JPWO2019043890A1 - Method for manufacturing semiconductor wafer - Google Patents

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竜一 谷本
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Abstract

半導体ウェーハの製造方法であって、砥粒を含む研磨剤を用いて行われる3段階以上の研磨工程を含む多段研磨工程を含み、上記多段研磨工程において、この多段研磨工程の最終研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度と、最終研磨工程の1段階前に行われる1段階前研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度と、最終研磨工程の2段階前に行われる2段階前研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度とが下記関係式1を満たし、且つ1段階前研磨工程において使用される研磨剤に含まれる砥粒の動的光散乱法により求められる平均粒径は65nm以上であり且つ会合度は1.50超である半導体ウェーハの製造方法が提供される。(関係式1)2段階前研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度>1段階前研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度>最終研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度A method for manufacturing a semiconductor wafer, comprising a multi-step polishing step including three or more steps of polishing using an abrasive containing abrasive grains, wherein the multi-step polishing step is used in a final polishing step of the multi-step polishing step. Abrasive grain concentration of the abrasive to be used, and one step before the final polishing step, and one step before the final polishing step, and the abrasive grain concentration of the abrasive used in the polishing step and two steps before the final polishing step. Abrasive grain concentration of the polishing agent used in the polishing process satisfies the following relational expression 1, and the average grain size of the abrasive grains contained in the polishing agent used in the one-step pre-polishing process is determined by the dynamic light scattering method. Is 65 nm or more and the degree of association is more than 1.50. (Relational Expression 1) Abrasive Grain Concentration of Abrasive Used in Two-Step Pre-polishing Step> Abrasive Grain Concentration of Abrasive Used in One-step Pre-polishing Step> Abrasive Grain Concentration of Abrasive Used in Final Polishing Step

Description

本発明は、半導体ウェーハの製造方法に関する。 The present invention relates to a semiconductor wafer manufacturing method.

半導体ウェーハ(以下、単に「ウェーハ」とも記載する。)の製造工程には、通常、砥粒を含む研磨剤を用いて行われる多段研磨工程が含まれる(例えば日本特許第3637594号の段落0008および実施例参照)。 The manufacturing process of a semiconductor wafer (hereinafter, also simply referred to as “wafer”) includes a multi-step polishing process which is usually performed using an abrasive containing abrasive grains (for example, paragraph 0008 and Japanese Patent No. 3637594). See Examples).

砥粒を含む研磨剤を用いて行われる多段研磨工程は、通常、ウェーハ表面の平坦度の向上や加工歪層を除去するために行われる粗研磨工程と、粗研磨工程によりウェーハ表面に導入された表面欠陥(研磨起因欠陥)を除去するために行われる1段階または2段階以上の仕上げ研磨工程を含む。しかし、仕上げ研磨工程において研磨起因欠陥を十分に除去することができないと、または仕上げ研磨工程において新たに研磨起因欠陥が導入されてしまうと、製品として出荷された半導体ウェーハから製造されるデバイスの高集積化の妨げとなってしまう。特に近年、デバイスの更なる高集積化の進行に伴い半導体ウェーハの表面品質向上に対する要求は高まっているため、半導体ウェーハの研磨起因欠陥を低減することが、従来よりも一層強く望まれている。 The multi-step polishing step performed using an abrasive containing abrasive grains is usually a rough polishing step performed to improve the flatness of the wafer surface or to remove a processing strain layer, and is introduced to the wafer surface by the rough polishing step. In addition, the final polishing step of one step or two or more steps performed to remove the surface defects (defects caused by polishing) is included. However, if the polishing-induced defects cannot be sufficiently removed in the final polishing process, or if a new polishing-induced defect is introduced in the final polishing process, the device manufactured from the semiconductor wafer shipped as a product has a high defectivity. It hinders the integration. In particular, in recent years, the demand for improving the surface quality of semiconductor wafers has increased along with the progress of higher integration of devices. Therefore, it has been strongly desired to reduce defects due to polishing of semiconductor wafers.

本発明の一態様は、砥粒を含む研磨剤を用いて行われる多段研磨工程を含む半導体ウェーハの製造方法であって、研磨起因欠陥が低減された半導体ウェーハを製造することが可能な半導体ウェーハの製造方法を提供する。 One embodiment of the present invention is a method for manufacturing a semiconductor wafer including a multi-step polishing step performed using an abrasive containing abrasive grains, which is capable of manufacturing a semiconductor wafer in which defects due to polishing are reduced. A method of manufacturing the same is provided.

本発明の一態様は、
半導体ウェーハの製造方法であって、
砥粒を含む研磨剤を用いて行われる3段階以上の研磨工程を含む多段研磨工程を含み、
上記多段研磨工程において、この多段研磨工程の最終研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度と、最終研磨工程の1段階前に行われる1段階前研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度と、最終研磨工程の2段階前に行われる2段階前研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度とが、下記関係式1:
(関係式1)
2段階前研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度>1段階前研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度>最終研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度
を満たし、且つ
1段階前研磨工程において使用される研磨剤に含まれる砥粒の動的光散乱法により求められる平均粒径は65nm以上であり且つ会合度は1.50超である、半導体ウェーハの製造方法、
に関する。
One aspect of the present invention is
A method for manufacturing a semiconductor wafer, comprising:
Including a multi-stage polishing process including three or more polishing processes performed using an abrasive containing abrasive grains,
In the multi-step polishing step, the abrasive grain concentration of the abrasive used in the final polishing step of the multi-step polishing step and the abrasive grain of the abrasive used in the one-step pre-polishing step performed one step before the final polishing step The concentration and the abrasive grain concentration of the abrasive used in the two-step pre-polishing step performed two steps before the final polishing step are expressed by the following relational expression 1:
(Relational expression 1)
Abrasive grain concentration of abrasive used in two-step pre-polishing step> Abrasive grain concentration of abrasive used in one-step pre-polishing step> Abrasive grain concentration of abrasive used in final polishing step, and 1 A method for producing a semiconductor wafer, wherein the average particle diameter of the abrasive grains contained in the polishing agent used in the pre-step polishing step is 65 nm or more and the degree of association is more than 1.50,
Regarding

本発明および本明細書において、研磨剤の砥粒濃度は、質量基準の濃度である。 In the present invention and the present specification, the abrasive grain concentration of the abrasive is a concentration on a mass basis.

本発明および本明細書において、研磨剤に含まれる砥粒の「会合度」とは、研磨剤に含まれる砥粒のBET(Brunauer−Emmett−Teller)法により求められる平均粒径(以下、「BET粒径」と記載する。)と、動的光散乱(DLS;Dynamic Light Scattering)法により求められる砥粒の平均粒径(以下、「DLS粒径」と記載する)から、下記式により算出される値である。
会合度=DLS粒径/BET粒径
In the present invention and the present specification, the “association degree” of the abrasive grains contained in the polishing agent means the average grain size (hereinafter referred to as “the average grain size” of the abrasive grains contained in the polishing agent, which is determined by the BET (Brunauer-Emmett-Teller) method. BET particle size") and the average particle size of the abrasive particles (hereinafter referred to as "DLS particle size") determined by the dynamic light scattering (DLS) method. Is the value to be set.
Degree of association=DLS particle size/BET particle size

BET法による平均粒径の測定方法および動的光散乱法による平均粒径の測定方法については、公知技術を適用できる。例えば、DLS粒径の測定は、Journal of Chemical Physics 第57巻11号(1972年12月)第4814頁に説明された方法等の公知の方法により行うことができ、例えば砥粒濃度0.3質量%の塩基を含む水性スラリーを用いて行うことができる。この水性スラリーは、例えばアンモニア濃度0.1質量%の水性スラリーであることができ、溶媒は水であることが好ましい。 Known techniques can be applied to the method for measuring the average particle diameter by the BET method and the method for measuring the average particle diameter by the dynamic light scattering method. For example, the DLS particle size can be measured by a known method such as the method described in Journal of Chemical Physics Vol. 57 No. 11 (December 1972) p. 4814, and for example, the abrasive grain concentration 0.3 It can be carried out using an aqueous slurry containing a mass% of a base. This aqueous slurry can be, for example, an aqueous slurry having an ammonia concentration of 0.1% by mass, and the solvent is preferably water.

