KR100206499B1 - Continuous measuring method for reaction ratio of solid particle - Google Patents
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Abstract
본 발명은 입도가 넓은 분철광석을 환원하는 유동층 환원로에 있어서 반응을 연속측정방법에 관한 것으로써, 입도분포가 넓은 분철광석을 유동시킬 경우 반응기 높이별 차압시스텝을 사용하여 반응기 상단과 하단의 압력차이를 연속적으로 측정하고. 이를 이용하여 반응율을 측정하므로써 반응율을 연속적으로 그리고 보다 정확하게 반응율을 측정할 수 있는 방법을 제공하고자 하는데, 그 목적이 있다.The present invention relates to a continuous measurement method of a reaction in a fluidized bed reduction furnace for reducing a large particle size of iron ore, and when flowing the iron ore having a wide particle size distribution, the differential pressure step for each reactor height is used. The pressure difference is measured continuously. The purpose of the present invention is to provide a method of measuring the reaction rate continuously and more accurately by measuring the reaction rate by using the same.
본 발명은 하부내에 구비되어 있는 가스분산판을 통해 분산된 반응가스에 의해 분말을 유동층을 형성하면서 반응시키도록 구성되는 유동층 반응기를 사용하여 분말을 반응시킬 때 상기 반응기내의 상단부와 상기 가스 분산판의 하부에 해당되는 반응기 하단부 내의 차압을 연속적으로 측정하는 단계 ;The present invention relates to an upper portion of the reactor and the gas dispersion plate when the powder is reacted using a fluidized bed reactor configured to react the powder by forming a fluidized bed by the reaction gas dispersed through the gas dispersion plate provided in the lower part. Continuously measuring the differential pressure in the lower end of the reactor corresponding to the lower part;
상기와 같이 연속적으로 측정된 차압을 이용하여 반응기내 장입물의 무게를 구하는 단계 ; 및Obtaining the weight of the contents of the reactor by using the continuously measured differential pressure as described above; And
상기와 같이 구한 장입물의 무게를 이용하여 반응율을 구하는 단계를 포함하여 구성되는 유동층 반응기에 있어서 미분 고체입자의 반응을 연속측정방법을 그 요지로 한다.In the fluidized bed reactor comprising the step of obtaining a reaction rate using the weight of the charges obtained as described above, the method for continuous measurement of the reaction of the finely divided solid particles to the gist.
Description
제1도는 본 발명에 따라 차압 측정시스템이 구비되어 있는 유동층 반응기의 구성도1 is a block diagram of a fluidized bed reactor equipped with a differential pressure measurement system according to the present invention
제2도는 반응기내 상부와 하부의 압력손실에 따른 무게중량 변화를 나타내는 그래프2 is a graph showing the weight change according to the pressure loss of the upper and lower portions in the reactor
제3도는 반응시간에 따른 반응기내 시료 무게변화를 나타내는 그래프3 is a graph showing the weight change of the sample in the reactor according to the reaction time
제4도는 반응시간에 따른 CD 및 CO2가스분율과 환원반응율 변화를 나타내는 그래프4 is a graph showing the change of the CD and CO 2 gas fraction and the reduction reaction rate with the reaction time
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명* Explanation of symbols for main parts of the drawings
1 : 유도층 반응기 1a : 가스분산판1: induction bed reactor 1a: gas distribution plate
2 : 차압 시스템2: differential pressure system
본 발명은 입도가 넓은 분철광석을 환원하는 유동층 환원로에 있어서 반응율 연속측정방법에 관한 것으로, 보다 상세히는 입도분포가 넓은 미세분말을 회분식 유동층을 이용하여 유동시킬 경우, 반응기내 분산판의 하단부와 고체입자가 거의존재하지 않은 유동층 반응기 상단부의 차압을 이용하여 반응율을 연속적으로 측정하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a continuous method for measuring the reaction rate in a fluidized bed reduction furnace for reducing iron ore having a large particle size, and more particularly, when a fine powder having a large particle size distribution is flowed using a batch fluidized bed, The present invention relates to a method for continuously measuring the reaction rate by using a differential pressure at the top of a fluidized bed reactor in which little solid particles are present.
