KR100210652B1 - Method and apparatus for measuring specific surface area in porous material sample - Google Patents
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Abstract
본 발명은 공기흡착법을 이용하여 다공성 시료의 비표면적을 간편하고 신속하게 측정할 수 있는 방법 및 장치에 관한 것이다. 본발명의 비표면적 측정방법은 (가) 밀폐 가능한 빈 시료셀에 공를 주입한 후 밀폐시켜서 초기압력(P0)을 측정한 후 상기 시료셀을 냉각하여 최종압력(P1)을 측정하는 과정을 초기압력(P0)을 변화시키면서 수회 반복하여 최종압력(P1)의 증가에 따른 압력차(P0)증가의 선형적 수체선을 설정하고 그 추세선으로부터 절편값(a0) 및 기울기값(b0)을 구하는 단계와, (나) 상기의 빈 시료셀에 단위무게당 비표면적(S1)을 알고 있는 기지시료를 넣고 공기를 주입하여 밀폐시켜서 초기압력(P0)을 측정한 후 상기 시료셀을 냉각하여 최종압력(P1)을 측정하는 과정을 초기압력(P0)을 변화시키면서 수회 반복하여 최종압력(P1)의 증가에 따른 압력차(P0)증가의 선형적 추세선을 설정하고 그 추세선으로부터 절편값(a) 및 기울기 값(b)을 구하는 단계와, (다) 상기의 단계들로 부터 구한 a0, b0, a, b 및 S1를 다음식(3)(4)에 대입하여 상수 A 및 B를 구하는 단계와, (라) 상기의 빈시료셀에 비표면적을 측정하고자하는 다공성 미지시료를 넣고 공기를 주입하여 밀폐시켜 초기압력(P0')를 측정한 후 냉각하여 최종압력(P1')을 측정하여 압력차(P')를 구하는 단계와, (마) 상기의 단계(라)에서 취한 최종압력(P1')과 동일한 최종압력(P1)에 대응하는 압력차(P0)를 상기의 단계(가)에서 설정한 추세선으로부터 구하는 단계와, (바) 상기의 단계로부터 얻은 값들을 다음식(5)에 대입하여 다공성 미지시료의 비표면적(S)을 구하는 단계로 이루어진다.The present invention relates to a method and apparatus for measuring the specific surface area of a porous sample simply and quickly by using an air adsorption method. Specific surface area measurement method of the present invention (A) measuring the initial pressure (P 0 ) by measuring the initial pressure (P 0 ) by injecting a ball into an empty sample cell that can be sealed and then closing the process to measure the final pressure (P 1 ) Repeatedly changing the initial pressure (P 0 ) several times, the pressure difference according to the increase in the final pressure (P 1 ) P 0 ) setting the linear waterline of increasing and obtaining the intercept value (a 0 ) and the slope value (b 0 ) from the trend line, and (b) the specific surface area per unit weight (S 1 ) in the empty sample cell. After measuring the initial pressure (P 0 ) by inserting a known sample into air and sealing it, measure the final pressure (P 1 ) by cooling the sample cell while changing the initial pressure (P 0 ). Repeated several times, the pressure difference according to the increase of the final pressure (P 1 ) P 0 ) setting the linear trend line of increasing and obtaining the intercept value (a) and the slope value (b) from the trend line, and (c) a 0 , b 0 , a, b and Substituting S 1 into the following equation (3) (4) to obtain the constants A and B, and (d) inserting the porous unknown sample to measure the specific surface area into the empty sample cell and injecting air to seal the initial state. After measuring the pressure (P 0 '), cool it down and measure the final pressure (P 1 ') (P) the pressure difference corresponding to the final pressure P 1 equal to the final pressure P 1 ′ taken in step (d). P 0 ) to obtain the specific surface area (S) of the porous unknown sample by substituting the values obtained from the above step (5) into the following equation (5): Is done.
상기식에서, m은 측정하고자 하는 시료의 무게이다.Where m is the weight of the sample to be measured.
또한, 본발명의 비표면적 측정장치는 밀폐가능하며 측정하고자 하는 다공성 시료를 수용하게 되는 시료셀(6)과, 외부와 연결 또는 차단가능하게 되는 배관(8)에 의해 상기 시료셀과 연결되어 공기흐름소통관계에 있으며 흡착제가 들어 있는 공기흡착제 셀(5)과, 상기 시료셀과 공기흡착제셀 의 사이에서 배관(8)에 설치되어 상기 시료셀과 공기흡착제 셀사이의 공기흐름을 제어하는 개폐밸브(3)와, 상기 시료셀과 개폐밸브의 사이에서 배관(8)에 설치되어 상기 시료셀 내부의 압력을 나타내는 제1압력 게이지(G1)와, 상기 시료셀 및 공기흡착제 셀을 냉각하기 위한 수단(7)을 구비하여 이루어진다.In addition, the specific surface area measuring apparatus of the present invention is airtight and is connected to the sample cell by a sample cell (6) which accommodates the porous sample to be measured, and a pipe (8) which can be connected to or disconnected from the outside. An on / off valve installed in the pipe (8) between the sample cell and the air adsorbent cell and the air adsorbent cell (5) containing the adsorbent in a flow communication relationship and controlling the air flow between the sample cell and the air adsorbent cell. (3) and a first pressure gauge (G 1 ) installed in the pipe (8) between the sample cell and the on-off valve to indicate the pressure inside the sample cell, and for cooling the sample cell and the air absorbent cell. It comprises a means (7).
