JPWO2020053954A1 - Manufacturing method of heat insulating structure - Google Patents

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Abstract

高い断熱性を有し断熱材が基材に適切に貼り付けられた断熱構造を提供する。断熱構造の製造においては、基材上にポリイミド接着剤からなる接着剤層が形成される。接着剤層がプリベークされる。プリベークされた接着剤層の表面温度が３０℃以上８０℃以下に調整される。表面温度が３０℃以上８０℃以下であるうちにプリベークされた接着剤を介して多孔質体からなる断熱材が基材貼り付けられる。プリベークされた接着剤層を介して断熱材が基材に貼り付けられた状態でプリベークされた接着剤層がベークされる。これにより、プリベークされた接着剤層がポリイミド接着剤の硬化物からなる硬化物層に変化し、断熱材が硬化物層を介して基材に貼り付けられ硬化物層が断熱材の厚さの０．６倍以下の厚さを有する断熱構造が形成される。 It has a high heat insulating property and provides a heat insulating structure in which a heat insulating material is appropriately attached to a base material. In the manufacture of a heat insulating structure, an adhesive layer made of a polyimide adhesive is formed on a base material. The adhesive layer is prebaked. The surface temperature of the prebaked adhesive layer is adjusted to 30 ° C. or higher and 80 ° C. or lower. A heat insulating material made of a porous body is attached to a base material via a prebaked adhesive while the surface temperature is 30 ° C. or higher and 80 ° C. or lower. The prebaked adhesive layer is baked with the heat insulating material attached to the substrate via the prebaked adhesive layer. As a result, the prebaked adhesive layer is changed to a cured product layer made of a cured product of the polyimide adhesive, the heat insulating material is attached to the base material via the cured product layer, and the cured product layer has the thickness of the heat insulating material. A heat insulating structure having a thickness of 0.6 times or less is formed.

Description

本発明は、断熱構造の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a heat insulating structure.

ポリイミド接着剤の硬化物は、高い耐熱性を有する。このため、多孔質体からなる断熱材がポリイミド接着剤の硬化物からなる硬化物層を介して基材に貼り付けられた断熱構造が加熱炉等の発熱製品に設けられることがある。 The cured product of the polyimide adhesive has high heat resistance. For this reason, a heat-generating product such as a heating furnace may be provided with a heat-insulating structure in which a heat-insulating material made of a porous body is attached to a base material via a cured product layer made of a cured product of a polyimide adhesive.

上述した断熱構造が形成される際には、まず、基材上にポリイミド接着剤からなる接着剤層が形成される。続いて、形成された接着剤層がプリベークされる。続いて、プリベークされた接着剤層を介して断熱材が基材に貼り付けられる。続いて、プリベークされた接着剤層がベークされる。これにより、プリベークされた接着剤層が硬化物層に変化し、上述した断熱構造が完成する。 When the above-mentioned heat insulating structure is formed, first, an adhesive layer made of a polyimide adhesive is formed on the base material. Subsequently, the formed adhesive layer is prebaked. Subsequently, the heat insulating material is attached to the base material via the prebaked adhesive layer. Subsequently, the prebaked adhesive layer is baked. As a result, the prebaked adhesive layer is transformed into a cured product layer, and the above-mentioned heat insulating structure is completed.

特許文献１に記載された技術においては、対象物上に接着剤が塗布される（段落[0055]）。続いて、多孔質セラミック集合体が対象物上に配置される（段落[0055]）。これにより、対象物上に断熱膜が形成される（段落[0055]）。 In the technique described in Patent Document 1, an adhesive is applied onto the object (paragraph [0055]). Subsequently, a porous ceramic assembly is placed on the object (paragraph [0055]). As a result, a heat insulating film is formed on the object (paragraph [0055]).

国際公開第２０１８／０２０８６０号International Publication No. 2018/02860

上述した断熱構造が作製される際に、断熱材を基材に適切に貼り付けることができないという問題が発生することがある。この問題は、断熱構造の断熱性を向上するために断熱材の厚さに対する硬化物層の厚さの比を小さくした場合に顕著になる。 When the above-mentioned heat insulating structure is produced, there may be a problem that the heat insulating material cannot be properly attached to the base material. This problem becomes remarkable when the ratio of the thickness of the cured product layer to the thickness of the heat insulating material is reduced in order to improve the heat insulating property of the heat insulating structure.

本発明は、この問題に鑑みてなされた。本発明が解決しようする課題は、高い断熱性を有し断熱材が基材に適切に貼り付けられた断熱構造を提供することである。 The present invention has been made in view of this problem. An object to be solved by the present invention is to provide a heat insulating structure having high heat insulating properties and having a heat insulating material appropriately attached to a base material.

