JPWO2011010655A1 - Method for forming film made of α-tantalum, and the film - Google Patents
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Abstract
スパッタ法を用いて、αタンタルからなる被膜を基体に成膜する方法であって、不活性ガス及び窒素ガスからなる第1のプロセスガスを真空槽に導入し、前記第1のプロセスガス導入の後、αタンタルからなる被膜が形成される窒素分圧となるように、不活性ガス及び窒素ガスのうち少なくとも一つからなる第2のプロセスガスを前記真空槽に導入してプラズマを制御することにより、αタンタルからなる被膜(23)を基体(21)に形成することを特徴とするαタンタルからなる被膜の成膜方法。A method of forming a film of α-tantalum on a substrate using a sputtering method, wherein a first process gas consisting of an inert gas and a nitrogen gas is introduced into a vacuum chamber, and the first process gas is introduced. Thereafter, the plasma is controlled by introducing a second process gas consisting of at least one of an inert gas and a nitrogen gas into the vacuum chamber so as to obtain a nitrogen partial pressure at which a film made of α-tantalum is formed. To form a film made of α-tantalum on the substrate (21).
Description
本発明は、αタンタルからなる被膜の成膜方法、及びその被膜に関する。
本願は、2009年7月21日に、日本に出願された特願2009−170577号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。The present invention relates to a method for forming a film made of α-tantalum and the film.
This application claims priority on July 21, 2009 based on Japanese Patent Application No. 2009-170577 for which it applied to Japan, and uses the content for it here.
LSIやIC等の半導体素子の配線では、基体と配線との間にバリアメタル層が設けられることによって、配線を構成する導電材料が基体の側へ拡散して起こる配線の劣化を防止することが行われる。
前記バリアメタル層は、スパッタ等のPVD法や、気相成長法によって、金属又は金属化合物からなる薄膜を基体に成膜することによって形成される。In wiring of semiconductor elements such as LSI and IC, a barrier metal layer is provided between the base and the wiring, thereby preventing deterioration of the wiring caused by diffusion of the conductive material constituting the wiring toward the base. Done.
The barrier metal layer is formed by forming a thin film made of a metal or a metal compound on a substrate by a PVD method such as sputtering or a vapor phase growth method.
例えば、低誘電率(low−k)材料又は酸化シリコン(SiO2)からなる基体に、窒化タンタル(TaN)、タンタル(Ta)、及びそれらを組合わせた膜からなるバリアメタル層が形成された銅配線を有する半導体素子が開示されている(特許文献1)。For example, a barrier metal layer made of tantalum nitride (TaN), tantalum (Ta), and a combination of them is formed on a base made of a low dielectric constant (low-k) material or silicon oxide (SiO 2 ). A semiconductor element having a copper wiring is disclosed (Patent Document 1).
従来のバリアメタル層として用いられる薄膜のTaは、比抵抗が高いという問題があった。
これはタンタルの薄膜が、結晶系が立方晶であるタンタル(αタンタル)と結晶系が正方晶であるタンタル(βタンタル)とを含むためで、充分に比抵抗を低くすることが困難である。
本発明に係る態様は、基体にαタンタルからなる被膜を成膜する方法を提供すること、及びその成膜方法によって形成されたαタンタルからなる被膜であって、前記基体から前記αタンタルからなる被膜方向に見て、前記αタンタルからなる被膜の前後の少なくともいずれか一方に、導体又は半導体が配されているαタンタルからなる被膜を提供することを目的とする。A thin film Ta used as a conventional barrier metal layer has a problem of high specific resistance.
This is because the tantalum thin film contains tantalum (α tantalum) whose crystal system is cubic and tantalum (β tantalum) whose crystal system is tetragonal, and it is difficult to sufficiently reduce the specific resistance. .
An aspect according to the present invention provides a method of forming a film made of α-tantalum on a substrate, and a film made of α-tantalum formed by the film-forming method, which is made of the α-tantalum from the substrate. It is an object of the present invention to provide a film made of α-tantalum in which a conductor or a semiconductor is arranged on at least one of the front and rear sides of the film made of α-tantalum as viewed in the film direction.
本発明に係る態様におけるαタンタルからなる被膜の成膜方法は、スパッタ法を用いて、αタンタルからなる被膜を基体に成膜する方法であって、不活性ガス及び窒素ガスからなる第1のプロセスガスを真空槽に導入し、前記第1のプロセスガス導入の後、αタンタルからなる被膜が形成される窒素分圧となるように、不活性ガス及び窒素ガスのうち少なくとも一つからなる第2のプロセスガスを前記真空槽に導入してプラズマを制御することにより、αタンタルからなる被膜を基体に形成することを特徴とする。
上記αタンタルからなる被膜の成膜方法は、前記第1のプロセスガス導入の後、窒化タンタルからなる下地層を基体に形成し、前記窒化タンタルからなる下地層を前記基体に形成した後、前記αタンタルからなる被膜を前記基体に形成することを特徴とする。
上記αタンタルからなる被膜の成膜方法は、前記基体の材料として、シリコンを用いることを特徴とする。
上記αタンタルからなる被膜の成膜方法は、前記基体の材料として、酸化シリコン或いは石英を用いることを特徴とする。The film forming method of α tantalum according to the aspect of the present invention is a method of forming a film of α tantalum on a substrate by using a sputtering method, and is a first method including an inert gas and a nitrogen gas. A process gas is introduced into the vacuum chamber, and after the introduction of the first process gas, a first gas comprising at least one of an inert gas and a nitrogen gas is formed so as to have a nitrogen partial pressure at which a film made of α-tantalum is formed. A film made of α-tantalum is formed on the substrate by introducing the
In the film formation method of the α-tantalum, after the first process gas is introduced, an underlayer made of tantalum nitride is formed on the substrate, and an underlayer made of tantalum nitride is formed on the substrate, A film made of α-tantalum is formed on the substrate.
