JPS6388429A - Frame atomic absorption spectrophotometer - Google Patents
Frame atomic absorption spectrophotometerInfo
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は金属元素等の分析を行なう原子吸光分光分析装
置に係り、特に低濃度から高濃度に敗る幅広い濃度範囲
の分析を行なうに好適なフレーム原子吸光分光分析装置
に関する。[Detailed Description of the Invention] [Field of Industrial Application] The present invention relates to an atomic absorption spectrometer for analyzing metal elements, etc., and is particularly suitable for analyzing a wide concentration range from low to high concentrations. This invention relates to a flame atomic absorption spectrometer.
原子吸光分光光度計は、そのＭ理から、濃度と吸光度の
関係における直線範囲が限られており。Due to its M principle, an atomic absorption spectrophotometer has a limited linear range in the relationship between concentration and absorbance.
定量範囲が狭いと言われている。その直線範囲は測定元
素により異なるが、吸光度値にして最大０．２〜０．５
と言われている。この濃度範囲にして約２桁の範囲であ
る。そして、それ以上の吸光度範囲になると、直線性が
なくなり、測定精度が低下してくる。原子吸光釡析で一
般に用いられているフレーム（火炎）原子吸光光度計に
おいても同様であり、幅広い濃度範囲の分析は困難であ
った。また、近年、インバースゼーマン原子吸光法とい
う新しい方法が捉案された。この方法は、測定精度の向
上に大きな効果があるが、上記の問題については、同様
あるいは極端に濃度の高い試料（吸光度が極端に大きい
試料）については、ロールオーバー現象（吸光度が再び
低下してくる現象）を生じ、かえってこの問題を顕在化
させている。It is said that the quantitative range is narrow. The linear range varies depending on the measured element, but the maximum absorbance value is 0.2 to 0.5.
It is said that This concentration range is about two orders of magnitude. When the absorbance exceeds this range, linearity disappears and measurement accuracy decreases. The same holds true for flame atomic absorption spectrometers commonly used in atomic absorption analysis, making it difficult to analyze a wide concentration range. Additionally, in recent years, a new method called inverse Zeeman atomic absorption spectrometry has been proposed. This method has a great effect on improving measurement accuracy, but regarding the above problem, for samples with similar or extremely high concentrations (samples with extremely high absorbance), there is a rollover phenomenon (absorbance decreases again). (a phenomenon that occurs), which is actually making this problem more obvious.
この測定濃度範囲が狭いという問題を解決するために次
の方法が用いられている。In order to solve this problem of narrow measurement concentration range, the following method is used.
試料の吸引量を制御し、バーナに導入する試料量を低下
させることにより吸光度を低下させ、高濃度域までの試
料の測定を可能にする。By controlling the amount of sample suction and reducing the amount of sample introduced into the burner, absorbance is lowered, making it possible to measure samples up to high concentration ranges.
なお、原子吸光分析のフレーム用バーナシステムについ
ては、既に良く知られており、例えばＪＩＳ Ｋ０１２
１原子吸光分析のための通則に記載されており、又、検
量線の曲がりについてもその中で述べられている。Incidentally, the flame burner system for atomic absorption spectrometry is already well known, such as JIS K012.
It is described in the general rules for single atomic absorption spectrometry, and the bending of the calibration curve is also described therein.
上記従来技術は、現在最も簡便で、操作も簡単であると
考えられているが、実際には問題を残している。試料の
吸引量を制御し、バーナに導入する試料量を減少させる
方法に２つの方法がある。The above-mentioned conventional technology is currently considered to be the simplest and easiest to operate, but in reality, problems remain. There are two methods for controlling the amount of sample aspirated and reducing the amount of sample introduced into the burner.
