JPWO2012144606A1 - 強度保証試験方法及びそれに用いる装置 - Google Patents

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Abstract

セラミックス部品の強度保証試験方法の信頼性を高めることを目的とする。本発明は、使用前のセラミックス部品を全数検査する強度保証試験方法であって、セラミックス部品に、予め設定された荷重で負荷を与えると同時に、アコースティックエミッション計測を行い、試験中に破断せず、且つ、アコースティックエミッションエネルギーの変化量が、閾値以下であるものを合格とすることを特徴とするセラミックス部品の強度保証試験方法である。

Description

本発明は、品質保証試験に関するものであり、特に欠陥に対して敏感であるセラミックス部品の強度保証試験方法およびそれに用いる装置に関するものである。
セラミックス材料は、硬度、生体内での安定性、耐熱性などの諸特性に優れるため、その利用分野は、航空宇宙材料、生体材料など多岐に亘っている。一方、セラミックス材料は、金属材料などと比較して、欠陥に対して敏感であるという性質を持っており、その破壊確率はワイブル分布に従うことが知られている。
セラミックス材料が例えば生体材料として用いられる場合、例えば人工関節部材や歯科用インプラント部材として広く使用されており、セラミックス材料の優れた摺動特性から、特に人工骨頭、臼蓋ライナー、膝関節大腿骨部材などとして好適に用いられている。しかし、このような生体材料として用いられるセラミックス材料は、生体内での破損のリスクを有しており、臨床においても骨頭ボール等の破損が報告されることがあり、重要な解決課題となっている。なお、生体内でのセラミックス骨頭の破損率は、高純度アルミナで0.022%程度、ジルコニア強化アルミナで0.003%程度であると言われている。
このような破損のリスクを軽減するため、通常、品質保証試験(プルーフ試験ともいう)が行われている。プルーフ試験では、製品の使用中に想定される荷重を製品に与え、破損する製品を排除する。例えば、骨頭ボールや臼蓋ライナーのプルーフ試験は、ISO7206−10におけるCCC法を基に、実使用時と同様の応力状態を再現するため、水圧等を用いて骨頭ボールに荷重を負荷して実施される。
例えば、特許文献1、2には、股関節部材などの品質保証試験方法が開示されている。特許文献1では、高分子の圧縮によって、特許文献2では高分子や圧力液体等によって荷重を負荷している。
特開2009−61069号公報 特表2002−525569号公報
しかし、上述した特許文献1、2のように、これまでに提案されてきたプルーフ試験では、セラミックス特有の遅れ破壊については検討されていない。また、これまでに提案されてきたプルーフ試験は、試験中に破壊した製品を省くものである。すなわち、プルーフ試験中に破損しなくとも、プルーフ試験中の荷重によって製品中に損傷が導入される可能性があり、このことなどが原因で、かえって製品の耐荷重強度を低くしてしまい、実使用中に破損してしまう虞があることについては検討されていなかった。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、その目的はセラミックス部品の強度保証試験方法の信頼性を高めることにある。
本発明者らは、セラミックスの破壊過程におけるアコースティックエミッション(AE)イベントの発生に関して研究を進めてきた。AE法については、例えば「金杉庸生,若山修一,セラミックス製骨頭ボールの圧縮試験における微視破壊過程のAE法による評価,関東学生会第47回学生員卒業研究発表講演会予稿集,東京都(2008)」や、「Shuichi WAKAYAMA et.al, Quantitative Detection of Microcracks in Bioceramics using AE Source Characterization, Proceedings of the SEM Annual Conference, New Mexico USA (2009)」に開示されている。本発明者らは、従来からのプルーフ試験中に損傷が導入されることが原因で、信頼性が不十分になるという課題を解決する手段として、AE法をプルーフ試験に具体的に応用する方法を見出し、本発明を完成した。
