KR0164585B1 - 말레산 무수물-그래프트된 폴리올레핀 섬유, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 직물 - Google Patents

말레산 무수물-그래프트된 폴리올레핀 섬유, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 직물 Download PDF

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Description

말레산 무수물-그래프트된 폴리올레핀 섬유, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 직물
본 발명은 말레산 무수물-그래프트된 폴리올레핀을 함유하는 섬유, 무수물-그래프트 폴리올레핀과 또다른 폴리올레핀과의 블렌드로 제조된 섬유, 및 당해 섬유로부터 제조된 직물에 관한 것이다. 본 발명은 또한 폴리올레핀 섬유를 제조하는 방법. 보다 특히 말레산 무수물-그래프트된 폴리올레핀을 사용하여 폴리올레핀 섬유를 제조하는 방법에 관한 것이다.
여러 올레핀 섬유, 즉 섬유 형성 물질이 에틸렌, 프로필렌 또는 다른 올레핀 단위가 85중량% 이상인 임의의 장쇄 합성 중합체인 섬유가 선행 기술분야로부터 공지되어 있다. 그러한 섬유의 기계적 특성은 일반적으로 중합체의 형태학, 특히 분자의 배열 및 결정성에 크게 관련된다. 따라서, 결정형 폴리프로필렌 섬유 및 필라멘트는 통상적인 품목이며, 로우프, 부직포 및 제직포와 같은 생성물 제조에 사용되어 왔다. 폴리프로필렌은 어택틱(대부분 비결정형), 신디오택틱(대부분 결정형) 및 이소택틱(또한 대부분 결정형)으로 존재하는 것으로 공지되어 있다. 이소택틱 및 신디오택틱을 포함하는 대부분 결정형인 유형의 폴리프로필렌(PP)은 특정적용에서 섬유의 형태로 널리 허용되는 것으로 밝혀졌다.
섬유를 형성하기에 적합한 다른 유형의 폴리올레핀으로 고밀도 폴리에틸렌(HDPE) 및 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE)이 포함된다. 이러한 중합체들은 배위촉매를 사용하여 제조하며 주요 중합체 주쇄에 부착된 중합된 단량체의 측쇄가 거의 존재하지 않기 때문에 일반적으로 선형 중합체로 공지되어 있다. LLDPE는 에틸렌이 알켄분자당 탄소수 3 내지 12, 보다 전형적으로는 4 내지 8의 미량의 α, β-에틸렌계 불포화 알켄과 함께 중합된 선형 에틸렌 중합체이다. LLDPE가 알켄 공단량체에 의해 도입된 측쇄 그룹 때문에 짧은 측쇄를 함유하고 인성 및 저 모듈러스와 같은 저밀도 폴리에틸렌의 특징을 나타낸다해도, 이는 일반적으로 HDPE 단독중합체에서 보통 보여지는 높은 강도, 결정성 및 신장성을 보유한다. 반대로, 퍼옥사이드와 같은 유리 라디칼 개시제를 사용하여 제조된 폴리에틸렌은 저밀도 폴리에틸렌(LDPE) 및 때때로 고압 폴리에틸렌(HPPE) 및 ICI-형 폴리 에틸렌으로 공지된 고도로 측쇄화된 폴리에틸렌을 제공한다. 부적합한 형태, 현저한 장쇄 측쇄화 및 수반되는 높은 용융 탄성때문에, LDPE는 섬유로 형성시키기 어렵고 LLDPE, HDPE 및 PP 섬유에 비해 열악한 특성을 갖는다.
예를 들어, 폴리비닐 클로라이드, 저융점 폴리에스테르 및 폴리비닐아세테이트와 같은 특정 섬유들의 한가지 적용 방법은 섬유들을 결합제 섬유로서 사용하는 것이며, 결합제 섬유는 폴리에스테르, 폴리아미드, 면, 울 등과 같은 고강도 기능성 섬유(high tenacity performance fiber)와 블렌딩하고, 섬유 혼합물을 결합제 섬유의 융점 근처로 가열하여 결합제 섬유를 기능성 섬유에 열 접착시킨다. 이러한 과정은 특히, 직물내에서 쉽게 분리되는 경향이 있는 기능성 섬유로부터 제조된 부직포에 적용되는 것으로 밝혀졌다. 그러나, 올레핀 섬유에서 반응성 부위를 이용할 수 없기 때문에, 기능성 섬유에 대한 올레핀 섬유의 결합은 올레핀 섬유의 미세구체 또는 비이드를 형성시키 열 접착부위에서 용융된 올레핀 섬유에 의해 기능성 섬유를 캡슐화시킴을 특징으로 한다. 또한, 비극성 올레핀 섬유에 의한 극성 기능성 섬유의 빈약한 습윤성 때문에 이러한 식으로 적절히 열접착시키기는 어렵다.
올레핀 섬유의 적용을 방해하는 또다른 문제점은 염색성이 부족한 점이다. 올레핀 섬유는 본래 염색이 어려우며, 이는 염료 분자를 특히 유인할 부위, 즉 수소결합 또는 이온성 그룹이 없고, 염색은 단지 약한 반 데어 발스력에 의해서만 일어날 수 있기 때문이다. 항상, 올레핀 섬유는 압출시키기전에 폴리올레핀 용융물에 색소를 가하여 착색시키며, 폴리올레핀 섬유로 염료를 분산시키기 위한 착색 기술에 많은 노력이 든다. 이는 저조한 광견뢰도, 저조한 드라이 크리닝 견뢰도, 일반적으로 저조한 착색도, 비가요성(inflexiblity), 계속적인 생산 변경의 필요 및 많은 재고품의 적채 때문에 크게 성공적일 수 없었다. 다른 방법으로, 몇몇 PP 섬유 들은, 예를 들어, 니켈 및 비닐피리딘을 사용하여 개질되었다.