고로법은 고체입자의 크기가 커서 고정층법으로 철광석 환원이 가능하지만, 미분의 경우는 고정층과 같이 유속이 낮을 경우 스티킹(sticking)등으로 인해 조업중단이 발생할 우려가 있으므로 반응기내 통기성 확보를 위해 유속을 충분히 하여 고체입자의 움직임을 원활하게 하는 유동층법이 필수적으로 채택되고 있다.The blast furnace method is capable of reducing iron ore by the fixed bed method due to the large size of solid particles.However, in the case of fine powder, if the flow rate is low, such as sticking, the operation may be interrupted. A fluidized bed method that sufficiently flows solid particles with sufficient flow velocity is essential.
유동층 기술은 건조 가열의 수단으로써 석탄가스화, 보일러, 석유정제, 배소, 바이메스, 폐기물 연소등 산업분야에서 다양하게 이용되고 있으며 최근에는 차세대 제철기술인 용융환원법에 있어서 환원가스를 사용한 고체 철광석 환원에 까지 적용되고 있다.Fluidized bed technology is widely used in the industrial fields such as coal gasification, boiler, petroleum refining, roasting, bi-mass, and waste combustion as a means of dry heating, and recently, to the reduction of solid iron ore using reducing gas in the melt reduction method, the next-generation steelmaking technology. Is being applied.
유동층을 이용하여 철광석을 환원하는 대표적인 공정으로서는 일본의 DIOS, 호주의 HISMELT, FIOR Process 등이 있고, 또한 광석을 유동환원하는 공정(일본 공개특허소 63-162803)에서 고체입자의 반응율(환원율)을 평가하였지만 구체적으로 미분의 비산이 있는 고체입자의 반응율을 연속적으호 측정할 수 있는 방법은 제시되지 않았으며 현재까지 그 방법은 알려지지 않고 있다.Representative processes for reducing iron ore using a fluidized bed include DIOS in Japan, HISMELT in Australia, and FIOR Process. In addition, the reaction rate (reduction rate) of solid particles in the process of fluid reduction of ore (JP-A 63-162803) is evaluated. However, a specific method for continuously measuring the reaction rate of solid particles having fine powder scattering has not been proposed and the method is not known to date.
반응율의 연속측정은 목표 반응율의 달성 및 반응종료시간 판단을 위한 유용한 정보를 제공할 뿐 아니라, 고체의 순간 반응 종료시간의 판단에 의한 반응의 율속단계를 파악할 수 있는 정보를 제공함으로써 생산성에 직접 영향을 준다.Continuous measurement of the reaction rate not only provides useful information for achieving the target reaction rate and determining the end time of the reaction, but also directly affects productivity by providing information for identifying the rate step of the reaction by determining the instant reaction end time of the solid. Gives.
그러므로 조업중 시간이 경과함에 따라 반응율을 연속적으로 측정하여 조업상황을 판단하는 것은 생산성과 직결되므로 아주 중요하다고 할 수 있다.Therefore, it is very important to judge the operation situation by measuring the reaction rate continuously as time passes during operation.
종래의 회분식 반응기에서 반응울의 연속측정방법은 실험실적 규모에서 열중량 측정장치(TG:thermogravity)등을 이용하여 반응도둥 무게변화로 부터 반응율을 측정하거나 반응기내에서 환원가스가 고체입자와 반응후 나오는 배가스 조성을 분석하여 반응율을 연속적으로 측정하는 방법이 주로 이용되었으나, 이와같은 방법에서의 반응율 기준은 피반응물의 최초 중량이기 때문에 고정층과 같이 유속이 낮거나 입도제한이 있는 단일 입도범위에서는 입자의 비산이 거의 없으므로(1-2% 이하) 무게변화나 조성으로부터 반응율 측정은 신뢰성이 있으나 입도분포가 넓은 유동층환원에 있어서는 상대적으로 작은 입도나 환원도중 분화에 의해 극미분이 발생하여 피반응물 즉, 미분입자의 비산(5-50%)이 필수적으로 발생한다.In the conventional batch reactor, the continuous measurement method of the reaction wool is measured on a laboratory scale using a thermogravimetric device (TG: thermogravity) to measure the reaction rate from the change in weight of the reaction doubly or after the reducing gas reacts with the solid particles in the reactor. The method of measuring the reaction rate continuously by analyzing the emitted flue gas composition was mainly used.However, since the reaction rate criterion is the initial weight of the reactant, the scattering of particles in a single particle size range having a low flow rate or particle size limitation such as a fixed bed Since there is almost no (1-2% or less) reaction rate measurement from weight change or composition, it is reliable, but in the case of fluidized bed reduction with a wide particle size distribution, extremely fine powder is generated by relatively small particle size or differentiation during reduction. Shattering (5-50%) occurs essentially.
