KR0165757B1 - 병류식 고분자 촉매 반응장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 수소와 물 사이의 수소 동위원소 교환반응을 수행하기 위한 병류식 고분자 촉매 반응장치에 관한 것이다. 본 발명의 병류식 고분자 촉매 반응장치는 액상 주입구(5), 액상 배출구(7), 기상 주입구(6) 및 기상 배출구(8)가 구비된 반응탑의 내부에, 기체의 입·출구가 형성되고 소수성 고분자 촉매가 충진되어 기상반응이 일어나는 고분자 촉매부(1)와, 반응탑 내에서의 액체의 분산을 높이기 위한 친수성 충전물(4)이 충진되어 기·액 반응이 일어나는 친수성 충전부(2)가 그 내부에서 기·액이 병류접촉을 하도록 1개 이상의 단으로 교대로 형성되고, 상기한 친수성 충전부(2)의 기·액 반응에 의해 형성된 기체를 상위 단의 고분자 촉매부(1)로 이송하기 위한 기체 이송로(9)가 부설되며, 반응탑의 내부에서 액체는 상부에서 하부로, 기체는 하부에서 상부로 흐르면서 전체적으로 향류 접촉하도록 구성된다.
Description
제1도는 본 발명의 촉매 반응장치 내에서의 기상과 액상의 흐름을 설명하기 위한, 본 발명의 일 실시예에 따른 고분자 촉매 반응장치의 개략적인 구성도.
제2도는 본 발명의 촉매 반응장치에 대한 중수소 교환반응 효율을 나타낸 그래프.
제3도는 본 발명의 촉매 반응장치에 대한 삼중수소 교환반응 효율을 나타낸 그래프.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 고분자 촉매부 2 : 친수성 충전부
3 : 액체 수집분배기 4 : 친수성 충전물
5 : 액상 주입구 6 : 기상 주입구
7 : 액상 배출구 8 : 기상 배출구
9 : 기체 이송로
본 발명은 수소와 물 사이의 수소 동위원소 교환반응을 수행하기 위한 병류식 고분자 촉매 반응장치에 관한 것이다.
고분자 촉매 반응장치는 하기 반응식(1)과 같은 중수분리 및 반응식(2)와 같은 삼중수소 분리에 유용한 장치로서, 중수(重水)를 냉각재 및 감속재로 사용하는 중수로형 원자력발전소 또는 이와 유사한 원자로에서 중수중의 수소 동위원소를 분리하는데 사용되는 장치이다.
상기 식에서, H, D 및 T는 각각 수소, 중수소 및 삼중수소를 나타낸다.
상기 반응들은 수중에서도 촉매의 활성을 잃지 않는 소수성(疏水性) 고분자 촉매 상에서 일어나는데, 이때 사용되는 소수성 고분자 촉매는 소수성인 다공질 고분자 담체에 백금결정을 도포하여 제조된다. 이때, 촉매작용을 하는 백금은 백금 이외의 8족 금속으로 대체하여 사용할 수도 있다. 또한, 반응장치 내에서 액체의 분산을 높이기 위하여, 친수성이며 촉매적으로 비활성인 충전물을 소수성 촉매와 혼합하여 사용한다.
종래의 소수성 촉매 반응장치는 원통형상의 반응탑 내부와 촉매에 충전물을 채우고, 액상의 유체를 반응탑의 상부에서 하부로 흘려보내는 동시에, 기상의 유체를 반응탑의 하부에서 상부로 흘려보냄으로써, 기·액이 향류(向流, countercurrent)접촉하여 중수 중의 수소 동위원소를 분리하도록 구성되었다.
그러나, 전술한 종래의 소수성 촉매 반응장치는 반응탑 내부에서 반응 기체와 액체가 서로 반대방향으로, 즉, 향류로 접촉하게 되므로, 기체의 유속이 부하점(loading point)이상에 도달되는 경우에는 액체가 역류하여 범람(flooding)함으로써, 반응탑의 운전이 불가능하여 중수 또는 삼중수소 분리반응을 수행할 수 없게되는 단점을 지니고 있었다.
결국, 본 발명은 종래의 촉매 반응장치가 범람현상으로 인해 기체의 유속이 낮게 제한되어 설계 및 운전되었던 결점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 기체와 액체가 촉매 반응장치 내에서 제한되지 않는 유속으로 흐르면서 화학교환반응이 수행될 수 있으므로 수소 동위원소 교환반응을 효율적으로 수행할 수 있는 병류(竝流, concurrent)식 고분자 촉매 반응 장치를 제공함에 있다.
