KR0128680B1 - 단결정 다이아몬드막의 단계별 성장 방법 - Google Patents

단결정 다이아몬드막의 단계별 성장 방법

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Abstract

본 발명은 Si 단결정 기판 위에 입자간 또는 입자와 기판과의 미스매치 및 표면 조도가 최소인 단결정 다이아몬드막을 합성하는 단계별 성장법을 관한 것이다. 본 발명의 방법에 따르면, 제1단계에서는 si 기판과 동일한 격자 방향을 갖는 집합 조직을 선택적으로 성장시키고, 제2단계에서는 다이몬드의 2차원 성장이 가능하도록 합성 조건을 단계별로 조절함으로써 표면 조도가 최소화된 단결정 다이아몬드 막을 합성할 수 있다.

Description

단결정 다이아몬드막의 단계별 성장 방법
제 1 도는 일반적인 방법으로 합성한 다결정 다이아몬드막의 표면 조직 사진.
제 2 도는 Si 기판과 정사(tilt) 및 비틀림(twist) 미스매치는 존재하나, 표면(100) 성장면이 발달하여 표면 조도가 작은 다이아몬드막의 표면 조직 사진.
제 3 도는 기판과의 경사 및 비틀림 미스매치가 최소인 다이아몬드막의 표면 조직 사진.
제 4 도는 본 발명에 따른 단결정 다이아몬드막의 단계별 성장법의 모시도.
제 5 도는 본 발명의 단계별 성장법으로 합성한 경사 및 비틀림 미스매치, 그리고 표면 조도가 최소인 다결정 다이아몬드막의 표면 조직 사진.
본 발명은 Si 단결정 기판 상에 기판과 동일한 방향 관계를 갖는 단결정 다이아몬드막을 합성하는방법에 관한 것으로써, 더 구체적으로 기판과의 경사 및 비틀림 미스매치 및 표면 조도를 최소화하기 위하여 집합 조직의 조절 개념이 도입된 두 단계로 이루어진 새로운 단계별 성장법에 관한 것이다.
단결정 다이아몬드막의 합성은 다이아몬드를 이용한 차세대 반도체를 제작하는데 있어서 필수적으로 요구되는 공정이다. 그러나, 단결정 다이아몬드막의 합성에 적당 한 기판 재료가 없어서 그 합성이 매우 어려운 것으로 알려져 왔다. 일반적으로, 단결정막을 합성하기 위해서는 다음의 세 가지 조건이 판족되어야 한다. 첫째로, 합성하려는 막과 비슷한 격자 크기를 갖는 기판이 확보되어야 한다. 다이아몬드경우, 이러한 조건을 만족시키는 기판 재료로는 입방정 질화붕소를 제외하고는 찾기가 쉽지 않은데 입방정 질화붕소의 경우에도 기판의 크기가 작아 실용 가치는 없다. 둘째로, 핵형성 밀도가 매우 커야 한다. 다이아몬드의 경우에는 기판에 특별한 전처리를 하지 않는 한 핵형성 밀도가 매우 작다. 셋째로, 형성된 핵의 성장이 2차윈적으로 이루어져야 한다. 다이아몬드 경우, 표면에 노지가 매우 커서 전형적인 3차원적 성장을 하는 경향이 있다. 이러한 점은 막의 표면 조도를 줄이는 데 근본적인 문제를 야기시킨다. 따라서, 단결정 다이아몬드막의 합성에는 많은 문제점이 존재한다.
Si 기판은 반도체 제작에 기본이 되는 기판으로서, Si 기판에 단결정막을 합성시키는 것은 실질적으로 증요한 의미를 갖는다. 그런데, Si와 다이아몬드의 격자 상수 차이가 40% 이상이므로, Si 기판 위에 단결정 다이아몬드막을 합성시키는 것을 기대하기는 힘들다.
최근 쟝 등[X. Jiang 및 C.-P. Klages, Heteroepi texial Diamond Growth on(100) Si, Diamondand Related Materilas,2(2-4),1112 (l993)]과 스토너 등[B. R. Stoner, S. R. Sahaida 및 J. P. Bade,''Highly Oriented Textured Diamond Films on Si via Bias-Enhanced Nucleation and Texture Growth,',J. Materials Research,8(6),1334 (1993)]은 유고 등[S. Yugo, T. Kimura 및 T. Muto, Effect of Electeic Field on the Growth 약 Diamond by MWPACVD,'' Vacuum,41(4-6),1364(1990)]이 제안한 바이어스 증강 핵형성(bias enhancd nucleation) 방법을 이용하고, 집합 조직 성장에 의한 선택적인 입자 성장을 통해 Si 기판 상에 일정 방향으로 배열된 다이아몬드 입자들로 이루어진 막을 합성하였다고 보고하였다. 이것은 Si 기판 상에 바이어스 증강 핵형성에 의해 SiC의 중간층이 형성되어 다이아몬드의 핵형성이 가능하기 때문이다. 바이어스 증강 핵형성 방법이란 다이아몬드를 합성하기 전에 Si 기판을 수소에 메탄이 5% 이상 함유된 플리즈마와 접속시켜 기판에 음의 바이어스 전압을 100V에서 300V 사이로 인가시키고 수십 분 동안 처리하는 과정을 말한다. SiC와 다이아몬드의 격자 키기 차이는 20%정도이므로 SiC 위에 다이아몬드의 에피택시층이 형성될 가능성은 충분하다.