이때, 반응기 외부로 빠져나가는 미분이 고려되지 않으면 측정반응율이 실제 반응율 보다 낮게 평가되는 문제점이 있다.At this time, if the differential exiting to the outside of the reactor is not considered, there is a problem that the measured reaction rate is lower than the actual reaction rate.
이에, 본 발명자는 상기한 종래방법의 문제점을 개선시키기 위하여 연구 및 실험을 행하고, 그 결과에 근거하여 본 발명을 제안하게 된 것으로써, 본 발명은 입도분포가 넓은 분철광석을 유동시킬 경우 반응기 높이별 차압시스템을 사용하여 반응기 상단과 하단의 압력차이를 연속적으로 측정하고, 이를 이용하여 반응율을 측정하므로써 반응율을 연속적으로 그리고 보다 정확하게 반응율을 측정할 수 있는 방법을 제공하고자 하는데, 그 목적이 있다.Thus, the present inventors conducted research and experiments to improve the problems of the conventional method described above, and based on the results, the present invention proposes the present invention. The purpose of the present invention is to provide a method for continuously and more accurately measuring a reaction rate by measuring a pressure difference between the top and bottom of a reactor using a differential pressure system and measuring a reaction rate using the same.
본 발명은 하부내에 구비되어 있는 가스분산판을 통해 분산된 반응가스에 의해 분말을 유동층을 형성하면서 반응시키도록 구성되는 유동층 반응기를 사용하여 분말을 반응시킬 때 상기 반응기내의 상단부와 상기 가스 분산판의 하부에 해당되는 반응기 하단부 내의 차압(△P)을 연속적으로 측정하는 단계:The present invention relates to an upper portion of the reactor and the gas dispersion plate when the powder is reacted using a fluidized bed reactor configured to react the powder by forming a fluidized bed by the reaction gas dispersed through the gas dispersion plate provided in the lower part. Continuously measuring the differential pressure ΔP in the lower part of the reactor corresponding to the lower part:
상기와 같이 연속적으로 측정된 차압(△P)을 하기식(1)에 대입하여 반응기내 장입물의 무게(wr)를 구하는 단계 : 및Obtaining the weight (wr) of the charge in the reactor by substituting the differential pressure (ΔP) continuously measured as described above in the following formula (1): And
wr(kg) = △P(kgf/㎠) x A(㎠) ........................ (1)wr (kg) = ΔP (kgf / ㎠) x A (㎠) ........ (1)
(여기서, A : 반응기 단면적)(Where A: reactor cross-sectional area)
상기와 같이 구한 장입물의 무게(wr)를 하기식(2)에 대입하여 반응율(F)을 구하는 단계 :Obtaining the reaction rate (F) by substituting the weight (wr) of the charge obtained as described above in the following formula (2):
F = (wi - wr)/(wo x do) ................................ (2)F = (wi-wr) / (wo x do) ... (2)
(여기서, wi : 반응가스가 불활성 기체인 경우의 장입믈 무게, wo : 최종 장입물 무게(kg), do : 장입물중의 산소무게 분율)를 포함하여 구성되는 유동층 반응기에 있어서 미분 고체입자의 반응을 연속측정방법에 관한 것이다.(Where wi is the weight of the charged gas when the reaction gas is an inert gas, wo: the weight of the final charge (kg), do: the weight fraction of oxygen in the charge). The reaction relates to a continuous measurement method.
본 발명에 따라 반응율을 연속적으로 측정하기 위해서는, 제1도에 나타난 바와같이, 유동층 반응기(1)에 차압측정 시스템(2)을 부착시켜야 한다.In order to continuously measure the reaction rate according to the present invention, as shown in FIG. 1, it is necessary to attach the differential pressure measuring system 2 to the fluidized bed reactor 1.
상기 유동층 반응기(1)의 하부내에는 하부로 부처 공급된 반응가스를 균일하게 분산시키는 가스분산판(la)이 구비되어 있다.The lower part of the fluidized bed reactor 1 is provided with a gas dispersion plate la for uniformly dispersing the reaction gas supplied to the lower part.
상기 차압 측정시스템은 상기 반응기(1)내의 상, 하부의 압력차이를 연속적으로 측정할 수 있도록 구성된다.The differential pressure measuring system is configured to continuously measure the pressure difference between the upper and lower portions in the reactor (1).