通常、霧化器の構造は、試料を吸引・噴霧するキャピラ
リとその周囲からいわゆる助燃ガスを噴出させるように
なっており、助燃ガスの噴出する非常に速い流速により
、キャピラリ先端が負圧となり、その負圧により、試料
を吸引し、噴霧するようになっている。上述した２つの
方法の一つは、霧化器に供給する助燃ガスの流量（ある
いは圧力）を減じる方法である。これにより試料の吸引
量が減少する。他の方法は、噴出する助燃ガスの噴出部
と試料を吸引するキャピラリの位置関係を変化させるこ
とにより、キャピラリの先端に生じる負荷の大きさを変
化させ、吸引速度を変化させるものである。Normally, the structure of an atomizer is such that a so-called auxiliary gas is ejected from the capillary that sucks and atomizes the sample and its surroundings.The extremely high flow rate of the auxiliary gas ejects creates a negative pressure at the tip of the capillary. The negative pressure is used to aspirate and atomize the sample. One of the two methods described above is to reduce the flow rate (or pressure) of the auxiliary gas supplied to the atomizer. This reduces the amount of sample aspirated. Another method is to change the magnitude of the load generated at the tip of the capillary and change the suction speed by changing the positional relationship between the ejecting part of the auxiliary gas and the capillary that sucks the sample.
上述した第１の方法は同一試料において吸光度を低下さ
せるため、試料の吸引量を減少させると。The first method described above reduces the absorbance of the same sample by reducing the amount of sample aspirated.
それと同時に、助燃ガス流量も低下するという欠点があ
る。また、この方法では、助燃ガスの流量を減少させる
ため、大幅な助燃ガスの減少による吸引の不安定さが生
じやすく、この方法によって低下させることのできる吸
光度は、通常の吸光度に比べ、１／２〜１／３である。At the same time, there is a drawback that the auxiliary gas flow rate also decreases. In addition, since this method reduces the flow rate of the auxiliary gas, suction tends to become unstable due to a significant decrease in the amount of auxiliary gas, and the absorbance that can be reduced by this method is 1/1 that of normal absorbance. It is 2 to 1/3.
一方、第二の方法については、試料を吸引するキャピラ
リとその周囲から噴出する助燃ガスの噴出部との位置関
係を変化させ、吸引効率を低下させることにより、試料
吸引量を減少するものである。そのため、−般的に吸光
度を低下させた場合、助燃ガス流量が増加するという欠
点がある。この方法で低下させることができる吸光度は
通常の吸光度に比べ、１／１０〜１／２０まで低下させ
ることができる。On the other hand, in the second method, the amount of sample aspirated is reduced by changing the positional relationship between the capillary that aspirates the sample and the ejecting part of the auxiliary gas that is ejected from the surrounding area to reduce the suction efficiency. . Therefore, there is a drawback in that when the absorbance is generally lowered, the flow rate of the auxiliary gas increases. The absorbance that can be reduced by this method can be reduced to 1/10 to 1/20 of normal absorbance.
以上のように、２つの方法は、いずれの場合も、吸光度
を変化させた場合、助燃ガスの流量も変化するという欠
点がある。つまり、燃焼ガス流量は一定で変化しないの
に、助燃ガスの流量が変化すると、フレームの燃焼条件
が変化するということになる。これは、フレームの燃焼
条件により、ベースラインのノズル量が変化したり、吸
収信号の安定性が悪化したり、また、フレームの温度が
変化することによって生じる共存物による干渉状態の変
化や検量線の直線性の範囲の変化等が生じ。As described above, both of the two methods have the disadvantage that when the absorbance is changed, the flow rate of the auxiliary gas also changes. In other words, even though the flow rate of combustion gas is constant and does not change, if the flow rate of auxiliary combustion gas changes, the combustion conditions of the flame change. This is due to changes in the baseline nozzle amount and deterioration of the stability of the absorption signal due to flame combustion conditions, as well as changes in the interference state due to coexisting substances caused by changes in flame temperature, and changes in the calibration curve. Changes in the range of linearity, etc. occur.
