JPS63123436A - Production of fine powder of metallic compound and apparatus - Google Patents

Production of fine powder of metallic compound and apparatus

Info

Publication number
JPS63123436A
JPS63123436A JP61270498A JP27049886A JPS63123436A JP S63123436 A JPS63123436 A JP S63123436A JP 61270498 A JP61270498 A JP 61270498A JP 27049886 A JP27049886 A JP 27049886A JP S63123436 A JPS63123436 A JP S63123436A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
nozzle
metal
fine powder
metal compound
powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP61270498A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JPH0761445B2 (en
Inventor
Toshio Natsume
夏目 敏夫
Hirohisa Miura
三浦 宏久
Shusuke Katagiri
片桐 秀典
Atsushi Ota
厚 太田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toyota Motor Corp
Original Assignee
Toyota Motor Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toyota Motor Corp filed Critical Toyota Motor Corp
Priority to JP61270498A priority Critical patent/JPH0761445B2/en
Publication of JPS63123436A publication Critical patent/JPS63123436A/en
Publication of JPH0761445B2 publication Critical patent/JPH0761445B2/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J12/00Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor
    • B01J12/02Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor for obtaining at least one reaction product which, at normal temperature, is in the solid state

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

PURPOSE:To produce uniform and high-purity powder of metallic compd. by introducing reaction gas contg. other element into a nozzle for adiabatic expansion at the minimum cross-sectional part of the nozzle or at the position of the upstream side thereof while passing metallic vapor through the nozzle for adiabatic expansion. CONSTITUTION:Jets 74 jetted through a nozzle 48 are led to the space in a cylindrical body 114 and introduced into the space between cylindrical bodies 114, 116 via ventilation pipes 128 and furthermore introduced into the space between cylindrical bodies 116, 118 via the ventilation pipes 128. In this case, fine powder of metallic compd. is stuck on the inner circumferential surface of respective cylindrical bodies, and the fine powder is scraped down with brushes 130-134 and falls to a powder collection funnel 154 via holes 138 and is collected to a conduit part 154a. Then the fine powder in the conduit part 154a is transferred to a hopper 160 by opening an on-off valve 162 and working an exhaust pump 166.

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、金属化合物、即ち金属と他の元素との化合物
の微粉末に係り、更に詳細には金属化合物の微粉末の製
造方法及び装置に係る。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION Field of Industrial Application The present invention relates to a fine powder of a metal compound, that is, a compound of a metal and another element, and more particularly to a method and apparatus for producing a fine powder of a metal compound. .

従来の技術 金属化合物の微粉末の製造方法として、本願出願人と同
一の出願人の出願にかかる特開昭58−150427号
公報及び特開昭60−150828号公報には、金属蒸
気と反応ガスとの混合ガス又は金属化合物の微粒を絞り
通路に通し、その際の断熱膨張によって蒸気又は粒子を
急冷させることを含む方法が記載されている。これらの
方法によれば、従来より公知の他の製造方法に比して粒
径が非常に小さく実質的に均一である高純度の金属化合
物の微粉末を能率よく低置に製造することができる。
Conventional technology As a method for producing fine powder of a metal compound, JP-A-58-150427 and JP-A-60-150828, which were filed by the same applicant as the present applicant, disclose metal vapor and a reaction gas. A method is described which involves passing a gas mixture with or fine particles of a metal compound through a constriction passage and quenching the vapor or particles by adiabatic expansion. According to these methods, it is possible to efficiently produce fine powder of a high-purity metal compound having a substantially uniform particle size and at a low temperature compared to other conventionally known production methods. .

発明が解決しようとする問題点 しかし上述の先の提案にかかる製造方法により特に金属
炭化物の微粉末を製造する場合には以下の如き問題が生
じる。
Problems to be Solved by the Invention However, the following problems occur particularly when fine powder of metal carbide is manufactured by the manufacturing method according to the above-mentioned earlier proposal.

特開昭58−150427号公報の第3図及び第4図に
示された装置による場合 ■炭素を発生する反応ガス(例えばメタン、エタン、プ
ロパン等)がガス予熱室4内に於て加熱されるので、反
応ガスはガス予熱室内に於てクラブキング現象を生じて
炭素を発生する。金属蒸気発生室5内に於ける化合反応
を十分進行させるに足る反応ガスを供給すべく反応ガス
の流量を高くすると、ガス予熱室内に炭素が堆積し、最
悪の場合にはガス予熱室が栓塞され、これにより金属蒸
気発生室5へ反応ガスを供給することができなくなる。
In the case of the apparatus shown in FIGS. 3 and 4 of JP-A No. 58-150427: ■ A reaction gas that generates carbon (for example, methane, ethane, propane, etc.) is heated in the gas preheating chamber 4. As a result, the reaction gas causes a crabking phenomenon in the gas preheating chamber and generates carbon. If the flow rate of the reaction gas is increased in order to supply enough reaction gas to sufficiently advance the combination reaction in the metal vapor generation chamber 5, carbon will accumulate in the gas preheating chamber, and in the worst case, the gas preheating chamber will become plugged. As a result, the reaction gas cannot be supplied to the metal vapor generation chamber 5.

■かかる問題の発生を回避すべく、金属蒸気発生室5へ
直接反応ガスを供給することが考えられるが、金属蒸気
発生室内に於ける反応を十分に進行させるべく反応ガス
の流量を高くすると、金属蒸気発生室内の金属溶湯の表
面に金属炭化物の膜が形成され、そのため金属蒸気の発
生が阻害され、。
■In order to avoid such problems, it is possible to supply the reaction gas directly to the metal vapor generation chamber 5, but if the flow rate of the reaction gas is increased to allow the reaction to proceed sufficiently in the metal vapor generation chamber, A metal carbide film is formed on the surface of the molten metal in the metal vapor generation chamber, which inhibits the generation of metal vapor.

その結果金属化合物の微粉末の生成速度が低下し、また
下端にノズル11を有する導管10内に炭素や金属化合
物が堆積し、最悪の場合瞬はノズルが栓塞され、その結
果金属化合物の微粉末を製造できなくなることがある。
As a result, the production rate of fine metal compound powder decreases, and carbon and metal compounds accumulate in the conduit 10 that has a nozzle 11 at the lower end, and in the worst case, the nozzle becomes plugged, resulting in fine powder of metal compound. It may become impossible to manufacture the product.

