JPWO2011102320A1 - Electron beam irradiation apparatus and electron beam irradiation method - Google Patents

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Abstract

電子線の照射位置をモニタし、電子線が照射対象物から外れた場合に電子線出力を停止できる電子線照射装置及び電子線照射方法を提供する。電子線の照射によって照射対象物60の主成分である元素から放出される特性X線の波長を第一の波長と呼ぶと、電子線の照射されうる領域のうち照射対象物60の表面領域以外の領域の少なくとも一部には、第一の波長と異なる第二の波長の特性X線を放出する外側部材が配置されている。電子線の照射中に、照射対象物60と外側部材から放出されるX線のうち特定波長のX線の強度を検出し、検出結果から異常を発見すると、電子線を停止させる。An electron beam irradiation apparatus and an electron beam irradiation method capable of monitoring an electron beam irradiation position and stopping an electron beam output when the electron beam deviates from an irradiation object. When the wavelength of the characteristic X-ray emitted from the element that is the main component of the irradiation object 60 by the electron beam irradiation is called a first wavelength, the area other than the surface area of the irradiation object 60 among the areas that can be irradiated with the electron beam. An outer member that emits characteristic X-rays having a second wavelength different from the first wavelength is disposed in at least a part of the region. During the irradiation of the electron beam, the intensity of the X-ray having a specific wavelength among the X-rays emitted from the irradiation object 60 and the outer member is detected, and when an abnormality is found from the detection result, the electron beam is stopped.

Description

本発明は、電子線照射装置及び電子線照射方法に関する。   The present invention relates to an electron beam irradiation apparatus and an electron beam irradiation method.

現在、10kW〜300kW程度の比較的エネルギーが大きい電子線を照射して照射対象物を溶解、蒸発、昇華等させることができるハイパワーの電子線応用装置は主に真空蒸着や、真空溶解精製に用いられている。
これらの装置は容積が1m3以上の比較的大きな真空槽と、真空排気系と、電子銃と、溶解する金属を保持するための容器(水冷ハース)とを有している。容器は通常熱伝導の良い銅でできている。真空溶解精製で対象とする金属はチタン等の活性な金属、ステンレス等の真空材料、モリブデン及びタンタル等の高融点金属であり、真空蒸着で対象とする金属はアルミニウム、チタン、銅等である。最近は太陽電池用にシリコンの真空溶解精製も行われている。真空排気された真空槽内で、これらの材料に電子線を照射し、精錬や蒸着を行う。
照射対象物に電子線を照射する過程では、電子線が正常な軌道から逸脱し、照射対象物から逸れて、照射対象物以外の装置構成部材に当たると、その部分が溶解し、破損する虞があった。例えば、容器に電子線が当たると穴が開いて、水漏れを起こし、それまでのプロセスの停止、ハースの破損だけでなく、最悪の場合、水蒸気爆発など大きな災害になる可能性がある。真空槽の槽壁に電子線が当たると一瞬にして穴が開き、大きなリークが生じる。大気が真空中にリークすると、高温状態のフィラメントやカソード等の電子銃部品が損傷を起こす。
Currently, high-power electron beam application equipment that can irradiate an object with relatively high energy of about 10 kW to 300 kW to dissolve, evaporate, sublimate, etc. is mainly used for vacuum deposition and vacuum dissolution purification. It is used.
These apparatuses have a relatively large vacuum chamber having a volume of 1 m 3 or more, an evacuation system, an electron gun, and a container (water-cooled hearth) for holding a metal to be dissolved. The container is usually made of copper with good thermal conductivity. The target metal in vacuum melting and refining is an active metal such as titanium, a vacuum material such as stainless steel, and a high melting point metal such as molybdenum and tantalum, and the target metal in vacuum deposition is aluminum, titanium, copper or the like. Recently, vacuum melting purification of silicon has also been performed for solar cells. In a vacuum evacuated vacuum chamber, these materials are irradiated with an electron beam to perform refining and vapor deposition.
In the process of irradiating an irradiation object with an electron beam, if the electron beam deviates from the normal trajectory, deviates from the irradiation object, and hits a device component other than the irradiation object, the part may be melted and damaged. there were. For example, when an electron beam hits the container, a hole is formed, causing water leakage, which may cause not only stop of the previous process and damage of the hearth but also a serious disaster such as a steam explosion in the worst case. When an electron beam hits the tank wall of the vacuum chamber, a hole is opened instantly and a large leak occurs. When the atmosphere leaks into the vacuum, electron gun parts such as filaments and cathodes in a high temperature state are damaged.

これらの事故を未然に防ぐためには、電子線が照射対象物に照射されていることを常にオンタイムでモニタし、電子線が照射対象物から外れた場合には、すぐに電子線照射を停止し、容器や真空槽などの装置構成部材が溶解、破損するのを防止する必要がある。
通常考えられるモニタ方法は可視光を利用することになるが、照射電子線が40kW以上のハイパワーになると、電子線が当たる位置の広い範囲で強く発光するため、可視光では照射位置を確認できないという問題があった。
In order to prevent these accidents from occurring, it is always monitored on-time that the electron beam is being applied to the irradiation object, and if the electron beam deviates from the irradiation object, the electron beam irradiation is immediately stopped. However, it is necessary to prevent melting and breakage of apparatus constituent members such as containers and vacuum chambers.
The monitoring method usually considered uses visible light, but when the irradiation electron beam becomes high power of 40 kW or more, it emits intensely in a wide range of the position where the electron beam hits, so the irradiation position cannot be confirmed with visible light. There was a problem.

現状では電子線の照射位置をオンタイムでモニタする具体的な方法が無いために、以下の二つの間接的な方法が電子線の異常を検知する主な方法となっている。
(1)制御系の異常(例えば電流異常等)を検知する。
(2)真空容器内の圧力の異常(圧力の急激な上昇)を検知する。
しかしながら、(1)の制御系の異常を検知する方法では、例えばレンズまたは線偏向コイルの電流がゼロになったと表示されたとしても、制御系の表示部分に問題がある場合には、電子線照射位置は正常であるにもかかわらず電子線出力を停止することになるという問題があった。また、電子銃の筐体内部でのカソードの位置のズレや筐体自身の傾斜による照射位置のずれは制御系を監視していても検知できないという問題があった。
また(2)の圧力異常を検知する方法では、圧力上昇の原因が容器に穴が開いてしまうとか、真空槽に穴が開いてしまう等の溶解破損が既に生じてしまったことによるので、被害の拡大を抑えることはできても、被害を未然に防止することはできないという問題があった。
At present, since there is no specific method for monitoring the irradiation position of the electron beam on time, the following two indirect methods are the main methods for detecting the abnormality of the electron beam.
(1) Detect an abnormality in the control system (for example, current abnormality).
(2) Detecting an abnormal pressure in the vacuum vessel (rapid increase in pressure).
However, in the method of detecting an abnormality in the control system of (1), for example, even if it is displayed that the current of the lens or the line deflection coil becomes zero, if there is a problem in the display part of the control system, the electron beam There is a problem that the electron beam output is stopped although the irradiation position is normal. Further, there has been a problem that the deviation of the irradiation position due to the deviation of the position of the cathode inside the casing of the electron gun or the inclination of the casing itself cannot be detected even if the control system is monitored.
In addition, in the method of detecting the pressure abnormality in (2), the cause of the pressure increase is that a breakage has already occurred such as a hole in the container or a hole in the vacuum chamber. There was a problem that damage could not be prevented in advance even though the spread of

特開平11−310871号公報JP-A-11-310871 特開平5−306456号公報JP-A-5-306456

本発明は上記従来技術の不都合を解決するために創作されたものであり、その目的は、電子線の照射位置をモニタし、電子線が照射対象物から外れた場合に電子線出力を停止できる電子線照射装置及び電子線照射方法を提供することにある。   The present invention was created to solve the disadvantages of the prior art described above, and its purpose is to monitor the irradiation position of the electron beam and to stop the electron beam output when the electron beam deviates from the irradiation object. An object of the present invention is to provide an electron beam irradiation apparatus and an electron beam irradiation method.

本発明者らは、電子線が照射された物質はその物質の含有する元素に固有の特性X線を放出することに着目し、X線は可視光と区別して検出でき、X線の波長を分析して元素を同定することにより、その元素を含有する部材の位置を特定し、電子線の照射位置を判定できることを見出した。さらに、特定の材料を選択することにより、特定の波長のX線をその他の波長のX線より大きく減衰させるX線遮断フィルタを作ることが可能であり、この遮断フィルタを分光機能を持たないX線検知器と組み合わせて使用することにより、安価でかつ高速に元素を同定できることを発見し、本発明を完成させた。   The present inventors pay attention to the fact that a substance irradiated with an electron beam emits characteristic X-rays unique to the element contained in the substance. X-rays can be detected separately from visible light, and the wavelength of X-rays can be determined. It was found that by analyzing and identifying the element, the position of the member containing the element can be specified, and the irradiation position of the electron beam can be determined. Furthermore, by selecting a specific material, it is possible to make an X-ray cutoff filter that attenuates X-rays of a specific wavelength more than X-rays of other wavelengths. By using it in combination with a line detector, it was discovered that elements could be identified at low cost and at high speed, and the present invention was completed.

