JPWO2017094517A1 - Ant-proof flame-retardant treatment liquid and method for producing flame-retardant base material using the same - Google Patents

Ant-proof flame-retardant treatment liquid and method for producing flame-retardant base material using the same Download PDF

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Abstract

ホウ素(又はホウ素化合物)を含有する従来の難燃・防炎剤の問題点(健康障害・環境負荷の可能性、木材に使用した場合の白化現象や布や紙に使用した場合のゴワゴワ感、水溶性の低さや粘度の高さによる木材への浸透・含浸のしにくさ)を解決することのできる難燃化処理液を提供することを課題とする。ホウ素及びホウ素化合物の何れも含有せず、水、リン酸二水素アンモニウム、硫酸アンモニウム、アンモニア、含浸促進剤及び防蟻剤を含有することを特徴とする防蟻性難燃化処理液によって上記課題を解決した。Problems with conventional flame retardants and flame retardants containing boron (or boron compounds) (possibility of health hazards / environmental impacts, whitening phenomenon when used on wood, and irritating feeling when used on cloth and paper, It is an object of the present invention to provide a flame retardant treatment solution that can solve the difficulty of penetrating and impregnating wood due to low water solubility and high viscosity. It does not contain any of boron and boron compounds, and contains the above problems by an ant-proofing flame-retardant treatment solution characterized by containing water, ammonium dihydrogen phosphate, ammonium sulfate, ammonia, an impregnation accelerator and an ant-proofing agent. Settled.

Description

本発明は、防蟻性難燃化処理液に関し、更に詳しくは、人体に有害なホウ素(又はホウ素化合物)を含有しない防蟻性難燃化処理液に関する。
また、本発明は、該防蟻性難燃化処理液の製造方法や、該防蟻性難燃化処理液を使用した難燃化基材の製造方法に関する。
The present invention relates to an ant-proofing flame retardant solution, and more particularly to an ant-proof flame-retardant solution that does not contain boron (or boron compounds) harmful to the human body.
Moreover, this invention relates to the manufacturing method of this ant-proofing flame-retardant processing liquid, and the manufacturing method of the flame-retardant base material which uses this ant-proofing flame-retardant processing liquid.

本発明の防蟻性難燃化処理液は、木材や竹材を含浸させることにより木材や竹材に防蟻性と難燃性・防炎性を付加することができ、そして木材や竹材以外の布、紙には難燃性・防炎性を付加することができる水溶性の高い処理液である。   The ant-proofing flame retardant treatment liquid of the present invention can add ant-proofing property and flame-retardant / flame-proofing properties to wood and bamboo by impregnating wood and bamboo, and cloth other than wood and bamboo It is a highly water-soluble treatment liquid that can add flame retardancy and flame resistance to paper.

木材、布、紙等の基材に難燃性・防炎性を付与するための薬剤としては、ホウ素化合物を添加したもの等が知られている(特許文献1〜5)。   As a chemical | medical agent for providing a flame retardance and flameproofness to base materials, such as wood, cloth, paper, what added the boron compound etc. are known (patent documents 1-5).

ホウ素化合物は、難燃性・防炎性と防蟻性に優れているが、ホウ素化合物は、人体に対して、様々な悪影響を及ぼすことが知られている。
例えば、ホウ素化合物であるホウ酸は、咳、咽頭痛、眼の充血や痛み、吐き気、嘔吐、下痢、腹痛、皮疹、頭痛、痙攣等の症状を引き起こすことが指摘されている(非特許文献1)。
Boron compounds are excellent in flame retardancy, flameproofing and antproofing properties, but boron compounds are known to have various adverse effects on the human body.
For example, it has been pointed out that boric acid, which is a boron compound, causes symptoms such as cough, sore throat, eye redness and pain, nausea, vomiting, diarrhea, abdominal pain, skin rash, headache, convulsions (Non-patent Document 1). ).

2013年7月20日から適用されているヨーロッパの新しい玩具指令によれば、ホウ素(ホウ素化合物)が新たに有害物質の対象となり、玩具材料や玩具塗料からの人体への有害物質であるホウ素(ホウ素化合物)等の移行限度値が設定された。   According to the new European toy directive that has been applied since July 20, 2013, boron (boron compounds) is newly targeted for harmful substances, and boron (a harmful substance for toys from toy materials and toy paints) Transition limit values such as boron compounds) were set.

また、ホウ素(ホウ素化合物)は、それらが含浸された木材や布や紙が土壌中に廃棄された場合には、国の定めた土壌汚染対策法基準の土壌汚染と地下水汚染という環境負荷を引き起こす可能性のある物質であると規定されている。   Boron (boron compounds) also causes environmental impacts such as soil contamination and groundwater contamination in accordance with the national soil pollution control law standards when wood, cloth and paper impregnated with them are discarded in the soil. It is defined as a possible substance.

ホウ素(ホウ素化合物)は、主にガラス繊維の原料に使用されている。このため、木材に含浸させると木材表面に白化現象が生じ、布や紙に含浸させるとゴワゴワ感が生じてしまう。   Boron (boron compound) is mainly used as a raw material for glass fibers. For this reason, when it is impregnated with wood, a whitening phenomenon occurs on the surface of the wood, and when it is impregnated with cloth or paper, a feeling of tingling occurs.

ホウ素(ホウ素化合物)は、水に対する溶解性が低い有害物質であり、木に含浸する場合には、真空・加圧含浸法等の強制含浸法を用いることがほとんどであるが、その際に高度な圧力調整技術と高いコストが必要となる。   Boron (boron compound) is a harmful substance with low solubility in water, and when impregnating wood, most of the forced impregnation methods such as vacuum and pressure impregnation are used. Pressure regulation technology and high cost are required.

ホウ素(ホウ素化合物)は、難燃性・防炎性を持つ他、防蟻性を有していることが知られているが(例えば、特許文献6)、木材に十分に浸透・含浸されていない場合には、防蟻性が発揮できない場合がある。   Boron (boron compound) is known to have flame retardant and flame proof properties as well as ant proof properties (for example, Patent Document 6), but it is sufficiently penetrated and impregnated into wood. If not, the ant protection may not be exhibited.

このため、ホウ素(ホウ素化合物)の代替となる成分を使用した難燃性・防炎性に優れた処理液の開発が望まれている。   For this reason, development of the processing liquid excellent in the flame retardance and flameproofness using the component which substitutes for boron (boron compound) is desired.

特開2004−050828号公報JP 2004-050828 A 特開2014−139269号公報JP 2014-139269 A 特開2002−348574号公報JP 2002-348574 A 特開2010−248110号公報JP 2010-248110 A 特表2001−527093号公報JP-T-2001-527093 特開2007−196420号公報JP 2007-196420 A

国立医薬品食品衛生研究所「国際化学物質安全性カード」 ホウ酸(BORIC ACID)National Institute of Health Sciences “International Chemical Safety Card” Boric ACID

本発明は上記背景に鑑みてなされたものであり、その課題は、ホウ素(ホウ素化合物)を含有する従来の難燃・防炎剤の問題点を解決することのできる難燃化処理液を提供することにある。   This invention is made | formed in view of the said background, The subject is providing the flame-retardant treatment liquid which can solve the trouble of the conventional flame retardant and flame retardant containing boron (boron compound). There is to do.

具体的には、本発明の処理液は、ホウ素(ホウ素化合物)のように健康障害・環境負荷を引き起こす成分は使用せず、安全な成分のみを使用する。
また、ホウ素(ホウ素化合物)を含有する従来の難燃・防炎剤は、木材に対してホウ素(ホウ素化合物)に起因する白化現象、布や紙に対してゴワゴワ感を発生させるが、本発明の処理液では、そのような問題をほとんど発生させない。
更に、本発明の処理液は、水に対する溶解性が高く、粘度が低く、また、高性能な含浸促進剤を使用しているため、木材や竹材に浸透・含浸させやすい。このため、十分に木材や竹材に浸透・含浸させることができ、防蟻性を発揮しやすく、浸透・含浸コストの削減にも寄与する。
Specifically, the treatment liquid of the present invention does not use components that cause health problems and environmental loads such as boron (boron compounds), but uses only safe components.
Moreover, the conventional flame retardant / flameproofing agent containing boron (boron compound) causes a whitening phenomenon caused by boron (boron compound) to wood and a feeling of tingling to cloth or paper. In such a processing solution, such a problem hardly occurs.
Furthermore, the treatment liquid of the present invention is highly soluble in water, has a low viscosity, and uses a high-performance impregnation accelerator, so that it easily penetrates and impregnates wood and bamboo materials. For this reason, it is possible to sufficiently infiltrate and impregnate wood and bamboo, easily exhibiting ant-proofing properties, and contribute to the reduction of infiltration and impregnation costs.

本発明者は、上記の課題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、水溶性の高いリン酸二水素アンモニウムと硫酸アンモニウム、アンモニア、含浸促進剤、防蟻剤を水に溶解・分散させることによって、難燃性・防炎性においてホウ素(ホウ素化合物)に劣らない上に、木材に浸透・含浸されやすく、防蟻性の高い防蟻性難燃化処理液を作製することができることを見出して、本発明を完成するに至った。   As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventor dissolved and dispersed water-soluble ammonium dihydrogen phosphate and ammonium sulfate, ammonia, an impregnation accelerator, and an anti-anticide in water. Found that it is not inferior to boron (boron compound) in flame retardancy and flame retardancy, and can be easily impregnated and impregnated into wood, and can produce a highly ant-proof flame retardant treatment solution, The present invention has been completed.

