JPWO2020218165A1 - 吸水性樹脂粒子、吸収性物品、吸水性樹脂粒子を製造する方法、及び吸収性物品の液漏れを抑制する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
液透過比率A[%]=(吸水量B[g/g]/吸水量C[g/g])×100
によって算出される液透過比率Aが、0%を超えて60%以下である、吸水性樹脂粒子に関する。吸水量Bは、無加圧下のDW法によって、スパンボンド不織布を介して供給される生理食塩水を1.00gの当該吸水性樹脂粒子に吸収させたときに、当該吸水性樹脂粒子が、吸収を開始してから5分後までに吸収する、当該吸水性樹脂粒子1g当たりの生理食塩水の質量である。前記スパンボンド不織布の単位面積当たりの質量が11〜15g/m2である。吸水量Cは、2.0gの当該吸水性樹脂粒子が500gの生理食塩水中で60分間かけて膨潤したときに吸収する、当該吸水性樹脂粒子1g当たりの生理食塩水の質量である。
液透過比率A[%]=(吸水量B[g/g]/吸水量C[g/g])×100
吸水量Bは、無加圧下のDW法によって、スパンボンド不織布を介して供給される生理食塩水を1.00gの吸水性樹脂粒子に吸収させたときに、吸水性樹脂粒子が、吸収を開始してから5分後まで吸収する、当該吸水性樹脂粒子1g当たりの生理食塩水の質量である。
(1)ビュレット部2のコック22とコック24を閉め、25℃の生理食塩水50(濃度0.9質量%の食塩水)をビュレット管21上部の開口からビュレット管21に入れる。生理食塩水の濃度0.9質量%は、生理食塩水の質量を基準とする濃度である。
(2)ゴム栓23でビュレット管21の開口を密栓した後、コック22及びコック24を開ける。気泡が入らないように、導管5内部を生理食塩水50で満たす。
(3)貫通孔13a内に到達した生理食塩水の水面の高さが、測定台13の上面の高さと同じになるように、測定台13の高さを調整する。調整後、ビュレット管21内の生理食塩水50の水面の高さをビュレット管21の目盛で読み取り、その位置をゼロ点(0秒時点の読み値)とする。
(4)測定台13上の貫通孔13aの近傍にてスパンボンド不織布15を敷き、その中央部に、内径30mm、高さ20mmのシリンダーを置く。このシリンダー内に、1.00gの吸水性樹脂粒子10aを投入する。
(5)シリンダーを注意深く取り除き、スパンボンド不織布15の中央部の円状の領域に、吸水性樹脂粒子10aを配置する。次いで、吸水性樹脂粒子10aが配置されたスパンボンド不織布15を、その中心が貫通孔13aの位置になるように、吸水性樹脂粒子10aが散逸しない程度にすばやく移動させて、測定を開始する。空気導入管25からビュレット管21内に気泡が最初に導入された時点を吸水開始(0秒)とみなす。
(6)ビュレット管21内の生理食塩水50の減少量(すなわち、吸水性樹脂粒子10aが吸収した生理食塩水の量)を0.1mL単位で順次読み取る。吸水性樹脂粒子10aの吸水開始から起算して5分後の生理食塩水50の減量分Wc(g)を読み取る。Wcと生理食塩水の密度(1.0028g/mL)から、下記式により吸水量Bを求める。吸水量Bは、吸収された生理食塩水の吸水性樹脂粒子1.00g当たりの質量である。
吸水量B[g/g]=Wc×1.0028/1.00
(1)内容積500mLのビーカー中で生理食塩水(濃度0.9質量%の食塩水)500gを600rpmで攪拌し、そこに吸水性樹脂粒子2.0gを分散させる。
(2)生理食塩水を攪拌した状態で60分間放置し、それにより吸水性樹脂粒子を膨潤させる。
(3)目開き75μm標準篩を用いたろ過により膨潤ゲルを取り出す。
(4)取り出された膨潤ゲルが載った篩いを、水平に対して約30度の傾斜角となるように傾け、その状態で、30分間放置することにより余剰の水分を除去する。
(5)膨潤ゲルが載った篩いの質量Wb(g)を測定する。Wbと予め測定した篩の質量Wa(g)から、下の式により、吸水量Cを求める。