上記課題を解決するために本発明は、真空槽と、前記真空槽内を真空排気する真空排気装置と、前記真空槽内に電子線を放出可能に構成された電子銃と、を有し、前記真空槽内に配置される照射対象物に前記電子銃から前記電子線を照射して前記照射対象物を加熱するように構成され、前記電子線の照射によって前記照射対象物に90モル%より多く含有される第一の元素から放出される特性X線の波長を第一の波長とすると、前記電子線の照射されうる領域のうち前記照射対象物の表面領域以外の領域の少なくとも一部には、前記電子線の照射によって前記第一の波長とは異なる第二の波長の特性X線を放出する外側部材が配置された電子線照射装置であって、前記照射対象物と前記外側部材から放出されるX線が入射し、入射したX線のうち特定波長のX線の強度を検出し、検出結果から異常を発見すると、前記電子線を停止させる異常検知装置と、を有する電子線照射装置である。
本発明は電子線照射装置であって、前記外側部材は、前記電子線の照射によって前記第二の波長の特性X線を放出する第二の元素を前記第一の元素よりも多く含有する電子線照射装置である。
本発明は電子線照射装置であって、前記外側部材は、前記真空槽の槽壁と、前記照射対象物を保持する容器のいずれか一方又は両方である電子線照射装置である。
本発明は電子線照射装置であって、前記異常検知装置は、前記第二の波長のX線の強度の減衰率よりも、前記第一の波長のX線の強度の減衰率の方が大きい遮断フィルタと、前記遮断フィルタを透過したX線の強度を検出するX線検出装置と、前記X線検出装置が検出したX線の強度が所定のしきい値よりも増大すると、前記電子線を停止させる制御装置と、を有する電子線照射装置である。
本発明は、前記第一の元素がシリコンである電子線照射装置であって、前記遮断フィルタはアルミニウムとマグネシウムのうちいずれか一方の元素又は両方の元素を含有する電子線照射装置である。
本発明は電子線照射装置であって、前記異常検知装置は、前記第二の波長のX線の強度の減衰率よりも、前記第一の波長のX線の強度の減衰率の方が小さい遮断フィルタと、前記遮断フィルタを透過したX線の強度を検出するX線検出装置と、前記X線検出装置が検出したX線の強度が所定のしきい値よりも減少すると、前記電子線を停止させる制御装置と、を有する電子線照射装置である。
本発明は電子線照射装置であって、前記異常検知装置は、入射したX線のうち特定波長のX線の強度を検出するX線検出装置と、前記X線検出装置が検出した特定波長のX線の強度が、電子線が前記照射対象物に照射されている状態のときの特定波長のX線の強度と異なる場合には、前記電子線を停止させる制御装置と、を有する電子線照射装置である。
本発明は電子線照射装置であって、前記電子線の軌道に磁界を形成する磁界形成手段と、前記電子線の照射位置が前記真空槽内に露出する前記照射対象物の表面領域の内側を移動するように前記磁界形成手段による前記磁界の向きと大きさを制御する磁界制御装置とを有する電子線照射装置である。
本発明は、電子線の照射によって照射対象物に90モル%より多く含有される第一の元素から放出される特性X線の波長を第一の波長とすると、前記電子線の照射されうる領域のうち前記照射対象物の表面領域以外の領域の少なくとも一部に配置され、前記電子線の照射によって前記第一の波長とは異なる第二の波長の特性X線を放出する外側部材を用いて、真空槽内を真空排気しながら、前記真空槽内に配置された前記照射対象物に電子線を照射して、前記照射対象物を加熱する電子線照射方法であって、前記電子線の照射中には、前記照射対象物と前記外側部材から放出されたX線のうち特定波長のX線の強度を検出し、検出結果から異常を発見すると、前記電子線を停止する電子線照射方法である。
本発明は電子線照射方法であって、前記外側部材は、前記電子線の照射によって前記第二の波長の特性X線を放出する第二の元素を前記第一の元素よりも多く含有する電子線照射方法である。
本発明は電子線照射方法であって、前記外側部材は、前記真空槽の槽壁と、前記照射対象物を保持する容器のいずれか一方又は両方である電子線照射方法である。
本発明は電子線照射方法であって、前記第二の波長のX線の強度の減衰率よりも、前記第一の波長のX線の強度の減衰率の方が大きい遮断フィルタを用いて、X線の強度のしきい値をあらかじめ定めておき、前記電子線の照射中には、前記照射対象物と前記外側部材から放出され、前記遮断フィルタを透過したX線の強度を検出し、検出したX線の強度が所定のしきい値よりも増大すると、前記電子線を停止する電子線照射方法である。
本発明は、前記第一の元素がシリコンである電子線照射方法であって、前記遮断フィルタはアルミニウムとマグネシウムのうちいずれか一方の元素又は両方の元素を含有する電子線照射方法である。
本発明は電子線照射方法であって、前記第二の波長のX線の強度の減衰率よりも、前記第一の波長のX線の強度の減衰率の方が小さい遮断フィルタを用いて、X線の強度のしきい値をあらかじめ定めておき、前記電子線の照射中には、前記照射対象物と前記外側部材から放出され、前記遮断フィルタを透過したX線の強度を検出し、検出したX線の強度が所定のしきい値よりも減少すると、前記電子線を停止する電子線照射方法である。
本発明は電子線照射方法であって、前記電子線の照射中には、前記照射対象物と前記外側部材から放出されたX線のうち特定波長のX線の強度を検出し、検出した特定波長のX線の強度が、電子線が前記照射対象物に照射されている状態のときの特定波長のX線の強度と異なる場合には、前記電子線を停止する電子線照射方法である。
本発明は電子線照射方法であって、前記電子線の照射中には、前記電子線の照射位置を前記真空槽内に露出する前記照射対象物の表面領域の内側で移動させながら前記照射対象物を加熱する電子線照射方法である。
In order to solve the above problems, the present invention has a vacuum chamber, a vacuum exhaust device that evacuates the vacuum chamber, and an electron gun configured to emit an electron beam into the vacuum chamber, The irradiation object arranged in the vacuum chamber is configured to irradiate the irradiation object by irradiating the electron beam from the electron gun, and the irradiation object is more than 90 mol% by irradiation with the electron beam. When the wavelength of the characteristic X-rays emitted from the first element contained in a large amount is the first wavelength, at least a part of the region other than the surface region of the irradiation object among the regions that can be irradiated with the electron beam. Is an electron beam irradiation apparatus in which an outer member that emits characteristic X-rays having a second wavelength different from the first wavelength by irradiation of the electron beam is disposed, and the irradiation object and the outer member are The emitted X-ray enters and the incident X-ray It detects the intensity of X-rays Chi specific wavelength discovers an abnormality detection result, an electron beam irradiation device having, an abnormality detection device for stopping the electron beam.
This invention is an electron beam irradiation apparatus, Comprising: The said outer member contains the 2nd element which discharge | releases the characteristic X-ray of said 2nd wavelength by irradiation of the said electron beam more than said 1st element. It is a line irradiation device.
This invention is an electron beam irradiation apparatus, Comprising: The said outer member is an electron beam irradiation apparatus which is any one or both of the tank wall of the said vacuum chamber, and the container holding the said irradiation target object.
The present invention is an electron beam irradiation apparatus, wherein the abnormality detection apparatus has a greater attenuation rate of the X-ray intensity of the first wavelength than the attenuation rate of the X-ray intensity of the second wavelength. A blocking filter; an X-ray detection device that detects the intensity of X-rays that have passed through the blocking filter; and the X-ray intensity detected by the X-ray detection device is increased above a predetermined threshold value. An electron beam irradiation device having a control device to be stopped.
The present invention is the electron beam irradiation apparatus in which the first element is silicon, and the blocking filter is an electron beam irradiation apparatus containing one or both of aluminum and magnesium.
The present invention is an electron beam irradiation apparatus, wherein the abnormality detection device has an X-ray intensity attenuation rate of the first wavelength smaller than an X-ray intensity attenuation rate of the second wavelength. A blocking filter; an X-ray detection device that detects the intensity of X-rays that have passed through the blocking filter; and the X-ray intensity detected by the X-ray detection device decreases below a predetermined threshold value. An electron beam irradiation device having a control device to be stopped.
This invention is an electron beam irradiation apparatus, Comprising: The said abnormality detection apparatus detects the intensity | strength of the X-ray of a specific wavelength among the incident X-rays, and the specific wavelength which the said X-ray detection apparatus detected A control device for stopping the electron beam when the intensity of the X-ray is different from the intensity of the X-ray having a specific wavelength when the irradiation object is irradiated with the electron beam. Device.
The present invention is an electron beam irradiation apparatus, comprising: a magnetic field forming means for forming a magnetic field in the trajectory of the electron beam; and an inside of a surface region of the irradiation object where the irradiation position of the electron beam is exposed in the vacuum chamber. It is an electron beam irradiation apparatus which has a magnetic field control apparatus which controls the direction and magnitude | size of the said magnetic field by the said magnetic field formation means so that it may move.
In the present invention, when the wavelength of the characteristic X-ray emitted from the first element contained in the irradiation object by more than 90 mol% by the irradiation of the electron beam is a first wavelength, the region that can be irradiated with the electron beam. An outer member that is disposed in at least a part of a region other than the surface region of the irradiation object and emits characteristic X-rays having a second wavelength different from the first wavelength by irradiation with the electron beam. An electron beam irradiation method of irradiating the irradiation object disposed in the vacuum chamber with an electron beam while heating the irradiation object while evacuating the vacuum chamber, the irradiation of the electron beam In the X-ray emitted from the irradiation object and the outer member, the X-ray intensity of a specific wavelength is detected, and when an abnormality is detected from the detection result, the electron beam irradiation method stops the electron beam. is there.
This invention is an electron beam irradiation method, Comprising: The said outer member contains the 2nd element which discharge | releases the characteristic X-ray of said 2nd wavelength by irradiation of the said electron beam more than said 1st element. It is a line irradiation method.
This invention is an electron beam irradiation method, Comprising: The said outer side member is an electron beam irradiation method which is either the tank wall of the said vacuum chamber, and the container holding the said irradiation target object, or both.
The present invention is an electron beam irradiation method using a cutoff filter having a greater attenuation rate of the X-ray intensity of the first wavelength than the attenuation rate of the X-ray intensity of the second wavelength, An X-ray intensity threshold value is determined in advance, and during irradiation of the electron beam, the intensity of X-rays emitted from the irradiation object and the outer member and transmitted through the blocking filter is detected and detected. This is an electron beam irradiation method for stopping the electron beam when the intensity of the X-rays increased above a predetermined threshold value.
The present invention is an electron beam irradiation method in which the first element is silicon, and the blocking filter is an electron beam irradiation method containing one or both of aluminum and magnesium.
The present invention is an electron beam irradiation method using a cutoff filter in which the attenuation rate of the X-ray intensity of the first wavelength is smaller than the attenuation rate of the X-ray intensity of the second wavelength, An X-ray intensity threshold value is determined in advance, and during irradiation of the electron beam, the intensity of X-rays emitted from the irradiation object and the outer member and transmitted through the blocking filter is detected and detected. This is an electron beam irradiation method for stopping the electron beam when the intensity of the X-ray is reduced below a predetermined threshold value.
This invention is an electron beam irradiation method, Comprising: The intensity | strength of the X-ray of a specific wavelength is detected among the X-rays emitted from the said irradiation object and the said outer member during the said electron beam irradiation, and the detected specific In the electron beam irradiation method, the electron beam is stopped when the intensity of the X-ray with the wavelength is different from the intensity of the X-ray with the specific wavelength when the irradiation target is irradiated with the electron beam.
The present invention is an electron beam irradiation method, wherein the irradiation target is moved while moving the irradiation position of the electron beam inside a surface region of the irradiation object exposed in the vacuum chamber during the electron beam irradiation. This is an electron beam irradiation method for heating an object.

電子線を照射された物質からのX線の放出現象について説明する。
電子線を物質に照射すると、照射電子線のエネルギーとほぼ同じ範囲の連続したエネルギーを持つ制動X線(白色X線とも呼ばれる)と、物質の含有する元素に特有の特性X線が発生する。
特性X線は白色X線に比べて桁違いに強度が強く、一般にX線の検知にはこれらの特性X線を対象としており、本発明でも特性X線を対象としてX線検知器を選択している。
An X-ray emission phenomenon from a material irradiated with an electron beam will be described.
When a material is irradiated with an electron beam, braking X-rays (also called white X-rays) having continuous energy in substantially the same range as the energy of the irradiated electron beam and characteristic X-rays specific to the elements contained in the material are generated.
Characteristic X-rays are orders of magnitude stronger than white X-rays. In general, X-ray detection targets these characteristic X-rays. In the present invention, an X-ray detector is selected for characteristic X-rays. ing.

特性X線は主に二種類のエネルギーを持つ。
それぞれエネルギーの低い方からKα線、Kβ線と呼ばれる。また、Kα線、Kβ線は原子番号の大きいものほどエネルギーが大きくなる。従って、Kα線、Kβ線のエネルギー(又は波長)を知ることにより元の元素を高感度に同定できる。この原理は元素分析装置に利用されている。Kα線、Kβ線は元素の原子軌道におけるK殻電子を励起してたたき出したときに生じるX線を示す。
重い元素ではK殻電子を励起するのに必要なエネルギーが大きくなり、照射電子線のエネルギーを超えるとK殻電子をたたき出すことができなくなる。その場合は、K殻の外側の電子軌道であるL殻にある電子を励起して、たたき出すことになり、この場合に生じる特性X線はLα線、Lβ線と呼ばれる。
Characteristic X-rays mainly have two types of energy.
They are called Kα ray and Kβ ray from the lower energy. Further, the Kα line and the Kβ line have larger energy as the atomic number is larger. Therefore, the original element can be identified with high sensitivity by knowing the energy (or wavelength) of the Kα ray and Kβ ray. This principle is used in elemental analyzers. Kα rays and Kβ rays indicate X-rays generated when the K-shell electrons in the atomic orbitals of the elements are excited and knocked out.
With heavy elements, the energy required to excite K-shell electrons increases, and when the energy of the irradiated electron beam is exceeded, K-shell electrons cannot be knocked out. In that case, electrons in the L shell, which is an electron orbit outside the K shell, are excited and knocked out. The characteristic X-rays generated in this case are called Lα rays and Lβ rays.

X線は材料に吸収されるとき、材料の元素で決まる特定のエネルギーのところで強く吸収される。このエネルギーの位置は吸収端と呼ばれる。ある元素の吸収端のエネルギーは同じ元素から発生する特性X線エネルギーより高く、従ってその元素自身には吸収されにくい。しかし、原子番号が1〜2小さい元素には強く吸収される。   When X-rays are absorbed by a material, they are strongly absorbed at a specific energy determined by the element of the material. This energy position is called the absorption edge. The energy at the absorption edge of a certain element is higher than the characteristic X-ray energy generated from the same element, and is therefore difficult to be absorbed by the element itself. However, it is strongly absorbed by elements with atomic numbers 1 to 2 smaller.

10kW以上のハイパワーの電子線照射中に、照射対象物以外の場所への電子線照射をオンタイムに検知し、電子線の緊急停止を行うことが可能となる。
これにより、ハイパワーの電子線が照射対象物以外の構成部材に当たるトラブルが生じても、電子線が構成部材を溶解して破壊し、場合によっては人身事故にまで及ぶことを未然に防ぎ、時間やコスト、及び人災等による生産資源の大幅な損失を無くすことができ、極めて安全な運転を行うことが可能となる。
分光機能を持たないX線検知器を用いれば、ハイパワーの電子線を用いる全ての装置に低コストで本発明を付帯させることができる。例えば、高速の連続巻き取り蒸着装置、高融点金属の溶解精製装置、活性金属の溶解精製装置、太陽電池向け高純度シリコン生成用シリコン溶解精製装置等に利用できる。
During irradiation of a high-power electron beam of 10 kW or more, it becomes possible to detect on-time the electron beam irradiation to a place other than the irradiation target and perform an emergency stop of the electron beam.
As a result, even if a trouble occurs when a high-power electron beam hits a structural member other than the object to be irradiated, the electron beam dissolves and destroys the structural member, and in some cases prevents a personal injury from occurring. Costs and significant loss of production resources due to human disasters can be eliminated, and extremely safe operation can be performed.
If an X-ray detector having no spectroscopic function is used, the present invention can be attached to all devices using a high-power electron beam at a low cost. For example, it can be used for a high-speed continuous winding vapor deposition apparatus, a refractory metal dissolution and purification apparatus, an active metal dissolution and purification apparatus, and a silicon dissolution and purification apparatus for producing high-purity silicon for solar cells.

本発明である第一例の電子線照射装置の内部構成図The internal block diagram of the electron beam irradiation apparatus of the 1st example which is this invention 第一例の電子線照射装置のX線検出装置の内部構成図The internal block diagram of the X-ray detection apparatus of the electron beam irradiation apparatus of the first example スリット板の平面図Plan view of slit plate 電子銃の内部構成図Internal structure of electron gun 本発明である第二例の電子線照射装置の内部構成図The internal block diagram of the electron beam irradiation apparatus of the 2nd example which is this invention 本発明である第三例の電子線照射装置の内部構成図The internal block diagram of the electron beam irradiation apparatus of the 3rd example which is this invention 第二例の電子線照射装置のX線検出装置の内部構成図The internal block diagram of the X-ray detection apparatus of the electron beam irradiation apparatus of a 2nd example

<第一例の電子線照射装置の構造>
本発明である第一例の電子線照射装置の構造を、シリコン(Si)を主成分とする照射対象物を溶解精製する装置を例に説明する。本発明で「主成分」とはその物質に90モル%より多く含有される元素をいう。
図1は第一例の電子線照射装置10の内部構成図を示している。
第一例の電子線照射装置10は、真空槽11と、真空槽11内を真空排気する真空排気装置13と、真空槽11内に電子線を放出可能に構成された電子銃30とを有している。
また真空槽11の材質はステンレス又は鉄であり、鉄の元素をシリコンの元素よりも多く含有している。
真空排気装置13は真空槽11に接続され、真空槽11内を真空排気可能に構成されている。
真空槽11内には照射対象物60を保持する容器50が配置されている。容器50は、外側容器51と、外側容器51の内側に配置された内側容器52とを有している。
<Structure of the electron beam irradiation apparatus of the first example>
The structure of the electron beam irradiation apparatus of the first example according to the present invention will be described by taking an apparatus for dissolving and purifying an irradiation object mainly composed of silicon (Si) as an example. In the present invention, the “main component” refers to an element contained in the substance in an amount of more than 90 mol%.
FIG. 1 shows an internal configuration diagram of an electron beam irradiation apparatus 10 of the first example.
The electron beam irradiation apparatus 10 of the first example includes a vacuum chamber 11, a vacuum exhaust device 13 that evacuates the inside of the vacuum chamber 11, and an electron gun 30 configured to be able to emit an electron beam into the vacuum chamber 11. doing.
The material of the vacuum chamber 11 is stainless steel or iron, and contains more iron elements than silicon elements.
The vacuum evacuation device 13 is connected to the vacuum chamber 11 so that the inside of the vacuum chamber 11 can be evacuated.
A container 50 for holding the irradiation object 60 is disposed in the vacuum chamber 11. The container 50 includes an outer container 51 and an inner container 52 disposed inside the outer container 51.