特開昭58−150427号公報の第5図の装置による
場合 この場合には反応ガスが反応室26内へ供給されるので
、上述の如き■及び■の問題は生じないが、この装置の
場合には金属蒸気発生室5内にて発生された金属蒸気が
ノズル11を通過する際の断熱膨張によって急冷され、
そのため反応室26内に導入される時点に於ては既に比
較的低い温度に低下した金属粒子となっており、また金
属粒子はノズル11より噴出する噴流によって非常に速
い速度にて反応室内を通過せしめられるので、反応室2
6内に於て十分な化合反応を行わせることが困難であり
、従って未反応の金属を含まない高純度の金属炭化物の
微粉末を製造することが困難である。
In the case of the apparatus shown in FIG. 5 of JP-A-58-150427, since the reaction gas is supplied into the reaction chamber 26, the above-mentioned problems (1) and (2) do not occur. The metal vapor generated in the metal vapor generation chamber 5 is rapidly cooled by adiabatic expansion when passing through the nozzle 11.
Therefore, at the time of introduction into the reaction chamber 26, the metal particles have already cooled to a relatively low temperature, and the metal particles are passed through the reaction chamber at a very high speed by the jet stream ejected from the nozzle 11. Reaction chamber 2
It is difficult to carry out a sufficient compounding reaction in the reactor 6, and therefore it is difficult to produce a fine powder of high purity metal carbide that does not contain unreacted metal.

特開昭60−150828号公報の製造方法による場合 反応ガスが下室4のみへ供給される場合には上述の■及
び■の問題は発生しない。しかし下室4へ導入される金
属粒子は既に大きく温度低下しているので、上述の特開
昭58−150427号公報の第5図に記載された装置
の場合と同様、金属粒子と反応ガスとを速やかに反応さ
せることが困難であり、金属粒子の一部は未反応のまま
残存し、従って金属蒸気発生量に対する金属化合物の微
粉末の量の比率が小さく、金属化合物の製造効率が悪い
という問題がある。
In the case of the manufacturing method disclosed in JP-A-60-150828, when the reaction gas is supplied only to the lower chamber 4, the above-mentioned problems (1) and (2) do not occur. However, since the temperature of the metal particles introduced into the lower chamber 4 has already decreased significantly, the metal particles and the reactant gas It is difficult to react quickly, and some of the metal particles remain unreacted. Therefore, the ratio of the amount of fine powder of the metal compound to the amount of metal vapor generated is small, and the production efficiency of the metal compound is poor. There's a problem.

本発明は、上述の如き先の提案にかかる金属化合物の微
粉末の製造方法に於ける上述の如き聞届に鑑み、金属化
合物が金属炭化物である場合にも粒径が非常に小さく実
質的に均一である高純度の金属化合物の微粉末を能率よ
く低置に製造することのできる方法及び装置を提供する
ことを目的としている。
In view of the above-mentioned findings regarding the method for producing fine powder of a metal compound according to the above-mentioned proposal, the present invention provides that even when the metal compound is a metal carbide, the particle size is very small and substantially It is an object of the present invention to provide a method and apparatus that can efficiently produce uniform fine powder of a highly pure metal compound at a low temperature.

問題点を解決するための手段 上述の如き目的は、本発明によれば、金属化合物を構成
すべき金属の蒸気を断熱膨張用のノズルに通しつつ前記
金属化合物を構成すべき他の元素を含む反応ガスをノズ
ルの最小断面部又はそれより上流側の位置にて前記ノズ
ル内へ導入し、前記金属蒸気と前記反応ガスとを混合す
ることにより前記金属蒸気と前記他の元素とを反応させ
、かくして生じた金属化合物の微粒と残留ガスとの混合
ガスを前記ノズルより噴出させ、これにより断熱膨張に
よって前記混合ガスを急冷させることを含む金属化合物
の微粉末の製造方法、及び金属蒸気発生室と、粉末捕集
室と、前記金属蒸気発生室を所定の温度に加熱する手段
と、前記金属蒸気発生室と前記粉末捕集室とを連通接続
し前記粉末捕集室の側の端部に断熱膨張用のノズルを有
する絞り通路手段と、前記ノズルの最小断面部又はその
上流側の位置にて前記ノズル内へ反応ガスを供給する反
応ガス供給手段と、前記ノズルよりの噴流を受ける位置
にて前記粉末捕集室内に配置されたマトリックス金属溶
湯貯容手段と、前記粉末捕集室内を減圧する手段とを有
する金属化合物の微粉末の製造装置によって達成される
Means for Solving the Problems According to the present invention, the above-mentioned object is achieved by passing the vapor of a metal to form a metal compound through a nozzle for adiabatic expansion while containing other elements to form the metal compound. Introducing a reaction gas into the nozzle at a minimum cross-sectional area of the nozzle or a position upstream thereof, and mixing the metal vapor and the reaction gas to cause the metal vapor and the other element to react, A method for producing a fine powder of a metal compound, the method comprising ejecting a mixed gas of the fine particles of the metal compound and residual gas thus generated from the nozzle, thereby rapidly cooling the mixed gas by adiabatic expansion, and a metal vapor generation chamber. , a powder collection chamber, a means for heating the metal vapor generation chamber to a predetermined temperature, and a means for communicating and connecting the metal vapor generation chamber and the powder collection chamber, and providing heat insulation at an end on the side of the powder collection chamber. a throttle passage means having an expansion nozzle; a reaction gas supply means for supplying a reaction gas into the nozzle at a minimum cross section of the nozzle or a position upstream thereof; and a reaction gas supply means at a position receiving a jet from the nozzle. This is achieved by an apparatus for producing fine powder of a metal compound, which has a matrix metal molten metal storage means disposed in the powder collection chamber and a means for reducing the pressure inside the powder collection chamber.

