KR100237161B1 - Selectively extracting method of carbon and nitrogen precipitation of steel - Google Patents
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Abstract
강중 미량합금 원소의 석출물 시편을 3전극계를 이용하여 추출하는 공정에 있어서, 상기 3전극계에 가하는 정전위는 -300mV에서 0mV까지의 선택적인 전위범위와 4,000쿠롱의 전해량으로 설정하여 석출하는 것을 특징으로 하기 때문에, 강중의 미량합금원소에 대한 석출물을 추출분리하여 분석할 경우, 미량합금 원소들의 석출량을 정확히 추출할 수 있어 탄, 질화 석출물의 정량분석시 정확한 값을 얻을 수 있는 효과가 있다.In the process of extracting the precipitate specimen of the trace alloy element in the steel by using a three-electrode system, the electrostatic potential applied to the three-electrode system is set to the selective potential range from -300mV to 0mV and the electrolytic amount of 4,000 kurong Therefore, when extracting and analyzing precipitates for trace alloy elements in steel, the amount of trace alloys can be accurately extracted, so that accurate values can be obtained when quantitative analysis of carbon and nitride precipitates. have.
Description
제1도는 본 발명을 실시하기 위한 3전극계 전해분리장치를 나타낸 모식도.1 is a schematic diagram showing a three-electrode electrolytic separator for practicing the present invention.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명* Explanation of symbols for main parts of the drawings
10 : 전해조 20 : 포화 카로멜 전극10 electrolytic cell 20 saturated caramel electrode
30 : 백금링 40 : 시료30: platinum ring 40: sample
50 : 미세 여과기 60 : 유리필터50: fine filter 60: glass filter
70 : 진공장치70: vacuum apparatus
본 발명은 강의 제조시 용해 열처리에 의해 인위적으로 생성시키는 미량합금 원소들의 탄, 질화 석출물들을 선택적으로 추출하여 전기화학적으로 분리 분석하는 강중 탄, 질화 석출물의 선택적 추출 분리방법에 관한 것이다.The present invention relates to a selective extraction separation method of heavy carbon and nitride precipitates by electrochemical separation analysis by selectively extracting carbon and nitride precipitates of trace alloy elements artificially produced by dissolution heat treatment in the production of steel.
각종 철강소재의 재질을 제조공정 인자들로부터 예측하기 위한 노력이 오래전부터 있었으나, 이들 대부분은 제조공정과 기계적 성질을 단순회귀분석하여 수식화한 것으로 과학적인 근거가 적고, 그 적용범위가 매우 한정되어 왔다.Efforts have been made to predict materials of various steel materials from manufacturing process factors for a long time, but most of them have been formulated by simple regression analysis of the manufacturing process and mechanical properties. .
이러한 적용 한계성을 극복하기 위하여 공정 중에 단계적으로 일어나는 각종 금속 조직학적인 변화를 해석하는 방법이 인식되었다.To overcome these application limitations, it has been recognized how to interpret various metallographic changes that occur step by step during the process.
한편, Ti, Nb, V, B과 같은 미량의 합금원소를 첨가한 합금강의 경우 공정중합금원소의 고용 및 미세한 탄, 질화 화합물로의 석출에 따른 재결정, 상변태 등의 금속 조직학적인 현상 및 기계적 성질의 변화양상이 매우 복잡해진다.On the other hand, in the case of alloy steel added with a small amount of alloying elements such as Ti, Nb, V, and B, metal histological phenomena and mechanical properties such as solid crystals of eutectic alloy elements, recrystallization and phase transformation due to precipitation of fine carbon and nitride compounds Changes are very complicated.
따라서, 합금강의 재질을 예측하기 위해서는 재가열, 압연, 냉각 및 상변태등의 과정 중에 일어나는 탄, 질화물의 고용 또는 화합물로의 석출거동 등을 정확하게 예측하는 것이 필요하다.Therefore, in order to predict the material of the alloy steel, it is necessary to accurately predict the solid solution of carbon and nitride or the precipitation behavior of the compound during the reheating, rolling, cooling and phase transformation.