上記課題を達成した本発明は、使用前のセラミックス部品を全数検査する強度保証試験方法であって、セラミックス部品に、予め設定された荷重で負荷を与えると同時に、アコースティックエミッション計測を行い、試験中に破断せず、且つ、アコースティックエミッションエネルギーの変化量が、閾値以下であるものを合格とすることを特徴とするセラミックス部品の強度保証試験方法である。本発明において、アコースティックエミッションセンサを2個以上用いて、アコースティックエミッション発生位置を特定することが好ましい。
また、本発明において、有限要素法によって、前記セラミックス部品の実使用時の応力分布状態を解析して、前記セラミックス部品における応力集中領域を設定し、試験中に破断せず、且つ、前記応力集中領域にて発生したアコースティックエミッションエネルギーが閾値以下であるものを合格とすることが好ましい。
前記セラミックス部品として、例えば生体内インプラント部材が挙げられ、さらに生体内インプラント部材としては、例えば人工関節部材、歯科用インプラント部材が挙げられる。前記人工関節部材は、例えば人工股関節用セラミックス骨頭ボール、人工股関節用インレー、リサーフェシング用大腿骨側部材、リサーフェシング用臼蓋側部材、又は人工膝関節用大腿骨部材である。前記歯科用インプラント部材としては、具体的にはインプラント体、上部構造、又はアバットメントが挙げられる。
本発明は、上記記載の強度保証試験方法により合格したセラミックス部品も包含する。
また、本発明は、人工股関節用骨頭ボールの強度保証試験方法に用いる装置であって、前記骨頭ボールの適所に取付けられる2以上のアコースティックエミッションセンサと、ゴム部材、軸方向に沿って分割された先細のテーパー付分割セグメントを有し、前記テーパー付分割セグメントは、開口部を鉛直上向きにして配置される前記骨頭ボールの開口部内側に、ゴム部材を介して、テーパーの先細部が鉛直下向きとなるように接触して配置され、且つ、前記テーパー付分割セグメントは樹脂、金属、又は樹脂と金属の複合部材からなり、前記骨頭ボールの開口部を、前記テーパー付分割セグメントを介して、液体媒体の圧力により又は機械的に押し広げることを特徴とする装置も包含する。
前記装置において、4以上のアコースティックエミッションセンサを有し、該センサは少なくとも、前記骨頭ボールの外側最下部に1つ、前記骨頭ボールの外側開口部付近に等間隔に3つ取付けられることが好ましい。
本発明の強度保証試験方法によれば、アコースティックエミッション計測によって強度保証試験中に損傷の発生した部品を取り除くことができるため、強度保証試験の信頼性を向上させることができる。
図1(a)は、本発明装置の一例を示す全体概略図であり、図1(b)は分割セグメント部分の拡大図であり、図1(c)は分割セグメントと骨頭ボールの軸方向断面図である。 図2(a)は4点曲げ試験及びAE測定装置の概略図であり、図2(b)はAE計測の結果の一例を表すグラフである。 図3は、強度保証試験を行った後に測定した残留強度の平均値を、タイプ別に示した棒グラフである。 図4は、強度保証試験を行った後に測定した残留強度のワイプルプロットである。 図5は、骨頭ボールの強度保証試験を行う際のAE法の要領を示す模式図である。 図6は、人工股関節用骨頭ボールについて、有限要素法によって応力分布状態を解析した結果を示す図である。
本発明は、使用前のセラミックス部品全数に対して強度保証試験を行う際に、アコースティックエミッション(以下、「AE」と呼ぶ)計測を行い、AEエネルギーの変化量が閾値以下であるものを合格とする点に特徴を有している。
従来のプルーフ試験では、プルーフ試験中の破損の有無を確認し、破損のなかった製品を合格としていたが、合格した製品でも、実使用中に破損してしまう可能性が否定できなかった。本発明では、破損の有無を確認することに加え、プルーフ試験中にAE計測を行って、検出されるAEエネルギーの変化量が閾値以下であるものを合格とする。従って、プルーフ試験中に所定量以上の損傷が発生した製品を取り除くことができ、従来の試験よりも信頼性を高めることができる。さらにAEセンサを2個以上用いれば、AE信号の各センサへの到達時間の差から、損傷の発生位置を特定できるため、測定における検体間の摩擦や、装置から発生するノイズを除くことができ、正確な測定が行える。AEセンサは、より好ましくは3個以上であり、さらに好ましくは4個以上であり、通常8個以下である。