The method for forming a film made of α-tantalum is characterized in that silicon is used as the base material.
The method for forming a film made of α-tantalum is characterized in that silicon oxide or quartz is used as the substrate material.
本発明に係る態様におけるαタンタルからなる被膜は、上記成膜方法によって形成されたαタンタルからなる被膜であって、前記基体から前記αタンタルからなる被膜に向かう方向において、前記αタンタルからなる被膜の前位置及び後位置の少なくともいずれか一方に、導体又は半導体が配されていることを特徴とする。 The film made of α tantalum in the aspect according to the present invention is a film made of α tantalum formed by the film forming method, and the film made of α tantalum in the direction from the substrate toward the film made of α tantalum. A conductor or a semiconductor is disposed at at least one of the front position and the rear position.
本発明に係る態様におけるαタンタルからなる被膜の成膜方法によれば、従来困難であったαタンタルからなる被膜を基体に形成することが容易にできる。
本発明に係る態様におけるαタンタルからなる被膜は、基体からそのαタンタルからなる被膜を見て、αタンタルからなる被膜の前後の少なくとも一方に導体又は半導体が配されており、比抵抗の低いバリアメタル膜として前記導体又は半導体の材料が基体に拡散することを防ぎ、且つ前記導体又は半導体の基体への密着性を高めることができる。According to the film formation method of α tantalum according to the aspect of the present invention, it is possible to easily form a film of α tantalum, which has been difficult in the past, on the substrate.
The coating made of α tantalum according to the embodiment of the present invention is a barrier having a low specific resistance, in which a conductor or semiconductor is disposed on at least one of the coating made of α tantalum when the coating made of α tantalum is viewed from the substrate. As a metal film, the conductor or semiconductor material can be prevented from diffusing into the substrate, and the adhesion of the conductor or semiconductor to the substrate can be enhanced.
以下、好適な実施の形態に基づき、図面を参照して本発明に係る態様を説明する。
本実施形態のαタンタルからなる被膜の成膜方法は、スパッタ法を用いて、αタンタルからなる被膜を基体に成膜する方法であって、不活性ガス及び窒素ガスからなる第1のプロセスガスを導入する工程Aと、αタンタルからなる被膜が形成される窒素分圧となるように、不活性ガス及び/又は窒素ガスからなる第2のプロセスガスを設定してプラズマを制御することにより、αタンタルからなる被膜を基体に形成する工程Bとを順に備える。Hereinafter, based on preferred embodiments, aspects according to the present invention will be described with reference to the drawings.
The film formation method of α tantalum according to the present embodiment is a method of forming a film of α tantalum on a substrate using a sputtering method, and is a first process gas including an inert gas and a nitrogen gas. By controlling the plasma by setting a second process gas consisting of an inert gas and / or nitrogen gas so as to achieve a nitrogen partial pressure at which a film made of α-tantalum is formed and step A introducing α Step B for forming a coating made of α-tantalum on the substrate.
前記スパッタ法としては、金属薄膜を基板上に成膜することができる一般のスパッタ法が適用可能であり、例えば、マグネトロンスパッタ、反応性スパッタ等のスパッタ法が挙げられる。 As the sputtering method, a general sputtering method capable of forming a metal thin film on a substrate is applicable, and examples thereof include sputtering methods such as magnetron sputtering and reactive sputtering.
前記スパッタ法におけるターゲットとしては、Taからなるターゲット(以下、Taターゲットという。)が用いられる。
前記スパッタ法における圧力としては、公知のスパッタ法で用いられる圧力で行うことができ、例えば1.0×10−6Pa以上400Pa以下で行うことができる。
前記スパッタ法における基体温度としては、公知のスパッタ法で用いられる温度で行うことができ、例えば−50℃以上600℃以下で行うことができる。As a target in the sputtering method, a target made of Ta (hereinafter referred to as Ta target) is used.
The pressure in the sputtering method can be a pressure used in a known sputtering method, for example, 1.0 × 10 −6 Pa or more and 400 Pa or less.
The substrate temperature in the sputtering method can be a temperature used in a known sputtering method, and can be, for example, from −50 ° C. to 600 ° C.
前記基体としては、スパッタ法による成膜時の温度に耐えうる材料からなるものであれば特に制限されず、例えばシリコンからなる基板、酸化シリコンからなる基板、石英からなる基板、金属からなる基板等が挙げられる。また、前記基体としては、前記基板に予め下地層として他の薄膜等が成膜されたものであってもよい。 The substrate is not particularly limited as long as it is made of a material that can withstand the temperature at the time of film formation by sputtering. For example, a substrate made of silicon, a substrate made of silicon oxide, a substrate made of quartz, a substrate made of metal, etc. Is mentioned. In addition, the substrate may be one in which another thin film or the like is previously formed as a base layer on the substrate.
前記不活性ガスとしては、スパッタ法に用いられる不活性ガスであれば特に制限されず、例えばアルゴン(Ar)、クリプトン(Kr)、ヘリウム(He)等が挙げられる。なかでも、一般に入手が容易で安価なArがより好ましい。
前記窒素ガス(N2)は、一般にスパッタ法で用いられる純度の窒素ガスであればよく、高純度であるほどよい。The inert gas is not particularly limited as long as it is an inert gas used for sputtering, and examples thereof include argon (Ar), krypton (Kr), helium (He), and the like. Of these, Ar, which is generally easily available and inexpensive, is more preferable.
The nitrogen gas (N 2 ) may be a nitrogen gas having a purity generally used in sputtering, and the higher the purity, the better.
