JPS6332886B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ この発明は、石炭系ピツチの繊維を不融化処理
した原料繊維からマイクロ波照射によつて工業的
に製造する方法に関する。

＜従来の技術＞ 従来、ピツチ系炭素繊維の製造においては、低
温酸化により不融化した繊維を不活性雰囲気中で
1000〜1500℃の温度において炭化することが行わ
れている。この場合、炭化前の不融化繊維の強度
が弱いので、特公昭47−24186号公報に記載の合
成繊維を前駆体としてこれを延浸しながらマイク
ロ波照射を行う方法は適用できない。従つて、ピ
ツチ系繊維の製造において、その加熱は、繊維束
を懸吊したり、コンベア上に積み重ねたり、容器
に収容したりした状態で、電気発熱体からの輻射
伝熱あるいは高温の不活性ガスとの接触によるも
のであつた。

別に、ピツチ系炭素繊維の製造方法として、特
開昭53−147822号公報記載のものがある。これに
は、低温酸化処理された繊維を珪素管からなるマ
イクロ波に不活性の耐火材料支持体中に入れてマ
イクロ波を照射することが記載されているが、工
業的に多量に生産する方法は示されていない。

＜発明が解決しようとする問題点＞ 従来のピツチ系炭素繊維の製造方法のマイクロ
波を使用しない加熱手段による場合、輻射伝熱に
よるときは、外部加熱方式であるため、繊維の集
合体内に空気層を包含するものを加熱することに
なるので、伝熱速度が小さく、また全体を均一に
加熱することが困難であり、昇温速度が伝熱速度
によつて制約されるために加熱に長時間を要する
などの問題があり、高温不活性ガスとの接触によ
るときは、高温用の熱交換器や循環ガスブロワを
必要とするので、コスト高となるのみならず、加
熱温度の点でも制限があり、実用的には800℃以
上の温度での炭化は困難であるなどの問題があ
る。なお、ピツチ系の炭素繊維の引張り強度が処
理温度1300℃程度までは処理温度とともに上昇す
ることは周知であり、処理温度が低温度に制限さ
れることは明らかに不利である。

また、従来のピツチ系炭素繊維のマイクロ波を
使用する製造方法においては、効率よく多量に製
造できない点に問題がある。

そこで本願発明者は、多量の原料繊維群を熱効
率良くマイクロ波で加熱するために、マイクロ波
を透過しかつ耐火断熱性を有する材料で構成され
た容器に原料繊維群を収容することも考えた。こ
のような容器に収容した原料繊維群はマイクロ波
照射により加熱されたとき、発生する熱が逃げ難
いために有効に利用される。しかしながら、加熱
により原料繊維からガスが発生する。このガスを
容器中に、つまり原料繊維群中に放置すると、ガ
スが付着することで製品である炭素繊維の品質が
低下したり不良品となつたりする問題がある。

この発明は、容器内に発生したガスを大量生産
に適した方法で不活性ガスと置換できるようにす
ることを課題とする。

＜問題点を解決するための手段＞ この発明の手段は、石炭形ピツチの繊維を不融
化処理した原料繊維群を不活性雰囲気中でマイク
ロ波を照射して内部熱の発生により炭化させる炭
素繊維の製造方法において、前記原料繊維群をマ
イクロ波を透過しかつ耐火断熱性を有する材料で
構成され少なくとも底面壁と上面壁に通気孔を有
する容器に収容し、その容器をマイクロ波を反射
する材料で構成された外囲器内に前記底面壁の通
気孔が開口する下部空間と上記上面壁の通気孔が
開口する上部空間とに上記外囲器内を区画するよ
うに設置し、上記下部空間に不活性ガスを供給し
かつ上記上部空間からガスを排出しながら上記外
囲器内にマイクロ波を導入して上記原料繊維群を
照射することを特徴とする。