一態様では、最終研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度は、0.06〜0.40質量%の範囲である(但し関係式1を満たす)ことができる。 In one aspect, the abrasive grain concentration of the abrasive used in the final polishing step can be in the range of 0.06 to 0.40 mass% (provided that relational expression 1 is satisfied).

一態様では、1段階前研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度は、0.30〜0.70質量%の範囲である(但し関係式1を満たす)ことができる。 In one aspect, the abrasive grain concentration of the abrasive used in the one-step pre-polishing step can be in the range of 0.30 to 0.70 mass% (provided that relational expression 1 is satisfied).

一態様では、2段階前研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度は、1.00〜5.00質量%の範囲である(但し関係式1を満たす)ことができる。 In one aspect, the abrasive grain concentration of the abrasive used in the two-step pre-polishing step can be in the range of 1.00 to 5.00 mass% (provided that relational expression 1 is satisfied).

一態様では、上記半導体ウェーハは、シリコンウェーハであることができる。 In one aspect, the semiconductor wafer can be a silicon wafer.

本発明の一態様によれば、砥粒を含む研磨剤を用いて行われる多段研磨工程を含む半導体ウェーハの製造方法により、研磨起因欠陥が低減された半導体ウェーハを提供することが可能になる。 According to one aspect of the present invention, it is possible to provide a semiconductor wafer in which defects due to polishing are reduced by the method for manufacturing a semiconductor wafer including a multi-step polishing step performed using an abrasive containing abrasive grains.

図1は、半導体ウェーハの一般的な製造工程を示すフロー図である。FIG. 1 is a flow chart showing a general manufacturing process of a semiconductor wafer.

本発明の一態様は、半導体ウェーハの製造方法であって、砥粒を含む研磨剤を用いて行われる3段階以上の研磨工程を含む多段研磨工程(以下、単に「多段研磨工程」とも記載する。)を含み、上記多段研磨工程において、この多段研磨工程の最終研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度と、最終研磨工程の1段階前に行われる1段階前研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度と、最終研磨工程の2段階前に行われる2段階前研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度とが、下記関係式1を満たし、且つ1段階前研磨工程において使用される研磨剤に含まれる砥粒の動的光散乱法により求められる平均粒径は65nm以上であり且つ会合度は1.50超である、半導体ウェーハの製造方法に関する。関係式1中の符号「>」は、符号の左側に記載されている砥粒濃度が、同符号の右側に記載されている砥粒濃度より高濃度であることを意味する。
(関係式1)
2段階前研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度>1段階前研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度>最終研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度
One aspect of the present invention is a method for manufacturing a semiconductor wafer, which includes a multi-step polishing step including three or more steps of polishing using an abrasive containing abrasive grains (hereinafter, also simply referred to as “multi-step polishing step”). In the above multi-step polishing step, the abrasive grain concentration of the abrasive used in the final polishing step of the multi-step polishing step and in the one-step pre-polishing step performed one step before the final polishing step. The abrasive grain concentration of the abrasive and the abrasive grain concentration of the abrasive used in the two-step pre-polishing step performed two steps before the final polishing step satisfy the following relational expression 1, and in the one-step pre-polishing step The present invention relates to a method for producing a semiconductor wafer in which an abrasive contained in an abrasive used has an average particle size of 65 nm or more and an association degree of more than 1.50, which is determined by a dynamic light scattering method. The symbol “>” in the relational expression 1 means that the abrasive grain concentration described on the left side of the symbol is higher than the abrasive grain concentration described on the right side of the symbol.
(Relational expression 1)
Abrasive grain concentration of abrasive used in two-step pre-polishing step> Abrasive grain concentration of abrasive used in one-step pre-polishing step> Abrasive grain concentration of abrasive used in final polishing step

砥粒を含む研磨剤を用いる多段研磨工程が行われた半導体ウェーハの表面に研磨起因欠陥が存在してしまう理由の1つとしては、ある段階の研磨工程で導入された研磨加工欠陥を、次工程以降の研磨工程で十分に除去できなかったことが挙げられる。また、上記理由の1つとしては、ある段階の研磨工程で研磨剤中の砥粒が凝集して半導体ウェーハ表面に付着し、付着した状態で当該段階または次工程以降の研磨が行われることでスクラッチ等の表面欠陥が発生することが挙げられる。この点に関し、研磨剤中の砥粒濃度が高いほど研磨能は高まる傾向があり、他方で、砥粒濃度が低いほど研磨剤中の砥粒の凝集は起こり難くなる傾向がある。また、砥粒のDLS粒径および会合度に関しては、DLS粒径が大きいほど、また会合度の値が大きいほど、研磨能は高まる傾向がある。
上記半導体ウェーハの製造方法においては、多段研磨工程において使用される各種研磨剤の濃度が上記関係式1を満たし、且つ1段階前研磨工程において使用される研磨剤に含まれる砥粒の動的光散乱法により求められる平均粒径(DLS粒径)が65nm以上であり且つ会合度が1.50超であることにより、前工程までで導入された研磨起因欠陥を十分に除去することができ、且つ研磨剤中の砥粒の凝集に起因する表面欠陥の発生を抑制できると考えられ、これらのことが多段研磨工程後の半導体ウェーハの研磨起因欠陥を低減することに寄与すると、本発明者は推察している。
ただし以上は推察に過ぎず、本発明を何ら限定するものではない。
One of the reasons that a polishing-induced defect is present on the surface of a semiconductor wafer that has been subjected to a multi-step polishing process using an abrasive containing abrasive grains is that a polishing process defect introduced in a certain stage of the polishing process is The reason is that it could not be sufficiently removed in the polishing process after the process. One of the reasons is that the abrasive grains in the polishing agent are agglomerated and adhere to the surface of the semiconductor wafer in the polishing process of a certain stage, and the polishing in the stage or the subsequent process is performed in the adhered state. The occurrence of surface defects such as scratches may be mentioned. In this regard, the higher the abrasive grain concentration in the polishing agent, the higher the polishing ability, while the lower the abrasive grain concentration, the less likely the agglomeration of the abrasive grains in the polishing agent occurs. Regarding the DLS particle size and the degree of association of the abrasive grains, the larger the DLS particle size and the greater the value of the degree of association, the higher the polishing ability tends to be.
In the method for manufacturing a semiconductor wafer, the concentrations of various polishing agents used in the multi-step polishing process satisfy the above relational expression 1, and the dynamic light of abrasive grains contained in the polishing agent used in the one-step pre-polishing process is used. Since the average particle diameter (DLS particle diameter) obtained by the scattering method is 65 nm or more and the degree of association is more than 1.50, it is possible to sufficiently remove the polishing-induced defects introduced in the previous steps, And it is considered that it is possible to suppress the occurrence of surface defects due to the aggregation of the abrasive grains in the polishing agent, these contribute to reduce the polishing-induced defects of the semiconductor wafer after the multi-step polishing step, the present inventors have. I'm guessing.
However, the above is only a guess and does not limit the present invention.

