KR100218878B1 - Negative temperature coefficient thermister manufacturing method - Google Patents
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Abstract
본 발명은 탄산염을 이용한 감저항온도센서(Negative Temperature Coefficient Thermister)의 제조방법에 관한 것으로, 1.9 내지 2.7mole의 CoCO3, 0.05 내지 0.3mole의 MnCO3, 0.2 내지 0.7mole의 NiCO3, 0.1 내지 0.3mole의 CuO 및 0.1mole의 ZnCO3로 구성되는 98 내지 99%인 저순도 탄산염의 원료를1100℃의 전기로에서 3시간 하소처리 한 후 하소된 원료에 소결온도 저하를 위하여 0.05%의 SiO2-B2O3계 프리트를 성형을 위하여 0.5%의 폴리비닐 알코올(PVA)을 첨가하여 폴리에틸렌 용기에서 알코올을 용매로 하여 2시간 혼합한 후 금형내에서 성형하고, 성형된 재료는 1200 내지 1300℃로 소결하여 제조하는 것을 특징으로 한다.The present invention relates to a method for manufacturing a resistive temperature sensor using carbonate, 1.9 to 2.7 mole CoCO 3 , 0.05 to 0.3 mole MnCO 3 , 0.2 to 0.7 mole NiCO 3 , 0.1 to 0.3 A raw material of 98-99% low purity carbonate, consisting of mole CuO and 0.1 mole ZnCO 3, was calcined in an electric furnace at 1100 ° C. for 3 hours, and then 0.05% SiO 2 -B was added to lower the sintering temperature of the calcined raw material. 0.5% polyvinyl alcohol (PVA) was added to form a 2 O 3 frit for 2 hours, mixed with alcohol as a solvent in a polyethylene container, and then molded in a mold, and the molded material was sintered at 1200 to 1300 ° C. It characterized in that the manufacturing.
Description
본 발명은 감저항온도센서(Negative Temperature Coefficient Thermister)의 제조방법에 관한 것으로, 좀더 상세히 설명하면 액체의 레벨을 측정하기 위하여 널리 사용되고 있는 감저항온도센서를 저순도 탄산염의 원료인 탄산망간(MnCO3),탄산코발트(CoCO3),탄산니켈(NiCO3),산화구리(CuO),탄산아연(ZnCO3) 및 트리트(SiO2-B2O3계)를 혼합한 후 소결하여 제조하는 감저항온도센서의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of manufacturing a negative temperature coefficient coefficient (Negative Temperature Coefficient Thermister), to be described in more detail the resistance temperature sensor that is widely used to measure the level of the liquid manganese carbonate (MnCO 3) as a raw material of low purity carbonate ), Cobalt carbonate (CoCO 3 ), nickel carbonate (NiCO 3 ), copper oxide (CuO), zinc carbonate (ZnCO 3 ) and trit (SiO 2 -B 2 O 3 type ) mixed and then sintered resistance It relates to a method of manufacturing a temperature sensor.
일반적으로 감저항온도(NTC)센서는 온도측정 또는 온도제어 및 회로 보상용 소자로서 통신기기, 사무자동화기기, 가전제품 및 자동차부품등으로 널리 사용되고 있으며 최근에는 그 수요도 점차로 증가 추세에 있다.In general, NTC sensors are widely used in communication equipment, office automation equipment, home appliances, and automobile parts as temperature measuring or temperature control and circuit compensation devices. Recently, the demand is gradually increasing.
그중에서 자동차의 연료나 산업용 연료의 잔량을 검지하는 레벨 센서로 사용되는 감저항온도(NTC)센서는 높은 신뢰성, 재현성, 내구성등이 요구되는 것이므로 종래에는 고순도(99.9% 이상)의 산화코발트-산화망간-산화니켈-산화구리-산화철의 2 내지 4성분을 혼합하여 사용하여 왔다.Among them, the NTC sensor, which is used as a level sensor that detects the remaining amount of fuel in automobiles or industrial fuels, requires high reliability, reproducibility, and durability. Therefore, conventionally, high purity (more than 99.9%) of cobalt oxide oxidation Two to four components of manganese-nickel oxide-copper oxide-iron oxide have been used in combination.
