JPS63206308A - チタン不含の燐酸の製法 - Google Patents
チタン不含の燐酸の製法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/46—Preparation involving solvent-solvent extraction
- C01B25/461—Preparation involving solvent-solvent extraction the phosphoric acid present in the medium obtained after reaction being first extracted from the liquid phase formed or separated then re-extracted as free acid by using water or as a phosphate by using a basic compound
- C01B25/462—Preparation involving solvent-solvent extraction the phosphoric acid present in the medium obtained after reaction being first extracted from the liquid phase formed or separated then re-extracted as free acid by using water or as a phosphate by using a basic compound the extracting agent being alcohol or a mixture of alcohols
-
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、チタン含有粗製燐酸ン水と混じらないか又は
部分的に水と混さり９る有ｅｌ＠剤で。
部分的に水と混さり９る有ｅｌ＠剤で。
の抽出精製、水性ラフィネートから分ａされた有機抽出
物相の数段洗浄及び抽出物相〃ユらの水による精製燐酸
の再抽出によるチタン不含の負酸の製法に関する。
物相の数段洗浄及び抽出物相〃ユらの水による精製燐酸
の再抽出によるチタン不含の負酸の製法に関する。
従来の技術水準
高純度の燐＃ｓｔは、現在は、いわゆる都市方法と並ん
で粗製燐酸塩のｍ酸ｆｆ！！解により生じた粗ｌＩｉＩ
ｇａ識ン基礎とし、いわゆる抽出槽製法により製造する
こともできる。この場合は、粗製酸ン水と混じらないか
又は部分的に混ざりうる溶剤例えば０４〜Ｃ６のアルコ
ールで抽出シ、コの際、いわゆる粗抽出物でめるアルコ
ール性燐酸溶液が得られる。
で粗製燐酸塩のｍ酸ｆｆ！！解により生じた粗ｌＩｉＩ
ｇａ識ン基礎とし、いわゆる抽出槽製法により製造する
こともできる。この場合は、粗製酸ン水と混じらないか
又は部分的に混ざりうる溶剤例えば０４〜Ｃ６のアルコ
ールで抽出シ、コの際、いわゆる粗抽出物でめるアルコ
ール性燐酸溶液が得られる。
この中には、なお痕跡量の陽イオン並びに多量の汚染陰
イオンか含有δれておす、こｎらは引続くこの粗抽出物
のａ検の洗浄により減少もしくは除去嘔れうる。
イオンか含有δれておす、こｎらは引続くこの粗抽出物
のａ検の洗浄により減少もしくは除去嘔れうる。
このｎ−膜洗浄は、一般に、向流法で、段１に粗抽出物
１１かつ段ｎに洗浄溶液を装入し、相互に向流で導入す
るような方式で実施する。
１１かつ段ｎに洗浄溶液を装入し、相互に向流で導入す
るような方式で実施する。
この洸浄溶ｆｆｊＬは、水もしくは燐酸で勘ってよいか
又は、アルカリ溶液例えは苛性ソーダ又は珈飲ナトリウ
ム溶液で少ってよい。後＠は西ドイツ特許公告（ＤＥ−
Ｂ）第２２２９６０２号又は西ドイツ特許公開（ＤＥ−
Ａ）第２５３８７２０号明細書中に記載ちれている。こ
