KR100212239B1 - Manufacturing method of zirconia ceramic sintered body - Google Patents
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Abstract
본 발명은 각종 산업용 부품으로 사용되고 있는 지르코니아(안정화 지르코니아 및 부분안정화 지르코니아) 세라믹스 소결체의 제조방법에 관한 것으로, 안정화제를 포함한 지르코니아 분말을 통상적인 세라믹스 제조공정에 따라 성형하고 소결하여 소결체를 제조하는 방법에 있어서, 상기의 지르코니아 분말을 증류수로 세척하여 잔류 음이온들을 제거한 뒤 성형하고, 이 성형체를 소결로에서 분당 50이상의 빠른 속도로 승온하여 1400-1800의 최종 소결온도에서 2시간 이내의 짧은 시간 동안 유지한후 냉각하는 것을 포함하여 구성되는 경제성이 향상된 방법으로 치밀한 소결밀도를 갖도록 한 것이다.The present invention relates to a method for producing sintered zirconia (stabilized zirconia and partially stabilized zirconia) ceramics used for various industrial parts, and to a method for manufacturing a sintered body by molding and sintering zirconia powder including a stabilizer according to a conventional ceramic manufacturing process. In the zirconia powder, the zirconia powder is washed with distilled water to remove residual anions, followed by molding. 1400-1800 by heating up at a high speed It is to maintain the compact sintered density by an improved method of economics, including cooling after holding for a short time within 2 hours at the final sintering temperature of.
Description
제1도는 상용지르코니아 분말의 열시차/중량 분석 결과도.1 is a thermal parallax / gravimetric analysis of commercial zirconia powder.
본 발명은 각종 산업용 부품으로 사용되고 있는 지르코니아(안정화 지르코니아 및 부분안정화 지르코니아) 세라믹스 소결체의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 짧은 시간에 경제적인 방법으로 지르코니아 세라믹스 소결체를 제조하고자 하는 것이다.The present invention relates to a method for producing sintered zirconia (stabilized zirconia and partially stabilized zirconia) ceramics used in various industrial parts, and more particularly, to manufacture sintered ceramics in a short time and economically.
상기 지르코니아 세라믹스 소결체라 함은 안정화제로서 이트리아(Y2O3), 세리아(CeO2), 마그네시아(MgO) 칼시아(CaO)등을 적당량 함유한 산화지르코늄(ZrO2) 분말을 고온에서 열처리하여 단단하게 결합시킨 것을 말한다.The sintered zirconia ceramics is a zirconium oxide (ZrO 2 ) powder containing a suitable amount of yttria (Y 2 O 3 ), ceria (C e O 2 ), magnesia (MgO) calcia (CaO) and the like as a stabilizer at a high temperature. It refers to a hard bond by heat treatment at.
종래의 지르코니아 소결체 제조방법으로는 지르코니아 분말을 통상적인 세라믹스 성형공정에 따라 성형한 뒤, 소결로에서 분당 10이하의 느린 속도로 승온하여 1400-1800의 온도구간에서 약 1-10시간 유지한 뒤 냉각하는 방법이 알려져 있다.In the conventional zirconia sintered body manufacturing method, the zirconia powder is molded according to a conventional ceramic molding process, and then 10 minutes per minute in a sintering furnace. 1400-1800 by raising the temperature below The method of cooling after holding for about 1-10 hours in the temperature range of is known.
그러나 상기의 지르코니아 세라믹스 소결방법은 그 공정시간이 최소한 5시간 이상으로 오래 걸린다는 문제점과 고온에서의 장시간 열처리에 따른 에너지 비용이 많이 든다는 단점을 갖고 있다.However, the sintering method of the zirconia ceramics has the disadvantage that the process takes a long time of at least 5 hours or more, and the energy cost of the long time heat treatment at a high temperature is high.