すなわち、本発明は、ホウ素及びホウ素化合物の何れも含有せず、水、リン酸二水素アンモニウム、硫酸アンモニウム、アンモニア、含浸促進剤及び防蟻剤を含有することを特徴とする防蟻性難燃化処理液を提供するものである。   That is, the present invention does not contain any of boron and boron compounds, and contains water, ammonium dihydrogen phosphate, ammonium sulfate, ammonia, an impregnation accelerator and an anti-anticide, A treatment liquid is provided.

また、本発明は、上記防蟻剤がネオニコチノイド系化合物、特にジノテフラン等である上記の防蟻性難燃化処理液を提供するものである。   The present invention also provides the above-mentioned ant-proofing flame retardant solution, wherein the ant-proofing agent is a neonicotinoid compound, particularly dinotefuran.

また、本発明は、上記の防蟻性難燃化処理液の製造方法や、上記の防蟻性難燃化処理液を可燃性基材(特に、木材・竹材)に浸透・含浸させることを特徴とする難燃化基材の製造方法を提供するものである。   Further, the present invention provides a method for producing the above-mentioned ant-proofing flame retardant treatment liquid, and impregnating and impregnating a flammable base material (particularly wood / bamboo material) with the ant-proofing flame-retardant treatment liquid. A feature of the present invention is to provide a flame retardant substrate production method.

本発明による防蟻性難燃化処理液は、木材、竹材、布、紙等の難燃化に資することができるとともに、ホウ素(ホウ素化合物)や重金属等の有害物質が含まれていないため、健康障害や環境負荷の危険性も生じない。   Since the ant-proofing flame retardant treatment liquid according to the present invention can contribute to flame retardancy of wood, bamboo, cloth, paper, etc., and does not contain harmful substances such as boron (boron compound) and heavy metals, There is no risk of health problems or environmental impact.

また、本発明の防蟻性難燃化処理液には、ホウ素(ホウ素化合物)が含まれていないため、ホウ素(ホウ素化合物)に起因する木材の白化現象や、布製品や紙製品のゴワゴワ感がほとんど発生しない。   In addition, since the ant-proofing flame retardant treatment liquid of the present invention does not contain boron (boron compound), the whitening phenomenon of wood caused by boron (boron compound), and the irritating feeling of cloth products and paper products Hardly occurs.

本発明の防蟻性難燃化処理液は、木材に使用する場合、難燃化を行うと同時に、防蟻化と防腐化を行なうことができるので、難燃剤の塗布と防蟻剤の塗布という2工程が1工程になり、木造住宅における難燃化・防蟻化工事の効率が向上する。   The ant-proofing flame retardant treatment liquid of the present invention, when used on wood, can be flame-retardant and at the same time, can be ant-proofed and preserved, so that application of flame retardant and application of ant-proofing agent These two processes become one process, and the efficiency of flame retardant and ant-proof construction in wooden houses is improved.

本発明の防蟻性難燃化処理液は、従来のホウ素(ホウ素化合物)を含有する難燃・防炎剤に比べて、水溶性が高くて粘度が低い。このため、本発明の防蟻性難燃化処理液は、木材に対して浸透・含浸しやすく、高度な技術が無くても、容易に浸透・含浸作業を行うことができ、コストの削減につながるだけでなく、難燃化された基材は十分な難燃性・防蟻性を発揮することができる。   The ant-proofing flame retardant treatment liquid of the present invention has higher water solubility and lower viscosity than conventional flame retardant / flame retardants containing boron (boron compound). For this reason, the ant-proof flame retardant treatment liquid of the present invention is easy to penetrate and impregnate wood, and can be easily infiltrated and impregnated without advanced technology, thereby reducing costs. In addition to being connected, the flame retardant substrate can exhibit sufficient flame retardancy and ant protection.

近年、竹材は木材に代わる建材として注目されている。中国では竹材が床材、壁材、天井材、家具材等として多く使用され、火災対応策としてその難燃化が求められている。また、東南アジア等では、竹が繁茂し過ぎたため廃棄物扱いとされている現状があり、そのような竹の有効利用が求められている。   In recent years, bamboo has attracted attention as a substitute for wood. In China, bamboo is often used as flooring, wall materials, ceiling materials, furniture materials, etc., and fire resistance is required as a fire countermeasure. In Southeast Asia and the like, there is a current situation where bamboo is overgrown and is treated as waste, and there is a demand for effective use of such bamboo.

本発明の防蟻性難燃化処理液は、竹の表皮面からはその撥水性のため浸透(含浸)しないが、導管方向には容易に浸透するため、竹製の建材等の難燃化のために使用することができる。   The ant-proofing flame retardant treatment liquid of the present invention does not penetrate (impregnate) from the surface of bamboo because of its water repellency, but easily penetrates in the direction of the conduit, making it flame retardant for building materials made of bamboo. Can be used for.

以下、本発明について説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではなく、任意に変形して実施することができる。   Hereinafter, the present invention will be described. However, the present invention is not limited to the following embodiments, and can be arbitrarily modified and implemented.

本発明の防蟻性難燃化処理液は、可燃性基材に浸透・含浸させることにより、該可燃性基材を難燃化(又は防炎化)するものである。
「可燃性基材」とは、具体的には、木材、竹材、紙、布等の、通常環境において着火した場合に燃焼が継続する物質である。本発明の防蟻性難燃化処理液は、浸漬、塗布、吹付、穿孔注入、含浸装置等による含浸等の方法により、これらの基材の内部に浸透・含浸し、これらの基材に難燃性と防炎性を付与する。
「難燃性」とは、木材、竹材、布、紙等の可燃性の基材が燃焼しにくいことをいい、「防炎性」とは、可燃性の基材が炎を上げて激しく燃焼しにくいことをいうが、両者に明確な違いは無い。以下、本明細書では、両者を含めて「難燃性」という。また、基材に難燃性を付与することを、「難燃化する」という。
The ant proof flame retardant treatment liquid of the present invention is to make the flammable base material flame retardant (or flameproof) by permeating and impregnating the flammable base material.
Specifically, the “flammable substrate” is a substance such as wood, bamboo, paper, cloth, etc. that continues to burn when ignited in a normal environment. The ant-proofing flame retardant treatment liquid of the present invention penetrates and impregnates these substrates by a method such as immersion, coating, spraying, perforation injection, impregnation with an impregnation apparatus, etc. Adds flammability and flameproofness.
“Flame retardant” means that flammable base materials such as wood, bamboo, cloth and paper are difficult to burn, and “flameproof” means that the flammable base material burns violently. Although it is difficult to do, there is no clear difference between the two. Hereinafter, in this specification, both are referred to as “flame retardant”. Further, imparting flame retardancy to a substrate is referred to as “to make it flame retardant”.

また、本発明の防蟻性難燃化処理液は、木材や竹材に対して使用した場合に、木材や竹材に「防蟻性」を付与する。
「防蟻性」とは、シロアリ等の害虫を木材や竹材に近づけないようにする性質ないしは近づいたシロアリ等を殺傷する性質をいう。
Moreover, the ant-proof flame-retardant treatment liquid of the present invention imparts “ant-proof” properties to wood and bamboo when used on wood and bamboo.
The term “ant-proof” refers to the property of preventing insects such as termites from coming close to wood or bamboo, or the property of killing close termites.

ホウ素(ホウ素化合物)はシロアリ等がそれを食べて殺傷される(食毒である)が、本発明に使用されるジノテフラン等はそれに触れて殺傷される(接触毒である)。   Boron (boron compound) is killed by eating termites and the like (it is a food poison), while dinotefuran used in the present invention is killed by touching it (it is a contact poison).

本発明の防蟻性難燃化処理液は、ホウ素及びホウ素化合物の何れも含有しない。
前記のように、ホウ素(又はホウ酸等のホウ素化合物)は、難燃性と防蟻性を併せ持つことから、木材を対象とした難燃化処理剤としての性能自体は優れていたが、人体への有害性等の問題があるので、これを改善するため、本発明の防蟻性難燃化処理液は、ホウ素及びホウ素化合物の何れも含有させていない。
The ant-proofing flame retardant treatment liquid of the present invention contains neither boron nor boron compounds.
As described above, boron (or a boron compound such as boric acid) has both flame retardancy and ant protection, so its performance as a flame retardant treatment for wood was excellent. In order to improve this problem, the ant-proofing flame retardant solution of the present invention contains neither boron nor boron compounds.

本発明の防蟻性難燃化処理液は、水、リン酸二水素アンモニウム、硫酸アンモニウム、アンモニア、含浸促進剤及び防蟻剤を含有する。   The ant-proofing flame retardant treatment liquid of the present invention contains water, ammonium dihydrogen phosphate, ammonium sulfate, ammonia, an impregnation accelerator and an ant-proofing agent.