の際、アルカリ含有洗浄液は、殊に陰イオン性汚染に関
して洗浄効率を高めることか公知である。
又は、アルカリ溶液例えは苛性ソーダ又は珈飲ナトリウ
ム溶液で少ってよい。後＠は西ドイツ特許公告（ＤＥ−
Ｂ）第２２２９６０２号又は西ドイツ特許公開（ＤＥ−
Ａ）第２５３８７２０号明細書中に記載ちれている。こ
の際、アルカリ含有洗浄液は、殊に陰イオン性汚染に関
して洗浄効率を高めることか公知である。
最後の洗浄段に苛性ンーダン加えるこの洗浄は、有利に
不純物の除去の丸めに使用できるが、この場合は、Ｎ＆
相中のｆａ鱗性に相当する量のアルカリが純粋抽出物中
に１％！！存する。
不純物の除去の丸めに使用できるが、この場合は、Ｎ＆
相中のｆａ鱗性に相当する量のアルカリが純粋抽出物中
に１％！！存する。
燐酸ナトリウムの製造のための苛性ソーダでの有機抽出
物の引続く再抽出の際に、このＨａ−含分は何の役目も
はたちない。しかしなから、これは、純粋燐酸ン水での
再抽出により製造丁べき場合には、これかＮＩＬ−イオ
ンで汚染ちれｂ ＣｔＪ＆ ０−５ Ｎ Ｉ Ｔｏ ／
Ｐ２Ｏ５３１ｔ％’！−テ）（Ｄテ、儒°害である。
物の引続く再抽出の際に、このＨａ−含分は何の役目も
はたちない。しかしなから、これは、純粋燐酸ン水での
再抽出により製造丁べき場合には、これかＮＩＬ−イオ
ンで汚染ちれｂ ＣｔＪ＆ ０−５ Ｎ Ｉ Ｔｏ ／
Ｐ２Ｏ５３１ｔ％’！−テ）（Ｄテ、儒°害である。
いくつかの文献中では、純粋な燐酸中では非常に低いＮ
ａ−９度（例えは（Ｎａ１ （１０ｐｐｍ ）のみが可
能でめる。
ａ−９度（例えは（Ｎａ１ （１０ｐｐｍ ）のみが可
能でめる。
しかしなから、実際に４、洗浄液としてのもっばらの水
又は燐酸の使用により、抽出物中のＴ１− 含分は儀
かに低減されるに丁ぎないことか明らかでおる。このこ
とに、チタンか陰イオン性ＴｉＦ６”−一錯体として存
在し、当該Ｈ２ＴｉＦ。
又は燐酸の使用により、抽出物中のＴ１− 含分は儀
かに低減されるに丁ぎないことか明らかでおる。このこ
とに、チタンか陰イオン性ＴｉＦ６”−一錯体として存
在し、当該Ｈ２ＴｉＦ。
−１１！はｇＩ＃酸に匹敵する分配係数を有することに
帰因する。
帰因する。
この事実は既に西ドイツ特許公告（ＤＢ−Ｂ）８１６６
７７４６号公報に指摘嘔れている。従って、Ｔ１−含分
を低めるための対向手段としては、粗製燐酸に、その抽
出の前にかなりの量のＦｅ −ｌ１ｌ−化合物ン添加す
ることが提案され九。これにより、Ｔ１に関する分配係
数を着るしく低下することかできる。
７７４６号公報に指摘嘔れている。従って、Ｔ１−含分
を低めるための対向手段としては、粗製燐酸に、その抽
出の前にかなりの量のＦｅ −ｌ１ｌ−化合物ン添加す
ることが提案され九。これにより、Ｔ１に関する分配係
数を着るしく低下することかできる。
しかしながら、このような操作法は、燐酸中の高いＦｅ
−ｍ−９度がＨ３Ｐ０．の抽出収率Ｙ：着るしく低める
不利な欠点に！する。丁べての３価の陽イオン特にＦ・
及びＡ１は、このような作用ＹＷすることは公知である
。
−ｍ−９度がＨ３Ｐ０．の抽出収率Ｙ：着るしく低める
不利な欠点に！する。丁べての３価の陽イオン特にＦ・
及びＡ１は、このような作用ＹＷすることは公知である
。
ところで、水ではなくアルカリ溶液で洗浄する際に、抽
出洗浄によってもＴｉ−含分は満足しうる程度に低減す
ることかできることが明らかになった。この作用は、お
七らく、イオン対形成でＮａ２ＴｉＦ、 Ｙ形成するこ
とに基つくと説明される。しかしなから、１Ｊａ−イオ
ン！用いるこの洗浄は、この精製抽出物かかなりの量の
ナトリウムχ吸収する欠点ｌ有する（ｆｌ１２参照九発
明が解決しようとする謀趙 従って、本発明のａｍは、水と混じらないか又は僅かに
混ざりうる有機溶剤中の湿式性燐酸溶液のＴ１−含分を
、アルカリ−イオンの１１ＳｊＭにより、抽出物中のア
ルカリ含分を高めすに、減少δゼる方法を見つりること
である。
