KR100190269B1 - Process for producing a material having antistatic properties - Google Patents
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Abstract
본 발명은 정전기 방지용 재료의 제조방법에 관한 것으로, 종래의 정전기 방지용 재료는 고분자층/금속층/고분자층의 3개층 이상으로 형성되며, 이종계열간의 접촉이 이뤄져 접착력이 떨어지고, 금속류의 단가가 높아 제조 단가가 상승하는 문제점이 있었다.The present invention relates to a method of manufacturing an antistatic material, the conventional antistatic material is formed of three or more layers of polymer layer / metal layer / polymer layer, the contact between the heterogeneous series is made adhesion is low, the unit cost of metals is high There was a problem that the unit price increased.
따라서 본 발명은 약 10-3∼ 10-11Ω/sq 범위내의 표면저항값을 조절할 수 있는 전도성 고분자 계열인 폴리피롤을 합성하여 정전기 방지용 재료의 층 구조를 단축시킬 수 있으며, 종래와 비슷한 정전기 방지 효과를 가져오면서도 제조단가가 저렴한 효과를 얻을 수 있다.Therefore, the present invention can shorten the layer structure of the antistatic material by synthesizing polypyrrole, a conductive polymer series that can control the surface resistance value within the range of about 10 −3 to 10 −11 Ω / sq, and has a similar antistatic effect. While bringing the manufacturing cost can be obtained inexpensive effect.
Description
본 발명은 정전기 방지용 재료의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 고분자계열의 폴리피롤로 이루어진 정전기 방지용 재료의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing an antistatic material, and more particularly to a method for producing an antistatic material consisting of a polymer-based polypyrrole.
일반적으로, 정전기는 물질이 대전되어 내부에 전하를 갖게되면서 발생되는 것으로, 이러한 정전기로 인해 전자회로 부품 또는 첨단산업제품 부품들의 성능저하, 변형, 파손 등이 발생될 수 있으며, 플라스틱 시트, 필름이나 수지제품취급 또는 실내외의 도어 개폐시 인체의 대전으로 인한 쇼크 등이 발생될 수 있다.In general, static electricity is generated when a material is charged and has an electric charge therein. The static electricity may cause deterioration, deformation, or breakdown of electronic circuit components or high-tech industrial components, and may occur in plastic sheets, films, or the like. When handling resin products or opening / closing doors indoors or outdoors, shocks may occur due to charging of the human body.
이와같은 정전기를 방지하기 위해서 전자부품 등에는 정전기 방지 재료가 코팅된 포장재를 이용하고 있는데, 일반적으로 포장재에 코팅되는 종래의 정전기 방지용 재료는 그 내부에 정전기 방지를 위해 폴리에틸렌 층이 형성되며, 그 외부에는 부식방지용 재료가 도포되며, 그 중간에는 알루미늄 등과 같은 금속 층이 도포되는 구조를 갖는다.In order to prevent such static electricity, an electronic component or the like uses a packaging material coated with an antistatic material. In general, a conventional antistatic material coated on a packaging material has a polyethylene layer formed therein to prevent static electricity. The anti-corrosion material is applied to, and in the middle, a metal layer such as aluminum is applied.
그런데 이와같은 종래의 정전기 방지용 재료의 제조방법은 통상적으로 금속층을 포함하므로 금속층의 부식방지를 위해 별도의 층을 구비해야 하므로 3 개층 이상의 적층구조를 갖게 되며, 그 접촉면에서 이종계열간의 접촉이 이뤄져 접착력이 떨어지는 문제가 있으며, 금속류의 단가가 높아 제조 단가가 증가하는 문제점이 있었다.However, the conventional method of manufacturing an antistatic material includes a metal layer, and thus, a separate layer must be provided to prevent corrosion of the metal layer, and thus has a laminated structure of three or more layers. There is a problem falling, there is a problem that the manufacturing cost increases because the unit price of metals is high.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 종래의 문제점을 해소하기 위한 것으로, 고분자 계열인 폴리피롤을 합성하여 정전기 방지용 재료의 층 구조를 단축시킬 수 있으며, 종래와 비슷한 정전기 방지 효과를 가져오면서도 제조단가가 저렴하며 접착력이 우수한 정전기 방지용 재료의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.Therefore, the present invention is to solve the conventional problems as described above, it is possible to shorten the layer structure of the antistatic material by synthesizing the polymer-based polypyrrole, bringing the antistatic effect similar to the conventional but low cost And to provide a method for producing an antistatic material excellent in adhesion.