強度保証試験における荷重の設定方法は、以下のようなものが挙げられる。すなわち、前記設定方法として、所定数のセラミックス部材に対して、本発明の強度保証試験と同様の試験を種々の負荷加重によって予備試験として行い、その予備試験の結果に基づいて設定することができる。
前記した予備試験の結果に基づく方法では、確保したい耐荷重強度を考慮して、保証試験の負荷荷重を設定すれば良く、例えば予備試験数の5割以上(好ましくは7割以上、特に8割以上)に主亀裂が発生する応力(すなわち、AE急増点における応力)を、強度保証試験の負荷荷重に設定すれば良い。このような荷重設定により、高い信頼性を確保できる。
また、本発明の強度保証試験方法では、さらに有限要素法を用いることが好ましい。有限要素法を併用する方法では、有限要素法によって、前記セラミックス部品の実使用時の応力分布状態を解析して、該応力分布状態に基づいて実使用時において応力が集中する領域を設定できる。
有限要素法を併用する場合、前記応力分布状態から解析された応力集中領域から検出されるAEエネルギーが閾値以下であるものを合格とすれば良い。AEの計測においては、検体間の摩擦や、装置から発生するノイズが正確な測定を妨げる場合がある。前記したように、有限要素法で解析された応力集中領域から検出されるAEエネルギーで合否を判定することによって、部材の実使用時の耐荷重強度に直接影響がない部位、すなわち、応力分布状態解析によって判明した応力集中領域以外の部位からのAE信号を評価対象から除くことができ、測定の正確さを更に向上できる。
有限要素法による応力分布状態の解析結果の一例を図6に示す。図6は、人工股関節用骨頭ボールについて、有限要素法解析によって実使用時の応力分布状態を解析した結果である。図6中、矢印で示した部分が応力集中領域であり、この領域以外からのAE信号を評価対象から除くことで、測定精度をより向上できる。
本発明で検査対象となるセラミックス部品の材質は、ほとんど全ての緻密質セラミックスであり、代表的な材質としては、例えばアルミナ、ジルコニア、炭化ケイ素、窒化ケイ素、アパタイト、ソーダガラス、石英ガラス、バイオガラス、及びこれらの複合セラミックス等が挙げられる。また、本発明で検査対象となるセラミックス部品の用途は、機械的強度に関して高い信頼性が要求される製品(部品)の全てであり、例えば生体内インプラント部材や、航空機等の外装部品、各種エンジン部品等である。生体内インプラント部材としては、例えば人工関節部材、歯科用インプラント部材が挙げられる。前記人工関節部材は、例えば人工股関節用セラミックス骨頭ボール、人工股関節用インレー、リサーフェシング用大腿骨側部材、リサーフェシング用臼蓋側部材、又は人工膝関節用大腿骨部材である。前記歯科用インプラント部材は、具体的にはインプラント体、上部構造、又はアバットメントである。
本発明によって合格したセラミックス部品の強度は、従来行われてきたプルーフ試験によって合格したセラミックス部品の強度に比べて、5〜20%程度向上できる。本発明は、このように本発明の強度保証試験方法によって合格したセラミックス部品も包含する。本発明の強度保証試験方法によって合格したセラミックス部品の平均強度は、例えば高純度アルミナ(純度99.9%以上)で620MPa以上であり、好ましくは630MPa以上、より好ましくは640MPa以上であり、上限は通常750MPa程度である。
本発明の強度保証試験方法は、被試験体であるセラミックス部品に荷重を負荷する荷重負荷システムと、AEセンサと、AEセンサからの信号を検出及び記録する信号処理システムとを備えた装置によって実施できる。特に、本発明は、セラミックス部品のうち、人工股関節用骨頭ボールの強度保証試験方法に用いる装置も包含する。人工股関節用骨頭ボールの圧縮試験は、通常、ISO7206に規格化された方法で行うことができるが、骨頭ボールと荷重を負荷するロッドとの間で著しい摩擦が生じて、多量の機械的ノイズが発生するため、この圧縮試験の際にAE計測を行うことは困難である。
