KR100240141B1 - Process for recovering rare earth metal - Google Patents

Process for recovering rare earth metal Download PDF

Info

Publication number
KR100240141B1
KR100240141B1 KR1019970003280A KR19970003280A KR100240141B1 KR 100240141 B1 KR100240141 B1 KR 100240141B1 KR 1019970003280 A KR1019970003280 A KR 1019970003280A KR 19970003280 A KR19970003280 A KR 19970003280A KR 100240141 B1 KR100240141 B1 KR 100240141B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
rare earth
earth metal
caustic soda
leaching
recovery method
Prior art date
Application number
KR1019970003280A
Other languages
Korean (ko)
Other versions
KR19980067317A (en
Inventor
김연식
박수훈
Original Assignee
김석준
주식회사방산테크노로지
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 김석준, 주식회사방산테크노로지 filed Critical 김석준
Priority to KR1019970003280A priority Critical patent/KR100240141B1/en
Publication of KR19980067317A publication Critical patent/KR19980067317A/en
Application granted granted Critical
Publication of KR100240141B1 publication Critical patent/KR100240141B1/en

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B59/00—Obtaining rare earth metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
    • C22B3/04—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching
    • C22B3/06—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching in inorganic acid solutions, e.g. with acids generated in situ; in inorganic salt solutions other than ammonium salt solutions
    • C22B3/065—Nitric acids or salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
    • C22B3/04—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching
    • C22B3/06—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching in inorganic acid solutions, e.g. with acids generated in situ; in inorganic salt solutions other than ammonium salt solutions
    • C22B3/10—Hydrochloric acid, other halogenated acids or salts thereof

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Processing Of Solid Wastes (AREA)

Abstract

본 발명은 희토류 금속이 함유된 함희토스러지로부터 희토류 금속을 희수하기 위한 희토류 금속 회수 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 함희토스러지를 건조시키지 않은 상태에서 고체 가성소다와 연속적으로 혼합한 후, 함희토스러지와 가성소다의 혼합물을 연속적으로 펠렛화하고, 물을 이용한 제1침출교반 및 가압여과 공정과 염산을 이용한 제2침출교반 및 가압여과 공정을 통해 함희토스러지로부터 희토류 금속을 회수하는 현장 공정이다.The present invention relates to a rare earth metal recovery method for diluting rare earth metals from rare earth metals containing rare earth metals, and more specifically, after continuously mixing with solid caustic soda without drying the rare earth metals, A site of recovering rare earth metals from the rare earth sludge by continuously pelletizing the mixture of the rare earth sludge and caustic soda, followed by the first leaching and pressure filtration process using water and the second leaching and press filtering process using hydrochloric acid. It is a process.

Description

희토류 금속 회수 방법Rare Earth Metal Recovery Method

본 발명은 폐수처리에 관한 것으로, 보다 상세하게는 희토류 금속이 함유된 함희토스러지로부터 희토류 금속을 회수하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to wastewater treatment, and more particularly, to a method for recovering rare earth metals from rare earth metals containing rare earth metals.

통상 반도체 산업, 철강 산업 및 유리 공업 등으로 인하여 발생되는 폐수중의 용존불소는 스크린 및 침전 등을 이용한 물리적 방법 및 화학반응을 이용한 화학적 방법에 의해 그 량을 낮추게 되며, 최근에는 폐수중에 함유된 용존불소의 량을 낮추기 위한 방법으로서 희토류 금속을 이용하는 방법이 실시되고 있다.In general, dissolved fluorine in wastewater generated by the semiconductor industry, steel industry and glass industry is lowered by physical methods using screens and precipitation and chemical methods using chemical reactions. As a method for lowering the amount of fluorine, a method of using a rare earth metal is carried out.

이러한 희토류 금속은 종래 불소 제거에 사용되었던 Ca에 비하여 불소와의 친화력이 크기 때문에 폐수중에 용존하는 불소와 거의 100%에 가까운 반응효율을 나타내며, 평형용해도가 0.1ppm 이하로 극히 낮다는 장점을 가지고 있다. 따라서, 폐수중의 용존불소 농도에 따라 소정 량의 희토류 금속을 폐수에 투입함으로써 매우 빠른 시간내에 ReF3과 같은 침전을 통해 폐수중의 용존불소의 농도를 감소시킬 수 있다. 즉, 불소가 용해된 염이 생성되고, 고형화된 불용성 염이 침전되어 고체와 액체로 분리됨으로써 폐수중의 용존불소 농도를 감소시킬 수 있다.This rare earth metal has a relatively high affinity with fluorine than Ca, which has been used to remove fluorine, and thus exhibits a reaction efficiency of almost 100% with fluorine dissolved in wastewater. . Therefore, by introducing a predetermined amount of rare earth metal into the wastewater according to the concentration of dissolved fluorine in the wastewater, the concentration of dissolved fluorine in the wastewater can be reduced through precipitation such as ReF 3 in a very short time. That is, a salt in which fluorine is dissolved is produced, and a solidified insoluble salt precipitates and is separated into a solid and a liquid, thereby reducing the dissolved fluorine concentration in the wastewater.

또한, 상기와 같이 희토류 금속을 이용하여 폐수중의 용존불소 농도를 감소시킬 경우, 상기 폐수중의 용존불소 농도를 10ppm 이하로 손쉽게 낮출 수 있을 뿐만 아니라, 스러지 발생량을 종전의 1/5~1/7 이하로 감소시킬 수 있는 장점이 있다.In addition, when the dissolved fluorine concentration in the wastewater is reduced using the rare earth metal as described above, the dissolved fluorine concentration in the wastewater can be easily lowered to 10 ppm or less, and the amount of sludge generated is 1/5 to 1 previously. There is an advantage that can be reduced to less than / 7.

그러나, 상기와 같이 희토류 금속을 사용하여 폐수중의 용존불소 농도를 감소시키는 방법은 폐수중의 용존불소 농도를 감소시키는데는 우수한 특성을 갖는 반면, 희토류 금속이 함유된 함희토스러지의 매립으로 인하여 2차적인 환경오염이 발생될 우려가 있으며, 또한, 희토류 자원의 국내 생산이 거의 없는 것으로 인하여 전량을 수입에 의존하고 있기 때문에, 희토류 금속을 사용하여 폐수중 용존불소의 농도를 감소시킬 경우 그 처리 비용이 상승되는 문제점이 있었다.However, the method of reducing the dissolved fluorine concentration in the wastewater by using the rare earth metal as described above has excellent characteristics in reducing the dissolved fluorine concentration in the wastewater, whereas due to the landfill of the rare earth metals containing the rare earth metal 2 There is a risk of secondary environmental pollution, and since the total amount depends on imports because there is almost no domestic production of rare earth resources, the cost of disposal of rare earth metals to reduce the concentration of dissolved fluorine in waste water There was this rising issue.

따라서, 본 발명은 폐수중의 용존불소 농도를 감소시키는데 우수한 특성을 갖는 희토류 금속을 사용하되, 희토류 금속이 함유된 함희토스러지로부터 재처리 공정을 통해 희토류 금속을 회수함으로써 함희토스러지의 매립으로 인한 2차적 환경오염의 발생을 방지할 수 있는 희토류 금속 회수 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.Accordingly, the present invention uses a rare earth metal having excellent characteristics to reduce the dissolved fluorine concentration in the wastewater, but recovers the rare earth metal from the rare earth metal containing rare earth metal through the reprocessing process, resulting in the landfilling of the rare earth soil. An object of the present invention is to provide a rare earth metal recovery method capable of preventing the occurrence of secondary environmental pollution.

