KR0133934B1 - 붕산 알루미늄 위스커의 제조방법 - Google Patents

붕산 알루미늄 위스커의 제조방법

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Abstract

내용없음.

Description

붕산 알루미늄 위스커의 제조방법
본 발명은 붕산 알루미늄 위스커의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 방법에 따라서 제조된 붕산 알루미늄 위스커는 기계 강도, 내열성, 열절연성, 내화학성, 전기 절연성, 및 중성자 흡수성이 우수하며, 이러한 위스커는 열가소성 수지, 열경화성 수지, 시멘트, 유리 또는 금속에 대한 보강재로서 유용하다.
기계 강도, 내화학성 및 이외의 성질이 우수한 붕산 알루미늄을 제조하기 위하여 각종 방법들이 시도되어 왔으며, 이들 방법은 대량 기체상 방법과 액체상 방법으로 분류된다. 미합중국 특허 제3,350,166호에서는 1000-1400℃의 온도에서 기체 플루오르화 알루미늄과 산화 붕소를 통해 수증기를 통과시킴으로서 4Al2O3B2O3의 조성을 갖는 위스커를 얻는 방법에 대하여 기술하고 있다.
액체상 방법으로서, 미합중국 특허 제3,080,242호에서는 수산화 알루미늄과 산화 붕소의 혼합물을 가열하여 3Al2O3·B2O3또는 9Al2O3·B2O3의 조성을 갖는 위스커를 얻는 방법에 대하여 기술하고 있다. 이러한 방법에서, 과잉의 산화 붕소는 융제로서 작용한다. 더우기, 미합중국의 광산 관리국의 보고서에 의하면, 2.5Al2O3·B2O3의 조성을 갖는 위스커는 1200℃에서 산화 알루미늄, 사붕산 나트륨 및 염화리튬의 혼합물을 가열하여 수득되며, 4.8Al2O3·B2O3의 조성을 갖는 위스커는 1400℃에서 산화 알루미늄, 사붕산 나트륨 및 산화붕소의 혼합물을 가열함으로서 수득된다는 것이 공지되어 있다[참고문헌 : Bureau of Mines Report of Investigations, 6575(1965)]. 또한, 이들 방법에서, 과잉의 사붕산 나트륨/염화리튬 혼합물 또는 과잉의 사붕산 나트륨/산화붕소 혼합물은 융제로서 작용하며, 일반적으로, 붕산 성분은 3당량 이상의 함량으로 배합되고, 그 과잉의 부분은 융제로서 작용한다.
붕산 알루미늄의 비-위스커는 알루미늄 성분 원(source)과 무수 붕산 성분 원을 분쇄 혼합하고, 700-1200℃의 온도에서 그 혼합물을 가열함으로서 수득될 수 있다. 알루미늄 성분 원은 상기 언급한 온도 범위에서 고체이며, 반응은 불균질이며, 알루미늄 성분 원은 반응 생성물에 존재한다. 위스커를 본 반응계에서 성장시키기 위해서는, 반응 혼합물을 가능한한 균일하게 해야 하며, 위스커를 성장시키기 위한 물리적 공간을 유지시켜야 한다. 이러한 목적에 있어서, 산화붕소 및 알칼리 금속 붕산염은 반응 혼합물에 융제로서 혼입된다. 그러나, 산화붕소 및 알칼리 금속 붕산염은 고용융 점도를 가지고 있으므로, 위스커의 성장 속도는 매우 낮다. 따라서, 반응 혼합물의 점도는 알칼리 금속 염화물등을 혼입하므로써 감소되어야 한다. 본 방법에 따라서, 많은 붕산 알루미늄의 위스커를 수득할 수 있지만. 과잉의 무수 붕산 성분 원은 알루미늄 성분원 및 알칼리 성분과 함께 다성분 유리 매트릭스를 형성하는 경향이 있으며, 성장된 위스커는 상기 유리 매트릭스로 둘러싸게 된다. 그러므로, 유리 매트릭스 성분을 용리하는 조작이 필요하게 되며, 위스커의 단리를 위하여 장시간이 필요하다. 더우기, 이러한 방법은 알루미늄 성분 원이 일부가 유리 매트릭스의 성분으로서 사용되므로, 붕산 알루미늄 위스커의 수득율이 감소된다는 결점이 있다.
