JPWO2020250307A1 - Sample holder and X-ray photoelectron spectrometer - Google Patents
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Abstract
試料ホルダー(30)は、試料マウント(34)と、二次電子発生板(31)と、移動機構(33)とを備える。二次電子発生板(31)は、X線(14)が照射されることによって二次電子(38)を放出するように構成されている。移動機構(33)は、二次電子発生板(31)を試料マウント(34)に対して移動させる。二次電子発生板(31)が移動するにつれて、試料マウント(34)の第1主面(34a)と、試料(20)に照射されるX線(14)の経路上に位置する二次電子発生板(31)の部分(32)との間の距離が変化するように、二次電子発生板(31)または移動機構(33)は構成されている。The sample holder (30) includes a sample mount (34), a secondary electron generating plate (31), and a moving mechanism (33). The secondary electron generating plate (31) is configured to emit secondary electrons (38) when irradiated with X-rays (14). The moving mechanism (33) moves the secondary electron generating plate (31) with respect to the sample mount (34). As the secondary electron generating plate (31) moves, the secondary electrons located on the first main surface (34a) of the sample mount (34) and the path of the X-ray (14) irradiated to the sample (20). The secondary electron generating plate (31) or the moving mechanism (33) is configured so that the distance from the portion (32) of the generating plate (31) changes.
Description
本発明は、試料ホルダー及びX線光電子分光装置に関する。 The present invention relates to a sample holder and an X-ray photoelectron spectrometer.
特開平9−243579号公報(特許文献1)は、X線源と、エネルギー分析器と、電子銃とを備えるX線光電子分光装置を開示している。X線源から試料にX線を照射すると、試料から光電子が放出される。エネルギー測定器は、この光電子のエネルギースペクトルを測定する。 Japanese Unexamined Patent Publication No. 9-2435779 (Patent Document 1) discloses an X-ray photoelectron spectrometer including an X-ray source, an energy analyzer, and an electron gun. When a sample is irradiated with X-rays from an X-ray source, photoelectrons are emitted from the sample. The energy measuring instrument measures the energy spectrum of this photoelectron.
試料から光電子が放出されるため、試料は正に帯電する。X線光電子分光装置を用いた試料の分析中に、試料の帯電量が変化すると、帯電した試料と光電子との間に作用するクーロン力によって、光電子の運動エネルギーが変化する。X線光電子分光装置によって得られる光電子のエネルギースペクトルのピークエネルギーが変化し、スペクトルの幅が増大する。試料を正確に分析することができなくなる。特許文献1に開示されたX線光電子分光装置では、電子銃から電子を試料に照射することによって、帯電した試料は電気的に中和される。電子銃は、熱電子を放出するフィラメントと、熱電子をフィラメントから引き出すための電場を生成するための電極と、偏向電極とを含む。
Since photoelectrons are emitted from the sample, the sample is positively charged. When the charge amount of the sample changes during the analysis of the sample using the X-ray photoelectron spectrometer, the kinetic energy of the photoelectrons changes due to the Coulomb force acting between the charged sample and the photoelectrons. The peak energy of the photoelectron energy spectrum obtained by the X-ray photoelectron spectrometer changes, and the width of the spectrum increases. The sample cannot be analyzed accurately. In the X-ray photoelectron spectrometer disclosed in
しかし、特許文献1に開示されたX線光電子分光装置では、電子銃から照射される熱電子の試料への入射方向は、試料の帯電の原因であるX線の試料への入射方向と異なっている。そのため、試料の表面に供給される熱電子の分布は、試料の表面から放出される光電子の分布と異なる。試料の表面のうちX線が照射される領域(被分析領域)内において、帯電の分布が生じる。この帯電の分布は、光電子のエネルギースペクトルのピークエネルギーを変化させる、あるいは、エネルギースペクトルの幅を増大させるため、試料を正確に分析することができない。本発明は、上記の課題を鑑みてなされたものであり、その目的は、試料をより正確に分析することを可能にする試料ホルダー及びX線光電子分光装置を提供することである。
However, in the X-ray photoelectron spectrometer disclosed in
本発明の試料ホルダーは、試料マウントと、二次電子発生板と、移動機構とを備える。試料マウントは、試料がマウントされるべき第1主面を有している。二次電子発生板は、X線が照射されることによって二次電子を放出するように構成されている。移動機構は、二次電子発生板を試料マウントに対して移動させるように構成されている。二次電子発生板が移動するにつれて、試料マウントの第1主面と、試料に照射されるX線の経路上に位置する二次電子発生板の部分との間の距離が変化するように、二次電子発生板または移動機構は構成されている。 The sample holder of the present invention includes a sample mount, a secondary electron generating plate, and a moving mechanism. The sample mount has a first main surface on which the sample should be mounted. The secondary electron generating plate is configured to emit secondary electrons when irradiated with X-rays. The movement mechanism is configured to move the secondary electron generator plate with respect to the sample mount. As the secondary electron generator moves, the distance between the first main surface of the sample mount and the portion of the secondary electron generator located on the path of the X-rays applied to the sample changes. The secondary electron generator plate or the moving mechanism is configured.
本発明のX線光電子分光装置は、本発明の試料ホルダーと、X線を発生させるX線源とを備える。 The X-ray photoelectron spectrometer of the present invention includes the sample holder of the present invention and an X-ray source for generating X-rays.
本発明の試料ホルダー及びX線光電子分光装置では、二次電子発生板から試料に供給される二次電子の量を最適化することができ、試料の帯電が二次電子によってより高い精度で電気的に中和され得る。試料の被分析領域における帯電量の均一性が改善される。本発明の試料ホルダー及びX線光電子分光装置によれば、試料をより正確に分析することができる。 In the sample holder and the X-ray photoelectron spectrometer of the present invention, the amount of secondary electrons supplied from the secondary electron generating plate to the sample can be optimized, and the charge of the sample is electrically charged by the secondary electrons with higher accuracy. Can be neutralized. The uniformity of the charge amount in the area to be analyzed of the sample is improved. According to the sample holder and the X-ray photoelectron spectrometer of the present invention, the sample can be analyzed more accurately.