이와같은 목적을 실현하기 위한 본 발명은 피롤과 도데실벤젠설퍼닉 산이 들어있는 증류수에 암모늄퍼설페이트가 녹아 있는 증류수를 서서히 첨가하는 단계와, 반응 후 메탄올(methanol)과 증류수로 세척하고 여과하여 조각을 얻는 단계와, 상기 조각을 진공라인과 연결된 건조 튜브(drying tube)내에서 건조하여 폴리피롤 분말을 얻는 단계와, 상기 분말을 도데실벤젠설퍼닉 산이 첨가된 유기용매에 첨가하는 단계와, 상기 유기용매가 완전히 녹은 용액을 유리기판 위에 부은 후 대류 오븐(Convection Oven)내에서 건조시키는 단계로 된 정전기 방지용 재료의 제조방법을 제공한다.The present invention for achieving the above object is a step of slowly adding distilled water in which ammonium persulfate is dissolved in distilled water containing pyrrole and dodecylbenzenesulfuric acid, washed with methanol and distilled water and filtered Obtaining a polypyrrole powder by drying the pieces in a drying tube connected to a vacuum line, adding the powder to an organic solvent to which dodecylbenzenesulfuric acid is added, and Provided is a method for preparing an antistatic material comprising pouring a solution in which the solvent is completely dissolved on a glass substrate and drying in a convection oven.
도 1 및 도 2는 본발명의 유기용매에 따른 표면저항의 변화를 간접적으로 보인 그래프.1 and 2 are graphs indirectly showing the change in surface resistance according to the organic solvent of the present invention.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 일실시예를 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
폴리피롤과 같은 전도성 고분자는 자체가 유기질로서 도료 등에 쉽게 혼합되어질 수 있으며, 유연성 및 가공성 등이 우수하여 새로운 전도체, 박형 디스플레이장치 내지는 대전방지체 등으로 사용되는 재료이다.A conductive polymer such as polypyrrole is itself a material that can be easily mixed with paint as an organic material, and has excellent flexibility and processability, and thus is used as a new conductor, thin display device, or antistatic material.
이러한, 폴리피롤은 반도체 영역에서 도체 영역에 이르기까지 폭넓은 범위의 전기 전도도를 가지며, 탄소의 결합에 관여하는 4개의 전자들 중 3개만 시그마결합(σ-bond)으로서 분자결합에 기여하고, 나머지 1개의 전자가 불포화되어 π에너지 띠를 형성하는 sp2분자궤도를 갖는 특징으로 갖고 있다.This polypyrrole has a wide range of electrical conductivity from the semiconductor region to the conductor region, only three of the four electrons involved in the bonding of carbon contribute to molecular bonding as sigma bond (σ-bond), the remaining 1 Electrons are unsaturated and have a sp 2 molecular orbital which forms? Energy bands.
또한, 폴리머 백본(polymer backbone)을 따라 넓게 펼쳐진 π-콘쥬게이션(conjugation ; 공액)과 도핑후의 비편재화된 전자 등의 구조에 따라 환원형, 중간 산화형, 산화형 등으로 구분되어지며, 그 형태 및 물성 등이 다양하게 얻어질 수 있는 것이다.In addition, according to the structure of the π-conjugation (conjugation) and the delocalized electrons after doping, which are widely spread along the polymer backbone, they are classified into reducing type, intermediate oxidation type, and oxidation type. And physical properties can be obtained in various ways.
한편, 전도성 고분자가 전도성을 띄는 현상은 크게 두가지 이론으로 해석될 수 있으며, 폴리피롤(Polypyrrole) 및 폴리아세틸렌(Polyacetylene)으로 대표되는 고립파(soliton)이론과 폴리아닐린(Polyaniline) 및 폴리티오펜(Polythiophene)으로 대표되는 폴라론(polaron)이론이 그 예이다.On the other hand, the conduction of the conductive polymer can be largely interpreted by two theories, and the soliton theory, polyaniline and polythiophene represented by polypyrrole and polyacetylene. An example is the polaron theory.
먼저, 고립파 이론에 있어서, 고립파란 폴리피롤 등의 사슬내의 구조적 결함을 지칭하는 것으로서, 구조적 결함 좌우의 폴리피롤 사슬이 대칭적으로 이루어진 축퇴된 바닥상태(degenerate ground state)를 가진다.First, in isolated wave theory, isolated wave refers to a structural defect in a chain such as polypyrrole, and has a degenerate ground state in which polypyrrole chains on the left and right of the structural defect are symmetrically.
상기 전도성 고분자의 이러한 구조적 결함은 중성, 양성, 음성 고립(soliton)의 세종류로 존재하고 전하를 띄게 되면 스핀이 영(zero)이 되고, 전하가 영일때 1/2이 된다.Such structural defects of the conductive polymer exist in three kinds of neutral, positive and negative soliton, and when the charge is charged, the spin becomes zero and when the charge is zero, it becomes 1/2.