図1に本発明に係る人工股関節用骨頭ボールの強度保証試験装置の一例を示す。図1の装置は、骨頭の適所に取付けられる2以上のアコースティックエミッションセンサ(図示せず)と、ゴム部材1と、軸方向に沿って分割された先細のテーパー付分割セグメント2と、前記テーパー付分割セグメント2と同じテーパー角を有し、該分割セグメント2の内腔に挿入されるテーパー付ロッド4を有している(図1(b)、(c))。本発明ではテーパー付ロッド4の代わりに、液体媒体(例えば、水、コンプレッサー油など)の圧力によって骨頭ボールの開口部を押し広げることもできる。液体媒体を用いる場合、例えばポリエチレンなどの高分子材料と金属の止め具にて構成された部品であって、外形が上記のテーパー付きロッドと同一形状であり、かつ中空である部品を用いて、これを水圧によって高分子内側から押広げることによって、骨頭ボールを押し広げる力を発生させれば良い。
前記テーパー付分割セグメント2は、開口部を鉛直上向きにして配置される骨頭ボール3の開口部内側に、ゴム部材1を介して、テーパーの先細部が鉛直下向きとなるように接触して配置される(図1(c))。前記テーパー付分割セグメント2は、樹脂、金属、又は樹脂と金属の複合部材からなり、該テーパー付分割セグメント2によって、応力負荷手段(機械的方法又は液体媒体の圧力による方法)と骨頭ボールの開口部の間で発生する摩擦を低減することができ、AE計測の際のノイズの発生を抑制できる。テーパー付分割セグメント2の摩擦係数は低い方が好ましく、好ましい素材はテフロン(登録商標)、ポリエチレンなどが挙げられる。
テーパー付分割セグメント2の分割数は特に制限されないが、例えば2〜8程度であり、4〜6がより好ましい。またテーパー付分割セグメント2の形状は例えば、中空の円錐台形状であり、テーパー角度(中心線と稜線のなす角度)は被試験体(製品)のテーパー角度に基づいて任意に設定できる。
また、ゴム部材1を介してテーパー付分割セグメント2を骨頭ボール3の開口部内側に配置することによって、開口部内側に負荷した応力を、骨頭ボール3に均一に負荷することができる。ゴム部材1は、例えばウレタンゴム、シリコーンゴム、一般の加硫ゴムなどである。
アコースティックエミッションセンサは、通常2個以上であり、好ましくは4個以上である。該センサを4個以上とする場合、該センサは少なくとも、骨頭ボールの外側最下部に1つ、骨頭ボールの外側開口部付近に等間隔に3つ取付けることが好ましい。このようにすることによって、骨頭ボール中の損傷発生位置をより正確に判定できる。
本願は、2011年4月22日に出願された日本国特許出願第2011−96038号に基づく優先権の利益を主張するものである。2011年4月22日に出願された日本国特許出願第2011−96038号の明細書の全内容が、本願に参考のため援用される。
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明する。本発明は以下の実施例によって制限を受けるものではなく、前記、後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも勿論可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。
実施例1
(1)強度保証試験における付加荷重の検討
高純度アルミナ(純度99.9%以上)を用いて、曲げ試験を行った。試験片形状は3mm×4mm×40mmであり、試験片表面を鏡面仕上げした。曲げ試験は、図2(a)に示すように、JIS R1601に準拠した4点曲げ試験であり(内スパン10mm、外スパン30mm)、水中で試験を行った。試験片の両端には、AEセンサを貼りつけ、試験片中の損傷の発生をAE法でモニタリングした。AE計測条件は、ゲインでプリアンプ60dB、計測閾値はプリアンプ入力換算で18μV、測定周波数範囲は95〜660kHzとした。