本実施形態のαタンタルからなる被膜の成膜方法によれば、従来困難であったαタンタルからなる被膜を基体に成膜することができる。
従来のスパッタ法によるタンタルからなる薄膜の成膜方法では、Ar等の不活性ガス雰囲気下でTaターゲットを用いてスパッタリングすることによりタンタルからなる薄膜を成膜していたが、形成されるのはβタンタル及びαタンタルからなる薄膜であった。
一方、本実施形態では、Taターゲットを用いてスパッタリングする際に、下記工程Aと下記工程Bを順に行うことによって、αタンタルからなる被膜を基体に成膜することが可能である。
以下に、本実施形態のαタンタルからなる被膜の成膜方法を、第一態様と第二態様とによって説明する。According to the film formation method of α tantalum according to the present embodiment, it is possible to form a film of α tantalum on the substrate, which has been difficult in the past.
In the conventional method for forming a thin film made of tantalum by sputtering, a thin film made of tantalum was formed by sputtering using a Ta target in an inert gas atmosphere such as Ar. It was a thin film made of β-tantalum and α-tantalum.
On the other hand, in the present embodiment, when sputtering is performed using a Ta target, a film made of α-tantalum can be formed on the substrate by performing the following step A and the following step B in order.
Below, the film-forming method of the film which consists of alpha tantalum of this embodiment is demonstrated by the 1st aspect and the 2nd aspect.
<第一態様>
本実施形態のαタンタルからなる被膜の成膜方法の第一態様を、図1に示したスパッタ装置1を参照して説明する。<First aspect>
A first aspect of the film forming method of α-tantalum according to the present embodiment will be described with reference to the sputtering apparatus 1 shown in FIG.
真空槽10の天井には、カソード電極4が固定されており、その表面にはTaターゲット5が配置されている。カソード電極4には負電圧を印加する直流電源9が接続されている。
真空槽10外のカソード電極4の裏面位置には、永久磁石からなる磁気回路8が設けられており、その磁気回路8が形成する磁束がカソード電極4とTaターゲット5を貫通し、Taターゲット5表面に漏洩磁界が形成されるように構成されている。スパッタリングを行う際にはその漏洩磁界に電子がトラップされ、プラズマが高密度化する。A
A
真空槽10の底面には、基体電極6が設けられており、その表面には基体7がTaターゲット5と略平行に対向配置されている。
基体電極6は高周波バイアス電力を印加する高周波電源13に接続されている。また、基体電極6には絶縁部11aによって電気的に絶縁されたヒーター11が設けられており、基体7の温度を−50℃〜600℃に調節することができる。A
The
真空槽10にはガス導入口2と真空排気口3とが設けられている。ガス導入口2にはプロセスガスを構成するAr及び窒素ガスのガスボンベが、それぞれの流量を個別に調節できるように接続されている。真空排気口3には、真空ポンプが接続されている(ガスボンベ及び真空ポンプは図示しない。)。
The
本実施形態における前記工程Aは、不活性ガス及び窒素ガスからなる第1のプロセスガスを真空槽10に導入する工程である。
ガス導入口2から真空槽10に導入される前記第1のプロセスガスの流量は、不活性ガスの流量と窒素ガスの流量との和である。
前記第1のプロセスガスにおける不活性ガスの流量としては特に制限されず、例えば1.0sccm以上30sccm以下でおこなうことができる。
前記第1のプロセスガスにおける窒素ガスの流量としては特に制限されず、例えば0.01sccm以上30sccm以下で行うことができる。
なお、前記sccmは、cm3/分(1atm,0℃)で表される単位である。
このように工程Aで予め前記第1のプロセスガスを導入することにより、真空槽10内のガス流量及び圧力を安定させることができ、さらに、後述の工程Bでαタンタルからなる被膜をスパッタ法によって形成する際のプラズマ発生を安定させることができる。The step A in the present embodiment is a step of introducing a first process gas composed of an inert gas and a nitrogen gas into the
The flow rate of the first process gas introduced into the
The flow rate of the inert gas in the first process gas is not particularly limited and can be, for example, 1.0 sccm or more and 30 sccm or less.
The flow rate of the nitrogen gas in the first process gas is not particularly limited and can be, for example, 0.01 sccm or more and 30 sccm or less.
The sccm is a unit expressed in cm 3 / min (1 atm, 0 ° C.).
In this way, by introducing the first process gas in advance in step A, the gas flow rate and pressure in the
前記工程Aで前記第1のプロセスガスが導入された真空槽10内の圧力としては、スパッタ法に適した圧力範囲1.0×10−6Pa以上400Pa以下が好ましく、より好ましくは0.001Pa以上10Pa以下であり、さらに好ましくは0.01Pa以上1.0Pa以下である。
上記範囲の圧力であると、後述の工程Bにおいて、αタンタルからなる被膜を基体に効率よく成膜することができる。The pressure in the
When the pressure is in the above range, a film made of α-tantalum can be efficiently formed on the substrate in Step B described later.
本実施形態における前記工程Bは、αタンタルからなる被膜が形成される窒素分圧となるように、不活性ガス及び/又は窒素ガスからなる第2のプロセスガスを設定してプラズマを制御することにより、αタンタルからなる被膜を基体に形成する工程である。
前記工程Bでは、前記工程Aで導入した前記第1のプロセスガスの雰囲気下にある真空槽10に前記第2のプロセスガスを入れて、真空槽10における窒素分圧をαタンタルからなる被膜の形成に適したものとする。In the step B in the present embodiment, the plasma is controlled by setting a second process gas made of an inert gas and / or a nitrogen gas so as to have a nitrogen partial pressure at which a film made of α-tantalum is formed. Is a step of forming a film of α-tantalum on the substrate.