外側容器51の内部には流路53が設けられ、流路53内には温度管理された液体を流すことができるようなっている。内側容器52は内側に照射対象物60を保持できるように構成されている。
ここでは外側容器51の材質は銅であり、銅の元素をシリコンの元素よりも多く含有している。内側容器52の材質はグラファイトである。
なお、本発明の容器50は上記構成に限定されず、内側容器52を省いて、外側容器52の内側に直接照射対象物60を載置するように構成してもよい。
A flow path 53 is provided inside the outer container 51, and a temperature-controlled liquid can flow in the flow path 53. The inner container 52 is configured to hold the irradiation object 60 inside.
Here, the material of the outer container 51 is copper, and contains more copper element than silicon element. The material of the inner container 52 is graphite.
In addition, the container 50 of this invention is not limited to the said structure, The inner container 52 may be abbreviate | omitted and you may comprise so that the irradiation target object 60 may be mounted directly inside the outer container 52. FIG.

電子銃30は、後述するように円筒形状に形成され、一端に銃口114を有している。電子銃30は銃口114が真空槽11の内側に位置するように真空槽11の側壁に気密に挿設されている。
電子銃30には電子銃電源40が電気的に接続され、電子銃電源40から電力を供給されると、電子銃30は容器50内の照射対象物60に電子線を照射して加熱できるように構成されている。
電子線の照射によって照射対象物60の主成分である第一の元素(ここでは、シリコン)から放出される特性X線の波長を第一の波長とすると、電子線の照射されうる領域のうち照射対象物60の表面領域以外の領域の少なくとも一部には、電子線の照射によって第一の波長とは異なる第二の波長の特性X線を放出する外側部材が配置されている。
本実施例では外側部材は、真空槽11の槽壁と、照射対象物を保持する容器50のいずれか一方又は両方であり、電子線の照射によって第二の波長の特性X線を放出する第二の元素(ここでは、鉄又は銅)を第一の元素よりも多く含有している。
第一例の電子線照射装置10は、照射対象物60と外側部材から放出されるX線が入射し、入射したX線のうち特定波長のX線の強度を検出し、検出結果から異常を発見すると、電子線の照射を停止させる異常検知装置80を有している。
本実施例では、異常検知装置80は、照射対象物60から放出されるX線と外側部材から放出されるX線とが入射する位置に配置され、第二の波長のX線の強度の減衰率よりも、第一の波長のX線の強度の減衰率の方が大きい遮断フィルタ22と、遮断フィルタ22を透過したX線の強度を検出するX線検出装置20と、X線検出装置20が検出したX線の強度が所定のしきい値よりも増大すると、前記電子線を停止させる制御装置70とを有している。
図2は遮断フィルタ22とX線検出装置20の内部構成図を示している。
X線検出装置20は一端に開口が設けられた有底筒状のケース21を有している。ケース21はX線を遮断する材質で形成されている。
ケース21の内側にはX線検知部24と検知窓23が、ケース21の底部から開口に向かってこの順に並んで配置されている。X線検知部24にはX線検出装置電源25が電気的に接続されている。
The electron gun 30 is formed in a cylindrical shape as described later, and has a muzzle 114 at one end. The electron gun 30 is hermetically inserted on the side wall of the vacuum chamber 11 so that the muzzle 114 is positioned inside the vacuum chamber 11.
An electron gun power source 40 is electrically connected to the electron gun 30, and when power is supplied from the electron gun power source 40, the electron gun 30 can irradiate an irradiation object 60 in the container 50 with an electron beam and heat it. It is configured.
If the wavelength of the characteristic X-ray emitted from the first element (here, silicon) that is the main component of the irradiation object 60 by the irradiation of the electron beam is the first wavelength, An outer member that emits characteristic X-rays having a second wavelength different from the first wavelength when irradiated with an electron beam is disposed in at least a part of the region other than the surface region of the irradiation object 60.
In this embodiment, the outer member is one or both of the tank wall of the vacuum chamber 11 and the container 50 that holds the irradiation target, and emits characteristic X-rays of the second wavelength by irradiation with an electron beam. Two elements (here, iron or copper) are contained more than the first element.
The electron beam irradiation apparatus 10 of the first example receives X-rays emitted from the irradiation object 60 and the outer member, detects the intensity of X-rays having a specific wavelength among the incident X-rays, and detects an abnormality from the detection result. If found, it has an abnormality detection device 80 for stopping the irradiation of the electron beam.
In the present embodiment, the abnormality detection device 80 is disposed at a position where X-rays emitted from the irradiation object 60 and X-rays emitted from the outer member are incident, and the intensity of X-rays having the second wavelength is attenuated. A cutoff filter 22 having a greater attenuation rate of the intensity of the X-rays of the first wavelength than the rate, an X-ray detection device 20 for detecting the intensity of the X-rays transmitted through the cutoff filter 22, and an X-ray detection device 20 And a control device 70 that stops the electron beam when the intensity of the detected X-ray increases beyond a predetermined threshold value.
FIG. 2 shows an internal configuration diagram of the cutoff filter 22 and the X-ray detection apparatus 20.
The X-ray detection apparatus 20 has a bottomed cylindrical case 21 having an opening at one end. The case 21 is formed of a material that blocks X-rays.
Inside the case 21, an X-ray detector 24 and a detection window 23 are arranged in this order from the bottom of the case 21 toward the opening. An X-ray detector power supply 25 is electrically connected to the X-ray detector 24.

本実施形態での電子線のエネルギーは後述するように数keV〜40keV程度であるので、電子線を照射された対象物から放出されるX線のエネルギーも同様の範囲となる。X線検知部24はこの範囲のエネルギー(波長)のX線に感度を持つ検知器が使用される。
X線検知部24は上記要件を満たすならば、市販されている検知器の中から特徴を選んで様々なタイプのものを使用することができる。
例えば、ガスの電離を利用するタイプの検知器にはGMカウンタ(ガイガーミュラーカウンタ)や比例計数管が代表的なものとしてある。しかしながら、これらのガス検知器は原理的にサイズが大きくなるので、ガス検知器よりも半導体ダイオード検出器に代表される固体検知器を使用する方が望ましい。
検知器としてX線によって引き起こされる閃光(シンチレーション:scintillation)を利用するシンチレーションカウンタも使用できる。この方式はX線により発生した閃光を光電子増倍管で検出するものである。光を発生させる材料(シンチレータ)としては気体、液体、固体を問わず数多く存在するが、よく使用されるのは微量のヨウ化タリウムを添加したヨウ化ナトリウム(NaI(Tl))結晶である。
Since the energy of the electron beam in the present embodiment is about several keV to 40 keV as will be described later, the energy of the X-ray emitted from the object irradiated with the electron beam is in the same range. As the X-ray detector 24, a detector having sensitivity to X-rays having energy (wavelength) in this range is used.
As long as the X-ray detector 24 satisfies the above requirements, various types can be used by selecting features from commercially available detectors.
For example, GM counters (Geiger-Muller counters) and proportional counters are typical examples of detectors that use gas ionization. However, since these gas detectors increase in size in principle, it is preferable to use a solid state detector typified by a semiconductor diode detector rather than a gas detector.
A scintillation counter using scintillation caused by X-rays can also be used as a detector. In this method, flash light generated by X-rays is detected by a photomultiplier tube. There are many materials (scintillators) that generate light regardless of whether they are gases, liquids, or solids, but sodium iodide (NaI (Tl)) crystals to which a small amount of thallium iodide is added are often used.

検知窓23には上述した市販の検知器に付けられている物がそのまま使用できる。一般に、検知窓23には広いエネルギー範囲を持つX線を透過できる材料を選ぶ必要があるが、高いエネルギーのX線ほど透過する力が大きいので、低いエネルギーのX線も透過できる材料を選べばよく、従って、検知窓23の材料には低原子番号の元素でできている材料が一般に選ばれる。たとえば、金属ではBe材が用いられ、非金属ではガラス類やプラスチック材料が用いられる。
遮断フィルタ22は、ここでは照射対象物60の主成分であるシリコンより原子番号が1〜2小さい元素であるアルミニウム(Al)とマグネシウム(Mg)のうちいずれか一方の元素又は両方の元素を含有している。従って、遮断フィルタ22はシリコンから放出される特性X線の波長(第一の波長)のX線を他の波長のX線より大きく減衰させるように構成されている。
遮断フィルタ22は、ケース21の開口より大きい平板形状に形成され、ケース21の開口を気密に蓋するように配置されている。
A thing attached to the above-mentioned commercially available detector can be used for the detection window 23 as it is. In general, it is necessary to select a material that can transmit X-rays having a wide energy range for the detection window 23. However, since the power to transmit X-rays with higher energy is larger, if a material that can transmit X-rays with lower energy is selected. Therefore, a material made of an element having a low atomic number is generally selected as the material of the detection window 23. For example, Be material is used for metal, and glass or plastic material is used for non-metal.
Here, the cutoff filter 22 contains one or both of aluminum (Al) and magnesium (Mg), which are elements having atomic numbers 1 to 2 smaller than silicon, which is the main component of the irradiation object 60. doing. Therefore, the cutoff filter 22 is configured to attenuate X-rays having a characteristic X-ray wavelength (first wavelength) emitted from silicon more greatly than X-rays having other wavelengths.
The cutoff filter 22 is formed in a flat plate shape larger than the opening of the case 21 and is disposed so as to cover the opening of the case 21 in an airtight manner.

遮断フィルタ22は真空壁としてケース21内部の気密を保つために十分な強度を有し、X線検出装置20が真空排気された真空槽11内に配置されたとき、ケース21内部のX線検知部24と検知窓23は真空槽11内の真空雰囲気から隔離されるように構成されている。
遮断フィルタ22上、すなわち遮断フィルタ22から見て検知窓23とは逆側には円板状のスリット板26が遮断フィルタ22に平行に配置されている。スリット板26の中心には回転軸27が垂直に固定され、回転軸27にはモーター28が取り付けられている。
モーター28にはモーター用外部電源73が電気的に接続され、回転制御装置74から制御信号を受けると、モーター28はスリット板26を回転軸27の中心軸線の周りに回転させるように構成されている。
The cutoff filter 22 has a sufficient strength as a vacuum wall to keep the inside of the case 21 airtight, and when the X-ray detection device 20 is disposed in the vacuum chamber 11 evacuated, X-ray detection inside the case 21 is detected. The unit 24 and the detection window 23 are configured to be isolated from the vacuum atmosphere in the vacuum chamber 11.
A disc-shaped slit plate 26 is arranged in parallel to the cutoff filter 22 on the cutoff filter 22, that is, on the side opposite to the detection window 23 when viewed from the cutoff filter 22. A rotation shaft 27 is fixed vertically at the center of the slit plate 26, and a motor 28 is attached to the rotation shaft 27.
An external motor power source 73 is electrically connected to the motor 28, and the motor 28 is configured to rotate the slit plate 26 around the central axis of the rotation shaft 27 when receiving a control signal from the rotation control device 74. Yes.

図3はスリット板26の平面図を示している。スリット板26には帯状のスリット穴75が設けられている。
図1を参照し、X線検出装置20は真空槽11内でここでは容器50の真上位置に配置され、遮断フィルタ22を真下方向に向けられている。
従って照射対象物60から放出されたX線と、真空槽11の槽壁から放出されたX線と、容器50から放出されたX線とが遮断フィルタ22に入射する。
ここでは遮断フィルタ22は上述のように第一の波長のX線を吸収する元素が含有されており、照射対象物60から放出された特性X線は他の波長のX線よりも大きく減衰される。
遮断フィルタ22を透過したX線はX線検出装置20のX線検知部24に入射して強度を検出される。
FIG. 3 shows a plan view of the slit plate 26. The slit plate 26 is provided with a strip-shaped slit hole 75.
With reference to FIG. 1, the X-ray detection device 20 is disposed in the vacuum chamber 11 at a position directly above the container 50, and the cutoff filter 22 is directed downward.
Therefore, the X-rays emitted from the irradiation object 60, the X-rays emitted from the tank wall of the vacuum chamber 11, and the X-rays emitted from the container 50 enter the cutoff filter 22.
Here, the cutoff filter 22 contains an element that absorbs X-rays of the first wavelength as described above, and the characteristic X-rays emitted from the irradiation object 60 are attenuated more than X-rays of other wavelengths. The
The X-rays that have passed through the blocking filter 22 are incident on the X-ray detection unit 24 of the X-ray detection device 20 and the intensity is detected.

制御装置70はX線検出装置20に接続されている。制御装置70はX線検出装置20で検出されたX線の強度をモニタし、ここでは検出されたX線の強度が所定のしきい値よりも増大し、すなわち電子線が照射対象物60に照射されている状態のときの強度よりも増大すると、電子銃電源40に停止信号を送信して、電子銃30からの電子線の放出を停止させるように構成されている。   The control device 70 is connected to the X-ray detection device 20. The control device 70 monitors the intensity of the X-ray detected by the X-ray detection device 20, and here, the detected X-ray intensity increases above a predetermined threshold value, that is, the electron beam is applied to the irradiation object 60. When the intensity is higher than the intensity in the irradiation state, a stop signal is transmitted to the electron gun power source 40 to stop the emission of the electron beam from the electron gun 30.