クロムやカルシウム等の元素に見られるようにフレーム
の燃焼条件の変化により、種々の影響が出る危険があり
、好ましいことではない。As seen with elements such as chromium and calcium, there is a risk that various effects may occur due to changes in flame combustion conditions, which is not desirable.
本発明の目的は、低濃度試料から高濃度試料まで簡便で
安定に測定が行なえる原子吸光分光光度計を提供するこ
とにある。An object of the present invention is to provide an atomic absorption spectrophotometer that can easily and stably measure samples ranging from low to high concentrations.
上述したように、従来は高濃度試料に対して希釈して測
定することが行われていた。しかし、希釈という操作を
行わずに感度を低下し、高濃度まで測定することができ
れば非常に有意義である。As mentioned above, conventionally, high concentration samples were diluted and measured. However, it would be very meaningful if the sensitivity could be lowered and high concentrations could be measured without dilution.
このため本発明は、試料の吸引速度を制御する手段、助
燃ガスの流量を検知する流量検知手段、及びこの流量検
知手段からの信号により助燃ガスの流量を定められた流
量に制御する流量制御手段を設けるようにしたものであ
る。For this reason, the present invention provides a means for controlling the suction speed of a sample, a flow rate detection means for detecting the flow rate of the combustion auxiliary gas, and a flow rate control means for controlling the flow rate of the combustion auxiliary gas to a predetermined flow rate based on a signal from the flow rate detection means. It is designed to provide a.
試料の濃度が変化した場合、霧化器における試料の吸引
速度を変化させると共に、助燃ガスの流量を検知し、バ
ーナに供給される助燃ガスの流量が変化しないよう流量
を制御する。When the concentration of the sample changes, the suction speed of the sample in the atomizer is changed, the flow rate of the auxiliary gas is detected, and the flow rate is controlled so that the flow rate of the auxiliary gas supplied to the burner does not change.
この結果、フレームの燃焼条件を変化させることなく、
高濃度試料の測定も可能となる。As a result, without changing the combustion conditions of the flame,
Measurement of highly concentrated samples is also possible.
試料の吸引速度を制御する手段としては、助燃ガスの噴
出部と試料を吸引するキャピラリの位置関係を変化させ
る方法と、霧化器に供給する助燃ガス流量（圧力）を制
御する方法とがある。There are two ways to control the sample suction speed: one is to change the positional relationship between the auxiliary gas jet and the sample suction capillary, and the other is to control the auxiliary gas flow rate (pressure) supplied to the atomizer. .
以下１本発明の一実施例を第１図により説明する。試料
の吸引、Ｗ化に供せられる助燃ガスは。An embodiment of the present invention will be described below with reference to FIG. The auxiliary gas used for suctioning the sample and converting it into tungsten.
助燃ガス流路１より供給され、流量制御手段２゜流量検
知手段３を通り、その後、試料吸引速度制御手段４に通
じる流路７とバーナチャンバ１１に直接導入されるバイ
パス８に分岐される。試料吸引速度制御手段４は、助燃
ガスの噴出流速により、試料吸引ノズル５から試料６を
吸引、霧化し、助燃ガスと霧化された試料をバーナチャ
ンバ１１に導入する。一方、燃焼ガスは、燃焼ガス流路
９から供給され、流量制御部１０を経てバーナチャンバ
１１に導入される。バーナチャンバ１１で燃焼ガス、助
燃ガスおよび試料が混合され、バーナ１２を経て、フレ
ーム１３に導入され、フレームの維持と試料の原子化に
よる原子吸光測定がなされる。The auxiliary gas is supplied from the flow path 1, passes through the flow rate control means 2 and the flow rate detection means 3, and is then branched into a flow path 7 leading to the sample suction speed control means 4 and a bypass 8 directly introduced into the burner chamber 11. The sample suction speed control means 4 sucks and atomizes the sample 6 from the sample suction nozzle 5 according to the ejection flow rate of the combustion auxiliary gas, and introduces the auxiliary gas and the atomized sample into the burner chamber 11 . On the other hand, combustion gas is supplied from the combustion gas passage 9 and introduced into the burner chamber 11 via the flow rate control section 10. Combustion gas, auxiliary combustion gas, and a sample are mixed in a burner chamber 11, passed through a burner 12, and introduced into a flame 13, where atomic absorption measurements are performed by maintaining the flame and atomizing the sample.