In the step B, the second process gas is put into the
ガス導入口2から真空槽10に導入される前記第2のプロセスガスの流量は、不活性ガスの流量と窒素ガスの流量との和である。
前記第2のプロセスガスのうち、不活性ガスの流量としては、5.0sccm以上20sccm以下が好ましく、5.0sccm以上15sccm以下がより好ましく、8.0sccm以上12sccm以下がさらに好ましい。
前記第2のプロセスガスのうち、窒素ガスの流量としては、0.01sccm以上5.0sccm以下が好ましく、0.05sccm以上2.5sccm以下がより好ましく、0.1sccm以上1.0sccm以下がさらに好ましい。
なお、前記sccmは、cm3/分(1atm,0℃)で表される単位である。
真空槽10に導入される前記第2のプロセスガスの不活性ガスと窒素ガスとの流量比(不活性ガスの流量:窒素ガスの流量)としては、2000:1〜1:1が好ましく、300:1〜2:1がより好ましく、120:1〜8:1がさらに好ましい。ここで上記範囲は、その両端の流量比を含むものである。
前記第2のプロセスガスを構成するAr及び窒素ガスを上記流量の範囲で設定することにより、真空槽10内をαタンタルからなる被膜が形成される窒素分圧とすることができる。この第2のプロセスガスが設定された真空槽10の不活性ガス及び窒素ガスのそれぞれの分圧の好ましい範囲は下記のとおりである。The flow rate of the second process gas introduced into the
Of the second process gas, the flow rate of the inert gas is preferably 5.0 sccm or more and 20 sccm or less, more preferably 5.0 sccm or more and 15 sccm or less, and further preferably 8.0 sccm or more and 12 sccm or less.
Of the second process gas, the flow rate of nitrogen gas is preferably 0.01 sccm or more and 5.0 sccm or less, more preferably 0.05 sccm or more and 2.5 sccm or less, and further preferably 0.1 sccm or more and 1.0 sccm or less. .
The sccm is a unit expressed in cm 3 / min (1 atm, 0 ° C.).
The flow rate ratio between the inert gas and the nitrogen gas of the second process gas introduced into the vacuum chamber 10 (the flow rate of the inert gas: the flow rate of the nitrogen gas) is preferably 2000: 1 to 1: 1, : 1 to 2: 1 is more preferable, and 120: 1 to 8: 1 is more preferable. Here, the above range includes the flow ratio at both ends.
By setting the Ar and nitrogen gas constituting the second process gas within the above flow rate range, the inside of the
前記第2のプロセスガスが設定された真空槽10における不活性ガスの分圧としては、0.03Pa以上5.0Pa以下が好ましく、0.03Pa以上1.0Pa以下がより好ましく、0.03Pa以上0.5Pa以下がさらに好ましい。
前記第2のプロセスガスが設定された真空槽10における窒素分圧(窒素ガス分圧)としては、0.001Pa以上0.02Pa以下が好ましく、0.001Pa以上0.01Pa以下がより好ましく、0.003Pa以上0.007Pa以下がさらに好ましい。The partial pressure of the inert gas in the
The nitrogen partial pressure (nitrogen gas partial pressure) in the
前記αタンタルからなる被膜が形成される窒素分圧で真空槽10内が安定したところで、直流電源9を起動し、カソード電極4に負電圧を印加して放電を開始して、Taターゲット5表面にプラズマを発生することによって、スパッタリングすることができる。このとき、基体電極6には高周波電源13によって高周波バイアスを印加してもよい。
When the inside of the
直流電源9の電力としては、本実施形態の効果が優れることから、5.0kW以上30kW以下が好ましく、10kW以上25kW以下がより好ましく、15kW以上20kW以下が最も好ましい。
高周波電源13を印加する場合、その周波数としては、本実施形態の効果が優れることから、1.0MHz以上13.56MHz以下が好ましい。The power of the DC power supply 9 is preferably 5.0 kW or more and 30 kW or less, more preferably 10 kW or more and 25 kW or less, and most preferably 15 kW or more and 20 kW or less because the effect of the present embodiment is excellent.
When the high
このようにスパッタリングすることにより、基体7にαタンタルからなる被膜を成膜することができる。
成膜されるαタンタルからなる被膜の厚さは、スパッタリング時間を適宜調整することによって所望の厚さにすることができ、例えば1nm以上200μm以下の厚さで成膜することができる。By sputtering in this way, a film made of α-tantalum can be formed on the
The thickness of the film made of α-tantalum to be formed can be set to a desired thickness by appropriately adjusting the sputtering time. For example, the film can be formed with a thickness of 1 nm to 200 μm.
前記αタンタルからなる被膜が成膜される基体7の面としては特に制限されず、例えば、シリコンからなる基板の表面であってもよいし、酸化シリコンからなる基板の表面であってもよいし、それらの基板にTaN等からなる薄膜等が予め下地層として形成された面であってもよい。
The surface of the
<第二態様>
本実施形態のαタンタルからなる被膜の成膜方法の第二態様を、図1に示したスパッタ装置1を参照して説明する。
スパッタ装置1の構成は、第一態様で説明したスパッタ装置1の構成と同様である。<Second aspect>
A second mode of the film forming method of α-tantalum according to this embodiment will be described with reference to the sputtering apparatus 1 shown in FIG.
The configuration of the sputtering apparatus 1 is the same as the configuration of the sputtering apparatus 1 described in the first aspect.
本実施形態における前記工程Aは、不活性ガス及び窒素ガスからなる第1のプロセスガスを真空槽10に導入する工程である。
ガス導入口2から真空槽10に導入される前記第1のプロセスガスの流量は、不活性ガスの流量と窒素ガスの流量との和である。
前記第1のプロセスガスにおける不活性ガスの流量としては、5.0sccm以上20sccm以下が好ましく、5.0sccm以上15sccm以下がより好ましく、8.0sccm以上12sccm以下が最も好ましい。
前記第1のプロセスガスにおける窒素ガスの流量としては、15sccm以上60sccm以下が好ましく、20sccm以上40sccm以下がより好ましく、25sccm以上35sccm以下が最も好ましい。
なお、前記sccmは、cm3/分(1atm,0℃)で表される単位である。The step A in the present embodiment is a step of introducing a first process gas composed of an inert gas and a nitrogen gas into the
The flow rate of the first process gas introduced into the
The flow rate of the inert gas in the first process gas is preferably 5.0 sccm or more and 20 sccm or less, more preferably 5.0 sccm or more and 15 sccm or less, and most preferably 8.0 sccm or more and 12 sccm or less.