올레핀 섬유는 전형적으로 용융방사에 의해 통상적으로 제조된다. 이러한 과정에서는 용융중합체가 다이, 예를 들어, 방사구금을 통해 방출되고, 이어서 용융압출물을 연신시키며, 주변 유체 매질로의 열이동에 의해 압출물을 응고시키고 응고된 압출물을 권취시킨다. 용융 방사는 또한 냉 연신, 열 처리 및/또는 텍스쳐가공을 포함할 수 있다. 용융 방사의 중요한 측면은 중합체가 방사구금을 떠날때 용융 상태의 중합체를 연신시킴에 따른 중합체 분자의 배향이다. 용융 연신에 의해 최소한 부분적으로 배향되지 않는 폴리올레핀은 일반적으로 적절한 기계적 특성이 부족하며, 고체 필라멘트의 추가 연신에 의해 추가 배향시키기 어렵다. 제조공정을 최적화시키기 위해, 섬유를 고속으로 방사하는 것이 바람직하다. 섬유 및 필라멘트 산업의 표준 용어에 따라, 본 명세서에서 사용된 용어에 다음과 같은 정의가 적용된다: 모노필라멘트(또한 모노필로서 공지된)는 섬도가 15데니어 초과, 통상 30데니어 초과의 개개의 스트랜드를 가리키고; 미세데니어 섬유 또는 필라멘트는 섬도가 15데니어 미만인 스트랜드를 가리키고; 멀티-필라멘트(또는 멀티필)는 일반적으로 3개 이상, 바람직하게는 15 내지 100개 이상의 섬유를 함유하며 수백 또는 수천일 수 있는 섬유 속으로 방사된, 동시에 형성된 미세 데니어 필라멘트를 가리키고; 스테이플 섬유는 일반적으로 1 내지 8in(2.5 내지 20㎝)의 스테이플 길이로 형성되거나 절단된 미세 데니어 스트랜드를 가리키고; 압출된 스트랜드는 중합체를 다이와 같은 성형 오리피스를 통과시켜 형성된 압출물을 가리키고; 피브릴은 대체로 연속적인 매트릭스로 모아진 초미세 분리된 필라멘트를 가리키고; 이성분 섬유(biconstituent fiber)는 2가지 중합체 성분을 연속 및/또는 분산된 상으로 포함하는 섬유를 가리키고; 복합 섬유(bicomponent fiber)는 2가지 중합체 성분을 각각 연속상으로 포함하는 섬유를 가리킨다(예: 사이드 바이 사이드 또는 시이드/코어).
본원에서 참조로 인용한, 인조 열가소성 섬유 및 필라멘트를 포함한 섬유 및 필라멘트에 관한 편리한 참조 문헌은 예를 들어 하기와 같다 :
(a) Encyclopedia of Polymer Science and Technology, Interscience, New York, vol. 6 (1967), pp. 505-555 and vol. 9 (1968), pp. 403-440;
(b) Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, vol. 16 for Olefin Fibers, John Wiley and Sons, New York, 1981, 3rd edition;
(c) Man Made and Fiber and Textile Dictionary, Celanese Corporation;
(d) Fundamentals of Fibre Formation-The Science of Fibre Spining and Drawing, Adrezij Ziabicki, John Wiley and Sons, London/New York, 1976;
(e) Man Made Fibres, by R.W. Moncrieff, John Wiley and Sons, London/New York, 1975.
본원의 기술내용과 관련있는 다른 참조문헌으로는 결정화도, 콘 다이 용융유동, 다이 팽창, 다이 팽창과 용융 지수와의 관계 및 중합체 균일성의 임계적 조합을 갖는 LLDPE의 방사 결합된 부직포를 기술하고 있는 미합중국 특허 제4,644,045호; 시이드가 LLDPE이고 코어가 폴리에틸렌 테레프탈레이트인 열 결합된 복합 필라멘트로 형성된 부직포를 기술하고 있는 유럽 특허원 제87304728.6호가 포함된다.
CA 91 : 22388p(1979)에는, 벌키한 부직포를 제공하기 위해 50 : 50 비율로 방사되고 100℃에서 300% 연신된 폴리프로필렌 및 에틸렌-말레산 무수물 그래프트 공중합체를 포함하는 섬유와, 카딩되고 145℃에서 가열된 연신된 섬유 및 레이욘의 40 : 60 중량비의 혼합물이 기술되어 있다. 그러나, 폴리프로필렌은 이의 비교적 높은 융점(145℃) 및 이로부터 제조된 직물에 제공되는 비교적 불량한 촉감때문에 몇몇 적용시 불리하다. 불량한 촉감은 부드럽고 유연한 직물과 반대로 비교적 거칠고 비가요성인 직물에서 나타난다.
미합중국 특허 제4,684,576호에는 중합체 쇄를 따라 숙신산 또는 숙신산 무수물 그룹을 제공하기 위한 말레산 또는 말레산 무수물로 그래프트된 HDPE와, 예를 들어, 제품의 압출 피복물에서 접착제로서, 필름 및 포장에서 접착제 층으로서, 고온 용융 피복물로서, 와이어 및 케이블 내부층으로서, 및 다른 유사한 적용에서 접착제로서의 다른 올레핀 중합체와의 혼합물의 사용이 기술되어 있다. 주로 적층구조에 대한 불포화 카복실산으로 그래프트된 HDPE를 함유하는 접착제 혼합물이 기술되어 있는 유사한 참조문헌으로 미합중국 특허 제4,460,632호, 제4,394,485호 및 제4,230,830호, 및 영국 특허원 제2,081,723 및 제2,113,696호가 포함된다.
본 발명에 이르러 LLDPE와, 말레산 또는 이의 무수물로 그래프트된 선형 폴리올레핀, 특히 HDPE의 이성분 섬유가 형성될 수 있으며, 그러한 섬유가 우수한 촉감, 비교적 낮은 융점 또는 결합 온도, 우수한 접착특성 및 우수한 염색성을 갖는 것으로 밝혀졌다.
한가지 양태로서 본 발명은 이성분 LLDPE/그래프트 공중합체 섬유의 제조방법을 제공한다. 제조방법은 약 125 내지 약 350℃의 온도에서, 바람직하게는 폴리프로필렌없이 LLDPE와 그래프트된 선형 폴리에틸렌(여기서, 선형 폴리에틸렌은 말레산 또는 이의 무수물로 그래프트되어, 폴리에틸렌 쇄를 따라 숙신산 또는 이의 무수물 그룹을 갖는다)의 용융 혼합물을 압출시켜 가느다란 유체 스트림을 형성시키고; 용융 연신된 가느다란 유체 스트림을 급냉시켜 미세 데니어 스트랜드를 형성 시키는 단계들은 포함한다. 그래프트된 선형 폴리에틸렌은 바람직하게는 그래프트된 LLDPE(LLDPEg), 특히 그래프트된 HDPE(HDPEg)이다.