以下、上記半導体ウェーハの製造方法について、更に詳細に説明する。 Hereinafter, the method for manufacturing the semiconductor wafer will be described in more detail.

[多段研磨工程に付される半導体ウェーハ]
上記半導体ウェーハの製造方法は、砥粒を含む研磨剤を用いて行われる3段階以上の研磨工程を含む多段研磨工程を含む。多段研磨工程に付される半導体ウェーハは、シリコンウェーハ(単結晶シリコンウェーハ)等の各種半導体ウェーハであることができる。半導体ウェーハの導電型はp型であってもn型であってもよい。また、半導体ウェーハは、200mm、300mm、450mm等の各種口径のウェーハであることができる。その厚さは、例えば600〜1000μmであるが、特に限定されるものではない。
[Semiconductor wafers subjected to multi-step polishing process]
The method for manufacturing a semiconductor wafer includes a multi-step polishing step including three or more steps of polishing performed using an abrasive containing abrasive grains. The semiconductor wafer subjected to the multi-step polishing process can be various semiconductor wafers such as a silicon wafer (single crystal silicon wafer). The conductivity type of the semiconductor wafer may be p-type or n-type. Further, the semiconductor wafer can be a wafer having various diameters such as 200 mm, 300 mm, and 450 mm. The thickness is, for example, 600 to 1000 μm, but is not particularly limited.

図1は、半導体ウェーハの一般的な製造工程を示すフロー図である。ただし図1に示すフロー図は一例であって、本発明を何ら限定するものではない。図1に示す態様の製造工程は、スライス工程(例えば単結晶シリコンインゴットからのウェーハの切り出し工程)11、面取り工程12、ラッピング工程13、エッチング工程14、多段研磨工程15および最終洗浄工程16を含んでいる。多段研磨工程について、詳細は後述する。多段研磨工程に付される半導体ウェーハは、一態様では、図1に示す製造工程のように、スライス工程、面取り工程、ラッピング工程およびエッチング工程を経た半導体ウェーハであることができる。なおスライス工程、面取り工程、ラッピング工程およびエッチング工程等の半導体ウェーハの製造のために行われる各種工程については、いずれも公知技術を適用することができる。 FIG. 1 is a flow chart showing a general manufacturing process of a semiconductor wafer. However, the flow chart shown in FIG. 1 is an example, and does not limit the present invention in any way. The manufacturing process of the embodiment shown in FIG. 1 includes a slicing process (for example, a wafer cutting process from a single crystal silicon ingot) 11, a chamfering process 12, a lapping process 13, an etching process 14, a multi-step polishing process 15, and a final cleaning process 16. I'm out. Details of the multi-step polishing process will be described later. In one aspect, the semiconductor wafer that is subjected to the multi-step polishing step can be a semiconductor wafer that has undergone a slicing step, a chamfering step, a lapping step, and an etching step, as in the manufacturing step shown in FIG. 1. Known techniques can be applied to various processes performed for manufacturing a semiconductor wafer, such as a slicing process, a chamfering process, a lapping process and an etching process.

[多段研磨工程]
上記半導体ウェーハの製造方法に含まれる多段研磨工程は、砥粒を含む研磨剤を用いて行われる3段階以上の研磨工程を含む。多段研磨工程において行われる研磨工程は、例えば3段階であることができ、4段階以上であることもできる。好ましくは、多段研磨工程において行われる研磨工程は3段階である。3段階以上の研磨工程の中で、最終研磨工程と、最終研磨工程の1段階前に行われる1段階前研磨工程と、最終研磨工程の2段階前に行われる2段階前研磨工程の詳細は後述する。多段研磨工程が4段階以上の研磨工程を含む場合、最終研磨工程の2段階前に行われる2段階前研磨工程より前に行われる研磨工程については、特に限定されず、公知技術を適用することができる。また、一態様では、多段研磨工程の最終研磨工程の後に、砥粒を含まない研磨剤(砥粒レス研磨剤)を用いる研磨工程を行うこともできるし、行わなくてもよい。
[Multi-stage polishing process]
The multi-step polishing step included in the method for manufacturing a semiconductor wafer includes three or more steps of polishing steps performed using an abrasive containing abrasive grains. The polishing step performed in the multi-step polishing step may be, for example, three steps, or may be four or more steps. Preferably, the polishing step performed in the multi-step polishing step has three stages. Of the three or more polishing steps, the details of the final polishing step, the one-step pre-polishing step performed one step before the final polishing step, and the two-step pre-polishing step performed two steps before the final polishing step are described below. It will be described later. When the multi-step polishing step includes four or more steps of polishing steps, the polishing step performed before the two-step pre-polishing step performed two steps before the final polishing step is not particularly limited, and a known technique may be applied. You can In one aspect, after the final polishing step of the multi-step polishing step, a polishing step using an abrasive containing no abrasive grains (abrasive-less abrasive) may or may not be performed.

最終研磨工程、1段階前研磨工程、2段階前研磨工程等の各種研磨工程において行われる研磨の一態様は、半導体ウェーハの一方の表面のみを研磨する片面研磨であり、他の一態様は半導体ウェーハの表面と裏面を同時に研磨する両面研磨である。以下では、両面研磨により研磨される半導体ウェーハの表面と裏面も総称して「表面」という。研磨処理は、例えば、研磨装置の定盤に貼り付けられた研磨パッド(例えばウレタン系のポリッシングパッド等)と半導体ウェーハ表面との間に研磨剤を所定量供給し、半導体ウェーハを研磨パッドに対して相対的に移動(例えば回転)させることによって行うことができる。 One aspect of polishing performed in various polishing steps such as a final polishing step, a one-step pre-polishing step, and a two-step pre-polishing step is single-sided polishing for polishing only one surface of a semiconductor wafer, and another aspect is a semiconductor. It is a double-sided polishing that simultaneously polishes the front and back surfaces of the wafer. Below, the front surface and the back surface of the semiconductor wafer that are polished by double-sided polishing are also collectively referred to as the “front surface”. The polishing process is performed, for example, by supplying a predetermined amount of an abrasive between the polishing pad attached to the surface plate of the polishing apparatus (for example, a urethane-based polishing pad) and the surface of the semiconductor wafer, and the semiconductor wafer to the polishing pad. It can be performed by relatively moving (for example, rotating).

研磨装置としては、市販の研磨装置等の公知の構成の研磨装置を何ら制限なく用いることができる。例えば、研磨装置は、その表面に研磨パッドを貼り付けた定盤、研磨剤の供給手段および半導体ウェーハの移動手段(例えば回転手段)を有する装置であることができる。また、研磨装置としては、キャリアプレートにワックス等で貼り付けたウェーハの表面のみを研磨する片面研磨装置、または、ウェーハ保持用丸穴を有するキャリアに保持したウェーハの表面と裏面を同時に研磨する両面研磨装置等の各種研磨装置を用いることができる。定盤としては、鉄、ステンレス等の金属またはセラミックスから製造された平坦性が良好なものが好適である。定盤のサイズは半導体ウェーハのサイズに応じて適宜選択することができる。 As the polishing apparatus, a polishing apparatus having a known structure such as a commercially available polishing apparatus can be used without any limitation. For example, the polishing apparatus can be an apparatus having a surface plate having a polishing pad attached to the surface thereof, a polishing agent supply means, and a semiconductor wafer moving means (for example, rotating means). Further, as the polishing device, a single-sided polishing device for polishing only the surface of the wafer attached to the carrier plate with wax or the like, or both sides for simultaneously polishing the front surface and the back surface of the wafer held by the carrier having the round holes for holding the wafer. Various polishing devices such as a polishing device can be used. As the surface plate, one having good flatness made of metal such as iron or stainless steel or ceramics is preferable. The size of the surface plate can be appropriately selected according to the size of the semiconductor wafer.