또한, 본 발명은 함희토스러지로부터 회수된 희토류 금속을 폐수중의 용존불소 처리제로 재사용함으로써, 불소함유 폐수 처리 성능 향상과 함께 유가 금속 자원의 재활용을 기대할 수 있는 희토류 금속 회수 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.In addition, an object of the present invention is to provide a rare earth metal recovery method that can be expected to recycle valuable metal resources with improved fluorine-containing wastewater treatment performance by reusing the rare earth metal recovered from the rare earth metals as dissolved fluorine treatment agent in the waste water. It is done.

제1도는 본 발명에 따른 희토류 금속 회수 방법을 설명하기 위한 공정 흐름도.1 is a process flowchart for explaining a rare earth metal recovery method according to the present invention.

제2도는 본 발명의 희토류 금속 회수 방법을 설명하기 위한 장치도.2 is an apparatus diagram for explaining the rare earth metal recovery method of the present invention.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명* Explanation of symbols for main parts of the drawings

1a : 제1호퍼 1b : 제2호퍼1a: First Hopper 1b: Second Hopper

2a : 제1공급기 2b : 제2공급기2a: first feeder 2b: second feeder

3 : 혼합 반죽기 4 : 연속 프릿팅 로3: mixing kneading machine 4: continuous frit furnace

5 : 제1침출조 6 : 제1필터5: first leaching tank 6: first filter

7 : 제2침출조 8 : 제2필터7: second leaching tank 8: second filter

상기와 같은 목적은, 희토류 금속이 함유된 함희토스러지 및 소정 량의 고체 가성소다를 연속적으로 혼합하는 단계; 상기 함희토스러지 및 고체 가성소다의 혼합물을 연속적으로 펠렛화하는 단계; 상기 펠렛을 물을 이용하여 1차로 침출교반 및 가압여과하는 단계; 및 상기 침출교반 및 가압여과에 의해 얻어진 잔존고형물을 40~60℃ 로 가열하면서 염산 또는 질산을 이용하여 2차로 침출교반 및 가압여과하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 본 발명에 따른 희토류 금속 회수 방법에 의하여 달성된다.The object is to continuously mix rare earth metals containing rare earth metal and a predetermined amount of solid caustic soda; Continuously pelletizing the mixture of said rare earth sludge and solid caustic soda; Leaching and pelletizing the pellets first using water; And leaching and pressurizing the secondary solids using hydrochloric acid or nitric acid while heating the residual solid obtained by the leaching and pressurizing filtration to 40 to 60 ° C. Is achieved.

본 발명에 따르면, 함희토스러지로부터 희토류 금속을 회수함으로써 함희토스러지의 매립으로 인한 2차적 환경오염을 방지할 수 있으며, 또한, 회수된 희토류 금속을 재사용함으로써 유가 금속 자원의 재활용을 기대할 수 있다.According to the present invention, by recovering the rare earth metal from the rare earth sewage, it is possible to prevent secondary environmental pollution due to the landfill of the rare earth sewage, and also to recycle valuable metal resources by reusing the recovered rare earth metal.

[실시예]EXAMPLE

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings will be described in detail the present invention.

