JPS6395345A - 材料表面の析出物濃度の非破壊的分析法 - Google Patents
材料表面の析出物濃度の非破壊的分析法Info
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- JPS6395345A JPS6395345A JP61239246A JP23924686A JPS6395345A JP S6395345 A JPS6395345 A JP S6395345A JP 61239246 A JP61239246 A JP 61239246A JP 23924686 A JP23924686 A JP 23924686A JP S6395345 A JPS6395345 A JP S6395345A
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Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔浬築上の利用分野〕
本発明は材料表面の析出物濃度分布を非破壊的に分析す
る方法に関する。
る方法に関する。
従来より材料試験片に対して直接電子線を照射して発生
する特性Ｘｌｌ’ｔ−検出して組織解析するＸ＠マイク
ロアナリシスは知られている。
する特性Ｘｌｌ’ｔ−検出して組織解析するＸ＠マイク
ロアナリシスは知られている。
本発明は材料の表面にある析出物を転写して試料を採取
することによシ、その材料で構成され几構造物を破壊す
ることなく分析を可能とし、かつ、材料表面の広い範囲
の析出物を任意の濃度範囲に入るか否かの分類上し次上
で、該濃度範囲に入る面積率を知ることができる材料表
面の析出物濃度の非破壊的分析法を提供しようとするも
ので、この種の分析法は従来に全くないものである。
することによシ、その材料で構成され几構造物を破壊す
ることなく分析を可能とし、かつ、材料表面の広い範囲
の析出物を任意の濃度範囲に入るか否かの分類上し次上
で、該濃度範囲に入る面積率を知ることができる材料表
面の析出物濃度の非破壊的分析法を提供しようとするも
ので、この種の分析法は従来に全くないものである。
本発明は、材料表面の析出物濃度分布を非破壊的に分析
する方法において、材料表面を腐食した後、その表面に
薄膜を貼シ付けて上記析出物全薄膜上に転写し、次いで
薄膜を剥離し、薄膜の転写表面にカーボンを蒸着して蒸
着膜を形成し几後、上記薄膜を溶解除去して試料を作成
し、該試料表面に対して絞った電子線を相対的に二次元
的に走査させながら連続して照射し、各照射点から発生
する特性Ｘ線を検出して析出物構成元素の特性Ｘ線につ
いて任意の濃度範囲毎に分ＱＬ、全分析点数に対する任
意の濃度範囲内にある分析点数の割合を上記濃度に対し
て表示するようにしたことを特徴とする材料表面の析出
物濃度の非破壊的分析法である。
する方法において、材料表面を腐食した後、その表面に
薄膜を貼シ付けて上記析出物全薄膜上に転写し、次いで
薄膜を剥離し、薄膜の転写表面にカーボンを蒸着して蒸
着膜を形成し几後、上記薄膜を溶解除去して試料を作成
し、該試料表面に対して絞った電子線を相対的に二次元
的に走査させながら連続して照射し、各照射点から発生
する特性Ｘ線を検出して析出物構成元素の特性Ｘ線につ
いて任意の濃度範囲毎に分ＱＬ、全分析点数に対する任
意の濃度範囲内にある分析点数の割合を上記濃度に対し
て表示するようにしたことを特徴とする材料表面の析出
物濃度の非破壊的分析法である。
〔作用コ
以下本発明を図を参照して説明する。
第１図は本発明の一実施例による非破壊的に析出物を分
析するための試料の作成要領図である。第１図（ａ）は
材料表面１を腐食液にて腐食し材料内の析出物２′ｔ−
露出させた状態を示す。第１図（１））は腐食され土表
面に溶剤を浸し几レプリカフィルム３を貼シ付はレプリ
カフィルム３が乾燥する程度まで放置した後、レプリカ
フィルム３ｔ″剥ぎとった状態を示す。第１図（ＣＪは
剥ぎとつ几レフリカフィルム３の材料表面に接し丸面に
真を蒸着装置を使用して、カーボンの７Ａ着膜４１ｉ′
蒸着した状態を示す。次に、溶剤中でレプリカフィルム
３ｔ−溶解除去し析出物２と蒸着膜４が残存し次状態を
示す。第１図（ａＪはメツシュ５にて蒸着膜４をすくい
固定した状態を示す。
析するための試料の作成要領図である。第１図（ａ）は
材料表面１を腐食液にて腐食し材料内の析出物２′ｔ−