한편, 지르코니아가 아닌 알루미나(Al2O3)등의 세라믹스에서는 급속소결의 방법이 알려져 있다(예; J. Br. Ceram. Soc., Vo1. 80, p147). 급속소결이라 함은 세라믹스 성형체를 소결할 때 통상적인 승온속도보다 훨씬빠른 속도(대략 분당 50이상)로 승온하여 고온에서 짧은 시간에 소결함으로써, 공정시간의 단축과 에너지 비용의 절감을 도모하는 것이다.On the other hand, a method of rapid sintering is known in ceramics such as alumina (Al 2 O 3 ), which are not zirconia (eg, J. Br. Ceram. Soc., Vo 1.80, p147). Rapid sintering is much faster than normal heating rates when sintering ceramic moldings (approximately 50 per minute The temperature is raised to above and sintered at a high temperature for a short time, thereby shortening the process time and reducing the energy cost.
이러한 급속소결이 유용한 이유는 통상 세라믹스 분말성형체를 소결할 때 승온 도중의 상대적 저온영역(예를 들면 알루미나 및 지그코니아의 경우 약 800-1200구간)에서 과도한 입성장이 일어나서 소결 구동력을 감소시키게 되는바, 이 저온영역을 빠르게 지나갈수록 즉 승온속도가 빠를수록 소결 구동력의 감소가 적어지게 된다는데 기인한다.The reason why such rapid sintering is useful is that the relatively low temperature region during heating is usually high when sintering ceramic powder compacts (eg about 800-1200 for alumina and zirconia). Section), excessive grain growth occurs to reduce the sintering driving force, which is caused by a decrease in the sintering driving force shorter as it passes quickly through the low temperature region, that is, as the heating rate increases.
다시 설명하면 승온속도가 빠른 경우가 승온속도가 느린 경우보다 최종 소결온도에 도달한 직후의 수결 구동력이 크므로 치미한 소결체를 얻는데 필요한 소결 유지시간도 더 짧게 되는 것이다.In other words, since the driving speed is shorter immediately after reaching the final sintering temperature than the case where the temperature increase rate is slow, the sintering holding time required to obtain a tasteless sintered body is also shorter.
또한 급속소결 방법의 또 다른 장점으로는 소결도중의 입성장이 적게 일어남으로 인하여 소결후의 물성(예를 들면 기계적 강도 등)이 우수한 소결체를 얻을 수 있다는 것도 알려져 있다.In addition, another advantage of the rapid sintering method is that it is known that a sintered compact having excellent physical properties (for example, mechanical strength) after sintering can be obtained due to less grain growth during sintering.
그러나 상기와 같은 장점을 갖는 급속소결의 방법을 지르코니아 세라믹스 소결에 적용하려는 시도는 성공적이지 못한 것으로 알려져 있다.However, attempts to apply the method of rapid sintering with the above advantages to sintering zirconia ceramics are known to be unsuccessful.
책과 논문(Sintering Additives for Zirconia Ceramics. Parthenon Press, Carnforth, U.K.,1986 과 Am. Ceram. Soc., Vo1. 71, page c-40(1988))등에 제시된 바에 의하면, 지르코니아 세라믹스 성형체를 급속승온의 방법으로 소결하였을 경우 그 소결밀도가 대략 이론밀도의 90미만인 덜 치밀한 소결체만을 얻을 수 있음이 보고되어 있으며 그 이유는 명확히 밝혀지지 않고 있다.Books and papers (Sintering Additives for Zirconia Ceramics.Parthenon Press, Carnforth, UK, 1986 and Am. Ceram. Soc., Vo 1.71, page c-40 (1988)) reported that zirconia ceramics molded bodies When sintered by the method, the sintered density is about 90 It has been reported that only less dense sintered bodies can be obtained, and the reason is not clear.