<電子銃の構造>
次に上述の電子銃30の構造を説明する。図4は電子銃30の内部構成図を示している。
電子銃30は一端に開口である銃口114が設けれた有底筒状の筐体31を有している。
筐体31の内側には中心軸線上にガン室110と接続路111と中間室112と放出路113とが、筐体31の底部から銃口114に向かってこの順に並んで設けられている。
ガン室110と中間室112にはそれぞれ電子銃用真空排気部117a、117bが接続され、電子銃用真空排気部117a、117bは各室110、112内をそれぞれ真空排気可能に構成されている。接続路111は内周がガン室110や中間室112よりも小さく形成され、ガン室110内と中間室112内を接続するように構成され、従って、ガン室110と中間室112と接続路111とで差動排気構造を成している。接続路111の内側には仕切バルブ39が配置されている。
中間室112内は放出路113を介して銃口114に接続されている。
以下、筐体31の銃口114に対して底部側を上流、その逆側を下流と呼ぶ。
<Structure of electron gun>
Next, the structure of the above-described electron gun 30 will be described. FIG. 4 shows an internal configuration diagram of the electron gun 30.
The electron gun 30 has a bottomed cylindrical casing 31 provided with a muzzle 114 which is an opening at one end.
Inside the casing 31, a gun chamber 110, a connection path 111, an intermediate chamber 112, and a discharge path 113 are provided in this order from the bottom of the casing 31 toward the muzzle 114 on the central axis.
The gun chamber 110 and the intermediate chamber 112 are connected to electron gun evacuation units 117a and 117b, respectively. The electron gun evacuation units 117a and 117b are configured to be able to evacuate the chambers 110 and 112, respectively. The connection path 111 is formed so that the inner periphery is smaller than the gun chamber 110 and the intermediate chamber 112, and is configured to connect the inside of the gun chamber 110 and the inside of the intermediate chamber 112. Therefore, the connection path 111 between the gun chamber 110 and the intermediate chamber 112 is connected. And has a differential exhaust structure. A partition valve 39 is disposed inside the connection path 111.
The interior of the intermediate chamber 112 is connected to the muzzle 114 via the discharge path 113.
Hereinafter, the bottom side of the muzzle 114 of the casing 31 is referred to as upstream, and the opposite side is referred to as downstream.

ガン室110内には、筐体31の中心軸線上にフィラメント32とカソード33とウェーネルト34とアノード35とが、筐体31の上流から下流に向かってこの順に並んで配置されている。
フィラメント32にはフィラメント電源41が電気的に接続されている。フィラメント電源41はフィラメント32に電流を流してフィラメント32を加熱できるように構成されている。
フィラメント32とカソード33にはカソード加熱電源42が電気的に接続されている。カソード加熱電源42はフィラメント32に対してカソード33の電位が正になるように、フィラメント32とカソード33との間に電圧を印加可能に構成されている。
In the gun chamber 110, the filament 32, the cathode 33, the Wehnelt 34, and the anode 35 are arranged in this order from the upstream side to the downstream side of the housing 31 on the central axis of the housing 31.
A filament power supply 41 is electrically connected to the filament 32. The filament power source 41 is configured to heat the filament 32 by passing a current through the filament 32.
A cathode heating power source 42 is electrically connected to the filament 32 and the cathode 33. The cathode heating power source 42 is configured to be able to apply a voltage between the filament 32 and the cathode 33 so that the potential of the cathode 33 becomes positive with respect to the filament 32.

ウェーネルト34はカソード33よりも内周の大きい無底の円筒形状に形成され、自身の中心軸線が筐体31の中心軸線と一致するように向けられている。ウェーネルト34はカソード33に電気的に接続されている。
アノード35は無底の円筒形状に形成され、自身の中心軸線が筐体31の中心軸線と一致するように向けられている。アノード35は筐体31に電気的に接続されている。
The Wehnelt 34 is formed in a bottomless cylindrical shape having a larger inner circumference than the cathode 33, and is directed so that its own central axis coincides with the central axis of the casing 31. The Wehnelt 34 is electrically connected to the cathode 33.
The anode 35 is formed in a bottomless cylindrical shape, and is directed so that its center axis coincides with the center axis of the housing 31. The anode 35 is electrically connected to the housing 31.

筐体31とカソード33には高電圧電源43が電気的に接続されている。高電圧電源43は筐体31の電位、すなわちアノード35の電位に対してカソード33の電位が負になるように筐体31とカソード33との間に電圧を印加可能に構成されている。
アノード35よりも下流には筐体31の中心軸線に沿って第一のレンズ36と第二のレンズ37と揺動コイル(磁界形成手段)38がこの順に並んで配置されている。
ここでは第一のレンズ36は接続路111の外側に接続路111を囲むように配置され、第二のレンズ37は放出路113の外側に放出路113を囲むように配置されている。
第一、第二のレンズ36、37にはそれぞれレンズ電源44が電気的に接続されている。レンズ電源44は第一、第二のレンズ36、37にそれぞれ電流を流して、それぞれ接続路111、放出路113内に磁界を形成できるように構成されている。
A high voltage power supply 43 is electrically connected to the casing 31 and the cathode 33. The high voltage power supply 43 is configured to be able to apply a voltage between the casing 31 and the cathode 33 so that the potential of the cathode 33 is negative with respect to the potential of the casing 31, that is, the potential of the anode 35.
Downstream of the anode 35, a first lens 36, a second lens 37, and an oscillating coil (magnetic field forming means) 38 are arranged in this order along the central axis of the housing 31.
Here, the first lens 36 is disposed outside the connection path 111 so as to surround the connection path 111, and the second lens 37 is disposed outside the discharge path 113 so as to surround the discharge path 113.
A lens power supply 44 is electrically connected to each of the first and second lenses 36 and 37. The lens power supply 44 is configured to allow current to flow through the first and second lenses 36 and 37 to form magnetic fields in the connection path 111 and the emission path 113, respectively.

揺動コイル(磁界形成手段)38は放出路113の外側で銃口114を囲むように配置されている。揺動コイル38にはコイル電源45が電気的に接続されている。コイル電源45は揺動コイル38に電流を流して、銃口114の内側(電子線の軌道)に磁界を形成できるように構成されている。
コイル電源45には磁界制御装置49が接続されている。磁界制御装置49はコイル電源45から揺動コイル38に供給される電流を変更して、電子線の軌道に形成する磁界の向きと大きさを制御するように構成されている。
電子銃30の電源装置を電子銃電源40と呼ぶと、電子銃電源40はフィラメント電源41とカソード加熱電源42と高電圧電源43とレンズ電源44とコイル電源45とで構成されている。
The oscillating coil (magnetic field forming means) 38 is disposed so as to surround the muzzle 114 outside the discharge path 113. A coil power supply 45 is electrically connected to the swing coil 38. The coil power supply 45 is configured to allow a current to flow through the oscillating coil 38 to form a magnetic field inside the muzzle 114 (electron beam trajectory).
A magnetic field control device 49 is connected to the coil power supply 45. The magnetic field control device 49 is configured to change the current supplied from the coil power supply 45 to the oscillating coil 38 to control the direction and magnitude of the magnetic field formed in the orbit of the electron beam.
When the power supply device of the electron gun 30 is referred to as an electron gun power supply 40, the electron gun power supply 40 includes a filament power supply 41, a cathode heating power supply 42, a high voltage power supply 43, a lens power supply 44, and a coil power supply 45.

<電子線照射方法>
次に上述の電子線照射装置10を用いた電子線照射方法を説明する。
異常発見の判断に用いるX線の強度のしきい値を、電子線が照射対象物60に照射されている状態のときの強度がしきい値以下になるように、あらかじめ定めておく。
図1を参照し、真空排気装置13により、真空槽11内を真空排気する。以後、真空排気を継続して、真空槽11内の真空雰囲気を維持しておく。
X線検出装置20のスリット板26を遮断フィルタ22上(すなわち遮断フィルタ22の露出する表面と対面する位置)で回転させておく。
真空槽11の側壁には溶解材料追加装置12が気密に挿設されている。溶解材料追加装置12は、真空槽11内の真空雰囲気を維持したまま、真空槽11の外側から内側に照射対象物60を搬入し、照射対象物60を内側容器52の内側に載置可能に構成されている。
溶解材料追加装置12を動作させて、真空槽11内の真空雰囲気を維持したまま、真空槽11内に照射対象物60を搬入し、内側容器52の内側に照射対象物60を載置する。
外側容器51の内部に設けられた流路53内に温度制御された液体を循環させる。以後、温度制御された液体の循環を継続しておく。
<Electron beam irradiation method>
Next, an electron beam irradiation method using the above-described electron beam irradiation apparatus 10 will be described.
The threshold value of the X-ray intensity used for the determination of abnormality detection is determined in advance so that the intensity when the electron beam is irradiated on the irradiation object 60 is equal to or less than the threshold value.
With reference to FIG. 1, the inside of the vacuum chamber 11 is evacuated by the evacuation device 13. Thereafter, evacuation is continued and the vacuum atmosphere in the vacuum chamber 11 is maintained.
The slit plate 26 of the X-ray detection apparatus 20 is rotated on the cutoff filter 22 (that is, the position facing the exposed surface of the cutoff filter 22).
On the side wall of the vacuum chamber 11, a melting material adding device 12 is inserted in an airtight manner. The melting material adding device 12 can carry the irradiation object 60 from the outside to the inside of the vacuum chamber 11 while maintaining the vacuum atmosphere in the vacuum chamber 11, and can place the irradiation object 60 inside the inner container 52. It is configured.
The melting material adding apparatus 12 is operated to carry the irradiation object 60 into the vacuum tank 11 while maintaining the vacuum atmosphere in the vacuum tank 11, and place the irradiation object 60 inside the inner container 52.
A temperature-controlled liquid is circulated in a flow path 53 provided inside the outer container 51. Thereafter, the circulation of the temperature-controlled liquid is continued.

図4を参照し、真空槽11内を真空排気すると、真空槽11の側壁に気密に挿設された電子銃30の筐体31内も真空排気される。
真空槽11内の圧力が10-2Pa台に入ったら、電子銃用真空排気部117a、117bにより電子銃30のガン室110と中間室112内を真空排気し、仕切バルブ39を開く。
中間室112を設けて作動排気構造にしているため、以後、真空槽11内の圧力が電子線照射等により上昇し、1×10-1Pa程度になってもガン室110内の圧力を5×10-3Pa以下に保つことができる。このことにより、ガン室110内での異常放電を防ぎ、フィラメント32及びカソード33の焼損を防ぐことができる。
電子銃30の筐体31、アノード35、真空槽11、容器50をいずれも電気的に接地しておく。
Referring to FIG. 4, when the inside of the vacuum chamber 11 is evacuated, the inside of the casing 31 of the electron gun 30 that is airtightly inserted into the side wall of the vacuum chamber 11 is also evacuated.
When the pressure in the vacuum chamber 11 is in the range of 10 −2 Pa, the inside of the gun chamber 110 and the intermediate chamber 112 of the electron gun 30 is evacuated by the electron gun evacuation units 117 a and 117 b, and the partition valve 39 is opened.
Since the intermediate chamber 112 is provided and the working exhaust structure is provided, the pressure in the vacuum chamber 11 is increased by electron beam irradiation and the like, and the pressure in the gun chamber 110 is reduced to about 1 × 10 −1 Pa. It can be kept at 10-3 Pa or less. Thereby, abnormal discharge in the gun chamber 110 can be prevented, and burning of the filament 32 and the cathode 33 can be prevented.
The casing 31, the anode 35, the vacuum chamber 11, and the container 50 of the electron gun 30 are all electrically grounded.

フィラメント32の電位に対してカソード33の電位が正になるようにフィラメント32とカソード33の間に電圧を印加しておく。さらに、アノード35の接地電位(0V)に対してカソード33の電位が負(ここでは−40kV)になるようにカソード33とアノード35の間に電圧を印加しておく。また、第一、第二のレンズ36、37に電流を流して、接続路111と放出路113にそれぞれ磁界を形成しておき、揺動コイル38に電流を流して銃口114に磁界を形成しておく。
中間室112内が10-3Pa台、ガン室110内が10-4Pa台に入ったら、フィラメント電源41からフィラメント32に電流を流し、フィラメント32を加熱する。フィラメント32が高温になると(ここでは2800K)、フィラメント32から熱電子が発生する。
熱電子はカソード33に向かって加速され、カソード33に衝突し、カソード33を加熱する。
A voltage is applied between the filament 32 and the cathode 33 so that the potential of the cathode 33 becomes positive with respect to the potential of the filament 32. Further, a voltage is applied between the cathode 33 and the anode 35 so that the potential of the cathode 33 is negative (in this case, −40 kV) with respect to the ground potential (0 V) of the anode 35. Further, a current is supplied to the first and second lenses 36 and 37 to form magnetic fields in the connection path 111 and the discharge path 113, respectively, and a current is supplied to the swing coil 38 to form a magnetic field in the muzzle 114. Keep it.
When the intermediate chamber 112 enters the 10 −3 Pa level and the gun chamber 110 enters the 10 −4 Pa level, current is supplied from the filament power supply 41 to the filament 32 to heat the filament 32. When the filament 32 reaches a high temperature (here, 2800 K), thermoelectrons are generated from the filament 32.
The thermoelectrons are accelerated toward the cathode 33, collide with the cathode 33, and heat the cathode 33.

加熱されたカソード33から熱電子が発生する。熱電子の発生量はカソード33の温度が高いほど多くなる。カソード33の温度はカソード加熱電源42により制御され、従って、熱電子発生量はカソード加熱電源42により制御される。
ウェーネルト34はカソード33と同電位であり、カソード33からの電子の発散を抑え、アノード35へ導く役割を果たす。
アノード35の円筒形の内側を通過した電子は第一のレンズ36の磁界で収束され、仕切バルブ39の開口を通り、中間室112を通過した後、第二のレンズ37の磁界で再度収束される。さらに、電子は揺動コイル38の磁界で軌道補正を加えられ、真空槽11内に放出される。
このようにカソード33から生成した電子は電子銃30の筐体31内部で線状に整形されて輸送されるので、通常電子線と呼ばれる。
Thermoelectrons are generated from the heated cathode 33. The amount of generated thermoelectrons increases as the temperature of the cathode 33 increases. The temperature of the cathode 33 is controlled by the cathode heating power source 42, and accordingly, the amount of thermoelectrons generated is controlled by the cathode heating power source 42.
The Wehnelt 34 has the same potential as that of the cathode 33 and serves to suppress the divergence of electrons from the cathode 33 and lead it to the anode 35.
Electrons that have passed through the inside of the cylindrical shape of the anode 35 are converged by the magnetic field of the first lens 36, pass through the opening of the partition valve 39, pass through the intermediate chamber 112, and then converged again by the magnetic field of the second lens 37. The Further, the electrons are subjected to trajectory correction by the magnetic field of the oscillating coil 38 and are emitted into the vacuum chamber 11.
The electrons generated from the cathode 33 in this manner are linearly shaped and transported inside the casing 31 of the electron gun 30 and are therefore usually called electron beams.