出洗浄によってもＴｉ−含分は満足しうる程度に低減す
ることかできることが明らかになった。この作用は、お
七らく、イオン対形成でＮａ２ＴｉＦ、 Ｙ形成するこ
とに基つくと説明される。しかしなから、１Ｊａ−イオ
ン！用いるこの洗浄は、この精製抽出物かかなりの量の
ナトリウムχ吸収する欠点ｌ有する（ｆｌ１２参照九発
明が解決しようとする謀趙 従って、本発明のａｍは、水と混じらないか又は僅かに
混ざりうる有機溶剤中の湿式性燐酸溶液のＴ１−含分を
、アルカリ−イオンの１１ＳｊＭにより、抽出物中のア
ルカリ含分を高めすに、減少δゼる方法を見つりること
である。
湿式性燐酸の抽出和製時に生じるようなｆｋ酸有機溶液
扛、一般に、少なくとも９Ｘ量係のＰ２Ｏ５−含有率を
有丁石。
扛、一般に、少なくとも９Ｘ量係のＰ２Ｏ５−含有率を
有丁石。
ｍａｙ解決するための手段
ところで、意外にも、この有機抽出物相の洗浄ンｎ＞４
の段数ｔＭする洗浄装置中で実施し、この際、粗抽出物
Ｖ段１に導ひき、段２〜ｎ−２の１つにアルカリ水溶液
を、かつ段ｎに＃Ｉ粋な水を粗抽出物に対して向流で導
ひく際に、簡単かつ有効に、前記課翅Ｙ：解決できるこ
とが判明した。
の段数ｔＭする洗浄装置中で実施し、この際、粗抽出物
Ｖ段１に導ひき、段２〜ｎ−２の１つにアルカリ水溶液
を、かつ段ｎに＃Ｉ粋な水を粗抽出物に対して向流で導
ひく際に、簡単かつ有効に、前記課翅Ｙ：解決できるこ
とが判明した。
この場合、アルカリ溶液は、Ｎａとして計算し、かつ抽
出物中のＰ２Ｏ５に対して０．５〜２．０ｘｉｓの量で
使用し、洗浄水は抽出物中のＰ２Ｏ５に対して≧３０＋
２Ｘ（抽出物中のＮａ ／ ｐ、ｏ。
出物中のＰ２Ｏ５に対して０．５〜２．０ｘｉｓの量で
使用し、洗浄水は抽出物中のＰ２Ｏ５に対して≧３０＋
２Ｘ（抽出物中のＮａ ／ ｐ、ｏ。
４）の量で使用するのか有利でるる。
アルカリ浴液としては、苛性ソーダ又は燐酸ナトリウム
の溶液を使用するのが望ましい。
の溶液を使用するのが望ましい。
アルカリ溶液をミキサー／沈殿槽よりなる洗浄装置の混
合帯域に直接与えるのが有利である。
合帯域に直接与えるのが有利である。
こうして、１方では、アルカリ添加により、チタンを水
相中に移行場ゼることができ、他方では、アルカリ添加
と段ｎとの閾の段でナトリウムを完全に況出することが
できる。
相中に移行場ゼることができ、他方では、アルカリ添加
と段ｎとの閾の段でナトリウムを完全に況出することが
できる。
苛性ソーダが供給嘔れる（段ＩＬ−２〜ｎ−２）ミキサ
ー中の変動濃度割合に基つき、抽出物はこの位置で平行
して再抽出され、Ｃれに伴ない七の水含量も低下される
。次いで段ｎに慣用であるが不充分な量の水を供給する
と、ａとｎとの間の役向で王として有模相か水で飽和ち
れるか、水性ラフィネートは形成されず、従って、洗浄
作用は害されない。即ち、もっばら水での洗浄とは反対
に、組合されたアルカリ／水−洗浄では、洗浄水量が増
大芒れるはすである。
ー中の変動濃度割合に基つき、抽出物はこの位置で平行
して再抽出され、Ｃれに伴ない七の水含量も低下される
。次いで段ｎに慣用であるが不充分な量の水を供給する
と、ａとｎとの間の役向で王として有模相か水で飽和ち
れるか、水性ラフィネートは形成されず、従って、洗浄
作用は害されない。即ち、もっばら水での洗浄とは反対
に、組合されたアルカリ／水−洗浄では、洗浄水量が増
大芒れるはすである。
実施例
この実態を後の実施例で詳述する。「チ」はｒｌｌを係
」である。
」である。
公知方法で、ＣｆＬ（ＯＨ）２及び活性炭を用いるスル
フェート含分及び有機汚染物の減少の後にＰ２Ｏ３４９
，５俤を含有する緑色の粗製燐酸が生じる。この予備精
製逼れた酸ｔ１引続き、アミルアルコールと共に、Ａ）
８段もしくはＢ） ４段の向流装置中で抽出し、この際
Ａ）の場合には、付加的に燐酸に対して同流で、濃硫酸
を第７ミキブ一段に供給する。この際に生じる燐酸含有