상기한 목적을 달성하는 본 발명의 고분자 촉매 반응장치는, 액상 주입구, 액상 배출구, 기상 주입구 및 기상 배출구가 구비된 반응탑의 내부에, 기체의 입·출구가 형성되고 소수성 고분자 촉매가 충진되어 기상반응이 일어나는 고분자 촉매부와, 반응탑 내에서의 액체의 분산을 높이기 위한 친수성 충전물이 충진되어 기·액(氣·液)반응이 일어나는 친수성 충전부가 그 내부에서 기·액이 병류접촉을 하도록 1개 이상의 단으로 교대로 형성되고, 상기한 친수성 충전부의 기·액 반응에 의해 형성된 기체를 상위 단의 고분자 촉매부로 이송하기 위한 기체 이송로가 부설되며, 반응탑의 내부에서 액체는 상부에서 하부로, 기체는 하부에서 상부로 흐르면서 전체적으로 향류접촉하도록 구성된다.
이때, 상기한 친수성 충전부의 상단에는 상위 단으로부터 흘러 내려온 액체를 친수성 충전부의 충전물에 균일하게 분산시키기 위한 액체 수집 분배기를 추가로 형성하는 것이 바람직하다.
이하, 본 발명에 따른 병류식 고분자 촉매 반응장치에 대한 바람직한 실시예를 첨부도면을 참조하여 보다 상세히 설명한다.
상기한 반응식(1)은 하기 반응식(3)과 (4)의 합성식으로 표현된다.
이때, 소수성인 고분자 촉매부의 백금촉매 상에서는 상기 반응식(3)의 기상반응이 일어나고, 친수성 충전물 상에서는 상기 반응식(4)의 기·액상 반응이 일어나게 된다.
또한, 상기한 삼중수소 분리 반응식(2)도 유사하게 하기 반응식(5)와 (6)의 합성식으로 표현된다.
마찬가지로, 소수성인 고분자 촉매부의 백금촉매 상에서는 상기 반응식(5)의 기상반응이 일어나고, 친수성 충전물 상에서는 상기 반응식(6)의 기·액상 반응이 일어나게 된다.
따라서, 본 발명에서는 촉매 반응장치를 상기 반응식(3) 또는 반응식(5)의 반응이 일어나는 고분자 촉매부와, 상기 반응식(4) 또는 반응식(6)의 반응이 일어나는 친수성 충전부로 분리 설계함으로써, 본 발명의 목적을 달성하게 된다.
제1도는 본 발명의 촉매 반응장치 내에서의 기상과 액상의 흐름을 설명하기 위한, 본 발명의 일 실시예에 따른 고분자 촉매 반응장치의 개략적인 구성도이다.
제1도에 도시된 바와 같이, 본 발명의 고분자 촉매 반응장치는 액상 주입구(5), 액상 배출구(7), 기상 주입구(6) 및 기상 배출구(8)가 구비된 반응탑의 내부에, 기체의 입·출구가 형성되고 소수성 고분자 촉매가 충진되어 상기 반응식(3) 또는 (5)의 기상반응이 일어나는 고분자 촉매부(1)와, 반응탑 내에서의 액체의 분산을 높이기 위한 친수성 충전물(4)이 충진되어 상기 반응식(4) 또는 (6)의 기·액반응이 일어나는 친수성 충전부(2)가 그 내부에서 기·액이 병류식 접촉을 하도록 1개 이상의 단으로 교대로 형성되고, 상위 단으로부터 흘러 내려온 액체를 상기한 친수성 충전부(2)의 충전물(4)에 균일하게 분산시키기 위한 액체 수집분배기(3)가 친수성 충전부(2) 상단에 형성되고, 상기한 친수성 충전부(2)의 기·액반응에 의해 형성된 기체를 상위 단의 고분자 촉매부(1)로 이송하기 위한 기체 이송로(9)가 부설되며, 반응탑의 내부에서 액체는 상부에서 하부로, 기체는 하부에서 상부로 흐르면서 전체적으로 향류 접촉하도록 구성된다.
이때, 고분자 촉매부(1)의 소수성 고분자 촉매로는 무정형 스틸렌-디비닐벤젠 공중합체(styrene-divinyl benzene copolymer) 등의 소수성 다공질 담체에 백금 등의 8족 금속을 피복한 촉매가 사용될 수 있다.