본 발명의 다른 양태로서, 필수적으로, 그래프트된 선형 폴리에틸렌과 그래프트되지 않은 LLDPE와의 용융-연신 이성분 블렌드로 구성되는 미세 데니어 섬유가 제공되며, 여기에서 그래프트된 선형 폴리에틸렌은 말레산 또는 말레산 무수물로 그래프트되어, 선형 폴리에틸렌 쇄를 따라 숙신산 또는 이의 무수물 그룹을 갖도록 HDPE 및 LLDPE 중에서 선택된다.
또한, 본 발명의 다른 양태로서, 기능성 섬유와 결합제 섬유와의 블렌드가 제공되며, 결합제 섬유는 필수적으로, HDPE 또는 LLDPE 중합체 쇄를 따라 숙신산 또는 이의 무수물 그룹을 갖도록 말레산 또는 이의 무수물로 그래프트시킨 HDPE 및 LLDPE 중에서 선택된 선형 폴리에틸렌과 LLDPE로 구성되며 용융 연신된다.
본 발명의 또다른 양태로서, 이러한 섬유 또는 섬유 블렌드를 포함하는 직물이 제공된다.
또한, 또다른 양태로서, 본 발명은 결합제 섬유가 기능성 섬유에 결합된 섬유 또는 섬유 블렌드를 포함하는 직물을 제공한다.
본 발명의 방법에 따라, 용융 그래프트된 선형 폴리에틸렌을 압출시키고, 용융-연신시킨 다음, 급냉시켜 미세 데니어 스트랜드를 형성시킨다. 그래프트된 선형 폴리에틸렌은 그래프트된 HDPE(HDPEg)가 바람직하지만, 그래프트된 LLDPE(LLDPEg)도 또한 사용할 수 있다. 그래프트시키기 전 HDPE의 밀도는 전형적으로 약 0.945 내지 0.970g/cc인 반면, 그래프트시키기 전 LLDPE의 밀도는 전형적으로 약 0.88 내지 0.945g/cc이다. 일반적으로, HDPE 및 LLDPE는 그래프트시키기 전후에 밀도가 대략 동일하지만, 이는 특정 HDPE 및/또는 LLDPE 특성, 그래프트 정도. 그래프트 조건 등에 따라 변할 수 있다. HDPE 또는 LLDPE 는 그래프트시키기 전의 용융지수(MI)가 약 0.1 내지 약 1000이지만, 일반적으로 그래프트시킨 후의 용융지수는 더 작다. 예를 들어, 말레산 무수물(MA)의 농도 0.7중량%로 그래프트된 MI 23 및 밀도 0.95g/cc의 HDPE는 용융지수가 약 1.35인 반면, MA 1.2중량%로 그래프트된 동일한 HDPE는 용융지수가 약 0.34이다. 본원에서 용융지수(MI)는 ASTM D 1238에 따르는 190℃/2.16㎏의 조건(또는 조건 E로서 공지됨)에 따라 측정한다. HDPEg또는 LLDPEg의 MI는 사용되는 특정 용융 방사 공정 및 그래프트된 폴리에틸렌이 단독으로 또는 다른 선형 폴리에틸렌과의 블렌드로 사용되는지에 따라 선택된다.
숙신산 또는 숙신산 무수물 그룹의 그래프트는 일반적으로 그래프트를 촉진시키기 위해 퍼옥사이드 또는 유리 라디칼 개시제를 사용하여 말레산 또는 말레산 무수물을 가열된 중합체와의 혼합물로 반응시킴을 포함하는 당해 기술 분야에 공개된 방법에 따라 수행할 수 있다. 말레산 및 말레산 무수물 화합물은 이들의 올레핀 불포화 부위가 산 그룹과 공액된 것으로 관련분야에 공지되어 있다. 푸마르산, 또한 공액된 말레산의 이성체는 가열시 물을 방출하고 포름말레산 무수물로 재배열되며, 따라서 본 발명에서 사용할 수 있다. 그래프트 반응은 산소, 공기, 과산화수소, 또는 다른 유리 라디칼 개시제의 존재하에 수행하거나, 단량체 및 중합체의 혼합물이 고전단 및 가열 조건하에서 유지되는 경우 기본적으로 이러한 물질들 부재하에 수행할 수 있다. 그래프트 중합체를 형성하기 위해 브라벤더 혼합기 또는 밴버리 혼합기, 롤 분쇄기 등도 사용할 수 있지만, 그래프트 중합체는 압출 기계장치에서 편리하게 제조된다. 말레산 또는 말레산 무수물이 용융온도에서 HDPE 또는 LLDPE와 혼합되고 반응하여 그래프트된 중합체가 생성되고 압출되는 2축-스크류 탈장 압출기(예 : 베르너-프레이더 2축-스크류 압출기)를 사용하는 것이 바람직하다.
그래프트된 중합체의 무수물 또는 산 그룹은 일반적으로 그래프트된 중합체의 약 0.001 내지 약 10중량%, 바람직하게는 약 0.01 내지 약 5중량%, 특히 0.1 내지 약 1중량%를 구성한다. 그래프트된 중합체는 에틸렌과 α, β-에틸렌계 불포화 카복실산(예 : 아크릴산)과의 벌크 공중합에 의해 수득된 카복실산 그룹에 대해 상대되는 것으로서 중합체 쇄를 따라 부착된 숙신산 또는 이의 무수물 그룹이 존재함을 특징으로 한다. HDPEg는 바람직한 그래프트된 선형 폴리에틸렌이며, 이를 줄여서 이후 실시예에서 HDPEg로 기술한다.