溶剤相（いわゆる粗抽出物ＡもしくはＢ）を、０段（例
１〜６）及び５段（例７〜１０）のミキサー分離機−バ
ッテリ中で苛性ソーダ及び／又は水で洗浄する。
フェート含分及び有機汚染物の減少の後にＰ２Ｏ３４９
，５俤を含有する緑色の粗製燐酸が生じる。この予備精
製逼れた酸ｔ１引続き、アミルアルコールと共に、Ａ）
８段もしくはＢ） ４段の向流装置中で抽出し、この際
Ａ）の場合には、付加的に燐酸に対して同流で、濃硫酸
を第７ミキブ一段に供給する。この際に生じる燐酸含有
溶剤相（いわゆる粗抽出物ＡもしくはＢ）を、０段（例
１〜６）及び５段（例７〜１０）のミキサー分離機−バ
ッテリ中で苛性ソーダ及び／又は水で洗浄する。
段１中に生じる洗浄液（これは洗浄ラフィネート）Ｙ第
１抽出段に再循塊嘔ゼる。抽出及び洗浄ン同時かつ連続
的に、完全な平衡に達するまで行なう。正確なパラメー
タもしくは結果を後の懺にまとめる。
１抽出段に再循塊嘔ゼる。抽出及び洗浄ン同時かつ連続
的に、完全な平衡に達するまで行なう。正確なパラメー
タもしくは結果を後の懺にまとめる。
例１（比較、粗抽出知人）
モロッコ燐酸塩ンベースとする粗製燐酸の抽出により、
ｐ、２ｏ６ １４．２係Ｙ：有し、チタン含分７ ｐｐ
ｍ％ Ｎ’含分９ ｐｐｍの粗抽出物が得られた。
ｐ、２ｏ６ １４．２係Ｙ：有し、チタン含分７ ｐｐ
ｍ％ Ｎ’含分９ ｐｐｍの粗抽出物が得られた。
段１０中に現われる純粋抽出物は、Ｐ２Ｏ８１２，３チ
、Ｎａ ５ ｐｐｍ及び’ｒ１ｓｐｐｍｖｔ有した。こ
のチタン減少は僅か（１７，５係）でめった。
、Ｎａ ５ ｐｐｍ及び’ｒ１ｓｐｐｍｖｔ有した。こ
のチタン減少は僅か（１７，５係）でめった。
例２（比較、粗抽出物Ａ）
例１とは無関係に、段１０中に水の代りに１２チ苛性ソ
ーダ即ちＮａＯＨ２８−５’Ａ ／ ＰｇＯｓケ導入し
た。精製抽出物中にはＰ２Ｏ５１１−４Ｔｏ ｓＮ！Ｌ
４００１）ｐｍ及び’ｆ’ｉ （１ｍ）１）ｍ Ｙ含
有する・３３０９ Ｉ）ｐｍ ／ ｐ２ｏＩＳのＮａ含
量は、純粋な酸を得るためには許容ちれない。
ーダ即ちＮａＯＨ２８−５’Ａ ／ ＰｇＯｓケ導入し
た。精製抽出物中にはＰ２Ｏ５１１−４Ｔｏ ｓＮ！Ｌ
４００１）ｐｍ及び’ｆ’ｉ （１ｍ）１）ｍ Ｙ含
有する・３３０９ Ｉ）ｐｍ ／ ｐ２ｏＩＳのＮａ含
量は、純粋な酸を得るためには許容ちれない。
例６（比較、粗抽出物Ａ）
モロツコー粗ａｔ酸の抽出により、Ｐ２Ｏ５１４，３係
、Ｔ１５．５ ｐｐｍ並びにＮａ ９５ ｐｐｍ ｗ有
する粗抽出物音生じた。洗浄装置の段５中に３０１苛性
ソーダＹ ＮａＯＨ２−８９４６７Ｐ２Ｏ５’）ｊＬ
テ供１／＆ シ、段１０に水′％？ Ｈ２Ｏ６１，７悌
／ Ｐ２Ｏ５の菫で供給した。
、Ｔ１５．５ ｐｐｍ並びにＮａ ９５ ｐｐｍ ｗ有
する粗抽出物音生じた。洗浄装置の段５中に３０１苛性
ソーダＹ ＮａＯＨ２−８９４６７Ｐ２Ｏ５’）ｊＬ
テ供１／＆ シ、段１０に水′％？ Ｈ２Ｏ６１，７悌
／ Ｐ２Ｏ５の菫で供給した。
段１０中に生じる純粋抽出＠は、ｐ、ｏ６１１．５優、
Ｎａ １９ ｐｐｍ及び’！’１０−５ ｐｐｍ ’％
： Ｗ した。段６及び７の沈殿装置中には、水相は認
められず、従って、ここでも洗浄作用も行なわれておら
ず、１６５．５ Ｐｐｍ／ Ｐ２Ｏ５の高γぎるＨａ−
含量を示した。水のｔは少なすぎた。
Ｎａ １９ ｐｐｍ及び’！’１０−５ ｐｐｍ ’％
： Ｗ した。段６及び７の沈殿装置中には、水相は認
められず、従って、ここでも洗浄作用も行なわれておら
ず、１６５．５ Ｐｐｍ／ Ｐ２Ｏ５の高γぎるＨａ−
含量を示した。水のｔは少なすぎた。
例４（本発明による、粗抽出物Ａ）
例３の変更で、段１０中の洗浄水ｉｋはＨ２Ｏ３６，１
％ ／ Ｐ２Ｏ５！で高められた。今度は、精製抽出物
はｐ、ｏ６１１．５５ ％、Ｎａ ６．３ ｐｐｍ及び
Ｔｉ ０．４１）ＰｍＹ！丁、６゜ 例５（本発明による、粗抽出＠Ａ） 例４ン変更して、より少量の苛性ソーダを（段６に）供
