KR0159286B1 - Preparation method of mn-zn ferrite for single crystal growth - Google Patents
Preparation method of mn-zn ferrite for single crystal growthInfo
- Publication number
- KR0159286B1 KR0159286B1 KR1019910019357A KR910019357A KR0159286B1 KR 0159286 B1 KR0159286 B1 KR 0159286B1 KR 1019910019357 A KR1019910019357 A KR 1019910019357A KR 910019357 A KR910019357 A KR 910019357A KR 0159286 B1 KR0159286 B1 KR 0159286B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- tablet
- single crystal
- salt
- crystal growth
- ferrite single
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
본 발명은 공침법에 의해 분말로 제작된 연속식 Mn-Zn 페라이트 단결정 성장의 원료인 타블렛을 제조하는 방법에 관한 것으로 종래의 복잡한 기계적인 공정과 그로 인해 발생되는 불균일한 조성의 분말과 불순물 혼합의 문제점을 개선하여 공침법을 이용하여 수용액중의 화학 반응에 의해 혼합이 발생하여 혼합중 생성된 홍합 산화물의 80% 정도가 이미 스피널(spinel) 구조를 형성하고 있기 때문에 하소 공정을 거치지 않으며 오염의 소지도 희박하고 조성이 극히 균일한 테블릿을 제조하는 공정에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a tablet, which is a raw material of continuous Mn-Zn ferrite single crystal growth made of powder by coprecipitation, and to a method of mixing a powder and an impurity mixture of a conventional and complicated mechanical process resulting therefrom. The problem is solved by the coprecipitation method, which is caused by the chemical reaction in the aqueous solution. Since 80% of the mussel oxides formed during the mixing have already formed a spinel structure, they do not undergo calcination and It also relates to a process for producing tablets which are thin and extremely uniform in composition.
Description
제1도는 종래 기술의 타블렛 제조 공정도이고,1 is a prior art tablet manufacturing process chart,
제2도는 본 발명에 의한 타블렛 제조 공정도이다.2 is a tablet manufacturing process chart according to the present invention.
본 발명은 공침법에 의해 분말로 제작된 연속식 Mn-Zn 페라이트 단결정 성장용 원료인 타블렛을 제조하는 방법에 관한 것으로, 좀더 구체적으로 수용액 중에서 산화시켜 얻은 산화물의 80%가 스피널(spinel)구조를 이룬 균일 혼합 산화물이므로 하소 과정을 거치지 않고 원료 타블렛을 제조할 수 있는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing a tablet, which is a raw material for continuous Mn-Zn ferrite single crystal growth made of powder by coprecipitation, and more specifically, 80% of oxide obtained by oxidizing in aqueous solution has a spinel structure. Since it is a homogeneous mixed oxide made of a method for producing a raw tablet without undergoing a calcination process.
Mn-Zn 페라이트 단결정 성장 방법은 종래의 Hang형과 연속성장법이 있다. Hang형은 도가니를 로 상부에서 백금 와이어로 지지하여 천천히 도가니를 하부로 이동시키며 단결정을 성장시키는 방법이다. 이 Hang형은 초기에 원료를 정부 장입시키기 때문에 단결정으로 응고되면서 조성이 변하는 단점이 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 고안된 방법이 연속성장법으로서 성장시키며 외부에서 계속 원료를 타블렛 형태로 주입시켜 조성을 일정하게 유지시킨다. 그러므로 이 연속성장법은 길이가 긴 단결정을 균일한 소성으로 성장시킬 수 있는 장점이 있다. 그런데 연속성장법이 성장된 단결정의 조성 균일화를 위해 고안된 방법이니만큼 성장시 투입되는 타블렛의 조성은 균일하여야만 한다.Mn-Zn ferrite single crystal growth methods include conventional Hang type and continuous growth method. The Hang type is a method of growing a single crystal by slowly moving the crucible to the bottom by supporting the crucible with platinum wire at the top of the furnace. This hang type has the disadvantage that the composition changes as it solidifies into a single crystal because the raw material is initially charged by the government. The method devised to solve this problem grows as a continuous growth method and keeps the composition constant by continuously injecting raw materials in tablet form from the outside. Therefore, this continuous growth method has the advantage of growing long single crystals with uniform plasticity. However, since the continuous growth method is a method designed to uniformize the composition of the grown single crystal, the composition of the tablet to be added during growth must be uniform.