129本の試験片に対して、クロスヘッドスピード0.1mm/minで4点曲げ試験を行い、主亀裂形成臨界応力σc(累積AEエネルギーの急増する点での応力)及び破壊強度σBを測定した。また、AEエネルギーが確認される位置の確認(位置評定)を行った。位置評定は、検出したAE波が各センサに到着する時刻の差と、試験体中の音速から決定できるが、AE波の振幅が小さい場合には誤差が生じる。そこで、より正確な到達時刻の差を算出する方法として、「前田直樹:地震波自動処理システムにおける読み取り及び評価、地震 第38巻(1985) 365−379」等の文献に記載されている、AIC(Akaike Information Criteria)法を用いた。
その結果、図2(b)に示すように最終破断以前に累積AEエネルギー急増点を確認できた。強度保証試験の初期ではエネルギーの小さな信号が発生し、その後、急増点において大きな信号が発生した。また急増点が観察された後は、大きなAE信号が試験片の最終破断位置付近に集中していることが確認できた。
また、破壊強度σB及び主亀裂形成臨界応力σcの平均値は、それぞれ579MPa、138MPaであった。本試験結果より、強度保証試験の負荷荷重を、100MPa及び200MPaと定めた。100MPaという値は、破壊強度σBの平均値よりも十分に小さく、全試験片の5割に主亀裂が発生した応力であり、200MPaという値は、全試験片の8割に主亀裂が発生する応力である。
(2)強度保証試験
上記(1)と同じ要領で4点曲げ試験及びAE計測をし、強度保証試験を行った。但し、クロスヘッドスピード0.1mm/minで100MPa又は200MPaまで荷重を負荷し、100MPa又は200MPaに到達した時点で10秒、1分、3分、10分保持し、その後、クロスヘッドスピード0.2mm/minで除荷した。続いて、前記4点曲げ試験(強度保証試験)終了後の各試験片に対して、クロスヘッドスピード0.1mm/minで再度4点曲げ試験及びAE計測を行い、破壊強度(残留強度)を測定した。
結果を表1、表2及び図3、4に示す。図表中、TypeAとは、強度保証試験中にAEエネルギー急増点が確認された試験片であり、TypeBとは、強度保証試験中にAEエネルギー急増点が確認されなかった試験片である。表1には、荷重負荷条件と、試験結果の内訳を示し、表2には各試験条件におけるType別の平均強度を示している。図3は、表2を棒グラフで表したものである。なお、図3では、15本の試験片について、強度保証試験を行わず、4点曲げ試験で破壊強度のみを測定した結果も併せて示す。また、図4は全ての試験条件におけるTypeAとTypeBの試験片の残留強度のワイブルプロットである。
これらの結果から、TypeAはTypeBよりも残留強度が低く、TypeAを不合格として取り除くことによって、破損の有無だけで判断していた従来のプルーフ試験では取り除くことのできなかった低強度の部材を排除できることが分かった。
実施例2
本実施例では、図1に示す装置を用いて人工股関節用骨頭ボールの圧縮試験を行った。図1に示す装置は、骨頭の適所に取付けられるアコースティックエミッションセンサ(図示せず)と、ゴム部材1と、軸方向に沿って分割された先細のテーパー付分割セグメント2と、前記テーパー付分割セグメント2と同じテーパー角を有し、該分割セグメント2の内腔に挿入されるテーパー付ロッド4を有している。本実施例において、ゴム部材1はウレタンゴムである。
前記テーパー付分割セグメント2は、開口部を鉛直上向きにして配置される骨頭ボール3の開口部内側に、ゴム部材1を介して、テーパーの先細部が鉛直下向きとなるように接触して配置される。骨頭ボールは、実際に臨床で使用されているアルミナ製骨頭ボール(純度99.9%以上)を用い、前記テーパー付分割セグメント2は中空の円錐台形状であり、材質はステンレス鋼を芯材とし、骨頭ボールと接触する面にテフロンシートをライニングしたものであり、分割数は6である。
