JPS63270689A - シリカからのアルコキシドの直接製造方法 - Google Patents
シリカからのアルコキシドの直接製造方法Info
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- JPS63270689A JPS63270689A JP10767087A JP10767087A JPS63270689A JP S63270689 A JPS63270689 A JP S63270689A JP 10767087 A JP10767087 A JP 10767087A JP 10767087 A JP10767087 A JP 10767087A JP S63270689 A JPS63270689 A JP S63270689A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ガラスの低温合成などの原料として低価格の
製造法の開発の求められているシリコン・アルコキシド
を、酸化物を還元したり、塩化物に作り変えたりするプ
ロセスを経ないで直接製造する方法に関するものである
。
製造法の開発の求められているシリコン・アルコキシド
を、酸化物を還元したり、塩化物に作り変えたりするプ
ロセスを経ないで直接製造する方法に関するものである
。
これまで、シリカからシリコン・アルコキシドを作るに
は、まず四塩化ケイ素を作り、それをアルコールと反応
させる方法が知られている。四塩化ケイ素は塩素気流中
でケイ素、炭化ケイ素、または炭素とシリカとの混合物
を熱するか、あるいはシリカに高温でホスゲンを反応さ
せて得られる。
は、まず四塩化ケイ素を作り、それをアルコールと反応
させる方法が知られている。四塩化ケイ素は塩素気流中
でケイ素、炭化ケイ素、または炭素とシリカとの混合物
を熱するか、あるいはシリカに高温でホスゲンを反応さ
せて得られる。
ケイ素はシリカを電気炉中で炭素で還元して得る。
炭化ケイ素もシリカと炭素とを電気炉中で高温に加熱し
て得る。このように、従来技術でのシリコン・アルコキ
シドの製造方法は、複雑である。しかし、シリカから直
接にシリコン・アルコキシドを製造する方法は、報告さ
れていない。
て得る。このように、従来技術でのシリコン・アルコキ
シドの製造方法は、複雑である。しかし、シリカから直
接にシリコン・アルコキシドを製造する方法は、報告さ
れていない。
シリコン・アルコキシドは、ケイ素の酸化物の一種のよ
うなものと考えられるので、酸化物であるシリカを還元
したり、塩化物に変えたりしないで、直接製造すること
は可能と予想される。この方法を見出すことが問題点で
ある。
うなものと考えられるので、酸化物であるシリカを還元
したり、塩化物に変えたりしないで、直接製造すること
は可能と予想される。この方法を見出すことが問題点で
ある。
本発明者は、この問題点を解決するために、種々研究し
た結果、非水溶液中で、シリカにアルカリ金属アルコキ
シドを反応させることにより、シリコンアルコキシドが
生成することを見出し、本発明を完成するに至った。本
発明の反応は次の式％式％ ＳｉＯ□＋４ＭＯＲ；！５ｉ（ＯＲ）、 →−２Ｍ２
０（式中、Ｍはナトリウムやカリウム等のアルカリ金属
、Ｒはメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘ
キシル基等のアルキル基である。）本発明の反応を実施
するには、アルカリ金属アルコキシドをアルコールに？
容かしたン夜中に、シリカを入れ、１１□０が外から入
らないように密閉し、加熱し、蒸留する。基音して得ら
れた液の中に、シリコン・アルコキシドが存在すること
が、ガスクロマトグラフ分析で確認された。
た結果、非水溶液中で、シリカにアルカリ金属アルコキ
シドを反応させることにより、シリコンアルコキシドが
生成することを見出し、本発明を完成するに至った。本
発明の反応は次の式％式％ ＳｉＯ□＋４ＭＯＲ；！５ｉ（ＯＲ）、 →−２Ｍ２
０（式中、Ｍはナトリウムやカリウム等のアルカリ金属
、Ｒはメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘ
キシル基等のアルキル基である。）本発明の反応を実施
するには、アルカリ金属アルコキシドをアルコールに？
容かしたン夜中に、シリカを入れ、１１□０が外から入
らないように密閉し、加熱し、蒸留する。基音して得ら
れた液の中に、シリコン・アルコキシドが存在すること
が、ガスクロマトグラフ分析で確認された。
このようにして蒸留して得られた液の中には、シリコン
・アルコキシドのほかに、大量のアルコールと、他の微
量の物質が含まれる。この中からシリコン・アルコキシ
ドだけを分熱すれば、ガラスの低温合成、気相反応での
シリコン系材料の作製の原料として使うことができる。
・アルコキシドのほかに、大量のアルコールと、他の微
量の物質が含まれる。この中からシリコン・アルコキシ
ドだけを分熱すれば、ガラスの低温合成、気相反応での
シリコン系材料の作製の原料として使うことができる。
次に実施例によって、本発明をさらに詳細に説明する。
図面に示した下部が二またになった栓のできるガラス管
を用いた。その一方の管（Ａ）にｎ−ブタノールに金属
状ナトリウムを入れて作った約ｌＮナトリウム・ｎ−ブ
