JPS6481B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は物質の処理に関し、さらに詳しくはゲ
ル物質から水を除去するための該ゲル物質の処理
に関する。

本発明の一観点よりみれば、ゲル物質から水の
除去法はゲル物質を有機液体と接触させ、該有機
液体をガスと接触させて水を該ガスにより吸収さ
せることを特徴とする。

好ましい一具体例においては、有機液体はゲル
物質から水を抽出できる液体であり、それでゲル
物質と接触する間に水が有機液体中に抽出され
る。

ゲル物質中に開放多孔網目構造を保持しながら
ゲル物質から水を除去するために本発明を用いる
場合、有機液体はゲル物質により吸収されるよう
なものであることが好ましい。

ゲル物質はゲルボデイー（body）のような特
定の物理形状であることが好ましい。本発明の一
具体例によれば該ゲル物質は多数の粒子（例え
ば、実質的に球形粒子）からなることができる。

殆んどの操作条件下で有機液体はガスにより吸
収されることが理解されるであろう。吸収される
水と有機液体との相対量に影響を及ぼす因子に
は、特定の操作温度に於る水と有機液体との相対
的蒸気圧が含まれる。ゲル物質からの水の除去速
度を高めるために高い操作温度を用いる場合、一
般に有機液体がガスにより吸収される速度も増加
することが理解されるであろう。従つて、操作温
度の選定に於ては水除去に要する時間、使用する
有機液体、および有機液体の損失速度のような因
子を考慮して、所定の要求に合うようにバランス
させる。高い操作温度を得るには、例えば(i)有機
液体を加熱することによつて、または(ii)ゲル物質
および有機液体の入つている容器を加熱すること
によつて、または(iii)高温のガスを用いることによ
つて、または(i)および(ii)および(iii)のいずれか二つ
の組合せ、またはそれら全部を用いることによつ
て達成することができる。

水を吸収したガスは引続いて処理を行つてそれ
から水を除去することができる。ガスによつて水
のほかに有機液体も（例えば蒸気として）相当量
吸収されるような操作条件の場合、このガスを引
続き処理して水および有機液体を分離することが
できる。例えば、水および有機液体をガスから凝
縮することができる。ガスから分離した水および
有機液体を処理して（例えば相分離または水から
蒸留することによつて）有機液体を回収して再使
用することができる。

水（およびもし吸収された場合は有機液体も）
は吸収後はガス中で通常は蒸気として存在すると
予想されるが、場合によつては液体の水および有
機液体として当該ガス中に伴出されることもあり
得ることが理解されるであろう。

有機液体中にガスを通じることによつて（例え
ば液体中にガスをバブルさせることによつて）、
または有機液体周囲にまたはその上にガスを通す
ことによつて、有機液体をガスと接触することが
できる。

有機液体とガスとの接触は所望により有機液体
とゲル物質との接触と同時に行うことができ、ま
たは有機液体とゲル物質との接触に引続いて行う
こともできる。この有機液体とガスとの接触は連
続的に、または継続的に行うことができる。

本発明に従つて使用するのに適当なガスには空
気、窒素、アルゴンおよび二酸化炭素がある。ガ
スを選択するのに影響を及ぼす因子としては、コ
スト、ゲル物質および有機液体に対する不活性
度、および特定のガスが特定の有機液体を吸収す
る時生成する混合物の引火性がある。

ゲル物質と有機液体との接触には、いずれの方
法をも採用することができる。例えば、ゲル物質
を有機液体浴中に浸すことができ、または、塔装
置中で有機液体に接触することができる。ゲル物
質の物理的形状が許容する場合には（例えば、ゲ
ル物質が多数のゲル粒子からなる場合には）、有
機液体中にゲル物質を懸濁することによつて、ま
たは一部懸濁することによつて簡便に有機液体と
の接触を行うことができる（例えば、ゲル粒子を
流動化または準流動化速度の有機液体に向流で接
触させることができる）。