<リン酸二水素アンモニウム>
リン酸二水素アンモニウム(NHPO)は、水溶性肥料、防炎剤、発酵助剤、助剤、金属表面処理剤等に使用され、水溶性が高く、人体に対する安全性が高い物質である。
リン酸二水素アンモニウムは、公益財団法人日本防炎協会において、毒性審査済みの成分で、その安全性は確認されている。
<Ammonium dihydrogen phosphate>
Ammonium dihydrogen phosphate (NH 4 H 2 PO 4 ) is used in water-soluble fertilizers, flameproofing agents, fermentation aids, auxiliaries, metal surface treatment agents, etc., and has high water solubility and high safety to the human body. It is a substance.
Ammonium dihydrogen phosphate is a component that has been examined for toxicity by the Japan Flame Retardant Association, and its safety has been confirmed.

<硫酸アンモニウム>
硫酸アンモニウム((NHSO)は、水溶性肥料、防炎剤、雪面硬化剤等に使用され、水溶性が高く、人体に対する安全性が高い物質である。
硫酸アンモニウムも、公益財団法人日本防炎協会において、毒性審査済みの成分で、その安全性は確認されている。
<Ammonium sulfate>
Ammonium sulfate ((NH 4 ) 2 SO 4 ) is a substance that is used in water-soluble fertilizers, flameproofing agents, snow-curing agents, and the like, and is highly water-soluble and highly safe for the human body.
Ammonium sulfate is a component that has been tested for toxicity by the Japan Flame Protection Association, and its safety has been confirmed.

リン酸二水素アンモニウムと硫酸アンモニウムは、ともに難燃性・防炎性を有する物質であるが、本発明の防蟻性難燃化処理液には、リン酸二水素アンモニウムと硫酸アンモニウムが特定の比率で混合されていることにより、難燃性が著しく向上している。
具体的には、リン酸二水素アンモニウム1質量部に対して、硫酸アンモニウムの含有比率は、1〜1.5質量部が好ましく、1.1〜1.4質量部がより好ましく、1.2〜1.3質量部が特に好ましい。
Both ammonium dihydrogen phosphate and ammonium sulfate are flame retardant / flame retardant substances, but the ant-proof flame retardant treatment liquid of the present invention contains ammonium dihydrogen phosphate and ammonium sulfate in a specific ratio. By being mixed, flame retardancy is remarkably improved.
Specifically, with respect to 1 part by mass of ammonium dihydrogen phosphate, the content ratio of ammonium sulfate is preferably 1 to 1.5 parts by mass, more preferably 1.1 to 1.4 parts by mass, and 1.2 to 1.3 parts by mass is particularly preferable.

<アンモニア>
アンモニア(NH)は、弱アルカリ性を示す物質である。リン酸二水素アンモニウムや硫酸アンモニウムは、弱酸性で、これらを使用した防蟻性難燃化処理液を布や紙に浸透・含浸した場合、布や紙を変色(黄変)させるため、この変色を防止するためにpHを中性又は弱アルカリ性にする目的と、難燃性向上の目的で防蟻性難燃化処理液に含有させている。
アンモニアは、市販のアンモニア水(例えば、25%アンモニア水)を希釈して適宜使用することができる。
<Ammonia>
Ammonia (NH 3 ) is a substance that exhibits weak alkalinity. Ammonium dihydrogen phosphate and ammonium sulfate are weakly acidic, and when disinfecting and impregnating flame retardant solution using these are infiltrated / impregnated into cloth or paper, the discoloration (yellowing) of the cloth or paper is caused. In order to prevent this, it is contained in the ant-proof flame-retardant treatment liquid for the purpose of making the pH neutral or weakly alkaline and for the purpose of improving flame retardancy.
Ammonia can be appropriately used after diluting commercially available aqueous ammonia (for example, 25% aqueous ammonia).

リン酸二水素アンモニウム1質量部に対して、アンモニアの比率は、0.07〜0.12質量部が好ましく、0.08〜0.11質量部がより好ましく、0.09〜0.10質量部が特に好ましい。
アンモニアの比率の下限が上記以上であると、十分に黄変防止等できる。上限が上記以下であると、難燃性に悪影響が出にくい。
The ratio of ammonia is preferably 0.07 to 0.12 parts by mass, more preferably 0.08 to 0.11 parts by mass, and 0.09 to 0.10 parts by mass with respect to 1 part by mass of ammonium dihydrogen phosphate. Part is particularly preferred.
When the lower limit of the ammonia ratio is not less than the above, yellowing can be sufficiently prevented. When the upper limit is not more than the above, it is difficult to adversely affect the flame retardancy.

本発明の防蟻性難燃化処理液は、布や紙の黄変を防止するためにはアルカリ性である(すなわち、pHが7を超える)ことが好ましい。   The ant-proofing flame retardant treatment liquid of the present invention is preferably alkaline (that is, the pH exceeds 7) in order to prevent yellowing of cloth and paper.

また、本発明の防蟻性難燃化処理液は、竹材に使用する際には、pHが7.5以上9.0以下であることがより好ましく、pHが7.8以上8.3以下であることが特に好ましい。
pHが上記範囲内であると、難燃成分や防蟻成分が竹材の内部にまで浸透しやすくなり、難燃性・防蟻性が向上しやすい。
In addition, when the ant-proofing flame retardant treatment liquid of the present invention is used for bamboo, the pH is more preferably 7.5 or more and 9.0 or less, and the pH is 7.8 or more and 8.3 or less. It is particularly preferred that
When the pH is within the above range, the flame-retardant component and the ant-proof component easily penetrate into the bamboo material, and the flame-retardant property and the ant-proof property are easily improved.

また、本発明の防蟻性難燃化処理液は、木材に使用する際には、pHが5.5以上7.0以下であることがより好ましく、pHが6.0以上6.5以下であることが特に好ましい。
pHが上記範囲内であると、難燃成分や防蟻成分が木材の内部にまで浸透しやすくなり、難燃性・防蟻性が向上しやすい。
In addition, when the ant-proofing flame retardant treatment liquid of the present invention is used for wood, the pH is more preferably 5.5 or more and 7.0 or less, and the pH is 6.0 or more and 6.5 or less. It is particularly preferred that
When the pH is within the above range, the flame-retardant component and the ant-proof component easily penetrate into the wood, and the flame-retardant property and the ant-proof property are easily improved.

リン酸二水素アンモニウムや硫酸アンモニウムに対するアンモニアの含有比率を調節することにより、本発明の防蟻性難燃化処理液のpHを、上記範囲内にすることができる。   By adjusting the content ratio of ammonia to ammonium dihydrogen phosphate or ammonium sulfate, the pH of the ant-proofing flame retardant treatment liquid of the present invention can be set within the above range.

<含浸促進剤>
含浸促進剤は、防蟻性難燃化処理液の難燃成分や防蟻成分が基材の内部にまで浸透するのを助けるのに使用される。含浸促進剤を使用することにより、基材内部に満遍無く難燃成分・防蟻成分を行き渡らせることができ、難燃性・防蟻性が向上する。
<Impregnation accelerator>
The impregnation accelerator is used to help the flame-retardant component and the ant-proof component of the ant-proofing flame-retardant treatment liquid penetrate into the base material. By using an impregnation accelerator, flame retardant components and ant repellant components can be spread evenly inside the base material, and flame retardancy and ant repellency are improved.

含浸促進剤としては、高級脂肪酸、高級アルコール硫酸エステル塩類、脂肪酸硫酸エステル塩類、アルキルアリルスルホン酸塩類、リン酸エステル類、ポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテル類、ポリアクリル酸エステル樹脂、ポリメタクリル酸エステル樹脂等が挙げられる。
また、市販されている製品としては、ジョンクリル(登録商標、BASFジャパン(株)製)、ソルスパース(登録商標、日本ルーブリゾール(株)製)、サンセパラー(登録商標、三洋化成(株)製)、ディスパロン(登録商標、楠本化成(株)製)等が挙げられる。
含浸促進剤は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を混合して使用してもよい。
Examples of the impregnation accelerator include higher fatty acids, higher alcohol sulfates, fatty acid sulfates, alkylallylsulfonates, phosphates, polyoxyalkylene alkylphenyl ethers, polyacrylate resins, and polymethacrylate resins. Etc.
Also, commercially available products include Jonkrill (registered trademark, manufactured by BASF Japan), Solsperse (registered trademark, manufactured by Nihon Lubrizol Co., Ltd.), and Sunsepara (registered trademark, manufactured by Sanyo Chemical Co., Ltd.). And Disparon (registered trademark, manufactured by Enomoto Kasei Co., Ltd.).
An impregnation promoter may be used individually by 1 type, and may mix and use 2 or more types.

本発明の防蟻性難燃化処理液において、含浸促進剤の含有比率は0.1質量%以上5質量%以下であることが好ましく、0.3質量%以上2質量%以下であることがより好ましい。含浸促進剤の含有比率が上記範囲内であると、難燃成分・防蟻成分が十分に基材内部に浸透し、難燃性・防蟻性を十分に発揮できる。   In the ant-proofing flame retardant treatment liquid of the present invention, the content ratio of the impregnation accelerator is preferably 0.1% by mass or more and 5% by mass or less, and preferably 0.3% by mass or more and 2% by mass or less. More preferred. When the content ratio of the impregnation accelerator is within the above range, the flame retardant component and the ant-proof component sufficiently permeate the inside of the substrate, and the flame retardant property and the ant-proof property can be sufficiently exhibited.