本発明は、断熱構造の製造方法に向けられる。 The present invention is directed to a method of manufacturing a heat insulating structure.

断熱構造の製造においては、基材上にポリイミド接着剤からなる接着剤層が形成される。接着剤層がプリベークされる。プリベークされた接着剤層の表面温度が３０℃以上８０℃以下に調整される。表面温度が３０℃以上８０℃以下であるうちにプリベークされた接着剤を介して多孔質体からなる断熱材が基材に貼り付けられる。プリベークされた接着剤層を介して断熱材が基材に貼り付けられた状態でプリベークされた接着剤層がベークされる。これにより、プリベークされた接着剤層がポリイミド接着剤の硬化物からなる硬化物層に変化し、断熱材が硬化物層を介して基材に貼り付けられ硬化物層が断熱材の厚さの０．６倍以下の厚さを有する断熱構造が形成される。 In the manufacture of a heat insulating structure, an adhesive layer made of a polyimide adhesive is formed on a base material. The adhesive layer is prebaked. The surface temperature of the prebaked adhesive layer is adjusted to 30 ° C. or higher and 80 ° C. or lower. A heat insulating material made of a porous body is attached to the base material via a prebaked adhesive while the surface temperature is 30 ° C. or higher and 80 ° C. or lower. The prebaked adhesive layer is baked with the heat insulating material attached to the substrate via the prebaked adhesive layer. As a result, the prebaked adhesive layer is changed to a cured product layer made of a cured product of the polyimide adhesive, the heat insulating material is attached to the base material via the cured product layer, and the cured product layer has the thickness of the heat insulating material. A heat insulating structure having a thickness of 0.6 times or less is formed.

本発明によれば、高い断熱性を有し断熱材が基材に適切に貼り付けられた断熱構造を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide a heat insulating structure having high heat insulating properties and having a heat insulating material appropriately attached to a base material.

この発明の目的、特徴、局面及び利点は、以下の詳細な説明と添付図面とによって、より明白となる。 The objects, features, aspects and advantages of the present invention will be made clearer by the following detailed description and accompanying drawings.

第１実施形態の断熱構造を模式的に図示する分解斜視図である。It is an exploded perspective view which schematically illustrates the heat insulating structure of 1st Embodiment. 第１実施形態の断熱構造の製造の途上において作製される中間品を模式的に図示する斜視図である。It is a perspective view which shows typically the intermediate product manufactured in the process of manufacturing the heat insulating structure of 1st Embodiment. 比較例１、比較例２、実施例１、実施例２、実施例３、比較例３及び比較例４の転写貼り付け後の中間品を撮影することにより得られた画像を示す図である。It is a figure which shows the image obtained by photographing the intermediate product after transfer and pasting of Comparative Example 1, Comparative Example 2, Example 1, Example 2, Example 3, Comparative Example 3 and Comparative Example 4.

１ 断熱構造
図１は、第１実施形態の断熱構造を模式的に図示する分解斜視図である。1 Insulation structure FIG. 1 is an exploded perspective view schematically illustrating the insulation structure of the first embodiment.

図１に図示される断熱構造１００は、断熱材１１０、硬化物層１１２及び基材１１４を備える。 The heat insulating structure 100 illustrated in FIG. 1 includes a heat insulating material 110, a cured product layer 112, and a base material 114.

断熱材１１０は、加熱炉、エンジン等の発熱製品に設けられる。 The heat insulating material 110 is provided in a heat-generating product such as a heating furnace or an engine.

断熱材１１０は、硬化物層１１２を介して基材１１４に貼り付けられている。硬化物層１１２は、断熱材１１０の厚さの０．６倍以下の厚さを有する。このように断熱材１１０の厚さに対する硬化物層１１２の厚さの比を小さくすることにより、高い断熱性を有しない硬化物層１１２が断熱構造１００の断熱性に与える影響が小さくなり、高い断熱性を有する断熱構造１００を得ることができる。 The heat insulating material 110 is attached to the base material 114 via the cured product layer 112. The cured product layer 112 has a thickness of 0.6 times or less the thickness of the heat insulating material 110. By reducing the ratio of the thickness of the cured product layer 112 to the thickness of the heat insulating material 110 in this way, the influence of the cured product layer 112 having no high heat insulating property on the heat insulating property of the heat insulating structure 100 becomes small and high. A heat insulating structure 100 having heat insulating properties can be obtained.

