JPS63182016A - 多成分混合気体の分離方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 多成分混合気体より所望の気体を高純度で分離するに際
し、圧力スイング吸着方式（以下、ＰＳＡ方式という）
を利用した装置の小型化技術に関する。

（従来技術） ＰＳＡ方式の気体分離方法において特定の気体を遺択吸
着により分離する際、使用する吸着剤の平衡吸着能を利
用するときは破過の直前で、又吸着速度差を利用する場
合高い分離効率を示す吸着時間領域内で吸着操作を停止
し、吸着床内に存在する気体の圧力を吸着操作時に比し
大巾低下させる事によって脱着再生操作を行い、吸着性
能の回復を図ることが最低限必要である。

従って、同−床でこれ等二つの操作を繰り返えすことに
よシ、長期間にわたって混合気体から所望の成分気体を
分離することができる。

ＰＳＡ方式気体分離方法の開発初期段階においては、１
本の吸着床収納容器（以下、−基型という）よりなるプ
ロセスが存在した。然し、この−基型では上記二つの操
作を繰返すことが前提となるため原料である混合気体を
吸着床に供給し加圧状態とするに必要な圧縮機等の稼動
率が低く、又目的とする成分気体は間ズ的にしか得られ
ず、製品となる気体の圧力変動を防ぎ定量取出しを行う
ためには一旦大容積の調圧槽に当該気体を貯蔵する必要
がある。更に原料原単位が高い点或いは吸着の初期段階
で吸着床前後に大きな圧力差が存在すると吸着時間不足
による製品純度の低下をもたらす等の理由で大型化に対
し多くの障害があシ、実用性に乏しくＰＳＡ方式の気体
分離方法は次に述べる複数の吸着床収納容器（以下、多
塔型という）を備えたものに移行した。

即ち、多塔型のＰＳＡ方式気体分離方法は、一部の床で
吸着操作を実施している間、吸着を完了した床は脱着等
の操作を同時に行い、これ等の操作を切替え交互に繰返
し使用することによって、連続に近い状態で目的とする
気体を安定に分離することができる。−基型について述
べた種々の問題点は多塔型の採用で殆んど解消可能とな
るが、そのプロセスは複雑となり、設置スペース、設備
費等が大きな値を示す点は避けられない。

又、原料である混合気体中に水分が存在すると、使用す
る吸着剤は一般に性能の低下をきたす場合が多い。従っ
て、ＰＳＡ方式の気体分離装置では吸着床に入る前の原
料混合気体中における水分をあらかじめ連続的に除去し
ておくために冷凍式、或いは吸湿剤を用いた熱スイング
吸着方式の乾燥機を用いるのが通例である。

深冷分離方式、ＰＳＡ方式、その他現在広く用いられて
いる混合気体の分離方法はいずれも複雑なプロセスで高
額の設備投資を必要とし、得られる気体のコストに占め
る固定費の割合いが高く、その低下を図る目的で大型化
の方向へ進んで来た。一方、小規模の需要には製品気体
を一旦液化、或いは高圧の状態で容器に充填し対応して
いる。

近年、ニーズの多様化と技術の進歩に伴って、各徨の装
置機器類が市街地のビル内等今まで考えられなかった様
な場所に設置され、又あまシ経験を持たない人でも操作
可能となった。

この様な状況で、上記装置機器類が少量の特定気体を経
常的に必要とするような場合、高圧容器等に充填された
気体を用いることは安全性の確保、設置場所及びスペー
ス、容器変換のわずられしさ、その他の取扱性等に難点
があり、使用する気体を経常的に発生もしくは回収精製
が出来て、かつ、これ等装置機器に組込み可能な超小型
装置の開発に対する要望が強まって来た。

（問題点を解決するための手段） 本発明者等はＰＳＡ方式の気体分離方法を基本として、
この様な要望を満足させ、高純度の気体をよシ安価に提
供することの可能性について鋭意研究の結果、次に述べ
る混合気体の分離方法を発明するに到った。