The flow rate of nitrogen gas in the first process gas is preferably 15 sccm or more and 60 sccm or less, more preferably 20 sccm or more and 40 sccm or less, and most preferably 25 sccm or more and 35 sccm or less.
The sccm is a unit expressed in cm 3 / min (1 atm, 0 ° C.).
真空槽10に導入される前記第1のプロセスガスの不活性ガスと窒素ガスとの流量比(不活性ガスの流量:窒素ガスの流量)としては、1:2〜1:5が好ましく、1:2〜1:4がより好ましく、1:2.5〜1:3.5が最も好ましい。ここで上記範囲は、その両端の流量比を含むものである。 The flow ratio of the inert gas and nitrogen gas of the first process gas introduced into the vacuum chamber 10 (inert gas flow rate: nitrogen gas flow rate) is preferably 1: 2 to 1: 5. : 2 to 1: 4 is more preferable, and 1: 2.5 to 1: 3.5 is most preferable. Here, the above range includes the flow ratio at both ends.
前記工程Aで前記第1のプロセスガスが導入された真空槽10内の圧力としては、前述のように1.0×10−6Pa以上400Pa以下で行うことができるが、より好ましくは0.01Pa以上10Pa以下であり、さらに好ましくは0.1Pa以上1.0Pa以下である。As described above, the pressure in the
また、前記工程Aで前記第1のプロセスガスが導入された真空槽10の窒素分圧としては、公知のTaNからなる薄膜をスパッタ法で形成する際の窒素分圧であることが好ましく、例えば、0.03Pa以上5.0Pa以下が好ましく、0.03Pa以上1.0Pa以下がより好ましく、0.03Pa以上0.5Pa以下がさらに好ましい。
上記範囲の窒素分圧において、スパッタリングした場合、TaNからなる下地層を基体7に形成することができる。
そのスパッタリングの方法としては、直流電源9を起動し、カソード電極4に負電圧を印加して放電を開始して、Taターゲット5表面にプラズマを発生することによって、スパッタリングすることができる。このとき、基体電極6には高周波電源13によって高周波バイアスを印加してもよい。Further, the nitrogen partial pressure of the
When sputtering is performed at a nitrogen partial pressure in the above range, a base layer made of TaN can be formed on the
As the sputtering method, sputtering can be performed by starting the DC power supply 9, applying a negative voltage to the
本実施形態における前記工程Bは、αタンタルからなる被膜が形成される窒素分圧となるように、不活性ガス及び/又は窒素ガスからなる第2のプロセスガスを設定してプラズマを制御することにより、αタンタルからなる被膜を基体7に形成する工程である。
前記工程Bでは、前記工程Aで導入した第1のプロセスガス雰囲気下にある真空槽10に第2のプロセスガスとして不活性ガスのみを入れて、真空槽10における窒素分圧を連続的に下げつつ、前述のようにスパッタリングすることによって、基体7にαタンタルからなる被膜を成膜することができる。In the step B in the present embodiment, the plasma is controlled by setting a second process gas made of an inert gas and / or a nitrogen gas so as to have a nitrogen partial pressure at which a film made of α-tantalum is formed. In this step, a film made of α-tantalum is formed on the
In the step B, only the inert gas is put as the second process gas in the
前記工程Bにおいて、真空槽10の窒素分圧を連続的に下げる方法は、第2のプロセスガスを設定する際に、窒素ガスの流入を停止して、不活性ガスのみを流入することで行うことができる。真空槽10では、流入するガスと同量のガスを排気して真空槽10の圧力を一定に保っているので、不活性ガスのみの流入に切り替えることによって、真空槽10に残存する窒素ガスの濃度を連続的に下げることができる。したがって、不活性ガスのみの流入を継続した場合、真空槽10の窒素分圧は最後には実質0となる。
In the step B, the method of continuously lowering the nitrogen partial pressure in the
このように真空槽10の窒素分圧を連続的に下げて実質0とする過程で、αタンタルからなる被膜が基体7に形成される窒素分圧を通過する。
すなわち、真空槽10の窒素分圧がTaN膜の形成されうる窒素分圧であるときにスパッタリングを開始して基体7にTaNの下地層を形成しながら、その窒素分圧を前述のように連続的に下げつつスパッタリングを継続することによって、αタンタルからなる被膜が基体7に形成される窒素分圧に達したときに、基体7にはαタンタルからなる被膜が形成され始める。その後、さらに窒素分圧を下げつつスパッタリングを継続することによって、先に形成されたαタンタルからなる被膜の上にαタンタルからなる被膜が形成される。その窒素分圧は最後には実質0になるが、その場合でもスパッタリングを継続することによって、αタンタルからなる被膜の形成が継続される。Thus, in the process of continuously lowering the nitrogen partial pressure in the
That is, when the nitrogen partial pressure in the
上述のように、一端基体7にαタンタルが形成されると、その後に積層するタンタルは全てαタンタルとなるメカニズムは、仮説として、先に形成されたαタンタルからなる被膜が結晶成長における核として機能し、その後に積層されるタンタルがαタンタルとなって成膜されることが考えられる。
As described above, when α tantalum is formed on the
成膜されるαタンタルからなる被膜の厚さは、スパッタリング時間を適宜調整することによって所望の厚さにすることができ、例えば1nm以上200μm以下の厚さで成膜することができる。 The thickness of the film made of α-tantalum to be formed can be set to a desired thickness by appropriately adjusting the sputtering time. For example, the film can be formed with a thickness of 1 nm to 200 μm.