断熱材１１０は、多孔質体からなり、例えばセラミックス多孔質体からなり、望ましくは多数の微細な気孔を有するセラミックス多孔質体からなる。セラミックス多孔質体の気孔の大きさは、望ましくは１μｍ以下であり、さらに望ましくは０．２μｍ以下である。セラミックス多孔質体の気孔率は、望ましくは３０％以上８０％以下であり、さらに望ましくは４０％以上８０％以下である。 The heat insulating material 110 is made of a porous body, for example, a ceramic porous body, preferably a ceramic porous body having a large number of fine pores. The size of the pores of the porous ceramic body is preferably 1 μm or less, and more preferably 0.2 μm or less. The porosity of the ceramic porous body is preferably 30% or more and 80% or less, and more preferably 40% or more and 80% or less.

断熱材１１０は、望ましくは１０μｍ以上５０００μｍ以下の厚さを有し、さらに望ましくは１０μｍ以上３００μｍ以下の厚さを有し、特に望ましくは５０μｍ以上２００μｍ以下の厚さを有する。 The heat insulating material 110 preferably has a thickness of 10 μm or more and 5000 μm or less, more preferably 10 μm or more and 300 μm or less, and particularly preferably 50 μm or more and 200 μm or less.

硬化物層１１２は、ポリイミド接着剤の硬化物からなる。ポリイミド接着剤の硬化物は、高い耐熱性を有する。このため、硬化物層１１２は、高い耐熱性を有し、例えば約４００℃の高温に耐えることができる。 The cured product layer 112 is made of a cured product of a polyimide adhesive. The cured product of the polyimide adhesive has high heat resistance. Therefore, the cured product layer 112 has high heat resistance and can withstand a high temperature of, for example, about 400 ° C.

硬化物層１１２は、望ましくは１μｍ以上２００μｍ以下の厚さを有し、さらに望ましくは５μｍ以上１００μｍ以下の厚さを有し、特に望ましくは６μｍ以上４０μｍ以下の厚さを有する。 The cured product layer 112 preferably has a thickness of 1 μm or more and 200 μm or less, more preferably 5 μm or more and 100 μm or less, and particularly preferably 6 μm or more and 40 μm or less.

基材１１４は、どのようなものであってもよいが、例えば加熱炉の炉壁である。 The base material 114 may be anything, for example, the furnace wall of a heating furnace.

基材１１４は、例えばアルミニウム合金からなる。 The base material 114 is made of, for example, an aluminum alloy.

２ 断熱構造の製造方法
図２（ａ）から図２（ｆ）までは、第１実施形態の断熱構造の製造の途上において作製される中間品を模式的に図示する斜視図である。2 Method for manufacturing a heat insulating structure FIGS. 2 (a) to 2 (f) are perspective views schematically illustrating an intermediate product manufactured in the process of manufacturing the heat insulating structure of the first embodiment.

断熱構造１００が製造される際は、まず、図２（ａ）に図示されるように、基材１１４上にポリイミド接着剤が塗布される。これにより、基材１１４上にポリイミド接着剤からなる接着剤層１１２ａが形成される。ポリイミド接着剤は、薄膜を形成することができる限りどのように塗布されてもよいが、例えばスピンコート、ディップ又はスプレーにより塗布される。 When the heat insulating structure 100 is manufactured, first, as shown in FIG. 2A, a polyimide adhesive is applied onto the base material 114. As a result, an adhesive layer 112a made of a polyimide adhesive is formed on the base material 114. The polyimide adhesive may be applied in any way as long as it can form a thin film, but is applied, for example, by spin coating, dipping or spraying.

続いて、図２（ｂ）に図示されるように、接着剤層１１２ａがプリベークされる。これにより、プリベークされた接着剤層１１２ｂが得られる。接着剤層１１２ａがプリベークされる際には、接着剤層１１２ａから溶剤が揮発し、接着剤層１１２ａが仮硬化する。接着剤層１１２ａは、どのようにプリベークされてもよいが、例えば接着剤層１１２ａ及び基材１１４を備える中間品１００ａをホットプレートで加熱することによりプリベークされる。接着剤層１１２ａは、望ましくは８０℃以上１５０℃以下の温度で中間品１００ａを加熱することによりプリベークされる。また、接着剤層１１２ａは、望ましくは１分以上２０分以下、さらに望ましくは１分以上１０分以下の加熱時間にわたって中間品１００ａを加熱することによりプリベークされる。 Subsequently, as shown in FIG. 2B, the adhesive layer 112a is prebaked. As a result, the prebaked adhesive layer 112b is obtained. When the adhesive layer 112a is prebaked, the solvent volatilizes from the adhesive layer 112a, and the adhesive layer 112a is temporarily cured. The adhesive layer 112a may be prebaked in any way. For example, the adhesive layer 112a is prebaked by heating an intermediate product 100a including the adhesive layer 112a and the base material 114 with a hot plate. The adhesive layer 112a is preferably prebaked by heating the intermediate product 100a at a temperature of 80 ° C. or higher and 150 ° C. or lower. Further, the adhesive layer 112a is prebaked by heating the intermediate product 100a for a heating time of preferably 1 minute or more and 20 minutes or less, and more preferably 1 minute or more and 10 minutes or less.