すなわち、吸着剤を充填した一本の吸着床収納容器より
なるＰＳＡ方式混合気体分離装置において、吸着過程で
使用する原料気体供給用の同一圧縮機を脱着過程では真
空ポンプとして兼用することを特徴とする多成分混合気
体の分離方法である。

以下、本発明を更に詳しく説明する。

吸着剤としては、炭素系、ゼオライト系、アルミナ系そ
の他の中で混合気体を構成する、分離したい気体と他の
気体との間で大きな平衡吸着能差、或いは吸着速度差を
有する最適なものを通訳する必要がある。例えば、同じ
空気を原料とした場合でも、窒素ガスを得るためには吸
着速度差を利用する分子篩炭、一方酸素ガスについては
平衡吸着能差を利用したゼオライト系吸着剤が一般に使
用されている。

次に、−基型のＰＳＡ方式気体分離装置は多塔型に比し
設置スペースが小さく単純なシステムであり、設備費も
安価な点を特長とするが、先に触れた如く多くの欠点を
有している。先ず、吸着過程では原料となる混合気体の
圧力を高め、吸着効果を促進する必要がちシ一般に圧縮
機が使用されるが、吸着操作が完了し脱着過程に移行す
ると吸着床における圧力を大気圧近傍まで下げ、必要な
らば真空ポンプを用い大気圧以下に減圧して吸着床を再
生する。従って、圧縮機真空ポンプ等はいずれも相手側
の操作を実施している期間−基型の場合は休止しており
稼動率へるしく低い。特に−基型では分離効率が低下す
るため、製品気体の純度を確保する上で両操作問の差圧
を増大する必要があり、圧縮機と真空ポンプの使用は非
常に重要である。

ここで、圧縮機と真空ポンプが類似した機構を有する点
に着目して、休止期間中の圧縮機吸入口側に脱着過程で
大気圧近傍まで低下した吸着床の排気口を接続し真空ポ
ンプとして活用するのが本発明の特徴であり、−基型の
プロセスにおいてはじめて成立つ方法である。

理解を深めるために吸着剤として分子篩炭（以下、ＭＳ
Ｃという）を用い、空気中より純度の高い窒素ガスを分
離する第一図の７０−を例にとシ、より具体的に説明す
る。

窒素ガスは本発明による装置が組み込壕れる前記の装置
機器自体の性能維持、保安、或いは用いられる薬品類９
食品類その他の物質の酸化防止等を目的として、少量経
常的に要求される事例が特に多い。

吸着速度差を利用するＭＳＣで空気中の窒素ガスを分離
する場合、高い純度を得るためには圧縮機１の到達圧力
は高い方が有利となる。従来の装置ではレシプロ式、ス
クリュ一式或いは揺動式等の圧縮機が一般に使用されて
いる。本発明では、圧縮機を真空ポンプとしても使用す
るため、兼用出来る機種より選定しなければなら々い。

然も、超小型化可能で一年程度補修することなしに連続
運転しうる機能をもち、吸着過程゛での最高到達圧力は
１”ｆ／ＦＪ−〜１０”ｆ／ａｔ（３、より好ましくは
２勲−〜７慇−２他方、脱着過程の到達真空度は５　Ｑ
　Ｑ　’ｒｏｒｒ以下、好ましくは２５０　’ｒｏｒ’
ｒ以下の範囲を満足する能力が必要となる。原料空気と
して三方弁５より外気を取り入れ、圧縮機１で所定の圧
力まで加圧した後三方弁６を通し圧縮により生成した凝
縮水はドレンセパレーター２で分離される。この段階で
凝縮されなかった水分は通常乾燥機で処理されるが超小
型を前提とする場合、冷凍式或いは熱スイング吸着方式
は設置スペースの面で本又価格的にも採用不能である。

