도는 폭약용 및 비료용 양자 모두에 있어 중요한 것으로 볼 수 있다. 당업계 기술인은 프릴의 저장 및 최종사용처로의 운송에 필요로되는 프릴의 경화가 이전에 한때는 당업계의 숙제였음을 잘 알고 있을 것이다.
암모늄 니트레이트의 경도는 일반적으로 파열강도(프릴이 파열 또는 균열될 때까지 프릴에 일정하중을 가해 테스트하는)로 정의된다. 다공성은, 보통, 입자밀도(수은 비중계로 측정할 수 있는)로 결정된다.
본원은 중합체(유기중합체, 무기중합체) 및/또는 이들의 컴비네이션이 될 수 있는) 응용방법을 통해 당업계 암모늄 니트레이트 제조기술상의 진보(당업계 미지의 경화 암모늄 니트레이트를 생산할 수 있는)를 가져오게되었다.
본원 암모늄 니트레이트는 경도중시의 제분야(특히, 프릴형 암모늄 니트레이트가 사용되는 폭약 및 비료제조 분야)에 사용될 수 있을 것이다.
본원에 따르면, 기능적으로 활성인 중합체를 암모늄 니트레이트의 수성 용액에 부가함으로써 경화된 암모늄 니트레이트체가 제공되는데, 상기한 기능적으로 활성인 중합체는 폴리설포네이트이다.
상기한 기능적으로 활성인 중합체는 약 200 내지 700,000의 범위 내의 평균 분자량을 가진다. 바람직하게는, 분자량이 약 10,000 내지 200,000이다. 가장 바람직하게는 분자량이 약 60,000 내지 150,000이다.
중합체의 컴비네이션의 유용하고 효과적인데, 아크릴 또는 메타크릴 중합체, 비닐 중합체, 및 스티렌 중합체가 바람직하다. 기능적으로 활성인 중합체로서 소듐 폴리스티렌 설포네이트(SPSS)를 사용한, 본 발명에 따라 형성된 암모늄 니트레이트체(ammonium nitrate body)가 특히 바람직하다.
중합체의 기능적 활성은 암모늄 니트레이트 결정과의 결합을 제공한다.
바람직하게는, 기능적으로 활성인 그룹이 라디칼로서 중합체 내로 들어간다. 기능적으로 활성인 그룹이 라디칼로서 중합체 내로 들어간다. 기능적으로 활성인 그룹은 암모늄 니트레이트의 약 0.0001 중량％ 내지 약 10.0 중량％ 만큼 부가되고, 결정화가 시작되기 이전에 가용화된다. 바람직하게는, 기능적으로 활성인 그룹이 약 0.0005 내지 5.0중량％로 부가된다. 가장 바람직하게는, 기능적으로 활성인 그룹이 약 0.01 내지 약 1.0중량％로 부가된다.
설포네이트 염이 중합체 및 기능적으로 활성인 그룹의 컴비네이션으로서 제조될 수 있다. 이들 염의 바람직한 예로는 일가염, 폴리스티렌 설포네이트, 폴리비닐 설포네이트, 말레인산 무수물과 공중합화된 폴리스티렌 설포네이트를 들 수 있다.
임의로, 중합체와 기능적으로 활성을 갖는 그룹 사이에 연결 그룹이 삽입될 수도 있다. 이러한 연결 그룹은 C8의 탄화수소가 될 수도 있다. 본원이 연결 그룹의 탄소상한선을 C8로 잡고 있지만, 그보다 더 큰 직쇄 연결그룹들 역시 바람직스럽게 유효작용능을 발휘할 수 있을 것으로 사료된다. 연결그룹은 중합체와 기능적으로 활성을 갖는 그룹간의 거리를 연장시켜주는 수단이 된다.
그같은 연장이익은 여타 종류의 연결 그룹 부가로도 얻어질 수 있을 것이지만, 이 그룹들은 기능적으로 유사한 유효작용능을 제공케될 것이다.