続いて、図２（ｃ）に図示されるように、プリベークされた接着剤層１１２ｂの表面温度が３０℃以上８０℃以下に調整される。これにより、プリベークされた接着剤層１１２ｂの粘度が上昇する。プリベークされた接着剤層１１２ｂの表面温度は、どのように調整されてもよいが、例えばプリベークされた接着剤層１１２ｂ及び基材１１４を備える中間品１００ｂを室温下で放置することにより調整される。中間品１００ｂが室温下で放置される場合は、中間品１００ｂが望ましくは０．５分以上２０分以下、さらに望ましくは０．５分以上１０分以下の時間にわたって室温下で放置される。プリベークされた接着剤層１１２ｂの表面温度が、３０℃以上８０℃以下の温度で中間品１００ｂを加熱することにより調整されてもよい。この場合は、中間品１００ｂが望ましくは０．５分以上６０分以下、さらに望ましくは０．５分以上３０分以下の加熱時間にわたって加熱される。 Subsequently, as shown in FIG. 2C, the surface temperature of the prebaked adhesive layer 112b is adjusted to 30 ° C. or higher and 80 ° C. or lower. This increases the viscosity of the prebaked adhesive layer 112b. The surface temperature of the prebaked adhesive layer 112b may be adjusted in any way, for example, by leaving the intermediate product 100b including the prebaked adhesive layer 112b and the base material 114 at room temperature. .. When the intermediate product 100b is left at room temperature, the intermediate product 100b is preferably left at room temperature for 0.5 minutes or more and 20 minutes or less, and more preferably 0.5 minutes or more and 10 minutes or less. The surface temperature of the prebaked adhesive layer 112b may be adjusted by heating the intermediate product 100b at a temperature of 30 ° C. or higher and 80 ° C. or lower. In this case, the intermediate product 100b is preferably heated for a heating time of 0.5 minutes or more and 60 minutes or less, and more preferably 0.5 minutes or more and 30 minutes or less.

続いて、図２（ｄ）に図示されるように、プリベークされた接着剤層１１２ｂの表面温度が３０℃以上８０℃以下であるうちにプリベークされた接着剤層１１２ｂを介して転写シート１１６上の断熱材１１０が基材１１４に向かって圧着される。これにより、プリベークされた接着剤層１１２ｂを介して断熱材１１０が基材１１４に転写貼り付けされる。表面温度が３０℃以上８０℃以下である状態で断熱材１１０が基材１１４に貼り付けられることにより、プリベークされた接着剤層１１２ｂの粘度が適度に上昇した状態で断熱材１１０が基材１１４に貼り付けられ、接着剤が断熱材１１０に浸透してプリベークされた接着剤層１１２ｂの接着力が低下することを抑制することができる。これに対して、表面温度が８０℃より高い状態で断熱材１１０が基材１１４に貼り付けられた場合は、プリベークされた接着剤層１１２ｂの粘度が過度に低い状態で断熱材１１０が基材１１４に貼り付けられ、接着剤が基材１１４に浸透してプリベークされた接着剤層１１２ｂの接着力が低下する。また、表面温度が３０℃より低い状態で断熱材１１０が基材１１４に貼り付けられた場合は、プリベークされた接着剤層１１２ｂの粘度が過度に高い状態で断熱材１１０が基材１１４に貼り付けられ、貼り付けが困難になる。断熱材１１０は、どのように圧着されてもよいが、例えばプレス圧着、ローラー圧着又はスキージ圧着により圧着される。転写シートを用いずに断熱材１１０が貼り付けられてもよい。断熱材１１０が基材１１４の二次曲面又は三次曲面に向かって圧着される場合は、パッド印刷機等を用いて断熱材１１０が圧着されてもよい。 Subsequently, as shown in FIG. 2D, the prebaked adhesive layer 112b is placed on the transfer sheet 116 via the prebaked adhesive layer 112b while the surface temperature of the prebaked adhesive layer 112b is 30 ° C. or higher and 80 ° C. or lower. The heat insulating material 110 is crimped toward the base material 114. As a result, the heat insulating material 110 is transferred and attached to the base material 114 via the prebaked adhesive layer 112b. By attaching the heat insulating material 110 to the base material 114 in a state where the surface temperature is 30 ° C. or higher and 80 ° C. or lower, the heat insulating material 110 is attached to the base material 114 in a state where the viscosity of the prebaked adhesive layer 112b is appropriately increased. It is possible to prevent the adhesive from penetrating into the heat insulating material 110 and reducing the adhesive strength of the prebaked adhesive layer 112b. On the other hand, when the heat insulating material 110 is attached to the base material 114 when the surface temperature is higher than 80 ° C., the heat insulating material 110 is used as the base material when the viscosity of the prebaked adhesive layer 112b is excessively low. The adhesive strength of the prebaked adhesive layer 112b, which is attached to 114 and penetrates into the base material 114, is reduced. When the heat insulating material 110 is attached to the base material 114 when the surface temperature is lower than 30 ° C., the heat insulating material 110 is attached to the base material 114 when the viscosity of the prebaked adhesive layer 112b is excessively high. It is attached and it becomes difficult to paste. The heat insulating material 110 may be crimped in any manner, and is crimped by, for example, press crimping, roller crimping, or squeegee crimping. The heat insulating material 110 may be attached without using a transfer sheet. When the heat insulating material 110 is crimped toward the quadric surface or the cubic curved surface of the base material 114, the heat insulating material 110 may be crimped using a pad printing machine or the like.