トキシドのｎ−ブタノール溶液５藏と高純度シリカ（ア
ルドリッチ製、５Ｎ）約０．２ｇを入れ、ゴム栓をし、
気密にシールをした。
を用いた。その一方の管（Ａ）にｎ−ブタノールに金属
状ナトリウムを入れて作った約ｌＮナトリウム・ｎ−ブ
トキシドのｎ−ブタノール溶液５藏と高純度シリカ（ア
ルドリッチ製、５Ｎ）約０．２ｇを入れ、ゴム栓をし、
気密にシールをした。
二またのガラス管の、試料を入れたはう（Ａ）をグリセ
リンの浴に入れ、約１１２℃に加熱し、もう片方（Ｂ）
を氷水で冷却することを約３０時間行ったら、冷却され
ている側に、少量の液が得られた。
リンの浴に入れ、約１１２℃に加熱し、もう片方（Ｂ）
を氷水で冷却することを約３０時間行ったら、冷却され
ている側に、少量の液が得られた。
この液をガスクロマトグラフ分析した結果、シリコン・
ｎ−ブトキシドのはっきりしたピークが見られ、シリコ
ン・ｎ−ブトキシドの生成が確認された。なお、このと
きのアルコキシドの濃度は炭素の量に換算して、３．８
％で、残りはほとんどｎ−ブタノールであった。
ｎ−ブトキシドのはっきりしたピークが見られ、シリコ
ン・ｎ−ブトキシドの生成が確認された。なお、このと
きのアルコキシドの濃度は炭素の量に換算して、３．８
％で、残りはほとんどｎ−ブタノールであった。
図面は実施例で用いた二またガラス管の説明図である。
Claims (1)
- （１）非水溶液中で、シリカにアルカリ金属アルコキシ
ドを反応させることを特徴とするシリコン・アルコキシ
ドの直接製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62107670A JPH0710871B2 (ja) | 1987-04-30 | 1987-04-30 | シリカからのアルコキシドの直接製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62107670A JPH0710871B2 (ja) | 1987-04-30 | 1987-04-30 | シリカからのアルコキシドの直接製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63270689A true JPS63270689A (ja) | 1988-11-08 |
| JPH0710871B2 JPH0710871B2 (ja) | 1995-02-08 |
Family
ID=14465024
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62107670A Expired - Lifetime JPH0710871B2 (ja) | 1987-04-30 | 1987-04-30 | シリカからのアルコキシドの直接製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0710871B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015170665A1 (ja) * | 2014-05-09 | 2015-11-12 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | テトラアルコキシシランの製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS531776A (en) * | 1976-06-25 | 1978-01-10 | Tadao Yamazaki | Demodulation system with erroneous operation prevent circuit of fm remote control receiver |
-
1987
- 1987-04-30 JP JP62107670A patent/JPH0710871B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS531776A (en) * | 1976-06-25 | 1978-01-10 | Tadao Yamazaki | Demodulation system with erroneous operation prevent circuit of fm remote control receiver |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015170665A1 (ja) * | 2014-05-09 | 2015-11-12 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | テトラアルコキシシランの製造方法 |
| JPWO2015170665A1 (ja) * | 2014-05-09 | 2017-04-20 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | テトラアルコキシシランの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0710871B2 (ja) | 1995-02-08 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |