KR100221360B1 - 기체분리용 중공사복합막 제조공정 및 장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 기체분리용 중공사복합막 제조에 있어서, 중공사(hollow fiber) 표면에 코팅용액을 연속적으로 적충하여 코팅층의 두께를 조절하고 코팅될 중공사의 장력을 일정하게 조절하여 중공사가 끊어지거나 요동함을 방지함과 동시에 적충된 코팅층을 균일하게 경화시킴을 특징으로 하는 기체분리용 중공사복합막의 제조방법 및 이 방법을 통해 제조된 기체분리용 중공사복합막과 중공사복합막 제조장치에 관한 것이다. 또한 이때 기체분리용 중공사복합막의 제조방법은 코팅될 중공사막(5)을 풀림보빈으로부터 연속적으로 코팅용액이 담겨져 있으며 유입구(6), 배출구(9)의 어느 한쪽 또는 양쪽에 코팅용액이 함유된 흡습성 또는 비흡습성 다공성물질을 장착한 코팅베스(2)를 통과시킨 후, 중공사막을 열풍장치(4)로 30∼60℃ 온도 범위에서 열풍 건조하고 다시 수회 코팅베스와 열풍장치를 통과시켜 중공사막에 코팅될 물질을 적충코팅시킴을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 기체분리용 중공사복합막 제조에 있어서, 중공사(hollow fiber) 표면에 코팅용액을 연속적으로 적충하여 코팅층의 두께를 조절하고 코팅될 중공사의 장력을 일정하게 조절하여 중공사가 끊어지거나 요동함을 방지함과 동시에 적충된 코팅층을 균일하게 경화시킴을 특징으로 하는 기체분리용 중공사복합막의 제조방법 및 이 방법을 통해 제조된 기체분리용 중공사복합막과 중공사복합막 제조장치에 관한 것이다. 특히 상기의 장치를 통하여 제조된 기체분리용 중공사복합막은 코팅층의 조절을 통하여 기체분리용 중공사복합막의 재현성을 극복하고 막성능을 용이하게 조절할 수 있는 장점을 지닌다.
1960년 고분자막의 제조방법이 널리 알려진 이래로 에너지 절약 및 환경보호를 주목적으로 하여 여러 응용분야에 걸쳐 다양한 막소재 개발 및 이를 이용한 막분리공정이 보급되기 시작하였으며 현재는 기존의 심냉법, 압력스윙흡착법을 이용한 분리공정 대신 막분리를 이용한 분리공정의 대체가 급속하게 진행되고 있는 실정이다. 그러나 막분리 공정의 응용에 있어서 가장 중요한 것은 우수한 성능을 가진 막개발이기 때문에 많은 연구들이 보다 우수한 성능을 가진 막을 개발하는데 초점이 모아져 왔다.
일반적으로 혼합 기체를 선택적으로 분리, 농축하기 위하여 기체 분리 막은 표면이 치밀한 분리층과 그 하부의 구조가 다공성층으로 이루어지는 비대칭 구조를 가져야만 하는데, 이는 분리층이 치밀하지 못하면 분리하고자 하는 2개이상의 기체혼합물에 대한 선택성을 나타내기 어렵고 분리층이 치밀하더라도 하부구조가 다공성을 갖지 못하면 특정기체성분의 투과량이 낮기 때문이다. 따라서 우수한 기체 분리효율을 가진 막을 제조하기 위하여는 분리층의 치밀함 정도와 하부구조의 다공성 정도를 적절히 제어해야 하는데 그 제어기술은 통상 상당히 어렵다고 알려져 왔다.
따라서 대부분의 상업화된 막은 치밀한 분리층과 다공성 층으로 구성된 비대칭막 또는 다공성층 표면위에 막구성물질과는 다른 물질을 코팅하여 복합막을 제조하거나 막표면을 물리적, 화학적으로 개질함으로서 이러한 난점을 해결해 왔다. 그러나 코팅을 이용한 복합막의 제조에 있어서, 코팅층의 두께조절이 상당히 어려운 것으로 알려져 왔는데 이는 코팅층의 두께가 두껍게 되면 특정기체에 대한 기체투과도가 낮고 반대로 코팅층의 두께가 너무 얇게되면 기체혼합물중 어느 한성분에 대한 선택성을 나타내기 어렵기 때문이다. 따라서 코팅층 두께의 조절은 복합막 제조공정에 있어서 가장 중요하다고 말 할 수 있다.
종래의 기술에 있어서 코팅층 두께 조절을 구체화한 장치가 많이 개발되었는데 예를들면 미국특허 제5,356,461호에 있어서 환으로 구성된 스피너트(spinnert)를 제작하고 중공사막을 스피너트의 보어(bore)쪽으로 통과하게 하면서 보어쪽과 연결된 슬리트(slit)를 통하여 코팅용액을 흐르게 하여 균일하고 상당히 얇은 층을 형성시키는 기술을 개발하였다. 이 특허에서 코팅용액을 2회이상 적충하기 위해서는 스피너트를 2개 이상 연결하여 사용하고 있고 1차 코팅물질과 2차 코팅물질을 서로 다르게 하여 복합막의 성능을 발현하도록 하고 있다. 그러나 상기 특허에서는 코팅층을 조절하는 것이 가능하나 그렇게 하기 위하여는 여러개의 스피너트를 제작해야하는 불편함이 있으며 막성능을 향상시키기 위하여 서로 다른 코팅물질을 사용하게 되는 경우 각각의 코팅층에 대한 스피너트 환의 크기를 조절해야 하는 단점이 있다.
유럽특허 제 0 518 607 A2호에서는 향상된 선택도를 가진 막 및 그러한 막을 제조하기 위한 방법을 나타내고 있는데 여기서는 막표면의 화학적 개질을 다루고 있으며 특히 상기 특허에서는 오존화 반응(ozonation)과 같은 산화반응을 통하여 선택도를 증가시키고 있는 것으로 표현하였다. 그러나 코팅된 막의 성능이 표현되어 있으나 코팅층의 조절같은 항목이 표현되어 있지 않다.
미국특허 제 4,467,001호에서는 필라멘트위의 코팅을 건조하고 경화하기 위한 장치 및 공정을 설명하고 있는데 이 특허에서 코팅하는 방식은 U자 모양의 코팅베스를 이용하였고 여러개의 필라멘트 코팅이 가능하도록 하였다. 코팅과 건조 그리고 경화공정을 연속하여 이루어지게 하였다는 점에서 장점이 있으나 복합막제조와 뚜렷한 연관성을 찾기가 힘들고 또한 코팅층의 조절을 통한 막성능의 발현에 관한 언급이 전혀 없다. 또한 필라멘트코팅에 있어서 각각의 공정을 거치게 될때 필라멘트에 작용하는 장력에 관한 언급이 전혀 없는데 이는 필라멘트 절단 및 요동으로 인한 불균일 코팅이 이루어지기 쉽게 때문이다.
이상과 같이 종래의 기술과는 다른 본 발명의 기체분리용 중공사복합막 제조에 있어서 중공사 표면에 코팅용액을 연속적으로 적층하여 코팅층의 두께를 조절하고 코팅될 중공사의 장력을 일정하게 조절하여 중공사가 끊어지거나 요동함을 방지함과 동시에 적층된 코팅층을 균일하게 경화시키는 것으로 구성된 장치 및 상기의 장치를 통하여 제조된 기체분리용 중공사복합막과 관련된 발명이며 상기의 장치를 통하여 제조된 막분리성능은 용이하게 조절가능하며 상당히 우수하다. 또한 본 발명은 막제조공정 뿐만 아니라 일반 섬유코팅에서의 연속적인 코팅에 대해서도 유용하다.
제 1도는 연속 적충코팅장치를 이용한 중공사복합막 제조공정의 개략도이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 풀림보빈 2 : 코팅베스
3 : 권취보빈 4 : 열풍장치
5 : 중공사막(hollow fiber membrane) 6 : 코팅베스의 유입구
7 : 코팅용액 8 : 코팅베스의 배출구
따라서 본 발명은 코팅될 중공사막(5)을 풀림보빈으로부터 연속적으로 코팅용액이 담겨져 있으며 유입구(6), 배출구(8)의 어느 한쪽 또는 양쪽에 코팅용액이 함유된 흡습성 또는 비흡습성 다공성 물질을 장착한 코킹베스(2)를 통과시킨 후, 중공사막을 열풍장치(4)로 30~60℃ 온도범위에서 열풍 건조하고 다시 수회 코팅베스와 열풍장치를 통과시켜 중공사막에 코팅될 물질을 적충코팅시킴을 특징으로 하는 기체분리용 중공사복합막의 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 기체분리용 중공 사복합막에 관한 것이다.
