JPWO2020138000A1 - Liquid crystal emulsified composition and its manufacturing method - Google Patents

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Abstract

粘性のあるワセリン状でありながら、塗布後のべたつきの小さい液晶乳化組成物を提供することを課題とする。解決手段として、下記(A)〜(G)を、下記割合で含むことを特徴とする液晶乳化組成物を提供する。(A)下記一般式1で表されるポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレン・アルキルエーテルである親水性界面活性剤(a1)、下記一般式2で表されるポリオキシエチレンアルキルエーテルである親水性界面活性剤(a2)のいずれか、または両方:1wt%以上8wt%以下一般式1:HO(C2H4O)n−(C3H6O)mR(式中、nは15〜50、mは1〜16の整数、Rはアルキル基で炭素数がC12〜C24により選ばれる。)一般式2:HO(C2H4O)nR(式中、nは15〜50、Rはアルキル基で炭素数がC12〜C24により選ばれる。)(B)ポリオキシエチレンの付加モル数が15以上60以下、アルキル基の炭素数C15〜C24のポリオキシエチレン脂肪酸誘導体である親水性界面活性剤(b1)、ポリオキシエチレンの付加モル数が20以上100以下であるポリオキシエチレン硬化ヒマシ油である親水性界面活性剤(b2)のいずれか、または両方:1wt%以上8wt%以下(C)非親水性界面活性剤:2wt%以上8wt%以下(D)油分:5wt%以上30wt%以下(E)水溶性アルコール:15wt%以上80wt%以下(F)トリメチルグリシン:1wt%以上8wt%以下(G)水:8wt%以上40wt%以下。It is an object of the present invention to provide a liquid crystal emulsified composition which is viscous petrolatum-like and has little stickiness after application. As a solution, there is provided a liquid crystal emulsified composition containing the following (A) to (G) in the following proportions. (A) A hydrophilic surfactant (a1) which is a polyoxyethylene / polyoxypropylene / alkyl ether represented by the following general formula 1, and a hydrophilic surfactant which is a polyoxyethylene alkyl ether represented by the following general formula 2. Either or both of the activators (a2): 1 wt% or more and 8 wt% or less General formula 1: HO (C2H4O) n- (C3H6O) mR (in the formula, n is an integer of 15 to 50 and m is an integer of 1 to 16. R is an alkyl group and has a carbon number of C12 to C24.) General formula 2: HO (C2H4O) nR (in the formula, n is 15 to 50, R is an alkyl group and has a carbon number of C12 to C24.) (B) The number of added moles of polyoxyethylene is 15 or more and 60 or less, the number of added moles of the hydrophilic surfactant (b1), which is a polyoxyethylene fatty acid derivative having an alkyl group having C15 to C24, and the number of added moles of polyoxyethylene. Either or both of hydrophilic surfactants (b2) which are polyoxyethylene hydrogenated castor oils of 20 or more and 100 or less: 1 wt% or more and 8 wt% or less (C) Non-hydrophilic surfactants: 2 wt% or more and 8 wt% (D) Oil content: 5 wt% or more and 30 wt% or less (E) Water-soluble alcohol: 15 wt% or more and 80 wt% or less (F) Trimethylglycine: 1 wt% or more and 8 wt% or less (G) Water: 8 wt% or more and 40 wt% or less.

Description

本発明は、液晶乳化組成物に関する。 The present invention relates to a liquid crystal emulsified composition.

液晶相を乳化に利用することが知られている。従来、液晶乳化組成物を得るためには、ホモミキサー、高圧ホモジナイザー、マイクロフルイダイザーといった、強力なせん断力を加えることによる乳化処理を行わねばならず、製造が煩雑であった。
本出願人に所属する発明者らは、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレン・アルキルエーテルを主とした特定分子構造の親水性界面活性剤を用いることにより、混合物を均一(等方性)となるまで加熱した後に冷却するだけで液晶相となる、製造が非常に簡便な液晶乳化組成物を提案した(特許文献1、2)。
It is known that the liquid crystal phase is used for emulsification. Conventionally, in order to obtain a liquid crystal emulsified composition, an emulsification treatment by applying a strong shearing force such as a homomixer, a high-pressure homogenizer, or a microfluidizer must be performed, and the production is complicated.
The inventors belonging to the present applicant have used a hydrophilic surfactant having a specific molecular structure mainly composed of polyoxyethylene, polyoxypropylene, and alkyl ether until the mixture becomes uniform (isotropic). We have proposed a liquid crystal emulsifying composition that becomes a liquid crystal phase only by heating and then cooling, which is very easy to produce (Patent Documents 1 and 2).

特許文献1、2に記載の液晶乳化組成物は、高粘度で、希釈により液晶構造が破壊されない安定性に優れたものである。また、この液晶乳化組成物は、透明感のあるクリーム状で、一般的な乳化クリームと異なり「ねとつき」のない感触を有している。しかしながら、特許文献1、2に記載の液晶乳化組成物は、上記した親水性界面活性剤が常温で固体であるため、この親水性界面活性剤の配合が多い組成である場合、使用感触として重要な項目である「(塗布後の)べたつき」に劣るという問題があった。 The liquid crystal emulsified composition described in Patent Documents 1 and 2 has a high viscosity and is excellent in stability so that the liquid crystal structure is not destroyed by dilution. Further, this liquid crystal emulsified composition is in the form of a transparent cream, and unlike a general emulsified cream, has a non-sticky feel. However, in the liquid crystal emulsified compositions described in Patent Documents 1 and 2, since the above-mentioned hydrophilic surfactant is solid at room temperature, it is important as a feeling of use when the composition contains a large amount of this hydrophilic surfactant. There was a problem that it was inferior to the item "stickiness (after application)".

特開2007−169213号公報JP-A-2007-169213 特開2007−169214号公報JP-A-2007-169214

本発明は、粘性のあるワセリン状でありながら、塗布後のべたつきの小さい液晶乳化組成物を提供することを課題とする。 An object of the present invention is to provide a liquid crystal emulsified composition which is viscous petrolatum and has less stickiness after application.