砥粒を含む研磨剤を用いて行われる研磨工程では、半導体ウェーハは、通常、研磨装置において研磨剤が供給された研磨パッド上で研磨パッドに対して相対的に移動しながら砥粒と接触する。ここでのウェーハ移動速度(例えばウェーハおよび/または定盤の回転数)は、装置機構、砥粒の材質、半導体ウェーハの口径や材質等に応じて適宜選択することができる。また、半導体ウェーハは、通常、定盤に向かって加圧される。加圧時の圧力は、研磨砥粒の種類およびサイズに応じて適宜選択することができる。研磨剤の供給量も、定盤のサイズに応じて適宜選択することができる。 In a polishing process performed using a polishing agent containing abrasive grains, the semiconductor wafer normally comes into contact with the abrasive grains while moving relative to the polishing pad on the polishing pad supplied with the polishing agent in the polishing apparatus. .. The wafer moving speed here (for example, the number of rotations of the wafer and/or the platen) can be appropriately selected according to the device mechanism, the material of the abrasive grains, the diameter and material of the semiconductor wafer, and the like. Further, the semiconductor wafer is usually pressed toward the surface plate. The pressure at the time of pressurization can be appropriately selected according to the type and size of the abrasive grains. The amount of the abrasive supplied can also be appropriately selected according to the size of the surface plate.

多段研磨工程に含まれる各研磨工程において使用される研磨剤は、少なくとも砥粒を含み、溶媒を更に含むことが好ましく、砥粒を溶媒に分散させたスラリーであることがより好ましい。 The polishing agent used in each polishing step included in the multi-step polishing step contains at least abrasive grains, preferably further contains a solvent, and more preferably a slurry in which the abrasive grains are dispersed in the solvent.

砥粒としては、一般に半導体ウェーハの研磨に使用される各種砥粒を用いることができ、例えば、コロイダルシリカ、シリカ、アルミナ、セリア、チタニア、ジルコニア、窒化珪素、炭化珪素、酸化マンガンおよびダイアモンドを単独で、または2種以上を混合して用いることができる。研磨剤における砥粒の凝集を抑制する観点からは、分散性の高い砥粒を用いることが好ましく、この点からはコロイダルシリカが好ましい。 As the abrasive grains, various types of abrasive grains generally used for polishing semiconductor wafers can be used. For example, colloidal silica, silica, alumina, ceria, titania, zirconia, silicon nitride, silicon carbide, manganese oxide and diamond are used alone. Or a mixture of two or more thereof can be used. From the viewpoint of suppressing the agglomeration of abrasive grains in the polishing agent, it is preferable to use abrasive grains having high dispersibility, and from this point colloidal silica is preferable.

溶媒は、研磨対象である半導体ウェーハの材質、使用する砥粒の種類等に応じて適宜選択することができ、例えば塩基性水溶液等を用いることができる。塩基性水溶液としては、KOH、NaOH等のアルカリ金属水酸化物の水溶液、アルカリ土類金属水酸化物の水溶液、アンモニア水等を挙げることができる。溶媒の使用量は特に限定されるものではなく、例えば砥粒量の2〜200質量倍であることができ、5〜50質量倍であることが好ましい。 The solvent can be appropriately selected depending on the material of the semiconductor wafer to be polished, the type of abrasive grains used, and the like. For example, a basic aqueous solution or the like can be used. Examples of the basic aqueous solution include aqueous solutions of alkali metal hydroxides such as KOH and NaOH, aqueous solutions of alkaline earth metal hydroxides, and ammonia water. The amount of the solvent used is not particularly limited, and can be, for example, 2 to 200 times by mass, and preferably 5 to 50 times by mass that of the abrasive grains.

また、研磨剤は、砥粒および溶媒に加えて、必要に応じて、pH調整剤等の添加剤を1種以上、任意の量で含むこともできる。研磨剤のpHは、上記の塩基性水溶液の塩基濃度によって調整することができ、または、pH調整剤の添加によっても調整することができる。pH調整剤としては、例えば、炭酸水素塩、有機酸等を用いることができる。研磨剤のpHは、研磨対象である半導体ウェーハの材質、使用する砥粒の種類等に応じて適宜選択することができる。一例として、研磨剤のpHは、塩基性領域のpHであることができる。 In addition to the abrasive grains and the solvent, the polishing agent may optionally contain one or more additives such as a pH adjusting agent in any amount. The pH of the polishing agent can be adjusted by the base concentration of the above basic aqueous solution, or can also be adjusted by adding a pH adjusting agent. As the pH adjuster, for example, hydrogen carbonate, organic acid or the like can be used. The pH of the polishing agent can be appropriately selected according to the material of the semiconductor wafer to be polished, the type of abrasive grains used, and the like. As an example, the pH of the abrasive can be in the basic region.

次に、砥粒を含む研磨剤を用いて行われる各種研磨工程の詳細について説明する。 Next, details of various polishing steps performed using an abrasive containing abrasive grains will be described.

<2段階前研磨工程>
2段階前研磨工程は、砥粒を含む研磨剤を用いて行われる3段階以上の研磨工程を含む多段研磨工程において、最終工程(最終研磨工程)の2段階前に行われる研磨工程である。この2段階前研磨工程は、好ましくは、主にウェーハの平坦度向上および加工歪層の除去を目的とする研磨工程(いわゆる粗研磨工程)として行うことができる。この2段階前研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度と比べて、次の研磨工程である1段階前研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度は低い。このことが1段階前研磨工程における研磨剤中の砥粒の凝集の抑制に寄与することが、結果的に研磨起因欠陥の発生を抑制することにつながると考えられる。
<Two-step pre-polishing process>
The two-step pre-polishing step is a polishing step that is performed two steps before the final step (final polishing step) in a multi-step polishing step that includes three or more polishing steps performed using an abrasive containing abrasive grains. This two-step pre-polishing step can be preferably performed as a polishing step (so-called rough polishing step) mainly for improving the flatness of the wafer and removing the processing strain layer. The abrasive particle concentration of the polishing agent used in the one-step pre-polishing step, which is the next polishing step, is lower than the abrasive particle concentration of the polishing agent used in the two-step pre-polishing step. It is considered that this contributes to the suppression of the agglomeration of the abrasive grains in the polishing agent in the one-step pre-polishing process, which eventually leads to the suppression of the occurrence of polishing-induced defects.

2段階前研磨工程では、それ以前の工程で半導体ウェーハに導入された加工歪を含む層(加工歪層)を除去することが好ましい。加工歪層の除去効率を高める観点からは、2段階前研磨工程で用いられる研磨剤の砥粒濃度は、1.00質量%以上であることが好ましく、1.50質量%以上であることがより好ましく、2.00質量%以上であることが更に好ましい。また、砥粒の凝集を抑制する観点からは、2段階前研磨工程で用いられる研磨剤の砥粒濃度は、5.00質量%以下であることが好ましく、4.00質量%以下であることがより好ましい。また、2段階前研磨工程による研磨取り代は、例えばウェーハ片面で5〜12μm程度とすることができる。ただしこの範囲に限定されるものではなく、ウェーハの厚み等に応じて決定すればよい。 In the two-step pre-polishing step, it is preferable to remove the layer containing the processing strain (processing strain layer) introduced into the semiconductor wafer in the previous step. From the viewpoint of enhancing the removal efficiency of the work strain layer, the abrasive grain concentration of the abrasive used in the two-step pre-polishing step is preferably 1.00 mass% or more, and 1.50 mass% or more. More preferably, it is still more preferably 2.00 mass% or more. Further, from the viewpoint of suppressing the aggregation of abrasive grains, the abrasive grain concentration of the polishing agent used in the two-step pre-polishing step is preferably 5.00% by mass or less, and 4.00% by mass or less. Is more preferable. In addition, the polishing allowance in the two-step pre-polishing step can be, for example, about 5 to 12 μm on one surface of the wafer. However, it is not limited to this range and may be determined according to the thickness of the wafer and the like.