종래에는 제1도에서 보는 바와 같이 Mn-Zn 페라이트 단결정의 원료 타블렛(tablet)을 제조할 경우 Fe2O3, MnCO3, ZnO 분말을 적당 비율로 칭량한 후 볼밀(Ball Mill)등에서 혼합한 후, 고액분리(filtering 또는 spray drier) 장치를 거쳐서 하소(calcine)하여 분쇄한 후 혼합(Mixing)의 공정을 거친 후, 프레스(press)성형 공정을 진행시켜 원료로써 결정 성장로에 연속 투입하는 번거로운 공정상의 문제점이 있었다. 또한 단결정 원료 타블렛의 조성 편식을 제어하기 위하여 밀-자(Mill-Jar)등에서 기계적인 혼합을 하는데, 이러한 기계적인 혼합으로는 균일한 조성의 혼합 분말을 얻는데 어려움이 있어, 하소 공정이 필수불가결할 뿐만 아니라 밀-자나 볼 밀의 마모에 의해서 불순물이 혼입될 수도 있었으며 충분한 혼합이 이루어질 수 없다는 한계성이 있었다.Conventionally, as shown in FIG. 1, when preparing a raw material tablet of a Mn-Zn ferrite single crystal, Fe 2 O 3 , MnCO 3 , and ZnO powders are weighed in an appropriate ratio, and then mixed in a ball mill, etc. After calcination and grinding through a solid-liquid filtering or spray drier device, the mixing process is performed, and then a press molding process is performed to continuously feed the crystal growth furnace as a raw material. There was a problem. In addition, in order to control the compositional formulation of the single crystal raw material tablet, mechanical mixing is performed in Mill-Jar, etc. This mechanical mixing has difficulty in obtaining a mixed powder having a uniform composition, so that the calcination process is indispensable. In addition, impurities could be mixed due to the wear of the mill or ball mill, and there was a limit that sufficient mixing could not be achieved.
따라서 본 발명에서는 상기의 문제점을 해결하기 위하여 단순한 공정하에서 균일한 조성의 타블렛을 제조할 수 있는 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.Accordingly, an object of the present invention is to provide a method for producing a tablet of uniform composition under a simple process in order to solve the above problems.
상술한 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는 공침법을 이용하여 수용액중의 화학 반응에 의해 혼합이 발생하며 혼합중 생성된 혼합 산화물의 80% 정도가 이미 스피널(spinel)구조를 형성하고 있기 때문에 하소 공정을 거치지 않으며, 오염될 확률도 적고 조성이 극히 균일한 타블렛을 제조하였다.In order to achieve the above object, in the present invention, mixing occurs by a chemical reaction in an aqueous solution using a coprecipitation method, and about 80% of the mixed oxides formed during mixing already form a spinel structure. Tablets that are not processed and have a low probability of contamination and a very uniform composition were prepared.
이하 본 발명을 좀더 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 발명의 제조 방법은 (1) 최종 타블렛의 목적하는 조성에 따라 수용성의 Fe염, Zn염 및 Mn염을 반응조에 넣고 적당량의 증류수를 가하여 용해시키는 공정, (2) 침전데, 바람직하기로는 KOH 또는 NaOH를 가하여 침전시키는 공정, (3) 산화제, 바람직하기로는 O2또는 H2O2를 가하여 해당 산화물을 형성하는 공정, (4) 증류수를 가하여 세척하는 공정, (5) 공지의 고액분리장치를 이용하여 분리시키는 공정 및 (6) 프레스 성형 및 소결하는 공정으로 구성되어 Mn-Zn 페라이트 단결정 성장용 타블렛을 제조한다. 상기에서 사용될 수 있는 Fe염으로는 FeSO4또는 FeCO3가 바람직하고, Zn염으로는 ZnCO3, Mn염으로는 MnSO4또는 MnCO3가 각기 바람직하다.The preparation method of the present invention comprises the steps of (1) adding a water-soluble Fe salt, Zn salt and Mn salt into a reaction tank and adding an appropriate amount of distilled water to dissolve according to the desired composition of the final tablet, (2) precipitation, preferably KOH Or adding NaOH to precipitate, (3) adding an oxidizing agent, preferably O 2 or H 2 O 2 to form the oxide, (4) adding distilled water to wash, and (5) a known solid-liquid separator. And (6) press molding and sintering to prepare a tablet for growing Mn-Zn ferrite single crystal. With Fe salts which can be used in the above FeSO 4 or FeCO 3 is preferable, and Zn salts include ZnCO 3, Mn salts are preferably each MnSO 4 or MnCO 3 a.
따라서 본 발명에 따른 공정을 진행하려면 다음과 같은 반응조가 필요하다. 이 반응조는 상기 증류수에 용해시킬 수 있는 용기와 반응의 진행을 가속화, 균일화 시킬 수 있는 교반 장치, 공침된 침전물을 산화시킬 수 있는 산화제(산소, H2O₂) 공급 장치로 구성된다.Therefore, to proceed with the process according to the present invention requires the following reaction tank. The reactor consists of a vessel which can be dissolved in the distilled water, a stirring device that can accelerate and homogenize the reaction, and an oxidant (oxygen, H 2 O 2) supply device capable of oxidizing the precipitates precipitated.