本発明の課題を解決するための手段は、以下のとおりである。
1.下記(A)〜(G)を、下記割合で含むことを特徴とする液晶乳化組成物。
(A)下記一般式1で表されるポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレン・アルキルエーテルである親水性界面活性剤(a1)、下記一般式2で表されるポリオキシエチレンアルキルエーテルである親水性界面活性剤(a2)のいずれか、または両方:1wt%以上8wt%以下
一般式1:HO(CO)n−(CO)mR
(式中、nは15〜50、mは1〜16の整数、Rはアルキル基で炭素数がC12〜C24により選ばれる。)
一般式2:HO(CO)nR
(式中、nは15〜50、Rはアルキル基で炭素数がC12〜C24により選ばれる。)
(B)ポリオキシエチレンの付加モル数が15以上60以下、アルキル基の炭素数C15〜C24のポリオキシエチレン脂肪酸誘導体である親水性界面活性剤(b1)、ポリオキシエチレンの付加モル数が20以上100以下であるポリオキシエチレン硬化ヒマシ油である親水性界面活性剤(b2)のいずれか、または両方:1wt%以上8wt%以下
(C)非親水性界面活性剤:2wt%以上8wt%以下
(D)油分:5wt%以上30wt%以下
(E)水溶性アルコール:15wt%以上80wt%以下
(F)トリメチルグリシン:1wt%以上8wt%以下
(G)水:8wt%以上40wt%以下
2.(A)、(B)、(C)の合計が、5wt%以上14wt%以下であることを特徴とする1.に記載の液晶乳化組成物。
3.界面活性剤((A)、(B)、(C))の合計100重量部に対して、(D)油分を100重量部以上300重量部以下含むことを特徴とする1.または2.に記載の液晶乳化組成物。
4.(F)トリメチルグリシンの割合が、1wt%以上5wt%以下であることを特徴とする1.〜3.の何れかに記載の液晶乳化組成物。
5.下記(A)〜(D)を混合し、60℃以上に加熱して均一な油性液状物とする工程、
下記(E)〜(G)を混合して均一な水性液状物とし、該水性液状物の温度を前記油性液状物の温度に対して±10℃の範囲内とする工程、
前記油性液状物と前記水性液状物とを混合し、均一な液状物とした後に、冷却する工程、
を有することを特徴とする、液晶乳化組成物の製造方法。
(A)下記一般式1で表されるポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレン・アルキルエーテルである親水性界面活性剤(a1)、下記一般式2で表されるポリオキシエチレンアルキルエーテルである親水性界面活性剤(a2)のいずれか、または両方:1wt%以上8wt%以下
一般式1:HO(CO)n−(CO)mR
(式中、nは15〜50、mは1〜16の整数、Rはアルキル基で炭素数がC12〜C24により選ばれる。)
一般式2:HO(CO)nR
(式中、nは15〜50、Rはアルキル基で炭素数がC12〜C24により選ばれる。)
(B)ポリオキシエチレンの付加モル数が15以上60以下、アルキル基の炭素数C15〜C24のポリオキシエチレン脂肪酸誘導体である親水性界面活性剤(b1)、ポリオキシエチレンの付加モル数が20以上100以下であるポリオキシエチレン硬化ヒマシ油である親水性界面活性剤(b2)のいずれか、または両方:1wt%以上8wt%以下
(C)非親水性界面活性剤:2wt%以上8wt%以下
(D)油分:5wt%以上30wt%以下
(E)水溶性アルコール:15wt%以上80wt%以下
(F)トリメチルグリシン:1wt%以上8wt%以下
(G)水:8wt%以上40wt%以下
The means for solving the problem of the present invention is as follows.
1. 1. A liquid crystal emulsified composition comprising the following (A) to (G) in the following proportions.
(A) A hydrophilic surfactant (a1) which is a polyoxyethylene / polyoxypropylene / alkyl ether represented by the following general formula 1, and a hydrophilic interface which is a polyoxyethylene alkyl ether represented by the following general formula 2. Either or both of the activators (a2): 1 wt% or more and 8 wt% or less General formula 1: HO (C 2 H 4 O) n- (C 3 H 6 O) mR
(In the formula, n is an integer of 15 to 50, m is an integer of 1 to 16, R is an alkyl group, and the number of carbon atoms is selected by C12 to C24.)
General formula 2: HO (C 2 H 4 O) nR
(In the formula, n is selected according to 15 to 50, R is an alkyl group, and the number of carbon atoms is C12 to C24.)
(B) The number of added moles of polyoxyethylene is 15 or more and 60 or less, the number of added moles of the hydrophilic surfactant (b1), which is a polyoxyethylene fatty acid derivative of the alkyl group having C15 to C24, and the number of added moles of polyoxyethylene is 20. Either or both of the hydrophilic surfactants (b2), which are polyoxyethylene hydrogenated castor oils of 100 or more and 100 or less: 1 wt% or more and 8 wt% or less (C) Non-hydrophilic surfactants: 2 wt% or more and 8 wt% or less (D) Oil content: 5 wt% or more and 30 wt% or less (E) Water-soluble alcohol: 15 wt% or more and 80 wt% or less (F) Polyethylene glycol: 1 wt% or more and 8 wt% or less (G) Water: 8 wt% or more and 40 wt% or less 2. 1. The total of (A), (B) and (C) is 5 wt% or more and 14 wt% or less. The liquid crystal emulsified composition according to.
3. 3. 1. The surfactant ((A), (B), (C)) contains 100 parts by weight or more and 300 parts by weight or less of the oil (D) with respect to a total of 100 parts by weight. Or 2. The liquid crystal emulsified composition according to.
4. (F) The ratio of trimethylglycine is 1 wt% or more and 5 wt% or less. ~ 3. The liquid crystal emulsification composition according to any one of.
5. A step of mixing the following (A) to (D) and heating to 60 ° C. or higher to obtain a uniform oily liquid.
A step of mixing the following (E) to (G) to obtain a uniform aqueous liquid, and setting the temperature of the aqueous liquid within the range of ± 10 ° C. with respect to the temperature of the oily liquid.
A step of mixing the oily liquid material and the aqueous liquid material to obtain a uniform liquid material, and then cooling the liquid material.
A method for producing a liquid crystal emulsified composition.
(A) A hydrophilic surfactant (a1) which is a polyoxyethylene / polyoxypropylene / alkyl ether represented by the following general formula 1, and a hydrophilic interface which is a polyoxyethylene alkyl ether represented by the following general formula 2. Either or both of the activators (a2): 1 wt% or more and 8 wt% or less General formula 1: HO (C 2 H 4 O) n- (C 3 H 6 O) mR
(In the formula, n is an integer of 15 to 50, m is an integer of 1 to 16, R is an alkyl group, and the number of carbon atoms is selected by C12 to C24.)
General formula 2: HO (C 2 H 4 O) nR
(In the formula, n is selected according to 15 to 50, R is an alkyl group, and the number of carbon atoms is C12 to C24.)
(B) The number of added moles of polyoxyethylene is 15 or more and 60 or less, the number of added moles of the hydrophilic surfactant (b1), which is a polyoxyethylene fatty acid derivative of the alkyl group having C15 to C24, and the number of added moles of polyoxyethylene is 20. Either or both of the hydrophilic surfactants (b2), which are polyoxyethylene hydrogenated castor oils of 100 or more and 100 or less: 1 wt% or more and 8 wt% or less (C) Non-hydrophilic surfactants: 2 wt% or more and 8 wt% or less (D) Oil content: 5 wt% or more and 30 wt% or less (E) Water-soluble alcohol: 15 wt% or more and 80 wt% or less (F) Polyethylene glycol: 1 wt% or more and 8 wt% or less (G) Water: 8 wt% or more and 40 wt% or less

なお、一般式1や2で表される化合物は、文献:特開2011−32398号公報に記載される方法などにて製造される。この方法によってアルコール分子に付加されるエチレンオキサイドやプロピレンオキサイドの付加モル数は一定ではなく、たとえばa2でHO(CO)20Rと表記される化合物であればHO(CO)10RからHO(CO)30R程度の幅で分布する化合物の混合物となって得られる。
nは、その平均の付加モル数を示すものであるが、化粧品用グレードとして市販される界面活性剤では、実際に分布をガスクロマトグラフィーなどで分析して平均値を算出するのではなく、製造時に反応させるアルコールとエチレンオキサイドのモル比をもってnを定めるのが通例である。また、mは、その平均の付加モル数を示すものであるが、化粧品用グレードとして市販される界面活性剤では、実際に分布をガスクロマトグラフィーなどで分析して平均値を算出するのではなく、製造時に反応させるアルコールとプロピレンオキサイドのモル比をもってmを定めるのが通例である。
The compounds represented by the general formulas 1 and 2 are produced by the method described in Document: Japanese Patent Application Laid-Open No. 2011-323298. Molar number of addition of ethylene oxide or propylene oxide added to the alcohol molecule by this method is not constant, for example, a2 with HO (C 2 H 4 O) 20 as long as it is a compound which is denoted as R HO (C 2 H 4 O) It is obtained as a mixture of compounds distributed in a range of about 10 R to HO (C 2 H 4 O) 30 R.
n indicates the average number of added moles, but with a surfactant commercially available as a cosmetic grade, the distribution is not actually analyzed by gas chromatography or the like to calculate the average value, but is manufactured. It is customary to determine n by the molar ratio of alcohol to ethylene oxide that is sometimes reacted. Further, m indicates the average number of moles added, but with a surfactant commercially available as a cosmetic grade, the distribution is not actually analyzed by gas chromatography or the like to calculate the average value. It is customary to determine m by the molar ratio of alcohol and propylene oxide to be reacted during production.

本発明の液晶乳化組成物は、塗布後のべたつきが小さく、使用感に優れている。本発明の液晶乳化組成物は、粘性のあるワセリン状であり、希釈してクリーム状の剤形とすることができる。また、本発明の液晶乳化組成物は、希釈しても液晶構造を保つことができ、希釈後も液晶構造の破壊による乳化粒子の生成が起こらないため、より低粘度なジェル状等の剤形にすることができる。 The liquid crystal emulsified composition of the present invention has little stickiness after application and is excellent in usability. The liquid crystal emulsified composition of the present invention is in the form of viscous petrolatum and can be diluted into a creamy dosage form. Further, the liquid crystal emulsified composition of the present invention can maintain the liquid crystal structure even after dilution, and since emulsified particles are not generated due to destruction of the liquid crystal structure even after dilution, a gel-like dosage form having a lower viscosity is formed. Can be.