본원의 바람직한 구체예는 다음식으로 표현된다 :
본원의 장점은 필름 형성능에 있다. 공지기술에 의해 형성된 암모늄니트 레이트체는 본원 방법으로 필름화되어 향상된 경도를 갖는 구형 또는 다른형태의 AN프릴코어/쉘은 형성한다. 코어 (core)는, 주로 , AN또는 AN과 여타 당업계 공지의 일반 폭약 및/또는 비료의 컴비네이션으로 구성될 수 있ㄷ.ㅏ 중합체 유도 쉘(shell)의 특성에 변화를 주어 유연 밀도 및/또는 경도를 갖는 쉘을 얻는 것이 유리하다. 유연밀도(fiexible devsity)란 상이한 밀도범위(단일 및/또는 복수의) 가 기존프릴 또한 형성되는 프릴상에 부여될 수 있음을 의미한다. 쉘의 밀도는 코어 밀도에 필적하거나 또는 코어 밀도보다 상대적으로 증가 또는 감소할 수도 있다. AN프릴의 밀도는 폭약용 최종제품에 있어 주요 특성으로 간주된다.
쉘의 밀도 범위는 약 0.5 내지 약 1.7이 될 수 있다. 뿐만아니라, 쉘의 밀도에 변화를 주어(AN 프릴을 멀티필름화시키는 방법으로), 동일 밀도의 수개 필름 또는 다양한 밀도 범위의 수개 필름을 갖는 쉘을 얻을 수도 있다.
쉘의 두께는 0.1 내지 수밀리미터가 될 수도 있다. 쉘 조성물은 기능적으로 활성을 갖는 중합체 또는 기능적으로 활성을 갖는 중합체와 AN의 컴비네이션이 될 수도 있다. 쉘 조성물은 과립 및/또는 프릴과 결합될 수도 있다. 더우기, 중합체 쉘은 반듯이 연속적이어야만 하는 것은 아니다. 상술한 바와 같이, 쉘은 연속적 필름과 불연속적 필름의 컴비네이션인 것이 바람직하다.
기존 AN코어에 중합체 쉘을 부가하는 실익은 AN제품이 특정 환경적 요인(이제까지, AN 프릴을 상업적사용을 불능케하였던)에 잘 견딜 수 있도록 재조정 된다는데서 찾을 수 있을 것이다. 특정 환경적 요인들(저장 및/또는 선적환경과 관계 있는 습기 및 기계적 마모)은 AN 프릴의 저장수명을 감소시킨다. 본원은 향상된 경도를 제공하므로써 저장수명을 연장시켜준다.
본원은 또한 코어프릴체(core prill body)제조에도 사용될 수 있다. 당업계 통상의 기술인이 공지하고 있는 바와 같이, AN 프릴체는 프릴형성시 AN의 내부결정화에 의해 만들어지게 된다. 기능적으로 활성을 갖는 중합체를 부가하는 경우, 프릴은 프릴체 전체의 다공성을 그대로 유지함과 동시에 증가된 경도를 갖게된다. 이같은 질적 향상은 상술한 바와 같은 저장수명 잇점은 물론이려니와 밀도변동의 유연성(중합체가 프릴체에 부여하는)도 제공케 된다.
본원 제품을 디젤연료와 혼합, 에멀젼을 만드는 것이 또한 유리함을 알게 되었다. AN 프릴은 80중량％ 수성 AN 리쿼(liquor), 0.7중량％의 DIBSA-디에탄올아민의 유도체, 0.7중량％의 소르비탄 모노올레이트 및 4.6중량％의 디젤 연료유로 구성된 에멀젼 조성물과 다양한 비(30, 45, 60 및 75％)로 혼합될 수 있다. 에멀젼은 저전단혼합 조건(low shear mixing condition)하에서 제조되고, 약 5마이크론의 평균 사이즈를 지니게 된다.
일반적으로, 본원 결합수단으로는 수(水)와 같은 담체용제내에 중합체 염과 암모늄 니트레이트("AN")를 부가해 혼합물을 만드는 단계, 이 혼합물을 가열, 가용화시키므로써 컴비네이션시키는 단계, 이 컴비네이션을 몇가지 방법으로 분산시키는 단계, 및 이 분산액을 실온까지 서서히 냉각시켜 프릴 및/또는 과립을 만드는 단계로 구성되는 방법이 사용된다.