또 반응 속도를 높이고 생성 산화물중 스피널화된 생성물의 분율을 높이기 위해서는 반응 온도 조절장치(20-80℃)를 부착시킬수도 있다. 본 발명에 의한 제2도의 제조 공정을 반응식을 이용하여 좀더 상세히 설명하면 먼저 타블렛의 목적 조성에 맞는 당량비로 예를들면, FeSO4, ZnSO4, MnSO4를 칭량하여 반응조에 넣고 적당량의 증류수를 가하여 용해시킨다.In addition, a reaction temperature controller (20-80 ° C.) may be attached to increase the reaction rate and increase the fraction of spinalized product in the product oxide. The manufacturing process of FIG. 2 according to the present invention will be described in more detail by using a reaction scheme. First, for example, FeSO 4 , ZnSO 4 , and MnSO 4 are weighed into a reaction tank by adding an appropriate amount of distilled water in an equivalent ratio suitable for the target composition of the tablet. Dissolve.
그 후 침전제인 KOH(또는 NaOH)를 가한다.Then KOH (or NaOH), a precipitant, is added.
그리고 공침된 침전물에 산화제(O2또는 H2O2)를 가하고And add oxidizing agent (O 2 or H 2 O 2 ) to the precipitate precipitate
그 다음 증류수로 세척하여, 분말 생성물중의 (OH)-, (SO4)-, K+(혹은 Na+) 이온들을 제거한다. 그 다음 스프레이 건조기(spay drier)등의 고액 분리 과정을 거쳐 프레스 성형으로 타블렛을 소결시킨 다음 투입하며 단결정을 연속 성장시킨다.It is then washed with distilled water to remove (OH) - , (SO 4 ) - , K + (or Na + ) ions in the powder product. Then, the tablets are sintered by press molding through a solid-liquid separation process such as a spray drier, and then, single crystals are continuously grown.
상기 본 발명의 제조 공정에 의하여 볼밀 등의 기계적인 혼합을 거치지 않기 때문에 불순물 오염의 소지가 적고 화학적인 혼합이기 때문에 보다 균일한 조성의 타블렛 제작이 가능하였으며 수용액 중에서 산화시켜 얻은 산화물의 80%가 스피널 구조를 이룬 균일 혼합 산화물이므로 하소 과정을 거칠 필요가 없었다. 또한 상기 사항으로 인해 공정의 단순화가 이루어졌다.Since the process of the present invention does not undergo mechanical mixing such as a ball mill, there is little possibility of impurity contamination and chemical mixing, and thus a tablet having a more uniform composition is possible, and 80% of the oxide obtained by oxidizing in aqueous solution Since it was a null mixed homogeneous mixed oxide, it was not necessary to go through the calcination process. The above also simplifies the process.
이하 실시예를 통해 본원 발명의 제조방법을 구체적으로 설명한다. 그러나 다음의 예가 본 발명의 범주를 한정하는 것은 아니다.Hereinafter, the production method of the present invention will be described in detail with reference to the following examples. However, the following examples do not limit the scope of the present invention.
[실시예 1]Example 1
(타블렛의 제조 공정)(Manufacturing process of tablet)
스테인레스 스틸의 재질이고 교반 장치가 장착된 반응조에 50ml의 증류수를 가하고, FeSO44748g, ZnSO41812g, MnSO42645g을 넣어 60rpm으로 교반하면서 용해시켰다. 여기에 NaOH 2000g을 가하여 침전시키고, 35%의 H2O210cc를 가하여 산화물을 형성하였다. 생성된 산화물 분말에 증류수를 가하여 잔존하는 이온을 제거하고 스프레이 건조기를 이용하여 고액 분리시켜 10000g을 제조한 다음 700Kg/cm2의 압력으로 프레스 성형하여 직경 10 × 높이 4mm의 타블렛을 제조하였다.50 ml of distilled water was added to a reactor made of stainless steel and equipped with a stirring device, and 4748 g of FeSO 4, 1812 g of ZnSO 4 , and 2645 g of MnSO 4 were added and dissolved at 60 rpm. 2000 g of NaOH was added thereto and precipitated, followed by addition of 10 cc of 35% H 2 O 2 to form an oxide. Distilled water was added to the resulting oxide powder to remove residual ions, and solid-liquid separation was carried out using a spray dryer to prepare 10000 g, and then press-molded at a pressure of 700 Kg / cm 2 to prepare a tablet having a diameter of 10 × 4 mm.