더우기, 상기 언급한 계에서, 전체의 반응 혼합물은 완전히 용융되므로, 도가니 모양의 반응기가 필요하다. 용융 염에 안정한 백금 도가니를 사용할 경우, 냉각후에 이들 함량을 쉽게 회수할 수 있지만, 비용이 증가하므로, 상기 방법은 산업 분야에서 적합하지 않다.
알루미나, 멀라이트 또는 실리카로 형성된 값싼 도가니를 사용할 경우, 용융 염에 함유된 산화 붕소 성분은 도가니의 재료와 매우 쉽게 반응하여 이들 함량은 도가니에 용융 결합된다. 따라서, 위스커의 단리를 위해서는, 상기 함량을 갖는 도가니를 염산에 침지시킨 다음, 비등시켜야 한다. 이러한 경우에 있어서, 용융염과 접촉하여 이미 악화된 도가니의 내면은 더욱 손상을 입게 되어, 도가니를 반복해서 사용하는 것이 불가능하다.
본 발명의 주목적은 값비싼 반응기를 사용하지 않고, 반응기를 마모시키지 않고 반응 생성물의 단리 및 정제를 용이하게 하여 높은 수득율로 붕산 알루미늄 위스커를 제공할 수 있으며, 산업적 규모로 위스커의 제조에 적합한 붕산 알루미늄 위스커를 제조하는 방법에 관한 것이다.
이를 바탕으로 예의 연구한바, 상기 목적은 알루미늄의 산화물, 수산화물 및 옥시히드록시드로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 혼합물과 알루미늄 성분 원으로서 알루미늄 함유 황산염으로 구성된 군으로 부터 선택된 하나 이상의 원의 혼합물을 사용함으로써 성취할 수 있다는 것을 발견하였다. 이러한 발견을 기초로 하여 본 발명이 완성되었다.
더욱 상세하게, 본 발명의 방법에 따라서, 알루미늄의 산화물, 수산화물 및 옥시히드록시드로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 화합물과 알루미늄 성분 원으로서 알루미늄 함유 황산염으로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 화합물을 붕소 산화물, 산소산 및 알칼리 금속 염으로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 무수 붕산 성분 원과 알칼리 금속 황산염으로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 융제 화합물과 함께 혼합하고, 900-1200℃의 온도로 상기 혼합물을 가열하여 성장시킴으로서, 미시적으로는 융제가 용융되었지만, 거시적으로는 전체의 계가 용융되지 않고 외관상 고체상으로 유지되어 있는 상태로 붕산 알루미늄 위스커를 성장시킬 수 있다.
본 발명의 방법에서, 소량의 알루미늄 함유 황산염은 출발 혼합 물질에 존재해야 하며, 상기 알루미늄 함유 황산염이 융제와 함께 존재할 경우, 위스커는 크게 성장한다.
α-형 산화 알루미늄, γ-형 산화 알루미늄, 수산화 알루미늄, 베마이트 및 디아스포어등과 같은 알루미늄 화합물은 알루미늄 성분 원으로서 사용될 수 있다.
알루미늄 함유 성분 원으로서는 황산 알루미늄, 니트륨 알루미늄 명반, 칼륨 알루미늄 명반, 삼황산 삼나트륨 알루미늄, 삼황산 삼칼륨 알루미늄 및 그것의 수화물을 들 수 있다. 이러한 모든 황산염은 900℃ 이상의 온도에서 탈황화 반응을 일으켜 산화 알루미늄으로 전환된다. 따라서, 이들 황산염은 알루미늄 성분 원으로서 작용한다.
무수 붕산 성분 원으로서는 산화붕소, 붕산, 피로붕산, 메타붕산, 사붕산 나트륨, 사붕산 칼륨, 메타붕산 나트륨, 및 B(OC2H5) 등과 같은 알콕시화 붕소를 들 수 있다.
황산나트륨, 황산칼륨 및 그것의 수화물은 융제로서 사용할 수 있다.
상기 언급한 각각의 성분들은 상기 화합물의 혼합 형태로 사용할 수 있다.