따라서 본 발명은 상기의 문제점들을 해결하기 위하여 발명한 것으로, 지르코니아 세라믹스의 급속소결을 방해하는 용인을 제거하고 급속소결이 가능하도록 함으로써 공정시간의 단축과 에너지 비용의 절감을 통한 보다 경제성이 우수한 지르코니아 세라믹스 소결체의 제조방법을 제공하고자 하는데 그 목적이 있다.Therefore, the present invention has been invented to solve the above problems, zirconia ceramics which is more economical through the reduction of process time and energy cost by eliminating the tolerance that prevents rapid sintering of zirconia ceramics and enabling rapid sintering It is an object of the present invention to provide a method for producing a sintered body.
이와 같은 목적을 갖는 본 발명은 안정화제를 포함한 지르코니아 분말을 통상적인 세라믹스 제조공정에 따라 성형하고 소결하여 소결체를 제조하는 방법에 있어서, 상기의 지르코니아 분말을 증류수로 세척하여 잔류 음이온들을 제거한 뒤 성형하고, 이 성형체를 소결로에서 분당 50이상의 빠른 속도로 승온하여 1400-1800의 최종 소결온도에서 2시간 이내의 짧은 시간 동안 유지한 후 냉각하는 것을 포함하여 구성되는 경제성이 향상된 방법으로 치밀한 소결밀도를 갖는 지르코니아 세라믹스 소결체를 제조하는 방법을 특징으로 한다.The present invention having the above object is a method of manufacturing a sintered body by molding and sintering a zirconia powder including a stabilizer according to a conventional ceramic manufacturing process, wherein the zirconia powder is washed with distilled water to remove residual anions and molded 50 minutes per minute from the sintering furnace 1400-1800 by heating up at a high speed Characterized by a method for producing a sintered zirconia ceramics having a dense sintered density by a method of improved economic efficiency, including cooling after holding for a short time within 2 hours at the final sintering temperature of.
이하 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
먼저 지르코니아 분말(상용으로 시판되는 소결용 지르코니아 분말들은 통상 안정화제를 이미 함유하고 있다)들을 증류수를 이용하여 세척한다.First, zirconia powders (commercially available sintering zirconia powders usually already contain a stabilizer) are washed with distilled water.
세척의 방법은 여과지를 이용하여 증류수를 흘리면서 세척하거나 지르코니아 분말들을 증류수 속에 담근 뒤 응집과 해교(解膠)를 반복하며 세척하는 방법 등 여러가지가 있을 수 있다.Methods of washing may include various methods such as washing with distilled water using filter paper or immersing zirconia powder in distilled water, and then washing with flocculation and peptizing.
상기와 같이 지르코니아 분말들을 세척하는 이유는 다음과 같다.The reason for washing the zirconia powders as described above is as follows.
통상적인 지르코니아 분말들은 염화물공정(chloride process)이라고 불리는 공정에 따라 제조되며, 이렇게 제조된 지르코니아 분말들에는 항상 약 0.3정도의 잔류 음이온들이 표면에 부착되어 존재하게 된다.Conventional zirconia powders are manufactured according to a process called the chloride process, and the zirconia powders thus produced are always about 0.3 A degree of residual anions will be present on the surface.
이러한 잔류음이온(대부분의 염소이온)들은 일반적인 지르코니아 세라믹스의 소결공정, 즉 분당 10이하의 느린 속도로 승온하는 공정에서는 제1도에 예시한 열시차/중량분석의 결과와 같이 대략 1000정도의 온도에서 기화되어 증발해 버리기 때문에 소결에 아무런 영향을 미치지 않게 된다.These residual anions (mostly chlorine ions) are usually sintered from zirconia ceramics, ie 10 per minute. In the process of raising the temperature at the following slow speed, it is approximately 1000 as the result of the thermal disparity / gravimetric analysis illustrated in FIG. It will evaporate and evaporate at a temperature that will not affect the sintering.
반면 분당 50이상의 빠른 속도로 승온하는 급속소결의 공정에서는 지르코니아 분말들에 부착되어 있는 잔류음이온들이 증발되기 이전에 소결이 빠르게 진행되어 기공이 닫혀버리게 됨으로써, 상기의 음이온들이 기화된 상태로 기공속에 포획되게 된다.While 50 per minute In the rapid sintering process of increasing the temperature at high speed, the sintering proceeds rapidly before the residual anions attached to the zirconia powders evaporate, thereby closing the pores, thereby trapping the anions in the pores in a vaporized state.