HDPEg가 LLDPE와의 이성분 블렌드중 한 성분으로서 사용된다. 블렌드는 HDPEg를 바람직하게는 약 0.5 내지 약 99.5중량%, 보다 바람직하게는 약 1 내지 50중량%, 특히 약 2 내지 15중량% 함유한다. 이성분 블렌드는 또한 염료, 색소, 산화방지제, UV 안정화제, 방사 가공제 등과 같은 통상적인 첨가제 및/또는 블렌드의 용해 특성 또는 이성분 블렌드 성분으로서 LLDPE를 사용하는 섬유를 함유하는 직물에서 수득되는 향상된 촉감을 거의 변화시키지 않는 비교적 미량의 다른 섬유 형성 중합체를 포함할 수 있으나, LLDPE 및 HDPEg이외의 섬유 형성 중합체, 특히 폴리프로필렌이 기본적으로 존재하지 않는 것이 바람직하다.
이성분 섬유에서 그래프트된 선형 폴리에틸렌 성분으로서 또는 그래프트되지 않은 성분으로서 사용되는 LLDPE 는 탄소수 3 내지 12, 바람직하게는 4 내지 8 의 올레핀계 불포화 알켄(1-옥텐이 특히 바람직하다)을 최소한 미량 포함한다. 알켄은 LLDPE 의 약 0.5 내지 약 35중량%, 바람직하게는 약 1 내지 약 20중량%, 가장 바람직하게는 약 2 내지 약 15중량%를 구성할 수 있다.
HDPEg및 LLDPE는 압출시키기 전에 용융 블렌딩 또는 건식 블렌딩에 의해 함께 블렌딩할 수 있다. 블렌드 성분들의 용융지수가 유사한 경우, 압출시키기 전에 HDPEg및 LLDPE의 펠렛들을 건식 블렌딩하는 것이 일반적으로 적절하며, 그러한 블렌드 성분들을 압출시키기 전에 용융 블렌딩하는 것은 일반적으로 유리하지 않을 것이다. 그러나, 용융 지수가 상이한 HDPEg및 LLDPE의 경우에서와 같이 용융 블렌딩이 바람직한 경우, 통상적인 블렌딩 장치, 예를 들어, 혼합 압출기, 브라벤더 혼합기, 밴버리 혼합기, 롤 분쇄기 등을 사용하여 용융 블렌딩을 수행할 수 있다.
다이를 통해 중합체를 압출시켜 묽은 유체 스트림을 형성시키는 것은, 예를 들어, 압출기, 기어 펌프 등과 같은 통상적인 장치를 사용하여 수행한다. 용융 블렌드를 다이로 공급하기 위해 기어 펌프가 장착된 압출기를 사용하는 것이 바람직하다. 블렌드는 중합체 혼합물 성분들의 보다 균일한 분산을 수득하기 위해 압출기의 혼합 영역 및/또는 고정 혼합기에서, 예를 들어, 기어 펌프의 상향류에서 혼합하는 것이 바람직하다.
일반적으로, 압출 다이는 예를 들어, 과정에 따라 3개 이상 내지 수백 또는 수천개, 예를 들어, 약 500 내지 약 30,000개의 오리피스를 함유하는 방사구금과 같은 통상적인 다이일 수 있으나, 오리피스 숫자는 특히 중요한 것이 아니며 15 내지 100개가 일반적으로 충분하다. 방사구금은 전형적으로 방사구금의 오리피스를 더럽히거나 막히게할 수 있는 겔 및 다른 불순물들을 제거하기 위한 필터 부재를 포함한다. 방사구금은 또한 전형적으로 용융된 중합체를 방사구금의 모든 오리피스로 균일하게 분포시키고 중합체 분자들의 배향을 돕기위한 브레이커판(breaker plate)을 포함한다. 용융된 중합체는 약 345 내지 약 6.9x104KPa의 압력에서 압출기 및/또는 기어 펌프로부터 방사구금으로 공급하는 것이 바람직하며, 1.38x103내지 6.9x103KPa의 방사 압력이 바람직하다. 블렌드는 약 125 내지 약 350℃, 바람직하게는 170 내지 300℃의 온도에서 방사할 수 있다.
다이를 통한 압출에 이어, 생성된 얇은 유체 스트랜드는 이들이 주변 유체매질중에서 냉각되어(이는 스트랜드를 통해 냉각된 공기를 불어넣음으로써 행할 수 있다) 응고 되기전에 잠시동안 용융상태로 머무른 다음, 고데트 또는 다른 권취 표면상에 응고된 형태로 권취된다. 스테이플 형성 공정에서, 스트랜드는 권취 고데트의 속도에 비례하여 묽은 유체 스트림을 연신시키는 고데트상에 권취된다. 젯트공정에서는, 스트랜드를 예를 들어 공기 주입기와 같은 제트에서 수거하고, 롤러 또는 이동벨트와 같은 권취 표면상에 취입시킨다. 용융 취입 공정에서는, 동시에 연신시키고 묽은 유체 스트림이 냉각용 공기의 경로에서 권취 표면상에 퇴적됨에 따라 이를 냉각시키는 역할을 하는 방사구금의 표면에서 공기가 배출된다.
사용되는 용융 방사 공정의 유형과 관계없이 묽은 유체 스트림이 용융 상태에서, 즉 응고가 일어나기 전에 용융 연신되는 것이 중요하다. 우수한 강도를 위해 중합체 분자들을 배향시키기 위해서 최소한 약간의 연신이 필요하다. 일반적으로 권취시키기 전에 상당히 신장시키지 않고 묽은 유체 스트림을 응고시키는 것은 불충분하며, 이는 이에 의해 형성된 미세 스트랜드가 그들의 낮은 강도 때문에 냉연신, 즉 중합체 융점 이하의 응고된 상태에서 거의 연신될 수 없기 때문이다. 한편, 묽은 유체 스트림이 용융 상태로 연신되는 경우, 생성되는 스트랜드는 용융 연신에 의해 제공되는 향상된 강도 때문에 보다 쉽게 냉연신될 수 있다.
약 1 : 1000이하, 바람직하게는 약 1 : 10 내지 약 1 : 200, 특히 1 : 20 내지 1 : 100의 용융 연신을 이용할 수 있다.