上述のように電子銃30の筐体31、アノード35、真空槽11、容器50はいずれも電気的に接地されており、容器50を介して照射対象物60も電気的に接地されている。
電子線は最初にカソード33の電位(ここでは40kV)とアノード35の接地電位(0V)との差(40kV)で加速され、40keVのエネルギーを獲得する。その後は接地電位の空間(すなわち電界フリーの空間)を通り、40keVのエネルギーで接地電位にある照射対象物60に照射され、照射対象物60は加熱される(図1参照)。
As described above, the casing 31, the anode 35, the vacuum chamber 11, and the container 50 of the electron gun 30 are all electrically grounded, and the irradiation object 60 is also electrically grounded via the container 50.
The electron beam is first accelerated by the difference (40 kV) between the potential of the cathode 33 (here, 40 kV) and the ground potential (0 V) of the anode 35, and acquires 40 keV energy. After that, it passes through the ground potential space (that is, the electric field free space), and is irradiated to the irradiation object 60 at the ground potential with the energy of 40 keV, and the irradiation object 60 is heated (see FIG. 1).

電子線の照射によって照射対象物60の主成分であるシリコンから、1.739keV(Kα線)又は1.840keV(Kβ線)のエネルギー(第一の波長)の特性X線が放出される。
照射対象物60から放出されたX線は遮断フィルタ22に入射する。遮断フィルタ22には第一の波長のX線を吸収する元素が含有されているので、入射するX線は遮断フィルタ22で他の波長のX線より大きく減衰される。
遮断フィルタ22を通過したX線はX線検出装置20に入射し、強度が検出される。制御装置70はX線検出装置20で検出されるX線の強度の値をモニタしている。
真空槽11内に露出する照射対象物60の表面領域(照射面と呼ぶ)に電子線が照射されている間、X線検出装置20で検出されるX線の強度はほぼ一定(ノイズの範囲内)であり、所定のしきい値以下である。
このとき揺動コイル38の磁界を制御して、電子線の照射位置が照射対象物60の照射面内を移動するように電子線の軌道を揺動させてもよい。照射対象物60の照射面が均一に加熱されるので、局所的な加熱によって照射面に凹凸が生じることを防止できる。
Characteristic X-rays having energy (first wavelength) of 1.739 keV (Kα ray) or 1.840 keV (Kβ ray) are emitted from silicon, which is the main component of the irradiation object 60, by the electron beam irradiation.
X-rays emitted from the irradiation object 60 enter the cutoff filter 22. Since the cutoff filter 22 contains an element that absorbs X-rays of the first wavelength, the incident X-rays are attenuated more greatly than X-rays of other wavelengths by the cutoff filter 22.
The X-rays that have passed through the blocking filter 22 enter the X-ray detection device 20, and the intensity is detected. The control device 70 monitors the value of the X-ray intensity detected by the X-ray detection device 20.
While the electron beam is irradiated to the surface region (called irradiation surface) of the irradiation object 60 exposed in the vacuum chamber 11, the intensity of X-rays detected by the X-ray detection device 20 is substantially constant (noise range). And within a predetermined threshold value.
At this time, the magnetic field of the oscillating coil 38 may be controlled to oscillate the electron beam trajectory so that the irradiation position of the electron beam moves within the irradiation surface of the irradiation object 60. Since the irradiation surface of the irradiation object 60 is uniformly heated, it is possible to prevent the irradiation surface from being uneven due to local heating.

電子線を照射中に例えば揺動コイル38に異常な電流が供給され、電子線の照射位置が照射対象物60の照射面から外れると、電子線は照射面の外側である内側容器52と外側容器51に順に当たる。
ここでは外側容器51の材質は銅(Cu)であり、銅の元素をシリコンの元素よりも多く含有しているので、電子線を照射された外側容器51からは銅の特性X線のエネルギー(第二の波長)である8.040keV(Kα線)又は8.979keV(Kβ線)のX線が第一の波長のX線よりも大きな強度で放出される。
容器50から放出されたX線は遮断フィルタ22に入射する。第二の波長のX線は第一の波長のX線よりは減衰されずに遮断フィルタ22を通過し、X線検出装置20に入射する。
従って、X線検出装置20で検出されるX線の強度は、電子線が照射対象物60に照射されている状態のときの強度より増大し、所定のしきい値より増大する。制御装置70は電子銃電源40に停止信号を送信して、電子銃30からの電子線の放出を停止させる。
これによって、外側容器51が溶解、破損する前に電子線の放出を停止でき、外側容器51に穴が開いて真空中に水漏れが生じることを防止できる。
For example, when an abnormal current is supplied to the oscillating coil 38 during irradiation of the electron beam, and the irradiation position of the electron beam deviates from the irradiation surface of the irradiation object 60, the electron beam is outside the irradiation surface and the inner container 52. It hits the container 51 in order.
Here, the material of the outer container 51 is copper (Cu), and contains more copper element than silicon element. Therefore, the outer container 51 irradiated with the electron beam has energy of characteristic X-rays of copper ( The X-ray of 8.040 keV (Kα ray) or 8.979 keV (Kβ ray), which is the second wavelength), is emitted with greater intensity than the X-ray of the first wavelength.
X-rays emitted from the container 50 enter the cutoff filter 22. The X-ray of the second wavelength passes through the cutoff filter 22 without being attenuated as compared with the X-ray of the first wavelength, and enters the X-ray detection device 20.
Therefore, the intensity of X-rays detected by the X-ray detection device 20 increases from the intensity when the electron beam is irradiated on the irradiation object 60 and increases from a predetermined threshold value. The control device 70 transmits a stop signal to the electron gun power supply 40 to stop the emission of the electron beam from the electron gun 30.
Accordingly, the emission of the electron beam can be stopped before the outer container 51 is melted or broken, and it is possible to prevent the outer container 51 from being perforated and causing water leakage in the vacuum.

電子線を照射中に例えば揺動コイル38に異常な電流が供給され、電子線の照射位置が照射対象物60の照射面から上記場合よりも大きく外れると、電子線は照射面の外側である真空槽11の槽壁に当たる。
ここでは真空槽11の材質はステンレス又は鉄であり、鉄(Fe)の元素をシリコンの元素よりも多く含有しているので、電子線を照射された真空槽11の槽壁からは鉄の特性X線のエネルギー(第二の波長)である6.398keV(Kα線)又は7.110keV(Kβ線)のX線が第一の波長のX線よりも大きな強度で放出される。
真空槽11の槽壁から放出されたX線は遮断フィルタ22に入射する。第二の波長のX線は第一の波長のX線よりは減衰されずに遮断フィルタ22を通過し、X線検出装置20に入射する。
従って、X線検出装置20で検出されるX線の強度は、電子線が照射対象物60に照射されている状態のときの強度より増大し、所定のしきい値より増大する。制御装置70は電子銃電源40に停止信号を送信して、電子銃30からの電子線の放出を停止させる。
これによって、真空槽11の槽壁が溶解、破損する前に電子線の放出を停止でき、真空槽11の槽壁に穴が開いて真空槽11内に大気が入り、高温状態のカソード33やフィラメント32が損傷するのを防止できる。
For example, when an abnormal current is supplied to the oscillating coil 38 during irradiation of the electron beam and the irradiation position of the electron beam deviates from the irradiation surface of the irradiation object 60 more than the above case, the electron beam is outside the irradiation surface. It hits the tank wall of the vacuum chamber 11.
Here, the material of the vacuum chamber 11 is stainless steel or iron, and contains more elements of iron (Fe) than silicon elements. Therefore, the characteristics of the iron from the tank wall of the vacuum chamber 11 irradiated with the electron beam. 6.398 keV (Kα ray) or 7.110 keV (Kβ ray) X-ray energy (second wavelength) is emitted with a greater intensity than the X-ray of the first wavelength.
X-rays emitted from the tank wall of the vacuum chamber 11 enter the cutoff filter 22. The X-ray of the second wavelength passes through the cutoff filter 22 without being attenuated as compared with the X-ray of the first wavelength, and enters the X-ray detection device 20.
Therefore, the intensity of X-rays detected by the X-ray detection device 20 increases from the intensity when the electron beam is irradiated on the irradiation object 60 and increases from a predetermined threshold value. The control device 70 transmits a stop signal to the electron gun power supply 40 to stop the emission of the electron beam from the electron gun 30.
As a result, the emission of the electron beam can be stopped before the tank wall of the vacuum tank 11 is melted or broken, and a hole is formed in the tank wall of the vacuum tank 11 so that the atmosphere enters the vacuum tank 11, and the cathode 33 in a high temperature state It is possible to prevent the filament 32 from being damaged.

電子線の照射中に、例えば揺動コイル38がショートして、照射対象物60の照射面を局所的に加熱し続けると、照射対象物60に穴が開いて、電子線は内側容器52の内側表面に当たる。内側容器52は薄いため瞬時に穴が開き、電子線は外側容器51の内側表面に当たる。
外側容器51の材質は銅であり、銅の元素をシリコンの元素よりも多く含有しているので、電子線を照射された外側容器51からは銅の特性X線のエネルギー(第二の波長)である8.040keV(Kα線)又は8.979keV(Kβ線)のX線が第一の波長のX線よりも大きな強度で放出される。
During irradiation of the electron beam, for example, if the oscillation coil 38 is short-circuited and the irradiation surface of the irradiation object 60 is continuously heated, a hole is formed in the irradiation object 60, and the electron beam is not emitted from the inner container 52. Hit the inner surface. Since the inner container 52 is thin, a hole is instantly opened, and the electron beam strikes the inner surface of the outer container 51.
Since the material of the outer container 51 is copper and contains more copper element than silicon element, the characteristic X-ray energy (second wavelength) of copper is emitted from the outer container 51 irradiated with the electron beam. 8.040 keV (Kα ray) or 8.979 keV (Kβ ray) is emitted with a greater intensity than the first wavelength X-ray.

外側容器51から放出されたX線は遮断フィルタ22に入射する。第二の波長のX線は第一の波長のX線よりは減衰されずに遮断フィルタ22を通過し、X線検出装置20に入射する。
従って、X線検出装置20で検出されるX線の強度は、電子線が照射対象物60に照射されている状態のときの強度より増大し、所定のしきい値より増大する。制御装置70は電子銃電源40に停止信号を送信して、電子銃30からの電子線の放出を停止させる。
これによって、外側容器51を溶解、破損する前に電子線の放出を停止でき、外側容器51に穴が開いて、溶解した照射対象物60が外側容器51の外側に漏れ出すことを防止できる。
つまり、本発明の電子線照射装置10では、電子線の照射によって照射対象物60の主成分である第一の元素(シリコン)から放出される特性X線の波長を第一の波長とすると、電子線の照射されうる領域のうち照射対象物60の表面領域以外の領域の少なくとも一部には、電子線の照射によって第一の波長とは異なる第二の波長の特性X線を放出する外側部材が配置され、遮断フィルタ22は第二の波長のX線の強度の減衰率よりも、第一の波長のX線の減衰率の方が大きくされている。
X-rays emitted from the outer container 51 enter the cutoff filter 22. The X-ray of the second wavelength passes through the cutoff filter 22 without being attenuated as compared with the X-ray of the first wavelength, and enters the X-ray detection device 20.
Therefore, the intensity of X-rays detected by the X-ray detection device 20 increases from the intensity when the electron beam is irradiated on the irradiation object 60 and increases from a predetermined threshold value. The control device 70 transmits a stop signal to the electron gun power supply 40 to stop the emission of the electron beam from the electron gun 30.
Thereby, it is possible to stop the emission of the electron beam before the outer container 51 is melted and broken, and it is possible to prevent the melted irradiation object 60 from leaking to the outside of the outer container 51 by opening a hole in the outer container 51.
That is, in the electron beam irradiation apparatus 10 of the present invention, when the wavelength of the characteristic X-ray emitted from the first element (silicon) that is the main component of the irradiation object 60 by the electron beam irradiation is the first wavelength, At least a part of the region other than the surface region of the irradiation object 60 among the regions that can be irradiated with the electron beam emits characteristic X-rays having a second wavelength different from the first wavelength by the electron beam irradiation. A member is disposed, and the cutoff filter 22 has an X-ray attenuation rate of the first wavelength larger than the attenuation rate of the X-ray intensity of the second wavelength.

本実施形態においては、照射電子線のパワーは電子線の電流で決まる。電流が1Aの場合は、40kV×1A=40kWとなる。
電子線が照射され、加熱された照射対象物60は、溶解され、照射対象物60に含有されている不純物が蒸発する。
蒸気がX線検出装置20の遮断フィルタ22に付着堆積すると、遮断フィルタ22のX線透過量が減少し、X線検出装置20の検知感度の減少に繋がるのだが、ここでは遮断フィルタ22上(すなわち遮断フィルタ22の露出する表面と対面する位置)でスリット板26を回転させているので、遮断フィルタ22に蒸気が到達することが抑制されている。
スリット板26のスリット穴75の幅を変えることで遮断フィルタ22への蒸気の到達量を調整できる。スリット穴75の幅を狭くして、蒸気の到達量を減少させると、遮断フィルタ22に入射するX線の量も減少することになるが、本実施形態において照射対象物60から放出されるX線の強度はX線検知部24の検知性能に比べて十分に大きく、X線の強度測定上の問題はない。
真空槽11内は真空排気されているため、不純物の蒸気は除去されて、照射対象物60の精製が行われる。
In the present embodiment, the power of the irradiation electron beam is determined by the electron beam current. When the current is 1 A, 40 kV × 1 A = 40 kW.
The irradiation object 60 irradiated with the electron beam and heated is dissolved, and impurities contained in the irradiation object 60 are evaporated.
If vapor adheres to and accumulates on the cutoff filter 22 of the X-ray detection device 20, the amount of X-ray transmission through the cutoff filter 22 decreases, leading to a decrease in detection sensitivity of the X-ray detection device 20, but here on the cutoff filter 22 ( That is, since the slit plate 26 is rotated at a position facing the exposed surface of the cutoff filter 22), the vapor is suppressed from reaching the cutoff filter 22.
By changing the width of the slit hole 75 of the slit plate 26, the amount of vapor reaching the blocking filter 22 can be adjusted. When the width of the slit hole 75 is narrowed to reduce the amount of vapor that reaches, the amount of X-rays incident on the blocking filter 22 also decreases. However, in this embodiment, X emitted from the irradiation object 60 is reduced. The intensity of the line is sufficiently larger than the detection performance of the X-ray detector 24, and there is no problem in measuring the intensity of the X-ray.
Since the vacuum chamber 11 is evacuated, the impurity vapor is removed and the irradiation object 60 is purified.

