JPWO2020080404A1 - An online analysis system including a temperature control analyzer and the temperature control analyzer. - Google Patents

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Abstract

温度の分布のムラを回避でき且つ環境温度の影響を受けにくい温度制御分析装置１００及び該温度制御分析装置を備えるオンライン分析システム２００を提供する。温度制御分析装置は試料に対して成分の分離を行って試料から分離された分離成分を検出する装置であって、温度調整機能を有するカラムオーブン１０６と、カラムオーブン内に設けられ、入力される試料に対して成分の分離を行って分離成分を得るためのカラム１０４と、試料の入力を制御するための試料入力弁１０１と、分離成分を検出するための検出器１０３と、カラムオーブン内に設けられ、カラムと試料入力弁及びカラムと検出器とをそれぞれ連通して試料が通る入力管路１１１及び出力管路１１２と、カラムオーブン内に設けられ、カラムオーブン内の空気を加熱するための加熱器１０８とを備える。Provided are a temperature control analyzer 100 capable of avoiding unevenness in temperature distribution and less susceptible to the influence of environmental temperature, and an online analysis system 200 including the temperature control analyzer. The temperature control analyzer is a device that separates the components from the sample and detects the separated components separated from the sample, and is provided in the column oven 106 having a temperature adjusting function and input in the column oven. In the column oven, a column 104 for separating the components from the sample to obtain the separated components, a sample input valve 101 for controlling the input of the sample, a detector 103 for detecting the separated components, and the column oven. An input line 111 and an output line 112, which are provided to communicate the column and the sample input valve and the column and the detector to pass the sample, and are provided in the column oven to heat the air in the column oven. A heater 108 is provided.

Description

本願は、空気循環式温度制御分析装置及び該温度制御分析装置を備えるオンライン分析システムに関する。 The present application relates to an air circulation type temperature control analyzer and an online analysis system including the temperature control analyzer.

ＶＯＣ（Volatile Organic Compounds）などのオンライン分析を行うときに、ガスクロマトグラフィーの技術を採用し、カラムにより目的検出物の関連成分を分離して検出器で検出することが多い。このようなオンライン分析システムにおいて、カラムの一端は、定量機能を備える試料入力弁に連通する入力管路に接続され、該カラムの他端は出力管路に接続される。測定対象の試料は該試料入力弁及び入力管路を経由してカラムに入力され、カラムにて分離された成分は出力管路を経由して、該出力管路のもう一端に接続された検出器に入力される。それにより、該成分が定性、定量検出される。 When performing online analysis such as VOC (Volatile Organic Compounds), gas chromatography technology is often adopted, and related components of the target detection substance are separated by a column and detected by a detector. In such an online analysis system, one end of the column is connected to an input line communicating with a sample input valve having a quantitative function, and the other end of the column is connected to an output line. The sample to be measured is input to the column via the sample input valve and the input conduit, and the components separated by the column are detected connected to the other end of the output conduit via the output conduit. It is input to the vessel. As a result, the component is detected qualitatively and quantitatively.

上記の分析過程において、高い正確さで且つ再現性の高い計測結果を得るためには、試料を加熱して一定の温度に保つ必要がある。従来のＶＯＣオンライン分析システムでは、通常はカラムをアルミニウムブロックに巻き付け、アルミニウムブロックを加熱することで該カラムを流れる試料を加熱する。試料入力弁や検出器においても、類似の方法で試料を加熱する。 In the above analysis process, it is necessary to heat the sample and keep it at a constant temperature in order to obtain highly accurate and highly reproducible measurement results. In a conventional VOC online analysis system, a column is usually wrapped around an aluminum block, and the aluminum block is heated to heat a sample flowing through the column. The sample is heated in a similar manner in the sample input valve and detector.

