JPS63215506A - Production of polycrystalline silicon - Google Patents
Production of polycrystalline siliconInfo
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
[発明の目的]
(産業上の利用分野)
本発明はシリコン融液を鋳型に注入して冷却固化させる
ようにした多結晶シリコンの製造方法に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Object of the Invention] (Industrial Application Field) The present invention relates to a method for manufacturing polycrystalline silicon in which a silicon melt is poured into a mold and cooled and solidified.
(従来の技術)
多結晶シリコンのインゴットは、一般に、シリコン融液
を例えばカーボン製の鋳型内に注入して冷却固化させる
ことにより製造される。この場合、鋳型とシリコン融液
との反応を防止する等のため、従来はシリコン融液の注
入に先立ち、CVD法、スパッタリング法或は蒸着法に
より鋳型の内面に窒化物粉末の緩衝層を形成するように
していた。(Prior Art) Polycrystalline silicon ingots are generally manufactured by injecting a silicon melt into a mold made of carbon, for example, and cooling and solidifying the silicon melt. In this case, in order to prevent reactions between the mold and the silicon melt, conventionally, a buffer layer of nitride powder is formed on the inner surface of the mold by CVD, sputtering, or vapor deposition before injecting the silicon melt. I was trying to do that.
(発明が解決しようとする問題点)
しかしながら、上記製造方法では次のような問題が残さ
れている。第1には、緩衝層が窒化物粉末により形成さ
れているため、熱対流を起こすシリコン励液により僅か
ずつ窒化物粉末が剥がされてシリコン融液中に混入する
ことがあった。このため、粉末窒化物とシリコン融液と
が次式に示すように反応し、遊離窒素がシリコン結晶中
に混入して結晶欠陥を生じさせ、これが多結晶シリコン
の特性劣化の原因となっていた。(Problems to be Solved by the Invention) However, the following problems remain in the above manufacturing method. First, since the buffer layer is formed of nitride powder, the nitride powder may be peeled off little by little by the silicon excitation liquid causing thermal convection and mixed into the silicon melt. As a result, the powdered nitride and the silicon melt react as shown in the following equation, and free nitrogen mixes into the silicon crystal, creating crystal defects, which causes the properties of polycrystalline silicon to deteriorate. .
5lsNa+Si→4Si+2Ng
第2には、緩衝層が鋳型から剥落し易く、これにより特
にカーボン製の鋳型にあっては鋳型とシリコン融液とが
反応してインゴットが鋳型に固着してしまい、その取り
出しが困難になることがあった。第3には、窒化物粉末
が固結した緩衝層では応力の緩和性に劣るため、シリコ
ン融液の冷却固化時のストレスにより、シリコンインゴ
ットの周縁部に微細なりラックを生じさせ易く、これが
やはり多結晶シリコンの特性を劣化させる原因となって
いた。また、斯かるストレスは鋳型のクラックの原因と
もなり、鋳型の多数回の繰返し使用を困難にし、ひいて
は製造コストを大きく引き上げるという問題があった。5lsNa+Si→4Si+2Ng Secondly, the buffer layer tends to peel off from the mold, and as a result, especially in carbon molds, the mold and silicon melt react and the ingot sticks to the mold, making it difficult to take it out. It was sometimes difficult. Thirdly, the buffer layer made of solidified nitride powder has poor stress relaxation properties, so the stress during cooling and solidification of the silicon melt tends to cause fine cracks and racks at the periphery of the silicon ingot. This caused the properties of polycrystalline silicon to deteriorate. Moreover, such stress causes cracks in the mold, making it difficult to use the mold many times and causing a significant increase in manufacturing costs.
そこで、本発明の目的は、遊離窒素の混入や冷却時のス
トレスにより多結晶シリコンの特性が劣化することを防
止し、且つ鋳型の繰返し使用を可能にしてコストダウン
を図ることができる多結晶シリコンの製造方法を提供す
るにある。Therefore, an object of the present invention is to provide polycrystalline silicon that can prevent the properties of polycrystalline silicon from deteriorating due to contamination with free nitrogen and stress during cooling, and that can reduce costs by making it possible to use molds repeatedly. To provide a manufacturing method.