그러나, 이러한 종래의 레벨선서로 사용되는 감저항온도(NTC)센서는 주로 고순도의 원료를 사용하여 800℃부근에서 1차 휘발물질을 제거하고, 1300 내지 1400℃의 고온에서 소성하여 AB2O4형태의 스피넬(spinel) 또는 염화나트륨(NaCl)의 결정구조를 갖게되어 열역학적으로 안정된 소결체를 얻게 되는 것이므로 제조원가가 고가일 뿐 아니라 비활성을 갖는 산화물을 소결해야 하기 때문에 연료비가 고가인등의 문제점이 있는 것이다.However, the NTC sensor, which is used as a conventional level oath, mainly uses high-purity raw materials to remove primary volatiles at around 800 ° C, and calcinates at high temperatures of 1300 to 1400 ° C to AB 2 O 4. Since it has a crystal structure of spinel or sodium chloride (NaCl) in the form to obtain a thermodynamically stable sintered body, there is a problem that the fuel cost is expensive because the manufacturing cost is expensive and the inert oxide must be sintered. .
본 발명은 상기와 같은 제반문제점을 해소하기 위하여 발명된 것으로, 자동차 연료나 산업용 연료의 잔량을 검지하기 위하여 사용되는 감저항온도(NTC)센서를 비교적 저렴한 저순도의 탄산염을 사용하여 제조할 수 있는 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.The present invention has been invented to solve the above problems, and can be produced using a relatively low-purity low-carbonate carbonate sensor (NTC) sensor used to detect the residual amount of automotive fuel or industrial fuel The purpose is to provide a manufacturing method.
본 발명의 또다른 목적은 프리트와 저순도 탄산염을 사용하여 열역학적으로 안정된 스피넬 구조(spinel structure)의 형성온도를 낮추어 감저항온도(NTC)센서를 제조할 수 있는 제조방법을 제공 하는데 그 목적이 있다.It is another object of the present invention to provide a manufacturing method that can produce a resistance temperature (NTC) sensor by lowering the formation temperature of a thermodynamically stable spinel structure using frit and low purity carbonate. .
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명은 1.9 내지 2.7mole의 CoCO3, 0.05 내지 0.3mole의 MnCO3, 0.2 내지 0.7mole의 NiCO3, 0.1 내지 0.3mole의 CuO 및 0.1mole의 ZnCO3로 구성되는 98 내지 99%인 저순도 탄산염의 원료에 0.05%(전체중량에 대한 비율임)SiO2-B2O3계 프리트를 첨가하여 혼합한 후 전기로에서 3시간 하소처리 하였다. 하소가 끝난 시료는 0.05%(전체중량에 대한 비율임)SiO2-B2O3계 프리트를 첨가하고, 유기바인더로 폴리비닐 알코올(PVA)을 0.5% 첨가하여 폴리에틸렌 용기에서 용매로 알코올을 사용하여 2시간 혼합한 후 성형하고, 성형된 재료를 1200 내지 1300℃로 소결한 것을 특징으로 한다.The present invention for achieving the above object is composed of 1.9 to 2.7 mole CoCO 3 , 0.05 to 0.3 mole MnCO 3 , 0.2 to 0.7 mole NiCO 3 , 0.1 to 0.3 mole CuO and 0.1 mole ZnCO 3 To the raw material of the low purity carbonate (98 to 99%) of 0.05% (total weight) SiO 2 -B 2 O 3 system frit was added and mixed, and then calcined in an electric furnace for 3 hours. After calcining the sample, 0.05% (as a percentage of the total weight) of SiO 2 -B 2 O 3 -based frit is added, and 0.5% of polyvinyl alcohol (PVA) is added to the organic binder, and alcohol is used as a solvent in a polyethylene container. After mixing for 2 hours and molding, the molded material is characterized by sintering at 1200 to 1300 ℃.
도1은 측정온도에 따른 저항계수를 나타내는 그래프.1 is a graph showing a resistance coefficient according to a measurement temperature.
도2는 측정온도에 따른 정수변화를 나타내는 그래프.2 is a graph showing a change in constant with a measuring temperature.