제1도에서 보는 바와 같이, 액체는 상위 단에서 흘러 내려와 액체 수집분배기(3)를 통해 친수성 충전부(2)의 충전물(4) 상에 분산되게 되는데, 이때 충전물(4)이라 함은 친수성인 충전물질로서, 액체의 분산을 높여 상기 반응식(4) 또는 반응식(6)이 원활하게 수행되도록 한다.
친수성 충전부(2)의 상측으로부터 충전물(4)로 도입된 기체와 액체 수집분배기(3)를 통해 흘러내린 액체는 충전물(4)을 지나면서, 친수성 충전부(2)의 한 단에서 병류로 흐르며 상기 반응식(4) 또는 (6)의 기·액반응이 일어나게 된다.
그 후, 친수성 충전부(2)에서의 기·액반응이 완료되면, 액체는 하단으로 흘러내리고, 기체는 새로운 촉매반응을 위하여 기체 이송로(9)를 통하여 상위 단으로 이송되어, 고분자 촉매부(1)에서 상기 반응식(3) 또는 (5)의 기상반응이 수행된다. 이때, 원료 액체와 기체는 각각 액상 주입구(5)와 기상주입구(6)로 주입되고, 생성된 액체와 기체는 각각 액상 배출구(7)와 기상 배출구(8)를 통해 송출된다.
이와 같이, 본 발명의 촉매 반응장치에서는 각 단위 단에서의 반응은 병류로 수행되지만, 장치 전체로 볼 때에는 액체는 상부에서 하부로, 기체는 하부에서 상부로 흐르면서, 전체적으로 유체가 향류접촉하게 된다.
종래기술에 따른 촉매 반응장치에서는 반응탑 내부의 각 단에서 기·액이 향류접촉하므로, 기체 유속을 부하점보다 작게 유지해야 한다는 제한이 있었으나, 본 발명의 촉매 반응장치에서는 각 단에서 기·액이 병류접촉하기 때문에, 기·액 유속에 제한없이 반응장치를 대형으로 설계 및 운전할 수 있다. 아울러, 반응장치 전체로 볼 때에는 반응장치 내부에서 향류식 다단 반응이 수행되므로, 상기 반응식(1) 또는 (2)의 중수 또는 삼중수소 분리반응을 효과적으로 수행할 수 있게 된다.
이하, 본 발명의 병류식 고분자 촉매 반응장치를 사용한 수소 동위원소 화학교환반응에 대한 실시예를 상세히 설명한다.
[실시예 1]
[저농도 중수소와 천연수와의 수소동위원소 화학교환반응]
본 실시예에서는 본 발명의 병류식 고분자 촉매 반응장치를 사용하여 수소 동위원소 교환반응을 수행하기 위하여, 1단의 소수성 고분자 촉매부(1)와 1단의 친수성 충전부(2)로 이루어진 기본단위장치에서 수소 동위원소 교환반응을 수행하였다.
본 실시예에서 사용된 반응관의 내경은 19mm이고, 친수성 충전부(2)에는 10mm의 세라믹 벌 새들(ceramic berl saddle; 길이 10mm, 두께 3mm)을 300mm의 높이로 충진시켰다. 고분자 촉매로는 무정형 스틸렌-디비닐벤젠 공중합체(크기 : 약 5mm; B. E. T. 비표면적: 450m2/g)에 백금을 질량비로 0.6% 피복시켜 제조한 촉매를 사용하였으며, 전기한 촉매를 고분자 촉매부(1)에 250mm 높이로 충진시켰다.
본 실시예에서 사용된 스틸렌-디비닐벤젠 공중합체는 40%의 가교도를 지닌 소수성 다공체로서, 다음과 같이 제조하였다. 적당한 반응용기에 스틸렌 단량체(monomer) 12g 및 디비닐벤젠(50%) 단량체 48g과 개시제로서 벤조일퍼옥사이드(benzoylperoxide) 0.6g을 넣고 잘 섞은 후, 이 단량체 유기상에 2-에틸헥산올(2-ethyl hexanol) 61.1g과 톨루엔 42.7g을 가하여 전체 단량체 및 유기용매의 양이 164g이 되게 한 다음, 혼합하였다. 증류수 350ml에 계면활성제인 소듐도데실설페이트(sodium dodecylsulfate) 0.01g과 안정제로서 젤라틴(gelatin) 4.2g을 가하고 혼합하였다. 전기한 유기용매상과 수용액상을 반응용기에 넣고 질소를 반응용기에 흘리면서 40℃에서 약 1시간 동안 방치하여 용액을 안정화시켰다. 온도를 85℃까지 천천히 승온시켜 10시간 이상 반응시켰다. 중합반응이 완료된 후, 제조된 고분자 입자를 취하여 에탄올과 함께 Soxhlet 장치를 사용하여 10시간 이상 입자의 기공에 잔류한 용매를 제거하였다. 세척된 고분자 입자를 진공오븐에서 80℃로 10시간 동안 건조시켜 고분자 촉매의 담체를 제조하였다.