本発明の液晶乳化組成物は、水相と油相とが交互に規則的に積層したラメラ構造(層状構造)であり、細胞間脂質と同様の構造を有しているため、肌に馴染みやすく、かつ、浸透しやすい。本発明の液晶組成物は、水相中に親水性の有効成分、油相中に親油性の有効成分を含むことができるため、これらの有効成分を配合したものを肌に塗布することで、有効成分を効果的に角質層に浸透させることができる。さらに、本発明の液晶組成物は、これらの有効成分がそれぞれ安定して存在できる水相または油相に取り込まれるため、有効成分の保存安定性に優れている。 The liquid crystal emulsifying composition of the present invention has a lamellar structure (layered structure) in which an aqueous phase and an oil phase are alternately and regularly laminated, and has a structure similar to that of intercellular lipids, so that it is easily adapted to the skin. And it is easy to penetrate. Since the liquid crystal composition of the present invention can contain a hydrophilic active ingredient in the aqueous phase and a lipophilic active ingredient in the oil phase, it is possible to apply a mixture of these active ingredients to the skin. The active ingredient can be effectively penetrated into the stratum corneum. Further, the liquid crystal composition of the present invention is excellent in storage stability of the active ingredient because it is incorporated into an aqueous phase or an oil phase in which these active ingredients can be stably present.

本発明の液晶乳化組成物は、強力なせん断力を加えることにより乳化を行う必要がなく、混合物を加熱して均一な液状物とした後に、冷却するだけでラメラ構造を有する液晶乳化組成物とすることができるため、非常に簡便に、低コストに製造することができる。 The liquid crystal emulsifying composition of the present invention does not need to be emulsified by applying a strong shearing force, and is a liquid crystal emulsifying composition having a lamellar structure only by heating the mixture to form a uniform liquid and then cooling. Therefore, it can be manufactured very easily and at low cost.

本発明の液晶乳化組成物は、下記(A)〜(G)成分を、特定割合で含むことを特徴とする。なお、本明細書において、HLB値が10以上の界面活性剤を「親水性界面活性剤」、HLB値が10未満の界面活性剤を「非親水性界面活性剤」という。 The liquid crystal emulsified composition of the present invention is characterized by containing the following components (A) to (G) in a specific ratio. In the present specification, a surfactant having an HLB value of 10 or more is referred to as a "hydrophilic surfactant", and a surfactant having an HLB value of less than 10 is referred to as a "non-hydrophilic surfactant".

(A)
本発明の液晶乳化組成物は、親水性界面活性剤(a1)、親水性界面活性剤(a2)(以下、親水性界面活性剤(a1)、親水性界面活性剤(a2)を合わせて、親水性界面活性剤Aともいう)のいずれか、または両方を1wt%以上8wt%以下含む。
(A)は、下記(C)を伴って安定な液晶相を形成させる主成分である。さらに、(D)油分と組み合わせることによって安定な液晶が形成されるが、組み合わせる(D)油分(特に、高級アルコール)の種類によって最適な界面活性剤が異なるため、ポリオキシエチレンとポリオキシプロピレンの両方を有する親水性界面活性剤(a1)とポリオキシエチレンを有する親水性界面活性剤(a2)を適切に組合せる必要がある。
(A)
In the liquid crystal emulsifying composition of the present invention, a hydrophilic surfactant (a1) and a hydrophilic surfactant (a2) (hereinafter, a hydrophilic surfactant (a1) and a hydrophilic surfactant (a2) are combined. Either or both of (also referred to as hydrophilic surfactant A) is contained in an amount of 1 wt% or more and 8 wt% or less.
(A) is a main component that forms a stable liquid crystal phase with the following (C). Furthermore, a stable liquid crystal is formed by combining with (D) oil, but since the optimum surfactant differs depending on the type of (D) oil (particularly higher alcohol) to be combined, polyoxyethylene and polyoxypropylene It is necessary to appropriately combine the hydrophilic surfactant (a1) having both and the hydrophilic surfactant (a2) having polyoxyethylene.

親水性界面活性剤(a1)は、下記一般式1で表されるポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレン・アルキルエーテルである。
一般式1:HO(CO)n−(CO)mR
(式中、nは15〜50、mは1〜16の整数、Rはアルキル基で炭素数がC12〜C24により選ばれる。)
親水性界面活性剤(a1)の具体的なものとしては、「ポリオキシエチレン(20)・ポリオキシプロピレン(4)セチルエーテル(HLB16.5)」、「ポリオキシエチレン(20)・ポリオキシプロピレン(8)・セチルエーテル(HLB12.5)」、「ポリオキシエチレン(20)・ポリオキシプロピレン(6)・デシルテトラデシルエーテル(HLB11.0)」、「ポリオキシエチレン(30)・ポリオキシプロピレン(6)・デシルテトラデシルエーテル(HLB12.0)」等が挙げられる。
The hydrophilic surfactant (a1) is a polyoxyethylene / polyoxypropylene / alkyl ether represented by the following general formula 1.
General formula 1: HO (C 2 H 4 O) n- (C 3 H 6 O) mR
(In the formula, n is an integer of 15 to 50, m is an integer of 1 to 16, R is an alkyl group, and the number of carbon atoms is selected by C12 to C24.)
Specific examples of the hydrophilic surfactant (a1) include "polyoxyethylene (20) / polyoxypropylene (4) cetyl ether (HLB16.5)" and "polyoxyethylene (20) / polyoxypropylene". (8) ・ Cetyl ether (HLB12.5) ”,“ Polyoxyethylene (20) ・ Polyoxypropylene (6) ・ Decyltetradecyl ether (HLB11.0) ”,“ Polyoxyethylene (30) ・ Polyoxypropylene (6) ・ Decyltetradecyl ether (HLB12.0) ”and the like.

親水性界面活性剤(a2)は、下記一般式2で表されるポリオキシエチレンアルキルエーテルである。
一般式2:HO(CO)nR
(式中、nは15〜50、Rはアルキル基で炭素数がC12〜C24により選ばれる。)
親水性界面活性剤(a2)の具体的なものとしては、「ポリオキシエチレン(20)セチルエーテル(HLB16.5)」、「ポリオキシエチレン(20)デシルテトラデシルエーテル(HLB11.0)」、「ポリオキシエチレン(30)ベヘニルエーテル(HLB18.0)」等が挙げられる。
The hydrophilic surfactant (a2) is a polyoxyethylene alkyl ether represented by the following general formula 2.
General formula 2: HO (C 2 H 4 O) nR
(In the formula, n is selected according to 15 to 50, R is an alkyl group, and the number of carbon atoms is C12 to C24.)
Specific examples of the hydrophilic surfactant (a2) include "polyoxyethylene (20) cetyl ether (HLB16.5)", "polyoxyethylene (20) decyltetradecyl ether (HLB11.0)", and the like. Examples thereof include "polyoxyethylene (30) behenyl ether (HLB18.0)".

(a1)、(a2)において、Rで表されるアルキル基の炭素数はいずれもC12〜C24である。12未満では油相に対する溶解性が高まり、界面に配向しにくく安定な液晶構造を形成しにくくなる。24を超えると化粧料において通常汎用される高級アルコールのアルキル鎖よりも大きくなり、安定な液晶構造を形成しにくくなる。
(a1)、(a2)において、ポリオキシエチレンの付加モル数については、15〜50である。15未満では親水性が不足し、また50を超えると親水性が高くなりすぎ界面に配向しにくく安定な液晶構造を形成しにくくなる。
また、(a1)において、ポリオキシプロピレンの付加モル数については、1〜16である。16を超えると親油性が高くなりすぎ界面に配向しにくく安定な液晶構造を形成しにくくなる。
In (a1) and (a2), the number of carbon atoms of the alkyl group represented by R is C12 to C24. If it is less than 12, the solubility in the oil phase is increased, and it is difficult to be oriented at the interface and it is difficult to form a stable liquid crystal structure. If it exceeds 24, it becomes larger than the alkyl chain of a higher alcohol usually used in cosmetics, and it becomes difficult to form a stable liquid crystal structure.
In (a1) and (a2), the number of moles of polyoxyethylene added is 15 to 50. If it is less than 15, the hydrophilicity is insufficient, and if it exceeds 50, the hydrophilicity becomes too high and it is difficult to be oriented at the interface and it is difficult to form a stable liquid crystal structure.
Further, in (a1), the number of moles of polyoxypropylene added is 1 to 16. If it exceeds 16, the lipophilicity becomes too high and it becomes difficult to orient the interface, and it becomes difficult to form a stable liquid crystal structure.