스테이플 형성 공정이 사용되는 경우, 통상적인 연신 장치, 예를 들어, 상이한 속도에서 작동되는 순차적인 고데트를 사용하여 스트랜드를 냉연신시키는 것이 바람직할 수 있다. 스트랜드는 또한 열처리시키거나 가열된 고데트를 사용하여 어닐링시킬 수 있다. 스트랜드는 또한, 예를 들어, 스트랜드 또는 스트랜드들을 권축시키고 절단함으로써 텍스쳐가공하여 스테이플을 형성시킬 수 있다. 방사 결합 또는 에어 제트 과정에서는, 응고된 스트랜드의 냉연신 및 텍스쳐 가공을 각각 에어제트 및 권취 표면상의 충격에 의해 수행한다. 유사한 텍스쳐 가공의 용융 중합체 스트랜드와 전단상태에 있고, 또한 응고시키기 전에 묽은 유체 스트림을 불규칙하게 탈선형화시킬 수 있는 냉각 유체에 의한 용융 취입 공정으로 수행된다.
상기한 과정에 의해 형성된 섬유도 본 발명의 일부를 구성한다. 섬유는 일반적으로 15데니어 이하 내지 미세 데니어, 바람직하게는 1 내지 10데니어 범위의 미세 데니어 필라멘트이지만, 이는 섬유의 바람직한 특성 및 이들이 사용될 특정 적용에 좌우될 것이다.
본 발명의 이성분 섬유는 HDPEg또는 LLDPE의 연속상과 매트릭스/피브릴 배향으로 이에 분산된 다른 성분을 포함할 수 있다. 또한, 각 HDPEg및 LLDPE 성분이, 예를 들어, 사이드-바이-사이드 배향 또는 다른 성분의 코어 주변의 HDPEg또는 LLDPE의 시이드와 같은 연속상으로 존재하는 복합구조 섬유를 수득할 수 있다. 이성분 블렌드 섬유에서 두 성분의 분포는 블렌드 성분들의 혼합성, 즉 용융 혼화성 및 그의 상대적 비율에 크게 좌우될 것이다. 예를 들어, 비교적 적은 비율의 낮은 용융 지수를 갖는 LLDPE와 혼합된 비교적 높은 용융 지수를 갖는 다량의 HDPEg는 일반적으로 LLDPE의 피브릴이 HDPEg매트릭스의 연속 또는 일반적으로 연속상에 분산된 이성분 섬유를 형성한다. 그러한 경우에 성분들의 분포는 또한 압출시키기전 이루어진 혼합정도에 보다 경미한 정도로 좌우될 것이다.
본 발명의 섬유는 매우 다양하게 적용된다. 예를 들어, 섬유를 배트로 형성시킬 수 있고 가열된 용기 롤러상에서 캘린더링함으로써 열처리하여 직물을 형성시킬 수 있다. 배트는 또한, 예를 들어, 적외선, 초음파 등에 의해 열결합시켜 고 로프트 직물을 수득할 수 있다. 섬유는 또한 카딩, 가호 제직 등과 같은 통상적인 섬유 처리에 사용할 수 있다. 본 발명의 섬유로부터 제조된 제직물은 열처리에 의해 생성된 직물의 특성을 변경시킬 수 있다.
본 발명의 바람직한 양태는 본 발명의 방법에 따라 형성된 섬유를, 예를 들어, 폴리아미드, 폴리에스테르, 면, 모, 견, 셀룰로즈, 레이욘 및 레이욘 아세테이트와 같은 개질된 세룰로즈 등과 같은 고강도 기능성 섬유와 함께 결합제 섬유 적용에서 사용하는 것이다. 본 발명의 섬유는 기능성 섬유에 대한 접착성 및 HDPEg성분 중 산 그룹의 존재에 의해 증진된 그의 습윤성 및 비교적 낮은 융점 또는 기능성 섬유에 대한 HDPEg성분의 범위 때문에 결합제 섬유로서 특히 유리한 것으로 밝혀졌다. 섬유 블렌드에서 기능성 섬유와 혼합되어 사용되는 본 발명의 결합제 섬유의 상대적 비율은 생성된 섬유 혼합물 및/또는 그에 의해 수득된 직물의 원하는 적용 및 능력에 좌우될 것이다. 결합제 섬유/기능성 섬유 혼합물 100 중량부당 결합제 섬유 약 5 내지 약 95중량부, 보다 바람직하게는 약 5 내지 약 50중량부, 특히 5 내지 15 중량부를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 결합제 섬유/기능성 섬유 블렌드로부터 부직포를 제조하는데 있어서, 여러가지 고려해야할 중요한 점이 있다. 결합제 섬유가 스테이플 형태인 경우, 이들이 스테이플로 절단된때 섬유의 융합이 없어야 하고 결합제 섬유에 제공된 권축은 기능성 섬유와의 블렌딩이 우수한 섬유 분포를 수득하기에 충분해야 한다.
결합제 섬유가 기능성 섬유에 부착하거나 기능성 섬유를 습윤시키는 능력은 추가로 고려해야할 중요한 점이다. 접착성 및 습윤성은 일반적으로 HDPEg중 말레산 또는 무수물의 그래프트 수준에 의해 또는 결합제 섬유중 LLDPE 성분과 블렌딩된 HDPEg의 비율에 의해 결합제 섬유의 산 함량을 변화시킴으로써 조절할 수 있다. 기능성 섬유를 결합제 섬유와 열 결합시켜 수득된 전형적인 부직포에서, 기능성 섬유와 함께 결합하는 결합제 섬유의 능력은 결합제 섬유에 의한 기능성 섬유의 열 결합에 크게 좌우된다. 결합제 섬유를 사용하는 전형적인 선행기술 부직포에서는, 결합제 섬유를 최소한 부분적으로 용융시켜 기능성 섬유를 함께 열 결합시켜 기능성 섬유를 캡슐화하는 미세구체 또는 비이드를 형성시킨다. 본 발명의 결합제 섬유는 기능성 섬유에 결합제 섬유의 큰 접착 및/또는 보다 우수한 습윤성을 제공함으로써 부직포를 향상시킨다. 본 발명의 결합제 섬유를 사용함으로써, 또한 결합제 섬유가 그들의 섬유상 형태를 크게 보유하는 부분적 용융 및 접촉 접착에 의해 기능성 섬유에 대한 결합제 섬유의 열 결합을 수득할 수 있으며, 생성되는 부직포는 결합제 섬유의 용융에 의해 형성된 감소된 수의 미세구체 또는 비이드를 특징으로 한다.