上記の分析においては、カラム、試料入力弁等の部品のそれぞれに対してアルミニウムブロックの熱を伝導して加熱するブロックヒーティング方法が採用されるので、各部品の温度を揃えることが困難となる。そのため、分析システムは、各部品の間で温度のムラが引き起こされやすい。なお、特に、試料入力弁とカラムとの間の入力管路、及びカラムと検出器との間の出力管路では、管路の具体的な長さや形状によって、加熱装置が設けられていない箇所があるため多いので、それらの箇所に冷点（他の箇所よりも温度が低い部分）が存在し、分析システムの部品間の温度のムラが更に悪化する。 In the above analysis, a block heating method is adopted in which the heat of the aluminum block is conducted and heated for each of the parts such as the column and the sample input valve, so that it is difficult to make the temperatures of the parts uniform. .. Therefore, the analysis system tends to cause temperature unevenness between each component. In particular, in the input conduit between the sample input valve and the column and the output conduit between the column and the detector, a heating device is not provided depending on the specific length and shape of the conduit. Because there are many, there are cold spots (parts where the temperature is lower than other places) in those places, and the temperature unevenness between the parts of the analysis system is further exacerbated.

また、熱伝導による加熱方法では、特にカラムに対する熱伝導の効率が悪いため、分析システム全体の恒温制御ができない。分析システム全体の温度を精確に制御しにくい場合は、分析の精度も高めにくくなる。 Further, in the heating method by heat conduction, the efficiency of heat conduction to the column is particularly low, so that the constant temperature control of the entire analysis system cannot be performed. If it is difficult to accurately control the temperature of the entire analysis system, it will be difficult to improve the accuracy of the analysis.

一方、分析システム各部品が空気に露出されるので、各部品、特に加熱装置が設けられていない箇所の温度は極めて環境温度の変化の影響を受けやすく、安定性が悪く、測定データの再現性が悪くなる。 On the other hand, since each part of the analysis system is exposed to the air, the temperature of each part, especially the part where the heating device is not provided, is extremely susceptible to changes in the environmental temperature, the stability is poor, and the reproducibility of the measurement data is reproducible. Becomes worse.

更に、分析システムの各部品の配置に応じて、異なるデザインのアルミニウムブロックが必要となり、また、カラムの実装数がアルミニウムブロックの数に限られる。かつ、実際の状況によってカラムの数を変更する、またはカラムを交換する必要がある時には、カラムをアルミニウムブロックから取り外して、後で再度巻き付ける必要があり、作業が面倒であり、不便である。また、アルミニウムブロックにカラムを巻き付けて熱伝導する加熱方式は、ステンレスなどの展延性のよい材質のカラムだけに適用でき、展延性の悪い石英などの材質の毛管カラムに対しては使用できない。 Further, depending on the arrangement of each component of the analysis system, aluminum blocks having different designs are required, and the number of columns mounted is limited to the number of aluminum blocks. Moreover, when it is necessary to change the number of columns or replace the columns depending on the actual situation, it is necessary to remove the columns from the aluminum block and rewind them later, which is troublesome and inconvenient. Further, the heating method in which a column is wound around an aluminum block to conduct heat is applicable only to a column made of a material having good malleability such as stainless steel, and cannot be used for a capillary column made of a material such as quartz having poor malleability.

上記の技術課題を解決するために、本発明の第１態様は、
温度調整機能を有するカラムオーブンと、
前記カラムオーブン内に設けられ、試料に対して成分の分離を行って分離成分を得るためのカラムと、
前記カラムに対する前記試料の入力を制御するための試料入力弁と、
前記カラムオーブン内に設けられ、両端が前記試料入力弁及び前記カラムにそれぞれ連通された入力管路と、
前記分離成分を検出するための検出器と、
前記カラムオーブン内に設けられ、両端がそれぞれ前記カラム及び前記検出器に連通された出力管路であって、前記検出器と前記出力管路との連通箇所が前記カラムオーブン内にある出力管路と、
前記カラムオーブン内の気体（空気）を加熱するための加熱器とを備える。In order to solve the above technical problems, the first aspect of the present invention is
A column oven with a temperature control function and
A column provided in the column oven for separating the components from the sample to obtain the separated components,
A sample input valve for controlling the input of the sample to the column,
An input pipeline provided in the column oven and having both ends communicating with the sample input valve and the column, respectively.
A detector for detecting the separated component and
An output pipeline provided in the column oven, both ends communicating with the column and the detector, respectively, and the communication point between the detector and the output conduit is in the column oven. When,
A heater for heating the gas (air) in the column oven is provided.