(A)の配合量は(a1)と(a2)の合計で1wt%以上8wt%以下である。1wt%未満では安定な液晶構造が十分形成されず、8wt%を超えても安定な液晶構造の形成がさらに促進されることはない上に、組成物の粘性が高くなりすぎて肌へののびが非常に重くなり、使用性が悪くなる。 The blending amount of (A) is 1 wt% or more and 8 wt% or less in total of (a1) and (a2). If it is less than 1 wt%, a stable liquid crystal structure is not sufficiently formed, and if it exceeds 8 wt%, the formation of a stable liquid crystal structure is not further promoted, and the viscosity of the composition becomes too high to spread on the skin. Becomes very heavy and the usability deteriorates.

(B)
本発明の液晶乳化組成物は、親水性界面活性剤(b1)、親水性界面活性剤(b2)(以下、親水性界面活性剤(b1)、親水性界面活性剤(b2)を合わせて、親水性界面活性剤Bともいう)のいずれか、または両方を1wt%以上8wt%以下含む。
(B)は、極性の高い油分を含む系で安定な液晶を形成させる成分である。化粧料に配合される油性の有効成分は極性の高い油分に溶解しやすいことが多いため、乳化製剤における安定配合のために極性油を配合する場合が多い。一方、極性油は界面活性剤との相溶性が高いため界面活性剤を界面に配向しにくくする場合がある。そのため、エステル系の親水性界面活性剤であり極性油の乳化能にすぐれる(b1)と(b2)を適切に組合せて配合する必要がある。
(B)
The liquid crystal emulsifying composition of the present invention comprises a hydrophilic surfactant (b1), a hydrophilic surfactant (b2) (hereinafter, a hydrophilic surfactant (b1), and a hydrophilic surfactant (b2)). Either or both of (also referred to as hydrophilic surfactant B) is contained in an amount of 1 wt% or more and 8 wt% or less.
(B) is a component that forms a stable liquid crystal display in a system containing highly polar oil. Since the oily active ingredient contained in cosmetics is often easily dissolved in highly polar oils, polar oils are often added for stable formulation in emulsified preparations. On the other hand, polar oil has high compatibility with the surfactant, so that it may be difficult to orient the surfactant at the interface. Therefore, it is necessary to appropriately combine (b1) and (b2), which are ester-based hydrophilic surfactants and have excellent emulsifying ability of polar oils.

親水性界面活性剤(b1)は、ポリオキシエチレンの付加モル数が15以上60以下、アルキル基の炭素数C15〜C24であるポリオキシエチレン脂肪酸誘導体である。
アルキル基の炭素数が15未満では油相に対する溶解性が高まり、極性油に対する乳化能が発揮できなくなる。24を超えると極性油の乳化能がさらに向上することはない上に、経時で凝集・析出し保存安定性に悪影響を及ぼす可能性がある。
ポリオキシエチレンの付加モル数については、15以上60以下である。ポリオキシエチレンの付加モル数が15未満または60を超えると特に極性油の存在下において液晶が形成しにくくなる。
親水性界面活性剤(b1)の具体的なものとしては、「モノステアリン酸ポリエチレングリコール(55E.0.)(HLB18.0)」「ポリオキシエチレン(15)ステアリン酸グリセリル(HLB13.5)」、「モノイソステアリン酸POE(20)ソルビタン(HLB15.0)」、「ポリオキシエチレン(40)ステアリン酸(HLB16.0)」、「ポリオキシエチレン(20)イソステアリン酸グリセリル(HLB13.0)」等が挙げられる。
The hydrophilic surfactant (b1) is a polyoxyethylene fatty acid derivative having an addition molar number of 15 or more and 60 or less and an alkyl group having C15 to C24 carbon atoms.
If the number of carbon atoms of the alkyl group is less than 15, the solubility in the oil phase is increased, and the emulsifying ability for polar oil cannot be exhibited. If it exceeds 24, the emulsifying ability of the polar oil will not be further improved, and it may aggregate and precipitate over time, which may adversely affect the storage stability.
The number of moles of polyoxyethylene added is 15 or more and 60 or less. When the number of moles of polyoxyethylene added is less than 15 or more than 60, it becomes difficult to form a liquid crystal display particularly in the presence of polar oil.
Specific examples of the hydrophilic surfactant (b1) include "polyethylene glycol monostearate (55E.0.) (HLB18.0)" and "polyoxyethylene (15) glyceryl stearate (HLB13.5)". , "POE (20) sorbitan monoisostearate (HLB15.0)", "polyoxyethylene (40) stearic acid (HLB16.0)", "polyoxyethylene (20) glyceryl isostearate (HLB13.0)", etc. Can be mentioned.

親水性界面活性剤(b2)は、ポリオキシエチレンの付加モル数が20以上100以下のポリオキシエチレン硬化ヒマシ油である。ポリオキシエチレンの付加モル数が20未満または100を超えると特に極性油の存在下において液晶が形成しにくくなる。
なお、親水性界面活性剤(b2)である、付加モル数が20以上のポリオキシエチレン硬化ヒマシ油は、いずれもHLB10以上である。
The hydrophilic surfactant (b2) is a polyoxyethylene hydrogenated castor oil having a polyoxyethylene addition molar number of 20 or more and 100 or less. When the number of moles of polyoxyethylene added is less than 20 or more than 100, it becomes difficult to form a liquid crystal display particularly in the presence of polar oil.
The polyoxyethylene hydrogenated castor oil having an addition molar number of 20 or more, which is a hydrophilic surfactant (b2), has an HLB of 10 or more.

(B)の配合量は(b1)と(b2)の合計で1wt%以上8wt%以下である。1wt%未満では極性の高い油分の安定化効果が不十分であり、8wt%を超えても極性油の安定化効果がさらに向上することはない上に、組成物の粘性が高くなりすぎて肌へののびが非常に重くなり使用性が悪くなる。 The blending amount of (B) is 1 wt% or more and 8 wt% or less in total of (b1) and (b2). If it is less than 1 wt%, the stabilizing effect of highly polar oil is insufficient, and if it exceeds 8 wt%, the stabilizing effect of polar oil is not further improved, and the viscosity of the composition becomes too high for the skin. The spread becomes very heavy and the usability deteriorates.

本発明の液晶組成物は、下記(C)非親水性界面活性剤、(D)油分、(E)水溶性多価アルコールを特定の割合で含むことを特徴とする。本発明の液晶組成物は、これらを特定割合で含むことにより、水相/界面活性剤/油相の強固な層状構造が形成されるため、液晶のラメラ構造の安定性に優れている。 The liquid crystal composition of the present invention is characterized by containing the following (C) non-hydrophilic surfactant, (D) oil, and (E) water-soluble polyhydric alcohol in a specific ratio. The liquid crystal composition of the present invention is excellent in the stability of the lamellar structure of the liquid crystal because a strong layered structure of the aqueous phase / surfactant / oil phase is formed by containing these in a specific ratio.