또한, 특히 부직포 또는 제직물의 열 결합을 수득하기 위해 고온 카렌터링이 사용되는 경우 결합제 섬유가 비교적 넓은 융점 범위를 갖는 것이 중요하다. 융점 범위의 우수한 표시는 바이캣 연화점과 시차주사열량계(DSC)에 의해 측정된 피크융점 사이의 차이다. 좁은 융점 범위는 캘린더 롤과 같은 공정 결합 장치에 대해 어려운 목표를 제공하며, 결합 장치의 온도에서 약간의 변화도 결합제 섬유와 기능성 섬유 사이에 불충분한 결합이 형성되게 할 수 있다. 너무 낮은 온도가 사용되면, 결합제 섬유가 충분하게 융해하지 않을 수 있는 반면, 너무 높은 온도가 사용되면, 결합제 섬유는 완전히 용해되고 기능성 섬유 배트가 완전히 소모된다. 따라서, 완전히 용융시키지 않고 결합제 섬유를 부분적으로 용해시키기 위해서는 광범위한 융점 범위가 바람직하다. 적절한 열 결합을 위해 7.5℃ 이상의 융점 범위가 바람직하며, 융점 범위가 충분히 넓어서 최소 10℃ 결합 윈도우가 수득되는 것이 바람직하다.
결합제 섬유의 또다른 중요한 특징은 이들이 캘린더 롤과 같은 장치에서 용융될 때, 이들이 섬유 매트릭스에 보유되고 그로부터 쉽게 유동하지 않을 충분한 용융 점도를 가질 것이라는 점이다. 본 발명의 결합제 섬유의 중요한 이점은 이들이 그래프트되지 않은 LLDPE 및/또는 그래프트되지 않은 HDPE로 이루어진 섬유보다 일반적으로 더 높은 용융 점도를 갖는 점이다. 캘린더 롤을 사용하는것 이외에, 본 발명 결합제 섬유의 결합은 또한 다른 결합 기술, 예를 들어, 열풍, 적외선 히터등을 사용하여 수득할 수 있다.
본 발명은 하기 실시예를 통해 설명되지만, 이에 한정되는 것은 아니다.
0.65중량%의 말레산 무수물로 그래프트된 HDPE(용융지수 10, 밀도 0.964g/cc) 10중량부 및 LLDPE(용융 지수 6, 밀도 0.919g/cc) 90중량부의 블렌드를 220℃에서 24/1의 L/D를 갖는 표준 스크류 압출기(매드독스 혼합 영역을 갖는 배리어 스크류)에서 압출시킨다. 용융 압출물을 5-부재 키믹스 고정 혼합기 및 제니트 기어 펌프(1.168㎖/회전)를 통해 필터(스테인레스강 부재, 다공성 40 마이크론), 모트 브레이커판 및 L/D가 4/1인 오리피스 34600-마이크론의 방사구금을 포함하는 방사 팩으로 공급한다. 방사구금으로부터 용융 필라멘트를 연신 고데트의 신장력에 의해 약 18 데니어로 연신시키고 순차적 고데트에서 속도차에 의해 3 : 1 로 냉 연신시킨다. 생성되는 대략 6 데니어의 필라멘트를 100m/분으로 와인더에 권취시킨다.
[실시예 2]
0.13중량% 의 말레산 무수물로 그래프트된 HDPE(용융 지수 10, 밀도 0.962g/cc) 10중량부와 LLDPE(용융 지수 6, 밀도 0.919g/cc) 90중량부로 블렌드를 제조한다. 실시예 1의 장치에서 183℃의 압출기 온도, 610rpm 의 연신 고데트 속도 및 665rpm 및 1912rpm의 순차적 고데트 속도를 사용하여 블렌드로부터 섬유를 제조한다. 생성되는 섬유는 6.5 데니어, 용융지수 4.93, 강도 2.80g/데니어, 파단 신도 125% 및 밀도 0.925g/cc이다. 섬유를 타원형 톱니-형 절단기에서 2-in (5㎝)비권축, 스테이플로 절단 한다. 이러한 스테이플 섬유 30중량부를 듀퐁 폴리에스테르 스테이플(6데니어, 3.8㎝) 70중량부와 혼합한다. HDPE/LLDPEg섬유들은, 이들이 비권축되기 때문에 그리고 절단 단계에서 둔탁한 절단기 날로부터 생길 수 있는 약간의 융합된 말단이 존재하기 때문에 최적 혼합물을 생성시키지 못한다. 혼합된 섬유를 랜도-웨버 모델 카드상에서 카딩시키고 255g/㎡배트를 제조한다. 배트는 공기 필터에 대해 유리된 위치의 견본을 제공하기 위해 전달기 45.7㎝ 높이에 매달린 3개의 가열 부재를 갖는 2.44m 길이 적외선 오븐을 통해 전달시킴으로써 열 밀봉시킨다. 가열-밀봉된 배트는 두께 176㎝, 물렌 버스트 345KPa, 인장강도 420g 및 파단 신도 287%이다.
[비교실시예 2]
실시예 2의 HDPEg/LLDPE 블렌드와 비교하기 위해 LLDPE(용융 지수 30.4, 밀도 0.942g/cc)를 방사하고 열-밀봉된 배트로 형성시킨다. LLDPE를 190℃에서 각각 직경이 74600-마이크론이고, 길이가 4㎜ 인 오리피스를 갖는 4개의 방사구금에서 오리피스당 0.82cc/분의 유속으로 방사시킨다. 물/노프코시아트 GOS/ 다코스핀 HC의 9/4/1혼합물의 1.5% 방사 처리를 가하고, 500m/분으로 개시한후 기계적 권취를 촉진시킨다. 출력 속도는 10데니어 섬유가 수득될 때까지 점차 감소한다. 10데니어 섬유를 2.6 데니어로 냉 연신시키고, 권축시킨 다음, 4.5 내지 5.1㎝ 스테이플로 절단한다. 스테이플을 폴리에스테르와 혼합하고 카딩시킨 다음, 실시예 2에서와 같이 열 밀봉시킨다. 생성되는 배트는 두께 2.2㎝ 물렌 버스트 138KPa, 인장강도 460g 및 파단 신도 157%이다.