以下、本発明の実施の形態を説明する。なお、同一の構成には同一の参照番号を付し、その説明は繰り返さない。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described. The same reference number is assigned to the same configuration, and the description is not repeated.
実施の形態1.
図1及び図2を参照して、実施の形態1のX線光電子分光(XPS)装置1を説明する。X線光電子分光装置1は、X線源10と、ステージ25と、試料ホルダー30と、エネルギー分析器50と、制御部63とを主に備える。試料ホルダー30は、試料マウント34と、二次電子発生板31と、移動機構33とを含む。X線光電子分光装置1は、集束部材16をさらに備えてもよい。X線光電子分光装置1は、インプットレンズ44と、入射スリット48と、電源58とをさらに備えてもよい。X線光電子分光装置1は、処理部60、操作部67、表示部68及び記憶部69をさらに備えてもよい。
The X-ray photoelectron spectroscopy (XPS)
X線源10は、X線14を発生させるように構成されている。X線源10は、例えば、フィラメント11と、アノード板13とを含む。アノード板13は、例えば、アルミニウム(Al)、マグネシウム(Mg)、クロム(Cr)または銅(Cu)のような金属材料で形成されている。フィラメント11に電圧を印加すると、フィラメント11から熱電子12が放出される。熱電子12は、フィラメント11とアノード板13との間に印加される電圧によって加速される。熱電子12は高速でアノード板13に衝突して、アノード板13からX線14が発生する。
The
集束部材16は、X線源10で発生したX線14を集束X線に変換する。集束部材16は、X線14を、試料20の表面21に集束させる。集束部材16は、X線源10と二次電子発生板31との間に配置されている。集束部材16は、X線14を反射させるX線ミラーであってもよい。集束部材16は、石英のような分光結晶で形成されてもよく、X線源10で発生したX線14を単色化してもよい。X線14が試料20に照射される。試料20へのX線14の入射面は、例えば、第2方向(y方向)と第3方向(z方向)とによって規定される面(yz面)であってもよい。試料20から電子(光電子41、オージェ電子42)が放出される。
The focusing
ステージ25上に、試料ホルダー30(試料マウント34)が載置される。試料マウント34は、試料20がマウントされるべき第1主面34aを有している。試料20は、試料マウント34の第1主面34a上に載置される。試料マウント34の第1主面34aは、第1方向(x方向)と、第1方向(x方向)に垂直な第2方向(y方向)とに延在している。
The sample holder 30 (sample mount 34) is placed on the
移動機構33は、二次電子発生板31を試料マウント34に対して移動させるように構成されている。二次電子発生板31の移動方向は、試料マウント34の第1主面34aが延在する方向のうちの一つの方向(例えば、第1方向(x方向))であってもよい。二次電子発生板31の移動方向(例えば、第1方向(x方向))は、試料20へのX線14の入射面(yz面)に垂直であってもよい。移動機構33は、試料マウント34に取り付けられている。移動機構33は、試料マウント34の第1主面34a上に設けられている。
The moving
移動機構33は、例えば、一軸アクチュエータまたはマニピュレータシャフトである。一例では、図2に示されるように、移動機構33は、ハウジング33aと、ボールねじ33bと、スライド板33cと、モータ33dとを含む。二次電子発生板31は、スライド板33cに取り付けられている。モータ33dはハウジング33a内に収容されている。モータ33dがボールねじ33bを回転させると、スライド板33cは、ハウジング33aの頂面を第1方向(x方向)にスライドする。モータ33dは、制御部63によって制御される。
The moving
二次電子発生板31は、X線14が照射されることによって二次電子38を放出するように構成されている。二次電子発生板31は、金属のような導電体、半導体または絶縁体で形成されてもよい。特定的には、二次電子発生板31は、セシウム(Cs)のような、低い仕事関数を有する金属で形成されてもよい。二次電子発生板31は、接地されてもよい。二次電子発生板31が、セシウム(Cs)のような低い融点を有する材料で形成されている場合には、当該材料を冷却して、当該材料を固体状態に保つ。当該材料を固体状態に保つために、試料ホルダー30を低温雰囲気下に配置してもよい。当該材料を固体状態に保つために、二次電子発生板31をフレーム(図示せず)で支持して、当該フレームを冷却してもよい。
The secondary
二次電子発生板31は、X線14が二次電子発生板31を透過して試料20に届くような厚さを有している。試料20の表面21における単位面積当たりのX線14の強度を高くして、試料20から放出される電子(光電子41、オージェ電子42)を増加させるために、二次電子発生板31の厚さは小さい方が望ましい。二次電子発生板31の厚さを小さくして、二次電子発生板31が自立しない場合には、二次電子発生板31はフレーム(図示せず)で支持されてもよい。
The secondary
二次電子発生板31は、試料20に照射されるX線14の経路を横切るように配置されている。試料20から放出される電子(光電子41、オージェ電子42)が電子エネルギー分光器51に到達できるようにするために、二次電子発生板31は、試料20から電子エネルギー分光器51の入口までの電子(光電子41、オージェ電子42)の経路を開放している。
The secondary
二次電子発生板31の第2主面31aは、試料マウント34の第1主面34aに面してもよい。すなわち、二次電子発生板31の第2主面31aは、試料マウント34の第1主面34aに対して非垂直であってもよい。二次電子発生板31の第2主面31aは、試料マウント34の第1主面34aに対して傾いていてもよい。二次電子発生板31の第2主面31aは、直接、第1主面34aに面してもよい。二次電子発生板31と試料マウント34との間に電子レンズが配置されていない。
The second
二次電子発生板31は、移動機構33(例えば、スライド板33c)に取り付けられている。二次電子発生板31は、試料マウント34に対する二次電子発生板31の移動方向に沿って延在してもよい。二次電子発生板31は、X線14の入射側に凸に膨らんだ形状を有してもよい。