제 1 도는 일반적인 방법으로 합성한 다이아몬드막의 표면 사진이다. 막은 여러 개의 다이아몬드 입자로 이루어진 다결정 형태를 취하고 있다. 막의 표면에 정사각형의 (100)면의 임의의 방향을 가지고 배열되어 있는 것을 알 수 있다. 단결정막이 합성 되려면 이들 입자가 모두 Si 기판과 동일 방향으로 배열되어 입자간의 입계(입계)가 없어야 한다.
제 2 도는 쟝 등과 스토너 등이 제안한 방법에 따라 (100) Si 기판 위에 합성 시킨 다이아몬드막의표면 조직 사진이다. 다이아몬드 입자의 (100) 면은 대부분 일징 방향으로 배열되어 있다. 그러나, 입자간의 작은 비틀림 미스매치가 관찰되고 있고, 사진에서는 다이아몬드의 (100) 면이 기판과 상당히 평행한 것으로 보이나, 실제로는 일정 각도의 경사 미스매치를 가지고 있다. 그 이유는, 다이아몬드에 대한 집합 조직 형성 조건을 살펴보면 알 수 있다. 일반적으로, (100) 면이 성장하는 제 2 도와 같은 조건에서 다이아몬드막의 집합 조직 방향은 100에서 110으로 약간 벗어난 조건에 해당한다[Y.-J.Baik 및 K. Y. Eun, Texture Formation of Diamond Film Synthesized in the C-H-O System, Thin Solid Films,214,l23 (1992) 참조]. 따라서, 집합 조직을 이루고 있는 다이아몬드 입자의 100 방향은 Si 기판의 100방향과 같은 각도만큼 벗어나 있다. 따라서, 기존의 방법으로는 Si 기판과 다이아몬드막 사이에서 완전한 격자 방향의 일치를 기대할 수 없으므로, 기판과, 또는 다이아몬드 입자간의 미스매치를 피할 수 없다.
그러므로, 본 발명의 목적은 기판과 또는, 다이아몬드 입자간의 미스매치를 최대한 줄여 기판 상에 완전한 단결정 다이아몬드막을 합성할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
이러한 본 발명의 목적은 합성의 제 1 단계에서 Si 기판과 동일한 격자 방향을 갖는 다이아몬드 입자들이 선택적으로 성장할 수 있는 집합 조직 성장 조건을 선택하여 입자간 또는 입자와 기판과의 미스매치를 피한 후, 제 2 단계에서는 막 표면의 조도 를 줄이기 위하여 다이아몬드의 2차원 성장이 가능한 조건에서 일정 시간 합성하여 미스매치와 표면 조도가 최소인 단결정 다이아몬드막을 합성하므로써 달성될 수 있다.
즉, 바이러스 증강 핵형성 방법을 이용하여 Si 기판 위에 형성된 다이아몬드 핵의 방향에 따른 분포가 Si 기판과 동일한 방향에서 최대가 되도록 만들어 준 후, 두 단계의 성장 단계로 넘어간다. 제 1 단계 성장 과정에서는 Si의 방향과 정확이 일치하는 다이아몬드 입자만을 선택적으로 성장시킨다. 즉,(l00) Si 기판의 경우 다이아몬드의 100 격자 방향이 기판에 수직이 되는 입자들만을 선택적으로 성장시킨다. 이 조건은 다이아몬드막의 집합 조직의 방향이 100이 되도록 하는 조건에 해당하며 한국특허 출현 제92-22104호(다이아몬드박막의 집합 조직 방향 조절 방법)에 기술되어 있다. 이렇게 성장시킨 다이아몬드막의 각 입자들은 기판과 동일한 방향 관계를 갖과 있으나, 3차원 성장을 하여 막 표면은 상당히 큰 조도를 보인다. 이러한 조도를 최소화하기 위해 2차원 성장이 가능하도륵 제 2 단계 조건으로 성장시킨다. 제 2 단계 성장 조건이란 위의 다이아몬드막에서 다이아몬드의 (100)면이 성장되는조건으로, 이 때(100)면은 Si 기관에 평행하게 성장한다. 따라서 다이아몬드막의 표면은 기판과 평행한(100)면으로 이루어진다.
(111) Si 기판 위에서 성장시킬 경우, 바이어스 증강 핵형성 방법은 동일하고, 제 1 단계의 성장 조건은 다이아몬드의 111 방향이 (111) Si 기판의 방향과 수직이 되도록 해야 하므로 111 접합 조직의 성장 조건을 선택해야 한다(한국 특허.출원 게92-22104호 참조). 제 1 단계 성장이 완료된 후에는(111) 면이 2차원 성장하는 조건으로 제 2 단계 성장을 시켜야 한다.