続いて、図２（ｅ）に図示されるように、転写シート１１６が断熱材１１０から剥がされる。転写シートを用いずに断熱材１１０が貼り付けられる場合は、転写シート１１６を断熱材１１０から剥がす工程は不要である。 Subsequently, as shown in FIG. 2E, the transfer sheet 116 is peeled off from the heat insulating material 110. When the heat insulating material 110 is attached without using the transfer sheet, the step of peeling the transfer sheet 116 from the heat insulating material 110 is unnecessary.

続いて、図２（ｆ）に図示されるように、プリベークされた接着剤層１１２ｂを介して断熱材１１０が基材１１４に貼り付けられた状態でプリベークされた接着剤層１１２ｂがベークされる。これにより、プリベークされた接着剤層１１２ｂにおいて重合反応が進行し、プリベークされた接着剤層１１２ｂが硬化物層１１２に変化し、硬化物層１１２を介して断熱材１１０が基材１１４に貼り付けられた断熱構造１００が形成される。プリベークされた接着剤層１１２ｂは、どのようにベークされてもよいが、例えば断熱材１１０、プリベークされた接着剤層１１２ｂ及び基材１１４を備える中間品１００ｅを乾燥機で加熱することによりベークされる。接着剤層１１２ｂは、望ましくは１８０℃以上２５０℃以下の温度で中間品１００ｅを加熱することによりベークされる。また、接着剤層１１２ｂは、望ましくは１分以上１２０分以下、さらに望ましくは１分以上６０分以下の加熱時間にわたって中間品１００ｅを加熱することによりベークされる。 Subsequently, as shown in FIG. 2 (f), the prebaked adhesive layer 112b is baked with the heat insulating material 110 attached to the base material 114 via the prebaked adhesive layer 112b. .. As a result, the polymerization reaction proceeds in the prebaked adhesive layer 112b, the prebaked adhesive layer 112b is changed to the cured product layer 112, and the heat insulating material 110 is attached to the base material 114 via the cured product layer 112. The heat insulating structure 100 is formed. The prebaked adhesive layer 112b may be baked in any way, but is baked by, for example, heating an intermediate product 100e including the heat insulating material 110, the prebaked adhesive layer 112b and the base material 114 in a dryer. NS. The adhesive layer 112b is preferably baked by heating the intermediate product 100e at a temperature of 180 ° C. or higher and 250 ° C. or lower. Further, the adhesive layer 112b is baked by heating the intermediate product 100e for a heating time of preferably 1 minute or more and 120 minutes or less, and more preferably 1 minute or more and 60 minutes or less.