[실시예 3]
10중량% HDPEg/90중량% LLDPE 블렌드로부터 섬유를 제조한다. HDPEg는 말레산 무수물을 1.2중량% 함유하며 용융지수가 0.344이고 밀도가 0.9541g/cc이다. LLDPE는 용융지수가 22.6이고 밀도가 0.9167g/cc이다. 수지는 30분동안 텀블 혼합되고 203℃의 방사 온도를 사용하여 실시예 1에서 기술된 장치에서 방사된 다음, 300rpm의 고데트 속도 및 1205rpm, 1502rpm 및 1180rpm의 순차적 고데트 속도로 60℃에서 연신된다. 생성되는 섬유는 5.28 데니어, 강도 1.99g/데니어, 신도 170%이다. 섬유물질의 융점 간격은 약 34.2℃ [바이캣 연화점 (90.3℃)와 DSC 피크 융점 (124.5℃)사이의 차이다. 섬유를 섬유속당 68 필라멘트의 3개의 코어(약 408 데니어/속)로부터 약 1224 데니어/속의 한 코어로 크릴시킨다.
이어서 이러한 1224 데니어 코어를 속당 약 7344 데니어를 갖는 하나의 코어로 크릴시키고, 권축시킨 다음, 스테이플로 절단한다. 이러한 스테이플 25중량부를 75중량부의 듀퐁 폴리에스테르 섬유와 혼합하고 실시예 1 및 2에 기술된 바와 같이 배트로 형성시킨다. 7 OZ/yd2배트를 실시예 1 및 2에 기술된 바와 같이 적외선에 의해 열 밀봉시켜 두께 약 0.48㎝, 물렌 버스트 약 427KPa 및 그랩 인장 강도가 기기 방향으로 약 7000g 및 단면 방향으로 1340g 인 열 밀봉된 배트를 수득한다.
[실시예 4]
HDPEg함유 섬유를 1.2중량% 말레산 무수물로 그래프트된 10중량% HDPE(용융 지수 0.344, 밀도 0.9541g/cc) 및 90중량% LLDPE(용융지수 26.23, 밀도 0.9419g/cc)의 블렌드를 사용하여 실시예 3에서와 같이 제조한다. 블렌드를 203℃에서 약 302rpm의 연신 고데트 속도 및 약 320rpm 및 625rpm/60℃의 순차적 고데트 속도를 사용하여 방사시킨다. 생성되는 섬유는 6.33 데니어, 강도 1.66g/데니어 및 신도가 277%이다. 섬유 물질은 바이캣 연화점 119.9℃, 초기 DSC 융점 127.5℃ 및 융점 간격이 7.5℃이다. 섬유는 약 1224 데니어로 크릴시킨다.
섬유를 추가로 약 7344 데니어로 크릴시키고, 권축시킨 다음, 스테이플로 절단하고, 이어서 이를 폴리에스테르와 혼합하고, 배트를 형성시킨 다음, 실시예 3에서와 같이 열 밀봉시킨다. 적외선 열 밀봉된 배트는 두께 약 0.41㎝, 물렌 버스트 약 2.83x102KPa 및 인장강도가 기기방향으로 약 2330g 및 단면 방향으로 840g이다.
상기한 것은 본 발명을 예시하고 설명하는 것이며 본 분야의 숙련가는 크기, 형태, 재료 및 처리조건을 여러가지로 변형시킬 수 있다. 첨부된 특허청구의 범위의 범주 및 영역내에 속하는 이러한 모든 변형은 본 발명에 포함된다.

Claims (46)

  1. 필수적으로 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE) 및 그래프트된 선형 폴리에틸렌[여기서, 선형 폴리에틸렌은 말레산 또는 말레산 무수물로 그래프트되어, 폴리에틸렌 쇄를 따라 숙신산 또는 숙신산 무수물 그룹을 갖는다]로 이루어진 용융 혼합물을 125 내지 350℃의 온도에서 압출시켜 가느다란 유체 스트림을 형성하는 단계, 가느다란 유체 스트림을 용융 연신하는 단계 및 용융 연신된 가느다란 유체 스트림을 급냉시켜 섬도가 15데니어 미만인 미세데니어 스트랜드(fine denier strand)를 형성하는 단계를 포함하여, 올레핀 섬유를 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 그래프트된 선형 폴리에틸렌의 ASTMD-1238 용융지수가 190℃/2.16㎏의 조건에서 0.1 내지 1,000g/10분인 방법.
  3. 제1항에 있어서, 숙신산 및 숙신산 무수물 그룹이 그래프트된 선형 폴리에틸렌의 0.001 내지 10중량%를 차지하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 연신비가 1 : 1 내지 1,000 : 1인 방법.
  5. 제1항에 있어서, 미세 데니어 스트랜드를 냉연시(cold drawing)하는 단계가 추가로 포함되는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 미세 데니어 스트랜드를 텍스쳐 가공(texturizing)하는 단계가 추가로 포함되는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 그래프트된 선형 폴리에틸렌이 그래프트된 고밀도 폴리에틸렌(HDPEg)인 방법.
  8. 제7항에 있어서, HDPEg의 밀도가 0.945 내지 0.970g/cc인 방법.
  9. 제1항에 있어서, 그래프트된 선형 폴리에틸렌이 그래프트된 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPEg)인 방법.
  10. 제9항에 있어서, LLDPEg의 밀도가 0.88 내지 0.945g/cc인 방법.
  11. 제1항에 있어서, LLDPE와 HDPEg[여기서, HDPE는 말레산 또는 말레산 무수물로 그래프트되어, HDPE 중합체 쇄를 따라 숙신산 또는 숙신산 무수물 그룹을 0.001 내지 10중량% 갖는 HDPE를 포함하며, HDPEg의 ASTMD-1238 용융 지수는 190℃/2.16㎏의 조건에서 0.1 내지 1,000g/10분이고, 밀도는 0.945 내지 0.970g/cc이다]를 125 내지 350℃의 온도에서 다이를 통해 압출시켜 가느다란 유체 이성분 스트림을 형성하는 단계, 가느다란 유체 스트림을 1 : 1 내지 1,000 : 1의 연신비로 용융 연신하는 단계 및 용융 연신된 가느다란 유체 스트림을 급냉시켜 이성분 미세 데니어 스트랜드를 형성하는 단계를 포함하여, 올레핀 섬유를 제조하는 방법.
  12. 제11항에 있어서, 다이가 방사구금이고 미세 데니어 스트랜드가 고데트(godet)에 권취되는 방법.