上述した温度制御分析装置において、前記カラムオーブンの壁面に設けられた、前記試料入力弁と連通する入力ポート、及び出力ポートを備え、
前記検出器が前記カラムオーブンの外に設けられており、該検出器のコネクターが前記出力ポートを通して前記カラムオーブン内まで延びて前記出力管路と連通してもよい。The temperature control analyzer described above includes an input port and an output port that are provided on the wall surface of the column oven and communicate with the sample input valve.
The detector may be provided outside the column oven and the connector of the detector may extend through the output port into the column oven and communicate with the output conduit.

上述した温度制御分析装置において、前記試料入力弁により、前記カラムに入力される前記試料が予め設定される量に制御されてもよい。 In the temperature control analyzer described above, the sample input valve may control the amount of the sample input to the column to a preset amount.

上述した温度制御分析装置において、前記カラムが、ガスクロマトグラフィーにより前記試料に対して成分の分離を行ってもよい。 In the temperature control analyzer described above, the column may separate components from the sample by gas chromatography.

上述した温度制御分析装置において、前記カラムオーブン内に設けられ、該カラムオーブン内の気体（空気）を循環させるためのファンを更に備えてもよい。 In the temperature control analyzer described above, a fan provided in the column oven for circulating gas (air) in the column oven may be further provided.

上述した温度制御分析装置において、前記カラムオーブン内の空気が予め設定された温度になるように、前記加熱器を制御する温度コントローラーを更に備えてもよい。 The temperature control analyzer described above may further include a temperature controller that controls the heater so that the air in the column oven reaches a preset temperature.

上述した温度制御分析装置において、前記温度コントローラーはＰＩＤ（Proportional Integral Differential）制御回路を含んでもよい。 In the temperature control analyzer described above, the temperature controller may include a PID (Proportional Integral Differential) control circuit.

上述した温度制御分析装置において、前記温度コントローラーは、前記カラムオーブンの外に設けられてもよい。 In the temperature control analyzer described above, the temperature controller may be provided outside the column oven.

上述した温度制御分析装置において、前記カラムオーブン内に設けられた仕切り板を備え、前記ファンと前記加熱器が前記仕切り板の一方側にあり、前記カラム、前記試料入力弁、前記入力管路、及び前記出力管路が前記仕切り板の他方側にあってもよい。 In the temperature control analyzer described above, the partition plate provided in the column oven is provided, the fan and the heater are on one side of the partition plate, and the column, the sample input valve, the input pipeline, and the like. And the output pipeline may be on the other side of the partition plate.

本発明の第２態様は、オンライン分析システムであって、該オンライン分析システムは、上述した温度制御分析装置と、該温度制御分析装置の上流に設けられ、該温度制御分析装置に入力される前の試料に対して前処理を行うための前処理装置と、前記前処理装置と前記温度制御分析装置とを連通し、前処理された試料を前記前処理装置からサンプリングして前記温度制御分析装置へ入力させるサンプリング管路と、前記前処理装置と前記温度制御分析装置の動作を制御し、前記温度制御分析装置の前記検出器の検出結果を受け取るための制御装置とを備える。 A second aspect of the present invention is an online analysis system, which is provided above the temperature control analyzer described above and upstream of the temperature control analyzer and before being input to the temperature control analyzer. The pretreatment device for performing pretreatment on the sample, the pretreatment device, and the temperature control analyzer are communicated with each other, and the pretreated sample is sampled from the pretreatment device to sample the temperature control analyzer. It is provided with a sampling pipeline to be input to, and a control device for controlling the operation of the pretreatment device and the temperature control analyzer and receiving the detection result of the detector of the temperature control analyzer.

本発明によれば，試料が通過する箇所即ち試料入力弁、カラム、入力管路と出力管路、検出器のコネクターはいずれも、温度調整（保温）機能を備えるカラムオーブンの内部に設けられ、且つ加熱器によってまとめて加熱されるので、試料が通過する箇所には冷点が存在せず、装置全体の温度が均一になる。また、試料が通過する箇所が環境空気に露出されないため、本発明の温度制御分析装置は環境温度の変化の影響を受けにくく、安定性に優れる。このような加熱方式を使用することで、カラムの数や種類の変更が容易になる。 According to the present invention, the place where the sample passes, that is, the sample input valve, the column, the input pipe line and the output pipe line, and the connector of the detector are all provided inside the column oven having a temperature control (heat retention) function. Moreover, since the sample is heated together by the heater, there is no cold point at the place where the sample passes, and the temperature of the entire device becomes uniform. Further, since the portion through which the sample passes is not exposed to the environmental air, the temperature control analyzer of the present invention is not easily affected by changes in the environmental temperature and is excellent in stability. By using such a heating method, it becomes easy to change the number and types of columns.