종래의 석출물들에 대한 분석은 투과전자현미경, 주사전자현미경 등 주로 전자현미경을 이용하여 직접 관찰하는 방법이었으나, 이는 정량적인 분석이 어렵고, 국부적인 관찰로 대표성이 부족하다는 단점이 있었다.Conventional analysis of precipitates was a method of directly observing using an electron microscope such as a transmission electron microscope and a scanning electron microscope, but this was difficult to quantitatively analyze and had a disadvantage of lack of representativeness due to local observation.
또한, 석출물에 대한 정량적인 분석을 위하여 강의 일정량을 질산이나 염산등의 산으로 처리 분해시켜 석출물을 분석하는 산법과, 금속과 친화력이 큰 Cl, Br, I, F 등의 할로겐 원소를 이용하여 매트릭스와의 화합물을 만들어 석출물만을 추출 분리하는 할로겐법이 있다.In addition, for the quantitative analysis of precipitates, a matrix is analyzed by treating and decomposing a certain amount of steel with an acid such as nitric acid or hydrochloric acid and analyzing precipitates, and a matrix using halogen elements such as Cl, Br, I, and F, which have a high affinity with metals. There is a halogen method that makes and extracts and separates only precipitates.
그러나, 상기 산법은 특수한 장치를 필요로 하지 않기 때문에 조작이 간편하다는 장점이 있으나, 추출하는데 소요되는 시간이 길고 석출물을 선택적으로 추출하지 못하기 때문에 각 성분원소의 정성, 정량분석에 어려움이 따르는 단점이 있고, 상기 할로겐법은 금속 원소와 화합물을 만들어 녹여 내는데 어려움이 따르고, 특히 탄화물들은 일부 용해하기 때문에 분석하는데 적당하지 않을 뿐 아니라, 온도 조건 등이 복잡한 단점이 있다.However, the algorithm has the advantage of easy operation because it does not require a special device, but it takes a long time to extract and difficulty in qualitative and quantitative analysis of each component element because it does not selectively extract the precipitates. In addition, the halogen method is difficult to make and dissolve the metal elements and compounds, and in particular, carbides are not suitable for analysis because some of them dissolve, there are disadvantages of complicated temperature conditions.
따라서 미량의 합금원소를 첨가한 합금강의 경우, 합금원소의 고용 및 미세한 석출에 따른 재결정, 압연, 냉각 및 상변태 등의 과정 중에 일어나는 탄, 질화물의 고용 및 석출거동을 정확히 예측할 수 있는 기술이 필수적이다.Therefore, in the case of alloy steel added with a small amount of alloying element, a technique capable of accurately predicting the solid solution and precipitation behavior of carbon and nitride occurring during recrystallization, rolling, cooling and phase transformation due to the solid solution and fine precipitation of the alloy element is essential. .
따라서, 본 발명은 종래의 문제점을 해결하기 위하여 발명된 것으로, 비수용 매계의 전해액을 이용하여 전기학적으로 탄, 질화물만 선택적으로 짧은 시간에 추출하고 정량분석을 실시할 수 있는 강중 탄, 질화 석출물의 선택적 추출 분리방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.Therefore, the present invention has been invented to solve the conventional problems, using the non-aqueous medium of the electrolytic solution of the heavy carbon, nitride precipitates which can be electrically extracted only carbon and nitride selectively in a short time and quantitative analysis Its purpose is to provide a selective extraction separation method.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 강중 탄, 질화 석출물의 선택적 추출분리방법은, 강중 미량합금 원소의 석출물 시편을 3전극계를 이용하여 추출하는 공정에 있어서, 상기 3전극계에 가하는 정전위는 -300mV에서 0mV까지의 선택적인 전위범위와 4,000쿠퐁의 전해량으로 설정하여 석출하는 것을 특징으로 하며, 상기 시편은 니오븀(Nb)의 양을 미량(0.017%) 첨가하여 강을 제조하고 열처리한 것이다.In the selective extraction and separation method of the heavy carbon and nitride precipitates of the present invention for achieving the above object, in the step of extracting the precipitate specimen of the trace alloy element in the steel using a three-electrode system, the electrostatic potential applied to the three-electrode system is It is characterized in that the precipitation is set by the selective potential range of -300mV to 0mV and the electrolysis amount of 4,000 coupons, and the specimen is prepared by heat-treating steel by adding a small amount (0.017%) of niobium (Nb). .
