KR0161777B1 - Method of making tobacco flavor making use of tobacco extracts - Google Patents
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Abstract
이 발명은 아니스 추출물을 함유하는 담배 가향료에 관한 것임. 아니스는 약재, 항미료등으로 사용되고 있는바, 이 아니스를 15-18℃에서 1-10시간 동안 물 또는 유기용매로 추출하면 담배에 첨가하였을 담배의 자극성을 감소시켜 순하게 만드는 담배가향료가 얻어짐.The present invention relates to tobacco flavors containing anise extract. Anise is used as an medicinal herb or anti-salt, and when this anise is extracted with water or organic solvent at 15-18 ℃ for 1-10 hours, tobacco flavor which reduces the irritation of tobacco added to tobacco is obtained. .
Description
제1도는 산처리를 하지 아니한 담배추출물의 가스크로마티그래피 분석 결과를 보여주는 분석 데이터.1 is analytical data showing the results of gas chromatographic analysis of tobacco extracts without acid treatment.
제2도는 1도에 사용된 담배추출물을 산처리한 본 발명의 가향료에 대한 가스 크로마티그래피의 분석결과를 보여주는 분석 데이터이다.Figure 2 is analytical data showing the results of gas chromatography analysis of the flavoring agent of the present invention acid-treated tobacco extract used in FIG.
본 발명은 담배 추출물을 이용한 담배가향료 제조방법에 관계되는 것으로서, 특히 잎담배 또는 담배 부산물로부터 추출한 담배 추출물을 분획하고 물 분획물을 산으로 처리하여 니코틴이 감소된 담배가향료를 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for preparing tobacco flavor using tobacco extract, and more particularly, to a method for producing tobacco flavor with reduced nicotine by fractionating tobacco extract extracted from tobacco leaf or tobacco by-product and treating the water fraction with acid. .
일반적으로 담배중에는 니코틴을 비롯하여 휘발성 염기성분, 질소화합물등이 많이 함유되어 있어서 이들이 끽미의 강도를 높이거나 혐오한 성분으로 변화하여 흡연가의 기호를 충족시키지 못하였다. 종래에도 권련 담배에는 잎담배 특유의 향기와 맛을 내면서 잎담배가 갖고 있는 담배의 자극성, 잡취, 끽미의 부족감등을 보완하기 위한 각종의 가향료를 첨가하여 흡연가의 기호에 맞는 권련담배를 생산하기위한 노력이 계속되어 왔다. 특히 담배 가향료 사용에 따른 잎담배 특유의 맛과 향기의 손실을 방지하기 위하여 담배 추출물을 가향제로 사용하는 방법도 이미 알려져있다. 그러나 권련담배의 가향제로 담배 추출물을 사용하는 경우 담배가 갖고 있는 고유의 향기와 맛은 보강되지만 담배 추출물에 함유되어 있는 니코틴등 휘발성 염기성분과 질소 성분들이 추출과정에서 함께 추출되어 흡연가들의 기호를 충족시키는데는 미흡하였다. 특히 최근에는 건강등을 고려하여 담배 끽미가 순하면서 담배 고유의 향기와 맛을 느낄 수 있는 저니코틴용 제품들을 선호하고 있다. 최근에는 담배 추출물이 갖고 있는 담배 고유의 향기와 맛은 그대로 유지하면서 담배의 자극성을 줄이기 위하여 담배 추출물로부터 저니코틴 담배 가향료를 제조하는 방법이 개발되었다.In general, cigarettes contain nicotine, volatile bases, and nitrogen compounds, and thus they do not satisfy the taste of smokers by increasing the intensity of the taste or changing into disgusting ingredients. Previously, efforts to produce cigarette cigarettes to suit the taste of smokers have been made by adding various fragrances to supplement tobacco's irritability, odor, and lack of taste while giving out tobacco's unique aroma and taste. This has been going on. In particular, a method of using tobacco extract as a flavoring agent is already known in order to prevent the loss of flavor and aroma unique to tobacco leaves caused by tobacco flavoring. However, when tobacco extract is used as a fragrance for cigar cigarettes, the inherent aroma and taste of tobacco are reinforced, but volatile base and nitrogen components such as nicotine in tobacco extract are extracted together in the extraction process to satisfy the taste of smokers. Was insufficient. In particular, in consideration of health, tobacco taste is mild, and low nicotine products that can feel the unique aroma and taste of tobacco are preferred. Recently, a method of manufacturing low nicotine tobacco flavors from tobacco extracts has been developed in order to reduce the irritation of tobacco while retaining the intrinsic aroma and taste of tobacco extracts.