例えば、塔装置中で有機液体流にゲル粒子を向
流で通すことができる。この有機液体の流量およ
び密度は、ゲル粒子から水が除去されて塔装置の
底部に沈降して容易に粒子が捕集できるようなも
のであることが好ましい。このような塔装置はバ
ツチ操作で使用することもできるし、あるいは水
を除去したゲル粒子を塔から連続的に取出すこと
もできる（例えば有機液体流を移動させることに
よつて行う）。

別法では、有機液体をゲル体の固定層に通すこ
ともできる。

本発明は種々のゲル化法、例えばゲル沈殿法、
ゾル−ゲル法および内部ゲル化法などによつて製
造されたゲル物質からの水の除去に用いることが
できる。

除去することが必要な水はゲル物質の形成で使
用した試剤からも生じるし、あるいは、例えばゲ
ル物質の形成に用いた試剤を除去するためにゲル
物質を水で洗浄することからも生じる。

本発明はまた、ゲル物質を処理してセラミツク
製品とする前段階において、このようなゲル物質
からの水を除去することにも適用できる。

ゲル物質からセラミツク製品を製造するために
は通常一つ以上の加熱操作が必要である。これら
の加熱操作は、満足できるセラミツク物質を得る
上で難点を生じる。

例えば、ゲル物質は通常加熱するとガスを発生
するようなある種の物質を含んでいる。もしこれ
らのガス生成物が十分に排出できない場合は、蓄
積した内部圧を解放することによりゲル物質が破
壊する恐れがある。

このような事態は高度の一体性、高密度および
高度の均一性のセラミツク製品が要求される場合
には特に不都合となる。セラミツク微球体、特に
核燃料製造に於るような核用に適用するようなも
のは、一体性内部構造、密度および均一性に関し
て厳密な要求に合わなければならない場合がしば
しば起るセラミツク製品の例である。

ある種のゲル物質の場合、例えばゾル−ゲル法
で製造されたものの場合には、内部に保持されて
いる水が加熱した際のガス生成物の主要原因とな
り得る。しかしながら、ゲル沈殿法によつて製造
したゲル物質の場合には、加熱した際に分解する
有機ゲル化剤がガス生成物の主要な原因である。

内部ゲル化法によつて製造したゲル物質の場合
には、内部ゲル化を行うのに用いた試剤から生じ
る化合物が加熱した際のガス生成物の主要原因で
ある。

当該技術で既知の如く、ゲル沈殿法で製造した
ゲル物質のセラミツク材料への変換には、なかん
ずくゲル化剤を分解してガス生成物としてこれを
除去するための加熱工程が含まれる。この有機物
質を除去する工程をゲル沈殿技術では「デボンデ
イング（debonding）」と称している。もし炭素
は除去せずにゲル物質中に保持して、例えば炭化
物形成に利用しようとするような場合には、有機
物の分解は行うが炭素をガス生成物として除去し
てしまわないような雰囲気中で加熱を行う。（こ
の場合、有機化合物は分解するが、但しこれから
生じた炭素はゲル物質から除去されないように
「デボンデイング」を行う。） ゲル物質は開放多孔網目構造で構成されている
ことができる。内圧による上記の難点を避けるた
めに、ゲル物質からの水の除去に用いる方法はガ
ス生成物が逃れられるように開放多孔網目構造を
保持できるような方法であることが必要である。

ゲル物質を空気乾燥すると開放多孔網目構造が
収縮して、引続き加熱すると上記の内圧の問題に
遭遇するまでに到り得ることが分つた。

本発明の一具体例に従えば、開放多孔網目構造
を有するゲル物質をゲル物質から水を抽出するこ
とのできる有拶液体と接触させ、それによりゲル
物質から有機液体中に水を抽出し、この有機液体
をガスと接触させて水が当該ガスにより吸収され
るようにすることからなり、ただし該有機液体が
該ゲル物質の開放多孔網目構造を保持するように
浸透して水を抽出し、該ゲル物質から有機液体を
除去した後も開放多孔網目構造が維持されるよう
に、該有機液体および該有機液体との接触を行う
条件を選定する、開放多孔網目構造を有するゲル
物質から水を除去する方法が提供される。