이때 고액 분리 과정에서 10%의 분말 손실이 포함되었다.This included 10% powder loss during the solid-liquid separation.
[실시예 2]Example 2
(단결정 성장 방법)(Single Crystal Growth Method)
상기에서 제조된 타블렛을 1300℃, 1시간동안 소결시킨 다음, 연속형 단결정 성장로 속의 백금 도가니에 일정량의 초기 장입 타블렛을 담고 1700℃에서 용해시킨 후 1개/40초의 속도로 타블렛을 투입하여 성장시켜서 직경 60, 길이 290mm인 Mn-Zn 페라이트 단결정을 제조하였다. 상기 제조된 단결정을 ICP분석을 이용하여 조사해본 결과 하기 표1과 같이 불순물이 거의 없으며, 조성도 거의 균일하였다.The tablet prepared above was sintered at 1300 ° C. for 1 hour, and then placed in a platinum crucible in a continuous single crystal growth furnace. Mn-Zn ferrite single crystal having a diameter of 60 and a length of 290 mm was prepared. As a result of investigating the prepared single crystal using ICP analysis, there was almost no impurities as shown in Table 1 below, and the composition was almost uniform.
Claims (5)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019910019357A KR0159286B1 (en) | 1991-10-31 | 1991-10-31 | Preparation method of mn-zn ferrite for single crystal growth |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019910019357A KR0159286B1 (en) | 1991-10-31 | 1991-10-31 | Preparation method of mn-zn ferrite for single crystal growth |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR930008199A KR930008199A (en) | 1993-05-21 |
| KR0159286B1 true KR0159286B1 (en) | 1998-11-16 |
Family
ID=19322129
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1019910019357A KR0159286B1 (en) | 1991-10-31 | 1991-10-31 | Preparation method of mn-zn ferrite for single crystal growth |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR0159286B1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20030064175A (en) * | 2002-01-26 | 2003-07-31 | 대한민국(충남대학교) | MnZn-ferrite powder manufacturing method |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100656891B1 (en) * | 2005-06-17 | 2006-12-13 | 한국지질자원연구원 | Manufacturing method of mn-zn ferrite powder using coprecipitation method |
-
1991
- 1991-10-31 KR KR1019910019357A patent/KR0159286B1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20030064175A (en) * | 2002-01-26 | 2003-07-31 | 대한민국(충남대학교) | MnZn-ferrite powder manufacturing method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR930008199A (en) | 1993-05-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE69005827T2 (en) | FERRITIN ANALOGS. | |
| US4097392A (en) | Coprecipitation methods and manufacture of soft ferrite materials and cores | |
| KR100427005B1 (en) | Spheroidally Agglomerated Basic Cobalt(II) Carbonate and Spheroidally Agglomerated Cobalt(II) Hydroxide, Process for Their Production and Their Use | |
| JPH0345025B2 (en) | ||
| US4372865A (en) | Carbonate/hydroxide coprecipitation process | |
| US4873073A (en) | Method for production of bismuth (III) oxide | |
| EP0254574A2 (en) | Method for producing PLZT powder | |
| KR0159286B1 (en) | Preparation method of mn-zn ferrite for single crystal growth | |
| EP0427938A1 (en) | Process for the preparation of Zirconium dioxide powder | |
| JPH03177353A (en) | Method of producing powdery material for use in manufacture of varister and powdery material produced by said method | |
| EP0421077A1 (en) | Zirconium dioxide powder, process for its preparation, its use and sintered bodies prepared therefrom | |
| De Guire et al. | Coprecipitation synthesis of doped lanthanum chromite | |
| CN116409827A (en) | Molten salt method for synthesizing pure phase La 2 NiO 4 Preparation method of powder | |
| JPS61186219A (en) | Production of lead-containing fine powder | |
| US3528919A (en) | Electronic ceramic compositions | |
| CN108585050B (en) | Low-temperature green synthesis method of manganous-manganic oxide nanoring | |
| JPH0238527B2 (en) | ||
| JPH01126204A (en) | Synthesis of oxide mixture | |
| US3658468A (en) | Manufacture of composite ferrites | |
| US3062746A (en) | Method of preparing ferrimagnetic materials | |
| SU1684262A1 (en) | Method of preparing pyrrhotite | |
| SU1114617A1 (en) | Method for producing oxide powders | |
| JPH02184524A (en) | Production of piezoelectric perovskite-type compound | |
| KR0139024B1 (en) | Method of preparing high-frequency dielectric materials | |
| EP0333041A1 (en) | Method of producing a lithium zirconate powder |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| LAPS | Lapse due to unpaid annual fee |