하기 실시예는 본원을 보다 상세히 예증코져함이지, 본원 제한의도로 작성된 것이 아님에 유의해야 할 것이다.
[실시예 1]
상용 AN(암모늄 니트레이트) 950 그람을 0.2중량％ 약의 소듐 폴리스티렌 설포네이트(spps)(분자량이 약 75,000이고, 위스콘신 밀워키 소재 Aldrich chemicals사에서 구입한)함유 수성 용액 10그람과 수(水) 40그람에 부가한뒤, 쟈켓 반응조에 장입하고 섭씨 130도에서 용융시켜, 리쿼(liquor)를 만들었다. 이 리쿼를 열쟈켓 회전 팬내의 1kg의 새로만든 뜨거운(50 내지 70℃) AN 프릴에 10 내지 15분에 걸쳐 분무하였다. 분무 완결뒤, 팬을 스팀으로 30 내지 40분동안 가열 프릴의 수분을 제거하였다. 온도를 30 내지 40분간에 걸쳐 실온으로 내렸다. 이같은 방법으로 만들어진 AN 과립은 다공성, 향상된 경도 및 낮은 취쇄성(friability)을 보여주었다.
[실시예 2]
본 실시예에서는 실시예 1과 spss의 중량％를 달리하여 즉, AN 용액에 0.3중량％의 spss를 부가하여 실시예 1의 방법을 반복하였다. 이렇게 하여 얻은 AN 과립은 동일한 질적향상을 보여주었다.
[실시예 3]
본 실시예에서는 실시예 1과 AN, 수(水) 및 spss의 그람수를 달리함과 아울러, 분자량이 다른 spss를 사용하여 즉, 1187, 52 그람의 AN, 50그람의 수(水) 및 12.5 그람의 spss(분자량이 130,000이고, 뉴저지의 National starch chemical사에서 구입한)를 쟈켓 반응조에 장입하여 실시예 1의 방법을 반복하였다.
[실시예 4]
본 실시예에서는 실시예 1의 spss 함유 10 그람 수성액 대신, 0.3중량％의 폴리비닐 설포네이트(분자량이 약 70,000이고, 펜실바니아주 소재 Air product사로부터 구입한)함유 20％ 수성용액 15그람을 혼합물에 부가하여 실시예 1의 방법을 반복하였다.
[실시예 5]
본 실시예는 프릴제조시의 본원 사용예로서 마련하였다. 95중량％의 AN, 1중량％의 spss(20％ 수성용액) 및 4중량％의 수(水)를 함유하는 뜨거운 리쿼(hot liquor)를 140℃의 용량 200kg짜리 탱크에서 만들었다. 뜨거운 리쿼를 높이 8m의 프링링 타워 오버헤드 탱크에 펌프한뒤, 이것이 진동체판(vibrated sieved plate)에 분무되도록 함으로써, 평균직경 1.7mm인 액적의 샤워를 만들었다. 다음엔, 이렇게 형성된 액적을 이동기류에 떨어뜨려, 비상(flight)하며 고형화되도록 함으로써, 프릴(prill)을 얻었다.
하기 방법을 본원 방법 특성 결저에 사용하였다.
과립/프릴의 입자밀도를 입방 센티메터당 그람으로 계량되는 수은 비중계로 측정하였다. 이 기술은 과립/프릴에 존재하는 공극률에 관한 반정량적 데이터를 제공한다. 이 기술은 샘플과 샘플을 비교함에 사용할 수 있는 훌륭한 기술이라 할 것이다. 샘플을 홀더에 안치시킨뒤, 수은을 샘플함유 홀더로 펌프한다. 샘플 존재시 수은과 샘플 부재시 수은의 부피차는 샘플 밀도를 결정짓도록 해준다.
샘플이 파열 또는 균열될때까지 샘플에 일정하중을 가하고, 이 하중의 무게(파운드 단위)를 측정하는 방법을 사용, 경도의 척도인 파열강도를 결정하였다. 카나다 소재 Digital Measurement Metrology Inc.사에서 구입한 TSDC Chatillon에서 데이터를 얻었다.