제1도는 본 발명에 따른 희토류 금속 회수 방법을 설명하기 위한 공정 흐름도로서, 먼저, 불소폐수 처리후에 발생된 함희토스러지와 소정 량의 고체 가성소다를 혼합한다. 여기서, 가성소다는 후속 공정에서 펠렛화를 용이하게 함과 동시에 프릿트화 공정에서의 반응율 상승과 반응시간의 단축을 위해 고체상으로 혼합된다. 한편, 함희토스러지와 고체 가성소다를 혼합하기 전에 함희토스러지의 함수율을 낮추기 위한 탈수 공정을 실시할 수도 있는데, 이는 함희토스러지에 함유된 수분의 양이 많을 경우에는 함희토스러지를 펠렛화하기가 어렵고, 취급할 반응물의 부피가 커지게 되는 문제점이 있기 때문이다. 따라서, 탈수 공정은 함희토스러지의 함수율이 약 65% 이하가 되도록 실시된다.FIG. 1 is a process flowchart for explaining a rare earth metal recovery method according to the present invention. First, a rare amount of solid caustic soda mixed with a rare earth waste generated after fluorine wastewater treatment is mixed. Here, the caustic soda is mixed into the solid phase to facilitate pelletization in the subsequent process and to increase the reaction rate and shorten the reaction time in the fritization process. Meanwhile, a dehydration process may be performed to reduce the moisture content of the rare earth methane before mixing the rare earth methane and solid caustic soda, which is to pelletize the rare earth mound when the amount of moisture contained in the rare earth methane is high. This is because it is difficult and there is a problem that the volume of the reactant to be handled becomes large. Therefore, the dehydration process is carried out so that the water content of the rare earth mound is about 65% or less.

그런 다음, 고체 가성소다와 혼합된 함희토류스러지를 연속적으로 펠렛화한 후에 펠렛화된 함희토스러지를 200 내지 400℃ 온도로 유지된 반응로를 통과시켜 다공성 프릿트화 펠렛으로 만든다. 상기에서, 가성소다와 혼합된 희토스러지를 펠렛화시키는 이유는 희토류 금속의 회수 방법을 연속화하고, 균일한 크기의 펠렛을 반응로에 투입함으로써 반응의 균질화를 얻기 위함이다.Thereafter, the rare earth sludge mixed with the solid caustic soda is continuously pelletized, and then the pelletized rare earth sludge is passed through a reactor maintained at a temperature of 200 to 400 ° C. to form porous fritted pellets. In the above, the reason for pelletizing the rare earth mixed with caustic soda is to continuously homogenize the recovery method of the rare earth metal and to obtain homogenization of the reaction by introducing pellets of uniform size into the reactor.

이어서, 제1침출조에 함희토스러지와 가성소다가 혼합된 프릿트화 펠렛을 물과 함께 투입하여 1차로 침출교반 및 여과 공정을 통해 프릿트화 펠렛으로부터 NaF 및 수용성 물질을 용해시키고, 제2침출조에 여과되고 남은 잔존고형물과 염산 또는 질산을 투입한 후에 2차로 침출교반 및 가압여과 공정을 수행하여 잔존고형물과 염산 또는 질산의 혼합물로부터 염화희토용액 또는 질산희토용액을 분리해 낸다. 자세하게, 1차 침출교반 및 가압여과 공정을 통해 함희토스러지와 가성소다가 혼합된 프릿트로부터 NaF 및 수용성 물질을 분리해 내고, 비수용성 물질인 희토류 금속 성분이 포함된 잔존고형물에 염산 또는 질산을 첨가하여 2차 침출교반 및 가압여과 공정을 실시함으로써 잔존고형물에 포함된 희토류 금속을 염산 또는 질산에 의해 용해된 염화희토용액 또는 질산희토용액으로 분리해낸다. 이때, 2차 침출교반 공정은 희토류 금속의 염산 또는 질산에 의한 용해를 촉진시킴으로써 공정시간을 단축시키고, 또한, 염산 또는 질산 용액 내에서의 희토류 금속의 농도를 높이기 위해 공정 온도를 약 50℃까지 승온시켜 실시한다.Subsequently, fritized pellets containing a mixture of rare earth sludge and caustic soda are poured into the first leaching tank together with water to dissolve NaF and water-soluble substances from the fritted pellet through a first leaching stirring and filtration process, and filtered in a second leaching tank. After the remaining solids and hydrochloric acid or nitric acid are added, the leaching and pressurizing filtration process is performed secondly to separate the rare earth chloride solution or the nitrate rare earth solution from the mixture of the residual solids and hydrochloric acid or nitric acid. In detail, NaF and a water-soluble substance are separated from the frit mixed with the rare earth sludge and caustic soda through the first leaching and pressure filtration process, and hydrochloric acid or nitric acid is added to the residual solid containing the rare earth metal component, which is a water-insoluble substance. By adding a secondary leaching stirring and pressure filtration process, the rare earth metal contained in the residual solid is separated into a rare earth chloride solution or a nitric acid rare earth solution dissolved by hydrochloric acid or nitric acid. At this time, the secondary leaching and stirring process shortens the process time by promoting dissolution of the rare earth metal by hydrochloric acid or nitric acid, and also increases the process temperature to about 50 ° C. in order to increase the concentration of the rare earth metal in the hydrochloric acid or nitric acid solution. Do it.