따라서, 본 발명에 의하면, 강중의 미량 합금원소에 대한 석출물을 추출분리하여 분석할 경우, 미량 합금원소들의 석출량을 정확히 추출할 수 있어 탄, 질화 석출물의 정량분석시 정확한 값을 얻을 수 있는 효과가 있다.Therefore, according to the present invention, in the case of extracting and analyzing the precipitates for the trace alloy elements in the steel, it is possible to accurately extract the precipitate amount of the trace alloy elements, so that an accurate value can be obtained when quantitative analysis of carbon and nitride precipitates. There is.
이하, 첨부도면을 참조하여 본 발명의 강중 탄, 질화 석출물의 선택적 추출분리방법에 대하여 상세하게 설명한다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings will be described in detail with respect to the selective extraction separation method of the heavy carbon, nitride precipitates of the present invention.
강중의 석출물을 추출하는 방법으로 가장 널리 사용되는 방법은 전기화학적인 방법인데, 여기서는 석출물의 종류에 따라 어떠한 전해액을 사용하느냐 하는 것이 중요하다.The most widely used method of extracting precipitates in steel is an electrochemical method. Here, it is important to determine which electrolyte is used depending on the type of precipitate.
전해액이 구비해야 할 필요조건은 강중 석출물이 직접 용해되지 않고, 높은 전류 밀도를 얻을 수 있어야 하며, 유지 용량이 크고, 사용량이 적으며, 여과가 용이하고, 조제가 용이하여야 한다.The requirements of the electrolyte solution should not be directly dissolved in the precipitate in the river, it should be able to obtain a high current density, large holding capacity, low usage, easy filtration, easy to prepare.
이러한 조건을 전해액이라 하더라도 특정 석출물만 감응할 수 있는 전위가 설정되어야 한다.Even if such a condition is an electrolyte, a potential that can only respond to a specific precipitate should be set.
한편, 유기염과 적다안 킬리이팅제를 포함한 비수용액에서 철강 시료를 전기 화학적인 방법으로 산화시키면, 모든 금속원소들은 기준전극인 포화 카로멜 전극에 대하여 -500mV 에서 +200mV 범위에서 금속이온으로 산화된다.On the other hand, when the steel sample is electrochemically oxidized in a nonaqueous solution containing an organic salt and a low chelating agent, all metal elements are oxidized to metal ions in the range of -500 mV to +200 mV with respect to the saturated caramel electrode as a reference electrode. do.
이러한 금속 이온의 산화 과정에서 강중 석출물은 전기 화학적인 변화가 전혀 일어나지 않는데, 그 이유는 석출물 자체가 금속의 산화물, 탄화물 혹은 질화물로서 더이상 산화 반응이 일어날 수 없기 때문이다.In the oxidation of metal ions, precipitates in steel do not undergo electrochemical changes at all because the precipitates themselves are no longer oxides, carbides or nitrides of metals.
즉, 이 과정에서 석출물의 상태가 변하지 않고 그대로 남아 있기 때문에, 여과에 의해 상태별로 정량이 가능하게 된다.That is, since the state of the precipitate remains unchanged in this process, it becomes possible to quantify for each state by filtration.
본 발명에서는 전해액으로서 비수용매계인 아세틸아세톤(acetylaceton)의 킬레이팅제에 염화메틸암모니움과 알콜의 유기제를 첨가하여 사용하였고, 탄, 질화물만 산화가 되지 않는 전위를 설정하는 방법을 사용하였다.In the present invention, an organic solvent of methylammonium chloride and an alcohol was added to a chelating agent of acetylaceton, which is a non-aqueous solvent, and an electric potential in which only carbon and nitride were not oxidized was used.
여기서, 염화메틸암모니움을 사용하면 아세틸아세톤이 철과 반응하여 킬레이트 화합물을 형성한 뒤에 붉은색으로 변하는 것을 육안으로 확인할 수 있기 때문이다.This is because methyl ammonium chloride is used to visually confirm that acetylacetone reacts with iron to form a chelate compound and then turns red.