(C)
(C)は、(A)とともに油水界面近傍で安定な液晶構造を形成する成分である。非親水性であることにより、親水性である(A)とバランスよく配向して安定な液晶構造を形成することが可能となる。配合量は、共存する(D)油分の種類によって2wt%以上8wt%以下の適切な配合量を選定する。2wt%未満では、安定な液晶構造を形成するには不十分な量であり、8wt%を超えると界面活性剤全体の親油性が高まり液晶を形成しにくくなる。
非親水性界面活性剤の具体的なものとしては、「モノステアリン酸ポリオキシエチレン(5)グリセリン(HLB9.5)」「モノステアリン酸グリセリン(HLB3.0)」「自己乳化型モノステアリン酸グリセリン(HLB8.0)」等が挙げられる。
(C)
(C) is a component that forms a stable liquid crystal structure in the vicinity of the oil-water interface together with (A). Since it is non-hydrophilic, it is possible to form a stable liquid crystal structure by orienting it in a well-balanced manner with the hydrophilic (A). As for the blending amount, an appropriate blending amount of 2 wt% or more and 8 wt% or less is selected depending on the type of coexisting (D) oil. If it is less than 2 wt%, it is insufficient to form a stable liquid crystal structure, and if it exceeds 8 wt%, the lipophilicity of the entire surfactant is increased and it becomes difficult to form a liquid crystal.
Specific examples of the non-hydrophilic surfactant include "polyoxyethylene monostearate (5) glycerin (HLB9.5)", "glycerin monostearate (HLB3.0)", and "self-emulsifying glycerin monostearate". (HLB8.0) ”and the like.

(D)
油分としては、固形油分、半固形油分、液状油分のいずれも用いることができるが、液状油分のみでは液晶形成に難しいものが多く、3種類を適切に組合せて配合して用いるのが好ましい。なお、固形油分、液状油分は、それぞれ室温(25℃)で固形状、液状の油分であり、半固形油分とは、室温(25℃)を超える温度に融点を有し、室温で完全に固化せず、液状油分、固形油分と区別される油分である。
(D)
As the oil content, any of solid oil content, semi-solid oil content, and liquid oil content can be used, but there are many cases where it is difficult to form a liquid crystal only with the liquid oil content, and it is preferable to use a combination of three types appropriately. The solid oil content and the liquid oil content are solid and liquid oil components at room temperature (25 ° C.), respectively, and the semi-solid oil content has a melting point at a temperature exceeding room temperature (25 ° C.) and is completely solidified at room temperature. It is an oil that is distinguished from liquid oil and solid oil.

(1)固形油分としては、ステアリン酸コレステリル、ステアリン酸ジグリセリル、トリステアリン酸グリセリル、ステアリン酸キミル、ミツロウ、直鎖高級アルコール、バチルアルコール、ヒドロキシステアリン酸、ベヘニン酸等が挙げられる。
(2)半固形油分としては、ワセリン、ステアリン酸硬化ヒマシ油、水添ホホバ油、トリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリン等が挙げられる。
固形油分と半固形油分は、組成物の化粧用クリームとして求められる使用感、すなわちコクや密着感を付与するのに適する点で好ましい。また固形油分のうち特に直鎖高級アルコールは、親水性界面活性剤Aに伴って安定な液晶を形成する点から好ましい。安定な液晶を形成する直鎖高級アルコールとしては、カプリルアルコール、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、セチルアルコール(セタノール)、セトステアリルアルコール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール等が挙げられる。
(1) Examples of the solid oil content include cholesteryl stearate, diglyceryl stearate, glyceryl tristearate, chimil stearate, beeswax, linear higher alcohol, batyl alcohol, hydroxystearic acid, behenic acid and the like.
(2) Examples of the semi-solid oil include petrolatum, stearic acid-hardened castor oil, hydrogenated jojoba oil, and tri (caprylic acid / capric acid) glycerin.
The solid oil content and the semi-solid oil content are preferable because they are suitable for imparting a feeling of use required as a cosmetic cream of the composition, that is, a richness and a feeling of adhesion. Of the solid oils, the linear higher alcohol is particularly preferable because it forms a stable liquid crystal with the hydrophilic surfactant A. Examples of the linear higher alcohol that forms a stable liquid crystal include capryl alcohol, lauryl alcohol, myristyl alcohol, cetyl alcohol (cetyl alcohol), cetostearyl alcohol, stearyl alcohol, and behenyl alcohol.

(3)液状油分としては、スクワラン、シリコーン油、流動パラフィン、ミリスチン酸イソプロピル、ホホバ油、オリーブ油、マカデミアナッツ油、合成イソパラフィン、アジピン酸ジイソプロビル、トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル、ミリスチン酸オクチドデシル、イソステアリルアルコール等、ラウロイルグルタミン酸ジ(フィトステリル/オクチルドデシル)が挙げられる。
液状油分については、組成物の化粧用クリームとして求められる使用感や配合する有効成分の溶解性を考慮して選定するのが好ましい。すなわち、のびが軽くべたつきの少ない使用感が求められる場合はシリコーン油などを、高いエモリエント感が求められる場合は合成イソパラフィンなどを主として液状油分を構成するのが好ましい。また、セラミドなど溶解性の悪い成分を配合する場合は、溶解性を向上させて経時での析出などを抑制するため、極性の高い液状油分を配合するのが好ましい。
(3) Liquid oils include squalane, silicone oil, liquid paraffin, isopropyl myristate, jojoba oil, olive oil, macadamia nut oil, synthetic isoparaffin, diisoprovyl adipate, glyceryl tri2-ethylhexanoate, octidodecyl myristate, and isostearyl. Examples thereof include di (phytosteryl / octyldodecyl) lauroyl glutamate such as alcohol.
The liquid oil content is preferably selected in consideration of the feeling of use required for the cosmetic cream of the composition and the solubility of the active ingredient to be blended. That is, it is preferable to form a liquid oil mainly containing silicone oil or the like when a feeling of use with light spread and less stickiness is required, and synthetic isoparaffin or the like when a high emollient feeling is required. Further, when a component having poor solubility such as ceramide is blended, it is preferable to blend a highly polar liquid oil component in order to improve the solubility and suppress precipitation with time.

ただし、極性が高い油分のみで油分を構成すると、界面活性剤が界面に配向しにくくなり液晶構造をとり難くなる場合があるため、極性の低い油分を適切に組み合わせることが好ましく、具体的には、IOB(無機性値/有機性値、Inorganic Organic Balance)が0.1以下のものを組合せることが好ましい。
以上のように、安定な液晶を形成し、かつクリームなどの化粧料としてすぐれた使用感を有し、かつ有効成分を安定に保持するために、固形油分、半固形油分、液状油分を適切に組合せて配合して用いるのが好ましい。また、極性の高い油分と極性の低い油分とを適切に組合せるのが好ましい。
(D)の配合量は、5wt%以上30wt%以下である。5wt%未満では、適度な粘性に調整しにくい上に、肌に適用した場合に十分なエモリエント効果が発揮できず、30wt%を超えると通常の水中油型の乳化粒子となる場合が多い。
However, if the oil is composed only of the oil having a high polarity, it may be difficult for the surfactant to be oriented at the interface and it may be difficult to form a liquid crystal structure. Therefore, it is preferable to appropriately combine the oil having a low polarity. , IOB (Inorganic / Organic Value, Organic Polar Interface) of 0.1 or less is preferably combined.
As described above, solid oil, semi-solid oil, and liquid oil are appropriately used in order to form a stable liquid crystal display, have an excellent feeling of use as a cosmetic such as cream, and maintain the active ingredient stably. It is preferable to use them in combination. Further, it is preferable to appropriately combine the oil having a high polarity and the oil having a low polarity.
The blending amount of (D) is 5 wt% or more and 30 wt% or less. If it is less than 5 wt%, it is difficult to adjust the viscosity to an appropriate level, and when it is applied to the skin, a sufficient emollient effect cannot be exhibited. If it exceeds 30 wt%, it often becomes normal oil-in-water emulsified particles.

(E)
本発明で用いる水溶性アルコール(E)としては、グリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリン、プロピレングリコール、1,3−プロパンジオール、トリプロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ブチレングリコール、1,3−ブチレングリコール、1,4−ブチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ソルビトール、キシリトール、グルコース、マルチトール等が挙げられる。
(E)の配合量は、15wt%以上80wt%以下である。15wt%未満では、通常の水中油型の乳化粒子となる場合が多く、80wt%を超えると界面活性剤が界面に配向しにくくなり、液晶を形成しない。
(E)
Examples of the water-soluble alcohol (E) used in the present invention include glycerin, diglycerin, polyglycerin, propylene glycol, 1,3-propanediol, tripropylene glycol, dipropylene glycol, butylene glycol, 1,3-butylene glycol, 1 , 4-butylene glycol, triethylene glycol, polyethylene glycol, sorbitol, xylitol, glucose, martitol and the like.
The blending amount of (E) is 15 wt% or more and 80 wt% or less. If it is less than 15 wt%, it often becomes normal oil-in-water emulsified particles, and if it exceeds 80 wt%, it becomes difficult for the surfactant to be oriented at the interface and a liquid crystal is not formed.