본 실시예에서 사용된 충전물의 충전물계수 Fp는 범람시험 결과 1,750으로 측정되었다. 액체유량을 1g·H2O/cm2·s로 흘릴 때, 향류접촉에 의한 범람 기체유량은 4.25ℓ/min으로 나타났다. 종래기술에 따라, 실제적인 향류조작시에는 범람유속의 80% 정도로 운전하기 때문에, 운전 기체유량은 3.4ℓ/min에 불과하게 된다. 그러나, 본 발명의 병류식 기·액 접촉장치에서는 기·액이 동일한 방향으로 흐르므로 범람의 우려가 전혀 없으며, 따라서, 본 발명의 반응장치에서는 동일한 크기의 반응탑을 사용하여도 보다 많은 양의 기·액 처리가 가능하게 된다.
본 실시예에서 사용된 실험조건을 하기 표 1에 나타내었다.
본 발명에 따른 촉매 반응장치의 친수성 충전부(2)에서 물과 접촉해 포화된 저급 중수소는 촉매 반응탑에서 수소 동위원소 교환반응을 일으키게 된다.
촉매 반응탑의 성능을 효율 η로 나타내면, 촉매 반응탑의 효율 η는 하기 식을 사용하여 계산하였다:
여기서, xi는 반응탑 입구의 수중 중수소 농도를 나타내고, x0는 반응탑 출구의 수중 중수소 농도를 나타내며, x* 0는 반응탑 출구의 수소 기체 중 중수소 농도 y0에 해당하는 수중 중수소 평형농도로서 다음 식으로 계산된다.
이때, α는 중수소 동위원소 분리계수이다.
본 실시예에 따른 수소 동위원소 교환반응 실험결과를 제2도에 나타내었다. 제2도는 기체 유속의 증가에 따른 본 발명의 촉매 반응장치에 대한 반응효율 η를 보여주고 있다.
제2도의 결과로부터 알 수 있듯이, 본 발명의 촉매 반응장치는 종래기술의 향류탑 운전조건인 기체유량 3.4ℓ/min보다 최대 4배에 이르는 13.6ℓ/min까지 기체 유량을 증가시켜도 반응탑내 중수소 교환반응이 평형의 85%이상에 도달되는 우수한 결과를 나타내었다.
[실시예 2]
[수소와 삼중수소수 사이의 수소 동위원소 화학교환반응]
상기 실시예 1의 반응장치와 동일한 촉매 및 충전물을 채운 반응관을 사용하여 기체 유량을 변화시키면서 탈삼중수소 반응의 효율을 측정하였으며, 반응조건을 하기 표 2에 나타내었다.
이때, 반응에 사용된 액체는 삼중수소수이며, 기체는 수소이다.
본 발명의 촉매 반응장치의 친수성 충전부(2)에서 삼중수소수와 접촉하여 포화된 수소는 고분자 촉매부(1)에서 탈삼중수소 반응을 일으키게 된다.
촉매 반응탑의 성능을 삼중수소 제거효율 r로 나타내면, 촉매반응탑의 효율 r 은 다음과 같이 계산된다:
여기서, xi는 반응탑 입구의 수중 삼중수소 농도를 나타내고, x0는 반응탑 출구의 수중 삼중수소 농도를 나타내며, x* 0는 반응탑 출구의 수소 기체중 삼중수소 농도 y0에 해당하는 수중 삼중수소 평형농도로서 다음 식으로 표현된다:
여기서, β는 삼중수소 동위원소 분리계수이다.
본 실시예에 따른 삼중수소 교환반응 실험결과를 제3도에 나타내었다. 제3도는 기체 유속의 증가에 따른 본 발명의 촉매 반응장치에 대한 삼중수소 제거효율 r을 나타낸다. 제3도로부터 알 수 있듯이, 본 발명의 촉매 반응장치는 종래 기술의 향류탑 운전조건인 기체유량 3.4ℓ/min보다 최대 4배에 이르는 13.6ℓ/min까지 기체 유량을 증가시켜도 반응탑내 삼중수소 제거반응이 평형의 85% 이상에 도달되는 우수한 결과를 나타내었다.
