JPS6312982A - 強磁性共鳴吸収の測定方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、マイクロ波における損失の小さい強磁性体の
強磁性共鳴吸収の測定方法に関するものである。

〔従来の技術〕

マイクロ波における損失の小さい強磁性体の強磁性共鳴
吸収を測定する場合には、大きく分けて、（１）共振法
と（２）非共振法がある。前者の共振法は、試料を装荷
する部品がマイクロ波共振器である場合をいう。これは
、強磁性共鳴半値幅△Ｈが比較的大きい場合や試料寸法
が小さい場合、即ち全体としての共鳴信号が小さい場合
に用いられる。測定装置としては、第１４図に示すよう
に空胴共振器３からの反射波を測定する装置が用いられ
る。

マイクロ波電力はマイクロ波発振器１よシ導波管８ａを
介してサーキュレータ７で方向を変え空胴共振器３に入
力電力Ｐｉとして入る。試料４が空胴共振器３の内部に
配される。別の方法としては共振器の側壁に設けられた
結合孔の近傍に、外部から試料４が配される。強磁性共
鳴が生じない場合は、空胴共振器３と測定系はほぼ臨界
結合の状態にあり、反射電力Ｐｒは非常に小さく、Ｐｒ
（Ｐｉが成立する。このときマイクロ波検出器２の出力
はほぼ零となる。電磁石のポールピース５ａ・５ｂによ
多空胴共振器が配された空間に必要な静磁界を発生させ
、強磁性共鳴を生じさせると、空胴共振器６からの反射
電力Ｐｒが僅かに増加する。これを信号としてマイクロ
波検出器２が検出する。実際には磁界変調コイル６によ
シ、静電界を僅かに高周波で変動させて、その変化分と
して微分波形を観測するようになっている。この構成の
前提条件は、摂動論が成立する範囲、即ち強磁性共鳴状
態でＰｒ（Ｐｉが成立することである。従って、この方
法はＰｒｘＰｉとなる強磁性共鳴の信号が大きい場合に
は適していない。

これに対して、非共振法は、第１５図に示すようＫｔｉ
ｌ：料を装荷するマイクロ波部品が通常の短絡線路９の
短絡端である。これは、強磁性共鳴半値幅△Ｈが比較的
小さい場合や試料寸法が大きい場合、即ち全体としての
共鳴信号が大きい場合に用いられる。但し、強磁性共鳴
が生じない状態での反射電力Ｐｒは入射電力Ｐｉとほぼ
等しい。測定装置と２しては、第１５図のような構成の
ものを用いればよい。しかし、通常のＥ　Ｓ　Ｒ（Ｅｌ
ｅｃｔｒｏｎ　５ｐｉｎ　Ｒｅｓ。

ｒ＋ａｎｃｅ　）の装置では大きな反射波を測定する一
構成になっていないため、この方法をそのまま用いるこ
とは無理がある。又、試料とマイクロ波の結合が共振法
に比較するとかなり小さいが、短絡線路９の場合、定在
波が生ずるため損失の小さい試料ではまだ結合が大きす
ぎる。

〔発明が解決しようとする問題点〕

強磁性共鳴半値幅△Ｈが比較的小さい場合や試料寸法が
大きい場合、即ち全体としての共鳴信号が大きい場合、
上述したように短絡線路を用いた非共振法は通常のＥＳ
Ｒの装置に回路的に適合しないという問題点が′あった
。

本発明者はこの問題を解決する方法として既に特願昭６
０−１７５０６７号で整合負荷付置導波管の方法を提案
した。この方法は非共振法にもかかわらず通常のＥＳＲ
の装置に極めて良く適合する。

しかし、この方法は帯磁率の実数部と虚数部がいつも混
在した形で測定される不具合があった。また、ΔＨの測
定精度を上げようとすると結合度をどんどん下げる必要
があるため検出７！８度も低下するという現象もあった
。

本発明の目的は、通常のＥＳＲの装置に適合する非共振
法として整合負荷付置導波管法を用い、高感度で帯磁率
の虚数部と実数部を分けて測定する方法を提供すること
である。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は、伝送線路の一方に整合負荷を設け、該伝送線
路のある部分に一個以上の結合孔を設け、測定すべき強
磁性体の試料を該結合孔部分に電磁気的に結合させ、強
磁性共鳴のため外部から静磁界を印加し、該伝送線路の
他方からマイクロ波電力を入射し、その反射波を測定す
る方法において、マイクロ波発振器の出力の一部を分岐
して標準波とし、該反射波と該標準波とを干渉させ、そ
れを整流して出力信号としたことを特徴とする強磁性共
鳴吸収の測一定方性である。