호주 특허공개공보 제8783109호에는 비휘발성이면서 담배추출물의 추출에 사용된 용매에 용해되지 않는 산이 묻어 있는 면직포등의 지지체로 담배추출물을 통과시키므로서 담배추출물중의 니코틴이 산과 반응하여 제거되도록 한 저니코틴 담배추출물을 제조하는 방법이 기재되어 있다. 전술한 방법은 비록 연속작업이 가능하다는 이점은 있으나 특수한 구조의 반응트랩을 설치하여야 하는 문제점이 있고 또한 담배추출물과 산이 순간적으로 접촉하므로 니코틴 제거효율이 낮은 문제점이 있다.Australian Patent Publication No. 8783109 discloses that nicotine in tobacco extract reacts with acid by passing the tobacco extract through a support, such as cotton cloth, which is non-volatile and does not dissolve in the solvent used to extract the tobacco extract. A method for preparing a low nicotine tobacco extract is described. Although the above-described method has the advantage that the continuous operation is possible, there is a problem in that a reaction trap of a special structure has to be installed, and also a problem of low nicotine removal efficiency because of the instantaneous contact between the tobacco extract and the acid.
또한 한국 공개특허공보 제84-2624호에는 CO2를 이용한 가압상태에서 벤젠등의 유기용제로 -25℃ 내지 5℃에서 1차 추출하고 1차 추출물을 흡착제로 2차 추출하는 담배 방향유 제조방법이 기재되었다. 이 방법은 가압용기를 필요로 하고 1차 추출시 최소한 5℃ 이하로 온도를 낮추는데 필요한 냉각시설을 필요로 하므로 시설비가 고가로 되는 문제점이 있다. 따라서 간단한 시설을 이용하면서도 효과적으로 저 니코틴의 담배추출물을 제조하는 방법이 요구되고 있다.In addition, Korean Patent Application Publication No. 84-2624 discloses a method for producing tobacco fragrance oil, which is first extracted at -25 ° C to 5 ° C with an organic solvent such as benzene under a pressurized state using CO2, and secondarily extracted with an adsorbent. It became. This method requires a pressurized container and requires a cooling facility required to lower the temperature to at least 5 ° C. or less at the time of the first extraction, resulting in a high facility cost. Therefore, there is a need for a method for effectively producing low nicotine tobacco extracts while using simple facilities.
본 발명의 목적은 담배 추출물로부터 니코틴 함량을 감소시켜 자극성이 적고 담배 고유의 맛과 향기를 그대로 유지하는 가향제를 고가의 시설을 사용하지 않고 간단한 방법으로 제조하는 방법을 공하는 것이다.It is an object of the present invention to provide a method for producing a fragrance that reduces the nicotine content from tobacco extracts and is less irritating and retains the inherent taste and aroma of tobacco in a simple manner without using expensive facilities.
전술한 본 발명의 목적은 용매로 추출한 공지의 담배 추출물에 물과 유기용매를 가하여 분획하고 물 분획물에 수용성 산을 가하여 니코틴을 니코틴 염으로 전환시켜 담배 추출물중의 니코틴 함량을 감소시키는 본 발명의 담배 가향료 제조방법에 의하여 달성된다.The above-described object of the present invention is the tobacco of the present invention which reduces the nicotine content of the tobacco extract by converting nicotine into nicotine salt by adding water and an organic solvent to the known tobacco extract extracted with a solvent and adding water and an organic solvent to the water fraction. It is achieved by a method for preparing a flavoring agent.
