JPWO2015186177A1 - 液量計測装置 - Google Patents

Abstract

液体クロマトグラフィーにおける溶離液の液量を、定在波を利用して計測し、その残量を容易に把握する液量計測装置を提供すること。容器の口部に接続される栓体と、前記栓体内に配備され、前記容器内の液体に向けて音波を出力する音波出力手段と、前記栓体内に配備され、前記出力された音波と、前記液体の液面で反射した前記音波とによって合成される定在波を受信する受信手段と、前記受信した定在波の共振周波数を検出する検出手段と、前記検出した共振周波数を用いて前記液体の液量を算出する液量算出手段とを備えていることを特徴とする液量計測装置。

Description

この発明は、容器内の液体の液量を計測する液量計測装置に関する。

液体クロマトグラフィーは、従来知られているように混合試料を分離する技術で、固定相（カラム）に移動相（溶離液）を試料と共に流し込み、試料各成分の固定相への親和性の差異等による移動速度の差を利用して混合試料を分離する方法である。

この液体クロマトグラフィーによる試料の分析装置は、特許文献１に提案されているような装置が知られている。

特開平６−３４７３０９号公報 特開２００４−２１９１１３号公報

液体クロマトグラフィーによる試料の分析は長時間に及ぶことが多く、分析の自動化が確立していても、装置の構造上、例えば溶離液の残量がどの位なのかを把握することが難しく、溶離液の残量管理（補充、交換など）が煩雑となっていた。したがって、この煩雑さを解消するために、溶離液の残量を容易に把握する方法の提案が望まれていた。

そこで、この発明は、液体クロマトグラフィーにおける溶離液の液量を、定在波を利用して計測し、その残量を容易に把握することが可能な液量計測装置を提供することを目的とする。

上記課題を解決するため、以下の発明を提案する。

請求項１の発明は、
容器中の液体の液量を計測する液量計測装置であって、
前記装置は、
前記容器の口部に接続される栓体と、
前記栓体内に配備され、前記液体に向けて音波を出力する音波出力手段と、
前記栓体内に配備され、前記出力された音波と、前記液体の液面で反射した前記音波とによって合成される定在波を受信する受信手段と、
前記受信した定在波の共振周波数を検出する検出手段と、
前記検出した共振周波数を用いて前記液体の液量を算出する液量算出手段と
を備えている
ことを特徴とする液量計測装置である。

請求項２の発明は、
前記共振周波数は、前記栓体の前記液面側の端から前記液面までの距離を１／４波長とする周波数の整数倍で表される
ことを特徴とする請求項１記載の液量計測装置である。

この発明によれば、液体クロマトグラフィーにおける溶離液の液量を、定在波を利用して計測し、その残量を容易に把握することが可能な液量計測装置を提供することができる。

本発明の液量計測装置の構成の一例を表す図である。 本発明の液量計測装置による、水とメタノールの各温度における液量と容器内の定在波の共振周波数の相関関係を表したグラフである。 本発明の液量計測装置を用いて、液体クロマトグラフィーにおける溶離液の液量を計測する概念図であって、一部を省略した図である。 図２図示の状態から、溶離液の残量を計測する概念図であって、一部を省略した図である。

以下、添付図面を参照して、本発明の実施形態の一例を説明する。

１．発明の構成
図１は、本発明の液量計測装置の構成の一例を表す図である。図示の液量計測装置１は、液体クロマトグラフィーによる試料の分析において、溶離液の液量を計測する液量計測装置である。

液量計測装置１は、原料液（溶離液）７が収容されている容器６の口部６ａに接続される栓体２を備えている。栓体２は、口部６を確実に塞ぐことができれば、樹脂、弾性部材、金属等、材質に限定はない。

栓体２の内部には、原料液（溶離液）７に向けて音波を出力する音波出力手段としてスピーカ３が配備されている。前記音波は、信号源３ａから発生される音響信号がアンプ３ｂで増幅され所定の周波数で出力される。

また、栓体２の内部には、前記出力された音波と、原料液（溶離液）７の液面７ａで反射した前記音波とによって合成される定在波を受信して電気信号に変換する手段としてマイクロホン４が配備されている。

液量計測装置１は、パーソナルコンピュータなどの演算装置５を備えている。演算装置５は、マイクロホン４が変換し、アンプ４ａで増幅された前記定在波の電気信号を取得する信号受信部５ａを備えている。

演算装置５は、受信した前記電気信号を前記定在波の周波数データに変換すると共に、前記定在波が生じる周波数である共振周波数を前記周波数データから検出する処理を行う共振周波数検出部５ｂを備えている。