그런 다음, 염화희토용액으로부터 고체상의 희토류 금속을 분리해내기 위해 상기 염화희토용액에 옥산살을 첨가하여 RE-Oxalate의 형태로 고체상의 희토류 금속을 침전분리해 낸다.Then, oxalic acid is added to the rare earth metal to separate the solid rare earth metal from the rare earth chloride solution, and the rare earth metal in the form of RE-Oxalate is precipitated.

제2도는 본 발명의 희토류 금속 회수 방법을 설명하기 위한 장치도로서, 이를 참조하여 본 발명을 설명하면 다음과 같다.2 is a device diagram for explaining the rare earth metal recovery method of the present invention, when the present invention will be described with reference to this.

먼저, 하기의 표 1에 도시된 바와 같은 화학 조성을 갖으며, 약 52.8%의 수분이 함유된 약 4,500g의 함희토스러지는 제1호퍼(1a)에, 고체 가성소다는 제2호퍼(1b)에 장입시킨다. 그런 다음, 각각의 공급기(Feeder 2a, 2b)를 정량적으로 작동시켜 혼합 반죽기(Kneader 3) 내에서 함희토스러지와 가성소다를 반죽으로 혼합한다. 이때, 가성소다는 함희토스러지 내의 희토류 몰당량의 2 내지 4배의 몰당량 비로 혼합된다.First, having a chemical composition as shown in Table 1 below, about 4,500 g of rare earth toner containing about 52.8% of moisture in the first hopper (1a), solid caustic soda in the second hopper (1b) Charge it. Then, each feeder (Feeder 2a, 2b) is operated quantitatively to mix the rare earth waste and caustic soda in the dough in the mixing kneader (Kneader 3). At this time, the caustic soda is mixed in a molar equivalent ratio of 2 to 4 times the molar equivalent of the rare earth in the rare earth sewage.

Figure kpo00002
Figure kpo00002

* Other의 6.19% 내에는 SiO2-1.5, MgO-0.46, Al2O3-0.51, Na2O-1.19 포함* Within 6.19% of others, SiO 2 -1.5, MgO-0.46, Al 2 O 3 -0.51, Na 2 O-1.19

* TREO(Total Rare Earth Oxides)-시료내의 희토류 함량을 총희토류 산화물의 형태로 측정한 것.* Total Rare Earth Oxides (TREO)-Determination of rare earth content in samples in the form of total rare earth oxides.

이어서, 혼합 반죽기(3) 내에서 함희토스러지와 가성소다가 혼합 반죽된 혼합물은 희토류 금속의 회수 방법을 연속화함과 동시에 반응의 균질화를 얻기 위하여 연속압출 공정에 의해 0.5 내지 350mm 크기의 원통형 펠렛 형태로 연속적으로 혼합 반죽기(3)로부터 배출되고, 배출된 원통형 펠렛은 200 내지 400℃ 온도로 유지된 연속 프릿팅 로(fritting furnace 4)를 통과하면서 다공성 프릿트화 펠렛으로 되어 배출된다.Subsequently, the mixture in which the rare earth metal and the caustic soda are mixed and kneaded in the mixing kneader 3 is in the form of a cylindrical pellet having a size of 0.5 to 350 mm by a continuous extrusion process in order to continuously recover the rare earth metal and to obtain homogenization of the reaction. The continuous pellets are discharged from the mixing kneader 3, and the discharged cylindrical pellets are discharged as porous fritted pellets while passing through a continuous fritting furnace 4 maintained at a temperature of 200 to 400 ° C.