본 발명의 목적을 수행하는데 있어서, 알루미늄 성분 원, 무수 붕산 성분 원 및 융제 성분을 혼합하여 알루미늄 성분 원내에서 알루미늄 함유 황산염의 비가 알루미늄으로서 3-40몰%, 알루미늄 성분 원내의 알루미늄 대 무수 붕산 성분 원내의 붕소의 몰비가 6/4-9/2, 알루미늄 성분 원내의 알루미늄 대 융제 성분내의 알칼리 금속의 몰비가 1/1-1/10이고, 출발 혼합 물질을 알루미나 도가니에 충전시켰다. 온도를 분당 2-50℃의 비율로 승온시키고, 출발 혼합물질을 30분-8시간 동안, 900-1200℃의 온도로 유지시킴으로서, 구조식 9Al2O3·B2O3의 조성을 갖는 붕산 알루미늄 위스커를 성장시킬 수 있다. 이러한 경우, 물 또는 유기 용매 및 결합제를 첨가하여 출발 혼합 물질을 정제화 또는 성형시키고, 성형된 덩어리를 세라믹 판에 놓아 동일한 온도 조건하에 반응시키면, 위스커는 임의의 반응기를 사용하지 않아도 성장될 수 있다.
출발 물질의 혼합 비과 관련하여 알루미늄 성분 원내에서 알루미늄 함유 황산염의 비가 알루미늄으로서 3몰% 이하이거나, 또는 알루미늄으로서 40% 이상일 경우, 위스커는 크게 성장하지 않거나, 또는 전체 반응 혼합물이 용융되는 경향이 있다.
붕소의 비율이 증가하고, 알루미늄/붕송의 몰비가 6/4 이하이거나, 또는 알칼리 금속 황산염이 증가하고 알루미늄/알칼리 금속의 몰비가 1/10 이하일 경우, 전체 반응 혼합물이 용융되어, 반응 용기를 사용하지 않고는 위스커의 성장이 불가능하다.
알루미늄의 비율이 증가하고, 알루미늄/붕소의 몰비가 9/2 이상일 경우, 부산물로서 α-형 산화 알루미늄이 형성되어, 구조식 9Al2O3·2B2O3의 조성을 갖는 붕산 알루미늄 위스커로부터 상기 α-형 산화 알루미늄을 분리하기가 곤란하다.
융제를 함유한 반응 생성물에서 붕산 알루미늄 위스커를 단리시키기 위하여, 고온의 염산, 고온의 황산, 고온의 질산 또는 약 1N의 농도를 갖는 고온의 가성 소오다 또는 고온의 물을 사용하여 융제 및 이외의 수용성 물질을 제거하며, 이의 잔류물은 물로 충분히 세정한다. 비수용성 부산물을 함유할 경우, 위스커를 기울려 따르기 등에 의해 상기 언급한 잔류물에서 분리하고, 회수된 위스커를 물로 충분히 세정한다.
일반적으로, 상기 방법에 의해 수득한 붕산 알루미늄 위스커의 두께는 0.1-5μm이고, 이의 길이는 2-200μm이다.
본 발명의 방법에 있어서, 알루미늄 성분 원의 일부분으로서 황산 알루미늄형 화합물 및 융제로서 알칼리 금속 황산염을 소량 사용함으로써, 황산 알루미늄형 화합물이 제거된 출발 혼합 물질의 반응에 의해 수득한 위스커보다 크기가 큰 위스커를 얻을 수 있다. 상기 혼합물은 수산화 알루미늄, 붕산 및 황산 칼륨을 포함한다. 황산 알루미늄은 약 600 내지 약 700℃의 온도에서 반응 혼합물에 존재하는 알칼리 금속 황산염과 반응하여 삼황산 삼알칼리 금속 알루미늄 [M3Al(SO4)3; M은 알칼리 금속임]을 형성한다. 상기 삼황산염은 약 700℃에서 용융되어, 위스커가 성장하는 1000℃ 이하의 온도에서 안정하게 존재한다. 그러므로, 상기 삼황산염은 반응 혼합물에 존재하는 다른 알루미늄 성분 원에 대한 우수한 융제로서 작용하고, 다른 융제로서 함유된 알칼리 금속 황산염과 상승 효과를 발휘한다.
본 발명은 다음 실시예 및 비교 실시예에 의해 상세히 기술될 것이다.
본 실시예 및 비교 실시예에서, 출발 물질의 몰수는 알루미늄, 붕소 및 알칼리 금속등과 같은 출발 물질에 함유된 금속의 몰수이다.
