JPWO2021023513A5

JPWO2021023513A5 -

Info

Publication number: JPWO2021023513A5
Application number: JP2021559388A
Authority: JP
Publication date: 2023-05-23

Description

スロットル３８の質量分析計とは反対側において、つまり、図面においてスロットル３８の左側において、ライン２６，３０，３２，３６内の圧力は、例えば５ｍｂａｒである。この場合、粘性流条件が支配的であり、測定ガスはこの距離に沿って残留ガス中で拡散することになるので、時間的遅れにつながる。図１における接続ライン２６と真空ライン２１との接続ポイント４０からスロットル３８までの同拡散距離は、図２におけるライン３０，３６，２１の接続ポイント４４とスロットル３８との間の拡散距離よりも長い。
なお、本発明は、実施の態様として以下の内容を含む。
［態様１］
液体（１２）が封入された被験体（１４）の気密性試験を行う方法であって、
前記被験体は大気圧未満の内圧を有し、
前記方法は、
前記被験体（１４）を試験チャンバ（１６）に挿入するステップと、
前記試験チャンバ（１６）を、前記被験体（１４）の内圧未満の圧力まで排気するステップと、
外部から前記試験チャンバにキャリアガスを送ることなく、前記試験チャンバの壁から脱着されたガス成分および前記被験体におけるリークを介して前記被験体から漏洩する前記液体の部分と共に、残留ガス成分を前記試験チャンバから吸引するステップと、
前記被験体から漏洩した前記液体の前記部分と共に吸引された前記残留ガス成分を検出器（２８）に搬送するステップと、
前記被験体（１４）におけるリークを介して漏洩した前記液体（１２）の部分を、検出器（２８）により検出するステップと、
を含む方法。
［態様２］
態様１に記載の方法において、前記液体（１２）の搬送される前記部分は、蒸発した状態の分子粒子であることを特徴とする方法。
［態様３］
態様１または２に記載の方法において、前記液体（１２）は、室温において５００ｍｂａｒ未満の蒸気圧を有することを特徴とする方法。
［態様４］
態様１から３のいずれか一項に記載の方法において、前記被験体（１４）はバッテリであり、前記液体は電解液であることを特徴とする方法。
［態様５］
態様１から４のいずれか一項に記載の方法において、前記試験チャンバ（１６）は、剛性の試験チャンバまたはフィルムチャンバであることを特徴とする方法。
［態様６］
態様１から５のいずれか一項に記載の方法において、前記検出器（２８）は、前記液体の検出される前記部分に用いられる選択性のセンサを備えることを特徴とする方法。
［態様７］
態様６に記載の方法において、前記検出器（２８）は、例えば質量分析計などのガス検出器、ガスクロマトグラフ、赤外線吸収検出器、または化学センサもしくは半導体センサを備える検出器であることを特徴とする方法。
［態様８］
態様１から７のいずれか一項に記載の方法において、前記検出器（２８）は、前記試験チャンバ（１６）内の前記圧力よりも低い圧力を有する真空システムで動作することを特徴とする方法。
［態様９］
態様１から８のいずれか一項に記載の方法において、前記ガス成分および前記液体の検出される前記部分は、前記試験チャンバにおいて所定の圧力限界値に達した場合にのみ、前記検出器（２８）に送られることを特徴とする方法。
［態様１０］
態様９に記載の方法において、前記圧力限界値は、２ｍｂａｒから１００ｍｂａｒの範囲内にあり、好ましくは１０ｍｂａｒ未満であることを特徴とする方法。
［態様１１］
態様９または１０に記載の方法において、前記検出器は、バルブ（Ｖ２）を介して前記試験チャンバ（１６）に接続されており、前記バルブは、前記試験チャンバの排気開始時に閉止され、前記圧力限界値に達したときにのみ開放されることを特徴とする方法。
［態様１２］
態様１から１１のいずれか一項に記載の方法において、前記被験体（１４）は、前記試験チャンバ（１６）に挿入された後、フラッシングガスでフラッシングされることを特徴とする方法。
［態様１３］
態様１から１２のいずれか一項に記載の方法において、前記被験体（１４）から漏洩した前記液体（１２）の前記部分は、前記部分が前記検出器（２８）により検出される前の期間に、前記試験チャンバ（１６）または接続ラインに蓄積することを特徴とする方法。
［態様１４］
態様１から１３のいずれか一項に記載の方法において、前記被験体（１４）が前記試験チャンバ（１６）に挿入される前に、試験用液体を入れた試験用リークを前記試験チャンバに挿入し、前記試験チャンバを排気し、前記試験用リークを介して漏洩する前記液体の部分を前記検出器（２８）により検出することによって、前記試験用リークを用いて前記検出器が校正されることを特徴とする方法。
［態様１５］
態様１から１４のいずれか一項に記載の方法において、前記被験体が前記試験チャンバ（１６）に挿入されるときに既に前記被験体（１４）に含まれているガスであって、漏洩検出のための試験ガスとして用いられるガスは存在しないことを特徴とする方法。 On the side of the throttle 38 opposite the mass spectrometer, ie to the left of the throttle 38 in the drawing, the pressure in lines 26, 30, 32, 36 is, for example, 5 mbar. In this case, viscous flow conditions prevail and the measurement gas will diffuse in the residual gas along this distance, leading to time delays. The diffusion distance from connection point 40 of connection line 26 and vacuum line 21 in FIG. .
In addition, this invention includes the following contents as a mode of implementation.
[Aspect 1]
A method for airtightness testing of a subject (14) in which a liquid (12) is enclosed, comprising:
the subject has an internal pressure below atmospheric pressure;
The method includes:
inserting the subject (14) into a test chamber (16);
evacuating the test chamber (16) to a pressure below the internal pressure of the subject (14);
without externally delivering a carrier gas to the test chamber, along with gas components desorbed from the walls of the test chamber and portions of the liquid leaking from the subject through leaks in the subject; aspirating from the test chamber;