  13. 제12항에 있어서, HDPEg의 ASTMD-1238 용융 지수가 190℃/2.16㎏의 조건에서 0.1 내지 100g/10분인 방법.
  14. 제12항에 있어서, HDPEg의 ASTMD-1238 용융 지수가 190℃/2.16㎏의 조건에서 1 내지 30g/10분인 방법.
  15. 제12항에 있어서, 미세 데니어 스트랜드를 1 : 1 내지 20 : 1의 연신비로 냉연신하는 단계가 추가로 포함되는 방법.
  16. 제12항에 있어서, 미세 데니어 스트랜드를 텍스쳐 가공하는 단계가 추가로 포함되는 방법.
  17. 제12항에 있어서, 미세 데니어 스트랜드를 스테이플(staple)로 형성하는 단계가 추가로 포함되는 방법.
  18. 제12항에 있어서, 미세 데니어 스트랜드를 권축 및 절단하는 단계가 추가로 포함되는 방법.
  19. 제11항에 있어서, 다이가 방사구금이고 미세 데니어 스트랜드가 에어 제트(air jet)로 권취되는 방법.
  20. 제19항에 있어서, 미세 데니어 스트랜드가 에어 제트에 의해 롤러(roller) 또는 이동 벨트(moving belt)에 누적되는 방법.
  21. 제20항에 있어서, 롤러 또는 벨트에 권취된 미세 데니어 스트랜드를 가열 밀봉하는 단계가 추가로 포함되는 방법.
  22. 제19항에 있어서, HDPEg의 ASTMD-1238 용융 지수가 190℃/2.16㎏의 조건에서 10 내지 125g/10분인 방법.
  23. 제19항에 있어서, HDPEg의 ASTMD-1238 용융 지수가 190℃/2.16㎏의 조건에서 15 내지 60g/10분인 방법.
  24. 제11항에 있어서, 가느다란 유체 스트림이 권취 표면 위에 용융 취입되는 방법.
  25. 제24항에 있어서, HDPEg의 ASTMD-1238 용융 지수가 190℃/2.16㎏의 조건에서 75 내지 1,000g/10분인 방법.
  26. 제11항에 있어서, LLDPE의 ASTMD-1238 용융 지수가 190℃/2.16㎏의 조건에서 0.1 내지 1,000g/10분이고 밀도가 0.88 내지 0.945g/cc인 방법.
  27. 제26항에 있어서, 혼합물이 필수적으로 HDPEg0.5 내지 99.5중량%와 HDPE 99.5 내지 0.5중량%로 이루어지는 방법.
  28. 제26항에 있어서, 혼합물이 필수적으로 HDPEg1 내지 50중량%와 LLDPE 99 내지 50중량%로 이루어지는 방법.
  29. 제26항에 있어서, 혼합물이 필수적으로 HDPEg5 내지 15중량%와 LLDPE 95 내지 85중량%로 이루어지는 방법.
  30. 제1항에 따르는 방법으로 제조한 이성분 섬유.
  31. 필수적으로 그래프트되지 않은 LLDPE와 그래프트된 HDPE 또는 LLDPE의 이성분 블렌드[여기서, HDPE 또는 LLDPE는 말레산 또는 말레산 무수물로 그래프트되어, 중합체 쇄를 따라 숙신산 또는 숙신산 무수물 그룹을 가지며, 블렌드는 용융 연신되어 미세 데니어 스트랜드를 형성한다]로 이루어지는 섬유.
  32. 결합제 섬유[여기서, 결합제 섬유는 말레산 또는 말레산 무수물로 그래프트되어, HDPE 중합체 쇄를 따라 숙신산 또는 숙신산 무수물 그룹을 갖는 HDPE 또는 LLDPE와 그래프트되지 않은 LLDPE의 이성분 블렌드로 필수적으로 이루어지며 용융 방사된다]와 기능성 섬유를 포함하는 섬유 블렌드.
  33. 기능성 섬유와 기능성 섬유에 결합되는 용융 방사된 결합제 섬유[여기서, 결합제 섬유는 말레산 또는 말레산 무수물로 그래프트되어, HDPE 중합체 쇄를 따라 숙신산 또는 숙신산 무수물 그룹을 갖는 HDPE와 LLDPE의 이성분 블렌드로 필수적으로 이루어진다]를 포함하는 직물.
  34. 제31항에 있어서, 섬도가 1 내지 15데니어인 섬유.
  35. 제31항에 있어서, 섬도가 10데니어 미만인 섬유.
  36. 제31항에 있어서, 그래프트된 HDPE의 ASTMD-1238 용융 지수가 190℃/2.16㎏의 조건에서 0.01 내지 1,000g/10분인 섬유.
  37. 제36항에 있어서, 그래프트된 HDPE의 ASTMD-1238 용융 지수가 190℃/2.16㎏의 조건에서 0.1 내지 300g/10분인 섬유.
  38. 제31항에 있어서, 숙신산 또는 숙신산 무수물 그룹이 그래프트된 HDPE의 0.001 내지 10중량%를 차지하는 섬유.
  39. 제38항에 있어서, 숙신산 또는 숙신산 무수물 그룹이 그래프트된 HDPE의 0.01 내지 5중량%를 차지하는 섬유.
  40. 제38항에 있어서, 숙신산 또는 숙신산 무수물 그룹이 이성분 섬유의 0.1 내지 1중량%를 차지하는 섬유.
  41. 제31항에 있어서, 그래프트된 HDPE가 이성분 블렌드의 0.5 내지 99.5중량%를 차지하는 섬유.
  42. 제31항에 있어서, 이성분 블렌드가 그래프트된 HDPE를 1 내지 50중량% 포함하는 섬유.
  43. 제31항에 있어서, 이성분 블렌드가 그래프트된 HDPE를 5 내지 15중량% 포함하는 섬유.
  44. 제33항에 있어서, 기능성 섬유가 폴리에스테르, 폴리아미드, 면, 모, 셀룰로즈 및 개질된 셀룰로즈로부터 선택되는 직물.
  45. 제44항에 있어서, 기능성 섬유가 폴리에스테르를 포함하는 직물.
  46. 제44항에 있어서, 기능성 섬유가 폴리아미드를 포함하는 직물.
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