また、リン酸二水素アンモニウム1質量部に対して、含浸促進剤の比率は、0.01〜0.5質量部が好ましく、0.03〜0.2質量部がより好ましく、0.05〜0.1質量部が特に好ましい。
上記範囲内であると、難燃成分が容易に基材内部に浸透し、難燃性・防蟻性を十分に発揮できる。
Moreover, 0.01-0.5 mass part is preferable with respect to 1 mass part of ammonium dihydrogen phosphate, 0.01-0.5 mass part is more preferable, 0.03-0.2 mass part is more preferable, 0.05- 0.1 parts by mass is particularly preferable.
Within the above range, the flame retardant component easily penetrates into the substrate, and the flame retardancy and ant repellency can be sufficiently exhibited.

<防蟻剤>
本発明の防蟻性難燃化処理液に含有させる防蟻剤としては、他の成分との相溶性に優れ、難燃成分(リン酸二水素アンモニウム、硫酸アンモニウム)による難燃化作用を阻害しないものであれば、任意の防蟻剤を使用することができる。
<Anti-anticide>
The termite-preventing agent contained in the ant-proofing flame-retardant treatment solution of the present invention is excellent in compatibility with other components and does not inhibit the flame-retarding action by the flame-retardant components (ammonium dihydrogen phosphate, ammonium sulfate). If it is a thing, arbitrary ant preventive agents can be used.

具体的には、例えば、ジノテフラン、クロチアニジン、イミダクロプリド、チアメトキサム、アセタミプリド等のネオニコチノイド系化合物;シフルトリン、ピレトリン等のピレスロイド系化合物;カルバリル、フェノブカルブ、プロポクスル等のカーバメイト系化合物;等が挙げられる。   Specifically, for example, neonicotinoid compounds such as dinotefuran, clothianidin, imidacloprid, thiamethoxam, and acetamiprid; pyrethroid compounds such as cyfluthrin and pyrethrin; carbamate compounds such as carbaryl, fenocarb and propoxur;

このうち、ネオニコチノイド系化合物は、人体に対する毒性が低いので、本発明における防蟻剤として好ましい。   Among these, neonicotinoid compounds are preferable as the termite-proofing agent in the present invention because they have low toxicity to the human body.

ネオニコチノイド系化合物のうち、下記一般式(1)で表される化合物は、難燃成分(リン酸二水素アンモニウム・硫酸アンモニウム)との相溶性に優れるため、本発明の防蟻性難燃化処理液に好適に使用することができる。   Among the neonicotinoid compounds, the compound represented by the following general formula (1) is excellent in compatibility with the flame retardant component (ammonium dihydrogen phosphate / ammonium sulfate), so that the ant-proof flame retardant of the present invention is achieved. It can be suitably used for a treatment liquid.

Figure 2017094517
Figure 2017094517

一般式(1)において、Xはニトロ基又はシアノ基である。Rは水素原子又は炭素数1以上4以下のアルキル基である。Rは水素原子又は炭素数1以上4以下のアルキル基である。Rは水素原子又は炭素数1以上4以下のアルキル基である。Rは置換基を有していてもよい炭素数3以上8以下の複素環基である。In the general formula (1), X is a nitro group or a cyano group. R 1 is a hydrogen atom or an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms. R 2 is a hydrogen atom or an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms. R 3 is a hydrogen atom or an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms. R 4 is an optionally substituted heterocyclic group having 3 to 8 carbon atoms.

また、一般式(1)で表される化合物のうち、特に好ましいものの条件は、下記の通りである。   In addition, among the compounds represented by the general formula (1), particularly preferable conditions are as follows.

Xはニトロ基であることがより好ましい。
は水素原子又はメチル基であることが好ましい。
は水素原子、メチル基又はエチル基であることが好ましい。
は水素原子又はメチル基であることが好ましい。
特に、RとRが共に水素原子であることが好ましい。
More preferably, X is a nitro group.
R 1 is preferably a hydrogen atom or a methyl group.
R 2 is preferably a hydrogen atom, a methyl group or an ethyl group.
R 3 is preferably a hydrogen atom or a methyl group.
In particular, both R 1 and R 3 are preferably hydrogen atoms.

は、下記式(A1)ないし(A3)で表される何れかの「置換基を有していてもよい複素環基」であることが好ましく、下記式(A1)で表される複素環基(フラン環)であることが特に好ましい。R 4 is preferably any one of the “heterocyclic groups optionally having substituents” represented by the following formulas (A1) to (A3), and the complex represented by the following formula (A1): A ring group (furan ring) is particularly preferable.

Figure 2017094517
Figure 2017094517

一般式(1)で表される化合物のうち、上記条件(の全部又は一部)を満たす化合物は、本発明における他の成分との相溶性・微分散性に優れる。
また、十分に防蟻性を発揮するためには、防蟻性難燃化処理液に防蟻剤をある程度の量含有させる必要があるが、防蟻剤を多量に含有させると、難燃性を阻害してしまう場合があるが、一般式(1)で表される化合物のうち、上記条件を満たす化合物は、難燃性を阻害しにくいため、防蟻性を発揮するのに十分な量を含有させることができる。
Among the compounds represented by the general formula (1), compounds satisfying the above conditions (all or a part thereof) are excellent in compatibility and fine dispersion with other components in the present invention.
In addition, in order to fully exhibit the ant-proofing property, it is necessary to contain a certain amount of the ant-proofing agent in the ant-proofing flame-retardant treatment liquid. However, among the compounds represented by the general formula (1), a compound satisfying the above condition is difficult to inhibit the flame retardancy, and is sufficient to exhibit the ant-proof property. Can be contained.

上記条件を満たす化合物の例として、ジノテフラン(X:ニトロ基、R:水素原子、R:メチル基、R:水素原子、R:上記(A1)で表される基)や、クロチアニジン(X:ニトロ基、R:水素原子、R:メチル基、R:水素原子、R:上記(A3)で表される基)が例示できる。安全性の観点等から、塩素を含まないジノテフランが特に好ましい。Examples of compounds satisfying the above conditions include dinotefuran (X: nitro group, R 1 : hydrogen atom, R 2 : methyl group, R 3 : hydrogen atom, R 4 : group represented by (A1) above), clothianidin (X: nitro group, R 1 : hydrogen atom, R 2 : methyl group, R 3 : hydrogen atom, R 4 : group represented by the above (A3)). From the viewpoint of safety, dinotefuran containing no chlorine is particularly preferable.

本発明の防蟻性難燃化処理液において、防蟻剤は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を混合して使用してもよい。   In the ant-proofing flame retardant treatment solution of the present invention, the ant-proofing agent may be used alone or in combination of two or more.

本発明の防蟻性難燃化処理液において、防蟻剤の含有比率は0.01質量%以上3質量%以下であることが好ましく、0.05質量%以上2質量%以下であることがより好ましく、0.1質量%以上1質量%以下であることが特に好ましい。
防蟻剤の含有比率の下限が上記以上であると、難燃化処理された木材が十分に防蟻性を発揮し、上限が上記以下であると、他の成分との相溶性に優れる。
In the ant-proofing flame retardant treatment liquid of the present invention, the content ratio of the ant-proofing agent is preferably 0.01% by mass or more and 3% by mass or less, and preferably 0.05% by mass or more and 2% by mass or less. More preferably, the content is 0.1% by mass or more and 1% by mass or less.
When the lower limit of the content ratio of the termite-proofing agent is not less than the above, the flame-retardant treated wood sufficiently exhibits the termite-proofing property, and when the upper limit is not more than the above, the compatibility with other components is excellent.

また、リン酸二水素アンモニウム1質量部に対して、防蟻剤の比率は、0.001〜0.02質量部が好ましく、0.003〜0.15質量部がより好ましく、0.005〜0.10質量部が特に好ましい。   Moreover, 0.001-0.02 mass part is preferable with respect to 1 mass part of ammonium dihydrogenphosphate, 0.001-0.02 mass part is preferable, 0.003-0.15 mass part is more preferable, 0.005- 0.10 parts by mass is particularly preferable.

<他の成分>
本発明の防蟻性難燃化処理液は、他に、防腐剤、防藻剤、防カビ剤等を含有することができる。
<Other ingredients>
In addition, the ant-proofing flame retardant treatment liquid of the present invention may contain a preservative, an algae-proofing agent, a fungicide, and the like.