次に、試料吸引速度を制御する手段について説明する。Next, a means for controlling the sample suction speed will be explained.
第２図及び第３図は、助燃ガスの噴出部と試料を吸引す
るキャピラリの位置を変化させることにより、キャピラ
リの先端に生じる負圧の大きさを変化させ、試料吸引量
を変化させる場合を示すものである。Figures 2 and 3 show the case where the amount of sample suction is changed by changing the position of the auxiliary gas jet and the capillary that sucks the sample, thereby changing the magnitude of the negative pressure generated at the tip of the capillary. It shows.
第２図において、助燃ガスは助燃ガス人口２５より導入
され、噴出部２７より噴出する。キャピラリ２１は調節
ねじ２９により、前後に微調整が可能である。試料は試
料吸引口２６より吸引され、噴霧口２８より噴霧される
。調節ねじ２９により、キュピラリ２１の前後調整がな
され、第３図に示すように噴霧口２８の先端とハウジン
グ２２の先端の位置関係を変化させることにより、試料
吸引速度を変化させる。この時助燃ガスの流量が変化す
ることは明らかである。なお、ばね２３はキャピラリの
位置調整がなめらかに行なわ九るため５また。０リング
２４は助燃ガスのもれ止めに使用される。このように、
試料の吸引速度を変化させると、助燃ガスの流量が変化
し、フレームの燃焼条件が変化する。第４図に、フレー
ムの燃焼条件の変化に伴なうクロムの感度変化を示す。In FIG. 2, the auxiliary gas is introduced from the auxiliary gas mass 25 and is ejected from the ejection part 27. The capillary 21 can be finely adjusted back and forth using an adjustment screw 29. The sample is sucked through the sample suction port 26 and sprayed through the spray port 28 . The cupillary 21 is adjusted back and forth by the adjustment screw 29, and the sample suction speed is changed by changing the positional relationship between the tip of the spray port 28 and the tip of the housing 22, as shown in FIG. It is clear that the flow rate of the auxiliary combustion gas changes at this time. Note that the spring 23 has five springs in order to smoothly adjust the position of the capillary. The O-ring 24 is used to prevent leakage of auxiliary gas. in this way,
Changing the sample suction speed changes the flow rate of the auxiliary gas and changes the combustion conditions of the flame. FIG. 4 shows changes in chromium sensitivity due to changes in flame combustion conditions.
このように、試料の吸引速度を変化させることにより。Thus, by varying the sample aspiration speed.
フレームの燃焼条件が変化することは好ましくない、こ
のため、第１図に示したように、試料吸引速度を変化さ
せることにより生じる助燃ガスの流量変化を流量検知手
段３により検知し、流量が元の状態になるよう流量制御
手段２を制御し、その変化の差分をバイパス８より補正
してやることにより、常にフレームの燃焼条件を一定に
保ちながら、試料吸引速度を変化させることができる。It is undesirable for the combustion conditions of the flame to change. Therefore, as shown in Fig. 1, the flow rate detection means 3 detects the change in the flow rate of the auxiliary gas caused by changing the sample suction speed, and the flow rate is adjusted to the original value. By controlling the flow rate control means 2 so that the state is reached and correcting the difference in the change by the bypass 8, it is possible to change the sample suction speed while always keeping the combustion conditions of the flame constant.
第５図は、霧化器は試料吸引速度一定であるが。In FIG. 5, the sample suction speed of the atomizer is constant.