発明の作用及び効果 本発明の方法によれば、金属蒸気はその温度が比較的高
い状態にて反応ガスと混合され反応せしめられるので、
金属蒸気と金属化合物を構成すべき他の元素との化合反
応が十分に進行し、またかくして生じた金属化合物の微
粒と残留ガスとの混合ガスが断熱膨張用のノズルより噴
出せしめられ、これにより断熱膨張によって急冷される
ので、上述の先の提案にかかる従来の製造方法に比して
高純度の金属化合物の微粉末を能率よく紙庫に製造する
ことができる。
Functions and Effects of the Invention According to the method of the present invention, the metal vapor is mixed with the reaction gas and reacted at a relatively high temperature.
The chemical reaction between the metal vapor and the other elements constituting the metal compound progresses sufficiently, and the resulting mixture of fine particles of the metal compound and residual gas is ejected from the adiabatic expansion nozzle. Since the process is rapidly cooled by adiabatic expansion, it is possible to more efficiently produce a fine powder of a metal compound in a paper box with higher purity than in the conventional production method proposed above.

また本発明の方法によれば、反応ガスはノズルの最小断
面部又はそれより上流側の位置にてノズル内へ導入され
るので、上述の特開昭58−150427号公報に記載
された装置の場合の如く、反応ガスが過剰に加熱される
ことによりクラッキングを生じ、これによりノズルの内
壁面等に炭素が堆積することに起因する種々の問題の発
生を低減することができる。
Furthermore, according to the method of the present invention, the reaction gas is introduced into the nozzle at the minimum cross-section of the nozzle or at a position upstream from it, so that it is possible to It is possible to reduce the occurrence of various problems caused by cracking caused by excessive heating of the reaction gas, which causes carbon to accumulate on the inner wall surface of the nozzle, etc., as in the case of the present invention.

また本発明の製造装置によれば、反応ガスの供給手段は
ノズルの最小断面部又はそれよりも上流側の位置にてノ
ズル内へ反応ガスを供給するようになっており、また絞
り通路手段はノズル内にて十分な反応が行われることに
より生じた金属化合物の微粒を含む混合ガスを粉末捕集
室へ噴出し、断熱膨張によって急冷するよう構成されて
いるので、上述の如き本発明の製造方法の実施を容易に
且確実に実施することができる。
Further, according to the manufacturing apparatus of the present invention, the reactant gas supply means is configured to supply the reactant gas into the nozzle at the minimum cross section of the nozzle or at a position upstream of the minimum cross section, and the restricting passage means is The structure is such that the mixed gas containing fine particles of the metal compound generated by a sufficient reaction in the nozzle is ejected into the powder collection chamber and rapidly cooled by adiabatic expansion, so that the production of the present invention as described above is possible. The method can be carried out easily and reliably.

本発明の方法の一つの詳細な特徴によれば、反応ガスは
ノズルの内壁面より隔置された位置にてノズル内へ供給
され、これに対応して本発明の装置の一つの詳細な特徴
によれば、反応ガス供給手段はノズルの内壁面より隔置
された位置に開口を有する導管を含んでいる。かかる方
法及び装置によれば、ノズルの内壁面に開口する通路を
経てノズル内へ反応ガスが導入される場合に比して、金
属蒸気と反応ガスとの混合、従ってこれらの反応を向上
させることができ、これにより金属化合物の微粉末の純
度を向上させることができる。
According to one detailed feature of the method of the invention, the reactant gas is fed into the nozzle at a location spaced from the inner wall of the nozzle; According to the above, the reaction gas supply means includes a conduit having an opening spaced apart from the inner wall surface of the nozzle. According to such a method and apparatus, the mixing of the metal vapor and the reaction gas, and therefore the reaction thereof, can be improved compared to the case where the reaction gas is introduced into the nozzle through a passage opening in the inner wall surface of the nozzle. This makes it possible to improve the purity of the fine powder of the metal compound.

本発明の装置の他の一つの詳細な特徴によれば、反応ガ
ス供給手段はノズルの内壁面より隔置された位置に開口
を有する導管であって、金属蒸気の流れ方向に見てノズ
ルの下流側開口端よりノズル内へ延在する導管を含んで
いる。かがる構成によれば、反応ガスがノズル内へ放出
される前にそれが過剰に加熱されることによりクラッキ
ングを生じ、これによりノズルの内壁面等に炭素が堆積
することに起因する種々の問題の発生を低減することが
できる。
According to another detailed feature of the apparatus of the present invention, the reaction gas supply means is a conduit having an opening at a position spaced apart from the inner wall surface of the nozzle, and the reaction gas supply means is a conduit having an opening at a position spaced apart from the inner wall surface of the nozzle. It includes a conduit extending into the nozzle from the downstream open end. According to this configuration, the reaction gas is excessively heated before it is discharged into the nozzle, causing cracking, which causes various types of cracking caused by carbon deposits on the inner wall surface of the nozzle, etc. The occurrence of problems can be reduced.

本発明の装置の更に他の一つの詳細な特徴によれば、反
応ガス供給手段はノズルの内壁面より隔置された位置に
開口を有する導管であって、金属蒸気の流れ方向に見て
ノズルの下流側開口端よりノズル内へ延在する導管を含
んでおり、その開口は実質的に半径方向外方又は金属蒸
気の流れ方向に対し下流側方向へ傾斜して半径方向外方
へ延在している。かかる構成によれば、ノズル内を流れ
る金属蒸気の流れにより反応ガスが吸出される所謂エジ
ェクタ効果によりノズル内へ反応ガスを導入することが
できるので、導管内の反応ガスの圧力を高くしなくても
、従ってノズル内の圧力条件を乱すことなく金属蒸気と
反応ガスとを良好に混合し、これらを良好に反応させる
ことができる。
According to yet another detailed feature of the apparatus of the present invention, the reaction gas supply means is a conduit having an opening at a position spaced apart from the inner wall surface of the nozzle, and the reaction gas supply means is a conduit having an opening at a position spaced apart from the inner wall surface of the nozzle, a conduit extending into the nozzle from the downstream open end of the nozzle, the opening extending radially outwardly or inclined downstream relative to the flow direction of the metal vapor; are doing. According to this configuration, the reaction gas can be introduced into the nozzle by the so-called ejector effect in which the reaction gas is sucked out by the flow of metal vapor flowing inside the nozzle, so there is no need to increase the pressure of the reaction gas in the conduit. Therefore, the metal vapor and the reaction gas can be mixed well and reacted well without disturbing the pressure conditions inside the nozzle.