취쇄성(Friability)은 암모늄 니트레이트체의 내마모성(체표면의 결정구조의 압축도에 좌우되는)의 척도이다. 암모늄 니트레이트를 에어사이클론(air cyclone)처리한뒤 얻어진 미분％(암모늄 니트레이트체에서 떨어진 분체)로 취쇄성을 결정하였다. 이 방법은 당업계 기술인에 공지된 표준방법이고, 표면경도의 척도를 제공한다.
하기표는 본원 제품에 행해진 시험결과를 보여준다.
상기표는 기능적으로 활성을 갖는 중합체로 처리된 샘풀의 경도 또는 파열강도가 증가( 이 샘풀이 비교적 큰 파열중량에 견디는 때문에) 했음을 보여준다.
본원 샘풀의 경도는 비교 실시예 샘플에 비해 2내지 3배 증가 했음을 볼 수 있다.
상기 표로부터 우리는 본원 샘플 밀도가 비교 샘플의 밀도보다 상당정도 작다는 사실을 알 수 있는데, 이는 본원 샘플의 경도가 밀도관계로부터 유도된 것이 아님을 보여주는 것이라 하겠다.

Claims (18)

  1. 폴리설포네이트인, 기능적으로 활성인 중합체를 암모늄 니트레이트의 수성 용액에 부가함으로써 경화된 암모늄 니트레이트 체(ammonium nitrate body).
  2. 제1항에 있어서, 기능적으로 활성인 중합체가 200 내지 700,000의 평균 분자량을 갖는 암모늄 니트레이트 체.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 기능적으로 활성인 중합체가 10,000 내지 200,000의 평균 분자량을 갖는 암모늄 니트레이트 체.
  4. 제1항에 있어서, 기능적으로 활성인 중합체가 6,000 내지 150,000의 평균 분자량을 갖는 암모늄 니트레이트 체.
  5. 제1항에 있어서, 상술한 폴리설포네이트 중합체가 아크릴 또는 메타크릴중합체, 비닐 중합체 및 스티렌 중합체로부터 선택되는 암모늄 니트레이트 체.
  6. 제1항에 있어서, 기능적으로 활성인 중합체가 소듐 폴리스티렌 설포네이트(SPSS)인 암모늄 니트레이트 체.
  7. 제1항에 따른 암모늄 니트레이트와 컴비네이션된 기능적으로 활성인 중합체를 포함하는 제1외부 층, 암모늄 니트레이트를 포함하는 제2 내부층으로 구성되고, 상기 컴비네이션은 코어/쉘(core/shell)구조를 가지는 암모늄 니트레이트 체.
  8. 제7항에 있어서, 상술한 제2내부층은 상기 제1층의 부가에 의해 재조정된 기존(preexisting) 암모늄 니트레이체인 암모늄 니트레이트 체.
  9. 제8항에 있어서, 상기 제 2내부층이 암모늄 니트레이트 프릴인 암모늄 니트레이트 체.
  10. 제1항에 따른 암모늄 니트레이트 체 및 디젤 연료를 포함하는 에멀젼(emulsion).
  11. 제1항에 따른 암모늄 니트레이트 체를 포함하는 폭약.
  12. 제1항에 있어서, 상기 중합체가 다음의 일반식을 가지는 암모늄 니트레이트 체:
  13. 제12항에 있어서, Y가 C8까지를 갖는 탄화수소 그룹인 암모늄 니트레이트 체.
  14. 암모늄 니트레이트의 가열된 수성 용액을 제조하는 단계 및 상기 용액을 냉각시켜 암모늄 니트레이트 체를 생산하는 단계를 포함하는 제1항에 따른 암모늄 니트레이트 체의 생산 방법에 있어서, 상기 용액의 냉각 이전에 폴리설포네이트가 부가되는 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제14항에 있어서, 상기 중합체가 다음의 일반식을 가지는 방법 :
  16. 제15항에 있어서, Y가 C8까지를 갖는 탄화수소 그룹인 방법.
  17. 제14항에 있어서, 기능적으로 활성인 중합체가 소듐 폴리스티렌 설포네이트(SPSS)인 방법.
  18. 제14항에 있어서, 폴리설포네이트를 함유한 상기 암모늄 니트레이트의 용액이 기존의(pre-existing)암모늄 니트레이트 프릴 상에서 냉각되는 방법.
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