霧化器に供給する助燃ガスの流量（又は圧力）を変化さ
せ、試料吸引速度を変化させる場合に示すものである。This is shown when changing the sample suction speed by changing the flow rate (or pressure) of the auxiliary gas supplied to the atomizer.
この場合、第１図に示す試料吸引速度制御手段４は流量
（又は圧力）調節器３１と霧化器３２で構成される。こ
こで用いられる霧化器は通常試料吸引速度一定のものが
用いられるが、第２図に示す可変のものでも特に支障は
ない。流量５！節器３１により流！調節することにより
、霧化器３２の効率が変化、試料の吸引速度が変化する
。この時の助燃ガスの流量変化を流量検知手段３が検知
し、流量制御手段２を制御することにより、流量変化の
差の流量をバイパス８より供給する。このようにするこ
とにより、前述と同様の結果が得られる。In this case, the sample suction speed control means 4 shown in FIG. 1 is composed of a flow rate (or pressure) regulator 31 and an atomizer 32. The atomizer used here usually has a fixed sample suction speed, but a variable atomizer shown in FIG. 2 may be used without any particular problem. Flow rate 5! Flowing due to node 31! The adjustment changes the efficiency of the atomizer 32 and changes the sample suction speed. The flow rate detection means 3 detects the change in the flow rate of the auxiliary gas at this time, and controls the flow rate control means 2 to supply a flow rate corresponding to the difference in the flow rate change from the bypass 8. By doing so, the same results as described above can be obtained.
第６図は、流を制御手段と流量検知手段の具体的な構成
を示す。流量制御手段２は、可変ニードルバルブ部４ｏ
とニードルバルブを駆動するモータ４１で構成される。FIG. 6 shows a specific configuration of the flow control means and flow rate detection means. The flow rate control means 2 includes a variable needle valve section 4o
and a motor 41 that drives the needle valve.
また流量検知手段３は、ブリッジを組んだ抵抗体で構成
された流量検知器４２で構成される。そしてモータ４１
は、コントローラ４３で駆動される。初期状態の流量を
流量検知ｌｍ４２で検知し、その状態をコントローラ４
３が記憶しておく。そして、第１図に示す試料吸引速度
制御手段４あるいは第５図に示す流量調節器３工を操作
することによって流量が変化した場合、その流量変化を
流量検知器４２が検知し、コントローラ４３に信号が送
られ、初期状態の流量になるようにコントローラ４３か
ら、モータ４１に駆動信号が発せられ、モータ４１が動
作し、可変ニードルバルブ４ｏが作動し、初期状態の流
量が保たれる。このような構成を成すことにより、常に
初期状態の燃焼条件が保たれることにより、試料吸引速
度を減少させた場合でも、常に通常用いられる測定条件
と同一条件で測定が可能となる。Further, the flow rate detection means 3 is constituted by a flow rate detector 42 constituted by a resistor having a bridge. and motor 41
is driven by the controller 43. The flow rate in the initial state is detected by the flow rate sensor lm42, and the state is detected by the controller 4.
3 to remember. When the flow rate changes by operating the sample suction speed control means 4 shown in FIG. 1 or the flow rate regulator 3 shown in FIG. A signal is sent, and the controller 43 issues a drive signal to the motor 41 so that the flow rate is in the initial state, the motor 41 is operated, the variable needle valve 4o is operated, and the flow rate in the initial state is maintained. With such a configuration, the combustion conditions in the initial state are always maintained, so that even if the sample suction speed is reduced, measurements can always be made under the same measurement conditions as normally used.
本実施例によれば、試料吸引速度を変化させても、フレ
ームの燃焼条件を常に一定に保つことができる。According to this embodiment, even if the sample suction speed is changed, the combustion conditions of the flame can always be kept constant.
本発明によれば、試料の吸引速度を変化させることによ
り、広い濃度範囲の測定を行なう場合。According to the present invention, when measuring a wide concentration range by changing the sample suction speed.