2段階前研磨工程で用いられる研磨剤に含まれる砥粒の粒子サイズについては、加工歪層の除去効率を高める観点からは、DLS粒径が50nm以上であることが好ましく、60nm以上であることがより好ましい。一方、2段階前研磨工程で加工歪層が形成されてしまうことを抑制する観点からは、2段階前研磨工程で用いられる研磨剤に含まれる砥粒のDLS粒径は、90nm以下であることが好ましく、85nm以下であることがより好ましく、80nm以下であることが更に好ましい。また、先に記載した会合度は、
会合度=DLS粒径/BET粒径
により求められる値である。BET粒径は、公知の通り、BET法により測定される一次粒子の比表面積から、粒子の形状を球状(真球)と見なして算出される値である。これに対し、DLS粒径は、液中粒径ということもでき、研磨剤中に実際に存在している粒子の状態(例えば二次粒子として存在するなら二次粒子の状態)と相関している。したがって、会合度の値が1に近いほど、研磨剤中に球状に近い形状の状態で存在している砥粒がより多く含まれていることを意味していると考えられる。また、会合度の値が1より大きくなるほど、研磨剤中には二次粒子以上の高次粒子として球状から外れた形状(非球状)で存在している砥粒が多く含まれていることを意味していると考えられる。2段階前研磨工程で用いられる研磨剤に含まれる砥粒の会合度は、加工歪層の除去効率の観点からは、1.00以上であることが好ましく、1.00超であることがより好ましく、1.10以上であることがより好ましい。また、2段階前研磨工程で加工歪層が形成されてしまうことを抑制する観点からは、2段階前研磨工程で用いられる研磨剤に含まれる砥粒の会合度は、2.00以下であることが好ましく、1.95以下であることがより好ましい。
Regarding the particle size of the abrasive grains contained in the polishing agent used in the two-step pre-polishing step, the DLS grain size is preferably 50 nm or more, and 60 nm or more from the viewpoint of enhancing the removal efficiency of the processing strain layer. Is more preferable. On the other hand, from the viewpoint of suppressing the formation of the work strain layer in the two-step pre-polishing step, the DLS particle diameter of the abrasive grains contained in the polishing agent used in the two-step pre-polishing step should be 90 nm or less. Is preferred, 85 nm or less is more preferred, and 80 nm or less is even more preferred. In addition, the degree of association described above is
The degree of association=the value obtained by the DLS particle diameter/BET particle diameter. As is well known, the BET particle size is a value calculated from the specific surface area of primary particles measured by the BET method by regarding the particle shape as spherical (true sphere). On the other hand, the DLS particle size can also be referred to as a particle size in liquid, and correlates with the state of particles actually present in the polishing agent (for example, the state of secondary particles if present as secondary particles). There is. Therefore, it is considered that the closer the value of the degree of association is to 1, the more abrasive grains that are present in the abrasive in the state of a nearly spherical shape are contained. In addition, as the value of the degree of association becomes larger than 1, the abrasive contains a large amount of abrasive grains existing in a shape (non-spherical) out of the spherical shape as secondary particles or higher-order particles. Thought to mean. The degree of association of the abrasive grains contained in the polishing agent used in the two-step pre-polishing step is preferably 1.00 or more, and more preferably more than 1.00 from the viewpoint of the removal efficiency of the work strain layer. It is more preferably 1.10 or more. Further, from the viewpoint of suppressing the formation of the work strain layer in the two-step pre-polishing step, the degree of association of the abrasive grains contained in the polishing agent used in the two-step pre-polishing step is 2.00 or less. It is preferable and it is more preferable that it is 1.95 or less.

以上説明した2段階前研磨工程と1段階前研磨工程との間に、公知の方法によって1段階以上の洗浄工程を行ってもよく、行わなくてもよい。 Between the two-step pre-polishing step and the one-step pre-polishing step described above, one or more washing steps may or may not be performed by a known method.

<1段階前研磨工程>
1段階前研磨工程は、砥粒を含む研磨剤を用いて行われる3段階以上の研磨工程を含む多段研磨工程において、最終工程(最終研磨工程)の1段階前に行われる研磨工程である。この1段階前研磨工程は、好ましくは、2段階前研磨工程で生じたウェーハの表面粗さ、歪み、くもり等を除去するために行うことができる。この1段階前研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度は、1段階前の研磨工程である2段階前研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度より低い。このことが、1段階前研磨工程において凝集した砥粒が半導体ウェーハ表面に付着して表面欠陥が発生することを抑制することに寄与すると考えられる。また、1段階前研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度は、次の研磨工程である最終研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度より高い。このことが、2段階前研磨工程で生じたウェーハの表面粗さ、歪み、くもり等の除去効率を高めることに寄与すると考えられる。2段階前研磨工程で生じたウェーハの表面粗さ、歪み、くもり等の除去効率を高める観点からは、1段階前研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度は、0.30質量%以上であることが好ましく、0.50質量%以上であることがより好ましい。また、砥粒の粒子の凝集をより一層抑制する観点からは、1段階前研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度は、0.80質量%以下であることが好ましく、0.70質量%以下であることがより好ましい。また、1段階前研磨工程による研磨取り代は、例えばウェーハ片面で0.1〜0.7μm程度とすることができる。ただしこの範囲に限定されるものではなく、ウェーハの厚み等に応じて決定すればよい。
<1 step pre-polishing step>
The one-step pre-polishing step is a polishing step performed one step before the final step (final polishing step) in a multi-step polishing step including three or more polishing steps performed using an abrasive containing abrasive grains. This one-step pre-polishing step can be preferably performed in order to remove the surface roughness, distortion, cloudiness, etc. of the wafer generated in the two-step pre-polishing step. The abrasive grain concentration of the polishing agent used in this one-step pre-polishing step is lower than the abrasive grain concentration of the polishing agent used in the two-step pre-polishing step, which is the polishing step one step before. It is considered that this contributes to suppressing the generation of surface defects due to the abrasive particles aggregated in the one-step pre-polishing step adhering to the surface of the semiconductor wafer. Further, the abrasive grain concentration of the abrasive used in the one-step pre-polishing step is higher than the abrasive grain concentration of the abrasive used in the final polishing step which is the next polishing step. It is considered that this contributes to the enhancement of the removal efficiency of the surface roughness, strain, cloud, etc. of the wafer generated in the two-step pre-polishing process. From the viewpoint of enhancing the removal efficiency of the surface roughness, distortion, and cloudiness of the wafer generated in the two-step pre-polishing process, the abrasive grain concentration of the polishing agent used in the one-step pre-polishing process is 0.30% by mass or more. Is preferable, and 0.50 mass% or more is more preferable. Further, from the viewpoint of further suppressing the aggregation of particles of the abrasive grains, the abrasive grain concentration of the abrasive used in the one-step pre-polishing step is preferably 0.80 mass% or less, and 0.70 mass % Or less is more preferable. Further, the polishing allowance in the one-step pre-polishing step can be, for example, about 0.1 to 0.7 μm on one surface of the wafer. However, it is not limited to this range and may be determined according to the thickness of the wafer and the like.