또한, 킬레이팅 화합물은 알콜에서 용해도가 석출물 보다 크기 때문에 선택적으로 석출물만 추출할 수 있다.In addition, chelating compounds can selectively extract only precipitates because the solubility in alcohols is greater than that of precipitates.
본 발명에서 상기 전해액을 사용하여 전기화학적으로 석출물을 분리하는 작업은 제1도에서와 같은 장치는 사용하였다.In the present invention, the operation of separating the precipitate electrochemically using the electrolyte solution was used as the apparatus in FIG.
일반적으로 미량 합금원소의 석출물을 제1도에 나타낸 바와 같은 3전극계를 사용하여 추출하는 이유는, 비수용매의 전압강하 (시료전극(working electrode)과 기준전극(reference electrode; 포화 카로멜 전극) 사이에 있는 용액의 저항값)가 매우 커서 2전극계에서는 전위(potential)를 정확히 구할 수 없기 때문이다.In general, the reason for extracting the precipitate of the trace alloy element using the three-electrode system as shown in FIG. 1 is that the voltage drop of the non-aqueous solvent (a working electrode and a reference electrode (saturated caramel electrode)). This is because the resistance value of the solution in between is so large that the potential cannot be accurately determined in the two-electrode system.
3전극계에서 전류는 시료전극과 백금전극 사이에 흐르게 되는데, 이때 시료 전극과 기준전극 사이의 저항을 측정을 측정하는 전위장치는 매우 높은 인입전류(input impedence)를 가져서 기준전극을 통하여 흐르는 전류는 무시할 수 있을 정도이다.In the three-electrode system, the current flows between the sample electrode and the platinum electrode. In this case, the potential device for measuring the resistance between the sample electrode and the reference electrode has a very high input impedence, and the current flowing through the reference electrode It can be ignored.
따라서, 기준전극의 전위는 실제값과 같음과 동시에 일정하기 때문에 시료전극과의 저항을 정확히 구할 수 있어 정전위 전해장치의 전압을 일정하게 유지시킬수 있다.Therefore, since the potential of the reference electrode is the same as the actual value and constant, the resistance with the sample electrode can be accurately obtained, and the voltage of the electrostatic potential electrolytic apparatus can be kept constant.
이처럼 정전위 전해장치의 전압을 일정하게 유지시켜 정전위를 만들 수 있으면, 특정 석출물들이 분해되는 전위를 일정하게 유지할 수 있게 된다.In this way, if the voltage of the electrostatic potential electrolytic apparatus is kept constant, the potential can be made constant, and thus the potential at which specific precipitates are decomposed can be kept constant.
제1도는 본 발명을 실시하기 위한 3전극계 전해분해장치를 나타낸 모식도이다.1 is a schematic diagram showing a three-electrode electrolytic device for carrying out the present invention.
전해조(10)에 포화 카로멜 전극(20)를 설치하고, 백금링(30) 사이에 시료(4 0)를 양극으로 하여 3전극계의 전해분석장치를 구성한다. 상기 각각의 3 전극은 쿠로메타가 부착된 전위장치에 연결한다.The saturated caramel electrode 20 is provided in the electrolytic cell 10, and the electrolytic analysis apparatus of a three-electrode system is comprised using the sample 40 as an anode between the platinum rings 30. As shown in FIG. Each of the three electrodes is connected to a potentiometer with a kurometa.
이때, 전위를 정전위로서 -300mV 에서 0mV 범위 내에서 선택적으로 설정하고, 전해량을 4,000쿠롱까지 하면 표 1에서와 같이 1그램 내외의 강 시료를 석출물의 파괴없이 녹일 수 있고, 그 석출물들은 미세 여과기(50)로서 여과할 수 있으며, 이때 지지대로서 유리필터(60)를 사용한다. 이때 석출물을 잘 여과할 수 있도록 진공장치(70)를 이용하여 진공을 걸어주면 된다.At this time, if the potential is selectively set within the range of -300 mV to 0 mV as the electrostatic potential, and the electrolytic amount is up to 4,000 coulombs, as shown in Table 1, steel samples of about 1 gram can be melted without destroying the precipitates, and the precipitates are fine. Filtration can be carried out as filter 50, in which case a glass filter 60 is used as a support. At this time, the vacuum may be applied by using the vacuum device 70 so as to filter the precipitate well.