給すると、洗浄水前会は低下するが、チタン減少もＴｉ
９．５ ｐｐｍ ／ Ｐ２Ｏ１Ｓ ！Ｅで戻る。
％ ／ Ｐ２Ｏ５！で高められた。今度は、精製抽出物
はｐ、ｏ６１１．５５ ％、Ｎａ ６．３ ｐｐｍ及び
Ｔｉ ０．４１）ＰｍＹ！丁、６゜ 例５（本発明による、粗抽出＠Ａ） 例４ン変更して、より少量の苛性ソーダを（段６に）供
給すると、洗浄水前会は低下するが、チタン減少もＴｉ
９．５ ｐｐｍ ／ Ｐ２Ｏ１Ｓ ！Ｅで戻る。
例６（本発明による、粗抽出物Ａ）
例４と同様に、高いＮＩＬ−置皿ひに洗浄水量を使用す
るが苛性ソーダを洗浄装置の段３に供給する。同様に、
満足しうる低いＮＩＬ−及びＴ１−含量の精製抽出物が
得られ、この際は、既に段７内で、殆んど１１１！Ｌ−
最終値に達している（第１衆参照）。
るが苛性ソーダを洗浄装置の段３に供給する。同様に、
満足しうる低いＮＩＬ−及びＴ１−含量の精製抽出物が
得られ、この際は、既に段７内で、殆んど１１１！Ｌ−
最終値に達している（第１衆参照）。
例７（比較、粗抽出物Ｂ）
モロッコー粗製酸の抽出時に、Ｐ２０δ１４．２チ、Ｈ
ａ ５７ ’り１）Ｉｎ及び’Ｉ’ｉ ３．１ ｐｐｍ
を含有する粗抽出物が得られた。洗浄装置の段６に、
３０ｑｂ苛性ソーダＹ Ｎ’ＯＨ２−１１Ｔｏ ／ Ｐ
ｒｏｓ Ｏ量”Ｃ１段ｂ Ｋ 水’ｊｔ ＨｚＯ３２％
／ Ｐ２Ｏ５Ｏｊｋ テ供給した。
ａ ５７ ’り１）Ｉｎ及び’Ｉ’ｉ ３．１ ｐｐｍ
を含有する粗抽出物が得られた。洗浄装置の段６に、
３０ｑｂ苛性ソーダＹ Ｎ’ＯＨ２−１１Ｔｏ ／ Ｐ
ｒｏｓ Ｏ量”Ｃ１段ｂ Ｋ 水’ｊｔ ＨｚＯ３２％
／ Ｐ２Ｏ５Ｏｊｋ テ供給した。
段５中に主じ几稍襞抽出＠は、Ｐ２Ｏ５９−０’ｆｋ
％Ｔｉ Ｏ−６ｐｐｍ及びＩＪａ １７ ＰＩ）Ｉｎ
’ＹＮする。洗浄水ｉ１は少な丁ぎた・ 例８（本発明による、粗抽出＠Ｂ） 例７Ｙ変史して、洗浄水量Ｙ： Ｈａ０３４．５嚇／ｐ
２ｏ５まで高める。精製抽出物中にはｐ２ｏ、、 ９．
４優、Ｎａ ５．！：） ｐｐｍ及びＴｉ ０．６ ｐ
ｐｍ ｉＬ含ｖ−ｇ ｔＬテいる。
％Ｔｉ Ｏ−６ｐｐｍ及びＩＪａ １７ ＰＩ）Ｉｎ
’ＹＮする。洗浄水ｉ１は少な丁ぎた・ 例８（本発明による、粗抽出＠Ｂ） 例７Ｙ変史して、洗浄水量Ｙ： Ｈａ０３４．５嚇／ｐ
２ｏ５まで高める。精製抽出物中にはｐ２ｏ、、 ９．
４優、Ｎａ ５．！：） ｐｐｍ及びＴｉ ０．６ ｐ
ｐｍ ｉＬ含ｖ−ｇ ｔＬテいる。
例９（本発明による、粗抽出−Ｂ）
例８を変更して、荀性ンーダを段２中に供給する。ｆｌ
Ｉ裟抽出物中にｒＸ Ｐ黛Ｏａ ９．０ ％ 、 Ｎａ
５ｐｐｍ及びＴｉ Ｏ，６１ｉ）ｍが含有もれている
。
Ｉ裟抽出物中にｒＸ Ｐ黛Ｏａ ９．０ ％ 、 Ｎａ
５ｐｐｍ及びＴｉ Ｏ，６１ｉ）ｍが含有もれている
。
例１０（本発明による、粗抽出物Ｂ）
コラー粗装＃ （Ｋｏｌａ −Ｒｏｈｓａｅｕｒｅ ）
の抽出ニヨク、Ｐ２Ｏ５１３，１％、Ｔｉ ２８ ＰＰ
ｍ及びＮｌ！Ｌ２１０ｐｐｍｖ含肩する粗抽出物ケ生じ
た。５段洗浄装置中で、段２に３０悌苛性ソーダなＮａ
ＯＨ１−８０Ｔｏ ／ Ｐ２Ｏ５及びＨｚＯ３５％ ／
Ｐ２Ｏ５の量で供給した。段５から流出するｎ″ｍ抽
出物はｐ２ｏ、 １１．４９３、’Ｉ’１１．１ ｍ）
１）ｍ及びＮａ ７ ｐｐｍン含有する。
の抽出ニヨク、Ｐ２Ｏ５１３，１％、Ｔｉ ２８ ＰＰ
ｍ及びＮｌ！Ｌ２１０ｐｐｍｖ含肩する粗抽出物ケ生じ
た。５段洗浄装置中で、段２に３０悌苛性ソーダなＮａ
ＯＨ１−８０Ｔｏ ／ Ｐ２Ｏ５及びＨｚＯ３５％ ／
Ｐ２Ｏ５の量で供給した。段５から流出するｎ″ｍ抽
出物はｐ２ｏ、 １１．４９３、’Ｉ’１１．１ ｍ）
１）ｍ及びＮａ ７ ｐｐｍン含有する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、チタン含有粗製燐酸を水と混じらないか又は部分的
に水と混ざりうる有機溶剤を用いる抽出精製、水性ラフ