계속해서, 배출된 프릿트화 펠렛은 물과 함께 제1침출조(5)에 주입되어 침출교반 공정을 거치게 되고, 침출교반된 결과물은 제1필터(6)를 통해 가압여과된다. 이때, 전술된 침출교반 및 가압여과 공정에 거치는 동안 용해된 NaF와 수용성 물질은 폐기처분되거나 또는 다른 공정에서 재활용되고, 비수용성 물질인 희토류 금속이 포함된 잔존고형물은 제2침출조(7)에 염산 또는 질산과 함께 주입된다.Subsequently, the discharged fritized pellet is injected into the first leaching tank 5 together with water to undergo a leaching stirring process, and the leached resultant is filtered under pressure through the first filter 6. At this time, the NaF and the water-soluble substance dissolved during the above-described leaching and pressure filtration process are disposed of or recycled in another process, and the remaining solid containing the rare earth metal, which is a non-aqueous substance, is transferred to the second leaching tank 7. It is injected with hydrochloric or nitric acid.

그리고 나서, 염산 또는 질산과 함께 제2침출조(7)에 주입된 잔존고형물은 염산 또는 질산에 의한 용해 공정 시간의 단축 및 염산 또는 질산 용액 내에서의 희토류 금속 농도가 상승될 수 있도록 약 50℃까지 승온되어 침출교반된 상태에서 제2필터(8)를 통해 가압여과되어 염화희토용액으로 분리된다. 이때, 잔존물은 폐기처분된다.Then, the remaining solid injected into the second leaching tank 7 together with hydrochloric acid or nitric acid may reduce the dissolution process time by hydrochloric acid or nitric acid and raise the rare earth metal concentration in the hydrochloric acid or nitric acid solution to about 50 ° C. Pressurized by the second filter (8) in a state in which the temperature was raised to leaching and stirred to separate the rare earth chloride solution. At this time, the residue is disposed of.

그런 다음, 액상이 아닌 고체상의 희토류 금속을 분리해내기 위해 여과된 염화희토용액 또는 질산희토용액에 옥산살을 투입하여 희토류 금속을 침전시킴으로써 염화희토용액 또는 질산희토용액으로부터 고체상의 희토류 금속을 회수한다.Then, the rare earth metal is recovered from the chlorine rare earth solution or the rare earth nitrate solution by precipitating the rare earth metal by adding oxalate to the filtered rare earth metal or rare nitrate solution to separate the rare earth metal from the liquid phase. .

이상에서와 같이, 본 발명의 희토류 금속 회수 방법은 불소폐수 처리후에 발생된 함희토류스러지를 가열분해하여 함희토스러지로부터 희토류 금속을 회수함으로써, 함희토스러지의 매립으로 인한 2차적 환경오염 발생을 방지할 수 있으며, 전량 수입에 의존하고 있는 희토류 산화물의 수입저감 및 유가 금속 자원의 재활용 효과를 기대할 수 있다. 또한, 스러지 처리가격 저감에 따른 희토처리제 사용확산과 이를 통한 오염물질 발생량 감소 및 처리 비용 절감 효과를 얻을 수 있다.As described above, in the rare earth metal recovery method of the present invention, by recovering the rare earth metal from the rare earth sludge by thermal decomposition of the rare earth sludge generated after the fluorine wastewater treatment, the secondary environmental pollution caused by the reclamation of the rare earth sludge is prevented. It is possible to reduce imports of rare earth oxides and to recycle valuable metal resources, which depend on total imports. In addition, the use of rare earth treatment agent spreads due to the reduction of sludge treatment price, thereby reducing the amount of pollutants generated and reducing the treatment cost.