前記工程Bで前記第2のプロセスガスが設定された真空槽10内の圧力としては、スパッタ法に適した圧力範囲1.0×10−6Pa以上400Pa以下が好ましく、より好ましくは0.001Pa以上10Pa以下であり、さらに好ましくは0.01Pa以上1.0Pa以下である。The pressure in the
ガス導入口2から真空槽10に流入される前記第2のプロセスガスの流量は、不活性ガスの流量と窒素ガスの流量との和である。
前記第2のプロセスガスのうち、不活性ガスの流量としては、5.0sccm以上20sccm以下が好ましく、5.0sccm以上15sccm以下がより好ましく、8.0sccm以上12sccm以下がさらに好ましい。
前記第2のプロセスガスのうち、窒素ガスの流量としては、0sccm以上0.5sccm以下が好ましく、0sccm以上0.25sccm以下がより好ましく、0sccmが最も好ましい。
なお、前記sccmは、cm3/分(1atm,0℃)で表される単位である。The flow rate of the second process gas that flows into the
Of the second process gas, the flow rate of the inert gas is preferably 5.0 sccm or more and 20 sccm or less, more preferably 5.0 sccm or more and 15 sccm or less, and further preferably 8.0 sccm or more and 12 sccm or less.
Of the second process gas, the flow rate of nitrogen gas is preferably 0 sccm or more and 0.5 sccm or less, more preferably 0 sccm or more and 0.25 sccm or less, and most preferably 0 sccm.
The sccm is a unit expressed in cm 3 / min (1 atm, 0 ° C.).
前記スパッタリングにおいて、直流電源9の電力としては、本実施形態の効果が優れることから、5.0kW以上30kW以下が好ましく、10kW以上25kW以下がより好ましく、15kW以上20kW以下が最も好ましい。
前記スパッタリングにおいて、高周波電源13を印加する場合、その周波数としては、本実施形態の効果が優れることから、1.0MHz以上13.56MHz以下が好ましい。In the sputtering, the power of the DC power source 9 is preferably 5.0 kW or more and 30 kW or less, more preferably 10 kW or more and 25 kW or less, and most preferably 15 kW or more and 20 kW or less because the effect of the present embodiment is excellent.
In the sputtering, when the high
このようにスパッタリングすることにより、基体7にTaNからなる下地層を形成し、さらにその上にαタンタルからなる被膜を成膜することができる。
前記TaNからなる下地層を基体7に形成しない場合は、真空槽10内の窒素分圧がαタンタルからなる被膜が形成される窒素分圧となるまで、基体7をシャッター等で覆って、TaNからなる下地層が基体7に形成されることを防げばよい。
前記αタンタルからなる被膜が成膜される基体7の面としては特に制限されず、例えば、シリコンからなる基板の表面であってもよいし、酸化シリコンからなる基板の表面であってもよいし、それらの基板にTaN等からなる薄膜等が予め下地層として形成された面であってもよい。By sputtering in this way, a base layer made of TaN can be formed on the
When the base layer made of TaN is not formed on the
The surface of the
前述のように第2のプロセスガスを設定することによって、αタンタルからなる被膜が形成される窒素分圧となることは、本発明者らの研究によって得られた図2の結果から明らかである。すなわち、図2に示す通り不活性ガスとともに微量の窒素ガスを流すことにより、窒素ガスが図2の流量Fのときに成膜されたTa薄膜の比抵抗が極小となる傾向を見出した。
図2の横軸は、真空槽10に導入される窒素ガスの流量(単位はsccm)を示す
図2の縦軸は、横軸に示す窒素ガス流量で真空槽10を十分に安定させた後、スパッタリングすることによって形成されたTa薄膜の比抵抗(単位はμΩ・cm)を示す。なお、形成されたTa薄膜の厚さは約100Åであり、その下地層はTaNである。By setting the second process gas as described above, it is clear from the results of FIG. 2 obtained by the present inventors that the nitrogen partial pressure at which a film made of α-tantalum is formed is obtained. . That is, as shown in FIG. 2, it was found that the specific resistance of the Ta thin film formed when the nitrogen gas was flow rate F in FIG.
2 indicates the flow rate of nitrogen gas introduced into the vacuum chamber 10 (unit: sccm). The vertical axis of FIG. 2 indicates that the
X線回折の結果から、図2の窒素流量が5sccm以上で形成されたTa薄膜はTaNからなる薄膜であることが確認された。
窒素流量が5sccm以下では、形成されるTa薄膜の比抵抗はTaN薄膜よりも低くなり、窒素流量Fが0.1sccm以上1.0sccm以下の範囲で比抵抗が最も低下する。この窒素流量の範囲で形成されたTa薄膜は、X線回折の結果から、αタンタルからなる薄膜であることが確認された。
一方、窒素流量が0sccmでは、比抵抗がTaNからなる薄膜と同程度である。このTa薄膜は、X線回折の結果から、βタンタルからなる薄膜であることが確認された。From the result of X-ray diffraction, it was confirmed that the Ta thin film formed at a nitrogen flow rate of 5 sccm or more in FIG. 2 is a thin film made of TaN.
When the nitrogen flow rate is 5 sccm or less, the specific resistance of the formed Ta thin film is lower than that of the TaN thin film, and the specific resistance decreases most when the nitrogen flow rate F is in the range of 0.1 sccm to 1.0 sccm. From the result of X-ray diffraction, it was confirmed that the Ta thin film formed in this nitrogen flow rate range was a thin film made of α-tantalum.
On the other hand, when the nitrogen flow rate is 0 sccm, the specific resistance is comparable to that of a thin film made of TaN. From the result of X-ray diffraction, this Ta thin film was confirmed to be a thin film made of β-tantalum.