露出させた状態を示す。第１図（１））は腐食され土表
面に溶剤を浸し几レプリカフィルム３を貼シ付はレプリ
カフィルム３が乾燥する程度まで放置した後、レプリカ
フィルム３ｔ″剥ぎとった状態を示す。第１図（ＣＪは
剥ぎとつ几レフリカフィルム３の材料表面に接し丸面に
真を蒸着装置を使用して、カーボンの７Ａ着膜４１ｉ′
蒸着した状態を示す。次に、溶剤中でレプリカフィルム
３ｔ−溶解除去し析出物２と蒸着膜４が残存し次状態を
示す。第１図（ａＪはメツシュ５にて蒸着膜４をすくい
固定した状態を示す。
第２図は、前述した試料Ｓを通用した組織解析方法を示
す原理図である。まず、メツシュ５上にすくった蒸着膜
４をガラスの小片６に固定する。試料は、導電性及び帯
電防止のためカーボンにてアースする。Ｘ線マイクロア
ナライザーの電子発生器７よシミ子ビーム８を収束させ
て試料日に照射する。該試料Ｓは図示しない試料駆動装
置に固定されておシ駆動制御装置９の信号により一定時
間間隔で連続的にＸ、Ｙ方向へ移動する。電子ビーム８
の照射によって各照射位置から発生する特性Ｘ線１０の
強度はＸ線検出器１１によって検出され、その強度信号
は各照射位置毎に記憶装置１２に記憶さｎる。
す原理図である。まず、メツシュ５上にすくった蒸着膜
４をガラスの小片６に固定する。試料は、導電性及び帯
電防止のためカーボンにてアースする。Ｘ線マイクロア
ナライザーの電子発生器７よシミ子ビーム８を収束させ
て試料日に照射する。該試料Ｓは図示しない試料駆動装
置に固定されておシ駆動制御装置９の信号により一定時
間間隔で連続的にＸ、Ｙ方向へ移動する。電子ビーム８
の照射によって各照射位置から発生する特性Ｘ線１０の
強度はＸ線検出器１１によって検出され、その強度信号
は各照射位置毎に記憶装置１２に記憶さｎる。
次に、電算機１５によって該Ｘ線信号強度を元素濃度に
変換し、各分析点を任意の濃度範囲に分類し、該濃度範
囲内にある分析点数を算出し、その全分析点数に対する
比を面積率として元素濃度に対してディスプレイ装置ま
たはプリンター１４に出力表示する。
変換し、各分析点を任意の濃度範囲に分類し、該濃度範
囲内にある分析点数を算出し、その全分析点数に対する
比を面積率として元素濃度に対してディスプレイ装置ま
たはプリンター１４に出力表示する。
事業用ボイラー過熱器管及び主蒸気管として使用される
２ ’／４ ａｒ −Ｉ ＭＯ鋼のフェライト系耐熱燗
について、使用前、２万時間使用した後および５万時間
使用した後の管壁にレプリカ７ 。
２ ’／４ ａｒ −Ｉ ＭＯ鋼のフェライト系耐熱燗
について、使用前、２万時間使用した後および５万時間
使用した後の管壁にレプリカ７ 。
イルムを貼シ付けて、乾燥し友後剥ぎとり、該フィルム
を真空蒸着装置に入れて転写面にカーボン蒸Ｎ膜を形成
する。その後、該蒸着膜からレプリカフィルムを溶解除
去して検査試料を得次。
を真空蒸着装置に入れて転写面にカーボン蒸Ｎ膜を形成
する。その後、該蒸着膜からレプリカフィルムを溶解除
去して検査試料を得次。
該検査試料の１ｍＸ１ｓａｚの領域内に１０００点ｘ
１ｏｏｏ点の分析点を想定して、Ｘ線マイクロアナライ
ザによりＭｏ濃度を測定した。測定データを全濃度範囲
をα２％間隔に分けて全分析点に対する各濃度範囲内に
ある分析点の数の割合を面積率として濃度に対してプロ
ットしたものが第３図である。
１ｏｏｏ点の分析点を想定して、Ｘ線マイクロアナライ
ザによりＭｏ濃度を測定した。測定データを全濃度範囲
をα２％間隔に分けて全分析点に対する各濃度範囲内に
ある分析点の数の割合を面積率として濃度に対してプロ
ットしたものが第３図である。
〔発明の効果］
本発明は、上記構成を採用することにより、材料表面の
広範曲な析出物全弁破壊的に、析出物の濃度分布を面積
率分布として定量的に把握することができ、長時間高温
で使用される耐熱部品等の劣化調査に有効に応用しうる
分析法であつ几。
広範曲な析出物全弁破壊的に、析出物の濃度分布を面積
率分布として定量的に把握することができ、長時間高温
で使用される耐熱部品等の劣化調査に有効に応用しうる
分析法であつ几。
第１図（ａ）〜（ｄ）は、本発明による非破壊的に析出
物を分析するための試料の作成要領図、第２図は、前回
の要領で作成した試料を利用しての析出物の濃度分布を
分析する方法の原理図、第３図は実施例の分析結果金示
す Ｍｏ濃度と面積率との関係図である。 復代理人 内 １） 明 復代理人 萩 原 亮 − 復代理人 安 西 篤 夫