즉, 보통의 전자나 양성자에서 보는 전하를 띈 입자가 스핀을 갖는 현상과 상반된 개념이나 이러한 하전된 솔리톤들이 사슬내에 존재하므로써 전기전도도가 나타나는 것이다.That is, the concept contrary to the phenomenon in which the charged particles are found in ordinary electrons or protons, or the electrical conductivity occurs because these charged solitones exist in the chain.
또한, 폴라론 이론에 있어서, 폴리아닐린의 경우에서는 구조적 결함 좌우의 분자들의 배열이 비대칭적으로 되어 그 에너지 상태가 동일하지 않은 비-축퇴된 바닥상태(non-degenerate ground state)를 갖게 되어 폴라론 및 두개의 폴라론이 짝을 이루고 있는 바이폴라론(bipolaron)들이 형성된다.In addition, in the case of polyaline, in the case of polyaniline, the arrangement of molecules on the left and right sides of the structural defect is asymmetric, resulting in a non-degenerate ground state whose energy states are not identical. Bipolarons are formed by pairing two polarons.
즉, 전도성 고분자 사슬내의 구조적 결함 상태가 축퇴되어 있던 고립판 준위로 부터 축퇴가 없어지므로써 에너지 준위의 분리(level splitting)이 일어나 폴라론 및 바이폴라론 준위들로 형성되므로써 전도성을 갖게 되는 것이다.In other words, the destructive state in the conductive polymer chain degenerates from the deflated isolation plate level, resulting in level splitting of the energy levels, thereby forming conductivity by forming the polaron and bipolaron levels.
한편, 폴리피롤은 0.45 mol 의 피롤과 0.15 mol의 도데실벤젠설퍼닉 산(dodecylbenzensulfonic acid)을 800㎖의 증류수에 넣어 자석젓개로 세게 저어주며 5 ℃에서 보관한다.Meanwhile, polypyrrole is 0.45 mol of pyrrole and 0.15 mol of dodecylbenzensulfonic acid in 800 ml of distilled water and stirred with a magnetic paddle and stored at 5 ° C.
별도로 0.08 mol 암모늄퍼설페이트(ammoniumpersulfate)를 200㎖ 증류수에 넣어 자석 젓개로 세게 저어주며 5℃에서 보관한다.Separately, 0.08 mol ammonium persulfate (ammoniumpersulfate) is added to 200 ml of distilled water and stirred with a magnetic stir and stored at 5 ° C.
5℃에서 0.08 mol 암모늄퍼설페이트가 녹아 있는 증류수를 피롤과 도데실벤젠설퍼닉 산이 들어있는 증류수에 서서히 첨가한다. 반응물을 서서히 자석 젓개로 저어주면서 30시간 동안 방치한다. 반응이 끝난 후 깔때기내에서 여과하고 메탄올(methanol)과 증류수로 세척하고 여과한 후 얻어진 조각을 진공라인과 연결된 건조 튜브(drying tube)내에 넣어 24시간동안 10-3torr 하에서 건조하여 건조된 분말을 막자사발내에서 균일하게 교반하여 폴리피롤 분말을 얻는다.Distilled water with 0.08 mol ammonium persulfate dissolved at 5 ° C is slowly added to distilled water containing pyrrole and dodecylbenzenesulfuric acid. The reaction is left to stir for 30 hours, slowly stirring with a magnetic spoon. After the reaction was completed, the resultant was filtered in a funnel, washed with methanol and distilled water, filtered, and the obtained pieces were placed in a drying tube connected to a vacuum line and dried under 10 -3 torr for 24 hours to dry the powder. The mixture is stirred uniformly in a mortar to obtain polypyrrole powder.
이와같이 제조된 폴리피롤 분말을 도펀트인 도데실벤젠설퍼닉 산을 첨가한 여러 가지 유기용매(m-cresol, chloroform, NMP, DMSO 등)에 서서히 첨가한다.The polypyrrole powder thus prepared is slowly added to various organic solvents (m-cresol, chloroform, NMP, DMSO, etc.) to which dopyl dodecylbenzenesulfuric acid is added.
한편, 도데실벤젠설퍼닉 산 대신에 나프탈렌설퍼닉 산(naphthalenesulfonic acid)을 첨가한 여러 가지 유기용매에 본 발명의 폴리피롤 분말을 첨가하는 것도 가능하다.It is also possible to add the polypyrrole powder of the present invention to various organic solvents in which naphthalenesulfonic acid is added instead of dodecylbenzenesulfuric acid.