好ましい具体例の一つでは、ゲル物質はゲル沈
殿法によつて製造された多数の実質的に球形の粒
子からなる。

そこで本発明は、一具体例では、実質的にひび
割および破損がなく、従つて良好な一体性を有す
る実質的に球形のセラミツク粒子（例えば、セラ
ミツク微球体）の製造に採用することができる。

英国特許第1175834号、1231385号、1253807号、
1313750号および1363532号はゲル沈殿法に関する
もので、この方法に関する情報に対してはこれら
を参照することができる。英国特許第1313750号
はゲル沈殿法で使用することのできる「変性剤」
を記載している（例えば、酸化ウランおよび（ま
たは）酸化プルトニウムを含むアクチニド金属酸
化物セラミツク粒子の製造の場合）。

簡単に言えば、ゲル沈殿法（「前期ゲル沈殿法
（forward gel precipitation）」と呼ばれる）の
方法の一つによるセラミツク体の製造に於て、あ
る元素（典型的には金属）および有機ゲル化剤
（類）を含むフイード溶液を望む形状（例えば液
滴）で沈殿剤中に導入して、該元素を含む望む物
理形状（例えば粒子、アグリゲート、管状または
糸状）のゲル物質とする。（該元素は一般には遊
離元素としてではなく化合物の形状で存在するこ
とは理解されるであろう）。該ゲル沈殿技術に於
ては、有機ゲル化剤は「ゲル化剤」または「保護
剤」と呼ばれることもある。適当な場合には酸性
沈殿剤を用いることができる。典型的な沈殿剤は
水酸化アンモニウムのような塩基性試剤である。
フイード溶液はまた上記の変性剤のようなその他
の成分も含むことができる。ゲル物質を次に水洗
し、これをデボンデイングするための処理を行い
加熱してセラミツク製品とする。もし炭化物製品
を形成しようとする場合には、上記フイード溶液
中に炭素を含有させ、デボンデイング後さらに炭
化熱還元（carbothermic reducfion）処理を行
うことができる。有機ゲル化剤は沈殿剤の存在で
フイード溶液を凝集方式でゲル化することができ
るものとする。

このゲル沈殿工程で形成されるゲル体は、フイ
ード溶液から沈殿した一次粒子とフイード溶液中
のゲル化剤から形成される広がつた重合体網目構
造とを含む制御された形状の凝集構造であつて、
当該一次粒子と重合体網目構造はゲル体内で開放
多孔網目構造となるように配列していると考えら
れる。

簡便にはゲル物質（例えば多数のゲル粒子）を
本発明に従う有機液体と接触させる前に振とうし
てゆるく付着している水を除く。

本発明の方法は、ゲル物質からすべての抽出可
能な水を除去するように実施することができ、ま
たは望む場合にはゲル物質から水の一部分のみを
除去するように実施することもできる（例えば抽
出可能な水の例えば25％を除去する）。

後者の場合には脱水ゲル物質を用いようとする
目的に適う他の乾燥方法を、このゲル物質に施す
ことができる。例えば、有機液体を除去した後も
十分に開放多孔網目構造が保持されていてデボン
デイングによるガス生成物が十分逃げることがで
きる程度に本発明に従つて水の除去を行つた場
合、残存する水を有機液体とともに空気乾燥によ
り除去することができる。