本発明の防蟻性難燃化処理液の組成の一例として、下記のような組成が挙げられる。
硫酸アンモニウム 7.0〜30.0質量部
リン酸二水素アンモニウム 5.0〜20.0質量部
アンモニア水 1.5〜8.0質量部
防蟻剤・防腐剤・防カビ剤 1.5〜2.0質量部
含浸促進剤 0.15〜3.0質量部
水 37.0〜84.85質量部
The following composition is mentioned as an example of a composition of the ant-proof flame-retardant treatment liquid of the present invention.
Ammonium sulfate 7.0 to 30.0 parts by mass Ammonium dihydrogen phosphate 5.0 to 20.0 parts by mass Ammonia water 1.5 to 8.0 parts by mass Insecticide / preservative / antifungal agent 1.5 to 2 0.0 part by weight Impregnation accelerator 0.15-3.0 parts by weight Water 37.0-84.85 parts by weight

また、本発明の防蟻性難燃化処理液の組成の一例として、下記のような組成も挙げられる。
硫酸アンモニウム 7.0〜30.0質量部
リン酸二水素アンモニウム 5.0〜20.0質量部
アンモニア水 1.5〜8.0質量部
防蟻剤・防腐剤・防カビ剤 適量
含浸促進剤 0.35〜2.0質量部
水 40.0〜86.15質量部
Moreover, the following compositions are also mentioned as an example of the composition of the ant-proof flame-retardant treatment liquid of the present invention.
Ammonium sulfate 7.0 to 30.0 parts by weight Ammonium dihydrogen phosphate 5.0 to 20.0 parts by weight Ammonia water 1.5 to 8.0 parts by weight Insecticide / preservative / antifungal agent Suitable amount Impregnation accelerator 0 35-2.0 parts by weight Water 40.0-86.15 parts by weight

本発明の防蟻性難燃化処理液は、木材や竹材に使用する場合は、難燃成分や防蟻剤の含有量が多く濃度の高いものを使用し、布や紙に使用する場合は、難燃成分や防蟻剤の含有量が少なく濃度の低いものを使用するのがよい。   The ant-proofing flame retardant treatment liquid of the present invention uses a high concentration of flame-retardant component and ant-proofing agent when used on wood or bamboo, and when used on cloth or paper. It is preferable to use a low-concentration component with a low content of flame-retardant components and anti-fungal agents.

具体的には、本発明の防蟻性難燃化処理液における水分含有率は、対象となる可燃性基材が木材や竹材である場合は、30質量%以上80質量%以下が好ましく、40質量%以上75質量%以下がより好ましく、50質量%以上70質量%以下が特に好ましい。
上記範囲内であると、木材や竹材の内部に、偏りなく難燃成分が浸透し、難燃性を十分なものとすることができる。
Specifically, the water content in the ant-proofing flame retardant treatment liquid of the present invention is preferably 30% by mass or more and 80% by mass or less when the target combustible base material is wood or bamboo. The mass% is more preferably 75% by mass or less, and particularly preferably 50% by mass or more and 70% by mass or less.
Within the above range, the flame retardant component penetrates into the wood or bamboo material evenly, and the flame retardancy can be made sufficient.

また、本発明の防蟻性難燃化処理液における水分含有率は、対象となる可燃性基材が布や紙である場合は、60質量%以上99質量%以下が好ましく、70質量%以上95質量%以下がより好ましく、80質量%以上90質量%以下が特に好ましい。
布や紙の場合、木材や竹材と比べて難燃成分が浸透しやすいので、コスト的な観点から上記範囲の水分含有率が好ましい(水分以外の成分を、上記範囲を超えて含有させても、難燃性・防蟻性は向上せず、無駄である場合がある)。
In addition, the moisture content in the ant-proofing flame retardant treatment liquid of the present invention is preferably 60% by mass or more and 99% by mass or less, and more preferably 70% by mass or more when the target combustible substrate is cloth or paper. 95 mass% or less is more preferable, and 80 mass% or more and 90 mass% or less are especially preferable.
In the case of cloth and paper, the flame retardant component penetrates more easily than wood and bamboo. Therefore, the moisture content in the above range is preferable from the viewpoint of cost (even if components other than moisture are included beyond the above range). The flame retardancy and ant protection are not improved and may be wasted).

本発明は、前記の防蟻性難燃化処理液の製造方法でもある。該製造方法は、常法に従って、前記した各成分を水に加え、混合・撹拌して製造する。特に限定はされないが、まず、含浸促進剤を水に加えて混合・撹拌し、次いで、リン酸二水素アンモニウム、硫酸アンモニウム及びアンモニアを混合・撹拌して溶解させ、最後に防蟻剤、防腐剤、防藻剤を添加して混合・撹拌して溶解させる、という手順で製造するのが好ましい。   This invention is also a manufacturing method of the said ant-proof flame-retardant treatment liquid. The production method is carried out by adding each of the above-described components to water, mixing and stirring according to a conventional method. Although it is not particularly limited, first, the impregnation accelerator is added to water and mixed and stirred, then mixed and stirred to dissolve ammonium dihydrogen phosphate, ammonium sulfate and ammonia, and finally an antifungal agent, preservative, It is preferable to produce by the procedure of adding an anti-algae agent, mixing, stirring and dissolving.

本発明は、防蟻性難燃化処理液を可燃性基材に浸透・含浸させることによる難燃化基材の製造方法でもある。   The present invention is also a method for producing a flame retardant base material by impregnating and impregnating the flammable base material with an ant proof flame retardant treatment solution.

浸透・含浸させる方法は浸漬、塗布、吹付、穿孔注入、含浸装置等による含浸等が挙げられるが、可燃性基材の内部まで十分に成分を浸透・含浸させることにより、本発明の効果が発揮されやすくなるので、含浸装置等による含浸や穿孔注入が好ましい。   Examples of the impregnation / impregnation method include dipping, coating, spraying, perforation injection, impregnation with an impregnation apparatus, etc., but the effect of the present invention is exhibited by sufficiently impregnating and impregnating the components to the inside of the combustible substrate. Therefore, impregnation or perforation injection with an impregnation apparatus or the like is preferable.

浸漬の場合、浸漬時間は30分以上1週間以下が好ましく、1時間以上2日以下がより好ましく、2時間以上1日以下が特に好ましい。
浸漬時間の下限が上記以上であると、可燃性基材の内部まで十分に成分が浸透し、得られる難燃化基材の難燃性・防蟻性が優れたものとなる。また、浸漬時間の下限が上記以下であると、生産性が十分となる(浸漬時間の上限を上記以上にしても、難燃化基材の性能は優れたものとはならず、無意味である)。
In the case of immersion, the immersion time is preferably from 30 minutes to 1 week, more preferably from 1 hour to 2 days, and particularly preferably from 2 hours to 1 day.
When the lower limit of the immersion time is not less than the above, the component sufficiently penetrates into the flammable base material, and the obtained flame retardant base material has excellent flame retardancy and ant repellency. Further, if the lower limit of the immersion time is less than or equal to the above, the productivity is sufficient (even if the upper limit of the immersion time is more than the above, the performance of the flame retardant substrate is not excellent, meaningless is there).

また、浸漬は1回行うのではなく、途中で基材をいったん取り出し乾燥させ、複数回に分けて浸漬を行うのも好ましい。浸漬の際に、気泡の発生等により、局所的に難燃成分・防蟻成分が浸透しにくい部位が生ずることがあるが、複数回に分けて浸漬すれば、このようなことを防止することができる。   In addition, it is preferable not to perform the immersion once, but to take out the substrate once in the middle and dry it, and then perform the immersion in a plurality of times. When dipping, there may be a site where flame retardant components and ant protection components are difficult to penetrate locally due to the generation of bubbles, etc., but this can be prevented by dipping in multiple times. Can do.

浸漬後の乾燥は、自然乾燥が好ましいが、熱風乾燥機等による強制乾燥でもよい。
自然乾燥の場合、乾燥時間は、30分以上1週間以下が好ましく、1時間以上2日以下がより好ましく、2時間以上1日以下が特に好ましい。
強制乾燥の場合、乾燥時間は、1分以上8時間以下が好ましく、2分以上3時間以下がより好ましく、3分以上1時間以下が特に好ましい。
The drying after immersion is preferably natural drying, but may be forced drying with a hot air dryer or the like.
In the case of natural drying, the drying time is preferably from 30 minutes to 1 week, more preferably from 1 hour to 2 days, and particularly preferably from 2 hours to 1 day.
In the case of forced drying, the drying time is preferably from 1 minute to 8 hours, more preferably from 2 minutes to 3 hours, and particularly preferably from 3 minutes to 1 hour.

可燃性基材の例としては、木材、竹材、紙、布等が挙げられるが、木造住宅等に使用される木材は、難燃性のみならず防蟻性が要求されるため、本発明の効果を奏しやすく、本発明の適用対象として好ましい。   Examples of flammable substrates include wood, bamboo, paper, cloth, etc., but wood used in wooden houses and the like requires not only flame retardancy but also ant-proofing properties. It is easy to produce an effect and is preferable as an application target of the present invention.

表1に、本発明の防蟻性難燃化処理液の一例について、一般財団法人日本文化用品安全試験所にて行なわれた有害17元素19項目に関する試験結果を示す。本発明の防蟻性難燃化処理液は、EN71−3(2013年7月20日よりEUで玩具の安全を対象に新しく適用開始された基準)の規格値を全てで下回っている。本発明の防蟻性難燃化処理液は、ホウ素(ホウ素化合物)を含んでいないため、溶解性ホウ素も規格値をはるかに下回る数値であった。   Table 1 shows the test results on 19 items of 17 harmful elements conducted at the Japan Cultural Goods Safety Laboratory for an example of the ant-proofing flame retardant treatment liquid of the present invention. The ant-proofing flame retardant treatment liquid of the present invention is below all the standard values of EN71-3 (standard newly started for toy safety by EU on July 20, 2013). Since the ant-proofing flame retardant treatment liquid of the present invention does not contain boron (boron compound), the soluble boron was also a numerical value far below the standard value.