1段階前研磨工程で用いられる研磨剤に含まれる砥粒の粒子サイズについては、動的光散乱法により求められる平均粒径(DLS粒径)が65nm以上であり、且つ会合度が1.50超である。砥粒のDLS粒径および会合度がそれぞれ上記範囲である研磨剤を使用することも、2段階前研磨工程で生じたウェーハの表面粗さ、歪み、くもり等の除去効率を高めることに寄与すると考えられる。このことが、次の研磨工程である最終研磨工程において、砥粒濃度がより低い研磨剤を使用しても(即ち研磨能が低い研磨剤を使用しても)、最終的に研磨起因欠陥が低減された半導体ウェーハを提供することを可能にすることに寄与すると推察される。1段階前研磨工程で用いられる研磨剤に含まれる砥粒のDLS粒径は65nmであり、66nm以上であることが好ましく、67nm以上であることがより好ましい。また、砥粒は粒子サイズが大きくなるほど重くなり研磨剤中で沈降し易くなる傾向があるため、沈降による凝集を抑制する観点からは、1段階前研磨工程で用いられる研磨剤に含まれる砥粒のDLS粒径は、100nm以下であることが好ましく、90nm以下であることがより好ましく、80nm以下であることが更に好ましく、70nm以下であることが一層好ましい。一方、1段階前研磨工程で用いられる研磨剤に含まれる砥粒の会合度は、1.50超であり、1.60以上であることが好ましく、1.70以上であることがより好ましく、1.80以上であることが更に好ましい。また、1段階前研磨工程で用いられる研磨剤に含まれる砥粒の会合度は、例えば2.10以下であることが好ましく、2.05以下であることがより好ましい。 Regarding the particle size of the abrasive grains contained in the polishing agent used in the one-step pre-polishing step, the average particle size (DLS particle size) determined by the dynamic light scattering method is 65 nm or more, and the degree of association is 1.50. It's super. Use of an abrasive having the DLS particle size and the degree of association of the abrasive grains in the above ranges also contributes to enhancing the removal efficiency of the surface roughness, distortion, and cloudiness of the wafer generated in the two-step pre-polishing process. Conceivable. This means that in the final polishing step, which is the next polishing step, even if the polishing agent having a lower abrasive grain concentration is used (that is, the polishing agent having a lower polishing ability is used), the defects caused by polishing are finally It is speculated that it contributes to making it possible to provide a reduced semiconductor wafer. Abrasive grains contained in the polishing agent used in the one-step pre-polishing step have a DLS particle size of 65 nm, preferably 66 nm or more, and more preferably 67 nm or more. Further, since the abrasive grains tend to become heavier as the particle size increases and tend to settle in the polishing agent, from the viewpoint of suppressing aggregation due to settling, the polishing grains contained in the polishing agent used in the one-step pre-polishing process The DLS particle size is preferably 100 nm or less, more preferably 90 nm or less, further preferably 80 nm or less, and further preferably 70 nm or less. On the other hand, the degree of association of the abrasive grains contained in the polishing agent used in the one-step pre-polishing step is more than 1.50, preferably 1.60 or more, more preferably 1.70 or more, It is more preferably 1.80 or more. Further, the degree of association of the abrasive grains contained in the polishing agent used in the one-step pre-polishing step is preferably 2.10 or less, and more preferably 2.05 or less.

以上説明した1段階前研磨工程と最終研磨工程との間に、公知の方法によって1段階以上の洗浄工程を行ってもよく、行わなくてもよい。 Between the one-step pre-polishing step and the final polishing step described above, one or more washing steps may or may not be performed by a known method.

<最終研磨工程>
最終研磨工程は、砥粒を含む研磨工程を用いて行われる3段階以上の研磨工程を含む多段研磨工程において、最終の研磨工程として行われる。この最終研磨工程は、好ましくは、1段階前研磨工程までで除去できなかった表面粗さ、歪み、くもり等を除去するために行うことができる。この最終研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度は、1段階前研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度より低い。このことが、最終研磨工程で研磨起因欠陥が発生することを抑制することに寄与すると考えられる。最終研磨工程における研磨起因欠陥の発生をより一層抑制する観点からは、最終研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度は、0.40質量%以下であることが好ましく、0.30質量%以下であることがより好ましい。また、最終研磨工程における表面粗さ、歪み、くもり等の除去効率を高める観点からは、最終研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度は0.06質量%以上であることが好ましく、0.08質量%以上であることがより好ましい。また、最終研磨工程による研磨取り代は、例えばウェーハ片面で0.01〜0.1μm程度とすることができる。ただしこの範囲に限定されるものではなく、最終研磨工程は、表面粗さ、歪み、くもり等を十分除去することにより製品ウェーハに求められる表面品質が得られるように行えばよい。
<Final polishing step>
The final polishing step is performed as a final polishing step in a multi-step polishing step including three or more polishing steps performed using a polishing step including abrasive grains. This final polishing step can be preferably performed in order to remove surface roughness, distortion, cloudiness, etc. which could not be removed by the one-step pre-polishing step. The abrasive grain concentration of the abrasive used in this final polishing step is lower than the abrasive grain concentration of the abrasive used in the one-step pre-polishing step. It is considered that this contributes to suppressing the generation of defects due to polishing in the final polishing step. From the viewpoint of further suppressing the occurrence of polishing-induced defects in the final polishing step, the abrasive grain concentration of the polishing agent used in the final polishing step is preferably 0.40% by mass or less, and 0.30% by mass. The following is more preferable. Further, from the viewpoint of enhancing the efficiency of removing surface roughness, strain, cloudiness and the like in the final polishing step, the abrasive grain concentration of the abrasive used in the final polishing step is preferably 0.06 mass% or more, and 0 It is more preferably at least 0.08% by mass. The polishing allowance in the final polishing step can be, for example, about 0.01 to 0.1 μm on one surface of the wafer. However, the range is not limited to this range, and the final polishing step may be carried out so that the surface quality required for the product wafer can be obtained by sufficiently removing the surface roughness, distortion, and cloudiness.

最終研磨工程で用いられる研磨剤に含まれる砥粒の粒子サイズについては、最終研磨工程における表面粗さ、歪み、くもり等の除去効率を高める観点からは、DLS粒径が30nm以上であることが好ましく、40nm以上であることがより好ましく、50nm以上であることがより好ましい。また、最終研磨工程で研磨起因欠陥が発生することをより一層抑制する観点からは、最終研磨工程で用いられる研磨剤に含まれる砥粒のDLS粒径が110nm以下であることが好ましく、100nm以下であることがより好ましく、90nm以下であることが更に好ましく、80nm以下であることが一層好ましい。一方、最終研磨工程で用いられる研磨剤に含まれる砥粒の会合度は、最終研磨工程における表面粗さ、歪み、くもり等の除去効率の観点からは、1.00以上であることが好ましく、1.00超であることがより好ましく、1.10以上であることがより好ましい。また、最終研磨工程で研磨起因欠陥が発生することをより一層抑制する観点からは、最終研磨工程で用いられる研磨剤に含まれる砥粒の会合度は、2.20以下であることが好ましく、2.10以下であることがより好ましい。 Regarding the particle size of the abrasive grains contained in the polishing agent used in the final polishing step, the DLS particle size is 30 nm or more from the viewpoint of enhancing the removal efficiency of surface roughness, strain, cloudiness and the like in the final polishing step. The thickness is preferably 40 nm or more, more preferably 50 nm or more. From the viewpoint of further suppressing the occurrence of polishing-induced defects in the final polishing step, the DLS particle diameter of the abrasive grains contained in the polishing agent used in the final polishing step is preferably 110 nm or less, and 100 nm or less. Is more preferable, 90 nm or less is still more preferable, and 80 nm or less is still more preferable. On the other hand, the degree of association of the abrasive grains contained in the polishing agent used in the final polishing step is preferably 1.00 or more from the viewpoint of the removal efficiency of surface roughness, strain, and cloudiness in the final polishing step, It is more preferably more than 1.00 and more preferably 1.10 or more. From the viewpoint of further suppressing the occurrence of polishing-induced defects in the final polishing step, the degree of association of the abrasive grains contained in the polishing agent used in the final polishing step is preferably 2.20 or less, It is more preferably 2.10 or less.