前記テーパー付ロッド4を、軸方向に押し込むことによってテーパー付分割セグメント2が半径方向に開き、これによって骨頭ボール3に応力を負荷した。アコースティックエミッションセンサは図5に示す通り、前記骨頭ボールの外側最下部に1つ、前記骨頭ボールの外側開口部付近に等間隔に3つ、試験片に直接取付け、AE法によりモニタリングを行った。図5に示す通り、AEセンサから得られたAE信号は、プリアンプを通して増幅した後、AEアナライザーに転送した。AE計測条件は、測定ゲイン60dB、計測閾値45dB(プリアンプ入力換算で約0.18V)、測定周波数は200〜1200kHzに設定した。なお、試験前に、テーパー付分割セグメント2、テーパー付ロッド4、ゴム部材1は超音波洗浄を行って大気中で乾燥させ、テーパー付分割セグメント2とテーパー付ロッド4、テーパー付分割セグメント2同士、テーパー付分割セグメント2とゴム部材1とのそれぞれの境界には、摩擦低減のためにテフロンコーティングを施している。
上記装置による試験の結果、最終破壊以前に累積AEエネルギー急増点が確認された。また、700秒付近において累積AEエネルギーの急増が確認され、同時刻において高い振幅を持つAE信号が得られた箇所の位置評定を行った結果、前記AE信号が得られた箇所は、骨頭ボールの最終破壊位置とほぼ一致しており、骨頭ボールの製品形状においてもAEによる損傷確認が可能であることが確認できた。
本発明の強度保証試験によれば、損傷の導入されたセラミックス部品が市場へ流出することを防止でき、使用中におけるセラミックス部品の強度の信頼性を向上できるため、有用である。
1 ゴム部材
2 テーパー付分割セグメント
3 骨頭ボール
4 テーパー付ロッド

Claims (10)

  1. 使用前のセラミックス部品を全数検査する強度保証試験方法であって、
    セラミックス部品に、予め設定された荷重で負荷を与えると同時に、アコースティックエミッション計測を行い、
    試験中に破断せず、且つ、アコースティックエミッションエネルギーの変化量が、閾値以下であるものを合格とすることを特徴とするセラミックス部品の強度保証試験方法。
  2. アコースティックエミッションセンサを2個以上用いて、アコースティックエミッション発生位置を特定する請求項1に記載の強度保証試験方法。
  3. 有限要素法によって、前記セラミックス部品の実使用時の応力分布状態を解析して、前記セラミックス部品における応力集中領域を設定し、
    試験中に破断せず、且つ、前記応力集中領域にて発生したアコースティックエミッションエネルギーが閾値以下であるものを合格とする請求項1または2に記載の強度保証試験方法。
  4. 前記セラミックス部品が、生体内インプラント部材である請求項1〜3のいずれかに記載の強度保証試験方法。
  5. 前記生体内インプラント部材が人工関節部材または歯科用インプラント部材である請求項4に記載の強度保証試験方法。
  6. 前記人工関節部材が、人工股関節用セラミックス骨頭ボール、人工股関節用インレー、リサーフェシング用大腿骨側部材、リサーフェシング用臼蓋側部材、又は人工膝関節用大腿骨部材である請求項5に記載の強度保証試験方法。
  7. 前記歯科用インプラント部材が、インプラント体、上部構造、又はアバットメントである請求項5に記載の強度保証試験方法。
  8. 請求項1〜7のいずれかに記載の強度保証試験方法により合格したセラミックス部品。
  9. 人工股関節用骨頭ボールの強度保証試験方法に用いる装置であって、
    前記骨頭ボールの適所に取付けられる2個以上のアコースティックエミッションセンサと、ゴム部材、軸方向に沿って分割された先細のテーパー付分割セグメントを有し、
    前記テーパー付分割セグメントは、開口部を鉛直上向きにして配置される前記骨頭ボールの開口部内側に、ゴム部材を介して、テーパーの先細部が鉛直下向きとなるように接触して配置され、且つ、樹脂、金属、又は樹脂と金属の複合部材からなり、
    前記骨頭ボールの開口部を、前記テーパー付分割セグメントを介して、液体媒体の圧力により又は機械的に押し広げることを特徴とする装置。
  10. 4個以上のアコースティックエミッションセンサを有し、
    該センサは少なくとも、前記骨頭ボールの外側最下部に1個、前記骨頭ボールの外側開口部付近に等間隔に3個取付けられる請求項9に記載の装置。
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