Figure 2017094517
Figure 2017094517

また、表1に示した本発明の防蟻性難燃化処理液の一例は、室内濃度指針値が設定された13物質(ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、スチレン、パラジクロロベンゼン、テトラデカン、クロルピリホス、フェノブカルブ、ダイアジノン、フタル酸ジ−n−ブチル、フタル酸ジ−2−エチルヘキシル)を一切含んでおらず、社団法人日本しろあり対策協会と公益財団法人日本木材保存協会にて認定された健康障害と環境負荷を引き起こさない処理液である。   Moreover, an example of the ant-proofing flame retardant treatment liquid of the present invention shown in Table 1 includes 13 substances (formaldehyde, acetaldehyde, toluene, xylene, ethylbenzene, styrene, paradichlorobenzene, tetradecane, It does not contain chlorpyrifos, fenobucarb, diazinon, di-n-butyl phthalate, di-2-ethylhexyl phthalate), and is certified as a health hazard by the Japan Shiroari Countermeasures Association and the Japan Wood Preservation Association. It is a processing solution that does not cause environmental impact.

<作用・原理>
本発明の防蟻性難燃化処理液が優れた難燃性・防蟻性を示す作用・原理は明らかではないが、以下のことが考えられる。ただし本発明は、以下の作用効果の範囲に限定されるわけではない。
<Action and principle>
The action / principle of the excellent flame retardancy and ant repellency of the ant-proof flame-retardant treatment liquid of the present invention is not clear, but the following may be considered. However, the present invention is not limited to the range of the following effects.

本発明の防蟻性難燃化処理液は、燃焼中に有機物の炭化を著しく促進して可燃性の炭素含有気体の生成を減少させ、燃焼速度の遅い炭素の生成量を増加させることにより、可燃性基材の燃焼を抑制していると考えられる。
具体的には、難燃成分(リン酸二水素アンモニウム、硫酸アンモニウム)が、基材の燃焼時に熱分解することで窒素ガスを発生し、この窒素ガスが酸素を遮断し燃焼を抑制しているものと考えられる。また、難燃成分が可燃物表面で炭素との混合物膜を生成し、燃焼を抑制しているものと考えられる。
また、難燃成分が分解することで生成するアンモニウムイオン(NH )、リン酸水素イオン(HPO 2−)、リン酸二水素イオン(HPO )等による負触媒効果も、燃焼の抑制に寄与しているものと考えられる。
The ant-proofing flame retardant treatment liquid of the present invention significantly accelerates the carbonization of organic matter during combustion, reduces the generation of flammable carbon-containing gas, and increases the amount of carbon generated at a low combustion rate, It is thought that combustion of a combustible base material is suppressed.
Specifically, flame retardant components (ammonium dihydrogen phosphate, ammonium sulfate) generate nitrogen gas by thermal decomposition when the base material burns, and this nitrogen gas blocks oxygen and suppresses combustion it is conceivable that. Further, it is considered that the flame retardant component forms a mixture film with carbon on the surface of the combustible material and suppresses combustion.
In addition, the negative catalytic effect by ammonium ions (NH 4 + ), hydrogen phosphate ions (HPO 4 2− ), dihydrogen phosphate ions (H 2 PO 4 ), etc. produced by decomposition of the flame retardant component, This is thought to contribute to the suppression of combustion.

以下に、実施例及び比較例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、本発明は、その要旨を超えない限りこれらの実施例及び比較例に限定されるものではない。   EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples and comparative examples. However, the present invention is not limited to these examples and comparative examples unless it exceeds the gist.

<調製例1>
以下の組成の溶液Aを調製した。
<Preparation Example 1>
Solution A having the following composition was prepared.

[溶液A組成]
・水 67.6質量部
・リン酸二水素アンモニウム 12.0質量部
(太平化学産業株式会社製)
・硫酸アンモニウム 15.0質量部
(米山薬品工業株式会社製)
・25%アンモニア水 4.5質量部
(株式会社小林製)
・含浸促進剤 0.9質量部
(日本ルーブリゾール株式会社製、ソルスパース20000)
・ジノテフラン 0.1質量部
・防腐剤 少量
(大阪ガスケミカル株式会社製、スラオフ72N)
・防藻剤 少量
(日本曹達株式会社製、バイオカット−AF40)
[Solution A composition]
-Water 67.6 parts by mass-Ammonium dihydrogen phosphate 12.0 parts by mass (manufactured by Taihei Chemical Industrial Co., Ltd.)
・ Ammonium sulfate 15.0 parts by mass (made by Yoneyama Pharmaceutical Co., Ltd.)
・ 4.5 parts by mass of 25% ammonia water (manufactured by Kobayashi Co., Ltd.)
・ 0.9 part by mass of impregnation accelerator (manufactured by Nippon Lubrizol Corporation, Solsperse 20000)
・ Zinotefuran 0.1 mass part ・ Preservative small amount (Osaka Gas Chemical Co., Ltd., Suraoff 72N)
-Small amount of anti-algae agent (manufactured by Nippon Soda Co., Ltd., Biocut-AF40)

各成分は十分に相溶し、透明で均一な溶液が得られた。   Each component was sufficiently compatible, and a transparent and uniform solution was obtained.

<調製例2>
調製例1において、ジノテフランをイミダクロプリドに変更した以外は、調製例1と同様にして溶液Pを調製した。
得られた溶液Pは、白濁が生じていた。
<Preparation Example 2>
Solution P was prepared in the same manner as in Preparation Example 1, except that dinotefuran was changed to imidacloprid in Preparation Example 1.
The obtained solution P had white turbidity.

<調製例3>
調製例1において、ジノテフランをチアメトキサムに変更した以外は、調製例1と同様にして溶液Qを調製した。
得られた溶液Qは、白濁が生じており、また、油層と水層の2層に分離していた。
<Preparation Example 3>
Solution Q was prepared in the same manner as in Preparation Example 1, except that dinotefuran was changed to thiamethoxam in Preparation Example 1.
The obtained solution Q had white turbidity and was separated into two layers, an oil layer and an aqueous layer.

<調製例4>
調製例1において、ジノテフランの添加量を、溶液全体に対して、0.5質量%、2.0質量%、4.0質量%、6.0質量%となるようにした以外は、調製例1の場合と同様にして、溶液を調製した。
ジノテフランの添加量が何れの場合も、得られた溶液は、透明で均一な外観だった。
<Preparation Example 4>
Preparation Example 1 except that the amount of dinotefuran added in Preparation Example 1 was 0.5% by mass, 2.0% by mass, 4.0% by mass, and 6.0% by mass with respect to the entire solution. A solution was prepared as in 1.
The solution obtained had a clear and uniform appearance regardless of the amount of dinotefuran added.

<調製例5>
以下の組成の溶液Bを調製した。
<Preparation Example 5>
Solution B having the following composition was prepared.

[溶液B組成]
・水 113.1質量部
・リン酸二水素アンモニウム 12.0質量部
(太平化学産業株式会社製)
・硫酸アンモニウム 15.0質量部
(米山薬品工業株式会社製)
・25%アンモニア水 6.5質量部
(株式会社小林製)
・含浸促進剤 0.9質量部
(日本ルーブリゾール株式会社製、ソルスパース20000)
・ジノテフラン 0.1質量部
・防腐剤 少量
(大阪ガスケミカル株式会社製、スラオフ72N)
・防藻剤 少量
(日本曹達株式会社製、バイオカット−AF40)
[Solution B composition]
-Water 113.1 parts by mass-Ammonium dihydrogen phosphate 12.0 parts by mass (manufactured by Taihei Chemical Industrial Co., Ltd.)
・ Ammonium sulfate 15.0 parts by mass (made by Yoneyama Pharmaceutical Co., Ltd.)
・ 6.5 parts by mass of 25% aqueous ammonia (manufactured by Kobayashi Co., Ltd.)
・ 0.9 part by mass of impregnation accelerator (manufactured by Nippon Lubrizol Corporation, Solsperse 20000)
・ Zinotefuran 0.1 mass part ・ Preservative small amount (Osaka Gas Chemical Co., Ltd., Suraoff 72N)
-Small amount of anti-algae agent (manufactured by Nippon Soda Co., Ltd., Biocut-AF40)

溶液Bの水分含有率は80質量%である。各成分は十分に相溶し、透明で均一な溶液が得られた。   The water content of the solution B is 80% by mass. Each component was sufficiently compatible, and a transparent and uniform solution was obtained.

<調製例6>
調製例5において、25%アンモニア水の添加量を変化させて、得られる溶液のpHが6.0、7.0、7.5、8.0となるようにした以外は、調製例1の場合と同様にして、溶液を調製した。
pHが何れの値の場合も、得られた溶液は、透明で均一な外観だった。
<Preparation Example 6>
In Preparation Example 5, the addition amount of 25% aqueous ammonia was changed so that the pH of the resulting solution was 6.0, 7.0, 7.5, 8.0. A solution was prepared as in the case.
At any value of pH, the resulting solution had a clear and uniform appearance.