＜作用＞ 容器内の原料繊維群に照射されるマイクロ波は
容器壁は通過するが外囲器内面では反射するの
で、反射が繰返えされることにより原料繊維群が
均等に急速に加熱される。容器の断熱性は発生し
た熱を容器内に保持するから、つまり熱の放散が
少ないから前記加熱がきわめて効率的である。そ
して、容器が外囲器内に上部空間と下部空間とを
区画するように設置され、下部空間に不活性ガス
を供給され、上部空間からガスを排出されるか
ら、容器内で発生したガスは温度が高いことによ
る自然上昇作用と下部から底面壁の通気孔を通つ
て流入する不活性ガスによる押し上げ作用とによ
つて上面壁の通気孔から無理なく速やかに容器外
の上部空間に出る。つまり容器内の発生ガスを含
むガスが下方から供給される不活性ガスと確実に
置換される。これによつて発生ガスが原料繊維群
に付着することは殆どなくなる。また、下部空間
に供給される不活性ガスは殆どが容器内を通り上
部空間に至つて排出されることになるから、無駄
なく使用される。なお、容器の材質はセラミツク
ウールを成形したものが最適である。

＜実施例＞ 使用する炭素繊維製造装置の１例を第１図乃至
第４図に示す。その装置は、炉体１と、搬送装置
２と、マイクロ波照射装置３と、不活性ガス流通
装置４と、温度制御装置５と、冷却装置６とで構
成されている。

炉体１は、第１図乃至第４図に示すように、一
端に入口１０、他端に出口１１を有する水平に長
い角筒状に形成され、その外殻１２はマイクロ波
を反射する材料である耐熱鋼板で形成されてい
る。その炉体１内は区分壁１３，１４，１５，１
６，１７によつて区分された噴流帯域１８、第１
加熱帯域１９、第２加熱帯域２０、均熱帯域２
１、冷却帯域２２、噴流帯域２３を形成されてい
る。各々の区分壁１３〜１７は外殻１２と同じ耐
熱鋼板で形成され、後述する容器３１の搬送のた
めの貫通孔１３ａ〜１７ａを設けられている。外
殻１２は上記各帯域毎に分割形成され、その各々
をフランジ結合するフランジ間に区分壁を挾持す
る形で互いに結合されている。入口１０及び出口
１１には各々開閉可能な鋼板製のスライド式扉２
４，２５を設けられている。全ての加熱帯域２
６、すなわち第１、第２加熱帯域１９，２０及び
均熱帯域２１の炉殻内面並びに冷却帯域２２の内
面にはマイクロ波が透過する耐火断熱材であるセ
ラミツクフアイバー系の断熱材２７で内張りして
ある。噴流帯域１８，２３内には夫々パンチング
メタル２８で形成された多数のノズルが開口して
おり、このノズルを介して不活性ガス、例えば窒
素ガスが供給されるようになつており、入口１０
及び出口１１からの空気の流入を防止するように
なつている。炉体１全体はローラ２９を介して架
台３０に支持され、熱による伸縮を許容できるよ
うになつている。

搬送装置２は、炉体１内を入口１０から出口１
１へ原料繊維を収容した容器３１を搬送するもの
であり、耐熱鋼製メツシユベルト３２を主体とす
るベルトコンベヤである。メツシユベルト３２
は、マイクロ波が反射しないような大きさの網目
のものであり、ブーリ３３，３４、炉内ベルトガ
イド３５、炉外ベルトガイド３６によつて張設さ
れている。炉内ベルトガイド３５は炉内全長に連
続して設けられたもので、噴流帯域１８，２３に
おいてはベルト３２の全幅を支持するように外殻
（第３図参照）で代用され、加熱帯域２６及び冷
却帯域２２においてはベルト３２の両端縁部を支
持するように外殻１２の内側面から内側へ突設さ
れ、第４図に示すように、炉体１内が両側のガイ
ド３５間でのみ上下に連通している。第２図の３
７はメツシユベルト３２の駆動部である。

容器３１は、マイクロ波が透過する耐火性の材
料、例えばセラミツクウールを成型したもので、
幅500mm、長さ1000mm、高さ150mmの箱型であり、
底面壁に直径が５mm程度の通気孔を多数穿設した
ものである。この容器３１は蓋３８を有するもの
で、蓋３８も同材質で、同様な通気孔を多数有
し、さらに内部温度検出用の幅10mm程度のスリツ
トを有している。容器３１は入口側でベルト３２
上に載せられると、搬送装置２によつて炉体１内
を搬送され、出口１１側へ出る。