又、標準波の位相を変化させることにより、帯磁率の実
数部と虚数部を分けて測定することを特徴とする強磁性
共鳴吸収の測定方法である。

〔本発明の理論的裏付け〕

本発明の測定装置では、第１図に示すような検波方法が
用いられる。試料から反射してくる微少な検出信号６ｒ ｅｒ＝Ａ−ｃｏｓ　（ωｔ＋φｒ＞　　　　　　　（１
）及びマイクロ波発振器の信号の一部を方向性結合器に
より分岐して導かれる標準信号ｅ。

ｅ、−＋　Ｂ−ｃｏｓ　（ωを十φ、　＞　　　　　　
（２）の両者が合成されｅｔとなシ、検出器２で検波さ
れる。通常の動作状態ではｅｒ＜ｅｌであるので、すな
わちＡ（Ｂが成立・する。

ｅ　ｔ＝　ｅ　ｆ　＋　６　。

＝ｃｏ８ωｔ（Ａｃｏｓφ、　十Ｂ　Ｃ！Ｏ８φ、）−
ａｉｎωｔ　（Ａ　ｓｉｎφ、　＋　Ｂ　ｓｉｎφ、）
＝Ａｃｏｓωｔ−Ｂｃｏｓωｔ　　　　　（３ａ）ただ
し、 Ａ＝Ａｃｏｓφｒ十Ｂ　ｃｏｓφａ　　　　　　（３ｂ
）Ｂ’　＝　Ａ　ｓｉｎφ、　十Ｂ　ｓｉｎφｓ　　　
　　（ｌｃ）である。

半波整流の場合には、笑際には実効値の半分が検波され
るので出力信号は となるｏ　（３ａ）、（３ｂ）、（３ｅ）を（４）式に
代入しＡ（Ｂを考慮して計算すると ＝Ｂ／（２σ）× を得る。この検波の出力信号は反射電界ｅ、の振幅と標
準波と反射波の位相差の関数である。

（５）式において、試料の強磁性共鳴の情報を含んでい
るものはＡとφ、である。通常のＥＳＲの検出信号は磁
界変調されたものである。そこで、（５）式を磁界で微
分すると となる。ここでσは（１０）式で示すように外部磁界に
比例する無次元数でσ＝γＨ／ωである。（６）式を変
形すると次のようになる。

標準信号の位相φ３がいろいろ変化すると出力信号も上
式に従って変化する。特別な場合として次の二つについ
て計算結果を示す。

１）φ３＝Ｏｏこの場合は、（７）式の第２項が零とな
る。

２）φ、＝π／２゜この場合は、（７）式の第１項が零
となる。

ただし、上式の第２項目の微分は とも表される。

本発明において、測定すべき試料と伝送線路との結合状
態は第２図の等価回路で表される。ｚｏは伝送線路の特
性インピーダンスである。ｒＺｃ＋は整合負荷の実数部
分の特性インピーダンスからのずれを示す。点線のＬＣ
共振回路は整合負荷のりアクタンス部分を表す。測定周
波数をこの共振周波数に選べばこのＬＣ共振回路は無視
できる。直列に接続されたブロック内の回路定数は装荷
された強磁性試料を示す。βは線路と試料の結合状態を
表す定数である。

この等価回路は、第６図に示すように、強磁性共鳴の有
効磁界Ｈｏ＝０．Ｈａ＝ωで帯磁率χの実数部χ′（図
中点線）と虚数部χ（図中実線）の両方が零になること
を考慮している。

ここで、強磁性共鳴近傍での複素帯磁率χの実数部と虚
数部はそれぞれ次式で表される（参考文献；小西著「フ
ェライトを用いた最近のマイクロは技術」電子通信学会
編　昭和４０年ｐｐ、１０）。

ただし、ωｍ＝ｒ４πＭ８．ω１＝γＨｏ　＋αはＧ１
１ｂｅｒｔ型の緩和定数である。ωはマイクロ波の角周
波数、４πＭｓは膜の飽和磁化、ＨｏはＫｉｔｔｅｌの
共鳴条件式より得られる有効磁界、γはｇｙｒｏｍａｇ
ｎｅｔｉｃｒａｔｉｏである。