<調製例7>
調製例5において、水の添加量及び25%アンモニア水の添加量を変化させて、水分含有率が85質量%でpHが7.0である溶液、水分含有率が85質量%でpHが7.5である溶液、水分含有率が85質量%でpHが8.0である溶液、水分含有率が90質量%でpHが7.0である溶液、水分含有率が90質量%でpHが7.5である溶液、水分含有率が90質量%でpHが8.0である溶液をそれぞれ調製した。
何れの溶液も、透明で均一な外観だった。
<Preparation Example 7>
In Preparation Example 5, the amount of water added and the amount of 25% ammonia water were changed to provide a solution having a water content of 85% by mass and a pH of 7.0, a water content of 85% by mass and a pH of 7 A solution having a water content of 85% by mass and a pH of 8.0, a solution having a water content of 90% by mass and a pH of 7.0, a water content of 90% by mass and a pH of A solution having a water content of 90% by mass and a pH of 8.0 was prepared.
All solutions had a clear and uniform appearance.

<調製例8>
以下の組成の溶液Cを調製した。
<Preparation Example 8>
Solution C having the following composition was prepared.

[溶液C組成]
・水 67.6質量部
・リン酸二水素アンモニウム 4.0質量部
(太平化学産業株式会社製)
・硫酸アンモニウム 5.0質量部
(米山薬品工業株式会社製)
・25%アンモニア水 1.5質量部
(株式会社小林製)
・含浸促進剤 0.3質量部
(日本ルーブリゾール株式会社製、ソルスパース20000)
・ジノテフラン 少量
・防腐剤 少量
(大阪ガスケミカル株式会社製、スラオフ72N)
・防藻剤 少量
(日本曹達株式会社製、バイオカット−AF40)
[Solution C composition]
-Water 67.6 parts by mass-Ammonium dihydrogen phosphate 4.0 parts by mass (manufactured by Taihei Chemical Industrial Co., Ltd.)
・ Ammonium sulfate 5.0 parts by mass (made by Yoneyama Pharmaceutical Co., Ltd.)
・ 1.5% by weight of 25% ammonia water (manufactured by Kobayashi Co., Ltd.)
-Impregnation accelerator 0.3 part by mass (Nippon Lubrizol Corporation, Solsperse 20000)
・ Dinotefuran Small amount ・ Preservative Small amount (Osaka Gas Chemical Co., Ltd., Suraoff 72N)
-Small amount of anti-algae agent (manufactured by Nippon Soda Co., Ltd., Biocut-AF40)

各成分は十分に相溶し、透明で均一な溶液が得られた。   Each component was sufficiently compatible, and a transparent and uniform solution was obtained.

<実施例1>
リュウキュウマツの板をサンプルとして、本発明の防蟻性難燃化処理液の難燃化性能を試験した。リュウキュウマツは、他の木材と比較して、密度が高く、液剤の成分が浸透・含浸しにくいと言われている。
<Example 1>
Using the Ryukyu pine plate as a sample, the flame retardancy performance of the ant-proof flame retardant treatment liquid of the present invention was tested. Ryukyu pine is said to have a higher density than other woods, and it is difficult for the components of the liquid agent to penetrate and impregnate.

溶液Aを、バットの中に充填し、10cm×10cm×1.5cmのリュウキュウマツの板を12時間浸漬した。その後、板を取り出して自然乾燥させた後、再び、溶液Aに12時間浸漬した。その後、再び板を取り出し、自然乾燥させた。   Solution A was filled into a vat and a 10 cm × 10 cm × 1.5 cm Ryukyu pine plate was immersed for 12 hours. Then, after taking out a board and air-drying, it was immersed in the solution A for 12 hours again. Thereafter, the plate was taken out again and allowed to air dry.

上記処理前の板の質量は110.1gであったのに対し、上記処理後の板の質量は118.6gであり、防蟻性難燃化処理液の成分が含浸することにより、板の質量が8.5g増加していた。   The mass of the plate before the treatment was 110.1 g, whereas the mass of the plate after the treatment was 118.6 g, and the components of the ant-proof flame-retardant treatment liquid were impregnated, The mass increased by 8.5 g.

上記手順で防蟻性難燃化処理液に浸漬した板(B)と、無処理の10cm×10cm×1.5cmのリュウキュウマツの板(A)をそれぞれ試験体として、同じ条件で同時にガスバーナーにて火炎照射した。使用ガスはプロパン、炎先端と試験体の距離は5cm、炎の先端温度は1000℃前後とした。各板の裏面には、温度計を設置し、50秒間隔で温度を測定した。   A gas (B) immersed in an ant-proofing flame retardant treatment solution and an untreated 10 cm × 10 cm × 1.5 cm Ryukyu pine plate (A) as test specimens, respectively, under the same conditions. Flame was irradiated with a burner. The gas used was propane, the distance between the flame tip and the test specimen was 5 cm, and the flame tip temperature was around 1000 ° C. A thermometer was installed on the back surface of each plate, and the temperature was measured at intervals of 50 seconds.

板(A)は、火炎照射後8分後に裏面に炎が貫通したが、板(B)では、火炎照射後8分後の裏面の温度は75℃であり、その後も裏面の温度に大きな上昇はなく、炎が裏面に貫通する兆しも無かった。   In the plate (A), the flame penetrated the back surface 8 minutes after the flame irradiation, but in the plate (B), the temperature of the back surface 8 minutes after the flame irradiation was 75 ° C., and the temperature of the back surface increased greatly thereafter. There was no sign that the flame penetrated the back.

<実施例2>
杉板をサンプルとして、本発明の防蟻性難燃化処理液の難燃化性能を試験した。
<Example 2>
Using the cedar board as a sample, the flame retardant performance of the ant-proofing flame retardant treatment liquid of the present invention was tested.

溶液Aを、含浸装置(株式会社ヤスジマ製、真空・加圧含浸装置)に充填し、10cm×10cm×1.5cmの杉板を含浸した。この状態で、加圧7kgで、4時間静置した。
その後、板を取り出して24時間自然乾燥させた。
The solution A was filled in an impregnation apparatus (manufactured by Yasima Co., Ltd., vacuum / pressure impregnation apparatus) and impregnated with a 10 cm × 10 cm × 1.5 cm cedar board. In this state, it was allowed to stand for 4 hours at a pressure of 7 kg.
Thereafter, the plate was taken out and naturally dried for 24 hours.

乾燥させた杉板を、コーンカロリーメーター試験機(株式会社東洋精機製作所製、発熱性試験装置)で試験したところ、発熱速度は最高でも15kW/mであり、加熱時間10分間の総発熱量は5.9MJ/mであった。また、試験後の杉板の裏面に、穴や亀裂は見られなかった。
すなわち、国土交通省の規定する「準不燃材料」の基準(10分間の加熱において、(i)総発熱量が8MJ/m以下である、(ii)防火上有害な裏面まで貫通する亀裂及び穴が無い、(iii)最高発熱速度が10秒以上継続して200kW/mを超えない、を全て満たしていた。
When the dried cedar board was tested with a corn calorimeter tester (manufactured by Toyo Seiki Seisakusho Co., Ltd., exothermic test device), the heat generation rate was 15 kW / m 2 at the maximum, and the total calorific value for a heating time of 10 minutes. Was 5.9 MJ / m 2 . Also, no holes or cracks were found on the back of the cedar board after the test.
That is, the standard of “quasi-incombustible material” stipulated by the Ministry of Land, Infrastructure, Transport and Tourism (when heating for 10 minutes, (i) the total calorific value is 8 MJ / m 2 or less, (ii) No hole was provided, and (iii) the maximum heat generation rate continued for 10 seconds or longer and did not exceed 200 kW / m 2 .

<実施例3>
調製例4で調製した各溶液を、バットの中に充填し、各溶液に10cm×10cm×1.5cmの杉板を12時間浸漬した。その後、板を取り出して自然乾燥させた後、再び、溶液に12時間浸漬した。その後、再び板を取り出し、自然乾燥させた。
自然乾燥させた杉板に対して、3分間ガスバーナーにて火炎照射した。使用ガスはプロパン、炎先端と試験体の距離は5cm、炎の先端温度は1000℃前後とした。
<Example 3>
Each solution prepared in Preparation Example 4 was filled in a vat, and a 10 cm × 10 cm × 1.5 cm cedar board was immersed in each solution for 12 hours. Then, after taking out a board and air-drying, it was immersed in the solution again for 12 hours. Thereafter, the plate was taken out again and allowed to air dry.
The naturally dried cedar board was irradiated with a flame with a gas burner for 3 minutes. The gas used was propane, the distance between the flame tip and the test specimen was 5 cm, and the flame tip temperature was around 1000 ° C.

火炎照射後の杉板において、黒く変色した(炭化した)部分の面積を算出した結果を表2に示す。   Table 2 shows the result of calculating the area of the black-colored (carbonized) portion of the cedar board after the flame irradiation.

Figure 2017094517
Figure 2017094517

上記のように、ジノテフランの添加量が、2.0質量%を超えると、難燃性能が低下することが判明した。   As described above, it has been found that when the amount of dinotefuran exceeds 2.0% by mass, the flame retardancy is deteriorated.