物を分析するための試料の作成要領図、第２図は、前回
の要領で作成した試料を利用しての析出物の濃度分布を
分析する方法の原理図、第３図は実施例の分析結果金示
す Ｍｏ濃度と面積率との関係図である。 復代理人 内 １） 明 復代理人 萩 原 亮 − 復代理人 安 西 篤 夫
Claims (1)
- 材料表面の析出物濃度分布を非破壊的に分析する方法に
おいて、材料表面を腐食した後、その表面に薄膜を貼り
付けて上記析出物を薄膜上に転写し、次いで薄膜を剥離
し、薄膜の転写表面にカーボンを蒸着して蒸着膜を形成
した後、上記薄膜を溶解除去して試料を作成し、該試料
表面に対して絞つた電子線を相対的に二次元的に走査さ
せながら連続して照射し、各照射点から発生する特性Ｘ
線を検出して析出物構成元素の特性Ｘ線について任意の
濃度範囲毎に分類し、全分析点数に対する任意の濃度範
囲内にある分析点数の割合を上記濃度に対して表示する
ようにしたことを特徴とする材料表面の析出物濃度の非
破壊的分析法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61239246A JPS6395345A (ja) | 1986-10-09 | 1986-10-09 | 材料表面の析出物濃度の非破壊的分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61239246A JPS6395345A (ja) | 1986-10-09 | 1986-10-09 | 材料表面の析出物濃度の非破壊的分析法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6395345A true JPS6395345A (ja) | 1988-04-26 |
Family
ID=17041907
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61239246A Pending JPS6395345A (ja) | 1986-10-09 | 1986-10-09 | 材料表面の析出物濃度の非破壊的分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6395345A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5144572A (en) * | 1989-10-02 | 1992-09-01 | Fuji Xerox Co., Ltd. | Digital filter for filtering image data |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53110893A (en) * | 1977-03-10 | 1978-09-27 | Toshiba Corp | Evaluating method of metal materials by x-ray energy analysis |
| JPS58161854A (ja) * | 1982-03-19 | 1983-09-26 | Nippon Steel Corp | 放射線分析方法 |
-
1986
- 1986-10-09 JP JP61239246A patent/JPS6395345A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53110893A (en) * | 1977-03-10 | 1978-09-27 | Toshiba Corp | Evaluating method of metal materials by x-ray energy analysis |
| JPS58161854A (ja) * | 1982-03-19 | 1983-09-26 | Nippon Steel Corp | 放射線分析方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5144572A (en) * | 1989-10-02 | 1992-09-01 | Fuji Xerox Co., Ltd. | Digital filter for filtering image data |
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