また、カラムオーブン内にファンを設けると、カラムオーブン内の空気が循環されるため、更にカラムオーブン内の全体の恒温制御を実現できる。 Further, if a fan is provided in the column oven, the air in the column oven is circulated, so that the constant temperature control of the entire column oven can be further realized.

本発明の一実施例の温度制御分析装置１００の構成を示す模式図。The schematic diagram which shows the structure of the temperature control analyzer 100 of one Example of this invention. 本発明の一実施例のオンライン分析システム２００の構成を示す模式図。The schematic diagram which shows the structure of the online analysis system 200 of one Example of this invention. 本実施例のオンライン分析システムを使用して一定の環境温度下で計測された標準サンプルの濃度の様子を示す図。The figure which shows the state of the concentration of the standard sample measured under the constant environmental temperature using the online analysis system of this Example. 環境温度に大幅な変化が発生しているときの本実施例のオンライン分析システムにおけるカラムオーブン１０６内の温度の変化の様子を示す図。The figure which shows the state of the temperature change in the column oven 106 in the online analysis system of this Example when a significant change occurs in an environmental temperature. 環境温度に大幅な変化が発生しているときに計測されたサンプルの濃度の変化率を示す図。The figure which shows the rate of change of the concentration of a sample measured when a significant change occurs in an environmental temperature.

本願発明に係る温度制御分析装置の一実施例について図面を参照して説明する。温度制御分析装置１００は、試料に対して成分の分離を行って該試料から分離された成分（分離成分）を検出するものである。その具体的な構成は図１に示されるように、温度制御分析装置１００は、温度調整（保温）の機能を有するカラムオーブン１０６と、カラムオーブン１０６内に設けられるカラム１０４と、カラムオーブン１０６の内壁面に設けられる試料入力弁１０１と、カラムオーブン１０６内に設けられる入力管路１１１及び出力管路１１２と、カラムオーブン１０６内に設けられる加熱器１０８と、及び分離成分を検出するための検出器１０３とを備える。 An embodiment of the temperature control analyzer according to the present invention will be described with reference to the drawings. The temperature control analyzer 100 separates the components from the sample and detects the components (separated components) separated from the sample. As the specific configuration thereof is shown in FIG. 1, the temperature control analyzer 100 includes a column oven 106 having a temperature adjusting (heat retention) function, a column 104 provided in the column oven 106, and a column oven 106. Detection for detecting the sample input valve 101 provided on the inner wall surface, the input line 111 and the output line 112 provided in the column oven 106, the heater 108 provided in the column oven 106, and the separated components. It is provided with a vessel 103.

カラム１０４は、そこに入力される試料に対して成分の分離を行って分離成分を得るためのものである。一般的にはガスクロマトグラフィー法が採用されるが、これに限らず、例えば液体クロマトグラフィー法が採用されてもよい。入力管路は、両端が試料入力弁１０１及びカラム１０４とそれぞれ連通されて、試料が試料入力弁１０１からカラム１０４へ入力される。出力管路１１２は、両端がカラム１０４及び検出器１０３とそれぞれ連通されて、分離成分がカラム１０４から検出器１０３へ出力される。 The column 104 is for separating the components from the sample input therein to obtain the separated components. Generally, a gas chromatography method is adopted, but the present invention is not limited to this, and for example, a liquid chromatography method may be adopted. Both ends of the input conduit are communicated with the sample input valve 101 and the column 104, respectively, and the sample is input from the sample input valve 101 to the column 104. Both ends of the output pipeline 112 communicate with the column 104 and the detector 103, respectively, and the separation component is output from the column 104 to the detector 103.