３ 実施例１−９及び比較例１−６
実施例１−９及び比較例１−６においては、まず、アルミニウム合金からなり７ｍｍの厚さを有する基材１１４上にポリイミド接着剤をスピンコートにより塗布し、基材１１４上にポリイミド接着剤からなる接着剤層１１２ａを表１及び表２の「硬化物層の厚さ」の列に示される厚さを有する硬化物層１１２が得られるように形成した。スピンコートの条件は、２３００ｒｐｍ×１０ｓｅｃとした。3 Example 1-9 and Comparative Example 1-6
In Examples 1-9 and Comparative Example 1-6, first, a polyimide adhesive was applied by spin coating on a base material 114 made of an aluminum alloy and having a thickness of 7 mm, and then the polyimide adhesive was applied onto the base material 114. The adhesive layer 112a is formed so as to obtain a cured product layer 112 having the thickness shown in the “Thickness of cured product layer” column of Tables 1 and 2. The spin coating conditions were 2300 rpm × 10 sec.

続いて、接着剤層１１２ａ及び基材１１４を備える中間品１００ａをホットプレートで加熱し、接着剤層１１２ａをプリベークした。加熱の条件は、１２０℃×３ｍｉｎとした。 Subsequently, the intermediate product 100a provided with the adhesive layer 112a and the base material 114 was heated on a hot plate to prebake the adhesive layer 112a. The heating conditions were 120 ° C. × 3 min.

続いて、プリベークされた接着剤層１１２ｂ及び基材１１４を備える中間品１００ｂを室温下で放置し、プリベークされた接着剤層１１２ｂの表面温度を表１及び表２の「接着剤層の表面温度」の列に示される表面温度に調整した。表面温度は、放射温度計により測定した。 Subsequently, the intermediate product 100b provided with the prebaked adhesive layer 112b and the base material 114 was left at room temperature, and the surface temperature of the prebaked adhesive layer 112b was changed to the "surface temperature of the adhesive layer" in Tables 1 and 2. The surface temperature was adjusted to the one shown in the column. The surface temperature was measured with a radiation thermometer.

続いて、プリベークされた接着剤層１１２ｂを介して転写シート１１６上の断熱材１１０を基材１１４に向かってローラー圧着により圧着した。 Subsequently, the heat insulating material 110 on the transfer sheet 116 was pressure-bonded to the base material 114 by roller pressure bonding via the prebaked adhesive layer 112b.

続いて、室温下で転写シート１１６を断熱材１１０から剥がした。 Subsequently, the transfer sheet 116 was peeled off from the heat insulating material 110 at room temperature.

このようにして作製された転写貼り付け後の中間品１００ｅについて、転写貼り付けの可否を評価した。その結果を表１及び表２の「転写貼り付けの可否」の列に示す。表１及び表２の「転写貼り付け可否」の列には、全面に断熱材１１０を貼り付け可能であった場合に「〇」が記されており、一部に断熱材１１０を貼り付け可能であった場合に「×」が記されている。また、比較例１、比較例２、実施例１、実施例２、実施例３、比較例３及び比較例４の転写貼り付け後の中間品１００ｅを撮影することにより得られた画像を図３に示す。 The possibility of transfer attachment was evaluated for the intermediate product 100e produced in this manner after transfer attachment. The results are shown in the columns of "Probability of transfer and paste" in Tables 1 and 2. In the columns of "Can be transferred and pasted" in Tables 1 and 2, "○" is marked when the heat insulating material 110 can be pasted on the entire surface, and the heat insulating material 110 can be partially pasted. If it is, "x" is marked. Further, FIG. 3 shows an image obtained by photographing the intermediate product 100e after transfer and attachment of Comparative Example 1, Comparative Example 2, Example 1, Example 2, Example 3, Comparative Example 3 and Comparative Example 4. Shown in.

続いて、プリベークされた接着剤層１１２ｂを介して断熱材１１０が基材１１４に貼り付けられた状態で転写貼り付け後の中間品１００ｅを乾燥機で加熱し、プリベークされた接着剤層１１２ｂをベークした。加熱の条件は、２００℃×６０ｍｉｎとした。 Subsequently, in a state where the heat insulating material 110 is attached to the base material 114 via the prebaked adhesive layer 112b, the intermediate product 100e after transfer attachment is heated by a dryer to remove the prebaked adhesive layer 112b. Bake. The heating conditions were 200 ° C. × 60 min.

このようにして形成された断熱構造１００について、硬化物層１１２の接着力を評価した。硬化物層１１２の接着力は、テープ試験により評価した。その結果を表１及び表２の「接着力」の列に示す。表１及び表２の「接着力」の列には、テープ試験により断熱材１１０が剥がれなかった場合に「〇」が記されており、テープ試験により断熱材１１０が剥がれた場合に「×」が記されており、断熱材１１０を貼り付け可能でなかったために硬化物層１１２の接着力の評価に至らなかった場合に「−」が記されている。 With respect to the heat insulating structure 100 thus formed, the adhesive strength of the cured product layer 112 was evaluated. The adhesive strength of the cured product layer 112 was evaluated by a tape test. The results are shown in the "Adhesive strength" column of Tables 1 and 2. In the "Adhesive strength" column of Tables 1 and 2, "○" is marked when the heat insulating material 110 is not peeled off by the tape test, and "x" is marked when the heat insulating material 110 is peeled off by the tape test. Is marked, and “−” is marked when the adhesive strength of the cured product layer 112 cannot be evaluated because the heat insulating material 110 cannot be attached.

