JPS63224201A - 極低温下で磁場に感応しない温度計用測温抵抗体 - Google Patents
極低温下で磁場に感応しない温度計用測温抵抗体Info
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Landscapes
- Thermistors And Varistors (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、極低温下で磁場に感応しない温度計用の測温
抵抗体に関する。
抵抗体に関する。
従来の技術及びその問題点
近年極低温技術の研究が急ピッチで進められており、特
に極低温下での超電動磁石を利用した機器類及び操作方
法（例えば、加速器、磁気浮上列車、電磁推進船、ＭＲ
Ｉ、ＳＯＲ等）及び極低温条件における各種物性につい
ての研究が精力的に進められている。このように極低温
と高磁場とが共存する場においては、磁場の影響を受け
ることなく、温度を正確に測定する必要があるが、現在
のところ、満足すべき程度の精度を備えた温度計は、存
在しない。一般に、このタイプの極低温用温度計として
は、以下の様な特性を備えていることが必要である。： （イ）磁場による擾乱が小さい。
に極低温下での超電動磁石を利用した機器類及び操作方
法（例えば、加速器、磁気浮上列車、電磁推進船、ＭＲ
Ｉ、ＳＯＲ等）及び極低温条件における各種物性につい
ての研究が精力的に進められている。このように極低温
と高磁場とが共存する場においては、磁場の影響を受け
ることなく、温度を正確に測定する必要があるが、現在
のところ、満足すべき程度の精度を備えた温度計は、存
在しない。一般に、このタイプの極低温用温度計として
は、以下の様な特性を備えていることが必要である。： （イ）磁場による擾乱が小さい。
（ロ）感度が高い。
（ハ）サーマルサイクルに対する安定性に優れている。
（ニ）測温領域が広い。
（ホ）熱伝導率が高い材料により構成されている。
（へ）熱容量が小さい。
現在使用されている極低温用温度計には、バルク型温度
計として、Ｇｅ抵抗温度計、カーボン場度泪、白金温度
計等；熱電対型温度計として、金−鉄熱電対、銅−コン
スタンタン熱電対：薄膜型温度計として、Ｎ＋−Ｃｒ島
島状部温度計アモー７ァスーｓｔｍ温度計、Ｇｅ膜温度
計二等がある。
計として、Ｇｅ抵抗温度計、カーボン場度泪、白金温度
計等；熱電対型温度計として、金−鉄熱電対、銅−コン
スタンタン熱電対：薄膜型温度計として、Ｎ＋−Ｃｒ島
島状部温度計アモー７ァスーｓｔｍ温度計、Ｇｅ膜温度
計二等がある。
しかしながら、これら既存の温度計は、上記（イ）〜（
へ）に示す特性のいずれかに優れている場合にも、他の
要件が著しく劣っており、実用Ｊ：満足すべきものとは
言い難い。
へ）に示す特性のいずれかに優れている場合にも、他の
要件が著しく劣っており、実用Ｊ：満足すべきものとは
言い難い。
問題１、を解決するための手段
本発明者は、上記の如き従来技術の問題点に鑑みて種々
研究を重ねた結果、基板上に特定組成の窒化ジルコニウ
ム薄膜を形成させる場合には、これが前記（イ）〜（へ
）の要件をバランス良く充足することを見出した。即ち
、本発明は、基板上に厚さ５００〜５０００人の窒化ジ
ルコニウム薄膜を備え、該窒化ジルコニウム薄膜中の窒
素含有量が５０〜７０％であることを特徴とする極低温
下で磁場に感応しない温度計用測温抵抗体に係るもので
ある。
研究を重ねた結果、基板上に特定組成の窒化ジルコニウ
ム薄膜を形成させる場合には、これが前記（イ）〜（へ
）の要件をバランス良く充足することを見出した。即ち
、本発明は、基板上に厚さ５００〜５０００人の窒化ジ
ルコニウム薄膜を備え、該窒化ジルコニウム薄膜中の窒
素含有量が５０〜７０％であることを特徴とする極低温
下で磁場に感応しない温度計用測温抵抗体に係るもので
ある。
本発明にがかる測温抵抗体は、通常法の様にして製造さ
れる。但し、本発明測温抵抗体の製造方法は、この方法
に限定されるものではない。
れる。但し、本発明測温抵抗体の製造方法は、この方法
に限定されるものではない。
先ず、ガラス、サファイア、シリコンウェハー等からな