도3은 측정온도에 따른 저항값변화를 나타내는 그래프.3 is a graph showing a change in resistance value according to measurement temperature.
본 발명은 자동차 연료 또는 산업용 연료의 잔량을 검지하는데 사용되는 감저항온도(NTC)센서의 조성물을 값이 저렴한 98 내지 99%의 저순도 탄산염의 연료인 탄산망간(MnCO3), 탄산코발트(CoCO3), 탄산니켈(NiCO3), 산화구리(CuO), 탄산아연(ZnCO3)으로 대체하고 종래의 3성분계 조성을 5성분계로 대체 하므로서 고순도 산화물에 의하여 제조할 수 있던 안정한 스피넬(spinel)구조의 감저항온도(NTC)센서를 저순도 탄산염으로 제조할 수 있으며, 프리트를 미량 첨가 하므로서 제조원가를 절감할 수 있다.The present invention is a low-cost 98-99% low-purity carbonate fuel of manganese carbonate (MnCO 3 ), cobalt (CoCO) of the composition of the NTC sensor used to detect the remaining amount of automotive fuel or industrial fuel 3 ), stable spinel structure which could be manufactured by high purity oxide by replacing with nickel carbonate (NiCO 3 ), copper oxide (CuO), zinc carbonate (ZnCO 3 ) and replacing the conventional three-component composition with five-component system NTC sensor can be manufactured with low purity carbonate, and manufacturing cost can be saved by adding trace amount of frit.
본 발명을 실시예에 의하여 상세히 설명하면,The present invention will be described in detail by way of examples.
[실 시 예][Example]
본 발명은 98 내지 99%의 저순도 탄산염의 원료를 표1에 기재된 조성으로 무게를 칭량하여 폴리에틸렌 용기에 넣어 용매로 에틸알코올을 사용하여 불밑에서 4시간 동안 습식혼합 및 분쇄한다.The present invention weighs 98-99% of the low purity carbonate raw materials in the composition shown in Table 1, and puts them in a polyethylene container, wet mixing and pulverizing for 4 hours using ethyl alcohol as a solvent.
분쇄된 원료는 1100℃의 전기로에서 3시간 하소처리 한후 소결온도 저하를 위하여 0.05%의 프리트를 성형을 주기 위하여 0.5%의 폴리비닐 알코올을 첨가하여 폴리에틸렌 용기에 넣어 알코올을 용매로 하여 2시간 혼합한다.The pulverized raw material is calcined in an electric furnace at 1100 ° C for 3 hours, and then 0.5% polyvinyl alcohol is added to form 0.05% frit to reduce the sintering temperature, and the mixture is mixed with alcohol as a solvent for 2 hours. .
혼합이 이루어진 원료는 금형에 넣어 1000㎏/㎤으로 성형하고, 성형된 재료는 승온속도를 시간당 250℃의 속도로 승온 시킨 후 1200 내지 1300℃에서 소결 하였다. 단, 산화구리(CuO)가 0.2mole 이상 일때는 하소온도는 1050℃에서 행하고 소결은 0.2mole% 이하 일때보다 50℃ 낮은 온도에서 행한다. 소결한 감저항온도센서 소자는 은전극을 인쇄하여 750℃에서 열처리한 후 120℃로 유지된 환풍항온조에서 24시간 숙성한 후 소자로 사용한다.The mixed material was put into a mold and molded at 1000 kg / cm 3, and the molded material was heated at a rate of 250 ° C. per hour and then sintered at 1200 to 1300 ° C. However, when copper oxide (CuO) is 0.2 mole or more, calcination temperature is performed at 1050 degreeC, and sintering is performed at 50 degreeC lower temperature than 0.2 mole% or less. The sintered resistive temperature sensor element is printed after heat treatment at 750 ℃ and aged for 24 hours in a ventilated thermostat maintained at 120 ℃.
[표 1]감저항온도(NTC)센서의 조성과 특성.[Table 1] Composition and characteristics of NTC sensor.