検出器１０３と出力管路１１２との連通箇所はカラムオーブン１０６内にある。図１に示す例の場合、検出器１０３はカラムオーブン１０６の外に設けられる。検出器１０３には、加熱器１０８とは別の加熱装置（図示せず）が設けられる。カラムオーブン１０６の壁面には、試料入力弁１０１と連通する入力ポート１１３、及び出力ポート１１４が設けられている。検出器１０３のコネクター１０５は出力ポート１１４を通してカラムオーブン１０６内まで延び、出力管路１１２と連通している。なお、検出器１０３の位置はカラムオーブン１０６の外に限らず、検出条件によって、検出器１０３はカラムオーブン１０６の内部に設けられてもよい。 The communication point between the detector 103 and the output line 112 is in the column oven 106. In the case of the example shown in FIG. 1, the detector 103 is provided outside the column oven 106. The detector 103 is provided with a heating device (not shown) different from the heater 108. An input port 113 and an output port 114 communicating with the sample input valve 101 are provided on the wall surface of the column oven 106. The connector 105 of the detector 103 extends through the output port 114 into the column oven 106 and communicates with the output line 112. The position of the detector 103 is not limited to the outside of the column oven 106, and the detector 103 may be provided inside the column oven 106 depending on the detection conditions.

試料入力弁１０１はカラム１０４に対する試料の入力を制御するためのものであり、例えば入力される試料を予め設定される量に制御する。当分野のよく使われる方法として、例えば図１に例示されるループ１０２を備えることができる。 The sample input valve 101 is for controlling the input of the sample to the column 104, for example, controlling the input sample to a preset amount. A commonly used method in the art can include, for example, the loop 102 illustrated in FIG.

加熱器１０８は、カラムオーブン１０６内の気体（空気）を加熱するためのものであり、例えば電熱線を使用することができる。 The heater 108 is for heating the gas (air) in the column oven 106, and for example, a heating wire can be used.

カラムオーブン１０６の保温機能により、カラムオーブン１０６内は一定の温度に保たれる。また、試料が通過する箇所である試料入力弁１０１、カラム１０４、入力管路１１１及び出力管路１１２、検出器１０３のコネクター１０５はいずれもカラムオーブン１０６の内部に配置されるため、各部品が一緒に加熱される。このため、熱伝導の加熱方式と異なり、試料が通過する箇所に冷点が存在せず、温度のムラが避けられる。また、試料が通過する箇所が環境空気に露出されないため、環境温度の影響を受けにくく、温度安定性に優れる。 The heat retention function of the column oven 106 keeps the inside of the column oven 106 at a constant temperature. Further, since the sample input valve 101, the column 104, the input pipe line 111 and the output pipe line 112, and the connector 105 of the detector 103, which are the places where the sample passes, are all arranged inside the column oven 106, each component can be used. Heated together. Therefore, unlike the heat conduction heating method, there is no cold spot at the place where the sample passes, and uneven temperature can be avoided. In addition, since the part through which the sample passes is not exposed to the environmental air, it is not easily affected by the environmental temperature and has excellent temperature stability.

温度の均一性と温度制御効果を更に高めるために、温度制御分析装置１００は、カラムオーブン１０６内に設けられた、カラムオーブン１０６内の空気を循環させるファン１０７を更に備えていてもよい。これにより、カラムオーブン１０６内全体の温度が更に均一になり、該全体の恒温制御が実現される。 In order to further enhance the temperature uniformity and the temperature control effect, the temperature control analyzer 100 may further include a fan 107 for circulating the air in the column oven 106, which is provided in the column oven 106. As a result, the temperature of the entire column oven 106 becomes more uniform, and constant temperature control of the entire column oven 106 is realized.

このような空気循環による加熱方式を採用することにより、従来技術のようにカラム１０４をアルミニウムブロックに巻き付ける必要がなく、ステンレスなどの展延性のよい材質のカラムのみならず、展延性の悪い石英製の毛管カラムも使用できる。また、カラムの実装数を変更するときに、カラムをアルミニウムブロックに巻き付けたりアルミニウムブロックから取り外したりする必要がなくなる。さらに、カラムオーブン１０６の容積が充分大きければ、使用されるカラムの数を任意に増やすことができ、且つ、そのときの構成の変更が容易となり手間を節約できる。 By adopting such a heating method by air circulation, it is not necessary to wind the column 104 around an aluminum block as in the prior art, and not only a column made of a material having good malleability such as stainless steel but also a column made of quartz having poor malleability. Capillary columns can also be used. Also, when changing the number of columns mounted, it is not necessary to wind the column around or remove it from the aluminum block. Further, if the volume of the column oven 106 is sufficiently large, the number of columns used can be arbitrarily increased, and the configuration at that time can be easily changed, which saves time and effort.