상기 차압이 측정되는 반응기내의 부위는 분산판으로부터 1㎜ 정도의 하부와 반응물의 거의 존재하지 않는 상부로 선정하는 것이 바람직하다.The site in the reactor in which the differential pressure is measured is preferably selected as a lower part of about 1 mm from the dispersion plate and an upper part which is almost free of reactants.
본 발명에 적용될 수 있는 분말로는 금속, 비금속, 철 및 비철성분의 분말등을 들수 있다.Powders that can be applied to the present invention include metals, nonmetals, iron and powders of non-ferrous components.
또한, 본 발명에 바람직하게 적용될 수 있는 분말로는 그 입도가 5㎜ 이하, 비산량이 3-50% 인 분말을 있다.Further, powders that can be preferably applied to the present invention include powders having a particle size of 5 mm or less and a scattering amount of 3-50%.
이하. 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.Below. The present invention will be described in more detail with reference to Examples.
[실시예]EXAMPLE
하기 표 1과 같은 화학적, 물리적 성질을 갖는 철광석 분말을 제1도와 같은 구조를 갖고 하기 표 2와 같은 크기를 갖는 회분식 유동층 반응기를 사용하여 하기 표 2와 같은 조건하에서 분산판 하단과 반응기 최상단의 차압과 반응기내의 장입을 무게와의 관계를 조사하고, 그 결과를 제2도에 나타내었다.The pressure difference between the bottom of the dispersion plate and the top of the reactor under the conditions as shown in Table 2, using an iron ore powder having the chemical and physical properties as shown in Table 1 and having a structure as shown in FIG. The relationship between the weight in the reactor and the weight was investigated, and the results are shown in FIG.
제2도에 나타난 바와같이, 반응기내의 장입물의 무게는 반응기의 차압에 비례하여 증가됨을 알 수 있다.As shown in FIG. 2, it can be seen that the weight of the charge in the reactor is increased in proportion to the differential pressure of the reactor.
따라서, 차압의 변화를 축정함으로써, 상기 식(1)에 의해 반응기내 장입물의 무게 변화를 계산할 수 있으며, 이를 반응도 중 각 시간마다 직접 반응기로 부터 꺼내어 측정한 실측치와 비교한 결과 아주 잘 일치하였다.Therefore, by calculating the change in the differential pressure, it is possible to calculate the change in the weight of the charge in the reactor by the above formula (1), which is in good agreement with the actual measured value taken out from the reactor for each time of the reaction.
한편, 시간에 따른 반응기내 무게의 경시변화를 조사하고, 그 결과를 제3도에 나타내었다.On the other hand, the change over time of the weight in the reactor over time was investigated, and the results are shown in FIG.
제3도에서, 실선은 불활성 기체인 아르곤(Ar)에 의해 유동시켰을 때의 무게변화를, 점선은 환원가스를 사용하여 실제 철광석을 유동환원시켰을 때의 무게변화를 나타낸 것으로써, 이 두 곡선의 차가 순수환원에 의한 무게 감소이다.In FIG. 3, the solid line represents the weight change when flowing with argon (Ar) as an inert gas, and the dotted line shows the weight change when flowing iron ore is reduced using a reducing gas. The difference is a net reduction in weight.
따라서, 하기식(2a) 및 (2b)에 의해 임이 시간 t1, t2에서의 반응율 F(t1), F(t2)을 구할 수 있다.Therefore, reaction rates F (t1) and F (t2) at any time t1 and t2 can be obtained by the following formulas (2a) and (2b).