[실시예 1-8]
하기 표 1 또는 2에 나타난 혼합 비율로 알루미늄 성분 원, 황산 알루미늄형 화합물, 무수 붕산 성분 원 및 융제 성분을 포함하는 혼합물을 분쇄하고, 막자 사발에서 혼합한 다음, 분쇄된 혼합물을 37mm의 내부 직경 및 100kg/cm2의 가압하에 성형 압축된 스테인레스 스틸 주형에 충전시켰다. 성형체를 알루미늄판에 놓고, 전기로내에서 온도를 분당 5℃의 비율로 상승시키고, 반응을 110℃의 온도에서 실시했다. 냉각된 반응 생성물은 변형되지 않았으며, 알루미늄판에 결합되지 않았다. 약 200ml의 1N 염산을 반응 생성물에 가하고, 약 8시간동안 비등시켜 분해에 의해 융제 성분 및 반응하지 않은 성분을 제거했다. 잔류물을 물로 세척하고, 건조시켜 9Al2O3·2B2O3의 구조식을 갖는 조성의 위스커를 수득했다. 수득한 위스커의 형태, 위스커의 함량 및 위스커의 수득율은 표 1 및 2에 나타나 있다.
Figure kpo00001
Figure kpo00002
[실시예 9]
20ℓ의 물에 280.8g(3.6몰)의 수산화 알루미늄, 116.6g(0.4몰)의 황산 알루미늄 13.4-수화물, 61.83g(1.0몰)의 붕산 및 871.3g(3.0몰)의 황산 칼륨을 첨가하고, 그 혼합물을 70-80℃로 가열하여 수산화 알루미늄 이외의 모든 성분이 완전히 용해된 슬러리를 제조했다. 분사 건조법에 의해 출발 물질을 균일하게 혼합한 과립형으로 슬러리를 형성했다. 과립 혼합물 일부를 90mm의 내부 직경을 갖는 스테인레스 스틸 주형에 충전시키고, 약 20톤의 전체 압력하에 정제로 만들었다. 정제의 높이는 약 55mm이고, 중량은 620g이다. 100mm의 직경 및 약 5mm의 두께를 갖는 알루미늄 판위에 정제를 놓았다. 전기로에서 온도를 분당 10℃의 속도로 승온시키고, 반응을 1150℃의 온도에서 실시했다. 냉각된 반응 생성물은 정제 모양을 유지하였으며, 반응 생성물은 알루미나 판에 붙지 않았으며, 쉽게 떼어낼 수 있었다. 수득한 반응 생성물을 약 2ℓ의 물에 침지하고, 약 8시간동안 비등시켜 용해로 용제를 제거했다. 그다음, 약 500ml의 1N 염산을 회수된 고체에 첨가하고, 약 1시간 동안 비등시켜 용해로 반응하지 않은 성분을 제거했다. 잔류물을 물로 세정하고, 건조시켜 9AlO·2BO구조식으로 나타낸 조성을 갖는 위스커를 수득했다. 수득한 위스커의 함량은 88g이고, 수득율은 90%였다. 위스커의 두께는 1-2μm이고 길이는 20-40μm이다.
[실시예 10]
280.8g(3.6몰)의 수산화 알루미늄, 68.44g(0.4몰)의 황산 알루미늄, 61.83g(1.0몰)의 붕산 및 871.3g(3.0몰)의 황산칼륨을 포함하는 혼합물에 200ml의 물에 첨가하고, 수득한 점토형 혼합물을 3개의 롤 밀을 사용하여 균질화시켰다. 혼합물을 150mm의 크기를 갖는 목재 주형에 채우고, 나무망치로 내리쳐서 혼합물을 목재 주형에 꽉채웠다.
혼합물을 12시간 동안 실온에서 방치하여 건조시키고, 목재 프레임을 제거한 다음 함유물을 멀라이트 벽돌에 놓고, 실시예 9와 동일한 방법으로 처리하여 실시예 9에서 수득한 위스커와 동일한 크기를 갖는 위스커를 수득했다. 수득한 위스커의 함량은 218g이고, 수득율 93%였다.