また、カラムオーブン１０６内の精確な温度制御を実現するために、温度コントローラー１２０を備えてもよい。温度コントローラー１２０は、カラムオーブン１０６内の空気が予め設定された温度に達するように加熱器１０８を制御する。カラムオーブン１０６の内部に設けられてもよいが、図１に示すように、カラムオーブン１０６の外に設けられてもよい。温度コントローラー１２０として、従来の温度コントローラー、例えばＰＩＤ（比例-積分-微分）制御回路を含む制御器などを使用できる。 In addition, a temperature controller 120 may be provided in order to realize accurate temperature control in the column oven 106. The temperature controller 120 controls the heater 108 so that the air in the column oven 106 reaches a preset temperature. It may be provided inside the column oven 106, but it may be provided outside the column oven 106 as shown in FIG. As the temperature controller 120, a conventional temperature controller, for example, a controller including a PID (proportional-integral-differential) control circuit can be used.

温度コントローラー１２０を設けることにより、温度制御分析装置１００のカラムコー分１０６内の温度が精確に制御されて、試料の分析精度を高められる。 By providing the temperature controller 120, the temperature in the column core portion 106 of the temperature control analyzer 100 is accurately controlled, and the analysis accuracy of the sample can be improved.

一種の例示形態として、図１に示される温度制御分析装置１００のカラムオーブン１０６内を前後に仕切る仕切り板（図示せず）を設けて、ファン１０７と加熱器１０８を仕切り板の一方側（例えばカラムオーブン１０６の後壁に近い位置）に配置し、カラムオーブン１０６内のほかの部品つまりカラム１０４、試料入力弁１０１、入力管路１１１、及び出力管路１１２を他方側（つまり、仕切り板よりも前側）にしてもよい。これにより、装置全体の振動によってファン１０７又は加熱器１０８が他の部品に衝突することを回避できる。 As a kind of exemplary embodiment, a partition plate (not shown) for partitioning the inside of the column oven 106 of the temperature control analyzer 100 shown in FIG. 1 is provided in the front-rear direction, and the fan 107 and the heater 108 are separated from one side of the partition plate (for example,). Arranged at a position close to the rear wall of the column oven 106, the other parts in the column oven 106, namely the column 104, the sample input valve 101, the input line 111, and the output line 112, are placed on the other side (that is, from the partition plate). Also on the front side). As a result, it is possible to prevent the fan 107 or the heater 108 from colliding with other parts due to the vibration of the entire device.

上述した温度制御分析装置１００はＶＯＣなどのオンライン分析システムに適用できる。図２に示すように、このようなオンライン分析システム２００では、上記の温度制御分析装置１００以外に、試料に対して前処理を行うための前処理装置２０１、前処理装置２０１と温度制御分析装置１００とを連通させるサンプリング管路２０２、及び前処理装置２０１と温度制御分析装置１００の動作を制御するための制御装置２０３を更に備える。 The temperature control analyzer 100 described above can be applied to an online analysis system such as VOC. As shown in FIG. 2, in such an online analysis system 200, in addition to the temperature control analyzer 100 described above, a pretreatment device 201 for performing pretreatment on a sample, a pretreatment device 201, and a temperature control analyzer Further, a sampling line 202 for communicating with the 100, and a control device 203 for controlling the operation of the pretreatment device 201 and the temperature control analyzer 100 are further provided.

前処理装置２０１は、温度制御分析装置１００の上流に設けられ、温度制御分析装置１００に入力される前の試料に対して乾燥やろ過などの前処理を行う。前処理された試料は前処理装置２０１からサンプリング管路２０２を通して温度制御分析装置１００へ入力される。制御装置２０３は例えばコンピュータデバイスである。温度制御分析装置１００が備える検出器１０３の検出結果は制御装置２０３に入力され、ユーザに表示され、またはデータ処理に供される。 The pretreatment device 201 is provided upstream of the temperature control analyzer 100, and performs pretreatment such as drying and filtration on the sample before it is input to the temperature control analyzer 100. The pretreated sample is input from the pretreatment device 201 to the temperature control analyzer 100 through the sampling line 202. The control device 203 is, for example, a computer device. The detection result of the detector 103 included in the temperature control analyzer 100 is input to the control device 203, displayed to the user, or used for data processing.