Description
본 발명은 다공성 물질의 비표면적 측정방법 및 장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 공기흡착법을 이용하여 간편하고 신속하게 다공성 물질의 비표면적을 측정하는 방법 및 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a method and apparatus for measuring a specific surface area of a porous material, and more particularly, to a method and apparatus for measuring a specific surface area of a porous material simply and quickly by using an air adsorption method.
일반적으로, 미세세공을 갖고 있는 다공성 물질의 비표면적을 측정하는 방법으로는 BET 측정기를 사용하여 헬륨, 질소 등과 같은 불활성 가스를 저온에서 흡착시키는 방법이 널리사용되고 있다.In general, as a method of measuring the specific surface area of the porous material having micropores, a method of adsorbing an inert gas such as helium and nitrogen at a low temperature using a BET meter is widely used.
이러한 비표면적 측정방법에서 사용되는 BET 측정장치는 대체로 진공펌프, 가스 개폐 스위치, 계산용 컴퓨터, 히터, 액체질소탱크 등으로 구성되어 있어, 시료의 측정에 고진공과 흡착용 고순도 불활성 가스가 반드시 필요하다. 또한, 상기의 BET 측정장치는 복잡한 구조로 무게가 무겁고 크기 때문에 일반적으로 고정하여 사용하여야 할 뿐만 아니라, 소량의 불활성 가스의 흡착과 탈착을 해석하여 다공성 물질의 비표면적을 계산하기 때문에 측정과정이 복작하며 계산용 컴퓨터를 사용해야만 한다.The BET measuring device used in such a specific surface area measurement method is generally composed of a vacuum pump, a gas switch, a computer for calculation, a heater, a liquid nitrogen tank, and a high vacuum and adsorption high purity inert gas is essential for measuring a sample. . In addition, the BET measuring apparatus has a complicated structure, which is heavy in weight and large in size, and therefore, it is not only generally fixed but used, but also calculates the specific surface area of the porous material by analyzing the adsorption and desorption of a small amount of inert gas. You must use a computing computer.
한편, 다공성 물질의 비표면적을 측정하는 다른 방법으로서, 저온에서 고순도의 질소가스를 통과시키면서 흡착되는 질소가스의 양을 측정하여 다공성 물질의 비표면적으로 취하는 방법이 사용되고 있다. 그러나, 이러한 방법은 질소가스를 운반하기 위한 다른기체가 필요하고, 질소가스의 양을 감지할 특별할 장치를 필요로 한다. 그리고, 이 방법은 질소가스의 전체 흡착된 양을 계산하기가 용이하지 않아 많은 양의 측정물질을 넣지 않을 경우에는 많은 오차가 발생할 수 있다.On the other hand, as another method of measuring the specific surface area of the porous material, a method of taking the specific surface area of the porous material by measuring the amount of nitrogen gas adsorbed while passing high purity nitrogen gas at low temperature is used. However, this method requires another gas to carry nitrogen gas and a special device to detect the amount of nitrogen gas. In addition, this method is not easy to calculate the total adsorption amount of nitrogen gas can cause a lot of errors when a large amount of the measurement material is not added.
특히, 미세세공을 갖는 물질의 비표면적 측정이 많이 요구됨에도 불구하고, 측정기기들이 고가이고 측정에 7시간 이상의 많은 시간이 소요되기 때문에 측정을 필요로 하는 많은 시료 중 선별하여 측정을 실시하여야만 했다. 그리고, 비표면적 측정기기들이 고가이기 때문에 실험적으로 BET 측정장치를 만들어서 사용하는 경우도 있으나, 모두 유리로 만들어져 있고 진공상태의 유지를 위해 진공펌프와 연결되어 있어 이동하기가 용이하지 않아 현장에서 빠른 시간동안에 처리하여야할 시료의 분석에 적극적으로 대처하지 못하는 단점들이 있었다.In particular, although the measurement of the specific surface area of the material having a micropore is required a lot, because the measuring instruments are expensive and the measurement takes a lot of time more than 7 hours, it was necessary to select and measure from many samples that require measurement. And, because the specific surface area measuring instruments are expensive, there are some cases in which the BET measuring device is experimentally used, but all are made of glass and connected to the vacuum pump to maintain the vacuum state, so it is not easy to move, so it is fast in the field. There were disadvantages in not being able to actively cope with the analysis of the samples to be processed.
따라서, 상기의 단점을 극복하기 위하여 안출된 본 발명의 목적은 복잡하고 값비싼 측정장치를 사용하지 않고도 다공성물질의 비표면적을 간편하고 신속하게 측정할 수 있는 방법을 제공하느데 있다.Accordingly, an object of the present invention devised to overcome the above disadvantages is to provide a method for easily and quickly measuring the specific surface area of a porous material without using a complicated and expensive measuring device.
또한, 본 발명의 다른 목적은 상기의 본 발명의 다공성 물질의 비표면적 측정방법을 수행할 수 있는 다공성 물질의 비표면적 측정장치를 제공하는데 있다.In addition, another object of the present invention is to provide an apparatus for measuring the specific surface area of a porous material capable of performing the method for measuring the specific surface area of the porous material of the present invention.
제1도는 본 발명에 따른 비표면적 측정장치의 구성을 보여주는 개략도.1 is a schematic view showing the configuration of a specific surface area measuring apparatus according to the present invention.