(F)
本発明の液晶乳化組成物は、トリメチルグリシンを1wt%以上8wt%以下含むことを特徴とする。トリメチルグリシンは、従来より保湿剤として汎用されているが、トリメチルグリシンを特定の割合で含むことにより、液晶乳化組成物のべたつきを低下することができる。トリメチルグリシンの配合量が1wt%未満では、べたつきを改善する効果が不十分である。トリメチルグリシンの配合量が8wt%を超えても、べたつき低減効果の向上は認められず、また液晶の生成を阻害する場合がある。トリメチルグリシンの配合量は、1wt%以上7wt%以下であることが好ましく、1wt%以上6wt%以下であることがより好ましく、1wt%以上5wt%以下であることがさらに好ましい。
(F)
The liquid crystal emulsified composition of the present invention is characterized by containing trimethylglycine in an amount of 1 wt% or more and 8 wt% or less. Trimethylglycine has been widely used as a moisturizer, but by containing trimethylglycine in a specific ratio, the stickiness of the liquid crystal emulsified composition can be reduced. If the amount of trimethylglycine blended is less than 1 wt%, the effect of improving stickiness is insufficient. Even if the blending amount of trimethylglycine exceeds 8 wt%, the effect of reducing stickiness is not improved, and the formation of liquid crystal display may be inhibited. The blending amount of trimethylglycine is preferably 1 wt% or more and 7 wt% or less, more preferably 1 wt% or more and 6 wt% or less, and further preferably 1 wt% or more and 5 wt% or less.

本発明の液晶乳化組成物において、界面活性剤(A)、(B)、(C)の合計量は、5wt%以上14wt%以下であることが、液晶相を形成しやすいため好ましい。また、界面活性剤((A)、(B)、(C))の合計100重量部に対して、(D)油分を100重量部以上300重量部以下であることが好ましい。この油分量が100重量部未満である場合、液晶相を形成しやすくなるが、得られた組成物が極端に粘性が高くなり肌に適用しにい場合がある。反対に、この油分量が300重量部より多い場合、液晶相を形成しにくくなる場合がある。 In the liquid crystal emulsifying composition of the present invention, the total amount of the surfactants (A), (B) and (C) is preferably 5 wt% or more and 14 wt% or less because it is easy to form a liquid crystal phase. Further, it is preferable that the oil content of (D) is 100 parts by weight or more and 300 parts by weight or less with respect to 100 parts by weight of the total of the surfactants ((A), (B) and (C)). When the amount of oil is less than 100 parts by weight, a liquid crystal phase is easily formed, but the obtained composition becomes extremely viscous and may not be applied to the skin. On the contrary, when the amount of oil is more than 300 parts by weight, it may be difficult to form a liquid crystal phase.

「製造方法」
本発明の液晶乳化組成物の製造方法は特に制限されないが、熱処理により製造することが好ましい。具体的には、
上記(A)〜(D)を混合し、60℃以上に加熱して均一な油性液状物とする工程、
上記(E)〜(G)を混合して均一な水性液状物とし、この水性液状物の温度を前記油性液状物の温度に対して±10℃の範囲内とする工程、
上記で調製した油性液状物と水性液状物とを混合し、均一な液状物とした後に、冷却する工程、
により、液晶乳化組成物を製造することができる。
"Production method"
The method for producing the liquid crystal emulsified composition of the present invention is not particularly limited, but it is preferably produced by heat treatment. In particular,
A step of mixing the above (A) to (D) and heating to 60 ° C. or higher to obtain a uniform oily liquid.
A step of mixing the above (E) to (G) to obtain a uniform aqueous liquid, and setting the temperature of the aqueous liquid within the range of ± 10 ° C. with respect to the temperature of the oily liquid.
A step of mixing the oily liquid material and the aqueous liquid material prepared above to obtain a uniform liquid material, and then cooling the liquid material.
Therefore, a liquid crystal emulsified composition can be produced.

(A)〜(G)成分を一度に混合して加熱して均一な液状物とした後に冷却しても、液晶乳化組成物を製造することはできるが、全てを一度に混合すると、溶け残りが生じているのか目視で確認しにくい。液晶相の油相と水相を形成する成分を別々に混合、加熱することで、各相を形成する化合物が溶解して均一な液状物となったかを容易に確認することができる。 A liquid crystal emulsified composition can be produced by mixing the components (A) to (G) at once to obtain a uniform liquid and then cooling, but if all of the components are mixed at once, the undissolved residue remains. It is difficult to visually confirm whether or not there is a problem. By separately mixing and heating the components forming the oil phase and the aqueous phase of the liquid crystal phase, it can be easily confirmed whether the compounds forming each phase are dissolved to form a uniform liquid substance.

本発明の液晶乳化組成物は、水で2倍に希釈しても液晶相を保つことができる場合があるが、上記製造方法における液晶相の形成には、ある程度以上の油性液状物の存在が必要である。そのため、上記方法において、2倍希釈に相当する量の水を用いて水性液状物を調製しても、液晶相が形成できない場合がある。
なお、本発明において、液晶相の形成は、偏光顕微鏡観察により判断することができ、視野の全域に試料が存在する状態において、視野の4割以上に液晶相が観察されている状態を、液晶相が形成されたとする。
The liquid crystal emulsified composition of the present invention may be able to maintain the liquid crystal phase even when diluted 2-fold with water, but the presence of an oily liquid substance to some extent or more is present in the formation of the liquid crystal phase in the above production method. is necessary. Therefore, in the above method, even if an aqueous liquid substance is prepared using an amount of water corresponding to 2-fold dilution, a liquid crystal phase may not be formed.
In the present invention, the formation of the liquid crystal phase can be determined by observing with a polarizing microscope, and when the sample is present in the entire field of view, the liquid crystal phase is observed in 40% or more of the field of view. Suppose a phase is formed.

以下、本発明の方法を実施例により詳しく説明する。なお、本発明はこれに限定されるものではない。
表1〜3に記載の配合(数値は重量%)により、界面活性剤((A)、(B)、(C))と(D)油分を混合し、70〜75℃に加熱して均一に溶解し油性液状物とした。(E)水溶性アルコールと(F)トリメチルグリシンと(G)水を混合し、70〜75℃に加熱して均一に溶解し水性液状物とした。両者を混合して40℃以下に冷却した。
得られた液晶乳化組成物は、そのままでもスキンケアクリームとして使用できるものであるが、ワセリン状で肌へののびは重い。そのため、実用的に肌への適用をしやすくするため希釈して適度な粘性・使用性に調整するのが望ましい。そこで、得られた組成物と、精製水で2倍に希釈したものについて、液晶相形成と使用性(べたつき)について下記方法で評価した。
Hereinafter, the method of the present invention will be described in more detail with reference to Examples. The present invention is not limited to this.
Surfactants ((A), (B), (C)) and oil (D) are mixed according to the formulations shown in Tables 1 to 3 (numerical values are% by weight), and heated to 70 to 75 ° C. to be uniform. It was dissolved in and made into an oily liquid. (E) Water-soluble alcohol, (F) trimethylglycine and (G) water were mixed and heated to 70 to 75 ° C. to uniformly dissolve them into an aqueous liquid substance. Both were mixed and cooled to 40 ° C. or lower.
The obtained liquid crystal emulsified composition can be used as a skin care cream as it is, but it is petrolatum-like and spreads heavily on the skin. Therefore, it is desirable to dilute it to adjust it to an appropriate viscosity and usability so that it can be practically applied to the skin. Therefore, the obtained composition and the one diluted 2-fold with purified water were evaluated for liquid crystal phase formation and usability (stickiness) by the following method.