F(t1) = (wi1 - wr1)/(wo x do) ............................................ (2a)F (t1) = (wi1-wr1) / (wo x do) ..................... .......... (2a)
F(t2) = (wi2 - wr2)/(wo x do) ............................................ (2b)F (t2) = (wi2-wr2) / (wo x do) ..................... .......... (2b)
(여기서, F(t1), F(t2) : 임의의 시간 t1, t2에서 반응율(-)(Where F (t1), F (t2): reaction rate at any time t1, t2 (-)
wi1, wi2 : 불활성 기체(아르곤) 분위기에서 t1, t2에서 무게(g)wi1, wi2: Weight (g) at t1 and t2 in an inert gas (argon) atmosphere
wr1, wr2 : 환원가스 분위기에서 t1, t2에서 무게(g)wr1, wr2: Weight at t1 and t2 in reducing gas atmosphere (g)
wo : 최초 장입무게(g) do : 장입 철광석중 산소무게 분율(-)wo: Initial charge weight (g) do: Oxygen weight fraction of charged iron ore (-)
(-) : 무차원)(-): Dimensionless)
[실시예 2]Example 2
하기 표 3과 같은 화학적, 물리적 성질을 갖는 철광석 분말을 제1도와 같은 구조를 갖고 하기 표 4와 같은 크기를 갖는 유동층 반응기를 이용하여 하기 표 4와 같은 조건으로 반응시키고 철광석과 고체가 반응한 후 출구에서 가스조성을 분석하여 반응율(환원율)을 구하고 그 결과를 제4도 나타내었다.The iron ore powder having the chemical and physical properties as shown in Table 3 below was reacted under the same conditions as in Table 4 using a fluidized bed reactor having the structure as shown in FIG. 1 and the size as shown in Table 4 below, and the iron ore and the solid were reacted. The reaction rate (reduction rate) was obtained by analyzing the gas composition at the outlet, and the result is shown in FIG.
제4도에서, Xco, in 는 인입 co 가스분율을, Xco2, out : 배가스중 co2 가스분율을, F(-)는 환원분율을 나타낸다.In FIG. 4, Xco, in represents an inlet co gas fraction, Xco2, out: a co2 gas fraction in an off-gas, and F (-) represents a reduction fraction.
일반적으로 환원을 구하는 식은 하기 식(3)과 같이 나타낼 수 있다.In general, the formula for reducing reduction can be expressed as in the following formula (3).
F(t) = △wt / (wt x do / 16) ---------(3)F (t) = Δwt / (wt x do / 16) --------- (3)
△wt = Q / 22.4 X ∫ (Xco2, dut - Xco2, in) dtΔwt = Q / 22.4 X ∫ (Xco2, dut-Xco2, in) dt
F(t) : t시간 동안의 반응율(-)F (t): Reaction rate during t hours (-)
△wt : t시간동안 무게변화 몰수(mole)∆wt: Mole of weight change during t time
Wt : t시간에 있어서 반응기내 무게(g)Wt: Weight in reactor in t hours (g)
do : 장입 철광석중 산소무게 분율(-)do: Oxygen weight fraction of charged iron ore (-)
Q : t시간 동안 사용한 유량(N1/min)Q: Flow rate used for t hours (N1 / min)
Xco2, out : t시간 후 co2 가스 분율(-)Xco2, out: co2 gas fraction after t hours (-)
Xco2, in : 인입co2가스분율(-)Xco2, in: incoming co2 gas fraction (-)
(-) : 무차원(-): Dimensionless
상기에서 미분자입자의 비산이 없는 경우는 최초 장입무게에서 반응물만 고려하여 계산하면 되나, 본 실시예와 같이 입도분포가 넓은 경우에 있어서 미분의 비산이 있는 경우는 임의의 시간에 있어서 비산되는 양을 고려해야만 정확한 측정결과를 얻을 수 있다.In the case of no scattering of the fine particles, only the reactants may be calculated at the initial loading weight.However, in the case where the particle size distribution is wide as in the present embodiment, when the fine powder is scattered, the amount is scattered at any time. Consideration should be given to accurate measurement results.
제4도는 제3도에서 반응기내 남아 있는 양과 비산량을 본 발명에 따라 정확히 평가하여 상기 식(3)을 이용하여 반응을(환원율)을 평가한 것이다.Figure 4 is to evaluate the reaction (reduction rate) using the above equation (3) by accurately evaluating the amount and scattering amount remaining in the reactor in FIG.
제4도에 나타난 바와같이, 배가스로부터 구한 환원율을 습식분석결과와 비교해 본 결과 잘 일치함을 알 수 있다.As shown in FIG. 4, the reduction rate obtained from the flue gas is compared with the results of the wet analysis.
따라서, 본 발명은 극미분이 함유된 입도분포가 넓은 분말의 반응중 반응기에 잔존하는 양과 반응기 외부로 빠져나가는 비산량을 연속적으로 측정하여 임의의 시간에 있어서 반응을 연속적으로 평가할 수 있어서 생산성을 파악할 수 있는 매우 유용한 것이다.Therefore, the present invention can continuously evaluate the reaction at any time by continuously measuring the amount remaining in the reactor and the amount of scattering escaping out of the reactor during the reaction of the powder having a fine particle size distribution having a wide range, so that the productivity can be determined. It is very useful.
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