[실 험 예][Experimental example]
실험결과 주 결정상은 안정한 스피넬 구조를 나타내었고 25℃에서의 저항값(R25)은 탄산코발트(CoCO3)의 량이 많고 탄산니켈(NiCO3)의 량이 적을수록 높게 나타나고, 상수(B)값은 탄산망간(MnCO3)이나 탄산아연(ZnCO3)의 량이 많을 수록 높고 탄산니켈(NiCO3)과 산화구리(CuO)의 량이 많을수록 낮은값을 나타내고 있다.As a result of the experiment, the main crystal phase showed stable spinel structure, and the resistance value (R 25 ) at 25 ° C was higher as the amount of cobalt carbonate (CoCO 3 ) and the amount of nickel carbonate (NiCO 3 ) were smaller, and the constant (B) value was The higher the amount of manganese carbonate (MnCO 3 ) or zinc carbonate (ZnCO 3 ), the higher the amount of nickel carbonate (NiCO 3 ) and copper oxide (CuO).
첨부된 도면을 참조하여 이를 보다 구체적으로 설명하면, 도1은 시료 8에 대한 저항온도계수(α)를 도시하고 있는 것으로 10 내지 100℃의 온도 구간에서 저항온도계수의 값은 -2.5 내지 -1.5(%/℃)를 나타내고 있음을 알 수 있으며, 도2는 시료 8에 대하여 20 내지 100℃에서의 정수(B)변화를 도시한 것으로 정수값(B)은 2000정도로 거의 변화가 없음을 도시하고 있다.Referring to this in more detail with reference to the accompanying drawings, Figure 1 shows the resistance temperature coefficient (α) for the sample 8, the value of the resistance temperature coefficient in the temperature range of 10 to 100 ℃ is -2.5 to -1.5 It can be seen that (% / ℃), Figure 2 shows a change in the constant (B) at 20 to 100 ℃ for the sample 8, showing that the constant value (B) is about 2000, almost no change have.
도3은 시료8에 대하여 사용온도에 따른 저항값 변화를 도시한 것으로 10 내지 100℃의 온도구간에서 거의 직선으로 변화되는 것을 볼때 본 발명의 목적에 부합되는 값임을 알 수 있다.Figure 3 shows the change in resistance value according to the use temperature for the sample 8, it can be seen that the value in accordance with the object of the present invention when viewed in a nearly linear change in the temperature range of 10 to 100 ℃.
[표 2]소결온도에 따른 25℃저항값(R25) 및 정수(B)의 영향.[Table 2] Effect of 25 ℃ resistance value (R 25 ) and constant (B) according to the sintering temperature.
한편, 소결온도에 따른 결과를 살펴보면 표2에 기재한 것과 같이 소결온도가 1200℃인 경우는 완전한 소결이 이루어 지지 못하여 소자의 25℃의 저항값(R25)은 높게 나타나고, 1300℃의 경우는 과소결로 인하여 1250℃보다 높은값을 나타내고 있으나 정수값(B)은 1837 내지 2122로 소결온도에 크게 영향을 받지 않고 있다.On the other hand, the results according to the sintering temperature as shown in Table 2, when the sintering temperature is 1200 ℃ can not be completely sintered, the resistance value of 25 ℃ (R 25 ) of the device appears high, in the case of 1300 ℃ Due to over sintering, the value is higher than 1250 ° C., but the integer value (B) is 1837 to 2122, which is not significantly affected by the sintering temperature.
따라서, 본발명에 의하여 제조되는 자동차용 연료 또는 산업용 연료의 잔량을 검지하기 위한 감저항온도(NTC)센서는 저순도 탄산염을 연료로 하여 1100℃에서 하소하고 1200 내지 1300℃에서 소결하는 것이므로 제조원가를 절감할 수 있으며, 부(-)의 저항변화에 대한 응답속도가 빠르고 경시변화가 적은 특성을 가지는 등의 작용효과가 있다.Therefore, the NTC sensor for detecting the residual amount of automotive fuel or industrial fuel manufactured by the present invention is manufactured by calcining at 1100 ° C. and sintering at 1200 to 1300 ° C. using low purity carbonate as fuel. It can be reduced, and it has an effect such as fast response speed against negative resistance change and less change over time.
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