The secondary
二次電子発生板31が試料マウント34(または試料20)に対して移動するにつれて、試料マウント34の第1主面34a(または試料20の表面21)と、試料20に照射されるX線14の経路上に位置する二次電子発生板31の部分32との間の距離が変化するように、二次電子発生板31または移動機構33は構成されている。二次電子発生板31が試料マウント34(または試料20)に対して移動するにつれて、試料マウント34の第1主面34a(または試料20の表面21)からの二次電子発生板31の部分32の高さが変化する。二次電子発生板31の部分32の高さは、試料マウント34の第1主面34aの法線方向(例えば、第3方向(z方向))における、試料マウント34の第1主面34a(または試料20の表面21)から二次電子発生板31の部分32までの距離として定義される。
As the secondary
二次電子発生板31が試料マウント34(または試料20)に対して移動するにつれて、試料マウント34の第1主面34a(または試料20の表面21)と二次電子発生板31の部分32との間の距離は、連続的に変化してもよい。二次電子発生板31が試料マウント34(または試料20)に対して移動するにつれて、試料マウント34の第1主面34a(または試料20の表面21)からの二次電子発生板31の部分32の高さは、連続的に変化してもよい。
As the secondary
インプットレンズ44は、静電レンズ45,46と、減速レンズ47とを含む。静電レンズ45,46は、電子(光電子41、オージェ電子42)を入射スリット48に集束させる。減速レンズ47は、例えば、電子エネルギー分光器51に入射する電子を減速させる。電源58は、静電レンズ45,46と、減速レンズ47とに電圧を供給する。入射スリット48は、電子エネルギー分光器51の入口に配置されている。入射スリット48は、電子エネルギー分光器51に入射する電子を制限する。
The input lens 44 includes
エネルギー分析器50は、試料20から放出される電子(光電子41、オージェ電子42)のエネルギースペクトルを得るように構成されている。具体的には、エネルギー分析器50は、電子エネルギー分光器51と、検出器55と、電子エネルギースペクトル取得部61と、帯電分析部62とを含む。エネルギー分析器50は、増幅器56と、A/D変換器57とをさらに含んでもよい。
The
電子エネルギー分光器51は、試料20から放出された電子(光電子41、オージェ電子42)のエネルギーに応じて、電子を空間的に分離する。電子エネルギー分光器51は、例えば、静電半球型の電子エネルギー分光器である。電子エネルギー分光器51は、内半球電極52と、外半球電極53とを含んでいる。電源58は、内半球電極52と外半球電極53との間に電圧を発生させる。電子は、電子のエネルギーに応じて、電子エネルギー分光器51の径方向に分離される。
The
X線光電子分光装置1は、CAE(Constant Analyzer Energy)モードと、CRR(Constant Retarding Ratio)モードとで動作し得る。CAEモードは、試料20から放出された電子(光電子41、オージェ電子42)の運動エネルギーに関わらず、パスエネルギーが一定になるモードである。CAEモードでは、内半球電極52と外半球電極53との間に印加される電圧を一定に保ち、減速レンズ47に印加される電圧が掃引される。CAEモードでは、測定された全ての元素においてエネルギー分解能を等しくすることができる。
The
CRRモードは、電子(光電子41、オージェ電子42)の運動エネルギーに応じて一定の比率で電子を減速するモードである。すなわち、EP/E0は一定である。E0は電子のエネルギーであり、EPはパスエネルギーである。CRRモードでは、内半球電極52と外半球電極53との間に印加される電圧と減速レンズ47に印加される電圧とを掃引して、電子を一定の減速比で減速して、分光する。CRRモードでは、エネルギー分解能は電子の運動エネルギーによって変化する。The CRR mode is a mode in which electrons are decelerated at a constant rate according to the kinetic energy of electrons (photoelectrons 41, Auger electrons 42). That is, E P / E 0 is constant. E 0 is the energy of the electron and E P is the path energy. In the CRR mode, the voltage applied between the
検出器55は、電子エネルギー分光器51で、そのエネルギーに応じて空間的に分離された電子(光電子41、オージェ電子42)を検出する。検出器55は、例えば、マルチチャネルプレートまたはCCD(Charge-Coupled Device)である。検出器55は、試料20から放出された電子(光電子41、オージェ電子42)のエネルギーに対する強度信号を、処理部60に出力する。電子のエネルギーに対する強度信号が処理部60に送信される前に、電子のエネルギーに対する強度信号は、増幅器56で増幅され、かつ、A/D変換器57でデジタル信号に変換されてもよい。処理部60は、電子のエネルギーに対する強度信号を、記憶部69に出力する。電子のエネルギーに対する強度信号は、記憶部69に記録される。
The
処理部60は、X線光電子分光装置1を構成する各部を制御する処理、及び、各種演算を行う処理などを行うように構成されている。処理部60の機能は、各種プロセッサ(CPU(Central Processing Unit)、DSP(Digital Signal Processor)等)のようなハードウェア、または、処理部60で実行されるプログラムによって実現され得る。
The
記憶部69は、処理部60が制御処理及び演算処理を行うためのプログラム及びデータ(例えば、電子(光電子41、オージェ電子42)のエネルギーに対する強度信号)などを記憶している。記憶部69は、処理部60の作業領域として用いられてもよく、処理部60がプログラムに従って実行した演算結果などを一時的に記憶するために使用されてもよい。記憶部69の機能は、ハードディスクまたはRAM(Random Access Memory)などにより実現され得る。
The
処理部60は、電子エネルギースペクトル取得部61と、帯電分析部62と、制御部63とを含む。
The