演算装置５は、前記検出された共振周波数を用いて原料液（溶離液）７の液量を算出する処理を行う液量算出部５ｃを備えている。

演算装置５は、前記算出した原料液（溶離液）７の液量を表示する液晶ディスプレイなどの表示装置５ｄ及び記憶する記憶部５ｅを備えている。

また、記憶部５ｅには、容器６内の原料液（溶離液）７の液量の残量に応じた栓体２の液面７ａ側の端２ａから液面７ａまでの距離Ｌが予め記憶されている。

これら各構成の動作はＣＰＵ、ＲＯＭ等を含む制御部５ｆで制御される。

図示の形態において、栓体２の液面７ａ側の端２ａは自由端として、液面７ａは固定端として把握することができる。

したがって、前記定在波は、栓体２の液面７ａ側の端２ａ（自由端）で腹、液面７ａ（固定端）で節となり、その共振周波数について以下の関係式（数１）が成立する。

上記関係式を用いて、容量１[Ｌ]の容器６が空の状態における前記定在波の共振周波数ｆ_ｎ[Ｈｚ]について説明する。なお、「空の状態」とは、容器６の底部６ｂに原料液（溶離液）７が微量に残っている状態とする。

上記関係式中、ｖ＝３００[ｍ/ｓ]、Ｌ＝０．２１[ｍ]とすると、
ｆ_ｎ≒３５７（２ｎ−１）となり、
ｆ₁＝３５７[Ｈｚ]、ｆ₂＝１０７１[Ｈｚ]、ｆ₃＝１７８５[Ｈｚ]、・・・が導かれる。

次に、容量１[Ｌ]の容器６に原料液（溶離液）７が６００[ｍＬ]残っている状態における前記定在波の共振周波数ｆ_ｎ[Ｈｚ]は、上記関係式中、ｖ＝３００[ｍ/ｓ]、Ｌ＝０．１３[ｍ]とすると、
ｆ_ｎ≒５７７（２ｎ−１）となり、
ｆ₁＝５７７[Ｈｚ]、ｆ₂＝１７３１[Ｈｚ]、ｆ₃＝２８８５[Ｈｚ]、・・・が導かれる。

上記関係式（数１）は、栓体２の液面７ａ側の端２ａから液面７ａまで距離Ｌが、前記定在波の１／４波長の整数倍（奇数倍）で表される式、あるいは、共振周波数が前記距離Ｌを１／４波長とする周波数の整数倍（奇数倍）で表される式である。

また、上述した容量１[Ｌ]の容器６が空の状態における前記定在波の共振周波数ｆ₃＝１７８５[Ｈｚ]（前記距離Ｌが５／４波長となる周波数）と、容量１[Ｌ]の容器６に原料液（溶離液）７が６００[ｍＬ]残っている状態における前記定在波の共振周波数ｆ₂＝１７３１[Ｈｚ]（前記距離Ｌが３／４波長となる周波数）が近似していることから、容量１[Ｌ]の容器６の場合、スピーカ３からの音波の出力を調節して、前記定在波の共振周波数ｆ₂（前記距離Ｌが、３／４波長となる周波数）を常に検出することで、上記関係式（数１）を用いて容器６内の前記距離Ｌを算出することができる。

そして、前記距離Ｌと容器６内の原料液（溶離液）７の容量とは相関関係にある（容器６が空の状態であれば、前記距離Ｌは０．２１[ｍ]等）ことから、前記算出された距離Ｌに基づいて容器６内の原料液（溶離液）７の液量を算出することが可能となる。

図２は、本発明の液量計測装置１を用いて、容量１[Ｌ]の容器内の水とメタノールそれぞれの液量に対する前記定在波の共振周波数ｆ_２を計測し、その結果を表したグラフである。なお、音波は温度の影響を受けて速度が変化するので、前記水とメタノールの温度を変えて前記定在波の共振周波数ｆ_２を計測した。

図２の計測結果によれば、例えば共振周波数ｆ_２が約１７００ [Ｈｚ]であれば、上記関係式（数１）より前記距離Ｌは約０．１３[ｍ]となり、前記水又はメタノールの液量は約５００〜６００[ｍＬ]であることが導かれる。また、共振周波数ｆ_２が約１０００〜１１００ [Ｈｚ]であれば、前記水又はメタノールの液量は空の状態であることが導かれる。

図２において、液量の下限を０[ｍＬ]としているが、これは上述した「空の状態」を意味しており、この状態を便宜上０[ｍＬ]と表記している。空の状態においては、前記水又はメタノールは前記容器内にわずかに残っているので、それぞれに対する前記共振周波数ｆ_２は異なっている。

上記は、比較的出力調整しやすい８００〜２２００[Ｈｚ]の周波数帯域で前記共振周波数ｆ_２を検出すれば、容量１[Ｌ]の容器内の液体の液量を計測することができる好適な例であるが、前記共振周波数ｆ₁、ｆ₃、・・・が現れる定在波をマイクロホン４で受音できるようにスピーカ３からの音波の出力を調整することで、容量に応じた容器内の液体の液量を計測することができる。

このように構成した本発明の液量計測装置１によれば、各種分析における容器内の溶液等の液量を、定在波を利用して計測し、その残量を容易に把握することができる。

２．原料液（溶離液）の液量の測定
図３、４は、本発明の液量計測装置１を用いて、液体クロマトグラフィーにおける溶離液の液量の計測についての概念図である。図示の形態において、容器６の容量は１[Ｌ]、空の状態における栓体２の液面７ａ側の端２ａから液面７ａまでの距離は０．２１[ｍ]である。