제2도는 본 발명에 다른 공기흡착법을 이용한 비표면적 측정결과와 통상의 BET 방법에 따른 비표면적 측정결과를 비교하여 보여주는 그래프이다.2 is a graph showing a comparison of the specific surface area measurement results using the air adsorption method according to the present invention and the specific surface area measurement results according to the conventional BET method.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명* Explanation of symbols for main parts of the drawings
1,3,4 : 개폐 밸브 2 : 니들밸브1,3,4: on-off valve 2: needle valve
5 : 공기흡착제 셀 6 : 시료셀5: air adsorbent cell 6: sample cell
7 : 냉각수단 8 : 배관7: cooling means 8: piping
G1: 제1압력게이지 G2: 제2압력게이지G 1 : 1st pressure gauge G 2 : 2nd pressure gauge
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 제1측면에서, (가) 밀폐 가능한 빈 시료셀에 공기를 주입한 후 밀폐시켜서 초기압력(P0)을 측정한 후 상기 시료셀을 냉각하여 최종압력(P1)을 측정하는 과정을 초기압력(P0)을 변화시키면서 수회 반복하여 최종압력(P1)의 증가에 따른 압력차(P0)증가의 선형적 추세선을 설정하고 그 추세선으로부터 절편값(a0) 및 기울기값(b0)을 구하는 단계와, (나) 상기의 빈시료셀에 단위무게당 비표면적(S1)을 알고 있는 기기시료를 넣고 공기를 주입하여 밀폐시켜서 초기압력(P0)을 측정한 후 상기 시료셀을 냉각하여 최종압력(P1)을 측정하는 과정을 초기압력(P0)을 변화시키면서 수회 반복하여 최종압력(P1)의 증가에 따른 압력차(P0) 증가의 선형적 추세선을 설정하고 그 추세선으로부터 절편값(a0) 및 기울기값(b0)을 구하는 단계와, (다) 상기의 단계들로 부터 구한 a0, b0, a, b 및 S1를 다음식(3)(4)에 대입하여 상수 A 및 B를 구하는 단계와, (라) 상기의 빈시료셀에 비표면적을 측정하고자하는 다공성 미지시료를 넣고 공기를 주입하여 밀폐시켜 초기압력(P0')를 측정한 후 냉각하여 최종압력(P1')을 측정하여 압력차(P')를 구하는 단계와, (마) 상기의 단계(라)에서 취한 최종압력(P1')과 동일한 최종압력(P1)에 대응하는 압력차(P0)를 상기의 단계(가)에서 설정한 추세선으로부터 구하는 단계와, (바) 상기의 단계로부터 얻은 값들을 다음식(5)에 대입하여 다공성 미지시료의 비표면적 측정방법을 제공한다;In order to achieve the above object, the present invention, in the first aspect, (A) after the air is injected into an empty sample cell that can be sealed and sealed to measure the initial pressure (P 0 ) and then cooled the sample cell to the final pressure The process of measuring (P 1 ) is repeated several times while changing the initial pressure (P 0 ) to increase the pressure difference according to the increase of the final pressure (P 1 ). P 0 ) setting a linear trend line of increasing and obtaining the intercept value (a 0 ) and the slope value (b 0 ) from the trend line, and (b) the specific surface area per unit weight (S 1 ) in the empty sample cell. After inserting the equipment sample knowing that the air is sealed to measure the initial pressure (P 0 ), the process of cooling the sample cell to measure the final pressure (P 1 ) several times while changing the initial pressure (P 0 ) Repeatedly, the pressure difference according to the increase in the final pressure (P 1 ) P 0 ) setting a linear trend line of increase and obtaining the intercept value (a 0 ) and the slope value (b 0 ) from the trend line, and (c) a 0 , b 0 , a, Obtaining constants A and B by substituting b and S 1 in the following equations (3) and (4), (D) Into the empty sample cell, insert a porous unknown sample to measure specific surface area and inject air to seal it. After the initial pressure (P 0 ') is measured and cooled, the final pressure (P 1 ') is measured and the pressure difference ( (P) the pressure difference corresponding to the final pressure P 1 equal to the final pressure P 1 ′ taken in step (d). Obtaining P 0 ) from the trend line set in step (a) above, and (f) substituting the values obtained from the above step into the following equation (5) to provide a method for measuring the specific surface area of the porous unknown sample;
상기식에서, m은 측정하고자 하는 시료의 중량이다.Where m is the weight of the sample to be measured.
또한, 본 발명은 제2측면에 있어서, 밀폐가능하며 측정하고자 하는 다공성 시료를 수용하게 되는 시료셀과, 외부와 연결 또는 차단가능하게 되는 배관에 의해 상기 시료셀과 연결되어 공기흐름소통관계에 있으며 흡착제가 들어 있는 공기흡착제 셀과, 상기 시료셀과 공기흡착제셀 의 사이에서 배관에 설치되어 상기 시료셀과 공기흡착제 셀사이의 공기흐름을 제어하는 개폐밸브와, 상기 시료셀과 개폐밸브의 사이에서 배관에 설치되어 상기 시료셀 내부의 압력을 나타내는 제1압력 게이지와, 상기 시료셀 및 공기흡착제 셀을 냉각하기 위한 수단을 구비하여 이루어진 것을 특징으로 하는 다공성 시료의 비표면적 측정장치를 제공한다.In addition, in the second aspect, the present invention is airtight in communication with the sample cell connected to the sample cell by a sample cell which is sealed and accommodates the porous sample to be measured, and which can be connected to or disconnected from the outside. An air adsorbent cell containing an adsorbent, an on / off valve installed in a pipe between the sample cell and the air adsorbent cell to control the air flow between the sample cell and the air adsorbent cell, and between the sample cell and the open / close valve Provided is a pipe provided with a first pressure gauge indicating the pressure inside the sample cell, and means for cooling the sample cell and the air adsorbent cell provides a specific surface area measuring apparatus of the porous sample.