[発明の構成]
(問題点を解決するための手段)
本発明に係る多結晶シリコンの製造方法は、鋳型へのシ
リコン融液の注入に先立ち、鋳型の内面にセラミック製
シートを設けるところに特徴を存するものである。[Structure of the Invention] (Means for Solving the Problems) The method for manufacturing polycrystalline silicon according to the present invention is characterized in that a ceramic sheet is provided on the inner surface of the mold before the silicon melt is injected into the mold. It exists.
(作用)
鋳型内に注入されたシリコン融液が熱対流により移動し
ても、セラミック製シートは粉末からなる従来の緩衝層
とは異なり、シリコン融液中に混入しないから、多結晶
シリコンには不純物による結晶欠陥が発生し難くなる。(Function) Even if the silicon melt injected into the mold moves due to thermal convection, the ceramic sheet will not be mixed into the silicon melt unlike the conventional buffer layer made of powder, so it will not be mixed in with polycrystalline silicon. Crystal defects due to impurities are less likely to occur.
また、鋳型の内面に固結した形態の従来の緩衝層に比べ
、セラミック製シートは柔軟性に優れるから、シリコン
融液の冷却固化時におけるストレスは容易に緩和され、
多結晶シリコンの周縁部におけるクラックや鋳型のクラ
ックが発生し難く、多結晶シリコンの特性向上及び鋳型
の耐久性向上が可能になる。In addition, compared to conventional buffer layers that are solidified on the inner surface of the mold, ceramic sheets are more flexible, so the stress that occurs when the silicon melt is cooled and solidified is easily alleviated.
Cracks at the peripheral edge of polycrystalline silicon and cracks in the mold are less likely to occur, making it possible to improve the properties of polycrystalline silicon and the durability of the mold.
(実施例) 以下本発明の一実施例につき図面を参照して説明する。(Example) An embodiment of the present invention will be described below with reference to the drawings.
1は円筒容器状をなす鋳型であり、これは例えば窒化シ
リコンにより形成されている。Reference numeral 1 denotes a mold in the shape of a cylindrical container, which is made of silicon nitride, for example.
多結晶シリコンのインゴットを製造するには、まずこの
鋳型1の内面全域に第1図(B)に示すようにセラミッ
ク製シート2を設ける。このセラミック製シート2は、
セラミック繊維を抄紙したいわゆるセラミックペーパー
と称されるものから構成してあり、材質としては例えば
窒化シリコン、窒化ボロン或は窒化アルミニウム等の窒
化物を主成分とするものが好ま一シ<゛、一般には窒化
シリコンのセラミックペーパーが好適する。尚、セラミ
ック製シート2を鋳型1の内面に配置するにあたっては
セラミック製シート2と鋳型1内面との間に僅かな隙間
ができるようにしておくことが好ましい。然る後、第1
図(C)に示すように、鋳型1内にシリコン融液3を注
入し、これをゆっくりと下から」二へと冷却固化させて
多結晶シリコンとする。冷却固化が完了した後、多結晶
シリコンをセラミック製シート2と共に鋳型1内から取
出し、セラミック製シート2を剥がせば多結晶シリコン
のインゴットが得られる。この場合、鋳型1からの多結
晶シリコンの取出しは極めて容易であり、またセラミッ
ク製シート2を破ることなく剥がす−ともi1能であっ
た。To manufacture a polycrystalline silicon ingot, first a ceramic sheet 2 is provided over the entire inner surface of the mold 1 as shown in FIG. 1(B). This ceramic sheet 2 is
It is made of so-called ceramic paper made from ceramic fibers, and the material is preferably one whose main component is a nitride such as silicon nitride, boron nitride, or aluminum nitride. Silicon nitride ceramic paper is suitable. In addition, when arranging the ceramic sheet 2 on the inner surface of the mold 1, it is preferable to leave a small gap between the ceramic sheet 2 and the inner surface of the mold 1. After that, the first
As shown in Figure (C), a silicon melt 3 is poured into a mold 1, and is slowly cooled and solidified from the bottom to form polycrystalline silicon. After cooling and solidification is completed, the polycrystalline silicon is taken out from the mold 1 together with the ceramic sheet 2, and the ceramic sheet 2 is peeled off to obtain a polycrystalline silicon ingot. In this case, it was extremely easy to take out the polycrystalline silicon from the mold 1, and it was also possible to peel off the ceramic sheet 2 without tearing it.