이때 코팅용액은 실리콘 고분자 5~15중량%와 n-헥산, n-헵탄 및 n-옥탄에서 선택된 1종 이상의 용매 85~95 중량%를 함유함을 특징으로 하고, 코팅베스 유입구 및 코팅베스 배출구에 사용되는 흡습성 또는 비흡습성 다공질 물질을 솜 또는 폴리프로필렌 부직포임을 특징으로 한다.
한편 본 발명은 기체분리용 중공사복합막을 제조하는 장치를 제공하는 바, 풀림보빈(1)으로부터 제공되는 코팅될 중공사막을 연속적으로 코팅용액이 담겨져 있으며 유입구(6), 배출구(8)의 어느 한쪽 또는 양쪽에 코팅용액이 함유된 흡습성 또는 비흡습성 다공질물질을 장착한 코팅베스(2)를 통과시킨 후, 중공사막을 열풍 장치(4)로 30~60℃ 온도범위에서 열풍 건조하고 다시 수회 코팅베스와 열풍장치를 통과시켜 중공사막에 코팅될 물질을 적충코팅시킨 후 제조된 기체분리용 중공사복합막을 권취시키는 권취보빈(3)으로 구성된 기체분리용 중공사복합막 제조장치이다.
이때 코팅될 중공사막의 요동이나 끊어짐을 방지하고 중공사막에 작용하는 장력을 제어하기 위하여 풀림보빈과 권취보빈의 회전수를 조절함을 특징으로 하고, 코팅될 중공사복합막의 코팅층의 두께를 조절하기 위하여 입출구는 개방되고 나머지는 폐쇄된 다수의 코팅베스를 포함함을 특징으로 한다.
이하 본 발명을 첨부된 도면을 의거 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
제1도는 코팅될 막이 감겨진 풀림보빈(1), 각각의 코팅베스의 유입구(6) 및 배출구(8)의 어느 한쪽에 또는 한쪽에 또는 양쪽에 흡습성 및 비흡습성 다공성 물질이 부착되어 있고, 용매의 증발을 방지하기 위하여 양끝이 개방되고 그 나머지는 폐쇄된 다수의(N개) 연결될 코팅베스(2)와 코팅된 막이 감겨진 복합막 권취보빈(3)을 나타내고 있다. 이때 코팅용액(7)의 건조 및 경화를 촉진하기 위한 열풍장치(4)가 필요하고 코팅될 막(5)은 코팅베스의 유입구와 코팅용액을 통과한 후 코팅베스의 배출구로 배출되면서 열풍장치에 의거 건조된다. 상기 제1도에 있어서, 코팅베스의 개수는 최소 1개에서 최대 20개까지 연결할 수 있으며, 바람직하게는 2~10개이다.
코팅층의 두께 및 최적막성능을 얻기 위하여 조절될 수 있다. 다공성 물질은 코팅베스 유입구, 배출구의 어느 한쪽에 또는 양쪽에 부착되어 있으나 반드시 그 순서가 규정되어져 있는 것은 아니다.
복합막 제조공정에 있어서 제1도의 보빈(1)위에 감겨진 중공사막(5)은 코팅, 건조, 경화공정을 통하여 권취보빈(3)에 감겨지게 되는데 이때 풀림보빈의 회전수와 권취보빈의 회전수가 일치되도록하여 지지체에 작용하는 장력을 최소화하게 된다. 만약 약간의 장력이 작용하게 될 경우 중공사막은 요동을 하거나 끊어지게 된다. 따라서 상기의 풀림보빈(1) 및 권취보빈(3)의 회전수 일치를 통하여 제어된 장력조절상태에서 풀림보빈으로부터 유도되는 중공사막은 코팅베스(2)로 도입된다.