本発明の装置の更に他の一つの詳細な特徴によれば、反
応ガス供給手段はノズルの最小断面部に対するその開口
の位置を金属蒸気の流れ方向に沿って変化し得るよう構
成されている。かかる構成によれば、金属蒸気及び反応
ガスの組合せの如何や装置の運転パラメータの設定如何
によって、金属蒸気と反応ガスとの化合反応が最適に行
われるよう、ノズルの最小断面部に対する開口の位置を
容易に調節することができる。
According to yet another detailed feature of the device according to the invention, the reaction gas supply means is constructed such that the position of its opening relative to the smallest cross section of the nozzle can be varied along the flow direction of the metal vapor. According to this configuration, the position of the opening with respect to the minimum cross-section of the nozzle is adjusted so that the combination reaction between the metal vapor and the reaction gas is optimally performed depending on the combination of the metal vapor and the reaction gas and the setting of the operating parameters of the device. can be easily adjusted.

尚本発明による方法及び装置は上述の如き先の提案にか
かる方法によっては能率よく且装置に製造することが困
難な金属炭化物の微粉末の製造に対し適用されるに適し
たものであるが、本発明の方法及び装置は金属酸化物、
金属窒化物の如き他の任意の金属化合物の微粉末の製造
に適用されてよいものである。
It should be noted that the method and apparatus according to the present invention are suitable for application to the production of fine powder of metal carbide, which is difficult to produce efficiently and in an apparatus using the above-mentioned previously proposed method. The method and apparatus of the present invention include metal oxides,
It may be applied to the production of fine powder of any other metal compound such as metal nitride.

以下に添付の図を参照しつつ、本発明を実施例について
詳細に説明する。
DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The invention will be explained in detail below by way of example embodiments with reference to the accompanying figures.

実施例 第1図は本発明による金属化合物微粉末製造装置の一つ
の実施例を示す縦断面図、第2図は第1図に示された装
置の要部を示す拡大部分縦断面図である。
Embodiment FIG. 1 is a longitudinal sectional view showing one embodiment of the apparatus for producing fine metal compound powder according to the present invention, and FIG. 2 is an enlarged partial longitudinal sectional view showing the main parts of the apparatus shown in FIG. 1. .

図に於て、10及び12はそれぞれアッパハウジング及
びロアハウジングを示している。アッパハウジング10
は実質的に一体の底壁14を有し軸線式に沿って延在す
る本体16と、該本体の上端を閉ざす蓋部材18とより
なっている。またロアハウジング12は軸線Aに沿って
延在し底壁14により上端を閉ざされた本体20と、該
本体の下端を閉ざす底壁部材22とよりなっている。蓋
部材18と本体16の上端との間、底壁14と本体20
の上端との間、本体20の下端と底壁部材22との間に
はそれぞれシール24.26.28が配置されており、
これによりアッパハウジング及びロアハウジングの内部
が大気より遮断されている。本体16及び20の側壁は
二重円筒状をなしており、それぞれ冷却水通路30及び
32を郭定している。
In the figure, 10 and 12 indicate an upper housing and a lower housing, respectively. Upper housing 10
It consists of an axially extending body 16 having a substantially integral bottom wall 14 and a lid member 18 closing off the upper end of the body. The lower housing 12 includes a main body 20 that extends along the axis A and has an upper end closed by a bottom wall 14, and a bottom wall member 22 that closes the lower end of the main body. Between the lid member 18 and the upper end of the main body 16, the bottom wall 14 and the main body 20
Seals 24, 26, 28 are disposed between the upper end and the bottom wall member 22, and between the lower end of the main body 20 and the bottom wall member 22,
This isolates the insides of the upper housing and lower housing from the atmosphere. The side walls of the bodies 16 and 20 are double cylindrical and define cooling water passages 30 and 32, respectively.

アッパハウジング10内にはメアンダ状のガス予熱室3
4と、該ガス予熱室と連通ずる金属蒸気発生室36とを
内部に有する黒鉛製のるっぽ38が配置されている。る
つぼ38の周りにはるつぼの内部を所定の温度に加熱す
るヒータ40が配置されており、るつぼ38及びヒータ
40は底壁上に配置された箱形の断熱材42内に収容さ
れている。るつぼ38の天井壁にはガス予熱室34と連
通ずるキャリアガス導入導管44が固定されており、る
つぼ38の底壁には金属蒸気搬送導管46が固定されて
おり、該導管の上方部分は金属蒸気発生室36内を上方
へ延在しており、導管46の下方部分は底壁14を貫通
して下方へ延在している。
Inside the upper housing 10 is a meander-shaped gas preheating chamber 3.
4, and a graphite roof 38 having therein a metal vapor generation chamber 36 communicating with the gas preheating chamber. A heater 40 for heating the inside of the crucible to a predetermined temperature is arranged around the crucible 38, and the crucible 38 and the heater 40 are housed in a box-shaped heat insulating material 42 arranged on the bottom wall. A carrier gas introduction conduit 44 communicating with the gas preheating chamber 34 is fixed to the ceiling wall of the crucible 38, and a metal vapor conveying conduit 46 is fixed to the bottom wall of the crucible 38, and the upper part of the conduit is made of metal. Extending upwardly within the steam generation chamber 36, the lower portion of the conduit 46 extends downwardly through the bottom wall 14.

図示の実施例に於ては、第2図に詳細に示されている如
く、導管46の下端には平行部を備えたのど部48aを
冑する先細末広ノズル48が一体的に設けられている。
In the illustrated embodiment, the lower end of the conduit 46 is integrally provided with a convergent diverging nozzle 48 having a throat 48a with a parallel section, as shown in detail in FIG. .

ノズル48はその下流側開口端48bにて粉末捕集室5
0と連通している。
The nozzle 48 is connected to the powder collection chamber 5 at its downstream opening end 48b.
It communicates with 0.