次に、実施例により本実施形態をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例によって限定されるものではない。
実施例1および比較例1〜2では、図1に示すスパッタ装置1を用いてスパッタリングを行った。Next, the present embodiment will be described in more detail with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.
In Example 1 and Comparative Examples 1 and 2, sputtering was performed using the sputtering apparatus 1 shown in FIG.
[実施例1]
表1に示す工程A,C,B,Dの順でプロセスガスを調整してプラズマを制御し、スパッタ法によって、シリコンウエハ21上にTaNからなる下地層22を形成し、さらにその上にαタンタルからなる被膜23を成膜した(図3A参照)。[Example 1]
A process gas is adjusted in the order of steps A, C, B, and D shown in Table 1 to control plasma, and a base layer 22 made of TaN is formed on the
工程Aでは、真空槽10にAr流量10.0sccm及び窒素ガス流量30.0sccmの第一のプロセスガスをガス導入口2から導入し、真空槽10のガス流量を安定させるために15秒間保った。
つぎに、工程Cでは、プラズマ発生用直流電源9の電力を18.0kW、基体バイアス高周波電源13(1.0〜13.56MHz)の電力を600Wに設定し、工程Aと同じプロセスガスを用いてスパッタリングを3.0秒間行い、シリコンウエハ21上にTaNからなる下地層22(厚さ:約20nm)を形成した。
つづいて、工程Bでは、プラズマ発生用直流電源9の電力及び基体バイアス高周波電源13の電力を工程Cと同じ条件に保ちながら、第1のプロセスガスから第2のプロセスガスへ切り替えた。その第2のプロセスガスは、Ar流量10.0sccm及び窒素ガス流量0.0sccmとした。第2のプロセスガスに切り替えて15.0秒間のスパッタリングを行い、前記TaNからなる下地層上にαタンタルからなる被膜23(厚さ:約100nm)を成膜した。
最後の工程Dでは、プラズマ発生用直流電源9及び基体バイアス高周波電源13を切って、プロセスガスを停止して、15.0秒間プロセスガスの排気を行った。In step A, a first process gas having an Ar flow rate of 10.0 sccm and a nitrogen gas flow rate of 30.0 sccm was introduced into the
Next, in step C, the power of the plasma generating DC power source 9 is set to 18.0 kW, the power of the substrate bias high frequency power source 13 (1.0 to 13.56 MHz) is set to 600 W, and the same process gas as in step A is used. Sputtering was then performed for 3.0 seconds to form a base layer 22 (thickness: about 20 nm) made of TaN on the
Subsequently, in step B, the first process gas was switched to the second process gas while maintaining the power of the plasma generating DC power supply 9 and the power of the substrate bias high
In the final step D, the plasma generating DC power supply 9 and the substrate bias high
成膜したαタンタルからなる被膜23をX線回折(波長λ=1.5418Å)で分析したところ、図3Bに示すように、2θ=38.3度付近にαタンタルの(110)のシャープなピークがあった。一方、2θ=33.5度付近にβタンタルの(002)のピークはなかった。この結果から、成膜した被膜は、βタンタルを含まない、αタンタルからなる被膜であることが確認された。
The
[比較例1]
表2に示す工程S101〜S105の順でプロセスガスを調整してプラズマを制御し、スパッタ法によって、シリコンウエハ24上にTaNからなる下地層25を形成し、さらにその上にβタンタル及びαタンタルからなるタンタルの被膜26を成膜した(図4A参照)。[Comparative Example 1]
The plasma is controlled by adjusting the process gas in the order of steps S101 to S105 shown in Table 2, and a base layer 25 made of TaN is formed on the
工程S101では、真空槽10にAr流量10.0sccm及び窒素ガス流量30.0sccmのプロセスガスをガス導入口2から導入し、真空槽10のガス流量を安定させるために15秒間保った。
つぎに、工程S102では、プラズマ発生用直流電源9の電力を18.0kW、基体バイアス高周波電源13(1.0〜13.56MHz)の電力を600Wに設定し、工程S101と同じプロセスガスを用いてスパッタリングを3.0秒間行い、シリコンウエハ24上にTaNからなる薄膜層25(厚さ:約20nm)を形成した。
その後、工程S103では、Ar流量10.0sccm及び窒素ガス流量0.0sccmのプロセスガスに切り替えて20秒間保ち、真空槽10中から窒素ガスを除いて真空槽10をAr雰囲気にした。
つづいて、工程S104では、プラズマ発生用直流電源9の電力及び基体バイアス高周波電源13の電力を工程S102と同じ条件に設定し、プロセスガスは工程S103と同じ条件に保って15.0秒間のスパッタリングを行い、前記TaNからなる下地層25上にβタンタル及びαタンタルからなる被膜26(厚さ:約100nm)を成膜した。
最後の工程S105では、プラズマ発生用の直流電源9及び基体バイアス高周波電源13を切って、プロセスガスを停止して、15.0秒間プロセスガスの排気を行った。In step S101, a process gas having an Ar flow rate of 10.0 sccm and a nitrogen gas flow rate of 30.0 sccm was introduced into the
Next, in step S102, the power of the plasma generating DC power source 9 is set to 18.0 kW, the power of the substrate bias high frequency power source 13 (1.0 to 13.56 MHz) is set to 600 W, and the same process gas as in step S101 is used. Then, sputtering was performed for 3.0 seconds, and a thin film layer 25 (thickness: about 20 nm) made of TaN was formed on the
Thereafter, in step S103, the process gas was switched to a process gas having an Ar flow rate of 10.0 sccm and a nitrogen gas flow rate of 0.0 sccm and maintained for 20 seconds, and nitrogen gas was removed from the
Subsequently, in step S104, the power of the plasma generating DC power source 9 and the power of the substrate bias high
In the last step S105, the plasma generating DC power supply 9 and the substrate bias high
成膜したβタンタル及びαタンタルからなる被膜26をX線回折(波長λ=1.5418Å)で分析したところ、図4Bに示すように、2θ=38.3度付近にαタンタルの(110)のブロードなピークがあった。一方、2θ=33.5度付近にβタンタルの(002)の比較的シャープなピークがあった。この結果から、成膜した被膜は、βタンタル及びαタンタルからなる被膜であることが確認された。