아래에서 본 발명에 의한 단결정 다이아몬드막의 합성 방법을 실시예와 도면을 통해 구체적으로 설명한다.
[설시예 1. 제 1 단계 합성]
마이크로파를 사용한 플라즈마 보조 화학증착법 (PACVD)을 이용하는데, 700℃의 온도 및 20토로의 압력에서 4% 메탄을 포함한 수소 기체의 유량을 200sccm로 유지하면서 Si (l00) 기판에 -200V의 바이어스를 걸어 20 분간 바이어스 증강 핵형성 처리를 한 다음, 730℃에서 2% 메탄과 수소의 혼합 기체를 유량 200sccm로 유지하면서 20시간 동안 이 기판을 노출시켜 기판 위에 다이아몬드막을 성장 시킨다. 제3도는 이와 같은 방법에 따라 얻어진 다이아몬드막의 표면 사진이다.
[실시예 2. 제 2 단계 합성]
실시예 1의 제 1 단계합성을 완료한 시편을 마이크로파를 사용한 플라즈마 보조 화학 증착법을 이용하여 합성 온도 800℃, 합성 압력 40토르에서 2% 메탄을 포함한 수소 기체의 유량을 200sccm로 유지하면서 10시간 동안 반응시켜 제 2 단계의 합성을 완료하였다. 제 5 도는 이와 같은 방법에 따라 얻어진 다이아몬드막의 표면 조직 사진이다.
본 발명의 제 1 단계에서 바이어스 증강 핵형성 과정을 통해 Si 기판과 일정 한 방향 관계를 갖는 다이아몬드 핵이 상당히 큰 밀도를 가지고 형성된 것은 이전 사람들이 제안한 것과 같다. 그러나, 제 2 도를 보면 이렇게 얻어진 다이아몬드막의 표면 조직이 제2드의 표면 조직과는 매우 다른 것을 알 수 있다. 제 3 도에서 블 수 있듯이 막표면은 사각뿔 형태의 입자들로 구성되어 있으며 정사각형의 형태의(100) 면은 관찰되지 않는다. 이 조건은 100 방향을 갖는 접합 조직을 형성 하는 조건에 해당되며,막을 구성하고 있는 입자들의 100 방향이 기판 표면의 수직 방향인 Si의 100과 일치하게 윈다[Y.-J Baik 및 K. Y. Eun, ''Texture Formation of Diamond Film Synthesized in the C-H-O System, Thin Solid Films, 2l4, 123 (1992) 참조]. 따라서, 다이아몬드 입자와 si 기판의 경사 미스매치는 뭍론 비틀림 미스매치도 최고인 다이아몬드막이 형성된다[배영준 및 은광용, Si 기판과 일정 방향 관계를 갖는 근사 단결정 다이아몬드 박막 합성, 요업 학회지, 31, 4, 457 (1994)]. 반면, 제 2 도에서는 앞에서 설명하였듯이 다이아몬드의 집합 조직 방향이 100에서 다소 벗어난 방향이므로 Si 기판의 100방향과 다이아몬드 입자의 100 방향은 집합 조직 방향과 100 방향과의 차이 만큼의 경사 미스매치를 피할 수 없다.
한편, 제 3 도에서 보듯이 본 발명에 따른 제 1 단계의 합성을 마친 다이아몬드막의 표면은 기판과의 경사 및 비틀림 미스매치는 최소이나 조도는 제 2 도의 경우에 비해 상당히 것친 것을 알 수 있다. 이것은 다이아몬드의 3차원 성장에 기인 하는 것이다. 따라서, 이 시편의 다이아몬드의 2차원 성장이 가능한 조건에서 다시 합성하면 (100) 면들의 성장에 의해 표면 조도를 줄일 수 있다. 이 과정을 제 4 도로 설명하면 ekamd과 같다.
제 4 도는 본 발명에 따른 합성의 두 과정을 그린 모식도이다. (a)는 제 3 도에 보이는 것과 같이 제 1 단계 합성을 통해 미스매치가 최소인 입자들로 이루어진 막이 형성된 모습이다. (b)는 제 2 단계에서 합성 조건을 변화시킨으로써 다이아몬드의 (100) 면이 나타나고 2차원 성장을 하는 모습이다. 제 2 단계 합성이 일정시간 진행되면 (c)와 같이 막의 표면이 전부 (100) 면으로 덮이게 되고, 표면 조도가 최소인 평평한 단결정 막이 합성될 수 있다.
제 5 도에서 볼 수 있듯이 본 발명의 제 2 단계 합성을 마친 막의 표면은 (100) 면으로만 이루어져 있으며, 제 2 도와는 달리 다이아몬드 입자간의 미스매치가 거의 없음을 알 수 있다. 그리고, (100) 면의 성장 형태인 미세 계단 (microstep)들이 한 방향으로 이동하고 있는 것을 알 수 있다. 이것은 입자간의 경사 미스매치가 거의 없음을 의미한다.