上記した製造方法によれば、従来の粉末からなる緩衝層
に比べてセラミック製シート2の強度が優れるので、熱
対流により移動するシリコン融液3によってセラミック
製シート2が擦られてもシリコン融液3中に窒化シリコ
ンが混入することがなくなる。これにより、遊離窒素等
の不純物による多結晶シリコンの結晶欠陥が減少し、そ
の分、多結晶シリコンの特性向」−を図ることができる
。According to the above manufacturing method, the strength of the ceramic sheet 2 is superior to that of the conventional buffer layer made of powder, so even if the ceramic sheet 2 is rubbed by the silicon melt 3 moving due to thermal convection, the silicon melt This prevents silicon nitride from being mixed into 3. As a result, crystal defects in polycrystalline silicon due to impurities such as free nitrogen are reduced, and the properties of polycrystalline silicon can be improved accordingly.
また、セラミック製シート2は柔軟性に優れるから、シ
リコン融液3の冷却固化時に生ずるストレスはセラミッ
ク製シート2に吸収されることになる。このため、弾力
性に乏しい従来の緩衝層を設けた場合ではインゴットの
周縁部にクラックが発生して多結晶シリコンの特性劣化
の原因となっていたが、本願発明の方法によればインゴ
ット周縁部のクラックは激減し、これにても多結晶シリ
コンの特性向上を図ることができる。しかも、このよう
にセラミック製シート2はストレスの緩和能力に優れる
ため、鋳型1にクラックが発生することも併せて防止で
き、もって鋳型1の耐久性を高めてその多数回繰返し使
用が可能になる。また、鋳型1のコストは現在多結晶シ
リコンインゴットの製造コストの大きな部分を占めてい
るから、その繰返し使用回数を増大させ得ることは、イ
ンゴットの製造コストを大幅に低下させ得ることを意味
する。更に、セラミック製シート2によれば、粉末状の
緩衝層のように剥落して鋳型1の内面が局部的に露出す
るような事態を確実に防止することができるから、シリ
コン融液3が鋳型1と反応してインゴットが鋳型1に固
石してしまうことを未然に防止することもできる。加え
て、緩衝層を設けるにあたって従来はCVD法やスパッ
タリング法等の面倒な工程を経ねばならなかったところ
、本願発明によればセラミック製シート2をrltに鋳
型1内に挿入するだけで済むから、製造工程が極めて簡
単になるという利点もある。Further, since the ceramic sheet 2 has excellent flexibility, the stress generated when the silicon melt 3 is cooled and solidified is absorbed by the ceramic sheet 2. For this reason, when a conventional buffer layer with poor elasticity was provided, cracks occurred at the periphery of the ingot, causing deterioration of the properties of polycrystalline silicon, but according to the method of the present invention, the periphery of the ingot The number of cracks in the polycrystalline silicon is drastically reduced, and the properties of polycrystalline silicon can be improved. Moreover, since the ceramic sheet 2 has excellent stress relieving ability, it can also prevent cracks from occurring in the mold 1, thereby increasing the durability of the mold 1 and making it possible to use it repeatedly. . Furthermore, since the cost of the mold 1 currently accounts for a large portion of the manufacturing cost of polycrystalline silicon ingots, increasing the number of times it can be used repeatedly means that the manufacturing cost of the ingot can be significantly reduced. Furthermore, the ceramic sheet 2 can reliably prevent a situation where the inner surface of the mold 1 is locally exposed due to peeling off like a powdered buffer layer, so that the silicon melt 3 can It is also possible to prevent the ingot from reacting with 1 and solidifying into the mold 1. In addition, in order to provide a buffer layer, conventionally it was necessary to go through a cumbersome process such as CVD method or sputtering method, but according to the present invention, it is only necessary to insert the ceramic sheet 2 into the mold 1 along the rlt. Another advantage is that the manufacturing process is extremely simple.