電子エネルギースペクトル取得部61は、試料20から放出された電子(光電子41、オージェ電子42)のエネルギースペクトルを取得する。具体的には、電子エネルギースペクトル取得部61は、検出器55で検出された電子(光電子41、オージェ電子42)のエネルギーに対する強度信号から、電子(光電子41、オージェ電子42)のエネルギースペクトルを構成する。一例では、電子エネルギースペクトル取得部61は、記憶部69から、電子(光電子41、オージェ電子42)のエネルギーに対する強度信号を読み出して、電子(光電子41、オージェ電子42)のエネルギースペクトルを構成する。
The electron energy
帯電分析部62は、電子(光電子41、オージェ電子42)のエネルギースペクトルからエネルギースペクトルのピークの幅を算出するように構成されている。エネルギースペクトルのピークは、エネルギースペクトルの複数のピークのうち最強のピークであってもよい。最強ピークは、エネルギースペクトルの複数のピークのうち、ピーク強度またはピーク面積が最も大きいピークである。ピークの幅は、ピークの半値幅であってもよいし、ピーク強度の10%の強度におけるピークの幅であってもよい。ピークの半値幅は、ピークの半値全幅(FWHM)であってもよいし、ピークの半値半幅(HWHM)であってもよい。帯電分析部62は、エネルギースペクトルのピークの幅から、試料20の被分析領域22の帯電量の均一性を分析するように構成されている。試料20の被分析領域22は、試料20の表面21のうちX線14が照射されている領域である。
The
制御部63は、X線源10(フィラメント11)を制御するように構成されている。制御部63は、X線源10に制御信号を出力して、X線源10からのX線14の出力を制御する。制御部63は、ステージ25を制御するように構成されている。制御部63は、ステージ25に制御信号を出力して、ステージ25の移動を制御する。制御部63は、移動機構33を制御するように構成されている。制御部63は、電子(光電子41、オージェ電子42)のエネルギースペクトルのピークの幅が最も狭くなるように、移動機構33を制御する。制御部63は、電源58を制御するように構成されている。制御部63は、電源58に制御信号を出力して、電源58からインプットレンズ44に供給される電圧と、電子エネルギー分光器51の電極(内半球電極52、外半球電極53)に供給される電圧とを制御する。
The
操作部67は、ユーザーによる操作に応じた操作信号を、処理部60に出力するように構成されている。操作部67の機能は、例えば、ボタン、キー、タッチパネル型ディスプレイまたはマイクなどによって実現され得る。表示部68は、例えば、処理部60によって生成された画像、または、ユーザーによる操作の内容を示す画像などを表示するように構成されている。表示部68の機能は、液晶表示装置(LCD)などによって実現され得る。
The
本実施の形態の作用を説明する。
二次電子発生板31は、試料20に照射されるX線14の経路を横切るように配置されている。X線14は、試料20及び二次電子発生板31に照射される。X線14が試料20に照射されると、試料20から電子(光電子41、オージェ電子42)が放出される。試料20は正に帯電する。X線14が二次電子発生板31に照射されると、二次電子発生板31から二次電子38が放出される。二次電子38は試料20に供給されて、試料20の正の帯電を電気的に中和する。The operation of this embodiment will be described.
The secondary
移動機構33を用いて二次電子発生板31を移動方向(例えば、第1方向(x方向))に沿って移動させると、試料20の表面21と、試料20に照射されるX線14の経路上に位置する二次電子発生板31の部分32との間の距離が変化する。二次電子発生板31から試料20に供給される二次電子38の量を変化させることができる。試料20の帯電量に応じて二次電子発生板31の位置を定めることによって、二次電子38を試料20に過不足なく供給することができて、試料20の帯電量を最小化することができる。試料20の真の情報を反映した電子(光電子41、オージェ電子42)のエネルギースペクトルが得られて、試料20を正確に分析することができる。
When the secondary
図2に示されるように、試料20の被分析領域22、すなわち、試料20の表面21のうちX線14が照射されている領域は、有限の面積を有する領域である。被分析領域22における帯電量が不均一になると、広い範囲のエネルギーを有する電子(光電子41、オージェ電子42)が、被分析領域22から放出される。電子のエネルギースペクトルのピークの幅が拡がって、試料20を正確に分析することが困難になる。電子のエネルギースペクトルのピークの幅は、被分析領域22における帯電量の均一性の指標となる。電子のエネルギースペクトルのピークの幅が最も狭くなるように二次電子発生板31が配置されるとき、試料20の真の情報を反映した電子のエネルギースペクトルが得られる。
As shown in FIG. 2, the area to be analyzed 22 of the
そこで、試料20から放出される電子(光電子41、オージェ電子42)のエネルギースペクトルのピークの幅が最も狭くなるように、二次電子発生板31の位置が定められる。図3及び図4を参照して、二次電子発生板31の位置の決定方法の一例を説明する。
Therefore, the position of the secondary
二次電子発生板31を初期位置(例えば、x=0mm)に移動させる(S1)。制御部63が移動機構33を制御することによって、二次電子発生板31は移動され得る。
The secondary
それから、試料20から放出される電子(光電子41、オージェ電子42)のエネルギースペクトルのピーク幅を得る(S2)。具体的には、二次電子発生板31が、試料20に照射されるX線14の経路を横切るように配置される。X線14を、試料20及び二次電子発生板31に照射する。試料20から電子(光電子41、オージェ電子42)が放出されて、試料20は正に帯電する。二次電子発生板31から試料20に向けて二次電子38が供給されて、試料20の正の帯電を電気的に中和する。
Then, the peak width of the energy spectrum of the electrons (photoelectron 41, Auger electron 42) emitted from the