また、このようにして形成された断熱構造１００について、断熱構造１００の断熱性を評価した。断熱構造１００の断熱性は、レーザーフラッシュ法による熱伝導率解析により行った。その結果を表１及び表２の「断熱性」の列に示す。表１及び表２の「断熱性」の列には、熱伝導率が０．３Ｗ／ｍＫ以下である場合に「〇」が記されており、熱伝導率が０．３Ｗ／ｍＫより大きい場合に「×」が記されており、断熱材１１０を貼り付け可能でなかったために断熱構造１００の断熱性の評価に至らなかった場合に「−」が記されている。 Further, with respect to the heat insulating structure 100 formed in this way, the heat insulating property of the heat insulating structure 100 was evaluated. The heat insulating property of the heat insulating structure 100 was determined by thermal conductivity analysis by a laser flash method. The results are shown in the "Insulation" column of Tables 1 and 2. In the "insulation" column of Tables 1 and 2, "○" is marked when the thermal conductivity is 0.3 W / mK or less, and when the thermal conductivity is greater than 0.3 W / mK. Is marked with "x", and "-" is marked when the heat insulating property of the heat insulating structure 100 cannot be evaluated because the heat insulating material 110 cannot be attached.

Figure 2020053954
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Figure 2020053954
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表１から把握することができるように、硬化物層１１２が断熱材１１０の厚さの０．６倍以下の厚さを有しプリベークされた接着剤層１１２ｂの表面温度が３０℃以上８０℃以下に調整された実施例１−９においては、転写貼り付けの可否、硬化物層１１２の接着力、及び断熱構造１００の断熱性が「〇」となっている。このことから、硬化物層１１２が断熱材１１０の厚さの０．６倍以下の厚さを有しプリベークされた接着剤層１１２ｂの表面温度が３０℃以上８０℃以下に調整された場合は、高い断熱性を有し断熱材１１０が基材１１４に適切に貼り付けられた断熱構造１００を提供することができることを理解することができる。 As can be seen from Table 1, the cured product layer 112 has a thickness of 0.6 times or less the thickness of the heat insulating material 110, and the surface temperature of the prebaked adhesive layer 112b is 30 ° C. or higher and 80 ° C. In Examples 1-9 adjusted below, the propriety of transfer attachment, the adhesive strength of the cured product layer 112, and the heat insulating property of the heat insulating structure 100 are “◯”. From this, when the cured product layer 112 has a thickness of 0.6 times or less the thickness of the heat insulating material 110 and the surface temperature of the prebaked adhesive layer 112b is adjusted to 30 ° C. or higher and 80 ° C. or lower. It can be understood that the heat insulating material 110 having high heat insulating properties can provide the heat insulating structure 100 appropriately attached to the base material 114.

また、表２から把握することができるように、硬化物層１１２が断熱材１１０の厚さの０．６倍以下の厚さを有するがプリベークされた接着剤層１１２ｂの表面温度が３０℃以上８０℃以下に調整されなかった比較例１−４においては、転写貼り付けの可否、硬化物層１１２の接着力、及び断熱構造１００の断熱性が「×」又は「−」となっている。このことから、硬化物層１１２が断熱材１１０の厚さの０．６倍以下の厚さを有するがプリベークされた接着剤層１１２ｂの表面温度が３０℃以上８０℃以下に調整されなかった場合は、高い断熱性を有し断熱材１１０が基材１１４に適切に貼り付けられた断熱構造１００を提供することができないことを理解することができる。 Further, as can be seen from Table 2, the cured product layer 112 has a thickness of 0.6 times or less the thickness of the heat insulating material 110, but the surface temperature of the prebaked adhesive layer 112b is 30 ° C. or higher. In Comparative Examples 1-4 which were not adjusted to 80 ° C. or lower, the possibility of transfer attachment, the adhesive strength of the cured product layer 112, and the heat insulating property of the heat insulating structure 100 were “x” or “−”. From this, when the cured product layer 112 has a thickness of 0.6 times or less the thickness of the heat insulating material 110, but the surface temperature of the prebaked adhesive layer 112b is not adjusted to 30 ° C. or higher and 80 ° C. or lower. Can understand that it is not possible to provide the heat insulating structure 100 which has high heat insulating properties and the heat insulating material 110 is properly attached to the base material 114.