<実施例4>
内半径3cm、肉厚0.4cm、長さ24cmの竹製円筒を縦方向(導管方向)に切断し、4分割したものを、竹材のサンプルとした。
溶液Bを、バットの中に充填し、竹材を12時間浸漬した。その後、竹材を取り出して12時間自然乾燥させた後、再び、溶液に12時間浸漬した。その後、再び竹材を取り出し、24時間自然乾燥させた。
自然乾燥させた竹材に対して、使用ガスはプロパン、炎先端と試験体の距離は5cm、炎の先端温度は1000℃前後として、内表面側から(表皮とは反対側から)火炎照射したところ、竹材の内表面は、黒く変色したものの、8分間経過後も、竹材に穴や亀裂は発生しなかった。
<Example 4>
A bamboo cylinder having an inner radius of 3 cm, a wall thickness of 0.4 cm, and a length of 24 cm was cut in the vertical direction (conduit direction) and divided into four parts to obtain bamboo samples.
Solution B was filled in a vat and bamboo was immersed for 12 hours. Thereafter, the bamboo material was taken out and naturally dried for 12 hours, and then immersed again in the solution for 12 hours. Thereafter, the bamboo material was taken out again and naturally dried for 24 hours.
Bamboo material that has been naturally dried is propane, the distance between the flame tip and the test piece is 5 cm, the flame tip temperature is around 1000 ° C., and the flame is irradiated from the inner surface side (from the opposite side of the skin) Although the inner surface of the bamboo material turned black, no holes or cracks occurred in the bamboo material even after 8 minutes.

<比較例1>
溶液Bに浸漬しなかった竹材を使用した以外は、実施例4と同様にして火炎照射したところ、3分間経過後に、竹材の火炎照射部に穴が確認できた。
<Comparative Example 1>
Except for using bamboo material that was not immersed in Solution B, flame irradiation was performed in the same manner as in Example 4. After 3 minutes, a hole was confirmed in the flame irradiation portion of the bamboo material.

<実施例5>
調製例6で調製した各溶液を、バットの中に充填し、各溶液に実施例4で使用したのと同様の竹材を12時間浸漬した。その後、竹材を取り出して自然乾燥させた後、再び、溶液に12時間浸漬した。その後、再び竹材を取り出し、24時間自然乾燥させた。
自然乾燥させた竹材に対して、5分間ガスバーナーにて火炎照射した。使用ガスはプロパン、炎先端と試験体の距離は5cm、炎の先端温度は1000℃前後とした。
<Example 5>
Each solution prepared in Preparation Example 6 was filled in a vat, and the same bamboo material used in Example 4 was immersed in each solution for 12 hours. Then, after taking out bamboo material and air-drying, it was immersed in the solution again for 12 hours. Thereafter, the bamboo material was taken out again and naturally dried for 24 hours.
The bamboo material that had been naturally dried was irradiated with a flame with a gas burner for 5 minutes. The gas used was propane, the distance between the flame tip and the test specimen was 5 cm, and the flame tip temperature was around 1000 ° C.

火炎照射後の竹材において、黒く変色した(炭化した)部分の面積を算出した結果を表3に示す。   Table 3 shows the results of calculating the area of the blackened (carbonized) portion of the bamboo material after the flame irradiation.

Figure 2017094517
Figure 2017094517

上記のように、本発明の防蟻性難燃化処理液は、竹材に使用する場合、アルカリ性であると、難燃性が向上することが判明した。   As described above, it has been found that when the ant-proofing flame retardant treatment liquid of the present invention is used for bamboo, the flame retardancy is improved when it is alkaline.

<実施例6>
「調製例6で調製した各溶液」を、「調製例7で調製した各溶液」に変更した以外は、実施例5と同様にして、竹材に火炎照射し、火炎照射後の竹材において、黒く変色した(炭化した)部分の面積を算出した。結果を表4に示す。
<Example 6>
Except for changing “each solution prepared in Preparation Example 6” to “each solution prepared in Preparation Example 7”, the bamboo material was irradiated with flame in the same manner as in Example 5, and the bamboo material after the flame irradiation was blackened. The area of the discolored (carbonized) part was calculated. The results are shown in Table 4.

Figure 2017094517
Figure 2017094517

<実施例7>
綿の薄手布(かなきん3号)をサンプルとして、本発明の防蟻性難燃化処理液による処理後の防炎性能について、消防法施行規則第4条の3に規定する防炎性能試験を公益財団法人日本防炎協会にて実施した。
<Example 7>
Using a thin cotton cloth (Kanakin No. 3) as a sample, the fire-proof performance test specified in Article 4-3 of the Fire Service Act Enforcement Regulations for the fire-proof performance after treatment with the ant-proof flame-retardant treatment liquid of the present invention At the Japan Flame Protection Association.

薄手布を、上記溶液C(温度17℃、pH6.3)の中に4分間浸漬し、絞り率は116%であった。
薄手布を乾燥し、薬剤付着量を計測したところ、19.8質量%であった。
The thin cloth was immersed in the solution C (temperature 17 ° C., pH 6.3) for 4 minutes, and the drawing ratio was 116%.
The thin cloth was dried and the amount of adhered drug was measured, and it was 19.8% by mass.

本発明の防蟻性難燃化処理液による処理後の薄手布は、表5に示す通り、残炎時間、残じん時間、炭化面積に関して、消防法施行規則第4条の3に規定する基準に適合していたため公益財団法人日本防炎協会にて防炎薬剤として登録された。   As shown in Table 5, the thin cloth after the treatment with the ant-proofing flame retardant treatment liquid of the present invention is a standard defined in Article 4-3 of the Fire Service Law Enforcement Regulations regarding the afterflame time, the residual dust time, and the carbonized area. It was registered as a flame retardant by the Japan Flame Protection Association.

Figure 2017094517
Figure 2017094517

本発明の防蟻性難燃化処理液は、難燃性と防蟻性に優れ、人体に対する安全性が高いので、木造住宅における木材の難燃化・防蟻化をはじめとして、障子、壁紙、襖、包装紙、ダンボール、証券、書類等の紙製品;カーテン、絨毯、布製ブラインド、シーツ、クッション、ぬいぐるみ等の布製品;ベニヤ板、木製建具、木製家具等の木製品;竹製建具、竹製家具等の竹製品等の難燃化・防蟻化に広く利用されるものである。   The ant-proofing flame-retardant treatment liquid of the present invention is excellent in flame-retardant and ant-proofing properties and has high safety to the human body. Paper products such as curtains, wrapping paper, cardboard, securities and documents; fabric products such as curtains, carpets, cloth blinds, sheets, cushions and stuffed animals; wooden products such as plywood, wooden fittings and wooden furniture; bamboo fittings and bamboo It is widely used for making fire-resistant and ant-proofing bamboo products such as furniture.

Claims (8)

ホウ素及びホウ素化合物の何れも含有せず、水、リン酸二水素アンモニウム、硫酸アンモニウム、アンモニア、含浸促進剤及び防蟻剤を含有することを特徴とする防蟻性難燃化処理液。   An ant-proof flame-retardant treatment solution containing neither boron nor a boron compound but containing water, ammonium dihydrogen phosphate, ammonium sulfate, ammonia, an impregnation accelerator and an ant-proofing agent. 上記防蟻剤が、ネオニコチノイド系化合物である請求項1に記載の防蟻性難燃化処理液。   The ant-proofing flame-retardant treatment solution according to claim 1, wherein the ant-proofing agent is a neonicotinoid compound. 上記ネオニコチノイド系化合物が、下記一般式(1)で表される化合物である請求項2に記載の防蟻性難燃化処理液。
Figure 2017094517
[一般式(1)において、Xはニトロ基又はシアノ基である。Rは水素原子又は炭素数1以上4以下のアルキル基である。Rは水素原子又は炭素数1以上4以下のアルキル基である。Rは水素原子又は炭素数1以上4以下のアルキル基である。Rは置換基を有していてもよい炭素数3以上8以下の複素環基である。]
The ant-proof flame retardant treatment solution according to claim 2, wherein the neonicotinoid compound is a compound represented by the following general formula (1).
Figure 2017094517
[In General Formula (1), X is a nitro group or a cyano group. R 1 is a hydrogen atom or an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms. R 2 is a hydrogen atom or an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms. R 3 is a hydrogen atom or an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms. R 4 is an optionally substituted heterocyclic group having 3 to 8 carbon atoms. ]
上記ネオニコチノイド系化合物が、ジノテフランである請求項3に記載の防蟻性難燃化処理液。   4. The ant-proof flame retardant treatment solution according to claim 3, wherein the neonicotinoid compound is dinotefuran. 請求項1ないし請求項4の何れかの請求項に記載の防蟻性難燃化処理液の製造方法。   The manufacturing method of the ant-proof flame-retardant treatment liquid according to any one of claims 1 to 4. 請求項1ないし請求項4の何れかの請求項に記載の防蟻性難燃化処理液を可燃性基材に浸透・含浸させることを特徴とする難燃化基材の製造方法。   A method for producing a flame retardant base material, comprising impregnating and impregnating a flammable base material with the ant-proofing flame retardant treatment solution according to any one of claims 1 to 4. 上記可燃性基材が木材である請求項6に記載の難燃化基材の製造方法。   The method for producing a flame-retardant substrate according to claim 6, wherein the combustible substrate is wood. 上記可燃性基材が竹材である請求項6に記載の難燃化基材の製造方法。   The method for producing a flame-retardant substrate according to claim 6, wherein the combustible substrate is bamboo.
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