ノズル48内には下流側開口端48bよりのど部48a
の実質的に長手方向中央の位置まで反応ガス導入導管5
2が延在している。導管52はロアハウジング12の本
体20の側壁に担持された支持装置53により、図にて
上下方向に軸線式に沿って位置調節可能に支持されてい
る。導管52の先端にはキャップ54が固定されている
。キャップ54は円錐形の頭部54aと実質的に円筒形
の本体部54bとよりなっており、本体部は周方向に互
いに隔置され軸線方向に延在する複数個のタング56を
有している。各タングの当径方向外方の面には雄ねじが
形成されており、該雄ねじは導管52の先端の内面に形
成された雌ねじと螺合している。導管52の先端及びキ
ャップの本体54bの下端はそれぞれノズルの下流側開
口端48bへ向けて開いた切頭円錐面52b及び58を
有しており、これらの切頭円錐面により導管52とキャ
ップ54とよりなる反応ガス供給手段6oの断面末広状
の環状の開口62が郭定されている。
Inside the nozzle 48, there is a throat portion 48a extending from the downstream opening end 48b.
Reactant gas introduction conduit 5 to a position substantially in the longitudinal center of
2 is extended. The conduit 52 is supported by a support device 53 supported on the side wall of the main body 20 of the lower housing 12 so that its position can be adjusted along an axis in the vertical direction in the figure. A cap 54 is fixed to the tip of the conduit 52. The cap 54 includes a conical head portion 54a and a substantially cylindrical body portion 54b having a plurality of circumferentially spaced apart and axially extending tongues 56. There is. A male thread is formed on the outer surface of each tongue in the radial direction, and the male thread engages with a female thread formed on the inner surface of the tip of the conduit 52. The distal end of the conduit 52 and the lower end of the cap body 54b have frusto-conical surfaces 52b and 58, respectively, which open toward the downstream open end 48b of the nozzle, and these frusto-conical surfaces provide a connection between the conduit 52 and the cap 54. An annular opening 62 having a diverging cross section is defined in the reaction gas supply means 6o.

ロアハウジング20の側壁の下方部には途中に開閉弁6
4を有する導管66の一端が連結されており、該導管の
他端には真空ポンプ68が接続されており、これにより
粉末捕集室50等が所定の圧力に減圧されるようになっ
ている。粉末捕集室50内にはノズル48の下方にて水
冷鋼管70が配置されており、該鋼管は軸線Aに沿って
螺旋状に延在している。
An on-off valve 6 is located in the lower part of the side wall of the lower housing 20.
4 is connected to one end of a conduit 66, and a vacuum pump 68 is connected to the other end of the conduit, thereby reducing the pressure in the powder collection chamber 50 and the like to a predetermined pressure. . A water-cooled steel pipe 70 is disposed in the powder collection chamber 50 below the nozzle 48, and the steel pipe extends spirally along the axis A.

次に上述の如く構成された金属化合物微粉末製造装置を
用いて行われる本発明の製造方法の実施例について説明
する。
Next, an embodiment of the manufacturing method of the present invention, which is carried out using the metal compound fine powder manufacturing apparatus configured as described above, will be described.

まず金属蒸気発生室36内に金属化合物を構成すべき固
体又は液体の金属を装入し、キャリアガス導入導管より
キャリアガスを導入しつつ真空ポンプ68を作動させる
。次いで冷却水通路30及び32に冷却水を流しつつ、
ヒータ40に通電を行って金属蒸気発生室を所定の温度
に加熱する。
First, a solid or liquid metal to form a metal compound is charged into the metal vapor generation chamber 36, and the vacuum pump 68 is operated while a carrier gas is introduced from the carrier gas introduction conduit. Next, while flowing cooling water into the cooling water passages 30 and 32,
The heater 40 is energized to heat the metal vapor generation chamber to a predetermined temperature.

この段階に於ては金属蒸気発生室内へ装入された金属は
金属溶湯72となり、図には示されていないがその液面
より金属蒸気を発生する。次いで反応ガス供給手段60
よりノズル48内へ反応ガスを導入する。
At this stage, the metal charged into the metal vapor generation chamber becomes molten metal 72, and metal vapor is generated from the liquid surface, although not shown in the figure. Next, reaction gas supply means 60
The reaction gas is then introduced into the nozzle 48.

この場合金属溶湯72より発生した金属蒸気は金属蒸気
発生室内にてキャリアガスと混合され、該混合ガスは実
質的に温度低下することなく導管46を経てノズル48
内へ流入し、反応ガス供給手段60を経てノズル内へ導
入された反応ガスと混合され、これにより金属蒸気と反
応ガスとが反応して高温の金属化合物の微粒となり、か
かる微粒を含む混合ガスはノズルの下流側開口端48b
より噴流74となって噴出し、ノズルを通過する際の断
熱膨張によって急冷され、金属化合物の微粉末76が水
冷銅管70の表面及び本体2oの内側側壁の内面に付着
する。
In this case, the metal vapor generated from the molten metal 72 is mixed with the carrier gas in the metal vapor generation chamber, and the mixed gas passes through the conduit 46 to the nozzle 48 without substantially decreasing the temperature.
The metal vapor flows into the nozzle and is mixed with the reaction gas introduced into the nozzle through the reaction gas supply means 60, whereby the metal vapor and the reaction gas react to form fine particles of a high-temperature metal compound, and a mixed gas containing such fine particles. is the downstream opening end 48b of the nozzle
The metal compound is ejected as a jet 74 and rapidly cooled by adiabatic expansion when passing through the nozzle, and fine powder 76 of the metal compound adheres to the surface of the water-cooled copper tube 70 and the inner surface of the inner side wall of the main body 2o.

尚この場合、キャリアガスの流量、反応ガスの流量、各
室内の圧力等を調節することにより、生成する金属化合
物の微粉末の大きさを変化させることができ、また金属
蒸気発生室内の温度や反応ガスの流量等を調節すること
により、金属化合物の微粉末の単位時間当りの生成量を
変化させることができる。
In this case, by adjusting the flow rate of the carrier gas, the flow rate of the reaction gas, the pressure inside each chamber, etc., the size of the fine powder of the metal compound to be generated can be changed, and the temperature inside the metal vapor generation chamber can be changed. By adjusting the flow rate of the reaction gas, etc., the amount of fine metal compound powder produced per unit time can be changed.

次に第1図に示された金属化合物微粉末製造装置を用い
て行われた本発明の製造方法の幾つかの具体例について
説明する。
Next, some specific examples of the manufacturing method of the present invention performed using the metal compound fine powder manufacturing apparatus shown in FIG. 1 will be described.