吸水量C=(Wb−Wa)/2.0
含水率=[Ww/(Ww+Ws)]×100
Ww:全重合工程の重合前の単量体水溶液に含まれる水分量から、乾燥工程により系外部に排出された水分量を差し引いた量に、凝集剤、表面架橋剤等を混合する際に必要に応じて用いられる水分量を加えることで算出される含水ゲル状重合体の水分量。
Ws:含水ゲル状重合体を構成するエチレン性不飽和単量体、架橋剤、開始剤等の材料の仕込量から算出される固形分量。
実施例1
<第1段目の重合反応>
還流冷却器、滴下ロート、窒素ガス導入管、及び、攪拌機を備えた内径11cm、内容積2Lの丸底円筒型セパラブルフラスコを準備した。攪拌機に図3に概形を示す攪拌翼200を取り付けた。攪拌翼200は、軸200a及び平板部200bを備えている。平板部200bは、軸200aに溶接されると共に、湾曲した先端を有している。平板部200bには、軸200aの軸方向に沿って延びる4つのスリットSが形成されている。4つのスリットSは平板部200bの幅方向に配列されている。内側の二つのスリットSの幅は1cmである。外側二つのスリットSの幅は0.5cmである。平板部200bの長さは約10cmであり、平板部200bの幅は約6cmである。
内容積500mLのビーカーに、濃度80.5質量%のアクリル酸水溶液128.8g(1.44モル)を入れた。ビーカーを外部より冷却しつつ、アクリル酸水溶液に対して濃度27質量%の水酸化ナトリウム水溶液159.0gを滴下し、それにより75モル%のアクリル酸を中和した。次いで、アクリル酸水溶液に、水溶性ラジカル重合開始剤として2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)2塩酸塩0.129g(0.475ミリモル)及び過硫酸ナトリウム0.0226g(0.095ミリモル)と、内部架橋剤としてエチレングリコールジグリシジルエーテル0.0116g(0.067ミリモル)とを加えてこれらを溶解し、第2段目の単量体水溶液を調製した。
第1段目の水性液の調製において使用するラジカル重合開始剤を過硫酸ナトリウム0.0648g(0.272ミリモル)に変更したこと、内部架橋剤としてのエチレングリコールジグリシジルエーテルの添加量を0.0156g(0.090ミリモル)に変更したこと、第1段目重合スラリー液の調製において窒素置換時の攪拌機回転数を350rpmに変更したこと、第2段目の水性液調製において、使用するラジカル重合開始剤を過硫酸ナトリウム0.0907g(0.381ミリモル)に変更したこと、内部架橋剤としてのエチレングリコールジグリシジルエーテルの添加量を0.0129g(0.074ミリモル)に変更したこと、並びに、共沸蒸留により系外へ抜き出す水の量を254.5gに変更したこと以外は実施例1と同様にして、235.3gの吸水性樹脂粒子を得た。吸水性樹脂粒子の中位粒子径は365μmであった。
実施例1と同様の還流冷却器、滴下ロート、窒素ガス導入管、及び、攪拌機を備えた内径11cm、内容積2Lの丸底円筒型セパラブルフラスコを準備した。準備したセパラブルフラスコ内でn−ヘプタン536.3g、及び分散剤(ソルビタンモノラウレート、日油株式会社製、ノニオンLP−20R、HLB値8.6)1.237gを混合した。セパラブルフラスコ内の混合物を、攪拌機で攪拌しつつ、50℃まで昇温することにより、分散剤をn−ヘプタンに溶解させた。形成された反応液を40℃まで冷却した。