이상에서 상세히 설명하고 입증하였듯이, 본 발명의 병류식 고분자 촉매 반응장치는 다량의 기체를 처리할 수 있는 동시에, 우수한 수소 동위원소 교환반응 효율을 지니므로, 중수 분리반응 및 삼중수소 제거반응에 효과적이며, 종래의 촉매 반응장치와 달리, 액체의 범람우려가 전혀없이 높은 기·액 유속으로 운전이 가능하다는 장점을 지니고 있다.
즉, 종래의 촉매 반응장치에서는 각 단에서 기·액이 향류접촉하므로, 기체 유속을 부하점보다 작게 유지하여야만 하였으나, 본 발명에 따른 반응장치에서는 각 단에서 기·액이 병류접촉하므로, 기·액 유속에 제한없이 반응장치를 대량으로 설계 및 운전할 수 있다. 또한, 반응장치 전체로 볼 때에는 반응장치 내부에서 향류식 다단반응이 수행되므로, 상기한 반응식(1) 또는 (2)의 중수 또는 삼중수소 분리반응을 효율적으로 수행할 수 있다.
Claims (3)
- 액상 주입구(5), 액상 배출구(7), 기상 주입구(6) 및 기상 배출구(8)가 구비된 반응탑의 내부에, 기체의 입·출구가 형성되고 소수성 고분자 촉매가 충진되어 기상반응이 일어나는 고분자 촉매부(1)와, 반응탑 내에서의 액체의 분산을 높이기 위한 친수성 충전물(4)이 충진되어 기·액반응이 일어나는 친수성 충전부(2)가 그 내부에서 기·액이 병류접촉을 하도록 1개 이상의 단으로 교대로 형성되고, 상기한 친수성 충전부(2)의 기·액 반응에 의해 형성된 기체를 상위 단의 고분자 촉매부(1)로 이송하기 위한 기체 이송로(9)가 부설되며, 반응탑의 내부에서 액체는 상부에서 하부로, 기체는 하부에서 상부로 흐르면서 전체적으로 향류접촉하도록 구성된 병류식 고분자 촉매 반응장치.
- 제1항에 있어서, 상기한 친수성 충전부(2)의 상단에는 상위 단으로부터 흘러 내려온 액체를 친수성 충전부(2)의 충전물(4)에 균일하게 분산시키기 위한 액체 수집분배기(3)가 추가로 형성된 것을 특징으로 하는 병류식 고분자 촉매 반응장치.
- 제1항에 있어서, 고분자 촉매부(1)의 소수성 고분자 촉매로는 무정형 스틸렌-디비닐벤젠 공중합체 등의 소수성 다공질 담체에 백금 등의 8족 금속이 피복된 촉매가 사용되는 것을 특징으로 하는 병류식 고분자 촉매 반응장치.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019950042242A KR0165757B1 (ko) | 1995-11-20 | 1995-11-20 | 병류식 고분자 촉매 반응장치 |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| KR1019950042242A KR0165757B1 (ko) | 1995-11-20 | 1995-11-20 | 병류식 고분자 촉매 반응장치 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR970025691A KR970025691A (ko) | 1997-06-24 |
| KR0165757B1 true KR0165757B1 (ko) | 1998-12-15 |
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ID=19434673
Family Applications (1)
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| KR1019950042242A KR0165757B1 (ko) | 1995-11-20 | 1995-11-20 | 병류식 고분자 촉매 반응장치 |
Country Status (1)
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|---|---|
| KR (1) | KR0165757B1 (ko) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100811665B1 (ko) * | 2000-11-24 | 2008-03-11 | 술저 켐테크 악티엔게젤샤프트 | 액상 물질과 기상 물질 사이의 동위원소 교환을 행하기위한 컬럼 |
-
1995
- 1995-11-20 KR KR1019950042242A patent/KR0165757B1/ko not_active IP Right Cessation
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100811665B1 (ko) * | 2000-11-24 | 2008-03-11 | 술저 켐테크 악티엔게젤샤프트 | 액상 물질과 기상 물질 사이의 동위원소 교환을 행하기위한 컬럼 |
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|---|---|
| KR970025691A (ko) | 1997-06-24 |
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