「液晶相の形成」
得られた組成物を、スライドガラス上に少量(0.01〜0.02グラム程度)垂らし、カバーガラスを載せ、軽くカバーガラスを動かしてせん断を加えた後に、偏光顕微鏡にて観察し(100〜200倍)、以下の基準をもとに評価(○、△、×)とした。
○:視野の8割以上に液晶が形成されている
△:視野の4割以上8割未満に液晶が形成されている
×:液晶の形成が視野の4割未満である
"Formation of liquid crystal phase"
A small amount (about 0.01 to 0.02 g) of the obtained composition is hung on a slide glass, a cover glass is placed on the slide glass, the cover glass is lightly moved to apply shear, and then the composition is observed with a polarizing microscope (100). ~ 200 times), and evaluated (○, △, ×) based on the following criteria.
◯: Liquid crystal is formed in 80% or more of the visual field Δ: Liquid crystal is formed in 40% or more and less than 80% of the visual field ×: Liquid crystal is formed in less than 40% of the visual field

「使用性(べたつき)」
専門パネル10名により、得られた組成物を頬部に塗布した10分後の感触を、化粧品の官能評価に常用される意味微分法(1952年にOsgood氏により考案された方法、参考文献:化粧品大全11章9節 執筆者:池山豊 株式会社情報機構、2006年刊)により評価した。
すなわち、「べたつきが気になるか」という設問に対し、「気になる」=1点、「やや気になる」=2点、「どちらとも言えない」=3点、「あまり気にならない」=4点、「気にならない」=5点、の5段階で評点を付し、以下の基準をもとに評価(○、△、×)とした。
○:10名の平均の評点が4.0点以上、かつ評点1点または2点のパネ
ルが2名以下
△:10名の平均の評点が3.0点以上4.0未満、
または平均の評点が4.0点以上で評点1点または2点のパネルが3
名以上
×:10名の平均の評点が3.0点未満
"Usability (stickiness)"
A semantic differential method (method devised by Mr. Osgood in 1952, a reference: Cosmetics Encyclopedia 11: 9 Author: Yutaka Ikeyama Information Organization Co., Ltd., published in 2006).
That is, in response to the question "Do you care about stickiness?", "Worry" = 1 point, "Slightly worrisome" = 2 points, "I can't say either" = 3 points, "I don't care much" Scores were given on a scale of 4 points, and "don't care" = 5 points, and evaluated (○, △, ×) based on the following criteria.
◯: The average score of 10 people is 4.0 points or more, and the panel with 1 or 2 points is 2 people or less. Δ: The average score of 10 people is 3.0 points or more and less than 4.0.
Or, if the average score is 4.0 points or more and the panel with 1 or 2 points is 3,
Name or more ×: Average score of 10 people is less than 3.0 points

Figure 2020138000
Figure 2020138000

Figure 2020138000
Figure 2020138000

Figure 2020138000
Figure 2020138000

トリメチルグリシンを含まない比較例1、3は、液晶乳化組成物が得られたが、べたつきを有していた。一方、トリメチルグリシンを10wt%配合した比較例2、4は、べたつきは改善されたが、液晶相が形成されにくくなった。また、(C)非親水性界面活性剤の配合量が1wt%と少ない比較例5、(C)非親水性界面活性剤の配合量が1wt%と少なく(B)親水性界面活性剤の配合量が14wt%と多い比較例6は、液晶相が形成されにくくなった。
これらに対し、(F)トリメチルグリシン1〜8wt%を配合した実施例1〜10は、べたつきが改善された。実施例1〜4、8〜10においては、希釈したものでも希釈前の特性すなわち液晶の形成とべたつきのなさが維持されていた。一方、実施例5〜7においては、トリメチルグリシンの配合量が多い場合に希釈にともなって液晶が破壊される傾向が認められた。
In Comparative Examples 1 and 3 containing no trimethylglycine, a liquid crystal emulsified composition was obtained, but it was sticky. On the other hand, in Comparative Examples 2 and 4 in which 10 wt% of trimethylglycine was blended, the stickiness was improved, but the liquid crystal phase was less likely to be formed. Further, Comparative Example 5 in which (C) the blending amount of the non-hydrophilic surfactant is as small as 1 wt%, (C) the blending amount of the non-hydrophilic surfactant is as small as 1 wt%, and (B) blending of the hydrophilic surfactant. In Comparative Example 6 in which the amount was as large as 14 wt%, the liquid crystal phase was less likely to be formed.
On the other hand, in Examples 1 to 10 in which 1 to 8 wt% of (F) trimethylglycine was blended, the stickiness was improved. In Examples 1 to 4 and 8 to 10, even when diluted, the characteristics before dilution, that is, the formation of liquid crystal display and non-stickiness were maintained. On the other hand, in Examples 5 to 7, when the amount of trimethylglycine blended was large, the liquid crystal tended to be destroyed with dilution.

本発明の液晶乳化組成物の処方例を以下に挙げる。なお、本発明の液晶乳化組成物の適用例は、以下の処方例によって限定されるものではない。 Examples of formulations of the liquid crystal emulsified composition of the present invention are listed below. The application examples of the liquid crystal emulsified composition of the present invention are not limited to the following formulation examples.

処方例1 保湿クリーム

Figure 2020138000
Prescription example 1 Moisturizing cream
Figure 2020138000

上記表4に記載の配合から、加熱して均一な油性液状物と水性液状物を得た後、これらを混合し、さらに冷却して液晶乳化組成物を得た。この液晶乳化組成物50重量部に対して、以下の組成の混合物50重量部を室温にて均一になるまで攪拌混合して保湿クリームを得た。
精製水 80.80 wt%
グリセリン 10.00
1,3−プロパンジオール 6.00
ジプロピレングリコール 2.00
クエン酸 0.02
クエン酸ナトリウム 0.18
フェノキシエタノール 1.00
From the formulations shown in Table 4 above, a uniform oily liquid and aqueous liquid were obtained by heating, and then these were mixed and further cooled to obtain a liquid crystal emulsified composition. A moisturizing cream was obtained by stirring and mixing 50 parts by weight of the mixture having the following composition with respect to 50 parts by weight of the liquid crystal emulsified composition until it became uniform at room temperature.
Purified water 80.80 wt%
Glycerin 10.00
1,3-Propanediol 6.00
Dipropylene glycol 2.00
Citric acid 0.02
Sodium citrate 0.18
Phenoxyethanol 1.00

処方例2 保湿美容液

Figure 2020138000
Prescription example 2 Moisturizing serum
Figure 2020138000

上記表5に記載の配合から、加熱して均一な油性液状物と水性液状物を得た後、これらを混合し、さらに冷却して液晶乳化組成物を得た。この液晶乳化組成物25重量部に対して、以下の組成の混合物75重量部を室温にて均一になるまで攪拌混合して保湿美容液を得た。
精製水 79.20 wt%
グリセリン 10.00
1,3−ブタンジオール 8.00
トレハロース 2.00
クエン酸 0.02
クエン酸ナトリウム 0.18
フェノキシエタノール 0.60
From the formulations shown in Table 5 above, a uniform oily liquid and aqueous liquid were obtained by heating, and then these were mixed and further cooled to obtain a liquid crystal emulsified composition. A moisturizing beauty essence was obtained by stirring and mixing 75 parts by weight of the mixture having the following composition with respect to 25 parts by weight of the liquid crystal emulsified composition until it became uniform at room temperature.
Purified water 79.20 wt%
Glycerin 10.00
1,3-Butanediol 8.00
Trehalose 2.00
Citric acid 0.02
Sodium citrate 0.18
Phenoxyethanol 0.60

本発明の液晶乳化組成物は、上記実施例、処方例に限定されることなく、本発明の範囲内において、かつ本発明の技術的思想に基づいて、各開示要素(請求の範囲、明細書及び図面に記載の要素を含む)に対し種々の変形、変更及び改良を含むことができる。また、本発明の請求の範囲の範囲内において、各開示要素の多様な組み合わせ・置換ないし選択が可能である。 The liquid crystal emulsified composition of the present invention is not limited to the above-mentioned Examples and Formulation Examples, but is within the scope of the present invention and based on the technical idea of the present invention. And various modifications, modifications and improvements to (including the elements described in the drawings). Further, within the scope of the claims of the present invention, various combinations, substitutions or selections of each disclosed element are possible.