図３において、スピーカ３からの音波の出力を信号源３ａで調節して、栓体２の液面７ａ側の端２ａと液面７ａとの間に定在波８を発生させる。このときの定在波８は、栓体２の液面７ａ側の端２ａから液面７ａまでの距離Ｌが３／４波長となる波形となっている。図中符号８ａは定在波８の腹、８ｂは定在波８の節である。

この定在波８はマイクロホン４で受音されると共に電気信号に変換され、演算装置５に送信される。

演算装置５では、共振周波数検出部５ｂが、信号受信部５ａで受信した定在波８の電気信号を所定の周波数データに変換すると共に、当該周波数データから定在波８の共振周波数ｆ_２を検出する処理を行う。

定在波８の共振周波数ｆ_２を検出するのは、上述したように、比較的出力調整しやすい８００〜２２００[Ｈｚ]の周波数帯域で容器６内の溶離液７の液量を計測しやすくできるからである。

図３の状態において、容器６内の空間の音速をｖ＝３００[ｍ/ｓ]として、共振周波数検出部５ｂが例えば定在波８の共振周波数ｆ_２＝１７３１[Ｈｚ]を検出した場合、液量算出部５ｃは、上記関係式（数１）を用いて、栓体２の液面７ａ側の端２ａから液面７ａまでの距離Ｌ＝０．１３[ｍ]を算出する処理を行う。

液量算出部５ｃは、記憶部５ｅに記憶されている容器６内の溶離液７の残量に応じた栓体２の液面７ａ側の端２ａから液面７ａまでの距離Ｌと前記算出した距離Ｌとを比較し、該当する距離Ｌに応じた溶離液７の残量６００[ｍＬ]を抽出する処理を行う。抽出された溶離液７の残量は表示装置５ｄに表示される。

図４において、溶離液７が減少している場合においても、スピーカ３からの音波の出力を信号源３ａで調節して、栓体２の液面７ａ側の端２ａと液面７ａとの間に定在波８を発生させる。このときの定在波８も、栓体２の液面７ａ側の端２ａから液面７ａまでの距離Ｌが３／４波長となる波形となっている。

この定在波８はマイクロホン４で受音されると共に電気信号に変換され、演算装置５に送信される。

演算装置５では、共振周波数検出部５ｂが、信号受信部５ａで受信した定在波８の電気信号を所定の周波数データに変換すると共に、当該周波数データから定在波８の共振周波数ｆ_２を検出する処理を行う。

図４の状態において、容器６内の空間の音速をｖ＝３００[ｍ/ｓ]として、共振周波数検出部５ｂが例えば定在波８の共振周波数ｆ_２＝１０７１[Ｈｚ]を検出した場合、液量算出部５ｃは、上記関係式（数１）を用いて、栓体２の液面７ａ側の端２ａから液面７ａまでの距離Ｌ＝０．２１[ｍ]を算出する処理を行う。

液量算出部５ｃは、記憶部５ｅに記憶されている容器６内の溶離液７の残量に応じた栓体２の液面７ａ側の端２ａから液面７ａまでの距離Ｌと前記算出した距離Ｌとを比較し、該当する距離Ｌに応じた溶離液７の残量数ｍＬを抽出する処理を行う。抽出された溶離液７の残量は表示装置５ｄに表示される。

このように、本発明の液量計測装置１によれば、液体クロマトグラフィーにおける溶離液の液量を、定在波を利用して計測することで、その残量を容易に把握することができるので、溶離液の残量管理（補充、交換など）が容易になる。

１ 計測機構
２ 栓体
２ａ 栓体の液面側の端
３ スピーカ
３ａ 信号源
３ｂ アンプ
４ マイクロホン
４ａ アンプ
５ 演算装置５
５ａ 信号受信部
５ｂ 共振周波数検出部
５ｃ 液量算出部
５ｄ 表示装置
５ｇ 記憶部
５ｆ 制御部
６ 容器
６ａ 口部
６ｂ 容器の底部
７ 原料液（溶離液）
７ａ 液面
８ 定在波
８ａ 腹
８ｂ 節

Claims (2)

1. 容器中の液体の液量を計測する液量計測装置であって、
   前記装置は、
   前記容器の口部に接続される栓体と、
   前記栓体内に配備され、前記液体に向けて音波を出力する音波出力手段と、
   前記栓体内に配備され、前記出力された音波と、前記液体の液面で反射した前記音波とによって合成される定在波を受信する受信手段と、
   前記受信した定在波の共振周波数を検出する検出手段と、
   前記検出した共振周波数を用いて前記液体の液量を算出する液量算出手段と
   を備えている
   ことを特徴とする液量計測装置。
2. 前記共振周波数は、前記栓体の前記液面側の端から前記液面までの距離を１／４波長とする周波数の整数倍で表される
   ことを特徴とする請求項１記載の液量計測装置。