연구논문(Metall. Trans., A. Vo1. 17A, page 2175-2182(1986)등)에 제시된 바에 의하면 기공속에 포획된 기체들이 있을 때, 특히 그 기체들이 염소이온처럼 산화물 속에서의 확산계수가 낮은 기체일 때, 소결이 심하게 방해받게 된다는 것은 이미 잘 알려져 있는 현상이다.The paper (Metall. Trans., A. Vo1.17A, page 2175-2182 (1986), etc.) suggests that when there are gases trapped in the pores, the diffusion coefficients in the oxides, especially chlorine ions, It is a well known phenomenon that sintering is severely disturbed when the gas is low.
따라서 지르코니아 분말들을 세척하는 과정은 지르코니아 세라믹스의 급속소결을 방해하는 요인을 제거하는 과정이 되는 것이다.Therefore, the process of washing the zirconia powder is to remove the factors that hinder the rapid sintering of the zirconia ceramics.
상술한 바와 같이 세척의 과정을 거친 지르코니아 분말들을 통상적인 세라믹스 성형공정에 따라 성형한 뒤, 분당 50이상의 빠른 승온속도를 사용하는 급속소결의 공정을 이용하여 소결체로 제작된다.As described above, the zirconia powders which have undergone the washing process are molded according to a conventional ceramic molding process, and then 50 minutes per minute. It is manufactured into a sintered body by using the process of rapid sintering using the above-mentioned high temperature rising rate.
급속소결시의 승온속도의 조절은 자동온도 제어기가 부착된 소결로를 이용하거나 또는 소결로의 온도구배를 이용하여 승온하는 방법, 즉 소결로 중심부의 온도를 최종 소결온도까지 미리 승온시켜 놓은 후 성형체를 로의 바깥부분의 저온부로부터 적절한 속도로 로 중심부의 고온부까지 밀어넣는 방법을 사용할 수도 있고, 또는 극초단파(microwave)및 플라마즈마(plasma)소결장치와 같은 비정상적인 빠른 승온온도를 가지는 소결장치를 이용할 수 있다.In the case of rapid sintering, the temperature increase rate is controlled by using a sintering furnace equipped with an automatic temperature controller or by using a temperature gradient of the sintering furnace, that is, after raising the temperature of the center of the sintering furnace to the final sintering temperature in advance, It is possible to use a method of pushing the furnace from the low temperature part of the outside of the furnace to the high temperature part of the center of the furnace at an appropriate speed, or use a sintering device having an abnormally high temperature rise temperature such as microwave and plasma sintering devices. .
이때 성형체가 최종 소결온도까지 도달하는 승온속도를 급속소결의 효과를 보기 위하여서는 최소한 통상적인 소결에서의 승온속도보다 수배 이상(즉 지르코니아의 경우 적어도 분당 50이상)인 범위에서 가능하는 한 빠를수록 좋은데, 승온속도가 빠를수록 소결 구동력의 감소현상이 적어지기 때문이다.At this time, in order to see the effect of rapid sintering of the temperature increase rate at which the molded body reaches the final sintering temperature (at least 50 times per minute in the case of zirconia) In the above range, the faster the possible, the better, because the faster the temperature rise rate, the smaller the reduction of the sintering driving force.