具体例1 金属溶湯72としてケイ素溶湯を選定し、キャリアガス
としてアルゴンを選定し、反応ガスとしてメタンガスを
選定し、下記の表1に示された条件にて第1図及び第2
図に示された装置を運転することにより、炭化ケイ素の
微粉末を製造した。
Specific Example 1 A molten silicon metal was selected as the molten metal 72, argon was selected as the carrier gas, and methane gas was selected as the reaction gas.
Fine powder of silicon carbide was produced by operating the apparatus shown in the figure.

表  1 Sl溶湯の温度:  2000℃ アルゴンの流量=1i/11n CH4ガスの流量:  20.i’/1n金属蒸気発生
室の圧カニ  8Torr粉末捕集室の圧カニ  2T
orr その結果平均粒径約400人の炭化ケイ素微粉末を約5
0z/hrの速度にて捕集することができ4、また炭素
の蓄積等による装置の運転上の障害が生じることなく約
100時間に亙り炭化ケイ素微粉末の製造を行うことが
できた。
Table 1 Temperature of Sl molten metal: 2000°C Argon flow rate = 1i/11n CH4 gas flow rate: 20. i'/1n Pressure crab in metal vapor generation chamber 8 Torr Pressure crab in powder collection chamber 2T
orr As a result, the average particle size of silicon carbide fine powder of about 400
It was possible to collect the particles at a rate of 0z/hr4, and the silicon carbide fine powder could be produced for about 100 hours without any trouble in the operation of the apparatus due to carbon accumulation, etc.

具体例2 金属溶湯72として純アルミニウム溶湯を選定し、キャ
リアガスとしてアルゴンを選定し、反応ガスとしてメタ
ンガスを選定し、下記の表2に示された条件にて第1図
及び第2図に示された装置を運転することにより、炭化
アルミニウムの微粉末を製造した。
Specific Example 2 Pure aluminum molten metal was selected as the molten metal 72, argon was selected as the carrier gas, methane gas was selected as the reaction gas, and the conditions shown in FIGS. 1 and 2 were carried out under the conditions shown in Table 2 below. Fine powder of aluminum carbide was produced by operating the equipment as described above.

表  2 A1溶湯の温度:  1800℃ アルゴンの流量:  Ii/a+1n CH4ガスの流量:  25.i’/1n金属蒸気発生
室の圧カニ  9Torr粉末捕集室の圧カニ  3T
orr その結果平均粒径約400人の炭化アルミニウムの微粉
末を約60g/hrの速度にて捕集することができ、ま
た炭素の蓄積等による装置の運転上の障害が生じること
なく約100時間に亙り炭化アルミニウム微粉末の製造
を行うことができた。
Table 2 Temperature of A1 molten metal: 1800°C Argon flow rate: Ii/a+1n CH4 gas flow rate: 25. i'/1n Pressure crab in metal vapor generation chamber 9 Torr Pressure crab in powder collection chamber 3T
As a result, fine aluminum carbide powder with an average particle size of about 400 particles can be collected at a rate of about 60 g/hr, and for about 100 hours without any operational problems due to carbon accumulation etc. It was possible to produce fine aluminum carbide powder over the period.

第3図は金属化合物の微粉末を連続的に捕集するよう構
成された本発明による金属化合物微粉末製造装置の粉末
捕集部を示す拡大部分断面図である。尚第3図に於て、
第1図に示された部分と実質的に同一の部分には第4図
に示された符号と同一の符号が付されている。
FIG. 3 is an enlarged partial sectional view showing a powder collecting section of the apparatus for producing fine metal compound powder according to the present invention, which is configured to continuously collect fine powder of metal compound. Furthermore, in Figure 3,
Parts that are substantially the same as those shown in FIG. 1 are designated by the same reference numerals as shown in FIG.

第3図に於て、ロアハウジング12の内側側壁には環状
板100がその外周縁にて固定されている。環状板10
0の内周縁には軸線Aに沿って円筒体102が固定され
ており、環状板の下面には円筒体104及び106が円
筒体102と同心に固定されており、これらの円筒体は
互いに径方向に隔置されている。円筒体102の上端に
は環状板108が固定されており、その内周縁はノズル
48の部位にて導管46に固定されている。導管52は
円筒体102を貫通して該円筒体に対し上下方向に相対
変位可能に延在している。
In FIG. 3, an annular plate 100 is fixed to the inner side wall of the lower housing 12 at its outer peripheral edge. Annular plate 10
A cylindrical body 102 is fixed along the axis A to the inner peripheral edge of the annular plate, and cylindrical bodies 104 and 106 are fixed concentrically to the cylindrical body 102 on the lower surface of the annular plate. spaced in the direction. An annular plate 108 is fixed to the upper end of the cylindrical body 102, and the inner peripheral edge thereof is fixed to the conduit 46 at the nozzle 48 portion. The conduit 52 extends through the cylindrical body 102 and is movable relative to the cylindrical body in the vertical direction.

環状板100の下方には粉末捕集ドラム110が配置さ
れている。図示の実施例に於ては、粉末捕集ドラム11
0は三重の円筒構造をなしており、底板112に互いに
同心に且互いに径方向に隔置された状態にて配置された
三つの円筒体114.116.118を含んでいる。各
円筒体は下端にて底板112に固定され互いに隔置され
た内筒120及び外筒122と、これらの上端に固定さ
れた環状の天井板124とを含んでいる。内筒120、
外筒122)天井壁124、底板112)及び内筒又は
外筒に固定された図には示されていないフィンは互いに
共働して冷却水通路126を郭定している。また各円筒
体には半径方向に延在する通気バイブ128が固定され
ており、各通気パイプは隣接する円筒体の通気パイプよ
り上下左右方向にオフセットされている。
A powder collection drum 110 is arranged below the annular plate 100. In the illustrated embodiment, the powder collection drum 11
0 has a triple cylindrical structure and includes three cylindrical bodies 114, 116, and 118 disposed on the bottom plate 112 concentrically and spaced apart from each other in the radial direction. Each cylindrical body includes an inner cylinder 120 and an outer cylinder 122 which are fixed to the bottom plate 112 at their lower ends and spaced apart from each other, and an annular ceiling plate 124 which is fixed to their upper ends. inner cylinder 120,
The outer cylinder 122), the ceiling wall 124, the bottom plate 112) and fins (not shown) fixed to the inner cylinder or the outer cylinder cooperate with each other to define a cooling water passage 126. Further, a ventilation vibrator 128 extending in the radial direction is fixed to each cylindrical body, and each ventilation pipe is offset in the vertical and horizontal directions from the ventilation pipe of the adjacent cylindrical body.