ゲル物質は有機液体に対して実質的に不活性で
あること（即ち、有機液体がゲル物質に対して化
学反応またはその他の反応により悪影響を及ぼさ
ないこと）が好ましい。

また有機液体は高い引火点を有することが好ま
しい。アルゴンおよび窒素のような不活性ガスを
用いることにより引火の危険を下げることができ
る。

本発明に従えば、有機液体は水に対して低い溶
解度（即ち５％より小）であるのが好ましいこと
が分つた。溶解度は１％以下であることが好まし
い。

また、有機液体が水よりも実質的に高い沸点で
あること（即ち、所定の温度で水よりも揮発度が
低いこと）が好ましい。

有機液体の粘度は、容易な取扱いが可能で（例
えばポンプ輸送）および過度に発泡することなく
その中にガスを通せる粘度であることが好まし
い。

有機液体がゲル物質により吸収され得るもので
ある場合には、有機液体はゲル物質から水を抽出
することのできるものであることが好ましい。こ
のような場合、有機液体が１〜20重量％の水分飽
和含量を持てば一般には十分であることが分つ
た。ゲル物質から水を抽出することのできる有機
液体の例には、脂肪族アルコール（例えばｎ−ヘ
キサノール、２−エチル−ヘキサノール、エチル
ブタノールおよびこれらの混合物）およびその同
族体、アミルアルコールおよびアミン類がある
（もち論、選んだアミンはゲル物質と有害な相互
作用しないものとする）。

本発明に従つて採用できるが、但しゲル物質か
ら水を抽出する能力を実質的に有さない有機液体
の例には炭化水素（例えば燈油）およびハロゲン
化炭化水素（例えばトリクロロエタンおよびペル
クロロエタン）がある。

ある種のその他の有機液体、例えばケトン類
（例えばメチルイソブチルケトン）も用いること
ができる。特定の有機液体が本発明に従つて使用
するに適しているかどうかは実験により容易に決
定できる。

水を抽出することのできる有機液体中へ水が抽
出される速度は、所定量の水を加えることによつ
て（これは有機液体中での水の有効溶解度を低下
させる）、または有機液体の温度を上げることに
よつて（これは有機液体中での水の有効溶解度を
増加させる）、または例えば炭化水素のような有
機溶質を加えることによつて（これはゲル／有機
液体界面を通しての水の移動に直接影響するか、
または有機液体中での水の拡散率を変化させる）、
またはこれらの寸法を組合せることによつて規制
することができる。

有機液体中に界面活性剤を導入して水の抽出速
度を修飾することができ、またはゲル物質がゲル
粒子である場合には、過剰の付着性有機液体を除
去する際に、粒子が引続いて凝集するのを抑制す
ることができる。界面活性剤の選択の範囲は広い
が有機液体およびゲル物質に対して実質上化学的
に不活性で、操作中または以後のいずれの有機液
体回収工程においても発泡を引き起こさず、有機
液体といくらかの混合性を有することが必要であ
る。

ゲル物質からの水の除去速度に関してはその操
作の初期では水除去の速度を相対的に小さくし、
次いでこの操作の後の段階では水除去速度を大き
くするようにゲル物質からの水除去速度を調節す
ることができる（例えばガス流量を制御すること
によつて）。このようにして必要な場合には「衝
撃乾燥」を実質的に抑制または回避することがで
きる。

再使用のための有機液体の回収は抽出された水
の大部分を蒸留または蒸発することによつて行う
ことができる。有機液体が丁度良い量の水を保持
していてさらに調整することなくゲルの脱水に再
使用できるように有機液体から丁度良い量の水を
除くのが都合よい。この場合には一部乾燥した有
機液体を使用のために再循環することができる。

ゲル物質の開放多孔網目構造を保持しながらゲ
ル物質から水を除去するために本発明を使用しよ
うとし、および有機液体が当該ゲル物質により吸
収されるようなものである場合、ゲル物質から有
機液体の除去を行うのはゲル物質から水が十分除
去されて多孔網目構造が安定化する程度にまで硬
化した時点とすることができる。

ゲルからの有機液体の除去は種々の方法で（例
えば加熱によつて）行うことができる。

本発明に従うゲル物質からの水の除去法は、核
燃料として使用する場合のように粒子がひび割や
表面欠陥がないことが重要となり得るセラミツク
粒子の製造に特に有効であるが、本発明は非核の
分野にも適用できる（例えば、触媒に適用するた
めのアルミナ粒子を乾燥する場合）。

ゲル物質中の開放多孔網目構造を保持しながら
水を除去するために本発明を使用し、および有機
液体がゲル物質によつて吸収され得るものである
場合、本発明の方法は確実ではないが少なくとも
一部は以下の事実に依存しているものと考えられ
る。即ち、有機液体はゲル物質内で表面張力を保
持しているため水が除去される際にも失われず、
そのため開放多孔網目構造が保持されうると考え
られる。また、水と有機液体との混和性が多孔網
目構造の保持に影響する因子であると考えられ
る。