マイクロ波照射装置３は、第１加熱帯域１９、
第２加熱帯域２０、均熱帯域２１の各々に上面と
下面からマイクロ波の導波管３９，４０の一端を
開口させたものであり、他方はマイクロ波発生装
置に連結している。なお、各導波管とマグネトロ
ンとの間には炉体１内で反射して得つて来るマイ
クロ波のために、アイソレータを設けて、この中
に給水して吸収させ、熱として排出するようにし
てある。

不活性ガス流通装置４は、炉体１内の第１加熱
帯域１９、第２加熱帯域２０、均熱帯域２１の
夫々の両側下部に配置された多数の小孔を有する
管からなるノズル４１と、同各帯域１９，２０，
２１の上部に設けられた排気孔４２と、排気路中
に設けられたダンパ４３と、ノズル４１に対する
不活性ガス供給用の配管とで構成されている。ノ
ズル４１からは適量の不活性ガスが供給される
が、ダンパ４３の調節により炉体１の内部気圧が
大気圧よりも若干大きい正圧に維持されるように
なつている。また、下方から上方へ不活性ガスは
流通するが、その間に前記容器３１がメツシユベ
ルト３２上にある状態では、炉内ベルトガイド３
５の存在により、大部分が容器３１及び蓋３８の
通気孔を通るようになつている。

温度制御装置５は、第２図に示すように帯域１
９，２０，２１の天井部にメツシユベルト３２上
に位置せしめられる容器３１の蓋３８のスリツト
を介して内部の原料繊維に指向して設けられた放
射型温度計４４によつて繊維温度を検出し、別の
制御部によつて該当帯域におけるマイクロ波出力
を調整するようになつている。温度制御は例えば
第１加熱帯域１９で約700℃にまで昇温させ、第
２加熱帯域２０で所定の1300℃まで昇温させ、均
熱帯域で1300℃を維持するようにしてある。

冷却装置６は、加熱処理された炭素繊維を冷却
してから炉外に取出すためのもので、第１加熱帯
域１９などにおける不活性ガス流通装置４と同様
な、両側下部のノズル４１ａ、排気孔４２ａ、ダ
ンパ４３ａ、ノズル４１ａに付する配管で構成さ
れている。しかし冷却が目的のため、加熱帯域の
ものよりは大量の不活性ガスを流通させることが
できるようになつている。

第２図における４５は覗窓である。

この炭素繊維製造装置は、炉体１の入口１０か
ら容器３１に原料繊維を収容して蓋３８を載置し
て炉内に供給すると、炭素繊維に加工されたもの
が出口１１から出てくる。搬送装置２は間歇動作
する。最初に炉体１内に送り込まれた容器３１は
第１加熱帯域１９で停止し、窒素ガスを供給され
ながらマイクロ波によつて内部の原料繊維のみが
加熱される。供給される窒素ガスは容器３１内を
通つて外部へ排出され、加熱初期の段階で原料繊
維間に包含されていた空気の大部分を置換し、さ
らに流通を続ける。原料繊維の温度が所定時間ｔ
で所定温度、例えば700℃に達し、容器３１は第
２加熱帯域２０へ搬送される。ここでも窒素ガス
を供給されながらマイクロ波によつて加熱され、
原料繊維の温度が前記と同じ所定時間ｔで所定処
理温度、例えば1300℃に達し、容器３１は均熱帯
域２１へ搬送される。ここでも窒素ガスを供給さ
れながらマイクロ波によつて加熱され、原料繊維
の温度が処理温度1300℃に処理時間ｔ維持された
後、容器３１は冷却帯域２２へ搬送される。ここ
では比較的大量の窒素ガスが供給されて容器内の
繊維が300℃程度に冷却され、時間ｔ経過後に外
部へ搬出される。以上は最初に炉体１内へ送り込
まれた容器３１についての説明であるが、後続の
容器３１についても順次同じ処理がなされて外部
へ搬出される。