강중 미량 합금원소의 석출물 시편을 추출하기 위하여 3전극계 전해분석장치를 사용하는 이유는, 비수용매의 전압강하(voltage drop), 즉, 전극으로서의 시료(40)와 포화 카로멜 전극(20) 사이에 있는 용액의 저항값이 매우 커서 2전극 장치에서는 전위(potential)를 정확하게 구할 수 없기 때문이다.The reason why the three-electrode electrolytic analyzer is used to extract the precipitate specimen of the trace alloy element in the steel is because of the voltage drop of the non-aqueous solvent, that is, between the sample 40 as the electrode and the saturated caramel electrode 20. This is because the resistance value of the solution at is so large that the potential cannot be accurately determined in the two-electrode device.
3전극계 전해분해장치에서의 전류는 무시할 수 있는 정도이기 때문에, 전위는 실제값과 같고 동시에 일정하기 때문에 정전위 전해장치의 전압을 일정하게 유지할 수 있게 된다.Since the current in the three-electrode electrolytic device is negligible, the potential is the same as the actual value and at the same time constant, so that the voltage of the electrostatic potential electrolytic device can be kept constant.
이러한 방법으로 강중의 석출물을 추출 분리하면 강중의 탄, 질화 석출물을 손실없이 효과적으로 추출하여 분석을 실시할 수 있다.Extracting and separating the precipitates in the river in this way can effectively extract and analyze the carbon and nitride precipitates in the river without loss.
이하에서는 구체적인 예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to specific examples.
미량 합금원소로 니오븀(Nb)의 양을 0.017% 첨가하여 강을 제조하고 열처리하여, 인위적으로 전체 니오븀을 탄, 질화 석출물을 만들어, 이 시편을 표준시료로하여 강중 생성된 석출물을 추출한 결과 및 분석 결과는 다음의 표 1과 같다.As a trace alloy element, the amount of niobium (Nb) was added to 0.017%, and steel was manufactured and heat-treated to artificially burn the entire niobium and to form a nitride precipitate. The results are shown in Table 1 below.
이때 사용한 전해액은 상술한 조건들을 만족시키기 위하여, 아세틸아세톤(a cetylaceton) 400ml와 사메틸염화암모니움(tetramethylammonium-chroride) 40g을 용기에 넣고, 메탄올(methanol)을 첨가하여 전체용액이 4L가 되도록 용해 제조하였다.At this time, in order to satisfy the above conditions, 400 ml of acetylacetone (a cetylaceton) and 40 g of tetramethylammonium-chroride were put in a container, and dissolved in a total solution of 4 L by adding methanol (methanol). Prepared.
[표 1]TABLE 1
표 1에서와 같이, 시료에 대하여 상기 비수용매 전해액을 이용하여 본 발명에서 제시한 설정 전위에서 추출한 결과 정확한 석출물 값을 얻을 수 있었고, 본 발명에 의하여 추출한 잔사 중에서 석출물을 정량 분석한 결과도 실제 니오비움과 철의 양을 합하여 이론상으로 비교하였을 경우에도 그 차이가 적고 정확한 값임을 알 수가 있다.As shown in Table 1, using the non-aqueous electrolyte solution for the sample, the result of extraction at the set potential presented in the present invention was able to obtain an accurate precipitate value, and the result of quantitative analysis of the precipitate in the residue extracted by the present invention is also true. Even when theoretically comparing the amounts of emptying and iron, the difference is small and accurate.
본 발명은 상기한 바와 같이 강중의 미량 합금원소에 대한 석출물을 추출분리하여 분석할 경우, 미량 합금원소들의 석출량을 정확히 추출할 수 있어 탄, 질화석출물의 정량분석시 정확한 값을 얻을 수 있는 효과가 있다.According to the present invention, when the precipitates of the trace alloy elements in the steel are extracted and analyzed as described above, the precipitate amounts of the trace alloy elements can be accurately extracted to obtain accurate values in the quantitative analysis of the carbon and nitride precipitates. There is.
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