容器50には傾斜機構56が接続されている。傾斜機構56は容器50を水平位置から所定角度(ここでは90度)傾けることができるように構成されている。
溶解精製が終了した後、傾斜機構56を動作させて、溶解した照射対象物60は真空槽11内に設置されている鋳型容器57内に空けられる。
次に、傾斜機構56を動作させて容器50を水平位置に戻し、溶解材料追加装置12を動作させて照射対象物60を内側容器52内に載置し、再び電子銃30から電子線を照射対象物60に照射し、溶解精製を行う。
このサイクルを繰り返し、鋳型容器57が満杯になったら、真空槽11を大気に解放し、鋳型容器57から精製した照射対象物を取り出したあと、鋳型容器57を真空槽11内の元の位置に戻し、真空槽11内の真空排気を再開し、次の溶解精製サイクルに入る。
An inclination mechanism 56 is connected to the container 50. The tilt mechanism 56 is configured to tilt the container 50 from the horizontal position by a predetermined angle (here, 90 degrees).
After the dissolution and purification are completed, the tilting mechanism 56 is operated, and the melted irradiation object 60 is emptied in the mold container 57 installed in the vacuum chamber 11.
Next, the tilting mechanism 56 is operated to return the container 50 to the horizontal position, the dissolved material adding device 12 is operated to place the irradiation object 60 in the inner container 52, and the electron gun 30 is irradiated again with the electron beam. The object 60 is irradiated and dissolved and purified.
This cycle is repeated, and when the mold container 57 becomes full, the vacuum chamber 11 is released to the atmosphere, and after the purified irradiation object is taken out from the mold container 57, the mold container 57 is returned to the original position in the vacuum chamber 11. The vacuum evacuation in the vacuum chamber 11 is resumed, and the next dissolution purification cycle starts.

上記説明では本発明をシリコンの真空溶解精製を例に説明したが、10kW以上のハイパワーの電子線を照射対象物60に照射して加熱する工程を有するならば本発明はこれに限定されず、チタン等の活性な金属、ステンレス等の真空材料、モリブデン及びタンタル等の高融点金属の溶解精製にも利用できる。また、アルミニウム、チタン、銅等の真空蒸着にも利用できる。
照射対象物60の種類によって電子線のパワーを調整する。シリコン、チタン、ステンレス鋼に比べて高融点金属であるタンタルやタングステンを溶解するためには、より大きなパワーを必要とする。
照射対象物60がチタン(Ti)の場合は、遮断フィルタ22としてスカンジウム(Sc)、カルシウム(Ca)、カリウム(K)のうちいずれか一種類の元素又は二種類以上の元素を含有する材料を用いればよい。カルシウムとカリウムは酸素との反応性が高いのでそれらの化合物を利用してもよい。
In the above description, the present invention has been described by taking the vacuum dissolution purification of silicon as an example. However, the present invention is not limited to this as long as it has a step of irradiating and heating an irradiation object 60 with a high-power electron beam of 10 kW or more. It can also be used for dissolving and purifying active metals such as titanium, vacuum materials such as stainless steel, and refractory metals such as molybdenum and tantalum. It can also be used for vacuum deposition of aluminum, titanium, copper and the like.
The power of the electron beam is adjusted according to the type of the irradiation object 60. Compared to silicon, titanium, and stainless steel, higher power is required to dissolve tantalum and tungsten, which are high melting point metals.
When the irradiation object 60 is titanium (Ti), a material containing any one element or two or more elements of scandium (Sc), calcium (Ca), and potassium (K) is used as the cutoff filter 22. Use it. Since calcium and potassium are highly reactive with oxygen, these compounds may be used.

照射対象物60が原子番号の大きい元素の場合、例えばタンタル(Ta)や、タングステン(W)の場合は、Kα線、Kβ線の励起に必要な電子エネルギーが40keVを超えるため、本実施形態の電子線のエネルギーではKα線、Kβ線は発生しないので、このエネルギーで発生するLα線、Lβ線の遮蔽を考える。この場合は遮断フィルタ22の材料として、鉄又は銅のうちいずれか一方の元素又は両方の元素を含有する材料を用いることができる。鉄や銅をフィルタにした場合、それらの吸収端は自身の特性X線より大きいので、真空槽11の槽壁や容器50から生じる鉄や銅の特性X線は吸収されずに透過させることができる。   In the case where the irradiation object 60 is an element having a large atomic number, for example, in the case of tantalum (Ta) or tungsten (W), the electron energy necessary for excitation of Kα rays and Kβ rays exceeds 40 keV. Since Kα rays and Kβ rays are not generated by the energy of the electron beam, the shielding of Lα rays and Lβ rays generated by this energy is considered. In this case, as the material of the cutoff filter 22, a material containing either one element or both elements of iron or copper can be used. When iron or copper is used as a filter, since the absorption edge thereof is larger than its own characteristic X-ray, the characteristic X-ray of iron or copper generated from the tank wall of the vacuum chamber 11 or the container 50 can be transmitted without being absorbed. it can.

本発明で使用する遮断フィルタ22は、第一、第二の波長のX線の強度のいずれか一方を他方より大きく減衰させるハイパスフィルタ又はバンドパスフィルタ機能を有している限りでは、上記のように第二の波長のX線の強度の減衰率よりも、第一の波長のX線の減衰率の方が大きく形成されている場合に限定されず、第二の波長のX線の強度の減衰率よりも、第一の波長のX線の減衰率の方が小さく形成されていてもよい。
例えばシリコンの真空溶解精製の場合には、遮断フィルタ22は銅より原子番号が1〜2小さい元素と、鉄より原子番号が1〜2小さい元素が含有され、第一の波長のX線の強度よりも第二の波長のX線の強度を大きく減衰させるように構成し、制御装置70は、検出されたX線の強度が電子線が照射対象物60に照射されている状態のときの強度よりも減少し、所定のしきい値よりも減少すると、電子銃電源40に停止信号を送信して、電子銃30からの電子線の放出を停止させるように構成する。
なお、ハイパスフィルタは対象とするエネルギー以下のX線をそれ以上のエネルギーを持つX線より大きく減衰させる機能であり、バンドパスフィルタは対象とする範囲外のエネルギーのX線を、範囲内のエネルギーのX線より大きく減衰させる機能である。
第一例の電子線照射装置10では、分光機能を持たないX線検知器20を使うために安価であり、ハイパワーの電子線を用いる全ての装置に低コストで本発明を付帯させることができる。また、分光機能を持ったX線検知器に比べて、特定波長のX線の強度の検出速度が速く、電子線が照射対象物から外れた場合の被害をより小さくできる。
The cut-off filter 22 used in the present invention is as described above as long as it has a high-pass filter or band-pass filter function that attenuates one of the intensities of the X-rays of the first and second wavelengths to a greater extent than the other. However, the present invention is not limited to the case where the attenuation factor of the X-ray of the second wavelength is larger than the attenuation factor of the X-ray of the second wavelength. The X-ray attenuation factor of the first wavelength may be formed smaller than the attenuation factor.
For example, in the case of vacuum melting purification of silicon, the cutoff filter 22 contains an element having an atomic number 1 to 2 smaller than copper and an element having an atomic number 1 to 2 smaller than iron, and the intensity of X-rays at the first wavelength. The control device 70 is configured so that the intensity of the X-ray having the second wavelength is greatly attenuated, and the control device 70 has an intensity when the detected X-ray intensity is in a state where the irradiation target 60 is irradiated with the electron beam. When the value is further reduced and the value is lower than a predetermined threshold value, a stop signal is transmitted to the electron gun power source 40 to stop the emission of the electron beam from the electron gun 30.
The high-pass filter has a function of attenuating X-rays below the target energy more than X-rays having higher energy, and the band-pass filter converts X-rays with energy outside the target range to energy within the range. This is a function that attenuates more than X-rays.
The electron beam irradiation apparatus 10 of the first example is inexpensive because the X-ray detector 20 having no spectroscopic function is used, and the present invention can be attached to all apparatuses using a high-power electron beam at a low cost. it can. In addition, compared to an X-ray detector having a spectroscopic function, the detection speed of the intensity of X-rays having a specific wavelength is high, and damage caused when an electron beam deviates from an irradiation target can be reduced.

<第二例の電子線照射装置の構造>
本発明の第二例の電子線照射装置の構造を説明する。
図5は本発明を用いた電子線照射装置の第二例の実施形態を説明するための図であり、第二例の電子線照射装置10’の内部構成図である。第二例の電子線照射装置10’のうち、第一例の電子線照射装置10の構造と同じ部分には同じ符号を付して説明を省略する。
第二例の電子線照射装置10’では、第一例の電子線照射装置10とは異なり、異常検知装置80cの遮断フィルタ22とX線検出装置20は、真空槽11内で容器50の横方向(水平方向)に容器50からできるだけ離れて配置されている。
一般に蒸気が到達する量は、蒸発源(本発明では照射対象物60)からの距離の二乗に反比例する。また蒸気の角度分布は蒸発源の真上方向を0度とし、そこからの角度をΦとすると、cosnΦに比例する(nは4〜8の値を取る)。従って、蒸気が横方向へ放出される量はcosn90°=0となる。また、壁に到達する蒸気は、壁に付着し、堆積するので、壁で反射することはほとんど無い。従って、第二例の電子線照射装置10’ではX線検出装置20に蒸気はほとんど到達しない。
<Structure of electron beam irradiation apparatus of second example>
The structure of the electron beam irradiation apparatus of the second example of the present invention will be described.
FIG. 5 is a view for explaining an embodiment of the second example of the electron beam irradiation apparatus using the present invention, and is an internal configuration diagram of the electron beam irradiation apparatus 10 ′ of the second example. Of the electron beam irradiation apparatus 10 ′ of the second example, the same parts as those of the structure of the electron beam irradiation apparatus 10 of the first example are denoted by the same reference numerals and description thereof is omitted.
In the electron beam irradiation apparatus 10 ′ of the second example, unlike the electron beam irradiation apparatus 10 of the first example, the cutoff filter 22 and the X-ray detection apparatus 20 of the abnormality detection device 80 c are located next to the container 50 in the vacuum chamber 11. It is arranged in the direction (horizontal direction) as far as possible from the container 50.
In general, the amount of vapor reached is inversely proportional to the square of the distance from the evaporation source (irradiation target 60 in the present invention). Further, the vapor angular distribution is proportional to cos n Φ, where 0 degree is the direction directly above the evaporation source and Φ is the angle from there (n takes a value of 4 to 8). Therefore, the amount of steam released in the lateral direction is cos n 90 ° = 0. Moreover, since the vapor | steam which reaches | attains a wall adheres to a wall and accumulates, it hardly reflects on a wall. Accordingly, the vapor hardly reaches the X-ray detection device 20 in the electron beam irradiation device 10 ′ of the second example.