また別の観点では本発明は、これに従う方法に
よつて水を除去したゲル粒子を提供するものであ
る。

ある種のゲル物質（例えばゲル沈殿法によつて
製造したようなもの）は本発明に従つて水を除去
するために加熱を行う前に水で「コンデイシヨニ
ング」することが好ましい。

コンデイシヨニングの本質は複雑で十分に解明
されていない。しかしながら、以後の水除去の際
ゲル物質の品質の一体性およびコンシステンシー
の維持の点で、コンデイシヨニングはゲル物質の
安定度を増加させる。コンデイシヨニングは一部
はクリスタライトの径の成長および平径細孔径の
増加を含んでおり、ゲル物質の開放多孔網目構造
の安定化を助けるものと考えられる。ゲル物質を
例えば水そのものと（好ましくは60〜100℃で）、
または湿つた水蒸気と接触させることによつてゲ
ル物質を水と接触させることができる。

要求されるコンデイシヨニングの程度は特定の
ゲル物質に対して実験により決定することができ
る。

本発明に従つてガスを使用せずにゲル物質に有
機液体を接触させることによりバツチ法でゲル物
質から水を除去する場合、要求される有機液体の
最少容積はゲル材料から除去しようとする水を収
容するに必要な量である。ガスにより有機液体か
ら水を連続的に、または断続的に除去することが
できるので、本発明ではより少量の有機液体の使
用でよい可能性が提供される。ガスにより吸収さ
れた有機液体を回収し再循環することができる。

本発明をさらに以下の実施例のみで説明する
（ここで実施例１、３、５〜９、および11は本発
明に従つてゲル物質から水を除去する実施例であ
り、実施例２、４および10は本発明によらずに水
を除去する比較実施例である）。

実施例 １ ５ｇのデキストラン（食用品位で、コツホ−ラ
イト・ラボラトリーズ（Koch−Light
Laboratories）製）と１ｇのスーパーコルＵ
（Super col Ｕ）（トラガゾル・プロダクツ・リ
ミテツド、ホートン、チエシイア（Tragasol
products Ltd・、Hooton、Cheshire）製）をか
きまぜながら尿素60ｇを含む250mlの水に溶解し
た。得られる混合物に125mlのアルミニウムクロ
ロ水和物を加えた。

得られる粘稠な溶液を直径２mmのオリフイスを
通して比重（SG）0.880の水酸化アンモニウム溶
液１中へ滴下した。

こうして生じたゲル沈殿物からなる楕円体ゲル
粒子を水酸化アンモニウム溶液中で１時間浸漬
し、次いで取出して冷水で完全に洗浄した。

室温で６／分の空気を通じたｎ−ヘキサノー
ル中に18時間浸すことによりゲル粒子から水を除
いた。

次いで、このゲル粒子をｎ−ヘキサノールから
取出し、空気中室温でｎ−ヘキサノールをゲル粒
子から蒸発させた。

次いで、このゲル球体の水銀浸液密度を1.45
ｇ／mlと決定した。

実施例 ２ 実施例１と同様方法によりゲル粒子を製造した
が、但しヘキサノールおよび空気を用いてのゲル
粒子からの水の除去は行わなかつた。その代り、
ゲル粒子を冷水中で完全に洗浄後、常温で空気に
さらすことにより空気乾燥した。

このようにして製造したゲル球体の水銀法密度
は1.95ｇ／mlと決定された。

実施例１および２で得た密度を比較すると、ヘ
キサノールおよび空気により水を除去したゲル粒
子は空気乾燥したゲル粒子よりも多孔性であるこ
とが分る。

実施例 ３ 350mlのアルミニウムクロロ水和物溶液を500ml
の５％ウイスプロフロツクＰ（Wisprofloc Ｐ）
水溶液に加えてゲル沈殿フイード溶液を調製し
た。（ウイスプロフロツクＰ（登録商標（RTM）
はW.A.シヨルテンズ・ヒエミツシエ・フアブリ
ーケン、NVホランド（W.A.
Scholtens′Chemische Fabriken、NV Hoiiand）
製のカチオン性デンプン誘導体である）。このフ
イード溶液を比重0.880の水酸化アンモニウム溶
液に滴下した（この溶液の濃度はフイードを添加
する間アンモニアガスを散布することによつて
12M以上に保つた）。こうして調製したゲル沈殿
物からなる楕円体ゲル粒子を水酸化アンモニウム
溶液中に１時間浸漬し、次いで取出して、冷水で
洗浄し、水中で100℃に加熱して冷却し、水を切
つた。