る基板を常法に従ってに洗浄する。基板としてシリコン
ウェハーを使用する場合には、予め加熱酸化条件下に電
気絶縁を保ち得る程度の厚さのＳｉＯ２層を表面に形成
させておく。次いで、該基板上にスパッタリング法によ
りＺｒ−Ｎｉ？Ｉ！９を形成させる。第１図に使用され
るマグネトロンスパッタリング装置の一例を示す。基板
（１）をセットしたスパッタリング装置（３）を油拡散
ポンプ（５）及びロータリポンプ（７）によりｌＸ１０
−５ トール以上、より好ましくは５Ｘ１０−７ト一ル
程度まで排気した俊、ライン（９）からＡｒを導入して
内圧を６Ｘ１０−３ト一ル程度とし、Ｚｒターゲット（
１１）の表面浄化のために、Ｚｒターゲット（１１）と
基板（１）との間のシャッター（図示せず）を閉じて、
プレスバッタリングを行なう。次いで、スパッタリング
装置（３）の内部を油拡散ポンプ（５）及び０−タリポ
ンプ（７）により再度上記と同様の減圧度となるまで排
気した後、ライン（１３）からのＮ２と必要ならばライ
ン（９）からのＡｒとを導入する。Ｎ２の分圧は０．４
〜６Ｘ１０−３ト一ル程度であり、必要に応じＡｒで希
釈して、全圧を６ＸＩＯ−３ト一ル程度とすることが好
ましい。但し、この圧力条件は、使用する装置の他のパ
ラメーターによっても、変動し得るので、必ずしも限定
的なものではない。この状態でヒータ（１５）により基
板（１）の温度を１００〜５００℃程度、より好ましく
は約３００℃程度に加熱保持しつつ、厚さ５００〜５０
００μｍ程度で且つ窒素含有量（原子比）が５０〜７０
％程度の窒化ジルコニウム１ｄｌｌｌが形成されるまで
、スパッタリング操作を行なう。窒素含有量が５０％未
満の場合には、得られる抵抗体が正の温度抵抗係数を持
つか、或いは負の抵抗係数を持ったとしても、その値は
小さく、低温用の温度計としては使用し難い。また、窒
素含有ｍが６０％（測定制度±１０％）を上回るＺｒ−
Ｎ系材料を得ることは、実際上困難である。
る基板を常法に従ってに洗浄する。基板としてシリコン
ウェハーを使用する場合には、予め加熱酸化条件下に電
気絶縁を保ち得る程度の厚さのＳｉＯ２層を表面に形成
させておく。次いで、該基板上にスパッタリング法によ
りＺｒ−Ｎｉ？Ｉ！９を形成させる。第１図に使用され
るマグネトロンスパッタリング装置の一例を示す。基板
（１）をセットしたスパッタリング装置（３）を油拡散
ポンプ（５）及びロータリポンプ（７）によりｌＸ１０
−５ トール以上、より好ましくは５Ｘ１０−７ト一ル
程度まで排気した俊、ライン（９）からＡｒを導入して
内圧を６Ｘ１０−３ト一ル程度とし、Ｚｒターゲット（
１１）の表面浄化のために、Ｚｒターゲット（１１）と
基板（１）との間のシャッター（図示せず）を閉じて、
プレスバッタリングを行なう。次いで、スパッタリング
装置（３）の内部を油拡散ポンプ（５）及び０−タリポ
ンプ（７）により再度上記と同様の減圧度となるまで排
気した後、ライン（１３）からのＮ２と必要ならばライ
ン（９）からのＡｒとを導入する。Ｎ２の分圧は０．４
〜６Ｘ１０−３ト一ル程度であり、必要に応じＡｒで希
釈して、全圧を６ＸＩＯ−３ト一ル程度とすることが好
ましい。但し、この圧力条件は、使用する装置の他のパ
ラメーターによっても、変動し得るので、必ずしも限定
的なものではない。この状態でヒータ（１５）により基
板（１）の温度を１００〜５００℃程度、より好ましく
は約３００℃程度に加熱保持しつつ、厚さ５００〜５０
００μｍ程度で且つ窒素含有量（原子比）が５０〜７０
％程度の窒化ジルコニウム１ｄｌｌｌが形成されるまで
、スパッタリング操作を行なう。窒素含有量が５０％未
満の場合には、得られる抵抗体が正の温度抵抗係数を持
つか、或いは負の抵抗係数を持ったとしても、その値は
小さく、低温用の温度計としては使用し難い。また、窒
素含有ｍが６０％（測定制度±１０％）を上回るＺｒ−
Ｎ系材料を得ることは、実際上困難である。
次いで、常法に従って、真空蒸着法により、電極を形成
すると、本発明の測温抵抗体が得られる。
すると、本発明の測温抵抗体が得られる。
電極材料としては、公知のものがいずれも使用でき１、
ＡＱ、Ｃｒ、 △ｕ１ Ｃｕ、ＡＱ、Ｎｂ、Ｖｌｌｎ