이하, 본 발명의 다공성 물질의 비표면적 측정방법을 설명하기로 한다.Hereinafter, a method of measuring the specific surface area of the porous material of the present invention will be described.
밀폐가능한 빈시료셀에 일정량의 공기를 주입하여 밀폐시켜서 P0의 초기압력을 갖게 한 다음, 상기 시료셀을 냉각하게 되면 시료셀내의 공기는 시료셀에 흡착되어 시료셀 내부의 압력은 P1의 최종압력으로 저하된다. 이와 같은 공기주입 및 냉각과정에 따라, 초기압력 P0를 달리하면서 최종압력(P1)을 수회반복하여 측정하게 되면 빈시료셀에 있어서 초기압력과 최종압력사이의 압력차(P0)는 최종압력(P1)의 증가에 따라 선형적으로 증가한다. 즉 압력차(P0)는 a0+bP1(여기서, a0는 절편값, b0는 기울기값, P1은 최종압력임)로 나타내어진다. 절편값(a0) 및 기울기값(b0)는 다수의 초기압력(P0) 및 그에 따른 다수의 최종압력(P1)으로부터 구할 수 있다.After a certain amount of air is injected into the sealable empty sample cell to seal it to have an initial pressure of P 0 , and when the sample cell is cooled, the air in the sample cell is adsorbed to the sample cell and the pressure inside the sample cell is equal to P 1 . To the final pressure. According to this air injection and cooling process, if the final pressure P 1 is repeated several times while the initial pressure P 0 is changed, the pressure difference between the initial pressure and the final pressure in the empty sample cell ( P 0 ) increases linearly with increasing final pressure P 1 . Pressure difference P 0 ) is expressed as a 0 + bP 1 , where a 0 is the intercept value, b 0 is the slope value, and P 1 is the final pressure. The intercept value a 0 and the slope value b 0 can be obtained from a plurality of initial pressures P 0 and thus a plurality of final pressures P 1 .
한편, 상기의 시료셀과 동일한 밀폐가능한 시료셀에 다공성 시료를 넣은 다음 공기를 주입하여 밀폐시켜서 P0의 초기압력을 갖게한 다음 냉각하면, 시료셀내의 공기는 시료 및 시료셀에 흡착되어 시료셀 내부의 압력은 P1의 최종압력으로 저하된다. 이 경우에 있어서도, 초기압력(P0)과 최종압력(P1) 사이의 압력차(P0)는 최종압력(P1)의 증가에 따라 선형적으로 증가한다. 즉, 시료를 넣은 시료셀에 있어서 압력차(P0)는 a0+bP1(여기서, a0는 절편값, b0는 기울기값, P1은 최종압력임)으로 나타내어진다. 이와 같은 a 및 b값은 시료의 비표면적이 클수록 더 커진다. 또한, 절편값(a) 및 기울기값(b)는 시료가 넣어진 시료셀에서 다수의 초기압력(P0) 및 그에 따른 다수의 최종압력(P1)으로부터 구할 수 있다.Meanwhile, if the porous sample is put in the same sealable sample cell as the sample cell and then air is sealed to give an initial pressure of P 0 and then cooled, the air in the sample cell is adsorbed to the sample and the sample cell, The internal pressure drops to the final pressure of P 1 . Also in this case, the pressure difference between the initial pressure P 0 and the final pressure P 1 ( P 0 ) increases linearly with increasing final pressure P 1 . That is, the pressure difference ( P 0 ) is expressed as a 0 + bP 1 , where a 0 is the intercept value, b 0 is the slope value, and P 1 is the final pressure. These a and b values become larger as the specific surface area of the sample increases. In addition, the intercept value (a) and the inclination value (b) can be obtained from a plurality of initial pressures P 0 and thus a plurality of final pressures P 1 in the sample cell into which the sample is placed.
그리고, 하나의 시료셀에서 시료를 넣었을 경우의 압력차(P0)와 시료를 넣지 않았을때의 압력차(P1)사이의 차는 시료셀에 넣어진 시료가 흡착한 공기의 양을 나타낸다는 것을 알 수 있다. 이것은 다음식(1)로 표시된다.And, the pressure difference when the sample is put in one sample cell ( Pressure difference between P 0 ) and no sample ( It can be seen that the difference between P 1 ) represents the amount of air adsorbed by the sample placed in the sample cell. This is represented by the following equation (1).
상기식에서,P,P0,a,a0,b,b0및 P1은 전술한 바와 동일한 의미를 갖는다.In the above formula, P, P 0 , a, a 0 , b, b 0 and P 1 have the same meaning as described above.
그리고, 측정하고자 하는 시료의 비표면적(S)은 상수이기 때문에 상기식(1)의 각항을 시료의 비표면적으로 나누고 정리하면 다음식(2)을 얻을 수 있다.Since the specific surface area (S) of the sample to be measured is a constant, the following equation (2) can be obtained by dividing each term of the formula (1) by the specific surface of the sample and arranging it.
상기식(2)에서, A 및 B는 각각 상수로서 다음식(3) 및 (4)로 표시된다.In the formula (2), A and B are represented by the following formulas (3) and (4) as constants, respectively.