攪拌翼を翼径5cmの4枚傾斜パドル翼を2段で有するものに変更したこと、第1段目の水性液調製において、使用するラジカル重合開始剤を2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)2塩酸塩0.092g(0.339ミリモル)及び過硫酸カリウム0.018g(0.068ミリモル)に変更したこと、第1段目の重合スラリー液の調製において窒素置換時の攪拌機回転数を550rpmに変更したこと、第2段目の水性液調製において、使用するラジカル重合開始剤を2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)2塩酸塩0.129g(0.475ミリモル)及び過硫酸カリウム0.026g(0.095ミリモル)に変更したこと、第2段目の水性液の調製後に、セパラブルフラスコ系内を25℃に冷却する際の攪拌機回転数を1000rpmに変更したこと、共沸蒸留により系外へ抜き出す水の量を239.2gに変更したこと、並びに、重合体粒子と混合する非晶質シリカの量を重合体粒子質量に対して0.2質量%に変更したこと以外は実施例1と同様にして、228.1gの吸水性樹脂粒子を得た。吸水性樹脂粒子の中位粒子径は374μmであった。
攪拌翼を翼径5cmの4枚傾斜パドル翼を2段で有するものに変更したこと、第1段目の水性液調製において、使用するラジカル重合開始剤を過硫酸カリウム0.0736g(0.272ミリモル)に変更したこと、第1段目の重合スラリー液の調製において窒素置換時の攪拌機回転数を550rpmに変更したこと、第2段目の水性液調製において、使用するラジカル重合開始剤を過硫酸カリウム0.103g(0.381ミリモル)に変更したこと、第2段目の水性液の調製後に、セパラブルフラスコ系内を25℃に冷却する際の攪拌機回転数を1000rpmに変更したこと、共沸蒸留により系外へ抜き出す水の量を257.7gに変更したこと、並びに、重合体粒子と混合する非晶質シリカの量を重合体粒子質量に対して0.2質量%に変更したこと以外は実施例1と同様にして、228.0gの吸水性樹脂粒子を得た。吸水性樹脂粒子の中位粒子径は352μmであった。
攪拌翼を翼径5cmの4枚傾斜パドル翼を2段で有するものに変更したこと、第1段目の水性液調製において、使用するラジカル重合開始剤を2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)2塩酸塩0.092g(0.339ミリモル)及び過硫酸カリウム0.018g(0.068ミリモル)に変更したこと、内部架橋剤としてのエチレングリコールジグリシジルエーテル添加量を0.0046g(0.026ミリモル)に変更したこと、第1段目の重合スラリー液の調製において窒素置換時の攪拌機回転数を550rpmに変更したこと、第2段目の水性液調製において、使用するラジカル重合開始剤を2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)2塩酸塩0.129g(0.475ミリモル)及び過硫酸カリウム0.026g(0.095ミリモル)に変更したこと、第2段目の水性液の調製後に、セパラブルフラスコ系内を25℃に冷却する際の攪拌機回転数を1000rpmに変更したこと、並びに、共沸蒸留により系外へ抜き出す水の量を216.7gに変更したこと以外は実施例1と同様にして、223.3gの吸水性樹脂粒子を得た。吸水性樹脂粒子の中位粒子径は345μmであった。
重合体粒子と混合する非晶質シリカの量を重合体粒子質量に対して0.2質量%に変更したこと以外は比較例3と同様にして、229.0gの吸水性樹脂粒子を得た。吸水性樹脂粒子の中位粒子径は348μmであった。
2−1.中位粒子径
吸水性樹脂粒子50gを中位粒子径測定用に用いた。測定は温度25±2℃、湿度50±10%の環境下で行なわれた。JIS標準篩を上から、目開き850μmの篩、目開き500μmの篩、目開き425μmの篩、目開き300μmの篩、目開き250μmの篩、目開き180μmの篩、目開き150μmの篩、及び受け皿の順に組み合わせた。最上部の篩に、吸水性樹脂粒子を入れ、ロータップ式振とう器(株式会社飯田製作所製)を用いてJIS Z 8815(1994)に準じて分級した。分級後、各篩上に残った吸水性樹脂粒子の質量を全量に対する質量百分率として算出し粒度分布を求めた。この粒度分布に関して粒子径の大きい方から順に、篩上に残った吸水性樹脂粒子の質量百分率を積算することにより、篩の目開きと篩上に残った吸水性樹脂粒子の質量百分率の積算値との関係を対数確率紙にプロットした。確率紙上のプロットを直線で結ぶことにより、積算質量百分率50質量%に相当する粒子径を中位粒子径とした。