このとき上記の特定周波数で入力端からみたインピーダ
ンス２は Ｚ　＝　Ｚ　ｏ　（ｒ　＋　Ｂ　Ｘ　＋　ｊβＺ　）　
　　　　　　（１１）で表される。このときの反射係数
　は これを実数部と虚数部に分けて指数表示すると（１２）
式は ／’＝Ａｅｘｐ（ｊφｒ）　　　　　　　　　（１３）
と書ける。又、入射波の振幅が１とすれば（１３）式は
反射波ｅ　ｒ　”Ａ　ｃｏｓ　（ωｔ＋φｒ）の指数表
示でもある。ここで、ａ＝ｒ＋βχ′　、ｂ＝βχ　と
すると である。

〈検出信号が非常に小さい場合〉 ここで特殊な場合として結合が極めて弱い状態（ａ　、
　ｂ　（１）及びｏｆｆ　−ｒｅｓｏｎａｎｃｅの整合
が良好である状態（ｒ＜１）を考えてみよう。この条件
のもとでは（１４）〜（１７）式は簡単になシｅ　ｒ　
＝　（１／２）　２　ｃｏｓ　（ωを十φＦ）ｔａｎφ
ｒ　＝　ｂ　／　ａ ｅ０８φｒ＝ａ／１ ｓｉｎφｒ＝ｂ／１ となる。

これを用いて（８ａ）　、　（８ｂ）式を計算する。

この場合の信号は帯磁率の虚数部にのみ関係している。

この場合の信号が帯磁率の実数部にのみ関係している。

このように検出信号が非常に小さい場合には標準信号の
位相を変えることによシ帯磁率の実数部と虚数部を分け
て測定できる。第６図はω。＝１゜α＝０．００１の場
合に計算した共鳴吸収曲線−である。φ１＝０の場合に
はχ“の微分曲線であるが、φ、＝π／２の場合にはχ
′の微分曲線となる。それぞれの特異点から△Ｈは計算
できる。

すなわちφ、＝０の場合には、曲線の山と谷の磁界間隔
△「から真の△Ｈは △Ｈ判τ△Ｈ’　　　　　　　　　（２０）となる。

また、φ、＝π／２の場合には、曲線が零を切る磁界間
隔△Ｈ“と真の△Ｈは △Ｈ＝△Ｈ’　　　　　　　　　　（２１）と同じにな
る。

〈一般的取シ扱い〉 結合が強い場合には、（１４）〜（１７）式は簡単にな
らずそのまま数値計算しなければならない。

１）φ、＝０の場合、検出信号は次のようになる０（（
ａ”（ａ　＋２）”−ｂ’＋　４ｂ”（１＋ａ）　）　
ａ’＋２ｂ　　（２（ａ”＋ｂ”）＋ａｂ”＋ａ”）　
ｂ’　）［−２ｂ　（２（ａ”＋ｂ”）＋ａ’＋ａｂ”
）　ａ’十（４ｂ’（１＋ａ）　＋ａ”（２＋ａ”）　
−ｂ’）ｂ’）　（２５）第５図は（２２）式を結合係
数βと残留抵抗ｒをパラメータにして数値計算した結果
である。曲線は点対称のため半分しか示していない。結
合係数βが大きくなるにつれて見かけ上の△Ｗが次第に
大きくなってゆくのが分かる。また、残留抵抗ｒの存在
は△Ｈの測定値にはほとんど影響を与えない。第６図は
結合係数βから計算した反射電力を横軸に、継輪に△Ｈ
の補正係数を取った場合の曲線を示す。反射電力比が１
０以上になると急激に補正係数が大きくなることがわか
る。

〔実施例〕

第１図は、本発明の第４図の原理等価回路を実現するだ
めの一実施例を示す測定装置のブロック図である。電導
波管１０が測定腕となシ、電磁石のポールピース５　ａ
　＋　５　ｂの間に入る。整合負荷１１が電導波管１０
の終端に接続されている。試料４は、磁界分布のできる
だけ均一な部分に配され、本実施例の図では導波管の内
部に置かれている。