一方、X線は真空槽11の内壁や他の構造部材(すなわち電子銃30の筐体31、溶解材料追加装置12、容器50)で反射する割合が大きいので、照射対象物60から放出された特性X線はX線検出装置20に入射し、強度が検出される。
従って、第二例の電子線照射装置10’では、X線検出装置20の遮断フィルタ22への蒸気の付着堆積が減り、遮断フィルタ22の交換頻度を減少できる。さらに、X線検出装置20からスリット板26、回転軸27、モーター28を除くこともできる。
第二例の電子線照射装置10’を用いた電子線照射方法は、第一例の電子線照射装置10を用いた電子線照射方法と同様であり、説明を省略する。
<第三例の電子線照射装置の構造>
本発明の第三例の電子線照射装置の構造を説明する。
図6は第三例の電子線照射装置110の内部構成図である。第三例の電子線照射装置110のうち、第一例の電子線照射装置10の構造と同じ部分には同じ符号を付して説明を省略する。
第三例の電子線照射装置110は、第一例の電子線照射装置10の異常検知装置80とは異なる構成の異常検知装置180を有している。すなわち、第三例の電子線照射装置110の異常検知装置180は、照射対象物60から放出されるX線と外側部材から放出されるX線とが入射する位置に配置され、入射したX線のうち特定波長のX線の強度を検出するX線検出装置120と、X線検出装置120が検出した特定波長のX線の強度が、電子線が照射対象物60に照射されているときの特定波長のX線の強度と異なる場合には、電子線を停止させる制御装置170とを有している。
図7はX線検出装置120の内部構成図を示している。第一例の電子線照射装置10のX線検出装置20と構造が同じ部分には同じ符号を付して説明を省略する。
X線検出装置120のケース21の内側にはX線検知部124が配置されている。X線検知部124にはX線検出装置電源25が電気的に接続されている。
本実施形態での電子線エネルギーは数keV〜40keV程度であるので、電子線を照射された対象物から放出されるX線のエネルギーも同様の範囲となる。X線検知部124には、この範囲のエネルギー(波長)のX線に感度を持つ、X線用として市販されている元素分析用の検出器(回折格子を使用したタイプやリチウムドリフト型半導体タイプ)が使用される。
ケース21の開口には検知窓123がケース21の内側を気密に蓋するように配置されている。検知窓123はX線を透過させるために薄く(10μm〜50μm)かつ真空壁としてケース21内部の気密を保つために十分な強度を有するものが用いられ、本実施例では低原子番号のBe金属箔やプラスチックフィルムに金属メッシュが補強剤として組み合わされたものが用いられる。
制御装置170はX線検出装置120に接続され、X線検出装置120で検出された特定波長のX線の強度(特定波長ごとの強度の分布、分光スペクトル)をモニタし、電子線が照射対象物60に照射されている状態のときの特定波長のX線の強度との波長ごとの差分を求め、検出された特定波長のX線の強度が、電子線が照射対象物60に照射されている状態のときの特定波長のX線の強度と異なる場合には、電子銃電源40に停止信号を送信して、電子銃30からの電子線の放出を停止させるように構成されている。
第三例の電子線照射装置110を用いた電子線照射方法は、第一例の電子線照射装置10を用いた電子線照射方法と比べて、異常検知方法以外は同じであり、異常検知方法以外の説明を省略する。
第三例の電子線照射装置110を用いた電子線照射方法の異常検知方法を説明する。
第一例の電子線照射装置10を用いた電子線照射方法と同様にして、電子銃30から照射対象物60に電子線を照射すると、照射対象物60の主成分であるシリコンから、第一の波長の特性X線が放出され、X線検出装置120に入射する。制御装置170はX線検出装置120で検出される特定波長のX線の強度をモニタしている。
電子線を照射中に例えば揺動コイル38に異常な電流が供給され、電子線の照射位置が照射対象物60の照射面から外れると、電子線は照射面の外側である容器50や真空槽11の壁面に当たる。
外側容器51の材質は銅(Cu)であり、銅の元素をシリコンの元素よりも多く含有しているので、電子線を照射された外側容器51からは第一の波長とは異なる第二の波長の特性X線が放出される。
また真空槽11の材質はステンレス又は鉄であり、鉄の元素をシリコンの元素よりも多く含有しているので、電子線を照射された真空槽11の槽壁からは第一の波長とは異なる第二の波長の特性X線が放出される。
容器50や真空槽11の槽壁から放出された第二の波長の特性X線はX線検出装置120に入射し、X線検出装置120は、電子線が照射対象物60に照射されている状態のときの特定波長のX線の強度とは異なる特定波長のX線の強度を検出する。制御装置170は電子銃電源40に停止信号を送信して、電子銃30からの電子線の放出を停止させる。
これによって、容器50や真空槽11の槽壁が溶解、破損する前に電子線の放出を停止できる。
第一例の電子線照射装置10では照射対象物60の種類に応じて所定の元素を含有する遮断フィルタ22が必要であったが、第三例の電子線照射装置110では遮断フィルタ22が不要になるという利点がある。
第三例の電子線照射装置110のX線検出装置120の配置は上記構成に限定されず、第二例の電子線照射装置10’と同様に、容器50の横方向(水平方向)に容器50からできるだけ離れて配置された構成も本発明に含まれる。この場合には、X線検出装置120への蒸気の付着が減り、X線検出装置120の交換頻度を減少できる。
On the other hand, X-rays are emitted from the irradiation object 60 because the ratio of reflection by the inner wall of the vacuum chamber 11 and other structural members (that is, the casing 31 of the electron gun 30, the dissolved material adding device 12, and the container 50) is large. Characteristic X-rays enter the X-ray detector 20 and the intensity is detected.
Therefore, in the electron beam irradiation apparatus 10 ′ of the second example, the deposition of vapor on the cutoff filter 22 of the X-ray detection apparatus 20 is reduced, and the replacement frequency of the cutoff filter 22 can be reduced. Furthermore, the slit plate 26, the rotating shaft 27, and the motor 28 can be removed from the X-ray detection apparatus 20.
The electron beam irradiation method using the electron beam irradiation apparatus 10 ′ of the second example is the same as the electron beam irradiation method using the electron beam irradiation apparatus 10 of the first example, and description thereof is omitted.
<Structure of electron beam irradiation apparatus of third example>
The structure of the electron beam irradiation apparatus of the third example of the present invention will be described.
FIG. 6 is an internal configuration diagram of the electron beam irradiation apparatus 110 of the third example. Of the electron beam irradiation apparatus 110 of the third example, the same parts as those of the structure of the electron beam irradiation apparatus 10 of the first example are denoted by the same reference numerals and description thereof is omitted.
The electron beam irradiation device 110 of the third example has an abnormality detection device 180 having a configuration different from that of the abnormality detection device 80 of the electron beam irradiation device 10 of the first example. That is, the abnormality detection device 180 of the electron beam irradiation apparatus 110 of the third example is disposed at a position where X-rays emitted from the irradiation object 60 and X-rays emitted from the outer member are incident, and the incident X-rays are incident. X-ray detection device 120 for detecting the intensity of X-rays having a specific wavelength, and the intensity of X-rays having a specific wavelength detected by X-ray detection device 120 when the electron beam is applied to irradiation object 60. When the intensity is different from the X-ray intensity of the specific wavelength, the controller 170 is provided to stop the electron beam.
FIG. 7 shows an internal configuration diagram of the X-ray detection apparatus 120. Parts having the same structure as those of the X-ray detection apparatus 20 of the electron beam irradiation apparatus 10 of the first example are denoted by the same reference numerals and description thereof is omitted.
An X-ray detector 124 is disposed inside the case 21 of the X-ray detector 120. An X-ray detection device power supply 25 is electrically connected to the X-ray detection unit 124.
Since the electron beam energy in this embodiment is about several keV to 40 keV, the energy of X-rays emitted from the object irradiated with the electron beam is in the same range. The X-ray detector 124 has a sensitivity to X-rays with energy (wavelength) in this range, and is a detector for elemental analysis commercially available for X-rays (a type using a diffraction grating or a lithium drift type semiconductor type). ) Is used.
A detection window 123 is disposed at the opening of the case 21 so as to cover the inside of the case 21 in an airtight manner. The detection window 123 is thin (10 μm to 50 μm) for transmitting X-rays and has a vacuum wall having sufficient strength to keep the inside of the case 21 airtight. In this embodiment, a low atomic number Be metal is used. A foil or plastic film combined with a metal mesh as a reinforcing agent is used.
The control device 170 is connected to the X-ray detection device 120 and monitors the X-ray intensity (intensity distribution and spectroscopic spectrum for each specific wavelength) detected by the X-ray detection device 120, and the electron beam is irradiated. The difference for every wavelength with the intensity | strength of the X-ray of a specific wavelength at the time of the state which is irradiated to the object 60 is calculated | required, and the electron beam is irradiated to the irradiation object 60 for the detected intensity | strength of the X-ray of a specific wavelength. When the X-ray intensity of the specific wavelength is different from that in the current state, a stop signal is transmitted to the electron gun power supply 40 to stop the emission of the electron beam from the electron gun 30.
The electron beam irradiation method using the electron beam irradiation apparatus 110 of the third example is the same as the electron beam irradiation method using the electron beam irradiation apparatus 10 of the first example, except for the abnormality detection method. Descriptions other than are omitted.
An abnormality detection method for the electron beam irradiation method using the electron beam irradiation apparatus 110 of the third example will be described.
In the same manner as the electron beam irradiation method using the electron beam irradiation apparatus 10 of the first example, when an electron beam 30 is irradiated from the electron gun 30 to the irradiation object 60, the silicon is used as the main component of the irradiation object 60. Characteristic X-rays having a wavelength of 1 are emitted and enter the X-ray detector 120. The control device 170 monitors the intensity of X-rays having a specific wavelength detected by the X-ray detection device 120.
For example, when an abnormal current is supplied to the oscillating coil 38 during irradiation of the electron beam and the irradiation position of the electron beam deviates from the irradiation surface of the irradiation target 60, the electron beam is exposed to the container 50 or vacuum chamber outside the irradiation surface. 11 hits the wall.
Since the material of the outer container 51 is copper (Cu) and contains more copper element than silicon element, the outer container 51 irradiated with the electron beam has a second wavelength different from the first wavelength. Wavelength characteristic X-rays are emitted.
Further, the material of the vacuum chamber 11 is stainless steel or iron, and contains more iron element than silicon element, so that it differs from the first wavelength from the chamber wall of the vacuum chamber 11 irradiated with the electron beam. A characteristic X-ray of the second wavelength is emitted.
The characteristic X-ray of the second wavelength emitted from the vessel 50 or the vessel wall of the vacuum vessel 11 is incident on the X-ray detection device 120, and the X-ray detection device 120 is irradiated with the electron beam 60. The intensity of the X-ray having a specific wavelength different from the intensity of the X-ray having the specific wavelength in the state is detected. The control device 170 transmits a stop signal to the electron gun power supply 40 to stop the emission of the electron beam from the electron gun 30.
As a result, the emission of the electron beam can be stopped before the vessel 50 or the vessel wall of the vacuum vessel 11 is dissolved or broken.
In the electron beam irradiation apparatus 10 of the first example, the cutoff filter 22 containing a predetermined element is necessary according to the type of the irradiation object 60, but in the electron beam irradiation apparatus 110 of the third example, the cutoff filter 22 is unnecessary. There is an advantage of becoming.
The arrangement of the X-ray detection device 120 of the electron beam irradiation apparatus 110 of the third example is not limited to the above configuration, and the container is arranged in the lateral direction (horizontal direction) of the container 50 as in the electron beam irradiation apparatus 10 ′ of the second example. A configuration arranged as far as possible from 50 is also included in the present invention. In this case, vapor adhesion to the X-ray detection device 120 is reduced, and the replacement frequency of the X-ray detection device 120 can be reduced.

10、10’、110……電子線照射装置
11……真空槽
13……真空排気装置
20、120……X線検出装置
22……遮断フィルタ
30……電子銃
38……磁界形成手段(揺動コイル)
49……磁界制御装置
52……るつぼ部
60……照射対象物
70、170……制御装置
80、180……異常検知装置
10, 10 ', 110 ... Electron beam irradiation device 11 ... Vacuum chamber 13 ... Vacuum exhaust device 20, 120 ... X-ray detection device 22 ... Blocking filter 30 ... Electron gun 38 ... Magnetic field forming means Moving coil)
49... Magnetic field control device 52... Crucible part 60 .. Irradiation object 70 and 170... Control device 80 and 180.

外側容器51の内部には流路53が設けられ、流路53内には温度管理された液体を流すことができるようなっている。内側容器52は内側に照射対象物60を保持できるように構成されている。
ここでは外側容器51の材質は銅であり、銅の元素をシリコンの元素よりも多く含有している。内側容器52の材質はグラファイトである。
なお、本発明の容器50は上記構成に限定されず、内側容器52を省いて、外側容器5の内側に直接照射対象物60を載置するように構成してもよい。
The interior of the outer container 51 the flow channel 53 is provided, thereby making it possible to flow a liquid whose temperature is managed in the flow path 53. The inner container 52 is configured to hold the irradiation object 60 inside.
Here, the material of the outer container 51 is copper, and contains more copper element than silicon element. The material of the inner container 52 is graphite.
Incidentally, the container 50 of the present invention is not limited to the above construction, by omitting the inner container 52, it may be configured to place the direct irradiation target object 60 inside the outer container 5 1.

<電子銃の構造>
次に上述の電子銃30の構造を説明する。図4は電子銃30の内部構成図を示している。
電子銃30は一端に開口である銃口114が設けれた有底筒状の筐体31を有している。
筐体31の内側には中心軸線上にガン室110と接続路111と中間室112と放出路113とが、筐体31の底部から銃口114に向かってこの順に並んで設けられている。
ガン室110と中間室112にはそれぞれ電子銃用真空排気部117a、117bが接続され、電子銃用真空排気部117a、117bは各室110、112内をそれぞれ真空排気可能に構成されている。接続路111は内周がガン室110や中間室112よりも小さく形成され、ガン室110内と中間室112内を接続するように構成され、従って、ガン室110と中間室112と接続路111とで差動排気構造を成している。接続路111の内側には仕切バルブ39が配置されている。
中間室112内は放出路113を介して銃口114に接続されている。
以下、筐体31の銃口114に対して底部側を上流、その逆側を下流と呼ぶ。
<Structure of electron gun>
Next, the structure of the above-described electron gun 30 will be described. FIG. 4 shows an internal configuration diagram of the electron gun 30.
The electron gun 30 has a bottomed cylindrical casing 31 muzzle 114 is found provided an opening at one end.
Inside the casing 31, a gun chamber 110, a connection path 111, an intermediate chamber 112, and a discharge path 113 are provided in this order from the bottom of the casing 31 toward the muzzle 114 on the central axis.
The gun chamber 110 and the intermediate chamber 112 are connected to electron gun evacuation units 117a and 117b, respectively. The electron gun evacuation units 117a and 117b are configured to be able to evacuate the chambers 110 and 112, respectively. The connection path 111 is formed so that the inner periphery is smaller than the gun chamber 110 and the intermediate chamber 112, and is configured to connect the inside of the gun chamber 110 and the inside of the intermediate chamber 112. Therefore, the connection path 111 between the gun chamber 110 and the intermediate chamber 112 is connected. And has a differential exhaust structure. A partition valve 39 is disposed inside the connection path 111.
The interior of the intermediate chamber 112 is connected to the muzzle 114 via the discharge path 113.
Hereinafter, the bottom side of the muzzle 114 of the casing 31 is referred to as upstream, and the opposite side is referred to as downstream.

図4を参照し、真空槽11内を真空排気すると、真空槽11の側壁に気密に挿設された電子銃30の筐体31内も真空排気される。
真空槽11内の圧力が10-2Pa台に入ったら、電子銃用真空排気部117a、117bにより電子銃30のガン室110と中間室112内を真空排気し、仕切バルブ39を開く。
中間室112を設けて動排気構造にしているため、以後、真空槽11内の圧力が電子線照射等により上昇し、1×10-1Pa程度になってもガン室110内の圧力を5×10-3Pa以下に保つことができる。このことにより、ガン室110内での異常放電を防ぎ、フィラメント32及びカソード33の焼損を防ぐことができる。
電子銃30の筐体31、アノード35、真空槽11、容器50をいずれも電気的に接地しておく。
Referring to FIG. 4, when the inside of the vacuum chamber 11 is evacuated, the inside of the casing 31 of the electron gun 30 that is airtightly inserted into the side wall of the vacuum chamber 11 is also evacuated.
When the pressure in the vacuum chamber 11 is in the range of 10 −2 Pa, the inside of the gun chamber 110 and the intermediate chamber 112 of the electron gun 30 is evacuated by the electron gun evacuation units 117 a and 117 b, and the partition valve 39 is opened.
Due to the intermediate chamber 112 to a differential exhaust structure is provided, thereafter, the pressure in the vacuum chamber 11 is raised by the irradiation of an electron beam or the like, the pressure of 1 × 10 -1 cancer chamber 110 even when the order of Pa It can be kept at 5 × 10 −3 Pa or less. Thereby, abnormal discharge in the gun chamber 110 can be prevented, and burning of the filament 32 and the cathode 33 can be prevented.
The casing 31, the anode 35, the vacuum chamber 11, and the container 50 of the electron gun 30 are all electrically grounded.