上述したオンライン分析システム２００を利用することにより、温度の均一性や温度の安定性を確保した状態で温度を精確に制御できるため、精度の高い、再現性に優れた分析データが得られる。分析結果の一例として、図３に本実施例のオンライン分析システム２００を使用して一定の環境温度において計測された標準サンプルの濃度を示す。図３において「ＣＶ」は、標準濃度に対する標準サンプルの濃度の誤差を示す。ＣＶの国家標準は３％である。図３から分かるように、本実施例のオンライン分析システム２００によれば、温度の精確かつ安定的な制御によって、分析の精度が充分に保証される。 By using the online analysis system 200 described above, the temperature can be accurately controlled while ensuring temperature uniformity and temperature stability, so that highly accurate and highly reproducible analysis data can be obtained. As an example of the analysis result, FIG. 3 shows the concentration of a standard sample measured at a constant environmental temperature using the online analysis system 200 of this example. In FIG. 3, “CV” indicates the error in the concentration of the standard sample with respect to the standard concentration. The national standard for CV is 3%. As can be seen from FIG. 3, according to the online analysis system 200 of this embodiment, the accuracy of the analysis is sufficiently guaranteed by the precise and stable control of the temperature.

図４Ａは、周囲の環境温度に大幅な変化が発生しているときの、本実施例のオンライン分析システム２００におけるカラムオーブン１０６内の温度の変化の様子を示す。同図から分かるように、たとえ環境温度が０〜４５℃という範囲内で変化しても、カラムオーブン１０６内の温度は環境温度の影響を及ぼされにくい。図４Ｂは、環境温度に大幅な変化が発生しているときに計測されたサンプルの濃度の変化率を示す。同図から分かるように、本実施例のオンライン分析システム２００で得られたデータは国家標準を満たしており、再現性に優れる。以上より、本実施例のオンライン分析システム２００は、環境温度の変化の影響を受けにくく、各種の環境温度下で使用できる。 FIG. 4A shows the state of the temperature change in the column oven 106 in the online analysis system 200 of this embodiment when a significant change occurs in the ambient temperature. As can be seen from the figure, even if the environmental temperature changes within the range of 0 to 45 ° C., the temperature inside the column oven 106 is not easily affected by the environmental temperature. FIG. 4B shows the rate of change in the concentration of the sample measured when a significant change in environmental temperature occurs. As can be seen from the figure, the data obtained by the online analysis system 200 of this embodiment meets the national standard and has excellent reproducibility. From the above, the online analysis system 200 of this embodiment is not easily affected by changes in the environmental temperature and can be used under various environmental temperatures.

１００…温度制御分析装置
１０１…試料入力弁
１０２…ループ
１０３…検出器
１０４…カラム
１０５…コネクター
１０６…カラムオーブン
１０７…ファン
１０８…加熱器
１１１…入力管路
１１２…出力管路
１１３…入力ポート
１１４…出力ポート
１２０…温度コントローラー
２００…オンライン分析システム
２０１…前処理装置
２０２…サンプリング管路
２０３…制御装置100 ... Temperature control analyzer 101 ... Sample input valve 102 ... Loop 103 ... Detector 104 ... Column 105 ... Connector 106 ... Column oven 107 ... Fan 108 ... Heater 111 ... Input pipeline 112 ... Output pipeline 113 ... Input port 114 ... Output port 120 ... Temperature controller 200 ... Online analysis system 201 ... Pretreatment device 202 ... Sampling pipeline 203 ... Control device

Claims (10)