エネルギー分析器50は、試料20から放出された電子(光電子41、オージェ電子42)を検出して、電子のエネルギースペクトルを得る。具体的には、試料20から放出された電子は、インプットレンズ44及び入射スリット48を通って、電子エネルギー分光器51に入射する。電子エネルギー分光器51は、試料20から放出された電子のエネルギーに応じて、電子を空間的に分離する。検出器55は、空間的に分離された電子を検出する。電子エネルギースペクトル取得部61は、検出器55で検出された電子のエネルギーに対する強度信号から、電子のエネルギースペクトルを構成する。
The
帯電分析部62は、電子(光電子41、オージェ電子42)のエネルギースペクトルから、エネルギースペクトルのピークの幅を算出する。一例では、帯電分析部62は、エネルギースペクトルの最強ピークの半値幅を算出している。最強ピークは、エネルギースペクトルの複数のピークのうち、ピーク強度またはピーク面積が最も大きいピークである。電子のエネルギースペクトルから最強ピークの抽出する方法は、特に限定されないが、例えば、電子の第1のエネルギーに対応する第1強度と、電子の第2のエネルギーに対応する第2強度との差が最大となるような、電子の第1のエネルギーを有するピークを、最強ピークとして決定してもよい。第1のエネルギーと第2のエネルギーとの差は、特に限定されないが、例えば、5eVである。ピークの半値幅は、ピークの半値全幅(FWHM)であってもよいし、ピークの半値半幅(HWHM)であってもよい。ピークの幅は、ピーク強度の10%の強度におけるピークの幅であってもよい。
The
試料20を構成する主元素が不明である場合には、広いエネルギー範囲(例えば、0−1400eV)にわたって、電子(光電子41、オージェ電子42)のエネルギースペクトルを取得する。試料20を構成する主元素が既知であり、最強ピークのエネルギーが既知である場合には、最強ピークのエネルギーの近傍のエネルギー範囲だけについて、電子のエネルギースペクトルを取得してもよい。エネルギースペクトルを取得するエネルギー範囲が減少するため、工程S2の時間が短縮され得る。
When the main element constituting the
二次電子発生板31を、初期位置とは異なる位置(例えば、x=−5mm)に移動させる(S3)。それから、試料20から放出される電子(光電子41、オージェ電子42)のエネルギースペクトルのピーク幅を得る(S4)。工程S4は、工程S2と同様であるが、工程S4では、工程S2で特定されたエネルギースペクトルの最強ピークのエネルギーの近傍のエネルギー範囲だけについて、電子のエネルギースペクトルを取得してもよい。エネルギースペクトルを取得するエネルギー範囲が減少するため、工程S4の時間が短縮され得る。
The secondary
二次電子発生板31を、以前の位置とは異なる位置(例えば、x=−10mm)に移動させる(S5)。それから、試料20から放出される電子(光電子41、オージェ電子42)のエネルギースペクトルのピーク幅を得る(S6)。工程S6は、工程S4と同様である。
The secondary
工程S1から工程S6によって、二次電子発生板31の位置と電子(光電子41、オージェ電子42)のエネルギースペクトルのピーク幅との関係が得られる。帯電分析部62は、この関係に基づいて、二次電子発生板31を正方向(例えば、+x方向)に移動させても負方向(例えば、−x方向)に移動させても電子のエネルギースペクトルのピーク幅が増加するような、二次電子発生板31の最適位置が存在するか否かを判断する(S7)。図4に示される例では、二次電子発生板31の最適位置(x=−5mm)が存在する。
From steps S1 to S6, the relationship between the position of the secondary
二次電子発生板31の最適位置が存在する場合には、二次電子発生板31を最適位置に移動させる(S8)。二次電子発生板31の最適位置が存在しない場合には、二次電子発生板31の最適位置が見つかるまで、工程S5からS7を繰り返す。こうして、試料20から放出される電子(光電子41、オージェ電子42)のエネルギースペクトルのピークの幅が最も狭くなる二次電子発生板31の位置が決定される。
When the optimum position of the secondary
図5を参照して、比較例と対比しながら、本実施の形態の実施例の作用を説明する。実施例及び比較例では、試料20は、導電性が乏しい炭化ケイ素(SiC)基板である。比較例では、二次電子発生板31が用いられていない点で、実施例と異なっている。実施例では、Si原子の1s軌道からの光電子41のピークのエネルギーは1842.44eVであり、当該ピークの半値全幅(FWHM)は0.83eVである。これに対し、比較例では、Si原子の1s軌道からの光電子41のピークのエネルギーは1842.85eVであり、当該ピークの半値全幅(FWHM)は0.88eVである。
The operation of the embodiment of the present embodiment will be described with reference to FIG. 5 in comparison with the comparative example. In Examples and Comparative Examples, the
実施例は、比較例よりも、ピークのエネルギー、すなわち、結合エネルギーが低い。すなわち、実施例は、比較例よりも、試料20から放出される光電子41の運動エネルギーが高い。そのため、実施例は、比較例よりも、試料20の帯電に起因する電界の強さが小さいことが分かる。実施例は、比較例よりも、試料20の帯電量が減少していることが分かる。実施例は、比較例よりも、ピークの半値全幅が狭い。実施例は、比較例よりも、試料20の被分析領域22の帯電量がより均一に減少していることが分かる。
The examples have lower peak energies, i.e., binding energies, than comparative examples. That is, in the examples, the kinetic energy of the photoelectrons 41 emitted from the
本実施の形態の変形例では、X線源10は硬X線源であり、X線光電子分光装置1は硬X線光電子分光(HAXPS)装置であってもよい。硬X線は、シンクロトロン放射光を、Si結晶のような分光結晶を用いて分光することによって得られる。
In the modified example of this embodiment, the
本実施の形態の試料ホルダー30及びX線光電子分光装置1の効果を説明する。