도 1은 도데실벤젠설퍼닉 산(DBSA)가 첨가된 유기용매에 따른 표면저항의 변화를 보인 그래프이며, 도 2는 나프탈렌설퍼닉 산(NSA)이 첨가된 유기용매에 따른 표면저항의 변화를 보인 그래프이다.1 is a graph showing the change in surface resistance according to the organic solvent added dodecyl benzenesulfuric acid (DBSA), Figure 2 is a change in surface resistance according to the organic solvent added to naphthalene sulfonic acid (NSA) This is the graph shown.
즉, 정전기를 방지하기 위한 표면저항값은 약 10-3∼ 10-11Ω/sq 가 바람직한데 유기용매의 선택에 따라 적절한 표면저항 값을 조절할 수 있다.That is, the surface resistance value for preventing static electricity is preferably about 10 −3 to 10 −11 Ω / sq, but an appropriate surface resistance value can be adjusted according to the selection of the organic solvent.
이어서, 상기 유기용매가 완전히 녹을 때 까지 자석 젓개로 더 저어준 후 얻어진 용액을 필터로 유리솜이 채워진 주사기내에 넣고 압축을 시켜 녹지않은 부분을 제거하여 균일한 용액을 제조한다.Subsequently, the organic solvent is further stirred with a magnetic stirrer until the organic solvent is completely dissolved, and then the obtained solution is put into a syringe filled with glass wool with a filter and compressed to remove the insoluble portion to prepare a uniform solution.
깨끗하게 닦고 건조시킨 수평이 조절된 유리기판 위에 이 용액을 부은 후 약 60℃ 정도로 유지된 대류 오븐(Convection Oven)내에서 약 15시간 정도 건조시켜 필름형상을 갖는 정전기 방지용 재료의 제조를 완료한다.The solution is poured onto a clean, dried, leveled glass substrate and dried in a convection oven maintained at about 60 ° C. for about 15 hours to complete the manufacture of an antistatic material having a film shape.
한편, 상기 폴리피롤로 이루어진 정전기 방지재료를 포장재에 적용시키기 위해서 절연특성을 가지며 소정의 기계적 특성을 갖는 폴리에스터 등의 모재에 코팅시키는 것도 가능하다.On the other hand, in order to apply the antistatic material made of polypyrrole to the packaging material it is also possible to coat the base material such as polyester having an insulating property and a predetermined mechanical properties.
특히, 종래의 금속층을 포함하는 정전기 방지용 재료는 이 금속층의 부식 등을 방지하기 위해 별도의 부식방지층을 구비해야 하는데 비해, 본 발명의 정전기 방지 재료는 고분자계열의 폴리피롤로 이루어져 부식방지 등을 염려하지 않아도 되므로 층구조를 단축할 수 있게 된다.In particular, the antistatic material including the conventional metal layer should be provided with a separate anticorrosion layer to prevent corrosion of the metal layer, etc., whereas the antistatic material of the present invention is made of polypyrrole of a polymer-based, so as not to be concerned about corrosion. Since it is not necessary, the layer structure can be shortened.
또한, 종래의 금속류에 비해 전도성 고분자의 가격이 저렴하므로 생산원가의 절감을 가져올 수 있으며, 유기용매의 종류에 따라서 표면저항을 조절할 수 있는 장점이 있으며, 고분자 계열의 모재를 이용하므로 이종계열간의 접합으로 인한 접합력저하의 문제가 발생되지 않는다.In addition, since the price of the conductive polymer is lower than that of the conventional metals, the production cost can be reduced, and the surface resistance can be adjusted according to the type of the organic solvent. There is no problem of deterioration of the bonding force.
이상, 상기 내용은 본 발명의 바람직한 일실시예를 단지 예시한 것으로 본 발명이 속하는 분야의 당업자는 본 발명의 요지를 변경시킴이 없이 본 발명에 대한 수정 및 변경을 가할 수 있다.The foregoing is merely illustrative of a preferred embodiment of the present invention and those skilled in the art to which the present invention pertains may make modifications and changes to the present invention without changing the subject matter of the present invention.
따라서, 본 발명은 고분자 계열인 폴리피롤을 합성하여 정전기 방지용 재료의 층 구조를 단축시킬 수 있으며, 종래와 비슷한 정전기 방지 효과를 가져오면서도 제조단가가 저렴하며 접착력이 우수한 효과를 얻을 수 있다.Therefore, the present invention can shorten the layer structure of the antistatic material by synthesizing the polymer-based polypyrrole, and can bring about an antistatic effect similar to the conventional one, the production cost is low, and the adhesive strength can be obtained excellent.
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