温度調整機能を有するカラムオーブンと、
前記カラムオーブン内に設けられ、試料に対して成分の分離を行って分離成分を得るためのカラムと、
前記カラムに対する前記試料の入力を制御するための試料入力弁と、
前記カラムオーブン内に設けられ、両端が前記試料入力弁及び前記カラムにそれぞれ連通された入力管路と、
前記分離成分を検出するための検出器と、
前記カラムオーブン内に設けられ、両端がそれぞれ前記カラム及び前記検出器に連通された出力管路であって、前記検出器との連通箇所が前記カラムオーブン内にある出力管路と、
前記カラムオーブン内の気体を加熱するための加熱器とを備える、温度制御分析装置。A column oven with a temperature control function and
A column provided in the column oven for separating the components from the sample to obtain the separated components,
A sample input valve for controlling the input of the sample to the column,
An input pipeline provided in the column oven and having both ends communicating with the sample input valve and the column, respectively.
A detector for detecting the separated component and
An output line provided in the column oven, both ends communicating with the column and the detector, and a communication point with the detector in the column oven.
A temperature control analyzer comprising a heater for heating the gas in the column oven. 前記カラムオーブンの壁面に設けられた、前記試料入力弁と連通する入力ポート、及び出力ポートを備え、
前記検出器が前記カラムオーブンの外に設けられており、該検出器のコネクターが前記出力ポートを通して前記カラムオーブン内まで延びて前記出力管路と連通している、請求項１に記載の温度制御分析装置。An input port and an output port that communicate with the sample input valve provided on the wall surface of the column oven are provided.
The temperature control according to claim 1, wherein the detector is provided outside the column oven, and a connector of the detector extends through the output port into the column oven and communicates with the output line. Analysis equipment. 前記試料入力弁により、前記カラムに入力される前記試料の量が予め設定される量に制御される、請求項１に記載の温度制御分析装置。 The temperature control analyzer according to claim 1, wherein the amount of the sample input to the column is controlled by the sample input valve to a preset amount. 前記カラムが、ガスクロマトグラフィーにより前記試料から成分の分離を行う、請求項１に記載の温度制御分析装置。 The temperature control analyzer according to claim 1, wherein the column separates components from the sample by gas chromatography. 前記カラムオーブン内に設けられ、該カラムオーブン内の気体を循環させるためのファンを更に備える、請求項１に記載の温度制御分析装置。 The temperature control analyzer according to claim 1, further comprising a fan provided in the column oven for circulating the gas in the column oven. 前記カラムオーブン内の気体が予め設定された温度になるように、前記加熱器を制御する温度コントローラーを更に備える、請求項１に記載の温度制御分析装置。 The temperature control analyzer according to claim 1, further comprising a temperature controller that controls the heater so that the gas in the column oven reaches a preset temperature. 前記温度コントローラーはＰＩＤ制御回路を含む、請求項６に記載の温度制御分析装置。 The temperature control analyzer according to claim 6, wherein the temperature controller includes a PID control circuit. 前記温度コントローラーは、前記カラムオーブンの外に設けられている、請求項７に記載の温度制御分析装置。 The temperature control analyzer according to claim 7, wherein the temperature controller is provided outside the column oven. 前記カラムオーブン内に設けられた仕切り板を備え、
前記ファンと前記加熱器が前記仕切り板の一方側にあり、前記カラム、前記試料入力弁、前記入力管路、及び前記出力管路が前記仕切り板の他方側にある、請求項５に記載の温度制御分析装置。A partition plate provided in the column oven is provided.
5. The fifth aspect of the present invention, wherein the fan and the heater are on one side of the partition plate, and the column, the sample input valve, the input pipe line, and the output pipe line are on the other side of the partition plate. Temperature control analyzer. 請求項１に記載の温度制御分析装置と、
前記温度制御分析装置の上流に設けられ、該温度制御分析装置に入力される前の試料に対して前処理を行うための前処理装置と、
前記前処理装置と前記温度制御分析装置とを連通させ、前処理された試料を前記前処理装置からサンプリングして前記温度制御分析装置へ入力させるサンプリング管路と、
前記前処理装置と前記温度制御分析装置の動作を制御し、前記温度制御分析装置の前記検出器の検出結果を受け取るための制御装置とを備えることを特徴とするオンライン分析システム。The temperature control analyzer according to claim 1 and
A pretreatment device provided upstream of the temperature control analyzer for performing pretreatment on a sample before being input to the temperature control analyzer, and a pretreatment device.
A sampling pipeline that connects the pretreatment device and the temperature control analyzer, samples the pretreated sample from the pretreatment device, and inputs the pretreated sample to the temperature control analyzer.
An online analysis system including a control device for controlling the operation of the pretreatment device and the temperature control analyzer and receiving a detection result of the detector of the temperature control analyzer.
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