상기식(3) 및 (4) 에서, S1는 기지 시료의 단위 무게당 비표면적이고, 다른 기호는 전술한 바와 동일한 의미를 갖는다. 그리고 여기서, 상기식(2)의 S와는 다르게 S1이라는 부호를 사용한 것은 설명의 편의상 식(3) 및 (4)에서의 S1이 비표면적을 알고 있는 기지시료에 대한 것임을 구별시키기 위해서이다.In the above formulas (3) and (4), S 1 is a specific surface per unit weight of the known sample, and other symbols have the same meanings as described above. Here, the symbol S 1 is used differently from S in the above formula (2) for the purpose of distinguishing that S 1 in the formulas (3) and (4) is for a known sample having a known specific surface area.
따라서, 상수 A 와 B를 구하기 위하여는, 빈시료셀에서 초기압력(P0)을 달리 하면서 최종압력(P1)을 측정하는 공기흡착 실험을 하여 a0및 b0를 구하고, 비표면적(S1)을 알고 있는 시료를 시료셀내에 주입하여 초기압력(P0)을 달리하면서 최종압력(P1)을 측정하는 공기흡착실험을 하여 a 및 b로 구하여 상기식(3) 및 (4)에 대입하면 된다.Therefore, in order to obtain constants A and B, air adsorption experiments are carried out to measure the final pressure (P 1 ) while varying the initial pressure (P 0 ) in an empty sample cell to find a 0 and b 0 , and the specific surface area (S 1 ) Inject the sample into the sample cell and conduct air adsorption experiment to measure the final pressure (P 1 ) while varying the initial pressure (P 0 ). Assign it.
그리고, 빈 시료셀에서 공기흡착 실험을 실시하는데 있어서 여러점의 최종압력(P1)에 따른 압력차(P0) 추세선을 설정하여 상기식(2)에서P0값으로 취한다. 다시말하면, 이후에 설명하는 바와 같은 식(5)에서 최종압력(P1')의 4.0인 경우 추세선으로부터 4.0의 P1에 대응하는 값을P0값으로 취하게 된다.And, in performing the air adsorption experiment in the empty sample cell, the pressure difference according to the final pressure (P 1 ) of several points ( P 0 ) by setting the trend line in equation (2) Take the value of P 0 . In other words, in the equation (5) described later, in the case of 4.0 of the final pressure P 1 ′, a value corresponding to P 1 of 4.0 is obtained from the trend line. It is taken as the value of P 0 .
다시 상기식(2)와 관련하여, 하나의 시료셀에 있어서의 상수 A 와 B가 확정된 후 빈 시료셀에 비표면적을 측정하고 하는 시료를 넣어서 공기흡착실험을 하여P 를 구하면 미지시료의 비표면적(S)을 구할 수 있음을 알 수 있다. 이렇게 얻어진 미지시료의 비표면적을 측정에 사용한 시료의 무게로 나누면 단위 무게당 미지시료의 비표면적값(S)을 얻을 수 있다.Again, in relation to Equation (2), after the constants A and B in one sample cell are confirmed, the adsorption experiment is carried out by placing a sample whose specific surface area is measured in an empty sample cell. It can be seen that if P is found, the specific surface area (S) of the unknown sample can be obtained. The specific surface area (S) of the unknown sample per unit weight can be obtained by dividing the specific surface area of the unknown sample thus obtained by the weight of the sample used for the measurement.
따라서, 측정하고자 하는 미지시료의 비표면적은 다음식(5)과 같이 표현된다.Therefore, the specific surface area of the unknown sample to be measured is expressed by the following equation (5).
상기식(5)에서, S는 측정하고자 하는 미지시료의 단위중량당 비표면적이고, m은 미지시료의 중량이고, P'1은 미지시료를 넣은 시료셀에서 공기흡착후의 최종압력이고,P'는 미지시료를 넣은 시료셀에서 공기흡착후 초기압력과 최종압력(P'1)사이의 압력차이고,P0는 빈시료셀에서 공기흡착후의 압력차로서 최종압력(P1)에 따라 추세선으로 부터 정해지는 값이다. 그리고, 상기식(5)는 상기식(2)로부터 유도되었지만P' 및 P1' 과 같이 상이한 부호를 사용한 것은 설명의 편의상 이러한 부호들의 비표면적을 측정하고자 하는 미지시료에 대한 것으로 구별시키기 위해서이다 .In Equation (5), S is the specific surface per unit weight of the unknown sample to be measured, m is the weight of the unknown sample, P ' 1 is the final pressure after air adsorption in the sample cell containing the unknown sample, P 'is the pressure difference between the initial pressure and the final pressure (P' 1 ) after air adsorption in the sample cell containing the unknown sample, P 0 is the pressure difference after air adsorption in the empty sample cell, which is determined from the trend line according to the final pressure P 1 . Equation (5) is derived from Equation (2). The use of different symbols, such as P 'and P 1 ', is for convenience of description to distinguish the specific surface area of these symbols from those for unknown samples.
상기식(5)을 사용하여 미지 시료의 단위중량당 비표면적을 측정하는데 있어서, 신뢰도를 높이기 위하여 여러점의P' 과 P'1을 구하여 추세선을 설정하고 최종적으로 비표면적값을 산출하면 측정오차를 많이 줄일 수 있다.In measuring the specific surface area per unit weight of an unknown sample using Equation (5), a number of points By measuring P 'and P' 1 , setting trend lines, and finally calculating specific surface areas, measurement errors can be greatly reduced.