電子線を照射中に例えば揺動コイル38に異常な電流が供給され、電子線の照射位置が照射対象物60の照射面から外れると、電子線は照射面の外側である内側容器52と外側容器51に順に当たる。
ここでは外側容器51の材質は銅(Cu)であり、銅の元素をシリコンの元素よりも多く含有しているので、電子線を照射された外側容器51からは銅の特性X線のエネルギー(第二の波長)である8.040keV(Kα線)又は8.979keV(Kβ線)のX線が第一の波長のX線よりも大きな強度で放出される。
容器50から放出されたX線は遮断フィルタ22に入射する。第二の波長のX線は第一の波長のX線よりは減衰されずに遮断フィルタ22を通過し、X線検出装置20に入射する。
従って、X線検出装置20で検出されるX線の強度は、電子線が照射対象物60に照射されている状態のときの強度より増大し、所定のしきい値より増大する。制御装置70は電子銃電源40に停止信号を送信して、電子銃30からの電子線の放出を停止させる。
これによって、外側容器51が溶解、破損する前に電子線の放出を停止でき、外側容器51に穴が開いて真空中に水漏れ現象が生じることを防止できる。
For example, when an abnormal current is supplied to the oscillating coil 38 during irradiation of the electron beam, and the irradiation position of the electron beam deviates from the irradiation surface of the irradiation object 60, the electron beam is outside the irradiation surface and the inner container 52. It hits the container 51 in order.
Here, the material of the outer container 51 is copper (Cu), and contains more copper element than silicon element. Therefore, the outer container 51 irradiated with the electron beam has energy of characteristic X-rays of copper ( The X-ray of 8.040 keV (Kα ray) or 8.979 keV (Kβ ray), which is the second wavelength), is emitted with greater intensity than the X-ray of the first wavelength.
X-rays emitted from the container 50 enter the cutoff filter 22. The X-ray of the second wavelength passes through the cutoff filter 22 without being attenuated as compared with the X-ray of the first wavelength, and enters the X-ray detection device 20.
Therefore, the intensity of X-rays detected by the X-ray detection device 20 increases from the intensity when the electron beam is irradiated on the irradiation object 60 and increases from a predetermined threshold value. The control device 70 transmits a stop signal to the electron gun power supply 40 to stop the emission of the electron beam from the electron gun 30.
Accordingly, the emission of the electron beam can be stopped before the outer container 51 is melted or broken, and it is possible to prevent the outer container 51 from being perforated and causing a water leakage phenomenon in the vacuum.

Claims (16)

真空槽と、
前記真空槽内を真空排気する真空排気装置と、
前記真空槽内に電子線を放出可能に構成された電子銃と、
を有し、
前記真空槽内に配置される照射対象物に前記電子銃から前記電子線を照射して前記照射対象物を加熱するように構成され、
前記電子線の照射によって前記照射対象物に90モル%より多く含有される第一の元素から放出される特性X線の波長を第一の波長とすると、
前記電子線の照射されうる領域のうち前記照射対象物の表面領域以外の領域の少なくとも一部には、前記電子線の照射によって前記第一の波長とは異なる第二の波長の特性X線を放出する外側部材が配置された電子線照射装置であって、
前記照射対象物と前記外側部材から放出されるX線が入射し、入射したX線のうち特定波長のX線の強度を検出し、検出結果から異常を発見すると、前記電子線を停止させる異常検知装置と、
を有する電子線照射装置。
A vacuum chamber;
An evacuation device for evacuating the vacuum chamber;
An electron gun configured to emit an electron beam into the vacuum chamber;
Have
The irradiation object arranged in the vacuum chamber is configured to heat the irradiation object by irradiating the electron beam from the electron gun,
When the wavelength of characteristic X-rays emitted from the first element contained in the irradiation object by more than 90 mol% by irradiation with the electron beam is the first wavelength,
At least a part of the region other than the surface region of the irradiation object among the regions that can be irradiated with the electron beam has a characteristic X-ray having a second wavelength different from the first wavelength by the irradiation of the electron beam. An electron beam irradiation apparatus in which an outer member to be emitted is arranged,
An abnormality that stops the electron beam when X-rays emitted from the irradiation object and the outer member are incident, the intensity of X-rays having a specific wavelength among the incident X-rays is detected, and an abnormality is detected from the detection result A detection device;
An electron beam irradiation apparatus.
前記外側部材は、前記電子線の照射によって前記第二の波長の特性X線を放出する第二の元素を前記第一の元素よりも多く含有する請求項1記載の電子線照射装置。   2. The electron beam irradiation apparatus according to claim 1, wherein the outer member contains a second element that emits characteristic X-rays of the second wavelength when irradiated with the electron beam more than the first element. 前記外側部材は、前記真空槽の槽壁と、前記照射対象物を保持する容器のいずれか一方又は両方である請求項1又は請求項2のいずれか1項記載の電子線照射装置。   The electron beam irradiation apparatus according to claim 1, wherein the outer member is one or both of a tank wall of the vacuum chamber and a container holding the irradiation object. 前記異常検知装置は、
前記第二の波長のX線の強度の減衰率よりも、前記第一の波長のX線の強度の減衰率の方が大きい遮断フィルタと、
前記遮断フィルタを透過したX線の強度を検出するX線検出装置と、
前記X線検出装置が検出したX線の強度が所定のしきい値よりも増大すると、前記電子線を停止させる制御装置と、
を有する請求項1記載の電子線照射装置。
The abnormality detection device is:
A cutoff filter in which the attenuation factor of the X-ray intensity of the first wavelength is larger than the attenuation factor of the X-ray intensity of the second wavelength;
An X-ray detector for detecting the intensity of X-rays transmitted through the blocking filter;
A control device that stops the electron beam when the intensity of the X-ray detected by the X-ray detection device increases above a predetermined threshold;
The electron beam irradiation apparatus according to claim 1, comprising:
前記第一の元素がシリコンである請求項4記載の電子線照射装置であって、
前記遮断フィルタはアルミニウムとマグネシウムのうちいずれか一方の元素又は両方の元素を含有する電子線照射装置。
The electron beam irradiation apparatus according to claim 4, wherein the first element is silicon.
The said cutoff filter is an electron beam irradiation apparatus containing any one element or both elements among aluminum and magnesium.
前記異常検知装置は、
前記第二の波長のX線の強度の減衰率よりも、前記第一の波長のX線の強度の減衰率の方が小さい遮断フィルタと、
前記遮断フィルタを透過したX線の強度を検出するX線検出装置と、
前記X線検出装置が検出したX線の強度が所定のしきい値よりも減少すると、前記電子線を停止させる制御装置と、
を有する請求項1記載の電子線照射装置。
The abnormality detection device is:
A cutoff filter in which the attenuation rate of the X-ray intensity of the first wavelength is smaller than the attenuation rate of the X-ray intensity of the second wavelength;
An X-ray detector for detecting the intensity of X-rays transmitted through the blocking filter;
A control device for stopping the electron beam when the intensity of the X-ray detected by the X-ray detection device decreases below a predetermined threshold;
The electron beam irradiation apparatus according to claim 1, comprising:
前記異常検知装置は、
入射したX線のうち特定波長のX線の強度を検出するX線検出装置と、
前記X線検出装置が検出した特定波長のX線の強度が、電子線が前記照射対象物に照射されている状態のときの特定波長のX線の強度と異なる場合には、前記電子線を停止させる制御装置と、
を有する請求項1記載の電子線照射装置。
The abnormality detection device is:
An X-ray detector for detecting the intensity of X-rays having a specific wavelength among the incident X-rays;
When the X-ray intensity of the specific wavelength detected by the X-ray detection device is different from the X-ray intensity of the specific wavelength when the electron beam is irradiated on the irradiation object, the electron beam is A control device to stop;
The electron beam irradiation apparatus according to claim 1, comprising:
前記電子線の軌道に磁界を形成する磁界形成手段と、
前記電子線の照射位置が前記真空槽内に露出する前記照射対象物の表面領域の内側を移動するように前記磁界形成手段による前記磁界の向きと大きさを制御する磁界制御装置とを有する請求項1記載の電子線照射装置。
Magnetic field forming means for forming a magnetic field in the trajectory of the electron beam;
And a magnetic field control device for controlling the direction and magnitude of the magnetic field by the magnetic field forming means so that the irradiation position of the electron beam moves inside the surface area of the irradiation object exposed in the vacuum chamber. Item 2. An electron beam irradiation apparatus according to Item 1.
電子線の照射によって照射対象物に90モル%より多く含有される第一の元素から放出される特性X線の波長を第一の波長とすると、
前記電子線の照射されうる領域のうち前記照射対象物の表面領域以外の領域の少なくとも一部に配置され、前記電子線の照射によって前記第一の波長とは異なる第二の波長の特性X線を放出する外側部材を用いて、
真空槽内を真空排気しながら、前記真空槽内に配置された前記照射対象物に電子線を照射して、前記照射対象物を加熱する電子線照射方法であって、
前記電子線の照射中には、前記照射対象物と前記外側部材から放出されたX線のうち特定波長のX線の強度を検出し、検出結果から異常を発見すると、前記電子線を停止する電子線照射方法。
When the wavelength of the characteristic X-rays emitted from the first element contained in the irradiation object by more than 90 mol% by irradiation with the electron beam is the first wavelength,
A characteristic X-ray having a second wavelength different from the first wavelength by being irradiated with the electron beam, which is disposed in at least a part of a region other than the surface region of the irradiation object among the regions that can be irradiated with the electron beam. Using an outer member that releases
While evacuating the inside of the vacuum chamber, it is an electron beam irradiation method for irradiating the irradiation object placed in the vacuum chamber with an electron beam and heating the irradiation object,
During irradiation of the electron beam, the X-ray intensity of a specific wavelength is detected from the X-rays emitted from the irradiation object and the outer member, and when an abnormality is detected from the detection result, the electron beam is stopped. Electron beam irradiation method.
前記外側部材は、前記電子線の照射によって前記第二の波長の特性X線を放出する第二の元素を前記第一の元素よりも多く含有する請求項9記載の電子線照射方法。   The electron beam irradiation method according to claim 9, wherein the outer member contains a second element that emits characteristic X-rays of the second wavelength when irradiated with the electron beam more than the first element. 前記外側部材は、前記真空槽の槽壁と、前記照射対象物を保持する容器のいずれか一方又は両方である請求項9又は請求項10のいずれか1項記載の電子線照射方法。   11. The electron beam irradiation method according to claim 9, wherein the outer member is one or both of a tank wall of the vacuum chamber and a container holding the irradiation object. 前記第二の波長のX線の強度の減衰率よりも、前記第一の波長のX線の強度の減衰率の方が大きい遮断フィルタを用いて、
X線の強度のしきい値をあらかじめ定めておき、
前記電子線の照射中には、前記照射対象物と前記外側部材から放出され、前記遮断フィルタを透過したX線の強度を検出し、検出したX線の強度が所定のしきい値よりも増大すると、前記電子線を停止する請求項9記載の電子線照射方法。
Using a cutoff filter having a greater attenuation rate of the X-ray intensity of the first wavelength than the attenuation rate of the X-ray intensity of the second wavelength,
Predetermining the threshold of X-ray intensity,
During irradiation of the electron beam, the intensity of X-rays emitted from the irradiation object and the outer member and transmitted through the blocking filter is detected, and the detected X-ray intensity increases above a predetermined threshold value. Then, the electron beam irradiation method according to claim 9, wherein the electron beam is stopped.
前記第一の元素がシリコンである請求項12記載の電子線照射方法であって、
前記遮断フィルタはアルミニウムとマグネシウムのうちいずれか一方の元素又は両方の元素を含有する電子線照射方法。
The electron beam irradiation method according to claim 12, wherein the first element is silicon.
The blocking filter is an electron beam irradiation method containing one or both of aluminum and magnesium.
前記第二の波長のX線の強度の減衰率よりも、前記第一の波長のX線の強度の減衰率の方が小さい遮断フィルタを用いて、
X線の強度のしきい値をあらかじめ定めておき、
前記電子線の照射中には、前記照射対象物と前記外側部材から放出され、前記遮断フィルタを透過したX線の強度を検出し、検出したX線の強度が所定のしきい値よりも減少すると、前記電子線を停止する請求項9記載の電子線照射方法。
Using a cutoff filter having a smaller attenuation factor of the X-ray intensity of the first wavelength than the attenuation factor of the X-ray intensity of the second wavelength,
Predetermining the threshold of X-ray intensity,
During irradiation with the electron beam, the intensity of X-rays emitted from the irradiation object and the outer member and transmitted through the blocking filter is detected, and the detected X-ray intensity decreases below a predetermined threshold value. Then, the electron beam irradiation method according to claim 9, wherein the electron beam is stopped.
前記電子線の照射中には、前記照射対象物と前記外側部材から放出されたX線のうち特定波長のX線の強度を検出し、検出した特定波長のX線の強度が、電子線が前記照射対象物に照射されている状態のときの特定波長のX線の強度と異なる場合には、前記電子線を停止する請求項9記載の電子線照射方法。   During the irradiation of the electron beam, the X-ray intensity of a specific wavelength among the X-rays emitted from the irradiation object and the outer member is detected, and the detected X-ray intensity of the specific wavelength is The electron beam irradiation method according to claim 9, wherein the electron beam is stopped when different from the intensity of X-rays having a specific wavelength when the irradiation object is being irradiated. 前記電子線の照射中には、前記電子線の照射位置を前記真空槽内に露出する前記照射対象物の表面領域の内側で移動させながら前記照射対象物を加熱する請求項9記載の電子線照射方法。   The electron beam according to claim 9, wherein the irradiation object is heated while moving the irradiation position of the electron beam inside the surface area of the irradiation object exposed in the vacuum chamber during the irradiation of the electron beam. Irradiation method.
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