等が例示される。
ＡＱ、Ｃｒ、 △ｕ１ Ｃｕ、ＡＱ、Ｎｂ、Ｖｌｌｎ
等が例示される。
尚、第１図において、（１７）は液体Ｎ２トラップ、（
１９）は電源をそれぞれ示す。
１９）は電源をそれぞれ示す。
上記の如き操作により作成される本発明測温抵抗体の一
例を第２図に示す。該測温抵抗体は、基板（１）上に窒
化ジルコニウム薄ＩＩ（２１）及び電極（２３）を備え
ている。
例を第２図に示す。該測温抵抗体は、基板（１）上に窒
化ジルコニウム薄ＩＩ（２１）及び電極（２３）を備え
ている。
スパッタリング操作時のスパッタリング装置内全圧（Ｎ
２分圧＋Ａｒ分圧）を６Ｘ１０−３トールとした場合
のＮ２分圧ＰＮ （横軸）と薄膜中の窒素およびジルコ
ニウムの原子比Ａ、Ｃ，（縦軸）との関係の一例を第３
図に示す。Ｎ２分圧が０．４〜６ｘ１０−３ トールの
範囲において、窒素の原子比が５０〜７０％の範囲内に
あることが明らかである。但し、前述の如く、この圧力
条件は、使用するスパッタリング装置によって変動する
場合がある。
２分圧＋Ａｒ分圧）を６Ｘ１０−３トールとした場合
のＮ２分圧ＰＮ （横軸）と薄膜中の窒素およびジルコ
ニウムの原子比Ａ、Ｃ，（縦軸）との関係の一例を第３
図に示す。Ｎ２分圧が０．４〜６ｘ１０−３ トールの
範囲において、窒素の原子比が５０〜７０％の範囲内に
あることが明らかである。但し、前述の如く、この圧力
条件は、使用するスパッタリング装置によって変動する
場合がある。
発 明 の 効 果
本発明によれば、高磁場の存在下での極低温用温度計に
要求される前記（イ）〜くへ）なる全ての特性をバラン
ス良く備えた測温用抵抗体が得られる。
要求される前記（イ）〜くへ）なる全ての特性をバラン
ス良く備えた測温用抵抗体が得られる。
実施例
以下に実施例及び比較例を示し、本願発明の特徴とする
ところをより一層明らかにする。
ところをより一層明らかにする。
実施例１
第４図に本発明による測温抵抗体のザーマルリ゛イクル
に対する安定性試験の結果を示１″。各曲線に対応する
測温抵抗体の製造条件及び諸元は、以下の通りである。
に対する安定性試験の結果を示１″。各曲線に対応する
測温抵抗体の製造条件及び諸元は、以下の通りである。
曲線１・・・Ｎ２分圧：３Ｘ１０−３ トール、サファ
イア基板温度二３００℃、窒化ジルコニウム１ｉＮＦＪ
：の厚さ： ２０００人、電極：八ｇ／Ｃｒ曲線２・・
・Ｎ２分圧：２．７Ｘ１０−３トール、その他は曲線１
の測温抵抗体に同じ 曲線２・・・Ｎ２分圧：３．３Ｘ１０−３ トール、そ
の他は曲線１の測温抵抗体に同じ 試験は、２にと３００にの間で２回のサーマルサイクル
を繰返して行なったが、第４図から明らかな様に、抵抗
特性に実質的な変化は、認められなかった。
イア基板温度二３００℃、窒化ジルコニウム１ｉＮＦＪ
：の厚さ： ２０００人、電極：八ｇ／Ｃｒ曲線２・・
・Ｎ２分圧：２．７Ｘ１０−３トール、その他は曲線１
の測温抵抗体に同じ 曲線２・・・Ｎ２分圧：３．３Ｘ１０−３ トール、そ
の他は曲線１の測温抵抗体に同じ 試験は、２にと３００にの間で２回のサーマルサイクル
を繰返して行なったが、第４図から明らかな様に、抵抗
特性に実質的な変化は、認められなかった。
比較例１
スパッタリング操作時の基板温度を常温とする以外は実
施例１と同様にして、測温用抵抗体を作成した後、実施
例１と同様にして、サーマルサイクルに対する安定性試
験に供した。結果を第５図に示す。
施例１と同様にして、測温用抵抗体を作成した後、実施
例１と同様にして、サーマルサイクルに対する安定性試
験に供した。結果を第５図に示す。
曲線（４）は、第１回目のサーマルサイクルの結果であ
り、曲線（５）は、第２回目のサーマルサイクルの結果
である。第５図から、スパッタリング操作時の基板湿度
を常温として得られた本比較例の測温用抵抗体は、サー
マルサイクルに対する安定性に欠けていることが明らか
である。
り、曲線（５）は、第２回目のサーマルサイクルの結果
である。第５図から、スパッタリング操作時の基板湿度
を常温として得られた本比較例の測温用抵抗体は、サー
マルサイクルに対する安定性に欠けていることが明らか
である。