이하, 본 발명에 따른 다공성 시료의 비표면적 측정 방법을 수행하기 위한 장치를 첨부도면을 참조하여 설명하기로 한다.Hereinafter, a device for performing the specific surface area measurement method of the porous sample according to the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.
제1도는 본 발명의 일실시예에 따른 다공성 시료의 비표면적 측정장치를 설명하기 위한 개략적구성도이다.1 is a schematic diagram for explaining a specific surface area measuring apparatus of a porous sample according to an embodiment of the present invention.
제1도를 참조하면, 비표면적 측정장치는 측정하고자 하는 시료를 담기 위한 밀폐된 시료셀(6)과, 장치내의 공기를 흡착하여 장치내부를 진공상태로 만들기 위해 내부에서 활성탄과 같은 비표면적이 큰 물질이 채워져 있는 공기흡착제 셀(5)을 구비하여 이루어져 있다. 시료셀(6)과 공기흡착셀(5)은 배관(8)을 통해 서로 공기 흐름 소통관계에 있도록 연결되어 있다. 그리고, 배관(8)의 양측말단에는, 장치내부의 진공이 필요할 때 진공펌프와 연결시키거나 장치내부나 외부를 차단하기 위한 것으로 개폐밸브(1) 및 (4)가 각각 착설되어 있다.Referring to FIG. 1, the specific surface area measuring device includes a sealed sample cell 6 for holding a sample to be measured, and a specific surface area such as activated carbon in the interior for adsorbing air in the device to vacuum the inside of the device. It consists of an air adsorbent cell 5 filled with a large substance. The sample cell 6 and the air adsorption cell 5 are connected in an air flow communication relationship with each other via a pipe 8. On both ends of the pipe 8, an on-off valve 1 and 4 are installed to connect the vacuum pump when the vacuum inside the device is required or to cut off the inside or outside of the device.
한편, 시료셀(6)과 공기흡착제셀(5)사이에서, 배관(8)에는 공기흡착제셀(5)에 흡착된 공기의 방출량을 조절하기 위한 개폐밸브(3)가 장착되어 있고, 개폐밸브(3)과 시료셀(6)의 사이에는 시료셀(6)로 유입되는 공기의 양을 조절하기 위한 니들밸브(2)가 설치되어 있다.On the other hand, between the sample cell 6 and the air absorbent cell 5, the pipe 8 is equipped with an on-off valve 3 for adjusting the discharge amount of air adsorbed to the air absorbent cell 5, the on-off valve A needle valve 2 is provided between the sample cell 6 and the sample cell 6 to adjust the amount of air flowing into the sample cell 6.
그리고, 시료셀(6)과 니들밸브(2)의 사이에서 배관(8)에는 시료셀(6)의 압력을 나타내는 제1압력게이지(G1)이 부착되어 있고 개폐밸브(3)과 니들밸브(3)의 사이에는 시료셀(6)내의 시료에 흡착시킬 공기의 양을 나타내는 제2압력게이지(G2)가 부착설치되어 있다. 또한, 도면부호 7은 시료셀(6) 또는 공기흡착제 셀(5)을 냉각하기 위한 냉각수단이다. 냉각수단(7)은 액체질소를 담아 사용하는 보온통인 것이 바람직하다.Then, between the sample cell 6 and the needle valve 2, the pipe 8 is attached with a first pressure gauge G 1 indicating the pressure of the sample cell 6, and the on-off valve 3 and the needle valve (3), the second pressure gauge (G 2) representing the amount of air to be adsorbed by the sample is attached to the installation in the sample cell 6 between the. Reference numeral 7 denotes cooling means for cooling the sample cell 6 or the air absorbent cell 5. It is preferable that the cooling means 7 is a thermos container containing liquid nitrogen.
이하, 본 실시예를 설명하기로 한다.Hereinafter, this embodiment will be described.
[실시예 1]Example 1
제1도에 도시된 바와 같은 비표면적 측정장치에서 공기흡착제셀(5)를 분리하여 공기흡착제셀(5)에 비표면적이 큰 활성탄을 넣어 건조기(5)에서 건조시켜 충분히 수분을 제거한다. 수분이 제거된 공기흡착제셀(5)을 비표면적 측정장치에 장착한다. 한편, 시료셀(6)을 장치에서 분리하여 세척후 건조시켜서 수분을 충분히 제거한 다음 장치에 연결한다.In the specific surface area measuring apparatus as shown in FIG. 1, the air adsorbent cell 5 is separated, and activated carbon having a large specific surface area is placed in the air adsorbent cell 5 to be dried in the dryer 5 to sufficiently remove moisture. Air adsorbent cell (5) from which moisture has been removed is mounted on a specific surface area measuring device. On the other hand, the sample cell (6) is separated from the apparatus, washed and dried to remove enough moisture and then connected to the apparatus.
그런다음, 개폐밸브(1) 및 (4)를 닫아 장치내부와 외부의 공기를 차단시킨다. 이어서, 니들밸브(2) 및 개폐밸브(3)이 열린상태에서, 공기흡착제셀(5)을 액체질소통과 같은 냉각수단(7)로 냉각하여 장치내부의 모든 공기를 공기흡착제셀(5)에 흡착시킨다. 이러한 흡착후, 배관(8)에 장착된 압력게이지(G1) 및 (G2)를 읽어 10-3torr 이상의 진공상태가 되면 니들밸브(2)와 개폐밸브(3)를 닫는다.Then, the on / off valves 1 and 4 are closed to block the air inside and outside the apparatus. Subsequently, with the needle valve 2 and the on-off valve 3 open, the air absorbent cell 5 is cooled by a cooling means 7 such as liquid nitrogen communication so that all the air in the apparatus is transferred to the air absorbent cell 5. Adsorb. After the adsorption, the pressure gauges G 1 and G 2 mounted on the pipe 8 are read, and the needle valve 2 and the shut-off valve 3 are closed when the vacuum state is 10 −3 torr or more.