各円筒体102.104.106の外周面にはそれぞれ
ブラシ130.132.134が固定されており、各ブ
ラシは対応する円筒体114.116.118の上端部
の内周面に当接している。
A brush 130.132.134 is fixed to the outer peripheral surface of each cylindrical body 102.104.106, and each brush is in contact with the inner peripheral surface of the upper end of the corresponding cylindrical body 114.116.118. .

また各ブラシはその一部にて底板112の近傍まで延在
しており、該部分は図には示されていないが弾性を有す
る棒状の芯材により対応する円筒体114.166.1
18の内周面に押付けられており、これにより円筒体の
内周面に付着した微粉末136を掻き落とし、底板11
2に設けられた孔138を経て下方へ落下させるように
なっている。
Further, each brush has a part extending to the vicinity of the bottom plate 112, and although this part is not shown in the figure, a corresponding cylindrical body 114.166.1 is formed by an elastic rod-shaped core material.
This scrapes off the fine powder 136 adhering to the inner peripheral surface of the cylindrical body, and the bottom plate 11
It is designed to fall downward through a hole 138 provided in 2.

各円筒体の冷却水通路には冷却水供給導管140及び冷
却水排出導管142が連通接続されており、これらの導
管の一部は軸線Aに沿って互いに同心に延在し、粉末捕
集ドラム110を回転させるための駆動軸144を構成
している。駆動軸144は底壁部材22を貫通して下方
へ延在しており、底壁部材に固定された軸受146によ
り支持されている。駆動軸の下端はカップリング148
を介してモータ150に連結されており、これにより粉
末捕集ドラム110が軸線Aの周りに回転駆動されるよ
うになっている。尚冷却水供給導管140及び冷却水排
出導管142はプレナム装置152を介してそれぞれ図
には示されていない冷却水供給源、冷却水ドレンに連通
している。
A cooling water supply conduit 140 and a cooling water discharge conduit 142 are connected to the cooling water passage of each cylindrical body, and some of these conduits extend concentrically with each other along the axis A, and are connected to the powder collection drum. A drive shaft 144 for rotating the drive shaft 110 is configured. The drive shaft 144 extends downward through the bottom wall member 22 and is supported by a bearing 146 fixed to the bottom wall member. The lower end of the drive shaft is a coupling 148
The powder collecting drum 110 is connected to a motor 150 via a motor 150 so that the powder collecting drum 110 is rotationally driven around an axis A. The cooling water supply conduit 140 and the cooling water discharge conduit 142 communicate with a cooling water supply source and a cooling water drain, respectively, which are not shown in the drawings, via a plenum device 152.

粉末捕集ドラム110の下方には底板112の孔138
より落下した微粉末を収集する粉末収集ロート154が
配置されており、その導管部154aは底壁部材22に
固定され且これを貫通して下方へ延在している。導管部
154aの下端は開閉弁156及び導管158を介して
ホッパ160に接続されている。導管158には途中に
開閉弁162を有する導管164により排気ポンプ16
6に接続されており、また開閉弁170を有する導管1
68により選択的に大気に解放されるようになっている
。ホッパ160の下端には該ホッパ内より金属化合物の
微粉末136を取出すための開閉弁172が設けられて
いる。
Below the powder collection drum 110 are holes 138 in the bottom plate 112.
A powder collection funnel 154 is disposed to collect the fine powder that has fallen further, and a conduit portion 154a thereof is fixed to the bottom wall member 22 and extends downward through the bottom wall member 22. The lower end of the conduit portion 154a is connected to a hopper 160 via an on-off valve 156 and a conduit 158. The exhaust pump 16 is connected to the conduit 158 by a conduit 164 having an on-off valve 162 in the middle.
6 and also has an on-off valve 170
68 for selective release to the atmosphere. An on-off valve 172 is provided at the lower end of the hopper 160 for taking out the fine metal compound powder 136 from inside the hopper.

かくしてこの実施例に於ては、ノズル48より噴出した
噴流74は円筒体114内の空間へ導かれ、通気バイブ
128を経て円筒体114と116との間の空間へ流入
し、更に通気パイプ128を経て円筒体116と118
との間の空間へ流入する。この場合金属化合物の微粉末
は各円筒体の内周面に付着し、それらの微粉末はブラシ
130〜134によって掻き落とされ、孔138を経て
粉末収集ロート154へ落下し、導管部154aに収集
される。かくして導管部154aに所定量の微粉末が収
集されると、開閉弁162を開弁じ、排気ポンプ166
を作動させることにより、ホッパ160内の圧力を粉末
捕集室50内の圧力と等しくなるよう減圧し、開閉弁1
62を閉弁し、排気ポンプ166を停止させた後開閉弁
156を開弁し、これにより導管部154a内の微粉末
をホッパ160へ移動させる。ホッパ160内の微粉末
を取出す場合には、開閉弁156及び162が閉弁され
た状態にて開閉弁170を開弁し、これによりホッパ内
の圧力を大気圧に上昇させ、その状態にて開閉弁172
を開弁する。
Thus, in this embodiment, the jet stream 74 ejected from the nozzle 48 is guided into the space within the cylinder 114, passes through the ventilation vibrator 128, flows into the space between the cylinders 114 and 116, and then flows through the ventilation pipe 128. through cylinders 116 and 118
It flows into the space between. In this case, the fine powder of the metal compound adheres to the inner circumferential surface of each cylindrical body, and the fine powder is scraped off by the brushes 130 to 134, falls into the powder collection funnel 154 through the hole 138, and is collected in the conduit portion 154a. be done. When a predetermined amount of fine powder is collected in the conduit section 154a, the on-off valve 162 is opened and the exhaust pump 166 is turned on.
By operating the on-off valve 1, the pressure inside the hopper 160 is reduced to be equal to the pressure inside the powder collection chamber 50.
62 is closed and the exhaust pump 166 is stopped, the on-off valve 156 is opened, thereby moving the fine powder in the conduit portion 154a to the hopper 160. When taking out the fine powder in the hopper 160, the on-off valve 170 is opened with the on-off valves 156 and 162 closed, thereby increasing the pressure inside the hopper to atmospheric pressure, and in that state. Open/close valve 172
Open the door.