実施例２
実施例１の曲線１（第４図）に示すものと同様のＺ ｒ
−Ｎ ｔＱＩ！温用抵杭用抵抗体窒素に浸漬し、次い
で空気中に取出して室温まで上昇させるというサーマル
サイクルに供した。液体窒素温度（７７Ｋ）における５
０回のサーマルサイクル毎の抵抗値を第６図に示す。抵
抗変動は、温度に換算して０．０７に以下であることが
明らかである。
−Ｎ ｔＱＩ！温用抵杭用抵抗体窒素に浸漬し、次い
で空気中に取出して室温まで上昇させるというサーマル
サイクルに供した。液体窒素温度（７７Ｋ）における５
０回のサーマルサイクル毎の抵抗値を第６図に示す。抵
抗変動は、温度に換算して０．０７に以下であることが
明らかである。
実施例３
実施例７の曲線３（第４図）に示すものと同様のＺｒ−
Ｎ測温用抵抗体を使用して、４．２Ｋにおける磁場によ
る抵抗（即ち測定温度）への影響を調べた。結果は、第
７図に示す通りである。
Ｎ測温用抵抗体を使用して、４．２Ｋにおける磁場によ
る抵抗（即ち測定温度）への影響を調べた。結果は、第
７図に示す通りである。
！ｉ場力方向測定電流方向とを平行にすると、６テスラ
の高１ｉｆｔ場においても、４／１０００に以下゛の変
動しか生じていない。これは、従来磁場による影響が少
ないとされているカーボン抵抗温度計に比して、僅か１
／１０〜１／１００程度に過ぎない。
の高１ｉｆｔ場においても、４／１０００に以下゛の変
動しか生じていない。これは、従来磁場による影響が少
ないとされているカーボン抵抗温度計に比して、僅か１
／１０〜１／１００程度に過ぎない。
実施例４
実施例１の曲線３（第４図）に示すものと同様のＺｒ−
Ｎ測温用抵抗体を使用して、いろいろの温度での感度（
１／Ｒ−ｄ Ｒ／ｄ Ｔ ）を測定した。
Ｎ測温用抵抗体を使用して、いろいろの温度での感度（
１／Ｒ−ｄ Ｒ／ｄ Ｔ ）を測定した。
ｐＩ）ｍ／にで表わした感度を第１表に示す。
尚、第１表には、白金薄膜温度計（白金と略記）及びカ
ーボン抵抗温度計（Ｃと略記）についての結果を併せて
示す。
ーボン抵抗温度計（Ｃと略記）についての結果を併せて
示す。
第 １ 表
Ｐ ｔ ＣＺ ｒ−Ｎ
ｚｙ ３５００以下−７００以下−１８００７７Ｋ
３７００ −３４００ −５８９０４．２Ｋ
−３，８１ｘｌＯ５−０，９７ｘｌＯ”第１表に示す
結果から、本発明測温抵抗体が、広い温度領域において
平均した良好な測定精度を発揮することが明らかである
。
３７００ −３４００ −５８９０４．２Ｋ
−３，８１ｘｌＯ５−０，９７ｘｌＯ”第１表に示す
結果から、本発明測温抵抗体が、広い温度領域において
平均した良好な測定精度を発揮することが明らかである
。
第１図は、本発明測温抵抗体の製造方法の一例を示す概
略図、第２図は、本発明測温抵抗体の一例を示す平面図
、第３図は、スパッタリング操作時のＮ２分圧（横軸）
と１９られた薄膜中の窒素およびジルコニウムの原子比
（縦軸）との関係を示すグラフ、第４図は、本発明測温
抵抗体のサーマルサイクルに対する安定性を示すグラフ
、第５図は、比較例による測温抵抗体のサーマルサイク
ルに対する安定性を示すグラフ、第６図は、本発明によ
る測温抵抗体のサーマルサイクルに対する安定性を示す
第２のグラフ、第７図は、本発明測温抵抗体に対する磁
場の影響を示すグラフである。 （１）・・・・・・基板 （３）・・・・・・スパッタリング装置（５）・・・・
・・油拡散ポンプ （７）・・・・・・ロータリポンプ （１１）・・・・・・ターゲット （１５）・・・・・・ヒータ （１９）・・・・・・電源 （２１）・・・・・・窒化ジルコニウム薄膜（２３）・
・・・・・電極 第３図 ＰＮ （Ｔｏｒｒ） 第４図 ＴＥＭＰＥＲＡＴＬＪＲＥ （Ｋ） 第６図 第５図
略図、第２図は、本発明測温抵抗体の一例を示す平面図
、第３図は、スパッタリング操作時のＮ２分圧（横軸）
と１９られた薄膜中の窒素およびジルコニウムの原子比
（縦軸）との関係を示すグラフ、第４図は、本発明測温
抵抗体のサーマルサイクルに対する安定性を示すグラフ
、第５図は、比較例による測温抵抗体のサーマルサイク
ルに対する安定性を示すグラフ、第６図は、本発明によ
る測温抵抗体のサーマルサイクルに対する安定性を示す