그리고나서, 밸브(3)를 열어 제2압력게이지(G2)의 압력을 조금 높인후, 밸브(3)를 닫고 니들밸브(2)를 열어 빈시료셀(6)에 일정량의 공기를 주입한 후 제1압력게이지(G1)의 압력을 읽어 초기 압력(P0)으로 기록한다. 그후 빈시료셀(6)을 냉각수단(7)로서 약3분동안 냉각시킨다음 제1압력게이지(G1)의 압력을 읽어 최종압력(P1)으로 기록한다.Then, the valve 3 is opened to increase the pressure of the second pressure gauge G 2 , and then the valve 3 is closed and the needle valve 2 is opened to inject a predetermined amount of air into the empty sample cell 6. Then read the pressure of the first pressure gauge (G 1 ) and record the initial pressure (P 0 ). Thereafter, the empty sample cell 6 is cooled by the cooling means 7 for about 3 minutes, and then the pressure of the first pressure gauge G 1 is read and recorded as the final pressure P 1 .
이와 같은 과정에 따라, 초기압력(P0)을 변화시키면서 최종압력(P1)을 측정하는 공기흡착 실험을 6회 실시하여 그 측정결과를 다음 표 1에 나타내었다. 그리고, 최종압력(P1)에 따른 압력차(P0)를 좌표상에 기록하여 추세선을 설정하였다.According to this process, six air adsorption experiments for measuring the final pressure P 1 while changing the initial pressure P 0 are shown in Table 1 below. And, the pressure difference (according to the final pressure P 1 ) P 0 ) was recorded on the coordinates to set the trend line.
상기 표 1의 결과로부터 알수 있는 바와 같이, 초기압력(P0)와 최종압력(P1) 사이의 압력차(P0)는 최종압력(P1)의 증가에 따라 선형적으로 증가한다. 그리고, 표 1의 결과로 부터 얻은 최종압력(P1)과 압력차(P)사이의 상관관계는P=0.034+0.457 P1이었으며 이때의 오차는 1% 미만이었다. 즉, a0로서 -0.034, b0로서 0.457의 값을 얻었다.As can be seen from the result of Table 1, the pressure difference between the initial pressure P 0 and the final pressure P 1 ( P 0 ) increases linearly with increasing final pressure P 1 . And, the final pressure (P 1 ) and the pressure difference ( The correlation between P = 0.034 + 0.457 P 1 with an error of less than 1%. That is, the value of -0.034 as a 0 and 0.457 as b 0 were obtained.
[실시예 2]Example 2
BET 방법으로 측정하여 얻은 비표면적이 153m/g이고 무게가 0.051g 인 감마 알루미나를 시료셀(6)에 넣어서 공기흡착실험을 실시하였다는 것을 제외하곤, 실시예1에서 기술된 바와 동일한 과정에 따라 초기압력(P0)을 변화시키면서 최종압력(P1)을 측정하여 그 측정결과를 다음 표 2에 나타내었다.According to the same procedure as described in Example 1, except that the air adsorption experiment was carried out by putting a gamma alumina having a specific surface area of 153 m / g and a weight of 0.051 g in the sample cell 6 measured by the BET method. The final pressure (P 1 ) was measured while changing the initial pressure (P 0 ) and the measurement results are shown in Table 2 below.
상기 표 2의 결과로부터 알수 있는 바와 같이, 초기압력(P0)와 최종압력(P1) 사이의 압력차(P0)는 최종압력(P1)의 증가에 따라 선형적으로 증가한다. 그리고, 표 2의 결과로 부터 얻은 최종압력(P1)과 압력차(P)사이의 상관관계는P=3.47+0.196 P1이었으며 이때의 오차는 1% 미만이었다. 즉, a 로서 3.47, b0로서 0.196의 값을 얻었다.As can be seen from the results of Table 2, the pressure difference between the initial pressure P 0 and the final pressure P 1 ( P 0 ) increases linearly with increasing final pressure P 1 . And, the final pressure (P 1 ) and the pressure difference ( The correlation between P = 3.47 + 0.196 P 1 with an error of less than 1%. In other words, a value of 3.47 as a and 0.196 as b 0 were obtained.
[실시예 3]Example 3
상기의 실시예 1 및 2의 결과로부터 얻은 절편값(a0,a) 및 기울기값(b0, b)으로부터 상기식(5)에서 사용되는 상수 A 및 B를 상기식(3) 및 (4)에 따라 계산하면, A는 0.0865 이고 B는 0.0237 이다. 따라서, 제1도에서 도시되었으며 실시예1 및 2에서 사용된 비표면적 측정장치를 사용하여 미지시료의 비표면적(S)을 측정하기 위하여, 다음식(6)을 적용하였다:From the intercept values (a 0, a) and the slope values (b 0 , b) obtained from the results of Examples 1 and 2 above, the constants A and B used in the above formula (5) are represented by the formulas (3) and (4). ), A is 0.0865 and B is 0.0237. Therefore, in order to measure the specific surface area S of the unknown sample using the specific surface area measuring apparatus shown in FIG. 1 and used in Examples 1 and 2, the following equation (6) was applied:
상기식(6)에서,P0,P1, m 및 P' 은 상기식(5)와 관련하여 설명한 바와 같다.In the formula (6), P 0 , P 1 , m and P ′ are as described in connection with Formula (5) above.