본 발명에 사용되는 담배 추출물은 황색종, 버어리종, 오리엔트 종의 잎담배와 이들의 부산물인 엽설, 이분 등으로부터 물이ㅏ 유기용매를 사용하여 추출한 담배추출물을 사용할 수 있는데, 바람직한 것은 유기용매로 추출한 것이다. 이러한 담배추출물들은 이미 알려졌다. 이러한 각종 잎담배 또는 그들의 부산물로부터 추출한 담배 추출물은 단독으로 사용할 수도 있고 여러 종류의 추출물을 혼합하여 사용할 수도 있다. 전술한 담배 추출물의 추출에 사용되는 용매로는 물이나 유기용매 또는 물과 유기용매의 혼합물이 사용되는바, 유기용매로는 프로필렌글리콜, 글리세린, 벤질알콜등의 다가 알콜류 또는 이소프로필알콜 에탄올, 메탄올 등의 알콜류, 아세톤, 벤젠, 석유에테르, 시클로헥산 또는 디크로로메탄등이 사용된다. 잎담배 등으로부터 전술한 용매를 사용하여 담배추출물을 추출하는 방법도 이미 알려졌다.Tobacco extracts used in the present invention can be used tobacco extract extracted from the leaf tobacco of yellow species, Burley species, orient species, and by-products such as chlorophyll, two minutes, etc. using water-soluble organic solvents, preferably organic solvents. It is extracted. These tobacco extracts are already known. Tobacco extracts extracted from these various tobacco leaves or by-products thereof may be used alone or in combination of various kinds of extracts. Water or an organic solvent or a mixture of water and an organic solvent is used as a solvent for extracting the tobacco extract described above. As an organic solvent, polyhydric alcohols such as propylene glycol, glycerin, benzyl alcohol, or isopropyl alcohol ethanol, methanol Alcohol, such as acetone, benzene, petroleum ether, cyclohexane, dichloromethane, etc. are used. Also known is a method of extracting tobacco extract using the above-mentioned solvent from leaf tobacco and the like.
본 발명에 사용되는 산으로는 구연산, 주석산, 탄닌산, 옥살산, 젖산, 인산, 황산, 염산 등을 사용될 수 있다.As the acid used in the present invention, citric acid, tartaric acid, tannic acid, oxalic acid, lactic acid, phosphoric acid, sulfuric acid, hydrochloric acid and the like can be used.
본 발명에서 담배추출물을 물과 유기용매로 분획하고 분획물에 산을 처리할 때는 유기용매로서 석유에테르, 벤젠, 에테르, 디클로로메탄, 클로로포름, 헥산, 에틸 아세테이트 등이 사용된다.In the present invention, when the tobacco extract is fractionated into water and an organic solvent and the acid is treated with the fraction, petroleum ether, benzene, ether, dichloromethane, chloroform, hexane, ethyl acetate, and the like are used as the organic solvent.
본 발명에 의한 가향료 제조방법의 일 예를 상세히 설명하면 다음과 같다. 잎담배, 엽설, 니분등을 용매로 추출한 담배추출물에 에틸 아세테이트와 물을 첨가하여 에틸 아세테이트층과 물층으로 분획하여 물분획물은 유기산으로 처리하여 30-7℃에서 1-5시간 동안 반응시키고, 0-10℃에서 1-3일정도 방치한 다음 형성된 니코틴염층을 제거하고 본 발명의 가향료를 얻는다.Hereinafter, an example of a fragrance preparation method according to the present invention will be described in detail. Tobacco extracts extracted with tobacco leaves, leaf snow, and nibun were extracted with solvent, ethyl acetate and water were added and fractionated into ethyl acetate layer and water layer. The water fraction was treated with organic acid and reacted at 30-7 ℃ for 1-5 hours. After leaving for 1-3 days at 10 ℃ to remove the formed nicotine salt layer to obtain the flavor of the present invention.
본 발명의 방법에 의하여 제조된 가향료는 필요에 따라서 담배 고유의 향과 맛을 증진시키기 위하여 필요한 향료와 배합하여 사용할 수도 있다.The fragrance prepared by the method of the present invention may be used in combination with the fragrance necessary to enhance the inherent aroma and taste of tobacco as needed.