conveying the aspirated residual gas component along with the portion of the liquid that has leaked from the subject to a detector (28);
detecting with a detector (28) the portion of the liquid (12) that has leaked through a leak in the subject (14);
method including.
[Aspect 2]
A method according to claim 1, characterized in that said conveyed portion of said liquid (12) is molecular particles in a vaporized state.
[Aspect 3]
3. Method according to claim 1 or 2, characterized in that said liquid (12) has a vapor pressure of less than 500 mbar at room temperature.
[Aspect 4]
4. The method of any one of aspects 1-3, wherein the subject (14) is a battery and the liquid is an electrolyte.
[Aspect 5]
Method according to any one of aspects 1 to 4, characterized in that said test chamber (16) is a rigid test chamber or a film chamber.
[Aspect 6]
A method according to any one of aspects 1 to 5, characterized in that said detector (28) comprises a selective sensor applied to said portion of said liquid to be detected.
[Aspect 7]
A method according to aspect 6, characterized in that said detector (28) is a gas detector, such as a mass spectrometer, a gas chromatograph, an infrared absorption detector, or a detector comprising a chemical or semiconductor sensor. how to.
[Aspect 8]
The method of any one of aspects 1-7, wherein said detector (28) operates in a vacuum system having a pressure lower than said pressure in said test chamber (16). .
[Aspect 9]
9. A method according to any one of aspects 1 to 8, wherein the detected portion of the gas component and the liquid is detected by the detector (28) only when a predetermined pressure limit is reached in the test chamber. ).
[Aspect 10]
A method according to claim 9, characterized in that said pressure limit is in the range 2 mbar to 100 mbar, preferably less than 10 mbar.
[Aspect 11]
11. A method according to aspect 9 or 10, wherein said detector is connected to said test chamber (16) via a valve (V2), said valve being closed at the start of evacuation of said test chamber, said pressure A method characterized in that it is opened only when a limit value is reached.
[Aspect 12]
12. The method of any one of aspects 1-11, wherein the subject (14) is flushed with a flushing gas after being inserted into the test chamber (16).
[Aspect 13]
13. The method of any one of aspects 1-12, wherein said portion of said liquid (12) leaking from said subject (14) is detected by said detector (28) for a period of time before said portion is detected by said detector (28). and accumulating in said test chamber (16) or connecting line.
[Aspect 14]
14. The method of any one of aspects 1-13, wherein a test leak containing a test liquid is inserted into the test chamber (16) before the subject (14) is inserted into the test chamber (16). and calibrating the detector with the test leak by evacuating the test chamber and detecting with the detector (28) the portion of the liquid that leaks through the test leak. A method characterized by
[Aspect 15]
15. A method according to any one of aspects 1 to 14, wherein a gas already contained in said subject (14) when said subject is inserted into said test chamber (16), said leak detection A method characterized in that there is no gas used as a test gas for