그러나 크기가 큰 성형체의 경우는 승온속도가 과도하게 빠를 경우 열 충격에 의한 균열이 발생할 가능성이 있으므로 최적의 승온속도는 성형체의 크기에 따라 결정되어야 한다. 다시 설명하면 지르코니아 세라믹스의 급속소결시의 최적 승온속도는 그 성형체가 열충격 파괴를 일으키지 않는 범위 내에서 가능한 한 빠를수록 좋은데, 통상적인 지르코니아 세라믹스의 성형체 크기(대략 수에서 수십정도)를 고려할때 대략 분당 50-500의 범위가 될 것이다.However, in the case of a large molded article, if the temperature rise rate is excessively fast, there is a possibility of cracking due to thermal shock, so the optimum temperature rise rate should be determined according to the size of the molded article. In other words, the optimum temperature increase rate during rapid sintering of zirconia ceramics is as fast as possible within the range that the molded body does not cause thermal shock breakdown. From dozens 50-500 per minute Will be in range.
상기와 같이 분당 50이상의 빠른 승온속도로 최종 소결온도(통상1400-1800)까지 도달한 지르코니아 성형체는 그 소결온도에서 대략 2시간 이내의 짧은 시간동안 유지한 후 냉각하여 주는 방법에 의해 소결체로 제작된다.50 per minute as above Final sintering temperature (normally 1400-1800) The zirconia molded body which reaches up to) is manufactured into a sintered body by the method of cooling after maintaining for a short time within about 2 hours at the sintering temperature.
이때 최종 소결온도에서 유지하여 주는 시간도 성형체의 크기를 고려하여 치밀한 소결밀도를 얻는데 필요한 최소의 시간으로 결정되게 되는데 대략 수의 성형체의 경우 30여분 이내에 그리고 10가 넘는 대형부품의 경우에도 대략 2시간 이내에 소결밀도가 이론밀도의 99이상인 치밀한 소결체를 얻을 수 있다.At this time, the time maintained at the final sintering temperature is also determined to be the minimum time necessary to obtain a dense sintered density in consideration of the size of the molded body. Within 30 minutes and 10 Even for large parts, the sintered density is less than 99 The above-mentioned compact sintered compact can be obtained.
상술한 바와 같이 본 발명은 세척을 통하여 지르코니아 분말의 표면에 부착되어 있는 잔류음이온들을 제거하여 줌으로써 급속소결이 가능하도록 하였다는 특징을 갖는데, 이를 통하여 공정시간의 단축과 에너지 비용을 절감한 보다 경제적인 방법으로 지르코니아 세라믹스 소결체를 제조할 수 있게 되는 것이다.As described above, the present invention is characterized in that rapid sintering is possible by removing residual anions adhering to the surface of the zirconia powder through washing, thereby reducing the process time and reducing the energy cost. The sintered zirconia ceramics can be manufactured by the method.
이하 본발명을 실시예를 통하여 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail through examples.
[실시예]EXAMPLE
널리 통용되고 있는 2개 회사의 3가지 상용 지르코니아 분말(일본 Tosoh사의 TZ-3Y(A 분말) 및 TZ-8Y(B 분말), 그리고 미국 Zirca 사의 ZYP(C 분말))을 증류수로 세척한 경우와 세척하지 않은 경우에 대하여 각각 직경 2, 두게 5크기의 성형체를 제작하고 승온속도를 달리하며 소결하여 소결체를 제작한 뒤, 얻어진 소결밀도를 측정한 결과를 하기 표 1에 나타내었다.Three commercial zirconia powders from two companies (TZ-3Y (A powder) and TZ-8Y (B powder) from Tosoh, Japan, and ZYP (C powder) from Zirca, USA) were washed with distilled water. 2 for each diameter if not cleaned , Thick 5 Table 1 shows the results of measuring the obtained sintered density after fabricating a molded article having a size and sintering with different temperature rising rates.
상기 표 1에 나타난 바와 같이 증류수로 세척하지 않은 비교재(1-3)의 경우, 소결시의 승온속도가 분당 10로 느린 경우에는 99이상의 치밀한 소결밀도를 얻을 수 있었지만 승온속도가 분당 50및 500로 빨라 질수록 소결밀도가 95이하로 현저히 저하되는 결과를 얻었다.As shown in Table 1, in the case of the comparative material (1-3) not washed with distilled water, the temperature increase rate during sintering was 10 per minute As slow as 99 A higher sintered density than above could be obtained, but the temperature increase rate was 50 per minute. And 500 The faster the sintered density is 95 The result which markedly falls below was obtained.