以上説明した多段研磨工程の最終研磨工程後の半導体ウェーハは、次工程として、最終洗浄工程に付すことができ、または1つ以上の更なる工程に付した後に最終洗浄工程に付すこともできる。1つ以上の更なる工程の一例としては、砥粒を含まない研磨剤(砥粒レス研磨剤)を用いて行われる研磨工程を挙げることができる。かかる研磨工程については、公知技術を適用できる。なお本発明および本明細書において、「砥粒を含まない研磨剤」とは、不可避的に混入した砥粒を含む可能性はあるものの、研磨剤の調製時に研磨剤成分として砥粒が積極的に添加されていない研磨剤をいう。 The semiconductor wafer after the final polishing step of the multi-step polishing step described above can be subjected to the final cleaning step as the next step, or can be subjected to the final cleaning step after being subjected to one or more further steps. An example of the one or more additional steps may include a polishing step performed using an abrasive containing no abrasive grains (abrasive-less abrasive). Known techniques can be applied to the polishing step. In the present invention and the present specification, the "abrasive containing no abrasive grains" may contain abrasive grains that are unavoidably mixed, but the abrasive grains are positive as an abrasive component during preparation of the abrasive. It means an abrasive not added to.

最終洗浄工程は、半導体ウェーハの洗浄方法として公知の洗浄方法によって行うことができる。そのような洗浄方法としては、例えば、純水による洗浄、有機溶媒による洗浄、RCA洗浄、SC−1洗浄等の公知の洗浄方法によって行うことができる。洗浄工程は1段階であってもよく、2段階以上の多段洗浄工程を行ってもよい。 The final cleaning step can be performed by a known cleaning method as a semiconductor wafer cleaning method. As such a cleaning method, for example, a known cleaning method such as cleaning with pure water, cleaning with an organic solvent, RCA cleaning, SC-1 cleaning can be performed. The washing process may be performed in one stage or may be performed in two or more stages.

以上説明した上記半導体ウェーハの製造方法によれば、研磨起因欠陥が低減された半導体ウェーハを提供することができる。また、上記半導体ウェーハの製造方法の一態様によれば、従来より更に微小な研磨起因欠陥の発生を抑制することも可能となる。研磨起因欠陥が低減された半導体ウェーハであることは、レーザー表面検査装置で検出される輝点(LPD;Light Point Defect)の個数によって評価することができる。例えば、本発明の一態様にかかる半導体ウェーハの製造方法によれば、一態様では、例えば直径300nmの半導体ウェーハとして、多段研磨工程による研磨が行われた表面においてレーザー表面検査装置であるKLA Tencor社製SP5により測定される検出サイズが19nm以上のLPDの個数が30個以下の半導体ウェーハを提供することができる。 According to the method for manufacturing a semiconductor wafer described above, it is possible to provide a semiconductor wafer with reduced defects caused by polishing. Further, according to one aspect of the method for manufacturing a semiconductor wafer described above, it is possible to suppress the generation of polishing-induced defects that are smaller than in the past. A semiconductor wafer in which defects due to polishing are reduced can be evaluated by the number of bright points (LPD; Light Point Defects) detected by a laser surface inspection apparatus. For example, according to the method for manufacturing a semiconductor wafer according to one aspect of the present invention, in one aspect, a semiconductor wafer having a diameter of 300 nm, for example, a laser surface inspection apparatus KLA Tencor Co., Ltd. on a surface polished by a multi-step polishing process is used. It is possible to provide a semiconductor wafer in which the number of LPDs having a detection size of 19 nm or more measured by SP5 manufactured by the manufacturer is 30 or less.

以下、本発明を実施例により説明する。但し、本発明は実施例に示す態様に限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described with reference to examples. However, the present invention is not limited to the mode shown in the examples.

[実施例1〜13、比較例1〜7]
直径300mmの単結晶シリコンインゴットをスライスし、面取り、ラッピング、およびエッチングを行い、厚さ約785μmの研磨対象のシリコンウェーハを得た。
研磨対象のシリコンウェーハに対して、以下の条件で、砥粒を含む研磨剤を使用する3段階の研磨工程を含む多段研磨工程を実施した。各研磨工程は、定盤を備えた研磨装置において、定盤に取り付けられた研磨パッドとシリコンウェーハ表面との間に研磨剤を供給して、定盤またはウェーハを回転させながら、ウェーハを定盤に向かって加圧して行った。各研磨剤としては、市販のコロイダルシリカ溶液を純水で希釈したものを使用した。各研磨工程の間にはRCA洗浄を実施し、最終研磨工程後のウェーハに対して最終洗浄工程としてRCA洗浄を行った。
(1)2段階前研磨工程(両面研磨)
研磨剤種類:砥粒含有水酸化カリウム水溶液(水性スラリー)
研磨剤pH:11.0
砥粒:コロイダルシリカ(表1参照)
研磨取り代:ウェーハ両面で10μm
(2)1段階前研磨工程(片面研磨)
研磨剤種類:研磨砥粒含有水酸化カリウム水溶液(水性スラリー)
研磨剤pH:10.5
研磨砥粒:コロイダルシリカ(表1参照)
研磨取り代:ウェーハ片面で0.5μm
(3)最終研磨工程(片面研磨)
研磨剤種類:研磨砥粒含有水酸化カリウム水溶液(水性スラリー)
研磨剤pH:10.2
研磨砥粒:コロイダルシリカ(表1参照)
研磨取り代:ウェーハ片面で0.1μm
[Examples 1 to 13, Comparative Examples 1 to 7]
A single crystal silicon ingot having a diameter of 300 mm was sliced, chamfered, lapped, and etched to obtain a silicon wafer to be polished having a thickness of about 785 μm.
A multi-step polishing process including a three-step polishing process using an abrasive containing abrasive grains was performed on the silicon wafer to be polished under the following conditions. In each polishing step, in a polishing apparatus equipped with a surface plate, a polishing agent is supplied between the polishing pad attached to the surface plate and the surface of the silicon wafer, and the surface plate or the wafer is rotated while the surface plate is rotated. The pressure was increased toward. As each abrasive, a commercially available colloidal silica solution diluted with pure water was used. RCA cleaning was performed between each polishing step, and RCA cleaning was performed as a final cleaning step on the wafer after the final polishing step.
(1) Two-step pre-polishing process (double-side polishing)
Abrasive type: Abrasive-containing potassium hydroxide aqueous solution (aqueous slurry)
Abrasive pH: 11.0
Abrasive grains: Colloidal silica (see Table 1)
Polishing allowance: 10 μm on both sides of wafer
(2) 1-step pre-polishing process (single-sided polishing)
Abrasive type: Potassium hydroxide aqueous solution containing abrasive grains (aqueous slurry)
Abrasive pH: 10.5
Abrasive grains: Colloidal silica (see Table 1)
Polishing allowance: 0.5 μm on one side of wafer
(3) Final polishing step (single-sided polishing)
Abrasive type: Potassium hydroxide aqueous solution containing abrasive grains (aqueous slurry)
Abrasive pH: 10.2
Abrasive grains: Colloidal silica (see Table 1)
Polishing allowance: 0.1 μm on one side of wafer