試料は結合孔を介した導波管の外部であってもかまわな
い。

又、標準波はマイク四波発振器の出力の一部を分岐して
、移相拠１３を介して検出部２で反射波と混合される。

第１図の本発明の原理ブロック図から分かるように、強
硼性共鳴が生じない場合、入射電力Ｐ１はそのまま整合
負荷１１で消費されるので、反射電力Ｐｒは著しく小さ
い。即ち、Ｐｒ＜Ｐｉが成立する。ポールピース５ａ＊
５ｂにより磁界が発生し、試料４がマイクロ波と強磁性
共鳴状態になると、電導波管のインピーダンスが変化し
て反射波が生じ、検出部の出力に信号が現れる。第７図
は、第１図の実施例で用いられた電導波管と整合負荷の
実際の寸法を示す。約６１１Ｉｌφの結合孔が導波管の
Ｈ面に開けられている。

試料の保持の仕方としては、治具に試料を取υ付けて該
結合孔から直溝波管の中に挿入することが考えられる。

又、別の方法としては第８図に示すように板状の試料４
ａを結合孔１２に外部から近接もしくは接触させるとい
うことも考えられる。

一般のプロセスでは、ＬＰＥ膜付きウエーノ・−を加工
することなく、できるだけ早くその物性を調べる必要が
あるので第８図の方法が実用的である。

又、他の実施例として、導波管のＥ面に同じような結合
孔を開けた実験を行ったが、前述の実施例のＨ面の場合
に比較して両者に大きな差を見いだすことができなかっ
た。

約１ＷφのＧａ置換ＹＩＧ球（４式Ｍｓ　４００Ｇ）を
用いて本方式によシ強磁性共鳴吸収曲線を測定した。直
溝波管の結合孔の寸法は６ｍφを用い、第９図のように
球状試料４ｂはスライドガラス１６の上にセロテープ１
５で貼シ付けた０第１０図がとの測定結果である。主共
鳴は約３１７０（Ｏｅ）で起こる。他の吸収は、約２５
（Ｏｅ〕の低磁界側に僅かな信号が見られるだけで、そ
れ以外はなにも観測されなかった。

前述の第４図でφ、を変えた場合の検出波形の計算結果
を述べた。これを確認するために、このＧａ置換ＹＩＧ
球を用いて同様な実験を行った。第１１図がこの結果で
ある。装置の関係で移相器の位相変化量は数値として測
定できなかったが、図中に移相器のツマミの回転数を示
す。−１，−２，−５゜−４はそれぞれ基準状態より半
時針方向に回転した数である。第４図と第１２図を比較
してみると分かるように両者の変化の仕方は定性的に極
めてよく似ている。特に、測定された△Ｈと△Ｈは祠Ｔ
倍の違いがあシ、理論的予測とほとんど同じである。こ
のことは本発明の計算モデルがかなり正しいことを裏付
けている。

第１２図は、１インチの直径のＧＧＧ　（Ｇａｄｏｌｉ
ｎｉｕｍ　Ｇａｌｌｉｕｍ　Ｇａｒｎｅｔ　）ウェーハ
ーの上に作製された約２０　μｍの厚みのＹ　Ｉ　Ｇ　
（Ｙｔｔｒｉｕｍ　Ｉｒｏｎ　Ｇａｒｎｅｔ）のＬＰＥ
　（Ｌｉｑｕｉｄ　Ｐｈａｓｅ　Ｅｐｉｔａｘｉａｌ）
厚膜を結合孔の外側から第８図のように接触させて９．
０３ＧＨｚの周波数で測定したデータである０結合孔の
直径は６ｇｍφを用いた。この図から見かけ上の△Ｈ′
は０．４２（Ｏｅ）と測定され、真の△Ｈは３倍し、０
．７３〔Ｏｅ〕となる。又、強磁性共鳴磁界が５０００
　（Ｏｅ〕であることから、Ｋｉｔｔｅｌの共鳴条件式
０式％） より、４式Ｍｇを求めると４式Ｍｓ　＝　１７５６［Ｏ
ｅ］が得られる。この値はＹＩＧの飽和磁化として他の
文献値１８００Ｇとほぼ等しい。

第１５図は、本発明の他の実施例である該伝送線路とし
て同１１１！］線路を用いた場合である。約２ＧＨｚ以
下の周波数帯での測定に適した伝送線路である０ 〔発明の効果〕 本発明の測定方法によれば、従来、測定困難であった低
△Ｈの試料や寸法の大きい試料の強磁性共鳴吸収を比較
的簡単に測定できる０又、標準波の位相を変化させるこ
とにより強磁性体のマイクロ波帯ａ率の虚数部と実数部
を分りて測定できる０

