JPS6385022A - 光フアイバの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 この発明は、例えば光通信用の導波路として好適に用い
られる光ファイバの製造方法に関する。

「従来の技術」 近年の光通信網の拡充に伴い、通信用光ファイバには、
強度疲労特性、耐水性、耐水素性、耐蝕性等の諸特性が
長期間に亙って安定であることが求められている。

従来、このような要求に応え得ろ光ファイバとして、外
周部に窒化シリコン（ＳｉｆｆＮ４）を主成分とするオ
キシナイトライドガラスからなる保護コートが設けられ
たものがある。

この光ファイバは、例えば次のような方法によって製造
される。すなわち、まず、常法によりガラス母材を透明
ガラス化したのち、このガラス母材を線引きする。次い
で、これにより得られた細径の光ファイバをそのまま反
応炉内に導いてこの反応炉内を一定の速度で走行させる
。この反応炉は、炉内温度が約１０００℃程度に昇温さ
れかっ減圧され、またこの炉内には、適量のＳｉＨ，や
Ｎ　Ｉ（３などのコート原料ガスがＨ、ガスなどのキャ
リアガスと共に供給されている。そして、この方法では
、反応炉内において、この炉内を走行する光ファイバの
表面にＣＶ　Ｄ　（Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｖａｐｏｒ　Ｄ
ｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法により上記のコート原料ガス中
の硅素分子と窒素分子とが反応して得られた窒化シリコ
ンを主成分とする保護コートが形成される。

「発明が解決しようとする問題点」 ところで、このような光ファイバの製造方法では、溶融
紡糸された光ファイバをそのまま反応炉内に導いて、こ
の反応炉内を走行する光ファイバの表面にＣＶＤ法によ
り保護コートを形成するようにしていることから、光フ
ァイバの紡糸速度（走行速度）に応じて保護コートの膜
厚が変化することになる。

しかしながら、通常の紡糸速度では、光ファイバの炉内
通過時間が短かいため、ＣＶＤ法による保護コートの被
覆時間ら短くなり、そのため保護コートを厚く被覆する
ことができなかった。このように保護コートの＠厚が薄
い光ファイバでは、保護コートにピンホールなどが発生
し易くなり、強度疲労特性、耐水性、耐水素特性などの
諸特性の長期安定性に欠ける問題があった。そこで、こ
の問題を解決すべく紡糸速度を遅くすると、保護コート
の膜厚を厚くでき、光ファイバの上記諸特性を改善でき
るものの、光ファイバの製造効率が低下するなど新たな
問題が生じることになる。

「問題点を解決するための手段」 そこで、発明者らは、上記の事情に鑑みて鋭意検討を重
ねた結果、含窒素還元性ガス雰囲気中で多孔質のガラス
母材の透明ガラス化工程および溶融紡糸工程を行なった
ところ、得られた光ファイバの外周部に窒化シリコンを
主成分とするオキシナイトライドガラス層を厚く形成で
きることを見出だした。そして、この光ファイバは、長
期間に亙って優れた強度疲労特性、耐水性、耐水素性等
の諸特性を示すとともに、例えば光通信網の導波路に適
したものであった。すなわち、この発明の特徴は、多孔
質のガラス母材の透明ガラス化工程および溶融紡糸工程
を、含窒素還元性ガス雰囲気中で行なうことにある。

「作用　」 この発明の光ファイバの製造方法にあっては、含窒素還
元性ガス雰囲気中で、まず多孔質のガラス母材の透明ガ
ラス化を行なう際に、多孔質のガラス母材の表面に窒素
分子が吸着され、この窒素分子がガラス＠村内部に漸次
拡散される。このガラス母材内部に拡散する窒素分子は
、硅素分子と反応して窒化シリコン（ＳｊｓＮ＊）とな
り、これが漸次成長して窒化シリコンからなるオキシナ
イトライドガラス層がガラス母材の表面からその内部に
かけて形成される。次いで、このオキシナイトライドガ
ラス層が形成されたガラス母材を、含窒素還元性ガス雰
囲気中で溶融紡糸することによって、ガラス母材のオキ
シナイトライドガラス層が細径の光ファイバの外周部に
形成された保護コートとなる。