本実施の形態の試料ホルダー30は、試料マウント34と、二次電子発生板31と、移動機構33とを備える。試料マウント34は、試料20がマウントされるべき第1主面34aを有している。二次電子発生板31は、X線14が照射されることによって二次電子38を放出するように構成されている。移動機構33は、二次電子発生板31を試料マウント34に対して移動させるように構成されている。二次電子発生板31が移動するにつれて、試料マウント34の第1主面34aと、試料20に照射されるX線14の経路上に位置する二次電子発生板31の部分32との間の距離が変化するように、二次電子発生板31または移動機構33は構成されている。The effects of the
The
二次電子発生板31の部分32は、試料20に照射されるX線14の経路上に位置している。二次電子38は、X線14と同じ方向から、二次電子発生板31から試料20に供給される。X線14の照射によって試料20から光電子41が放出されて、試料20が正に帯電しても、二次電子38は試料20の正の帯電を電気的に中和する。また、試料20への二次電子38の入射方向が試料20へのX線14の入射方向と同じであるため、試料20の被分析領域22における帯電量の均一性が改善される。さらに、二次電子発生板31が移動するにつれて、試料マウント34の第1主面34aと二次電子発生板31の部分32との間の距離が変化するように、二次電子発生板31または移動機構33は構成されている。そのため、二次電子発生板31から試料20に供給される二次電子38の量を最適化することができ、試料20の帯電が二次電子38によってより高い精度で電気的に中和され得る。試料ホルダー30は、試料20をより正確に分析することを可能にする。
The
二次電子発生板31から放出された二次電子38は、低い運動エネルギーを有している。そのため、試料20に二次電子38が照射されても、試料20は変質しない。二次電子発生板31の部分32は、試料20に照射されるX線14の経路上に位置している。そのため、試料20に照射されるX線14が集束X線であっても、二次電子発生板31から二次電子38を試料20に供給することができる。試料20の一部(被分析領域22)を選択的にかつ正確に分析することができる。
The
本実施の形態の試料ホルダー30では、二次電子発生板31の移動方向は、第1主面34aが延在する方向のうちの一つの方向(例えば、第1方向(x方向))である。そのため、二次電子発生板31から試料20に供給される二次電子38の量を最適化するために制御するパラメータは、当該一つの方向における二次電子発生板31の位置だけとなる。二次電子発生板31から試料20に供給される二次電子38の量が容易に最適化されて、試料20の帯電量を容易に最小化することができる。試料ホルダー30は、試料20をより正確にかつより容易に分析することを可能にする。
In the
本実施の形態の試料ホルダー30では、二次電子発生板31は、X線14の入射側に凸に膨らんだ形状を有している。そのため、より多くの二次電子38が、二次電子発生板31から試料20に向けて放出される。より多くの二次電子38が、二次電子発生板31から試料20に供給され得る。試料20の帯電が二次電子38によって電気的に中和され得る。試料ホルダー30は、試料20をより正確に分析することを可能にする。
In the
本実施の形態の試料ホルダー30では、二次電子発生板31の第2主面31aは、直接、試料マウント34の第1主面34aに面している。二次電子発生板31と試料マウント34との間に電子レンズが配置されていないため、電子レンズの電界が試料20から放出される電子(光電子41、オージェ電子42)に影響を及ぼすことが防止される。試料ホルダー30は、試料20をより正確に分析することを可能にする。
In the
本実施の形態の試料ホルダー30では、二次電子発生板31が移動するにつれて、試料マウント34の第1主面34aと、試料20に照射されるX線14の経路上に位置する二次電子発生板31の部分32との間の距離は連続的に変化する。そのため、二次電子発生板31から試料20に供給される二次電子38の量をより高い精度で最適化することができ、試料20の帯電が二次電子38によってより高い精度で電気的に中和され得る。試料ホルダー30は、試料20をより正確に分析することを可能にする。
In the
本実施の形態のX線光電子分光装置1は、試料ホルダー30と、X線14を発生させるX線源10とを備える。そのため、二次電子発生板31から試料20に供給される二次電子38の量を最適化することができ、試料20の帯電が二次電子38によってより高い精度で電気的に中和され得る。試料20の被分析領域22における帯電量の均一性が改善される。X線光電子分光装置1は、試料20をより正確に分析することを可能にする。
The
本実施の形態のX線光電子分光装置1は、エネルギー分析器50と、制御部63とをさらに備える。エネルギー分析器50は、試料20から放出される電子(光電子41、オージェ電子42)のエネルギースペクトルを得るように構成されている。制御部63は、移動機構33を制御するように構成されている。制御部63は、エネルギースペクトルのピークの幅が最も狭くなるように、移動機構33を制御する。そのため、試料20の被分析領域22における帯電量の均一性が改善される。X線光電子分光装置1は、試料20をより正確に分析することを可能にする。
The
本実施の形態のX線光電子分光装置1では、エネルギースペクトルのピークは、エネルギースペクトルの複数のピークのうち最強のピークである。そのため、試料20の被分析領域22における帯電量の均一性がより高い精度で改善される。X線光電子分光装置1は、試料20をより正確に分析することを可能にする。
In the
本実施の形態のX線光電子分光装置1は、X線14を集束させる集束部材16をさらに備える。集束部材16は、X線源10と二次電子発生板31との間に配置されている。二次電子発生板31の部分32は、試料20に照射されるX線14の経路上に位置している。そのため、試料20に照射されるX線14が集束X線であっても、二次電子発生板31から二次電子38を試料20に供給することができる。試料20の一部(被分析領域22)を選択的にかつ正確に分析することができる。
The
本実施の形態のX線光電子分光装置1では、X線源10は、硬X線源であってもよい。硬X線光電子分光(HAXPS)では、X線光電子分光(XPS)よりも、試料20に照射されるフォトン数が多い。そのため、X線源10として硬X線源10を備えるX線光電子分光装置1は、試料20をより正確に分析することを可能にする。
In the
実施の形態2.
図6を参照して、実施の形態2のX線光電子分光装置1bを説明する。本実施の形態のX線光電子分光装置1bは、実施の形態1のX線光電子分光装置1と同様の構成を備えるが、以下の点で主に異なる。Embodiment 2.