また、表２から把握することができるように、プリベークされた接着剤層１１２ｂの表面温度が３０℃以上８０℃以下に調整されたが硬化物層１１２が断熱材１１０の厚さの０．６倍以下の厚さを有さない比較例５−６においては、転写貼り付けの可否及び硬化物層の接着力が「〇」となっているが断熱構造１００の断熱性が「×」となっている。このことから、プリベークされた接着剤層１１２ｂの表面温度が３０℃以上８０℃以下に調整されたが硬化物層１１２が断熱材１１０の厚さの０．６倍以下の厚さを有さない場合は、高い断熱性を有する断熱構造１００を提供することができないことを理解することができる。 Further, as can be seen from Table 2, the surface temperature of the prebaked adhesive layer 112b was adjusted to 30 ° C. or higher and 80 ° C. or lower, but the cured product layer 112 was 0.6 of the thickness of the heat insulating material 110. In Comparative Example 5-6, which does not have a thickness of twice or less, the possibility of transfer attachment and the adhesive strength of the cured product layer are "○", but the heat insulating property of the heat insulating structure 100 is "x". ing. From this, the surface temperature of the prebaked adhesive layer 112b was adjusted to 30 ° C. or higher and 80 ° C. or lower, but the cured product layer 112 does not have a thickness of 0.6 times or less the thickness of the heat insulating material 110. In the case, it can be understood that the heat insulating structure 100 having a high heat insulating property cannot be provided.

この発明は詳細に説明されたが、上記した説明は、すべての局面において、例示であって、この発明がそれに限定されるものではない。例示されていない無数の変形例が、この発明の範囲から外れることなく想定され得るものと解される。 Although the present invention has been described in detail, the above description is exemplary in all aspects and the invention is not limited thereto. It is understood that innumerable variations not illustrated can be assumed without departing from the scope of the present invention.

１００ 断熱構造
１１０ 断熱材
１１２ 硬化物層
１１４ 基材100 Insulation structure 110 Insulation material 112 Hardened material layer 114 Base material

Claims (2)

a) 基材上にポリイミド接着剤からなる接着剤層を形成する工程と、
b) 前記接着剤層をプリベークし、プリベークされた接着剤層を得る工程と、
c) 前記プリベークされた接着剤層の表面温度を３０℃以上８０℃以下に調整する工程と、
d) 前記表面温度が３０℃以上８０℃以下であるうちに前記プリベークされた接着剤層を介して多孔質体からなる断熱材を前記基材に貼り付ける工程と、
e) 前記プリベークされた接着剤層を介して前記断熱材が前記基材に貼り付けられた状態で前記プリベークされた接着剤層をベークし、前記プリベークされた接着剤層をポリイミド接着剤の硬化物からなる硬化物層に変化させ、前記断熱材が前記硬化物層を介して前記基材に貼り付けられ前記硬化物層が前記断熱材の厚さの０．６倍以下の厚さを有する断熱構造を形成する工程と、
を備える断熱構造の製造方法。a) The process of forming an adhesive layer made of polyimide adhesive on the substrate, and
b) The step of prebaking the adhesive layer to obtain the prebaked adhesive layer, and
c) A step of adjusting the surface temperature of the prebaked adhesive layer to 30 ° C. or higher and 80 ° C. or lower, and
d) A step of attaching a heat insulating material made of a porous body to the base material via the prebaked adhesive layer while the surface temperature is 30 ° C. or higher and 80 ° C. or lower.
e) The prebaked adhesive layer is baked with the heat insulating material attached to the base material via the prebaked adhesive layer, and the prebaked adhesive layer is cured of the polyimide adhesive. The heat insulating material is changed to a cured product layer made of a material, and the heat insulating material is attached to the base material via the cured product layer, and the cured product layer has a thickness of 0.6 times or less the thickness of the heat insulating material. The process of forming a heat insulating structure and
A method of manufacturing a heat insulating structure. 前記断熱材は、１０μｍ以上５０００μｍ以下の厚さを有し、
前記硬化物層は、１μｍ以上２００μｍ以下の厚さを有する
請求項１の断熱構造の製造方法。The heat insulating material has a thickness of 10 μm or more and 5000 μm or less.
The method for producing a heat insulating structure according to claim 1, wherein the cured product layer has a thickness of 1 μm or more and 200 μm or less.
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