フレームの燃焼条件を常に一定に保つことがで、フレー
ムの燃焼条件の変化による感度の変化、安定性の劣化、
高吸光度域における検量線の直線性あるいは曲がり具合
および共存物による干渉度合の変化などを初期の状態と
同一条件で測定することができる。By keeping flame combustion conditions constant, changes in sensitivity and deterioration of stability due to changes in flame combustion conditions can be avoided.
The linearity or bending of the calibration curve in the high absorbance region and changes in the degree of interference due to coexisting substances can be measured under the same conditions as the initial state.
第１図は本発明の一実施例の構成図、第２図は本発明の
一実施例の構成を成すユニットの通常の使用状態を示パ
〜断面図、第３図は第２図のユニットの試料吸引速度を
減少させた状態を示す断面図、第４図はフレームの焼煙
条件変化に伴なうクロムの感度変化を示す図、第５図は
本発明の他の実施例を示す構成図、第６図は実施例の具
体的梢成図を示す。
１・・・助燃ガス流路、２・・・流量制御手段、３・・
・流量検知手段、４・・・試料吸引速度制御手段、６・
・・試料。
＃／ｆｆｌ
＃４図
第６図Fig. 1 is a configuration diagram of an embodiment of the present invention, Fig. 2 is a cross-sectional view showing the normal usage state of a unit constituting an embodiment of the present invention, and Fig. 3 is a unit of the unit shown in Fig. 2. Fig. 4 is a cross-sectional view showing a state in which the sample suction speed is reduced; Fig. 4 is a diagram showing changes in sensitivity of chromium due to changes in flame combustion conditions; Fig. 5 is a configuration showing another embodiment of the present invention. FIG. 6 shows a concrete topographical diagram of the embodiment. DESCRIPTION OF SYMBOLS 1... Combustion auxiliary gas flow path, 2... Flow rate control means, 3...
・Flow rate detection means, 4... Sample suction speed control means, 6.
··sample. #/ffl #4Figure 6
Claims (1)
バーナ内に前記試料を導入し、前記バーナ内で前記試料
中の元素を原子化し、その吸光度を測定するフレーム原
子吸光分光光度計において、前記試料の吸引速度を制御
する手段、前記助燃ガスの流量を検知する流量検知手段
、この流量検知手段からの信号により前記助燃ガスの流
量を定められた流量に制御する流量制御手段を設けたこ
とを特徴とするフレーム原子吸光分光光度計。1. In a flame atomic absorption spectrophotometer that sucks and atomizes a sample together with a combustion auxiliary gas using an atomizer, introduces the sample into a burner, atomizes the elements in the sample in the burner, and measures the absorbance. , a means for controlling the suction speed of the sample, a flow rate detection means for detecting the flow rate of the combustion auxiliary gas, and a flow rate control means for controlling the flow rate of the combustion auxiliary gas to a predetermined flow rate based on a signal from the flow rate detection means. A flame atomic absorption spectrophotometer characterized by:
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23117886A JPS6388429A (en) | 1986-10-01 | 1986-10-01 | Frame atomic absorption spectrophotometer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23117886A JPS6388429A (en) | 1986-10-01 | 1986-10-01 | Frame atomic absorption spectrophotometer |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6388429A true JPS6388429A (en) | 1988-04-19 |
Family
ID=16919538
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23117886A Pending JPS6388429A (en) | 1986-10-01 | 1986-10-01 | Frame atomic absorption spectrophotometer |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6388429A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0996593A (en) * | 1995-09-29 | 1997-04-08 | Shimadzu Corp | Atomic absorption spectrophotometer |
Citations (1)
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| JPS6128293A (en) * | 1984-07-18 | 1986-02-07 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Parametric array speaker |
-
1986
- 1986-10-01 JP JP23117886A patent/JPS6388429A/en active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0996593A (en) * | 1995-09-29 | 1997-04-08 | Shimadzu Corp | Atomic absorption spectrophotometer |
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