以下、この発明の詳細な説明する。

まず、溶融紡糸された際にコアとなる屈折率の高い石英
ガラス製のロッドを用意する。次いで、このロッドの外
周に５ｉＣ１２ａ等のガラス原料などのスートを酸水素
炎バーナを用いて堆積させ成長させて、紡糸された際に
クラッドとなる多孔質部分を形成して、外付は法（０Ｖ
ＰＯ；　０ｕｔｓｉｄｅ　ＶａｐｏｒＰｈａｓｅ　０ｘ
ｉｄａｔｉｏｎ　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）によるガラス
母材を作製する。ここで、このガラス母材の多孔質部分
の体積密度は、後述するガラス母材内への窒素分子の拡
散量や拡散速度などを左右するもので、その範囲は０．
０５〜１ｇ／Ｃｍ”程度であることが好ましい。

次に、上記のガラス母材を加熱炉内に置き、この加熱炉
内でガラス母材の透明ガラス化およびガラス母材の多孔
質部分に対するオキシナイトライドガラス化を行なう。

ここで、この加熱炉の内部温度は、ガラス母材がその表
面張力により体積収縮して透明ガラス化される程度で、
かつ含窒素還元性ガス中の窒素分子がガラス母材の多孔
質部分に充分に拡散される程度とされ、具体的には約１
６００〜ｌ　６５０　’Ｃ程度の範囲とされる。

また、この加熱炉には、ＮＨ３ガス、Ｎ　Ｆ　３ガス等
の含窒素還元性ガスが１−［ｔガスやＨｅガスなどのキ
ャリアガス゛と共に適量供給され、加熱炉内は含窒素還
元性ガス雰囲気とされる。この加熱炉内へのガスの供給
ｍは、ガラス母材の多孔質部分への窒素分子の拡散速度
などに応じて決められ、具体的には、［−ｒ　ｅガスの
流量を約５１２／分程度とした場合、Ｎ　Ｈ、ガスの流
］を約０．５Ｑ／分程度とされるが、これに限定される
ものではない。

そして、透明ガラス化する際の加熱炉内の含窒′Ｐ：還
元性ガス濃度は、得られる光ファイバに要求される緒特
性やガラス母材の多孔質部分への窒素分子の拡散速度な
どに応じて適宜法められ、通常ｌＯ〜２５体積％程度の
範囲とされる。このガス濃度が１０体積％未満では、Ｎ
成分の高いオキシナイトライドガラス層を形成すること
ができないなどの不都合が生じる。また、２５体積％を
越えると、短時間のうちにガラス母村内の多孔質部分に
窒素分子が拡散される乙のの、ガス濃度が高過ぎて焼結
後に泡が発生し易い。

また、上記の加熱炉でのガラス母材の透明ガラス化に要
する時間は、加熱炉の内部温度、加熱炉内の含窒素還元
性ガス濃度などにより左右され、通常約３ｍｍ１分程度
の速度でヒートゾーンを通過させる。

そして、上記の加熱炉内では、加熱されたガラス母材の
表面に窒素分子が吸着され、この吸着された窒素分子は
、漸次ガラス母材内の多孔質部分に拡散される。この窒
素分子は、ガラス母材の表面およびその内部の多孔質部
分に、ｒ３いて硅素分子と反応して窒化シリコンとなり
、ガラス母材の表面およびその内部には、この窒化シリ
コンを主成分とするオキシナイトライドガラス層が形成
される。そして、このオキシナイトライドガラス層の厚
さ寸法は、上記の加熱炉の内部温度、含窒素還元性ガス
濃度およびこの透明ガラス化に要する時間などを制御す
ることによって調整可能である。

このようにしてガラス母材の多孔質部分には、その表面
から内部にかけてオキシナイトライドカラス層が形成さ
れ、これと同時に多孔質部分が加熱炉内の熱により体積
収縮して透明カラス化される。

次いで、透明ガラス化されかつ表面がオキノナイトライ
トガラス化されたガラス母材を、そのまま含窒素還元性
ガス雰囲気の上記加熱炉内で溶融紡糸する。

ここで、加熱炉内の温度は、ガラス母材の溶融紡糸が可
能な高温とされ、具体的には約１９００〜２５００℃程
度の範囲、好ましくは約２２００℃程度とされる。そし
て、上記のガラス母材に対する紡糸速度は、通常の１５
０〜２００ｉ／分程度の範囲とされる。