[評価方法]
(1)砥粒のDLS粒径
上記の各研磨剤の調製に使用したコロイダルシリカ溶液を用いてDLS粒径測定用試料液を調製した。試料液は、コロイダルシリカ溶液を28質量%アンモニア水溶液および純水により希釈した塩基性の水性スラリー(シリカ濃度0.3質量%、アンモニア濃度0.1質量%)として調製した。この試料液を用いて試料液中のシリカの分散性を保った状態で大塚電子社製ELS−Z2によりDLS粒径を測定した。
(2)砥粒の会合度
上記の各研磨剤の調製に使用した市販の研磨剤十分乾燥させて砥粒試料を得た。得られた砥粒試料について、比表面積測定装置(島津製作所社製マイクロメリティック)によりBET法で求められる比表面積S(m/g)を用いて下記式によってBET粒径を算出した。
BET粒径(nm)=2727/S
上記で求められたBET粒径と上記DLS粒径から会合度を算出した。
(3)LPD個数の測定
KLA Tencor社製のSP5をDWO(Dark Field Wide Oblique)モードで使用して、最終洗浄工程後のウェーハ表面に存在するLPDを検出し、検出サイズが19nm以上のLPDの個数を測定した。測定されたLPDの個数が30個以下であれば、研磨起因欠陥が少なく、近年望まれているデバイスの高集積化に十分対応し得る高い表面品質を有する半導体ウェーハであると判断することができる。
[Evaluation method]
(1) DLS Particle Size of Abrasive Grains A sample liquid for DLS particle size measurement was prepared using the colloidal silica solution used for preparing each of the above polishing agents. The sample solution was prepared as a basic aqueous slurry (silica concentration: 0.3% by mass, ammonia concentration: 0.1% by mass) obtained by diluting a colloidal silica solution with a 28% by mass aqueous ammonia solution and pure water. Using this sample solution, the DLS particle size was measured by ELS-Z2 manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd. while maintaining the dispersibility of silica in the sample solution.
(2) Abrasive Grain Association Level Commercially available abrasives used in the preparation of the above abrasives were thoroughly dried to obtain abrasive grain samples. The BET particle size of the obtained abrasive grain sample was calculated by the following formula using the specific surface area S (m 2 /g) determined by the BET method using a specific surface area measuring device (Micromeritic manufactured by Shimadzu Corporation).
BET particle size (nm) = 2727/S
The association degree was calculated from the BET particle size obtained above and the DLS particle size.
(3) Measurement of the number of LPDs SP5 manufactured by KLA Tencor was used in DWO (Dark Field Wide Oblique) mode to detect LPDs existing on the wafer surface after the final cleaning step, and to detect LPDs with a detection size of 19 nm or more. The number was measured. When the number of measured LPDs is 30 or less, it can be determined that the semiconductor wafer has few defects caused by polishing and has a high surface quality that can sufficiently cope with the high integration of devices which has been desired in recent years. ..

Figure 2019043890
Figure 2019043890

比較例1〜3および比較例6では、研磨剤の砥粒濃度が、関係式1を満たさなかった。
比較例4および比較例5では、1段階前研磨工程で用いられた研磨剤の砥粒のDLS粒径が65nmを下回っていた。
比較例7では、1段階前研磨工程で用いられた研磨剤の砥粒の会合度が1.50以下であった。
表1に示すLPD個数の対比から、これら比較例と比べて、実施例1〜13では、砥粒を含む研磨剤を用いて行われる多段研磨工程後の半導体ウェーハに研磨起因欠陥が発生することを抑制可能であったことが確認できる。
In Comparative Examples 1 to 3 and Comparative Example 6, the abrasive grain concentration of the abrasive did not satisfy the relational expression 1.
In Comparative Example 4 and Comparative Example 5, the DLS particle diameter of the abrasive grains of the abrasive used in the one-step pre-polishing process was less than 65 nm.
In Comparative Example 7, the degree of association of the abrasive grains of the polishing agent used in the one-step pre-polishing step was 1.50 or less.
From the comparison of the LPD numbers shown in Table 1, in Examples 1 to 13, in comparison with these Comparative Examples, polishing-induced defects are generated in the semiconductor wafer after the multi-step polishing step performed using the abrasive containing abrasive grains. It can be confirmed that the above can be suppressed.

本発明の一態様は、各種半導体ウェーハおよびデバイスの技術分野において有用である。 One aspect of the present invention is useful in the technical fields of various semiconductor wafers and devices.

Claims (5)

半導体ウェーハの製造方法であって、
砥粒を含む研磨剤を用いて行われる3段階以上の研磨工程を含む多段研磨工程を含み、
前記多段研磨工程において、該多段研磨工程の最終研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度と、最終研磨工程の1段階前に行われる1段階前研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度と、最終研磨工程の2段階前に行われる2段階前研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度とが、下記関係式1:
(関係式1)
2段階前研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度>1段階前研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度>最終研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度
を満たし、且つ
1段階前研磨工程において使用される研磨剤に含まれる砥粒の動的光散乱法により求められる平均粒径は65nm以上であり且つ会合度は1.50超である、半導体ウェーハの製造方法。
A method for manufacturing a semiconductor wafer, comprising:
Including a multi-stage polishing process including three or more polishing processes performed using an abrasive containing abrasive grains,
In the multi-step polishing step, the abrasive grain concentration of the abrasive used in the final polishing step of the multi-step polishing step and the abrasive grain of the abrasive used in the one-step pre-polishing step performed one step before the final polishing step The concentration and the abrasive grain concentration of the polishing agent used in the two-step pre-polishing step performed two steps before the final polishing step are represented by the following relational expression 1:
(Relational expression 1)
Abrasive grain concentration of abrasive used in two-step pre-polishing step> Abrasive grain concentration of abrasive used in one-step pre-polishing step> Abrasive grain concentration of abrasive used in final polishing step, and 1 A method for manufacturing a semiconductor wafer, wherein an average grain size of abrasive grains contained in a polishing agent used in the pre-stage polishing step is 65 nm or more and an association degree is more than 1.50.
最終研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度は、前記関係式1を満たし、且つ0.06〜0.40質量%の範囲である、請求項1に記載の半導体ウェーハの製造方法。 The method of manufacturing a semiconductor wafer according to claim 1, wherein the abrasive grain concentration of the polishing agent used in the final polishing step satisfies the relational expression 1 and is in the range of 0.06 to 0.40 mass %. 1段階前研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度は、前記関係式1を満たし、且つ0.30〜0.70質量%の範囲である、請求項1または2に記載の半導体ウェーハの製造方法。 The abrasive grain concentration of the polishing agent used in the 1-step pre-polishing step satisfies the relational expression 1 and is in the range of 0.30 to 0.70 mass%. Production method. 2段階前研磨工程において使用される研磨剤の砥粒濃度は、前記関係式1を満たし、且つ1.00〜5.00質量%の範囲である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の半導体ウェーハの製造方法。 The abrasive grain concentration of the abrasive used in the two-step pre-polishing step satisfies the relational expression 1 and is in the range of 1.00 to 5.00 mass%. A method for manufacturing a semiconductor wafer according to claim 1. 前記半導体ウェーハはシリコンウェーハである、請求項1〜4のいずれか1項に記載の半導体ウェーハの製造方法。 The method for manufacturing a semiconductor wafer according to claim 1, wherein the semiconductor wafer is a silicon wafer.
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