한편, 미리 시료의 비표면적을 측정하기 위하여, 제1도에 도시된 비표면적 측정장치의 시료셀(6)에 미지시료를 넣고 실시예1에서 기술된 바와 같은 과정에 따라 초기압력(P0')를 변화시키면서 최종압력(P'1)을 측정하여 압력차(P0)을 구하였다. 이러한 측정에 사용된 시료의 조성, 무게 및 측정결과가 다음 표 3에서 보여진다.On the other hand, in order to measure the specific surface area of the sample in advance, an unknown sample is placed in the sample cell 6 of the specific surface area measuring apparatus shown in FIG. 1 and the initial pressure P 0 ′ according to the procedure described in Example 1 is used. ) By measuring the final pressure (P ' 1 ) P 0 ) was obtained. The composition, weight and measurement results of the samples used for these measurements are shown in Table 3 below.
상기의 표 3에서 나타낸 각시료에 대한 여러점의 최종압력(P1')및 압력차(P')를 이용하여 각 시료마다 추세선을 설정하였다. 이렇게 얻은 각각의 추세선으로 부터 최종압력(P1')이 4.0 일때의 압력차(P')의 값을 구하여 상기식(6)에 대입하고, 실시예 1에서 설정한 추세선으로 부터 빈시료셀에서의 최종압력(P1')이 4.0 일때의 압력차(P0)인 1.79의 값을 상기식(6)에 대입하여 미지시료의 비표면적(S)계산하였다. 이렇게 측정된 각각의 미지시료의 비표면적(S)이 다음 표 4에서 보여진다.The final pressure (P 1 ') and the pressure difference of the various points for each sample shown in Table 3 above ( P ') was used to set the trend line for each sample. The pressure difference when the final pressure (P 1 ') is 4.0 from each trend line thus obtained ( P ') is substituted in the formula (6) and, in one embodiment from trend line set 1 in the final pressure in the sample cell with blank (P 1, obtain the value of a') is 4.0 when the pressure of the primary ( By substituting a value of 1.79 P 0) in the equation (6) to calculate a specific surface area (S) of the unknown sample. The specific surface area (S) of each unknown sample thus measured is shown in Table 4 below.
또한, 본 발명에 따른 공기흡착법을 이용하는 비표면적 측정장치인 신뢰도를 평가하기 위하여, 상기의 공기흡착실험에 사용된 시료와 동일한 시료에 대하여 BET 방법으로 비표면적값을 측정하여 다음 표 4에 나타내고, 공기흡착법을 이용하여 측정한 비표면적 값과 비교하였다.In addition, in order to evaluate the reliability of the specific surface area measuring apparatus using the air adsorption method according to the present invention, the specific surface area value is measured by the BET method for the same sample used in the above air adsorption experiment is shown in Table 4, It was compared with specific surface area values measured by air adsorption method.
상기의 표 4의 결과로부터, 공기흡착법 측정으로 측정한 비표면적을 y축과 표로 하고 BET 방법으로 측정한 비표면적을 X축 좌표로하여 제2도에 도시된 바와 같이 좌표로서 나타낸 후 추세선을 나타냈다.From the results in Table 4, the specific surface area measured by the air adsorption method measurement is shown as the y-axis and the table, and the specific surface area measured by the BET method is represented by the coordinates as shown in FIG. .
제2도로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 공기흡착법으로 구한 비표면적과 BET 방법으로 구한 시료의 비표면적은 모두 일정한 비의 직선상의 값으로 표시할 수 있다. 이러한 결과로부터, 본 발명에 따른 공기의 흡착법으로 시료의 비표면적을 구했을 때의 측정값을 시료의 비표면적값으로 사용할 수 있음이 입증된다.As can be seen from FIG. 2, the specific surface area obtained by the air adsorption method according to the present invention and the specific surface area of the sample obtained by the BET method can be represented by linear values of constant ratios. From these results, it is proved that the measured value at the time of obtaining the specific surface area of the sample by the adsorption method of air according to the present invention can be used as the specific surface area value of the sample.
따라서, 신속하고 간편하게 측정을 수행하는 본 발명의 비표면적 측정방법은 복잡하고 오차발생이 많은 기존의 방법을 대체할 수 있을 뿐만 아니라 제1도에 도시된 본 발명의 비표면적 측정장치는 복잡하고 값비싼 BET 측정장치를 효과적으로 대체할 수 있다.Therefore, the non-surface area measuring method of the present invention, which performs the measurement quickly and simply, can not only replace the conventional method which is complicated and error-prone, but also the non-surface area measuring device of the present invention shown in FIG. It can effectively replace expensive BET measuring devices.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 의하면 다공성 물질의 비표면적을 공기흡착법을 이용하여 측정함으로써, BET 측정장치와 같이 복잡하고 값비싼 측정장치를 사용하지 않고도 다공성 물질의 비표면적을 간편하고 신속하게 측정할 수 있다.As described above, according to the present invention, by measuring the specific surface area of the porous material using an air adsorption method, the specific surface area of the porous material can be easily and quickly measured without using a complicated and expensive measuring device such as a BET measuring device. can do.
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