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の根幹を成す検波方法と整合負荷打直導
波管法の組み合わせプ四ツク図、第２図は本発明に用い
た非共振法の等価回路図、第６図はマイクロ波帯磁率の
実数部と虚数部の外部磁界依存図、第４図及び第５図は
本発明による検出信号の外部磁界依存図、第６図は反射
電力比と△Ｈの補正係数の関係図、第７図は本発明の一
実施例を示す整合負荷打直導波管の組み立て図、第８図
及び第９図は本発明の実施例による試料の取υ付は図、
第１０図、第１１図及び第１２図は本発明による検出信
号の外部磁界依存図、第１３図は本発明の他の実施例を
示す伝送線路と試料の配置図、γ転命；第１４図は従来
技術による共県法を用いた測定装置のブロック図、第１
５図は従来技術による非共振法を用いた測定装置のブロ
ック図である。 第　ｌ　図 第２図 第３図 算　４　図 第　６　回 んｄムｄｅｃｉ　Ｐｏｗｅｒ　Ｒａ〆ｒ’ａ　　Ｐｒ／
ＩＩ第　７　図 第８図 ４ｂ−一一疎敦試料 浄ＩＯ図 Ｅｘｔ！ｅｒｎａｌ　Ｆｉｅｌｄ　（Ｏｅ）竿　ｌ１図 沸１２　図 悴７３図 １７−−−寛河釉諜發外善泳 ／ａ−亥司軸諜Ｂ内導詠 第７４　図 ／−一一マイクロヲｉゼ」反巻 ２−一一マイクロシ決検出昼 ３−一一竺月阿共１１昼 ４−−一泡り濁ｌ走４式岸十 〇ａ、６１）−−−ポールピーＸ θ−−−長調コオル ７−−−サーキユを一夕 ゐ、ｌ！ｂ、ｌ／ｃ　−一一尊べ良奪 察！５図 ク クーーー短椿導液嘴 事件の表示 昭和６１年　特許願　第１５７２７５号発明の名称　　
強磁性共鳴吸収の測定方法補正をする者 事件との関係　　特許出願人 住所　東京都千代田区丸の内二丁目１番２号名称　（５
０８）日立金属株式会社 補正の対象　明細書の「発明の詳細な説明」の欄、およ
び「図面」。 補正の内容　別紙の通り 補正の内容 ■、明廁雪の１発明の詳細な説明」の欄の記載を、次の
通り訂ｉニする。 １、第７頁第（４）式を ２）同頁箱〈６）式を に訂正する。 ３、ｆｆ１８頁第（７）式を に訂正する。 ４、同頁箱（８ａ）式を に訂正する。 ５、同頁箱（８ｂ）式を に訂正する。 ６、第１２頁第２行の「第６図は」を「第５図は」に訂
正する。 ７、第１４頁第５行から第７行を下記の通りの訂正する
。 記 ［本実施例の図では試料ｔよ結合孔を介した導波管の外
部に置かれている。当然試Ｊ”ｌ　４は導波管の内部に
あってもかまわない。」 ８、第１５頁第１４行）ｒ　（４πＭｓ　　　４００Ｇ
）　Ｊを「（４πＭＳ　＝　４０００　）　Ｊに訂正す
る。 ９、同頁第１８行の「セロテープ１５」を「セロテープ
１５ａ」に訂正する。 １０、第１７頁第３行の「真のΔＨは３倍し、」を「真
のΔＨはｆｆ倍し、」に訂正する。 悌　２　図 第３　回

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）伝送線路の一方に整合負荷を設け、該伝送線路の
   一部分に一個以上の結合孔を設け、測定すべき強磁性体
   の試料を結合孔部分に電磁気的に結合させ、強磁性共鳴
   のため外部から静磁界を印加し、該伝送線路の他方から
   マイクロ波電力を入射し、その反射波を測定するマイク
   ロ波装置において、マイクロ波電力を発生するマイクロ
   波発振器の出力の一部を分岐して標準波とし、反射波と
   標準波とを干渉させ、この干渉波を整流して出力信号と
   したことを特徴とする強磁性共鳴吸収の測定方法。
2. （２）特許請求の範囲第１項記載の方法において、上記
   標準波の位相を変化させてマイクロ波帯磁率の実数部と
   虚数部を分離して測定することを特徴とする強磁性共鳴
   吸収の測定方法。