한편, 여기에서는 본 발명의 특정 실시예에 대하여 설명하고 도시하였지만, 당업자에 의하여 이에 대한 수정과 변형을 할 수 있다. 따라서, 이하, 특허청구의 범위는 본 발명의 진정한 사상과 범위에 속하는 한 모든 수정과 변형을 포함하는 것으로 이해할 수 있다.Meanwhile, although specific embodiments of the present invention have been described and illustrated, modifications and variations can be made by those skilled in the art. Accordingly, the following claims are to be understood as including all modifications and variations as long as they fall within the true spirit and scope of the present invention.

Claims (8)

희토류 금속이 함유된 함희토스러지 및 소정 량의 고체 가성소다를 연속적으로 혼합하는 단계; 상기 함희토스러지 및 고체 가성소다의 혼합물을 연속적으로 펠렛화하는 단계; 상기 펠렛을 물을 이용하여 1차로 침출교반 및 가압여과하는 단계; 및 상기 침출교반 및 가압여과에 의해 얻어진 잔존고형물을 40~60℃ 로 가열하면서 염산 또는 질산을 이용하여 2차로 침출교반 및 가압여과하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 희토류 금속 회수 방법.Continuously mixing a rare earth metal containing rare earth metal and a predetermined amount of solid caustic soda; Continuously pelletizing the mixture of said rare earth sludge and solid caustic soda; Leaching and pelletizing the pellets first using water; And leaching and pressurizing the secondary solid using hydrochloric acid or nitric acid while heating the residual solid obtained by the leaching and pressure filtration to 40 to 60 ° C. 제1항에 있어서, 상기 희토류 금속이 함유된 함희토스러지와 가성소다를 혼합하기 전에 상기 함희토스러지의 함수율을 낮추기 위하여 탈수 공정을 실시하는 것을 특징으로 하는 희토류 금속 회수 방법.The rare earth metal recovery method according to claim 1, wherein a dehydration process is performed to lower the moisture content of the rare earth metal before mixing the rare earth metal containing the rare earth metal with caustic soda. 제2항에 있어서, 상기 탈수 공정은 함희토스러지의 함수율이 약 65% 이하가 되도록 하는 것을 특징으로 하는 희토류 금속 회수 방법.3. The method of claim 2, wherein the dewatering process causes the moisture content of the rare earth mound to be about 65% or less. 제1항에 있어서, 상기 가성 소다는 함희토스러지 내의 희토류 몰당 량의 2 내지 4배의 몰당량 비로 혼합하는 것을 특징으로 하는 희토류 금속 회수 방법.The rare earth metal recovery method according to claim 1, wherein the caustic soda is mixed at a molar equivalent ratio of 2 to 4 times the molar equivalent of the rare earth in the rare earth sewage. 제1항에 있어서, 상기 펠렛화 공정은 함희토스러지와 가성 소다의 혼합물을 연속압출 공정에 의해 연속적으로 원통형 펠렛으로 만드는 것을 특징으로 하는 희토류 금속 회수 방법.The rare earth metal recovery method according to claim 1, wherein the pelletizing process makes the mixture of rare earth sludge and caustic soda into cylindrical pellets continuously by a continuous extrusion process. 제5항에 있어서, 상기 펠렛화 공정은 원통형 펠렛을 소정 온도로 유지된 연속 프릿팅 로를 통과시켜 다공성 프릿트화 펠렛으로 만드는 공정을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 희토류 금속 회수 방법.6. The method of claim 5, wherein the pelletizing process further comprises the step of passing the cylindrical pellets through a continuous fritting furnace maintained at a predetermined temperature to form porous fritted pellets. 제6항에 있어서, 상기 연속 프릿팅 로의 온도는 200 내지 400℃로 유지하는 것을 특징으로 하는 희토류 금속 회수 방법.7. The method of claim 6, wherein the continuous frit furnace is maintained at a temperature of 200 to 400 ° C. 제1항에 있어서, 상기 펠렛은 0.5 내지 350㎜의 크기로 제조하는 것을 특징으로 하는 희토류 금속 회수 방법.The rare earth metal recovery method of claim 1, wherein the pellet is manufactured to a size of 0.5 to 350 mm.
KR1019970003280A 1997-02-03 1997-02-03 Process for recovering rare earth metal KR100240141B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1019970003280A KR100240141B1 (en) 1997-02-03 1997-02-03 Process for recovering rare earth metal