このようにして紡糸することによって、細径の目的の光
ファイバを得る。

この光ファイバは、そのクラッド部分の外周部に窒化シ
リコンを主成分とするオキシナイトライトガラスからな
る保護コートが形成されたものである。この保護コート
の膜厚は、ガラス母材のオキシナイトライドガラス層の
厚さ寸法などにより決められ、通常２〜１０μ肩程度の
範囲とされるが、これに限定されるものではない。

この方法によれば、多孔質のガラス母材の透明ガラス化
を、含窒素還元性ガス雰囲気中で行なうようにしたので
、ガラス母材の多孔質部分に窒素分子を吸着させて、窒
化シリコンを主成分とするオキシナイトライドガラス層
が形成された透明のガラス母材を得ろことができる。そ
して、このガラス母材を含窒素コ元性ガス雰囲気中で溶
融紡糸するようにしたので、クラッド部分の外周部にオ
キシナイトライトガラスからなる保護コートが厚く形成
された光ファイバを得ることができる。このようにして
得られた光ファイバは、そのクラッド部分の外周部に、
光ファイバの半径方向に厚い膜厚を有する保護コートが
形成されており、強度疲労特性、耐水性および耐水素特
性などの緒特性の長期安定性に優れた乙のとなる。

さらに、この方法によれば、従来法のように、紡糸され
た細径の光ファイバの外周部に保護コートを被覆せずに
、表面にオキンナイ）・ライトガラス層が形成されたガ
ラスｆｔ　＋Ａを溶融紡糸するようにしたので、紡糸速
度が保護コートの被覆速度に依存することがなく、従来
法に比へて光ファイバの製造ラインを高速化でき、よっ
て上記緒特性の長期安定性に優れた光ファイバを犬虫に
かつ安ｆ：ｌｌｉに製造することができる。

上記の例では、紡糸された際にコアとなるロッドの外周
部に外付は法によってクラットとなる多孔質部分を形成
し、これをガラス母材としたが、ガラス母材を軸付は法
（■ΔＤ：　Ｖａｐｏｒ　Ｉ’ｈａｓｅへｘｉａｌＤｅ
ｐｏｓｉｔｉｏｎ）によってグレイディラドインデック
ス型の屈折率分布を有するように形成するようにしても
よい。この場合、例えばガラス母材の屈折率が低い外側
部分のみをオキシナイトライドガラス化したのち、これ
を紡糸することによって、クラッド部分の外周部に保護
コートが形成され、かつ強度疲労特性、耐水性および耐
水素特性などの諸特性の長期安定性に優れたグレイディ
ラドインデックス型の広帯域な光ファイバを製造するこ
とができろ。

また、上記の例では、加熱炉内に置いたガラス母材を透
明ガラス化したのち、加熱炉内の温度を上げてガラス母
材を溶融紡糸するようにしたが、ガラス母材の透明ガラ
ス化を行ないつつ、同時にすでに透明ガラス化されたガ
ラス母材を部分的に加熱して溶融紡糸するようにしてら
よい。この場合、得られる光ファイバの製造効率をさら
に高めることができる。

〔実施例〕

外径寸法約２０３１１の石英ガラス製のロッドを用意し
、このロッドの外周部に、酸水素炎バーナで５ｉＣＱ４
等のガラス原料のスートを堆積させて多孔質部分を形成
して、外付は法によるガラス母材を作製した。なお、上
記の多孔質部分のガラス母材の半径方向の厚さ寸法は、
約５Ｆ肩程度であった。

次に、このガラス母材を、内部が約１０μ肩程度に加熱
された加熱炉内に収容して透明ガラス化およびガラス母
材の多孔質部分のオキシナイトライドガラス化を行なっ
た。加熱炉内には、Ｎ　ｌ−１３ガス（流ｆｌｏ、５Ｑ
／分）とＨｅガス（流ｆｆｌ　５　Ｑ、／分）の混合ガ
スを供給した。また、ガラス母材の透明ガラス化に要し
た時間は、約１８０分であった。

次いで、透明ガラス化された外径寸法約２５１１ｍのガ
ラス母材を上記の加熱炉内で約２２００℃程度の温度で
加熱し紡糸して細径の光ファイバを得た。この光ファイ
バは、クラッド部分の外径寸法が約１２５μＲ程度で、
このクラッド部分の外周部に約１０μ肩程度の膜厚を有
する保護コートが形成されたものであった。また、この
保護コートには、長期間に亙ってピンホールが全く発生
しなかった。