반면 증류수로 분말들을 세척하여 준 본 발명재(1-4)의 경우는 승온속도를 분당 500까지 빠르게 하여도 소결밀도가 99이상인 매우 치밀한 소결체를 얻을 수 있음을 알 수가 있다.On the other hand, in the case of the present invention (1-4) in which the powders were washed with distilled water, the temperature increase rate was 500 per minute. Sintered density of 99 It can be seen that the above-mentioned very dense sintered compact can be obtained.
제1도에는 상용 지르코니아 분말들의 열시차/중량 분석결과를 나타내었는데, 약 1000-1200근처에서 흡열반응을 수반하는 0.27정도의 무게감량이 일어남을 보여줌으로써 그 온도에서 기화되어 증발하는 잔류음이온들이 있음을 확인할 수 있다(제1도에서 1000이하에서 일어나는 0.8의 무게감량은 통상 모든 세라믹스 분말의 표면에 흡착되어 있는 수분의 증발에 의한 것으로서, 이것은 소결에 아무런 영향을 미치지 않는다).FIG. 1 shows the results of thermo lag / weight analysis of commercial zirconia powders, about 1000-1200 0.27 with endothermic reactions nearby By showing that the weight loss occurs, it can be confirmed that there are residual anions that evaporate and evaporate at the temperature (1000 in FIG. 1). Rising below 0.8 Weight loss is usually due to evaporation of moisture adsorbed on the surface of all ceramic powders, which has no effect on sintering).
또한 상용 지르코니아 분말들을 증류수로 세척한 경우와 세척하지 않은 경우에대하여 각각 화학분석을 행한 결과, 세척하지 않은 분말에서는 약 0.3정도의 잔류 염소이온이 검출된 반면 증류수로 세척한 분말에서는 약 0.01의 잔류 염소이온이 검출됨으로써, 본 발명의 증류수 세척방법에 의하여 지르코니아 분말들에 존재하는 잔류 이온들이 거의 제거될 수 있음을 확인할 수 있었다.In addition, as a result of chemical analysis of the commercial zirconia powders with and without washing with distilled water, about 0.3 was obtained for the unwashed powders. The amount of residual chlorine ions was detected while the powder washed with distilled water was about 0.01 By detecting the residual chlorine ions, it was confirmed that the residual ions present in the zirconia powder can be almost removed by the distilled water washing method of the present invention.
이상과 같은 본 발명은 상용 지르코니아 분말들을 증류수로 세척하여 잔류 음이온들을 제거하고 급속소결이 가능하도록 하여줌으로써, 지르코니아 세라믹스의 소결체 제조시에 공정시간의 단축과 에너지비용의 절감 효과를 가져오게 될 뿐만 아니라 소결체의 입자크기가 작음으로 인하여 여러 가지 물성의 향상에 기여할 수 있는 부속적인 효과도 존재하게 된 발명인 것이다.The present invention as described above is to wash the commercial zirconia powder with distilled water to remove residual anions and to enable rapid sintering, not only to reduce the process time and energy costs in the production of sintered body of zirconia ceramics Due to the small particle size of the sintered body is an invention that has an additional effect that can contribute to the improvement of various physical properties.
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|---|---|
| KR (1) | KR100212239B1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20220102183A (en) | 2021-01-11 | 2022-07-20 | 이광호 | Dissipative Ceramic Composition Of Electro Static Discharge And Method For Manufacturing The Same |
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1995
- 1995-11-30 KR KR1019950045784A patent/KR100212239B1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20220102183A (en) | 2021-01-11 | 2022-07-20 | 이광호 | Dissipative Ceramic Composition Of Electro Static Discharge And Method For Manufacturing The Same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR970027005A (en) | 1997-06-24 |
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