又、不可逆的に吸湿剤を使用すると一年間性能を保持す
るためには巨大な容積を必要とし現実的ではない。

本発明では、吸着床の原料供給側第１層に活性アルミナ
等の吸湿剤を用いる。第１層となる吸湿剤は吸着剤を収
納する同一容器３内、或いは当該容器に到る吸脱着共通
配管途中に設置する別容器に充填しても構わない。吸湿
剤は吸着過程で空気中の残存水分を吸収し、脱着過程で
は水分を放出して吸湿性能が再生される。

乾燥された空気は吸着床収納容器３で吸着速度の速い酸
素と遅い窒素に分離され吸着されなかった高純度の製品
窒素ガスは弁８を経由して調圧槽４に一旦貯蔵された後
、減圧弁９で所定の圧力に調節され目的の用途に使用さ
れる。

ＭＳＣによる空気中の窒素分離は吸着速度差を利用する
関係で吸着過程と脱着過程は適正な分離効率を示す時間
によって切替えられ、このサイクルを連続的に繰返す。

通常、これ等吸着又は脱着過程に要する時間は３０秒な
いし３分の範囲内にある。

調圧槽４の容積は一回の吸着過程で得られる窒素ガス量
の３倍以上貯蔵しうる能力があれば、減圧弁９より取出
される製品圧を殆んど一定に維持する事が可能である。

従って、これ等調圧槽容積等は超小型の８窒素ガス用Ｐ
ＳＡ方式分離装置に限定すると実用上大きな障害とはな
らない。

脱着過程は弁８を閉止し、吸着床収納容器３内に存在す
る酸素過剰空気は極めて短時間のうちに大気圧近傍まで
弁７で系外に放出する。ついで三方弁５を経由して吸着
床収納容器３と圧縮機１を連結することにより減圧状態
とし、その排気は三方弁６において大気中に出す。

なお、再生が完了した吸着床収納容器３に圧縮機１より
原料空気を供給する際両者の間には大きな圧力差が存在
する。従って最初の空気が酸素を吸着される余裕もなく
吸着床を通過する事に起因した製品窒素ガスの純度低下
を防止するため、調圧槽４の窒素ガスを吸着床収納容器
３に逆流させ、一旦調圧槽と吸着床収納容器を均圧とし
た後に空気を送り吸着操作を開始する。

除湿方法に関しては、特開昭５６−４５７２４において
類似の方法が提案されている。然し、上記提案は脱着時
の圧力が大気圧よりも低くない範囲でのみ有効である事
が明記されている。これは吸着剤が吸湿しても大気圧以
下に減圧すると再生可能なことを前提としている。一方
、ＭＳＣ等の場合、高温多湿の環境下では、一度吸湿す
ると減圧状態においても性能が容易に回復しないことは
同業者であれば周知の事実である。

前記例示の際、一旦大気圧近傍まで低下し、その後圧縮
機を利用して大気圧以下減圧する事を述べだが、当該操
作は圧縮機の特性上吸入側を与圧状態に置くことは好ま
しくないだめの処置であシ、あくまで大気圧よりも大巾
な減圧再生を意図しており、特開昭５６−４５７２４と
は全く異なる。

本発明のＰＳＡ方式による混合気体の分離方法は、得ら
れる気体がＩＮ””／Ｈｒ以下の能力範囲にある超小型
装置について特に有用であり、単独、或いは他の装置機
器に組み込まれ、各種の加工、医療、或いは測定用等の
分野において、従来用いられていた容器充填の液化又は
圧縮気体の代替等、新しい気体の供給ばかシでなく、使
用する気体の回収、不要気体成分の除去、その他の目的
に対して安全性、設置スペース取扱性及び価格等を生か
して、広範囲に適用可能である。