本書に記載した数値範囲については、別段の記載のない場合であっても、当該範囲内に含まれる任意の数値ないし範囲が本書に具体的に記載されているものと解釈されるべきである。 The numerical range described in this document should be construed as any numerical value or range contained within the range specifically described in this document, even if otherwise stated.

Claims (5)

下記(A)〜(G)を、下記割合で含むことを特徴とする液晶乳化組成物:
(A)下記一般式1で表されるポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレン・アルキルエーテルである親水性界面活性剤(a1)、下記一般式2で表されるポリオキシエチレンアルキルエーテルである親水性界面活性剤(a2)のいずれか、または両方:1wt%以上8wt%以下
一般式1:HO(CO)n−(CO)mR
(式中、nは15〜50、mは1〜16の整数、Rはアルキル基で炭素数がC12〜C24により選ばれる。)
一般式2:HO(CO)nR
(式中、nは15〜50、Rはアルキル基で炭素数がC12〜C24により選ばれる。)
(B)ポリオキシエチレンの付加モル数が15以上60以下、アルキル基の炭素数C15〜C24のポリオキシエチレン脂肪酸誘導体である親水性界面活性剤(b1)、ポリオキシエチレンの付加モル数が20以上100以下であるポリオキシエチレン硬化ヒマシ油である親水性界面活性剤(b2)のいずれか、または両方:1wt%以上8wt%以下
(C)非親水性界面活性剤:2wt%以上8wt%以下
(D)油分:5wt%以上30wt%以下
(E)水溶性アルコール:15wt%以上80wt%以下
(F)トリメチルグリシン:1wt%以上8wt%以下
(G)水:8wt%以上40wt%以下。
A liquid crystal emulsified composition comprising the following (A) to (G) in the following proportions:
(A) A hydrophilic surfactant (a1) which is a polyoxyethylene / polyoxypropylene / alkyl ether represented by the following general formula 1, and a hydrophilic interface which is a polyoxyethylene alkyl ether represented by the following general formula 2. Either or both of the activators (a2): 1 wt% or more and 8 wt% or less General formula 1: HO (C 2 H 4 O) n- (C 3 H 6 O) mR
(In the formula, n is an integer of 15 to 50, m is an integer of 1 to 16, R is an alkyl group, and the number of carbon atoms is selected by C12 to C24.)
General formula 2: HO (C 2 H 4 O) nR
(In the formula, n is selected according to 15 to 50, R is an alkyl group, and the number of carbon atoms is C12 to C24.)
(B) The number of added moles of polyoxyethylene is 15 or more and 60 or less, the number of added moles of the hydrophilic surfactant (b1), which is a polyoxyethylene fatty acid derivative of the alkyl group having C15 to C24, and the number of added moles of polyoxyethylene is 20. Either or both of the hydrophilic surfactants (b2), which are polyoxyethylene hydrogenated castor oils of 100 or more and 100 or less: 1 wt% or more and 8 wt% or less (C) Non-hydrophilic surfactants: 2 wt% or more and 8 wt% or less (D) Oil content: 5 wt% or more and 30 wt% or less (E) Water-soluble alcohol: 15 wt% or more and 80 wt% or less (F) Polyethylene glycine: 1 wt% or more and 8 wt% or less (G) Water: 8 wt% or more and 40 wt% or less.
(A)、(B)、(C)の合計が、5wt%以上14wt%以下であることを特徴とする請求項1に記載の液晶乳化組成物。 The liquid crystal emulsified composition according to claim 1, wherein the total of (A), (B), and (C) is 5 wt% or more and 14 wt% or less. 界面活性剤((A)、(B)、(C))の合計100重量部に対して、(D)油分を100重量部以上300重量部以下含むことを特徴とする請求項1または2に記載の液晶乳化組成物。 According to claim 1 or 2, the surfactant ((A), (B), (C)) contains 100 parts by weight or more and 300 parts by weight or less of the oil (D) with respect to a total of 100 parts by weight. The liquid crystal emulsified composition according to the above. (F)トリメチルグリシンの割合が、1wt%以上5wt%以下であることを特徴とする請求項1〜3の何れかに記載の液晶乳化組成物。 (F) The liquid crystal emulsified composition according to any one of claims 1 to 3, wherein the proportion of trimethylglycine is 1 wt% or more and 5 wt% or less. 下記(A)〜(D)を混合し、60℃以上に加熱して均一な油性液状物とする工程、
下記(E)〜(G)を混合して均一な水性液状物とし、該水性液状物の温度を前記油性液状物の温度に対して±10℃の範囲内とする工程、
前記油性液状物と前記水性液状物とを混合し、均一な液状物とした後に、冷却する工程、
を有することを特徴とする、液晶乳化組成物の製造方法:
(A)下記一般式1で表されるポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレン・アルキルエーテルである親水性界面活性剤(a1)、下記一般式2で表されるポリオキシエチレンアルキルエーテルである親水性界面活性剤(a2)のいずれか、または両方:1wt%以上8wt%以下
一般式1:HO(CO)n−(CO)mR
(式中、nは15〜50、mは1〜16の整数、Rはアルキル基で炭素数がC12〜C24により選ばれる。)
一般式2:HO(CO)nR
(式中、nは15〜50、Rはアルキル基で炭素数がC12〜C24により選ばれる。)
(B)ポリオキシエチレンの付加モル数が15以上60以下、アルキル基の炭素数C15〜C24のポリオキシエチレン脂肪酸誘導体である親水性界面活性剤(b1)、ポリオキシエチレンの付加モル数が20以上100以下であるポリオキシエチレン硬化ヒマシ油である親水性界面活性剤(b2)のいずれか、または両方:1wt%以上8wt%以下
(C)非親水性界面活性剤:2wt%以上8wt%以下
(D)油分:5wt%以上30wt%以下
(E)水溶性アルコール:15wt%以上80wt%以下
(F)トリメチルグリシン:1wt%以上8wt%以下
(G)水:8wt%以上40wt%以下。
A step of mixing the following (A) to (D) and heating to 60 ° C. or higher to obtain a uniform oily liquid.
A step of mixing the following (E) to (G) to obtain a uniform aqueous liquid, and setting the temperature of the aqueous liquid within the range of ± 10 ° C. with respect to the temperature of the oily liquid.
A step of mixing the oily liquid material and the aqueous liquid material to obtain a uniform liquid material, and then cooling the liquid material.
A method for producing a liquid crystal emulsified composition, which comprises:
(A) A hydrophilic surfactant (a1) which is a polyoxyethylene / polyoxypropylene / alkyl ether represented by the following general formula 1, and a hydrophilic interface which is a polyoxyethylene alkyl ether represented by the following general formula 2. Either or both of the activators (a2): 1 wt% or more and 8 wt% or less General formula 1: HO (C 2 H 4 O) n- (C 3 H 6 O) mR
(In the formula, n is an integer of 15 to 50, m is an integer of 1 to 16, R is an alkyl group, and the number of carbon atoms is selected by C12 to C24.)
General formula 2: HO (C 2 H 4 O) nR
(In the formula, n is selected according to 15 to 50, R is an alkyl group, and the number of carbon atoms is C12 to C24.)
(B) The number of added moles of polyoxyethylene is 15 or more and 60 or less, the number of added moles of the hydrophilic surfactant (b1), which is a polyoxyethylene fatty acid derivative of the alkyl group having C15 to C24, and the number of added moles of polyoxyethylene is 20. Either or both of the hydrophilic surfactants (b2), which are polyoxyethylene hydrogenated castor oils of 100 or more and 100 or less: 1 wt% or more and 8 wt% or less (C) Non-hydrophilic surfactants: 2 wt% or more and 8 wt% or less (D) Oil content: 5 wt% or more and 30 wt% or less (E) Water-soluble alcohol: 15 wt% or more and 80 wt% or less (F) Trimethylglycine: 1 wt% or more and 8 wt% or less (G) Water: 8 wt% or more and 40 wt% or less.
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