〔比較例〕

また、比較例として、ＣＶＤ法により、紡糸工程時に、
外周部に窒化シリコンを主成分とするオキシナイトライ
トガラスからなる保護コートを被覆した光ファイバを用
意した。この光ファイバは、コア部分の内径寸法が約１
００μｍ１　クラッド部分の厚さが約１２，５μ肩、ク
ラッド部分の外側に形成された保護コートの膜厚が約１
μ肩程度のものであった。

次に、上記のようにして得られた実施例および比較例の
２種類の光ファイバについて、それぞれ耐水素特性およ
び強度疲労特性を調べた。

（耐水素特性試験） 上記２種類の光ファイバについて波長域０．４〜１．８
μｍの範囲での伝送損失量を調べた。その後に、これら
の光ファイバを、水素ガス雰囲気でかつ内部温度が約２
００℃の密閉室内に約２０時間収容し、密閉室から光フ
ァイバを取り出してから、上記の波長域での水素による
伝送損失量を調べた。これらの伝送損失量の結果を第１
図のグラフに示した。なお、このグラフでは、実施例お
よび比較例について、それぞれ水素処理前を（イ）とし
、水素処理後を（ロ）とした。

第１図から明らかなように、実施例では、その伝送損失
量が（イ）と（ロ）との間に差がなく、また比較例の（
イ）は、（ロ）に比べて極端に伝送損失量が大きくなっ
ていることがわかる。また、実施例の（イ）は比較例の
（ロ）に比べて０．４〜１．８μ肩の波長域で伝送損失
量が極めて小さく、優れた耐水素特性を示すことがわか
る。

（強度疲労特性試験） 上記の耐水素特性試験で用いたのと同様の２種類の光フ
ァイバを用意した。これらを水温２２℃の水中に浸漬し
た状態で、光ファイバの両端に張力（２５０〜４５０　
ｋｇ／ａｘ″）を印加し、光７フイバが破断するまでの
時間を測定し、その結果を第２図のグラフに示した。

第２図から明らかなように、実施例は、比較例に比べて
各張力（外力）における破断時間かそれぞれ長（、また
破断時間／外力の傾きが大きいことから、強度疲労特性
に浸れたしのであることがわかる。

「発明の効果」 以上説明したように、この発明によれば、多孔質のガラ
ス母材の透明ガラス化を、含窒素還元性ガス雰囲気中で
行なうようにしたので、ガラス母材表面に窒素分子を吸
着させて、窒化ンリコンを主成分とするオキンナイトラ
イトガラス層が形成された透明のガラス母材を得ること
ができる。そして、このガラス母材を含窒素還元性ガス
雰囲気中で溶融紡糸するようにしたので、クラッド部分
の外周部にオキンナイトライトガラスからなる保護コー
トが厚く形成された光ファイバを得ろことができる。こ
のようにして得られた光ファイバは、そのクラッド部分
の外周部に、先ファイバの半径方向に厚い膜厚を有する
保護コートが形成されており、強度疲労特性、耐水性お
よび耐水素特性などの諸特性の長期安定性に優れたもの
となり、したかって光通信用の導波路として好適に使用
可能なしのとなる。

さらに、この方法によれば、従来法のように、紡糸され
た光ファイバの外周部に保護コートを被覆Ｕ゛ずに、表
面にオキンナイトライトガラス層が形成されたガラス母
材を溶融紡糸するようにしたので、紡糸速度か保護コー
トの被覆速度に依存することかなく、従来法に比べて光
ファイバの製造ラインを高速化でき、よって上記諸特性
の長期安定性に浸れた先ファイバを大量にかつ安価に製
造することができろ。

【図面の簡単な説明】

第１図は、この発明の光ファイバの製造方法によって得
られた光ファイバの耐水素特性を示すグラフ、第２図は
、この発明の光ファイバの製造方法によって得られた光
ファイバの強度疲労特性を示すグラフである。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 多孔質のガラス母材を透明ガラス化し、次いで溶融紡糸
   する光ファイバの製造方法において、上記ガラス母材の
   透明ガラス化工程および溶融紡糸工程を含窒素還元性ガ
   ス雰囲気中で行なうことを特徴とする光ファイバの製造
   方法。