제1도의 코팅베스(2)는 흡습성 혹은 비흡습성 성질을 지닌 다공성 물질이 코팅베스 유입구(6) 및 배출구(8)의 어느 한쪽에 또는 양쪽에 부착되어 있고, 용매의 증발을 방지하기 위하여 양끝만 개방되고 그 나머지는 모두 패쇄된 다수개(N개)의 코팅베스들의 연결이다.
코팅용액은 실리콘고분자와 이를 용해시키는 용매로 구성되며 보통 5 내지 15%의 실리콘 고분자로 구성된다. 용매는 지지체표면을 손상시키지 않는 물질인 n-헵산, n-헥산, n-옥탄등으로 보다 바람직하게는 n-헵탄이다.
상기 베스의 길이는 바람지하게는 10㎝에서 50㎝이며 어떠한 길이라도 관계없다. 도입된 중공사막은 먼저 코팅베스 1로 들어가게 되는데 이때 유입구, 배출구의 어느 한쪽에 또는 양쪽에 부착된 코팅용액을 함유하는 다공성 물질을 통과하게 되고 코팅베스 2로 들어가게 되며 코팅베스 1과 동일한 과정을 거치게 되면서 적충하게 된다. 따라서 중공사막이 각 베스에 부착된 다공성물질을 몇개를 통과하느냐에 따라 코팅층의 조절이 가능해지게 된다. 다공성 물질은 다공성의 정도 및 흡습성 혹은 비흡습성등의 성질에 따라 코팅용액 함유량을 결정하며 중공 사막이 각각의 물질을 통과함에 따라 매우 얇은 코팅층 형성에서부터 N개의 코팅 베스를 통과함에 따라 연속적충되어 상당히 두꺼운 코팅층을 형성하게 됨으로서 코팅층의 조절이 가능해 진다.
일반적으로 실리콘 고분자 및 n-헵탄같은 용액으로 구성된 코팅용액에 있어서 비흡습성 다공성 물질은 코팅용액을 덜 함유하며 흡습성 다공성 물질은 코팅 용액을 많이 함유하게 된다. 다공성 물질은 코팅용액을 함유하고 있어 중공사막의 코팅용액 함침유무에 관계없이 중공사막의 코팅적충을 가능하게 한다. 본 발명에서 사용된 보다 유리한 다공성 물질로는 솜 또는 프로필렌 부직포이다. 베스 사이에는 건조 및 경화가 용이하도록 열풍이 설치되도록 하였다. 열풍의 온도는 코팅용액에 제조시 사용된 용매의 휘발점보다 높은 30℃에서 60℃사이로 설정되며 보다 바람직하게는 40℃에서 50℃사이이다. 상기의 장치로부터 N개의 코팅베스를 경유하여 적충된 코팅층의 두께는 최소 0.1 에서 최대 1㎛ 이며 각각의 코팅베스에 있는 코팅용액은 모두 동일하다.
제조된 복합막은 기체분리특성을 측정하기 위하여 모듈로 만들어 진다. 측정을 위하여 사용된 기체는 산소와 질소이고 막의 특성을 선택도와 투과도로 표현하였다. 선택도는 산소 대 질소의 투과량의 비이고 투과도는 사용된 막면적을 기준으로 하여 계산하였다. 적용압력 및 온도는 6기압, 상온이다.
이상의 공정을 적용하여 제조된 복합막의 성능을 실시예를 통하여 보다 자세히 설명하고자 한다.
[실시예 1]
동일한 중공사막을 사용하고 코팅용액은 10%의 실리콘 고분자와 90%의 n-헵탄으로 구성된 코팅용액을 1차 베스에 담고 1차 베스의 배출구에 흡습성물질을 부착하고 중공사막에 미치는 장력을 조절하여 코팅한 경우의 막특성을 아래 표 1에 나타내었다.
* GPU=10-6㎤/㎠ cmHg
[실시예 2]
동일한 중공사막을 사용하고 코팅용액은 10%의 실리콘 고분자와 90%의 n-헵탄으로 구성된 코팅용액을 1차 베스에 담고 1차 베스의 유입구와 배출구에 흡습성 물질을 부착하고 중공사막에 미치는 장력을 조절하여 코팅한 경우의 막특성을 아래 표 2에 나타내었다.