Claims (3)

  1. Si 기판과 동일한 격자 방향을 갖은 다이아몬드 집합 조직을 선택적으로 성장시키는 제 1 단계와 다이아몬드의 2차원 성장이 이루어지도록 합성조건을 조절한 제 2 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는, Si 기판 상에 입자간 또는 입자와 기판간의 미스매치 및 표면 조도가 감소된 단결정 다이아몬드막의 성장 방법.
  2. (100) Si 기판 상에, 100 다이아몬드 집합 조직을 성장시키는 제 1 단계와, 다이아몬드 (100) 면의 2차원 성장이 가능하도록 합성 조건을 조절한 제 2 단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 (100) 다이아몬드면으로만 구성된 단결정 다이아몬드막의 성장 방법.
  3. (111) Si 기판 상에, 111 다이아몬드 집합 조직을 성장시키는 제 1 단계와, 다이아몬드 (111) 면의 2차원 성장이 가능하도록 합성 조건을 조절한 제 2 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 (111) 다이아몬드면으로만 구성된 단결정 다이아몬드막의 성장 방법.
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KR100933847B1 (ko) * 2002-06-18 2009-12-24 스미토모덴키고교가부시키가이샤 ｎ형 반도체 다이아몬드 제조 방법 및 반도체 다이아몬드

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