尚、」1記実施例ではセラミックペーパーを鋳型1の内
面に挿着するようにしたが、本発明はこれに限られず、
セラミック繊維の集合体を予め鋳型1に合わせた形状に
成形したブランケットをセラミック製シートとして用い
ても良く、また鋳型としては円筒容器状に限られず一般
的な形状のるつぼを使用することができることは勿論で
ある。In addition, in the first embodiment, the ceramic paper was inserted into the inner surface of the mold 1, but the present invention is not limited to this.
A blanket made of an aggregate of ceramic fibers pre-formed into a shape that matches the mold 1 may be used as the ceramic sheet, and the mold is not limited to a cylindrical container shape, but any general shape crucible can be used. Of course.
[発明の効果]
以−に述べたように本発明は、鋳型の内面にセラミック
製シートを設けてシリコン融液を注入するようにしたと
ころに特徴を有し、この結果、多結晶シリコンの結晶欠
陥やクラックの発生を防止でき、且つ鋳型の耐久性を向
上させ得るから、優れた特性の多結晶シリコンを安価に
製造できるという産業上優れた効果を奏するものである
。[Effects of the Invention] As described above, the present invention is characterized in that a ceramic sheet is provided on the inner surface of the mold to inject silicon melt, and as a result, polycrystalline silicon crystals are Since the occurrence of defects and cracks can be prevented and the durability of the mold can be improved, polycrystalline silicon with excellent properties can be produced at low cost, which is an excellent industrial effect.
第1図は本発明の一実施例を工程順に示す概略的断面図
である。
図面中、lは鋳型、2はセラミック製シート、3はシリ
コン融液である。FIG. 1 is a schematic sectional view showing an embodiment of the present invention in the order of steps. In the drawings, 1 is a mold, 2 is a ceramic sheet, and 3 is a silicon melt.
Claims (1)
により多結晶シリコンを製造するものにおいて、前記シ
リコン融液の注入に先立ち前記鋳型の内面にセラミック
製シートを設けるようにしたことを特徴とする多結晶シ
リコンの製造方法。 2、セラミック製シートは、窒化シリコン、窒化ボロン
或は窒化アルミニウム等の窒化物を主成分とすることを
特徴とする特許請求の範囲第1項に記載の多結晶シリコ
ンの製造方法。[Claims] 1. In an apparatus for manufacturing polycrystalline silicon by injecting a silicon melt into a mold and cooling and solidifying it, a ceramic sheet is provided on the inner surface of the mold before the silicon melt is poured. A method for producing polycrystalline silicon, characterized by: 2. The method for manufacturing polycrystalline silicon according to claim 1, wherein the ceramic sheet has a nitride such as silicon nitride, boron nitride, or aluminum nitride as a main component.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4577187A JPS63215506A (en) | 1987-02-27 | 1987-02-27 | Production of polycrystalline silicon |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4577187A JPS63215506A (en) | 1987-02-27 | 1987-02-27 | Production of polycrystalline silicon |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63215506A true JPS63215506A (en) | 1988-09-08 |
Family
ID=12728552
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4577187A Pending JPS63215506A (en) | 1987-02-27 | 1987-02-27 | Production of polycrystalline silicon |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63215506A (en) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008230932A (en) * | 2007-03-23 | 2008-10-02 | Covalent Materials Corp | Mold for casting silicon and its manufacturing method |
JP2014507360A (en) * | 2010-12-01 | 2014-03-27 | 1366 テクノロジーズ インク. | Method for making semiconductors from molten material using free-standing intervening sheets |
-
1987
- 1987-02-27 JP JP4577187A patent/JPS63215506A/en active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008230932A (en) * | 2007-03-23 | 2008-10-02 | Covalent Materials Corp | Mold for casting silicon and its manufacturing method |
JP2014507360A (en) * | 2010-12-01 | 2014-03-27 | 1366 テクノロジーズ インク. | Method for making semiconductors from molten material using free-standing intervening sheets |
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