６／分の空気流（室温）を通したｎ−ヘキサ
ノール中に18時間ゲル粒子を浸すことによりそれ
から水を除いた。

次いでｎ−ヘキサノールからゲル粒子を取出し
て、残存するｎ−ヘキサノールは室温で空気によ
り除いた。次いでゲル粒子を空気中で900℃に加
熱してデボンデイングを行つた。

四塩化炭素および水銀に浸すことによつて測定
した密度から計算した得られた粒子の多孔度は
0.59cm³／ｇであつた。

これらの粒子はAr／４％H₂中で1400−1450℃
で焼結した。焼結後、この粒子は高密度および良
好な一体性あり、実質的にひび割は無かつた。

実施例 ４ 実施例３と同様方法によつてゲル粒子を製造し
たが、但しヘキサノールおよび空気を用いる粒子
からの水の除去は行わなかつた。その代りに、ゲ
ル粒子を洗浄後、水中で100℃に加熱し、冷却し、
水を切つて、室温空気中でトレー上で乾燥させ
た。次いで乾燥ゲル粒子を空気中で900℃に加熱
してデボンデイングを行つた。

得られた物質の多孔度を（実施例３と同様方法
で）0.14cm³／ｇと決定した。

実施例３と４で得られた多孔度を比較すると、
ヘキサノールおよび空気により水を除いたゲル粒
子は空気乾燥したゲル粒子よりも多孔度の大きな
製品を与えることが分る。

このことは、本発明に従つてゲル粒子から水を
除去して得られる多孔度がデボンデイング後も維
持されていることを示す。

得られるデボンデイングした粒子は実施例３と
同様にしてAr／４％H₂中で焼結した。得られる
焼結粒子は実施例３で得られた焼結粒子と比較し
てひび割を生じており、または変形し、または破
損していた。

実施例 ５ アルミニウムクロロ水和物とキヤツトゲル
（Catgell）1063（ゲル化剤として）を用い、英国
特許第1231385号（UKAEA）に従つてゲル沈殿
水酸化アルミニウムからなるゲル粒子（直径〜３
mm）を調製した。（キヤツトゲル1063（商標）はレ
イイン・ナシヨナル・リミテツド、マンチエスタ
ー、英国（Laing National Ltd.、Manchester、
England）製のカチオン性デンプンである）。

このゲル粒子の330mlを沸騰水中で１時間加熱
し、水を切り、１のｎ−ヘキサノールに接触さ
せた。

ゲル粒子を含むｎ−ヘキサノール中に空気を４
／分の流量で通じた。この間ｎ−ヘキサノール
の温度は50−60℃に保つた。

発生した蒸気はガラス製水凝縮器に通して回収
した。

６時間後、留出物は65mlのｎ−ヘキサノールと
95mlの水とからなるものであつた。

このゲル粒子のｎ−ヘキサノールを切つて
（820mlのｎ−ヘキサノールが回収された）、残存
するｎ−ヘキサノールを室温で空気流中でゲル粒
子から蒸発させた。

得られた水が除去されているゲル粒子を次に空
気中で700℃に加熱し、ひび割のない良好な一体
性の粒状製品を得た。

実施例 ６ 80mlのアルミニウムクロロ水和物（アルブライ
ト・エンド・ウイルソン・リミテツド（Albright
＆ Wilson Ltd.）製、化粧品グレード）を
200mlのキヤツトゲル1063溶液に混合した。（キヤ
ツトゲル1063（登録商標）はレイイグ・ナシヨナ
ル・リミテツド、マンチエスター、英国製のカチ
オン製デンプンである）。得られた混合物を用い
て英国特許第1231385号（UKAEA）に従つてゲ
ル沈殿物を形成した。