The
X線光電子分光装置1bは、ステージ25を回転させるように構成されている回転機構26をさらに備える。二次電子発生板31の曲率中心軸31cは、ステージ25の回転軸25cに一致してもよい。ステージ25の回転軸25cは、例えば、二次電子発生板31の移動方向に沿って延在している。
The
X線光電子分光装置1bは、角度分解X線光電子分光装置である。回転機構26を用いてステージ25を回転軸25c周りに回転させることによって、試料20の表面21と電子エネルギー分光器51の検出軸54との間の角度が変化して、試料20の測定深さを変化させることができる。電子エネルギー分光器51の検出軸54は、電子エネルギー分光器51の入射面に垂直な軸である。試料20の表面21の法線が電子エネルギー分光器51の検出軸54に平行であるとき、試料20の測定深さは最も大きくなる。試料20の表面21の法線と電子エネルギー分光器51の検出軸54との間の角度が大きくなるにつれて、試料20の測定深さは小さくなる。角度分解X線光電子分光装置は、各測定深さにおいて、試料20の組成または試料20を構成する原子の化学結合状態などを分析することを可能にする。
The
本実施の形態のX線光電子分光装置1bは、実施の形態1のX線光電子分光装置1の効果に加えて、以下の効果を奏する。
The
本実施の形態のX線光電子分光装置1bは、試料ホルダー30が載置されるステージ25と、ステージ25を回転させるように構成されている回転機構26とをさらに備える。X線光電子分光装置1bは、各測定深さにおいて試料20を分析することを可能にする。
The
本実施の形態のX線光電子分光装置1bでは、二次電子発生板31の曲率中心軸31cは、ステージ25の回転軸25cに一致している。そのため、ステージ25を回転させても、二次電子発生板31と試料20の表面21のとの間の距離は変わらず、試料20への二次電子38の供給量を一定に保つことができる。ステージ25を回転させても、試料20に対する二次電子発生板31の位置を再調整することなく、試料20の帯電が二次電子38によって高い精度で電気的に中和され得る。
In the
実施の形態3.
本実施の形態のX線光電子分光装置は、実施の形態1及び実施の形態2のX線光電子分光装置1,1bと同様の構成を備えているが、実施の形態1の試料ホルダー30に代えて、試料ホルダー30cを備える点で、実施の形態1及び実施の形態2のX線光電子分光装置1,1bと異なっている。図7を参照して、実施の形態3の試料ホルダー30cを説明する。本実施の形態の試料ホルダー30cは、実施の形態1の試料ホルダー30と同様の構成を備えるが、以下の点で主に異なる。
The X-ray photoelectron spectrometer of the present embodiment has the same configuration as the
試料ホルダー30cは、移動機構33(図2を参照)に代えて、移動機構70を含んでいる。移動機構70は、三軸移動機構であり、二次電子発生板31を、第1方向(x方向)、第2方向(y方向)及び第3方向(z方向)に移動させるように構成されている。
The
具体的には、移動機構70は、第1移動機構部71と、第2移動機構部72と、第3移動機構部73とを含む。第1移動機構部71は、二次電子発生板31を、第1方向(x方向)に移動させるように構成されている。第1移動機構部71は、移動機構33と同様に構成されており、例えば、一軸アクチュエータまたはマニピュレータシャフトである。第2移動機構部72は、二次電子発生板31を、第2方向(y方向)に移動させるように構成されている。第2移動機構部72は、第1移動機構部71と同様に構成されており、例えば、一軸アクチュエータまたはマニピュレータシャフトである。第3移動機構部73は、二次電子発生板31を、第3方向(z方向)に移動させるように構成されている。第3移動機構部73は、例えば、電動昇降ステージである。
Specifically, the moving
移動機構70を用いて二次電子発生板31を、第1方向(x方向)、第2方向(y方向)及び第3方向(y方向)の少なくとも一つに沿って移動させると、試料20の表面21と、試料20に照射されるX線14の経路上に位置する二次電子発生板31の部分32との間の距離が変化する。二次電子発生板31から試料20に供給される二次電子38の量を変化させることができる。試料20の帯電量に応じて二次電子発生板31の位置を定めることによって、二次電子38を試料20に過不足なく供給することができて、試料20の帯電量を最小化することができる。試料20の真の情報を反映した電子(光電子41、オージェ電子42)のエネルギースペクトルが得られて、試料20を正確に分析することができる。
When the secondary
本実施の形態における二次電子発生板31の位置の決定方法の一例を説明する。
第1移動機構部71を用いて二次電子発生板31を第1方向(x方向)に移動させて、図3に示される方法によって、第1方向(x方向)における二次電子発生板31の位置を決定する。続いて、第2移動機構部72を用いて二次電子発生板31を第2方向(y方向)に移動させて、図3に示される方法によって、第2方向(y方向)における二次電子発生板31の位置を決定する。続いて、第3移動機構部73を用いて二次電子発生板31を第3方向(z方向)に移動させて、図3に示される方法によって、第3方向(z方向)における二次電子発生板31の位置を決定する。こうして、試料20の表面21と、試料20に照射されるX線14の経路上に位置する二次電子発生板31の部分32との間の距離が、試料20の被分析領域22における帯電量の均一性が最も改善される距離となるように、二次電子発生板31の位置は決定される。An example of a method for determining the position of the secondary
The secondary
なお、第1方向(x方向)における二次電子発生板31の位置を決定する工程と、第2方向(y方向)における二次電子発生板31の位置を決定する工程と、第3方向(z方向)における二次電子発生板31の位置を決定する工程とを、いずれの順序で行ってもよい。また、第1方向(x方向)における二次電子発生板31の位置を決定する工程と、第2方向(y方向)における二次電子発生板31の位置を決定する工程と、第3方向(z方向)における二次電子発生板31の位置を決定する工程とを、繰り返し行ってもよい。
A step of determining the position of the secondary
本実施の形態の変形例では、移動機構70は、第1移動機構部71、第2移動機構部72または第3移動機構部73の少なくとも一つを含んでもよい。例えば、本実施の形態の第1変形例では、移動機構70は、第3移動機構部73のみを含み、かつ、X線二次電子発生板31は第3方向(z方向)にのみ移動可能であってもよい。この第1変形例では、X線二次電子発生板31は平板であってもよい。本実施の形態の第2変形例では、移動機構70は、第2移動機構部72のみを含み、かつ、X線二次電子発生板31は第2方向(y方向)にのみ移動可能であってもよい。本実施の形態及びその変形例は、実施の形態2に適用されてもよい。
In the modified example of the present embodiment, the moving
今回開示された実施の形態1−3はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。矛盾のない限り、今回開示された実施の形態1−3の少なくとも2つを組み合わせてもよい。本発明の範囲は、上記した説明ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることを意図される。 It should be considered that Embodiments 1-3 disclosed this time are exemplary in all respects and are not restrictive. As long as there is no contradiction, at least two of Embodiments 1-3 disclosed this time may be combined. The scope of the present invention is shown by the claims rather than the above description, and is intended to include all modifications within the meaning and scope of the claims.
1,1b X線光電子分光装置、10 X線源、11 フィラメント、12 熱電子、13 アノード板、14 X線、16 集束部材、20 試料、21 表面、22 被分析領域、25 ステージ、25c 回転軸、26 回転機構、30,30c 試料ホルダー、31 二次電子発生板、31a 第2主面、31c 曲率中心軸、32 部分、33,70 移動機構、33a ハウジング、33b ボールねじ、33c スライド板、33d モータ、34 試料マウント、34a 第1主面、38 二次電子、41 光電子、42 オージェ電子、44 インプットレンズ、45,46 静電レンズ、47 減速レンズ、48 入射スリット、50 エネルギー分析器、51 電子エネルギー分光器、52 内半球電極、53 外半球電極、54 検出軸、55 検出器、56 増幅器、57 変換器、58 電源、60 処理部、61 電子エネルギースペクトル取得部、62 帯電分析部、63 制御部、67 操作部、68 表示部、69 記憶部、71 第1移動機構部、72 第2移動機構部、73 第3移動機構部。 1,1b X-ray photoelectron spectrometer, 10 X-ray source, 11 filament, 12 thermoelectrons, 13 anode plate, 14 X-ray, 16 focusing member, 20 samples, 21 surface, 22 area to be analyzed, 25 stages, 25c rotation axis , 26 Rotating mechanism, 30, 30c Sample holder, 31 Secondary electron generating plate, 31a Second main surface, 31c Center of curvature, 32 parts, 33,70 Moving mechanism, 33a housing, 33b ball screw, 33c slide plate, 33d Motor, 34 sample mount, 34a primary surface, 38 secondary electrons, 41 photoelectrons, 42 Auger electrons, 44 input lenses, 45,46 electrostatic lenses, 47 deceleration lenses, 48 incident slits, 50 energy analyzers, 51 electrons Energy spectroscope, 52 Inner hemisphere electrode, 53 Outer hemisphere electrode, 54 Detection axis, 55 Detector, 56 Amplifier, 57 Converter, 58 Power supply, 60 Processing unit, 61 Electron energy spectrum acquisition unit, 62 Charging analyzer, 63 Control Unit, 67 Operation unit, 68 Display unit, 69 Storage unit, 71 First movement mechanism unit, 72 Second movement mechanism unit, 73 Third movement mechanism unit.
Claims (12)
X線が照射されることによって二次電子を放出するように構成されている二次電子発生板と、
前記二次電子発生板を前記試料マウントに対して移動させるように構成されている移動機構とを備え、
前記二次電子発生板が移動するにつれて、前記第1主面と、前記試料に照射される前記X線の経路上に位置する前記二次電子発生板の部分との間の距離が変化するように、前記二次電子発生板または前記移動機構は構成されている、試料ホルダー。With a sample mount having a first main surface on which the sample should be mounted,
A secondary electron generator that is configured to emit secondary electrons when irradiated with X-rays,
It is provided with a moving mechanism configured to move the secondary electron generating plate with respect to the sample mount.
As the secondary electron generating plate moves, the distance between the first main surface and the portion of the secondary electron generating plate located on the path of the X-ray irradiated to the sample changes. In addition, the secondary electron generating plate or the moving mechanism is configured in the sample holder.
前記X線を発生させるX線源とを備える、X線光電子分光装置。The sample holder according to any one of claims 1 to 5.
An X-ray photoelectron spectrometer including an X-ray source for generating X-rays.
前記移動機構を制御するように構成されている制御部とをさらに備え、
前記制御部は、前記エネルギースペクトルのピークの幅が最も狭くなるように、前記移動機構を制御する、請求項6に記載のX線光電子分光装置。An energy analyzer configured to obtain the energy spectrum of the electrons emitted from the sample.
Further provided with a control unit configured to control the movement mechanism,
The X-ray photoelectron spectrometer according to claim 6, wherein the control unit controls the movement mechanism so that the width of the peak of the energy spectrum is the narrowest.
前記集束部材は、前記X線源と前記二次電子発生板との間に配置されている、請求項6から請求項8のいずれか一項に記載のX線光電子分光装置。Further provided with a focusing member for focusing the X-rays,
The X-ray photoelectron spectroscope according to any one of claims 6 to 8, wherein the focusing member is arranged between the X-ray source and the secondary electron generating plate.
前記ステージを回転させるように構成されている回転機構とをさらに備える、請求項6から請求項10のいずれか一項に記載のX線光電子分光装置。The stage on which the sample holder is placed and
The X-ray photoelectron spectrometer according to any one of claims 6 to 10, further comprising a rotation mechanism configured to rotate the stage.
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