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1019970003280A KR100240141B1 (en) 1997-02-03 1997-02-03 Process for recovering rare earth metal

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR19980067317A KR19980067317A (en) 1998-10-15
KR100240141B1 true KR100240141B1 (en) 2000-01-15

Family

ID=19496304

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1019970003280A KR100240141B1 (en) 1997-02-03 1997-02-03 Process for recovering rare earth metal

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR100240141B1 (en)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101662445B1 (en) 2015-05-07 2016-10-04 주식회사 에이.엠.씨 The selective leaching method of only the rare earth elements in the NdFeB magnet scrap
CN111575485A (en) * 2020-05-09 2020-08-25 湛江市红日稀土有限公司 Recovery processing method for reducing radioactivity of rare earth slag
CN116656974A (en) * 2023-07-21 2023-08-29 吉水金诚新材料加工有限公司 Method for extracting and recovering rare earth from low-concentration rare earth solution

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6123893A (en) * 1984-05-09 1986-02-01 パプスト　ライセンシング　ゲーエムベーハー Small ventilator

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6123893A (en) * 1984-05-09 1986-02-01 パプスト　ライセンシング　ゲーエムベーハー Small ventilator

Also Published As

Publication number Publication date
KR19980067317A (en) 1998-10-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105562423B (en) A kind of incineration of refuse flyash melting process for the treatment of
JP2002018449A (en) Agent for removing dissolved fluoride ion and method for treating fluorine-containing wastewater using the agent
CN108574125A (en) From the method for the scrap concrete lithium compound containing lithium
EP0770664A1 (en) Oil-forming method of chlorine-containing plastic refuse
CN106480316B (en) A method of recycling precious metal palladium from aniline tar
KR100240141B1 (en) Process for recovering rare earth metal
JP6260332B2 (en) Method and apparatus for treating waste-based combustion ash used in cement production
CN103074497A (en) Method for recovering silver from waste film
EP1694425B1 (en) A method of recycling an exhausted selenium filter mass
CN1210114C (en) Recycling handles method for dirty mire containing heavy metals
JPH03101899A (en) Chemical fixing method for liquid sludge by pozzolanic reaction
JP6873112B2 (en) How to Stabilize Metallic Mercury
JP4536257B2 (en) Method for producing sodium chloride aqueous solution
CN115555389A (en) Cooperative treatment method for refractory organic waste and red mud
CN1492062A (en) Process for recovering palladium from TDI hydro genation waste palladium carbon catalyst
TWI418393B (en) Processing method for fly ash of large-scale incineration plant and product thereof
EA016467B1 (en) Method of radium stabilization in solid effluent or effluent containing substances in suspension
JP4118495B2 (en) How to reuse mud
Eibling et al. Mercury reduction and removal during high-level radioactive waste processing and vitrification
CN116477855A (en) Method for cooperatively disposing waste cosmetics in cement kiln
USH715H (en) Recovery of mercury from acid waste residues
CN102399991A (en) Method for realizing nickel recovery in electroplating sludge
JP3415065B2 (en) Method for producing desalted solidified waste incineration ash
CN113981237A (en) Method for recovering simple substance silver from overdue silver nitrate
JP3127097B2 (en) Treatment method of sewage sludge incineration ash

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20041027

Year of fee payment: 6

LAPS Lapse due to unpaid annual fee