得られたゲル粒子を洗浄し、水中で１時間煮沸
し、空気を通じたｎ−ヘキサノールと接触させ
た。このｎ−ヘキサノールを加熱し、温空気を用
いて水除去の間温度を〜60℃に保つた。水がそれ
以上蒸発しなくなるまでこれを続けた。60℃の空
気流中で得られた粒子からヘキサノールを除き、
次いでこの粒子を空気中で700℃に加熱して平均
破壊強度1.16Kgを有し実質的に球形でひび割のな
い直径0.97mmの粒子とした。

実施例 ７ 既知のゲル沈殿法によつて（英国特許第
1363532号）ウラニウムおよびプルトニウム（30
％Pu／70％Ｕ）を含むゲル沈殿球体を調製した。
得られた球体は温水（60℃）中で１時間洗浄し、
次いで湿つた水蒸気中で100℃２時間処理した。
次いでこの球体をガラス製塔に入れ、ｎ−ヘキサ
ノール液に浸した。窒素ガスをこのガラス塔の底
部のフリツトを通して吹き込み、ｎ−ヘキサノー
ル中をバブルさせた。窒素流量は３／分で、球
体の層の深さは100mmであつた。４−５時間処理
した後、ｎ−ヘキサノールを切つて窒素流量を10
／分に上げて終夜残存しているｎ−ヘキサノー
ルを除いた。

デボンデイングおよび焼結してセラミツク酸化
物球体とする前に、得られた脱水球体の密度、細
孔容積および一体性について試験した。脱水球体
のかさ比重（geometric density）は0.8ｇ／cm³、
細孔容積は1.0cm³／ｇであつた。この球体はひび
割が全くなく、良好な形状であつた。

実施例 ８ 実施例７の方法に従うが、但し湿つた水蒸気で
の２時間の処理は省略した。得られた脱水球体は
ひび割がなく良好な形状であつた。かさ比重は
1.2ｇ／cm³で細孔容積は0.7cm³／ｇであつた。

実施例 ９ 実施例７の方法に従うが、但し重金属含量は30
％Thおよび70％Ｕであつた。当該球体を実施例
７と同様に水蒸気前処理し、次いで実施例７と同
様にして乾燥した。得られたゲル球体製品はひび
割のない優れた一体性のものであり良形な形状お
よび多孔度であつた。かさ比重は0.85ｇ／cm³で細
孔容積は0.91cm³／ｇであつた。

実施例 10 スタラゲル（Staragel）の10％（重量）水溶液
200mlを混合したアルミニウムクロロ水和物（100
ml；0.31ｇ Al₂O₃／ml）からなるフイード溶液
を用いて、英国特許第1231385号（UKAEA）に
従つて〜３mmの直径を有するゲル粒子を調製し
た。（スタラゲル（登録商標）はレイイング・ナ
シヨナル・リミテツド、トラフオードパーク、マ
ンチエスター、英国、より市販の食用デンプンで
ある）。

このゲル粒子の50mlの試料を空気中室温で３日
間トレー上で乾燥した。

このようにして調製した乾燥ゲル粒子は1.730μ
ｍの直径を有した。

実施例 11 実施例10に記載のようにして調製したゲル粒子
の試料50mlから余分の水を切り、室温で６／分
の空気を通じた無臭燈油に浸して脱水した。この
乾燥は３日間続けたが、この間当該脱水ゲル粒子
は燈油中を自由に懸濁しており、凝集しなかつ
た。

脱水ゲル粒子から残存する燈油を切つたが直径
2840μｍを有することが分つた。

室温でトレー中で空気にさらすことによりこの
脱水ゲル球体から残存燈油を除去した。

得られる粒子は直径1770μｍを有することが分
つた。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ ゲル物質を有機液体と接触させ、該有機液体
   をガスと接触させて水を該ガスにより吸収させる
   ことを特徴とするゲル物質からの水の除去法。