본 발명에 의하여 제조된 가향료는 담배 중량에 대하여 0.01-1% 정도의 점위로 담배에 처리할 수 있으며, 사용량은 잎담배의 종류와 각초에 배합되는 주맥, 판상엽등 잎담배 이외의 배합성분의 배합량에 의하여 결정된다. 또한 필요에 따라서는 판상엽 제조시 판상엽에 처리하여 권련 담배에 배합할 수도 있다.The fragrance prepared according to the present invention can be treated on tobacco at a point of 0.01-1% relative to the weight of tobacco, and the amount used is the amount of compounding ingredients other than the leaf tobacco such as the leaf tobacco and the leaflets, which are formulated in each herb. Is determined by. In addition, if necessary, the platelets may be treated in the platelets and blended into the cigarette tobacco.
본 발명에 의해 제조된 향료로 처리된 담배는 담배의 자극성을 완화시키면서 담배 고유의 향과 맛을 보강하는 잇점이 있다.Cigarettes treated with the fragrance produced by the present invention have the advantage of reinforcing the inherent aroma and taste of cigarettes while relieving the irritation of tobacco.
특히 본 발명에 의하면 담배추출물을 물과 유기용매로 분획하여 물 분획물에 산을 첨가하여 반응시키는 간단한 방법에 의하여 니코틴이 니코틴염으로 제거되므로 종래의 방법에서와 같은 특수한 장치를 사용하지 않아도 되도록 되어 있어서 간단한 설비를 이용하여도 되는 잇점이 있다.In particular, according to the present invention, since nicotine is removed as nicotine salt by a simple method of fractionating tobacco extract into water and an organic solvent and adding an acid to the water fraction, it is not necessary to use a special apparatus as in the conventional method. There is an advantage to using simple equipment.
이하 본 발명을 구체적으로 이해할 수 있도록 실시예를 기재한다.Hereinafter, examples will be described so that the present invention can be specifically understood.
[실시예 1]Example 1
황색종 담배 추출물 300g을 에틸 아세테이트와 물 혼합액(1 : )1000㎖에 가하여 에틸 아세테이트 층과 물층으로 분획하고 물분획물에 인산 9g을 가하여 혼합한 다음 2시간 동안 반응시키고 24시간 동안 방치한 다음 니코틴염층이 형성되면 염층을 제거하고 액상의 저니코틴 담배추출물로된 본 발명의 가향료를 얻는다.300 g of yellow tobacco extract was added to 1000 ml of a mixture of ethyl acetate and water (1:), and the mixture was partitioned into an ethyl acetate layer and a water layer, and 9 g of phosphoric acid was added to the water fraction. The mixture was reacted for 2 hours, left for 24 hours, and then the nicotine salt layer. When this is formed, the salt layer is removed to obtain the perfume of the present invention as a liquid low nicotine tobacco extract.
이 저니코틴 담배 추출물로된 가향료 300g을 황색종 엽담배 100㎏에 처리하고 필터 권련 담배를 제조한다. 무첨가 황색종엽으로 제조한 대조용 담배와 향끽미를 비교하였다.300 g of the fragrance of the low nicotine tobacco extract is treated with 100 kg of yellow tobacco leaf tobacco to prepare a filter cigarette. A comparison was made with the control tobacco prepared with no yellow seedlings and the taste.
흡연결과 저니코틴 담배 추출물을 첨가한 담배가 무첨가한 담배에 비해 담배 고유의 맛과 향이 향상되면서 자극성은 적게 나타났다.Smoking resulted in less irritant effects of cigarettes with low nicotine tobacco extract than cigarettes without additives.
담배 추출물을 산처리전과 산처리후에 가스 크로마토그래피(휴렛-팩카드 588OA)를 사용하여 분석하고 그 결과를 도 1 및 2에 나타내었다.Tobacco extracts were analyzed using gas chromatography (Hewlett-Packard 588OA) before and after acid treatment and the results are shown in FIGS. 1 and 2.
분리관은 울트라 2(25m × 0.2mm )를 사용하였고 분리관온도는 60℃에서 260℃까지 서서히 상승시켰다. 검출기는 FID를 사용하였고 주입구 온도는 260℃, 검출기 온도는 280℃로 하였다. 운반기체는 질소를 사용하였다.Separation tube was used Ultra 2 (25m × 0.2mm) and the tube temperature was gradually increased from 60 ℃ to 260 ℃. The detector used FID, and the inlet temperature was 260 ° C and the detector temperature was 280 ° C. The carrier gas used nitrogen.
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