[비교 실시예 1]
3.12g(0.08몰)의 수산화 알루미늄, 3.02g(0.06몰)의 사붕산 나트륨 및 5.84g의 염화나트륨을 포함하는 혼합물을 분쇄하고, 막자 사발에서 혼합하고, 수득한 출발 혼합물을 알루미나 도가니에 충전시켰다. 전기로에서, 온도를 분당 5℃의 속도로 승온시키고, 반응을 4시간 동안 1100℃에서 실시했다. 냉각된 반응 생성물에서, 반응 혼합물은 완전히 용융된 흔적을 나타내었으며, 반응 생성물은 도가니에 단단히 달라 붙은 유리질 생성물이었다. 따라서, 반응 생성물을 떼어낼 수가 없었다. 위스커를 분리시키기 위하여, 달라 붙은 반응 생성물을 가진 도가니를 200ml의 1N 염산을 침지시키고, 비등 처리하여 용해로 융제 및 반응하지 않은 성분을 제거했다. 붕소 성분은 다른 성분을 가진 유리를 형성했으며, 도가니내에 있는 성분의 윗면만이 염산과 충분히 접촉하고 있고, 이러한 처리를 완결시키기 위하여 50시간의 장시간이 필요했다. 회수된 생성물을 물로 세정하고, 건조시켜 1-3μm의 두께와 20-6-㎛의 길이의 큰 치수를 갖는 위스커를 수득했다. 수득한 위스커의 함량은 0.7g이고, 수득율은 31%였다.
사용된 알루미나 도가니의 내면은 액체 부근에서 부식되었으며, 약 1%의 중량 손실이 관측되었다. 염화칼륨, 황산나트륨 또는 황산칼륨을 염화나트륨 대신 사용할때, 유사한 결과를 얻었다.
상기 언급한 기술에서 명백한 바와 같이, 본 발명의 방법은 붕산 알루미늄 위스커를 특정 반응기를 사용하지 않고, 산업적 규모로 높은 수득율로 제조할 수 있다는 점에서 종래의 방법에 의해 유리하다.

Claims (5)

  1. 알루미늄의 산화물, 수산화물 및 옥시히드록시드로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 화합물 및 알루미늄 성분 원으로서 알루미늄 함유 황산염으로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 화합물을, 붕소의 산화물, 산소산 및 알칼리 금속염으로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 무수 붕산 성분 원 및 알칼리 금속 황산염으로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 융제 성분과 혼합하고, 그 혼합물을 900-1200℃의 온도로 가열하여 반응을 실시하고 위스커를 성장시키는 것을 포함하는 붕산 알루미늄 위스커의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 붕산 알루미늄 위스커가 9Al2O3·2B2O3구조식의 조성을 갖는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 반응을 외관상 고체상으로 실시하는 방법.
  4. 무수 붕산 성분 원 및 융제 성분과 알루미늄 함유 황산염을 함유한 알루미늄 성분 원을 혼합하여, 알루미늄 성분 원내에서 알루미늄 함유 황산염의 비가 알루미늄으로서 3-40몰%, 알루미늄 성분 원내의 알루미늄 대 무수 붕산 성분 원내의 붕소의 몰비가 6/4-9/2, 알루미늄 성분 원내의 알루미늄 대 융제 성분내의 알칼리 금속의 몰비가 1/1-1/10이 되게 한 다음, 그 혼합물을 900-1200℃의 온도에서 가열하여 반응을 실시하고 위스커를 성장시키는 것을 포함하는 9Al2O3·2B2O3구조식의 조성을 갖는 붕산 알루미늄 위스커의 제조방법.
  5. 알루미늄 성분 원으로서 알루미늄의 산화물, 수산화물 및 옥시히드록시드로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 화합물, 붕소의 산화물, 산소산 및 알칼리 금속염으로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 무수 붕산 성분 원, 알루미늄 함유 황산염으로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 화합물, 및 알칼리 금속 황산염으로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 융제 성분을 분쇄 혼합하고, 분쇄된 혼합물을 정제화한 다음, 수득한 정제를 900-1200℃의 온도로 가열하여 반응을 실시하고, 위스커를 성장시키는 것을 포함하는 붕산 알루미늄 위스커의 제조방법.
KR1019890019120A 1988-12-19 1989-12-19 붕산 알루미늄 위스커의 제조방법 KR0133934B1 (ko)

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