上述の装置において、不活性ガスは、各帯域毎
に供給され、排出されるが、これは区分壁１３，
１４，１５，１６，１７の存在が有効に作用して
おり、不活性ガスの供給量とダンパの調節によ
り、好ましい状態が維持される。これによつて各
帯域の酸素濃度が夫々規定値以下に制御すること
ができる。また、不活性ガスの流通において、炉
体１内の下半部に充満した状態から容器３１の通
気孔を通して繊維間を通り、上側空間に至る挙動
は、ガイド３５の区画作用によるものである。従
つて、順次継続的に送り込まれる容器間に間隔が
あるときは、炉体１内の上下の区画の意味で容器
３１の底面に沿う方向のひれ状突部を設けてもよ
い。

また、前記区分壁１３〜１７の存在は、各帯域
における容器内の繊維温度が規定する昇温パター
ンになるためにも有効に作用している。すなわ
ち、不活性ガスの整流作用のみでなく、加熱帯域
２６の各帯域１９，２０，２１毎に照射されるマ
イクロ波が夫々他の帯域に大きく影響を及ぼさな
いようにマイクロ波についても整流作用のような
ものがあるのである。

上述の装置を用いた実施例を次に示す。原料繊
維は、石炭系ピツチの繊維を不融化処理したもの
で、繊維の長さ１ｍ程度のものをトウ状にしてあ
り、これを厚さ100mmに積重ねて容器３１に、充
填密度50Kg／m³程度で収容する。このような容器
３１を多数準備して、順次炉体内に挿入する。得
られた炭素繊維は、従来の輻射加熱によつて製造
されたものと較べて、強度及び収率は変らないも
のであつた。

＜発明の効果＞ この発明によれば、原料繊維群を収容する容器
の断熱性による熱保持作用とマイクロ波を反射す
る外囲器とにより、高速で均等な加熱が効率よく
行われる。そして、その際に発生するガスは外囲
器の下部空間に供給される不活性ガスによつて効
率よく速やかに置換されるから、高速加熱に十分
に対応できて発生ガスによる品質の低下がない。
従つて、適切なマイクロ波加熱と適切なガス置換
方法とにより、一定した良品質の炭素繊維を高能
率で、大量生産可能となる。因に、実施例に使用
した装置によれば、従来の輻射加熱方式に比し加
熱時間が1/5〜1/6に短縮でき、従来の電気ヒータ
式のもので昇温速度が５℃／分であるのに比し30
〜45℃／分で加熱可能であつた。また第２加熱帯
域を出た段階の温度分布は±20℃以内であつた。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の実施に使用した装置の概略
の構成を示す横断平面図、第２図は第１図の装置
の縦断側面図、第３図は第２図のＡ−Ａ断面拡大
図、第４図は第２図のＢ−Ｂ断面拡大図である。 １２……外殻（外囲器）、１３，１４，１５，
１６……区分壁（外囲器）、２６……加熱帯域、
３１……容器、３８……蓋、３９，４０……マイ
クロ波導波管、４１……ノズル（不活性ガス用）、
４２……排気孔。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 石炭形ピツチの繊維を不融化処理した原料繊
   維群を不活性雰囲気中でマイクロ波を照射して内
   部熱の発生により炭化させる炭素繊維の製造方法
   において、前記原料繊維群をマイクロ波を透過し
   かつ耐火断熱性を有する材料で構成され少なくと
   も底面壁と上面壁に通気孔を有する容器に収容
   し、その容器をマイクロ波を反射する材料で構成
   された外囲器内に前記底面壁の通気孔が開口する
   下部空間と上記上面壁の通気孔が開口する上部空
   間とに上記外囲器内を区画するように設置し、上
   記下部空間に不活性ガスを供給しかつ上記上部空
   間からガスを排出しながら上記外囲器内にマイク
   ロ波を導入して上記原料繊維群を照射することを
   特徴とする炭素繊維の製造方法。