The
[比較例2]
表3に示す工程S201〜S204の順でプロセスガスを調整してプラズマを制御し、スパッタ法によって、シリコンウエハ27上にβタンタルからなるタンタルの被膜28を成膜した(図5A参照)。[Comparative Example 2]
A process gas was adjusted in the order of steps S201 to S204 shown in Table 3 to control plasma, and a
工程S201では、真空槽10にAr流量10.0sccm及び窒素ガス流量0.0sccmのプロセスガスをガス導入口2から導入し、真空槽10のガス流量を安定させるために15秒間保った。
つぎに、工程S202では、プラズマ発生用の直流電源9の電力を18.0kW、基体バイアス高周波電源13(1.0〜13.56MHz)の電力を600Wに設定し、工程S201と同じプロセスガスを用いてスパッタリングを3.0秒間行い、シリコンウエハ27上にβタンタルからなる被膜(厚さ:約20nm)を形成した。
その後、工程S203では、工程S202と同じ条件でさらに10.0秒間のスパッタリングを行い、さらにβタンタルからなる被膜28(厚さ:約100nm)を成膜した。
最後の工程S204では、プラズマ発生用の直流電源9及び基体バイアス高周波電源13を切って、プロセスガスを停止して、15.0秒間プロセスガスの排気を行った。In step S201, a process gas having an Ar flow rate of 10.0 sccm and a nitrogen gas flow rate of 0.0 sccm was introduced into the
Next, in step S202, the power of the DC power source 9 for generating plasma is set to 18.0 kW, the power of the base bias high frequency power source 13 (1.0 to 13.56 MHz) is set to 600 W, and the same process gas as in step S201 is used. Sputtering was performed for 3.0 seconds, and a film (thickness: about 20 nm) made of β-tantalum was formed on the
Thereafter, in step S203, sputtering was further performed for 10.0 seconds under the same conditions as in step S202, and a film 28 (thickness: about 100 nm) made of β-tantalum was further formed.
In the final step S204, the plasma generating DC power supply 9 and the substrate bias high
成膜したβタンタルからなる被膜28をX線回折(波長λ=1.5418Å)で分析したところ、図5Bに示すように、2θ=38.3度付近にαタンタルの(110)のピークはなかった。一方、2θ=33.5度付近にβタンタルの(002)のシャープなピークがあった。この結果から、成膜した被膜は、βタンタルからなる被膜であることが確認された。
When the
1…スパッタ装置、2…ガス導入口、3…真空排気口、4…カソード電極、5…Taターゲット、6…基体電極、7…基体、8…磁気回路、9…直流電源、10…真空槽、11…ヒーター、11a…絶縁部、13…高周波電源、21…基体(シリコンウエハ)、22…下地層、23…αタンタルからなる被膜、24…基体、25…下地層、26…βタンタル及びαタンタルからなる被膜、27…基体、28…βタンタルからなる被膜。 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Sputtering device, 2 ... Gas introduction port, 3 ... Vacuum exhaust port, 4 ... Cathode electrode, 5 ... Ta target, 6 ... Base electrode, 7 ... Base | substrate, 8 ... Magnetic circuit, 9 ... DC power supply, 10 ... Vacuum chamber , 11 ... heater, 11a ... insulating part, 13 ... high frequency power supply, 21 ... base (silicon wafer), 22 ... base layer, 23 ... coating made of alpha tantalum, 24 ... base, 25 ... base layer, 26 ... beta tantalum and Coating made of α tantalum, 27... substrate, 28.
Claims (5)
不活性ガス及び窒素ガスからなる第1のプロセスガスを真空槽に導入し、
前記第1のプロセスガス導入の後、
αタンタルからなる被膜が形成される窒素分圧となるように、不活性ガス及び窒素ガスのうち少なくとも一つからなる第2のプロセスガスを前記真空槽に導入してプラズマを制御することにより、αタンタルからなる被膜を基体に形成する
ことを特徴とするαタンタルからなる被膜の成膜方法。A method of forming a film of α tantalum on a substrate using a sputtering method,
Introducing a first process gas comprising an inert gas and a nitrogen gas into the vacuum chamber;
After the introduction of the first process gas,
By controlling the plasma by introducing a second process gas consisting of at least one of an inert gas and a nitrogen gas into the vacuum chamber so as to have a nitrogen partial pressure at which a film made of α-tantalum is formed, A method for forming a film made of α-tantalum, comprising forming a film made of α-tantalum on a substrate.
窒化タンタルからなる下地層を基体に形成し、
前記窒化タンタルからなる下地層を前記基体に形成した後、
前記αタンタルからなる被膜を前記基体に形成する
ことを特徴とする請求項1に記載のαタンタルからなる被膜の成膜方法。After the introduction of the first process gas,
An underlayer made of tantalum nitride is formed on the substrate,
After forming the base layer made of the tantalum nitride on the substrate,
2. The method for forming a film made of α-tantalum according to claim 1, wherein the film made of α-tantalum is formed on the substrate.
前記基体から前記αタンタルからなる被膜に向かう方向において、前記αタンタルからなる被膜の前位置及び後位置の少なくともいずれか一方に、導体又は半導体が配されていることを特徴とするαタンタルからなる被膜。A film made of α-tantalum formed by the film forming method according to claim 1, wherein
A conductor or a semiconductor is arranged at least one of a front position and a rear position of the film made of α tantalum in a direction from the base toward the film made of α tantalum. Coating.
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