ィネートから分離された有機抽出物相の数段洗浄及び抽
出物相からの水による精製燐酸の再抽出により、チタン
不含の燐酸を製造する場合に、有機抽出物相の洗浄を、
段数ｎ＞４を有する洗浄装置中で行ない、この際、粗抽
出物を段１に導入し、段２〜ｎ−２の１つにアルカリ水
溜液を、段ｎに純粋な洗浄水を粗抽出物に対して向流で
導入することを特徴とする、チタン不含の燐酸の製法。 ２、アルカリ水浴液を、Ｎａとして計算してかつ抽出物
中のＰ＿２Ｏ＿５に対して０．５〜２重量％の量で使用
する、請求項１に記載の方法。 ３、段ｎ中の洗浄水を、抽出物中のＰ＿２Ｏ＿５に対し
て≧３０＋２×（Ｎａ／Ｐ＿２Ｏ＿５％）の量で使用す
る、請求項１又は２に記載の方法。 ４、アルカリ水浴液として苛性ソーダ又は燐酸ナトリウ
ムの溶液を使用する、請求項１から３までのいずれか１
項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3705069.9 | 1987-02-18 | ||
| DE19873705069 DE3705069A1 (de) | 1987-02-18 | 1987-02-18 | Verfahren zur herstellung titanfreier phosphorsaeure |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63206308A true JPS63206308A (ja) | 1988-08-25 |
Family
ID=6321207
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63031040A Pending JPS63206308A (ja) | 1987-02-18 | 1988-02-15 | チタン不含の燐酸の製法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4806324A (ja) |
| EP (1) | EP0279187A3 (ja) |
| JP (1) | JPS63206308A (ja) |
| BR (1) | BR8800625A (ja) |
| DE (1) | DE3705069A1 (ja) |
| IL (1) | IL85443A0 (ja) |
| MA (1) | MA21185A1 (ja) |
| ZA (1) | ZA881095B (ja) |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3529932A (en) * | 1966-10-31 | 1970-09-22 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | Process for removing titanium from titanium-containing phosphoric acid |
| BE757550A (fr) * | 1969-10-16 | 1971-03-16 | Giulini Gmbh Geb | Procede de preparation de phosphates purs a partir d'acides phosphoriques impurs |
| US4018869A (en) * | 1973-06-06 | 1977-04-19 | Chemische Fabrik Budenheim Rudolf A. Oetker | Process for the extractive purification of phosphoric acid containing cationic impurities |
| DE2433307C3 (de) * | 1974-07-11 | 1984-03-22 | Chemische Fabrik Budenheim Rudolf A. Oetker, 6501 Budenheim | Verfahren zur Abtrennung eines Phosphorsäure-organisches Lösungsmittel-Wasser-Gemisches |
| DE2538720C2 (de) * | 1975-08-30 | 1982-11-18 | Giulini Chemie Gmbh, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur Reinigung von Naßverfahrensphosphorsäure |
| CA1075878A (en) * | 1975-08-30 | 1980-04-22 | Egon Cherdron | Phosphate purification process |
| FR2447348A1 (fr) * | 1979-01-24 | 1980-08-22 | Rhone Poulenc Ind | Procede de purification d'un acide phosphorique impur |
| JPS56100116A (en) * | 1980-01-11 | 1981-08-11 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | Purifying method for wet process phosphoric acid |
| JPS56100117A (en) * | 1980-01-14 | 1981-08-11 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | Purifying method for wet process phosphoric acid |
-
1987
- 1987-02-18 DE DE19873705069 patent/DE3705069A1/de not_active Withdrawn
-
1988
- 1988-01-19 EP EP88100668A patent/EP0279187A3/de not_active Withdrawn
- 1988-02-05 US US07/152,751 patent/US4806324A/en not_active Expired - Fee Related
- 1988-02-12 BR BR8800625A patent/BR8800625A/pt unknown
- 1988-02-15 JP JP63031040A patent/JPS63206308A/ja active Pending
- 1988-02-16 MA MA21422A patent/MA21185A1/fr unknown
- 1988-02-17 IL IL85443A patent/IL85443A0/xx unknown
- 1988-02-17 ZA ZA881095A patent/ZA881095B/xx unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| IL85443A0 (en) | 1988-07-31 |
| BR8800625A (pt) | 1988-09-27 |
| EP0279187A2 (de) | 1988-08-24 |
| US4806324A (en) | 1989-02-21 |
| EP0279187A3 (de) | 1989-03-22 |
| ZA881095B (en) | 1988-08-12 |
| DE3705069A1 (de) | 1988-09-01 |
| MA21185A1 (fr) | 1988-10-01 |
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