[실시예 3]
동일한 중공사막을 사용하고 코팅용액은 10%의 실리콘 고분자와 90%의 n-헵탄으로 구성된 코팅용액을 1차 베스 및 2차 베스에 담고 1차 베스의 배출구에 흡습성물질을, 2차 베스의 유입구와 배출구에 각각 흡습성 물질과 비흡습성 물질을 부착하고 중공사막에 미치는 장력을 조절하여 코팅한 경우의 막특성을 아래 표 3에 나타내었다.
[실시예 4]
동일한 중공사막을 사용하고 코팅용액은 10%의 실리콘 고분자와 90%의 n-헵탄으로 구성된 코팅용액을 1차 베스 및 2차 베스에 담고 1차 베스의 유입구와 배출구에 흡습성 물질을, 2차 베스의 유입구와 배출구에 비흡습성 물질을 부착하고 지지체에 미치는 장력을 조절하여 코팅한 경우의 막특성을 아래 표 4에 나타내었다.
이상과 같이 본 발명에서 제시한 상기의 구성장치를 이용하여 기체분리용 중공사복합막을 제조한 결과 코팅층의 두께조절을 통하여 막성능의 조절이 가능함과 동시에 분리막 제조에 있어서 흔히 발생하는 재현성의 문제를 충분히 극복할 수 있는 장점을 보여준다. 또한 상기의 구성장치를 통하여 제조된 막성능은 상당히 우수하다.
Claims (8)
- 코팅될 중공사막(5)을 풀림보빈으로부터 연속적으로 코팅용액이 담겨져 있으며 유입구(6), 배출구(8)의 어느 한쪽 또는 양쪽에 코팅용액이 함유된 흡습성 또는 비흡습성 다공성물질을 장착한 코팅베스(2)를 통과시킨 후, 중공사막을 열풍장치(4)로 30~60℃ 온도범위에서 열풍 건조하고 다시 수회 코팅베스와 열풍장치를 통과시켜 중공사막에 코팅될 물질을 적충코팅시킴을 특징으로 하는 기체 분리용 중공사복합막의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 코팅용액은 실리콘 고분자 5~15 중량%와 n-헥산, n-헵탄 및 n-옥탄에서 선택된 1종 이상의 용매 85~95 중량%를 함유함을 특징으로 하는 기체분리용 중공사복합막의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 코팅베스 유입구 및 코팅베스 배출구에 사용되는 흡습성 또는 비흡습성 다공성 물질은 솜 또는 폴리프로필렌 부직포임을 특징으로 하는 기체 분리용 중공사복합막의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 열풍건조 온도는 40~50℃임을 특징으로 하는 기체분리용 중공사복합막의 제조방법.
- 제1항의 방법에 따라 제조된 기체분리용 중공사복합막
- 풀림보빈(1)으로부터 제공되는 코팅될 중공사막을 연속적으로 코팅용액이 담겨져 있으며 유입구(6), 배출구(8)의 어느 한쪽 또는 양쪽에 코팅용액이 함유된 흡습성 또는 비흡습성 다공질물질을 장착한 코팅베스(2)를 통과시킨 후, 중공사막을 열풍장치(4)로 30~60℃ 온도범위에서 열풍 건조하고 다시 수회 코팅베스와 열풍장치를 통과시켜 중공사막에 코팅될 물질을 적충코팅시킨 후 제조된 기체분리용 중공사복합막을 권취시키는 권취보빈(3)으로 구성된 기체분리용 중공사복합막 제조장치.
- 제6항에 있어서, 코팅될 중공사막이나 요동이나 끊어짐을 방지하고 중공사막에 작용하는 장력을 제어하기 위하여 풀림보빈과 권취보빈의 회전수를 조절함을 특징으로 하는 기체분리용 중공사복합막 제조장치.
- 제6항에 있어서, 코팅될 중공사복합막의 코팅층의 두께를 조절하기 위하여 입출구는 개방되고 나머지는 폐쇄된 다수의 코팅베스를 포함함을 특징으로 하는 기체분리용 중공사복합막 제조장치.
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| KR1019970027692A KR100221360B1 (ko) | 1997-06-26 | 1997-06-26 | 기체분리용 중공사복합막 제조공정 및 장치 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| KR1019970027692A KR100221360B1 (ko) | 1997-06-26 | 1997-06-26 | 기체분리용 중공사복합막 제조공정 및 장치 |
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