【図面の簡単な説明】 第１図は本発明の方法において、空気より窒素を分離す
る装置の７０−を示す一例であり、１は圧縮機、２はド
レンセパレーター、３け吸着床収納容器、４は調圧槽、
５，６は三方弁。 ７、８　Ｆｉ二方弁、９は減圧弁を示す。 以下、実施例によって本発明の詳細な説明する。 実施例１ 第１図で示すフローで内容積１ｉ　ｏ　ｃｃ　　の吸着
床を収納する１本の容器中に、第１層として吸湿剤であ
る活性アルミナｌ（１，第２層には粒度２０〜２８メツ
シユのＭｓｃ６０ｙを充填し、原料空気の吸着床送気用
と脱着過程で大気圧以下への減圧用を兼ねるダイヤフラ
ム式圧縮機及び２００　ＣＯの内容積を有する調圧槽で
ＰＳＡ方式の窒素分離装置を構成した。 この装置を用い、吸着時の最高到達圧力４．５に／ｌ　
Ｇ　、脱着時の真空度２００　’ｒｏｒｒ　、吸着及び
脱着時間は共に９０秒、吸着床と調圧槽の均圧時間１秒
の条件下で運転し、ＩＶｃｉＧの圧力まで減圧した状態
において窒素ガスを毎時３Ｎｌの流速で連続的に取出し
た。得られた窒素ガス純度（窒素ガス純度中にはアルゴ
ンガスを含む。 以下省略）は９９．７％（容量％、以下省略）であシ、
長期の吸着剤性能低下は認められず流電及び純度変動も
許容範囲内にあった。 実施例−２ 実施例−１と同一装置を用い、吸着時の最高到達圧力２
．０　”９／ｃｉ　Ｇ　、脱着時の真空度３　Ｑ　５’
ｒｏｒｒ。 吸脱着操作時間等は上記条件で運転し、０．５　”ｆ／
ａｔＧの圧力まで減圧した状態において３　Ｎ１／Ｈ（
ｒの流速で窒素ガスを連続的に取出した結果、純度９８
．２％の窒素ガスが安定に得られた。 比較例−１ 第１図のフローにおいて、脱着時の排気を弁７のみで系
外に放出し、圧縮機による強制的な減圧をすることなく
脱着時の最低到達圧を大気圧近傍にとどめた場合、吸着
時の最高到達圧力２、０　ｋｇ／ａＩＧ　、吸脱着操作
の時間各９０秒の条件の際、流速３　Ｎｌ／Ｈｒの状態
で得られた窒素ガス純度は９２．６％で用途面に問題が
あった。 比較例−２ 各１１０　ｃｃの内容積を有する二本の吸着床収納容器
に、それぞれ活性アルミナ１０ｆ。 Ｍｓｃ６０ｙを充填し、吸着時の最高到達圧力４．５　
”ｉ／ａｉ　Ｇ　、脱着は常圧再生、吸脱着操作の時間
は各９０秒で、一般的なＰＳＡ方式、即ち同−床は両操
作を交互に切替え二つの床は相反する操作を実施、切替
時には両法間で均圧操作を組込み、空気中の窒素ガスを
分離した。 調圧槽よシ得られる窒素ガス純度は３　”ｌＨｒの段階
で９８．８％であったが、制御系統及び配管は複雑とな
り、吸着床収納容器が倍増することによる設置スペース
並びに装置製作価格は著るしく増大した。 特周武簿肌（グラレ）ｆｇ／ｎｕ孝享〆、４社４くばん
　　れ＋ｇ；＠ｄ・１θＩＰム嵐第１　図

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）吸着剤を充填した１本の吸着床収納容器よりなる
   圧力スイング吸着方式の混合気体分離装置において、吸
   着過程で使用する原料気体供給用の同一圧縮機を脱着過
   程では真空ポンプとして兼用することを特徴とする多成
   分混合気体分離方法。
2. （２）吸着床が原料気体供給側第一層に水分を除去する
   ための吸湿剤、次の第二層に目的とする特定気体成分を
   分離するに必要な吸着剤で複合構成された特許請求範囲
   第１項記載の多成分混合気体分離方法。
3. （３）原料気体が空気で、窒素ガス又は酸素ガスの分離
   を目的とし、吸着剤が分子篩炭又はゼオライト系分子篩
   吸着剤である特許請求範囲第１項及び第２項記載の混合
   気体分離方法。