第２のグラフ、第７図は、本発明測温抵抗体に対する磁
場の影響を示すグラフである。 （１）・・・・・・基板 （３）・・・・・・スパッタリング装置（５）・・・・
・・油拡散ポンプ （７）・・・・・・ロータリポンプ （１１）・・・・・・ターゲット （１５）・・・・・・ヒータ （１９）・・・・・・電源 （２１）・・・・・・窒化ジルコニウム薄膜（２３）・
・・・・・電極 第３図 ＰＮ （Ｔｏｒｒ） 第４図 ＴＥＭＰＥＲＡＴＬＪＲＥ （Ｋ） 第６図 第５図
Claims (1)
- （１）基板上に厚さ５００〜５０００Åの窒化ジルコニ
ウム薄膜を備え、該窒化ジルコニウム薄膜中の窒素含有
量が５０〜７０％であることを特徴とする極低温下で磁
場に感応しない温度計用測温抵抗体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5818887A JPS63224201A (ja) | 1987-03-12 | 1987-03-12 | 極低温下で磁場に感応しない温度計用測温抵抗体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5818887A JPS63224201A (ja) | 1987-03-12 | 1987-03-12 | 極低温下で磁場に感応しない温度計用測温抵抗体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63224201A true JPS63224201A (ja) | 1988-09-19 |
| JPH0381283B2 JPH0381283B2 (ja) | 1991-12-27 |
Family
ID=13077043
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5818887A Granted JPS63224201A (ja) | 1987-03-12 | 1987-03-12 | 極低温下で磁場に感応しない温度計用測温抵抗体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63224201A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5367285A (en) * | 1993-02-26 | 1994-11-22 | Lake Shore Cryotronics, Inc. | Metal oxy-nitride resistance films and methods of making the same |
| JP2004264157A (ja) * | 2003-02-28 | 2004-09-24 | Kenji Sumiyama | 低磁気抵抗遷移金属クラスター集合体及びその製造方法 |
-
1987
- 1987-03-12 JP JP5818887A patent/JPS63224201A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5367285A (en) * | 1993-02-26 | 1994-11-22 | Lake Shore Cryotronics, Inc. | Metal oxy-nitride resistance films and methods of making the same |
| JP2004264157A (ja) * | 2003-02-28 | 2004-09-24 | Kenji Sumiyama | 低磁気抵抗遷移金属クラスター集合体及びその製造方法 |
| JP4500988B2 (ja) * | 2003-02-28 | 2010-07-14 | 国立大学法人 名古屋工業大学 | 低磁気抵抗遷移金属クラスター集合体及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0381283B2 (ja) | 1991-12-27 |
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