吸水性樹脂粒子の2.07kPaの荷重下での生理食塩水に対する吸水量を、温度25℃±2℃、湿度50±10%の環境下で、図4に示す測定装置Yを用いて測定した。測定装置Yは、ビュレット部71、導管72、測定台73、及び、測定台73上に置かれた測定部74から構成される。ビュレット部71は、鉛直方向に伸びるビュレット71aと、ビュレット71aの上端に配置されたゴム栓71bと、ビュレット71aの下端に配置されたコック71cと、コック71cの近傍において一端がビュレット71a内に伸びる空気導入管71dと、空気導入管71dの他端側に配置されたコック71eとを有している。導管72は、ビュレット部71と測定台73との間に取り付けられている。導管72の内径は6mmである。測定台73の中央部には、直径2mmの穴があいており、導管72が連結されている。測定部74は、円筒74a(アクリル樹脂(プレキシグラス)製)と、円筒74aの底部に接着されたナイロンメッシュ74bと、重り74cとを有している。円筒74aの内径は20mmである。ナイロンメッシュ74bの目開きは75μm(200メッシュ)である。測定時にはナイロンメッシュ74b上に測定対象の吸水性樹脂粒子75が均一に撒布される。重り74cの直径は19mmであり、重り74cの質量は59.8gである。重り74cは、吸水性樹脂粒子75上に置かれ、吸水性樹脂粒子75に対して2.07kPaの荷重を加えることができる。
荷重下吸水量[mL/g]=(Vb−Va)/0.1
吸水量Cは、温度25±2℃、湿度50±10%の環境下で測定した。まず、内容積500mLのビーカーに、生理食塩水(濃度0.9質量%の食塩水)500gを量り取った。600rpmで攪拌しながら、吸水性樹脂粒子2.0gを、ママコが発生しないように生理食塩中に分散させた。攪拌した状態で60分間放置し、吸水性樹脂粒子を十分に膨潤させた。ビーカーの内容物を目開き75μm標準篩を用いてろ過した。取り出された膨潤ゲルが載った篩いを、水平に対して約30度の傾斜角となるように傾け、その状態で30分間放置することにより余剰の水分を除去した。膨潤ゲルが載った篩いの質量Wb(g)を測定した。Wbと、予め測定した篩の質量Wa(g)から、下の式により、吸水量Cを求めた。
吸水量C[g/g]=(Wb−Wa)/2.0
図1に示す測定装置を用いて、温度25±2℃、湿度50±10%の環境下で吸水量Bを測定した。測定は1種類の吸水性樹脂粒子に関して5回実施し、最低値と最高値とを除いた3点の測定値の平均値を求めた。まずビュレット部2のコック22とコック24を閉め、25℃に調節された生理食塩水50(濃度0.9質量%の食塩水)をビュレット管21上部の開口からビュレット管21に入れた。ゴム栓23でビュレット管21の開口を密栓した後、コック22及びコック24を開けた。気泡が入らないよう導管5内部を生理食塩水50で満たした。貫通孔13a内に到達した生理食塩水の水面の高さが、測定台13の上面の高さと同じになるように、測定台13の高さを調整した。調整後、ビュレット管21内の生理食塩水50の水面の高さをビュレット管21の目盛で読み取り、その位置をゼロ点(0秒時点の読み値)とした。
吸水量B[g/g]=Wc×1.0028/1.00
吸水量B、及び吸水量Cから、下記式により液透過比率Aを求めた。
液透過比率A[%]=(吸水量B/吸水量C)×100
気流型混合装置(有限会社オーテック社製、パッドフォーマー)を用いて、吸水性樹脂粒子10.0g及び粉砕パルプ9.5gを空気抄造によって均一混合することにより、32cm×12cmの大きさのシート状の吸収体を作製した。吸収体の上下を、吸収体と同じ大きさの2枚のスパンボンド不織布で挟んだ。スパンボンド不織布として、吸水量Bの測定に用いたスパンボンド不織布と同様のものを用いた。その状態で、全体に588kPaの荷重を30秒間加えることにより、試験用のコアラップ付吸収体を吸収性物品として得た。
・イオン交換水:5919.6g
・NaCl:60.0g
・CaCl2・H2O:1.8g
・MgCl2・6H2O:3.6g
・食用青色1号(着色用):0.15g
・トリトン X−100(1%)(オクチルフェノールエトキシレート水溶液):15.0g
Claims (7)
- 下記式:
液透過比率A[%]=(吸水量B[g/g]/吸水量C[g/g])×100
によって算出される液透過比率Aが、0%を超えて60%以下である、吸水性樹脂粒子であって、
吸水量Bが、無加圧下のDW法によって、スパンボンド不織布を介して供給される生理食塩水を1.00gの当該吸水性樹脂粒子に吸収させたときに、当該吸水性樹脂粒子が、吸収を開始してから5分後までに吸収する、当該吸水性樹脂粒子1g当たりの生理食塩水の質量であり、
前記スパンボンド不織布の単位面積当たりの質量が11〜15g/m2であり、
吸水量Cが、2.0gの当該吸水性樹脂粒子が500gの生理食塩水中で60分間かけて膨潤したときに吸収する、当該吸水性樹脂粒子1g当たりの生理食塩水の質量である、
吸水性樹脂粒子。 - 当該吸水性樹脂粒子の2.07kPaの荷重下での生理食塩水に対する吸水量が20mL/g以上である、請求項1に記載の吸水性樹脂粒子。
- 液体不透過性シート、吸収体、及び液体透過性シートを備え、前記液体不透過性シート、前記吸収体及び前記液体透過性シートがこの順に配置されている、吸収性物品であって、
前記吸収体が、請求項1又は2に記載の吸水性樹脂粒子を含む、吸収性物品。 - 前記液体透過性シートが、スパンボンド層を有するスパンボンド不織布を含む、請求項3に記載の吸収性物品。
- 前記スパンボンド不織布が、親水化処理されたポリオレフィン繊維によって形成された不織布である、請求項4に記載の吸収性物品。
- 下記式:
液透過比率A[%]=(吸水量B[g/g]/吸水量C[g/g])×100
によって算出される液透過比率Aが0%を超えて60%以下である、吸水性樹脂粒子を選別する工程を含み、
吸水量Bが、無加圧下のDW法によって、スパンボンド不織布を介して供給される生理食塩水を1.00gの当該吸水性樹脂粒子に吸収させたときに、当該吸水性樹脂粒子が、吸収を開始してから5分後までに吸収する、当該吸水性樹脂粒子1g当たりの生理食塩水の質量であり、
前記スパンボンド不織布の単位面積当たりの質量が11〜15g/m2であり、
吸水量Cが、2.0gの当該吸水性樹脂粒子が500gの生理食塩水中で60分間かけて膨潤したときに吸収する、当該吸水性樹脂粒子1g当たりの生理食塩水の質量である、
吸水性樹脂粒子を製造する方法。 - 下記式:
液透過比率A[%]=(吸水量B[g/g]/吸水量C[g/g])×100
によって算出される吸水性樹脂粒子の液透過比率Aを0%を超えて60%以下とすることを含む、吸水性樹脂粒子を含む吸収性物品からの液漏れを抑制する方法であって、
吸水量Bが、無加圧下のDW法によって、スパンボンド不織布を介して供給される生理食塩水を1.00gの当該吸水性樹脂粒子に吸収させたときに、当該吸水性樹脂粒子が、吸収を開始してから5分後までに吸収する、当該吸水性樹脂粒子1g当たりの生理食塩水の質量であり、
前記スパンボンド不織布の単位面積当たりの質量が11〜15g/m2であり、
吸水量Cが、2.0gの当該吸水性樹脂粒子が500gの生理食塩水中で60分間かけて膨潤したときに吸収する、当該吸水性樹脂粒子1g当たりの生理食塩水の質量である、
方法。
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