尚上述の実施例に於ては、ノズル48は先細末広ノズル
であるが、導管46の下端に設けられるノズルは例えば
先細ノズルであってもよい。また反応ガス供給手段によ
る反応ガスの吹出し方向は図示の実施例の如くノズルの
下流側開口端へ向けて傾斜した半径方向外方又は半径方
向外方であることが好ましいが、金属蒸気の流れ方向に
見て上流側方向へ傾斜した半径方向外方であってもよい
Although in the embodiment described above, the nozzle 48 is a tapered-divergent nozzle, the nozzle provided at the lower end of the conduit 46 may be, for example, a tapered nozzle. Further, the blowing direction of the reaction gas by the reaction gas supply means is preferably radially outward inclined toward the downstream opening end of the nozzle as in the illustrated embodiment, or radially outward, but in the direction of the flow of metal vapor. It may be radially outward inclined toward the upstream side when viewed from above.

この場合には導管52内へ金属粒子が侵入することを防
止する手段が導管の先端より上流側の位置に配置される
In this case, means for preventing metal particles from entering the conduit 52 is arranged at a position upstream from the tip of the conduit.

以上に於ては本発明を特定の実施例及び幾つかの具体例
について詳細に説明したが、本発明はこれらの実施例及
び具体例に限定されるものではなく、本発明の範囲内に
て他の種々の実施例が可能であることは当業者にとって
明らかであろう。
Although the present invention has been described above in detail with respect to specific embodiments and some specific examples, the present invention is not limited to these embodiments and specific examples, and can be applied within the scope of the present invention. It will be apparent to those skilled in the art that various other embodiments are possible.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第1図は本発明による金属化合物微粉末製造装置の一つ
の実施例を示す縦断面図、第2図は第1図に示された装
置の要部を示す拡大部分縦断面図、第3図は金属化合物
の微粉末を連続的に捕集するよう構成された本発明によ
る金属化合物微粉末製造装置の粉末捕集部を示す拡大部
分断面図である。 10・・・アッパハウジング、12・・・ロアハウジン
グ、14・・・底壁、16・・・本体、18・・・蓋部
材、20・・・本体、22・・・底壁部材、24.26
.28・・・シール、30.32・・・冷却水通路、3
4・・・ガス予熱室、36・・・金属蒸気発生室、38
・・・るつぼ、40・・・ヒータ、42・・・断熱材、
44・・・キャリアガス導入導管、46・・・金属蒸気
搬送導管、48・・・先細末広ノズル、48a・・・の
ど部、48b・・・下流側開口端、50・・・粉末捕集
室、52・・・反応ガス導入導管、54・・・キャップ
、56・・・タング、58・・・切頭円錐面、60・・
・反応ガス供給手段、62・・・開口。 64・・・開閉弁、66・・・導管、68・・・真空ポ
ンプ。 70・・・水冷鋼管、72・・・金属溶湯、74・・・
噴流。 76・・・金属化合物の微粉末、100・・・環状板、
102.104.106・・・円筒体、108・・・環
状板。 110・・・粉末捕集ドラム、112・・・底板、11
4.116.118・・・円筒体、120・・・内筒、
122・・・外筒、124・・・天井板、126・・・
冷却水通路。 128・・・通気パイプ、130.132.134・・
・ブラシ、136・・・微粉末、138・・・孔、14
0・・・冷却水供給導管、142・・・冷却水排出導管
、144・・・駆動軸、146・・・軸受、148・・
・カップリング、150・・・モータ、152・・・ブ
レナム装置、154・・・粉末収集ロート、156・・
・開閉弁、158・・・導管、160・・・ホッパ、1
62・・・開閉弁、164・・・導管、166・・・排
気ポンプ、168・・・導管。 170・・・開閉弁、172・・・開閉弁特 許 出 
願 人  トヨタ自動車株式会社代   理   人 
 弁理士  明石 昌毅第1図 10・・アッパハウジング    46・・金属蒸気搬
送導管12・・ロアハウジング     48・・先細
末広ノズル34・・ガス予熱室       50・・
粉末補具室36・・金属蒸気発生室     52・・
反応ガス導入導管38・・るつぼ          
60・・反応ガス供給生殺40・・ヒータ 第2図 48・・先細末広ノズル 48&・・のど部 52・・反応ガス導入溝管 60・・反応かス供給手段 62・・開口
FIG. 1 is a longitudinal cross-sectional view showing one embodiment of the apparatus for producing fine metal compound powder according to the present invention, FIG. 2 is an enlarged longitudinal cross-sectional view of a main part of the apparatus shown in FIG. 1, and FIG. FIG. 2 is an enlarged partial sectional view showing a powder collecting section of the metal compound fine powder manufacturing apparatus according to the present invention, which is configured to continuously collect fine metal compound powder. DESCRIPTION OF SYMBOLS 10... Upper housing, 12... Lower housing, 14... Bottom wall, 16... Main body, 18... Lid member, 20... Main body, 22... Bottom wall member, 24. 26
.. 28...Seal, 30.32...Cooling water passage, 3
4... Gas preheating chamber, 36... Metal vapor generation chamber, 38
... Crucible, 40... Heater, 42... Insulation material,
44...Carrier gas introduction conduit, 46...Metal vapor transport conduit, 48...Tapered divergent nozzle, 48a...Groat, 48b...Downstream open end, 50...Powder collection chamber , 52... Reaction gas introduction conduit, 54... Cap, 56... Tang, 58... Truncated conical surface, 60...
- Reaction gas supply means, 62...opening. 64...Opening/closing valve, 66...Conduit, 68...Vacuum pump. 70... Water-cooled steel pipe, 72... Molten metal, 74...
Jet stream. 76... Fine powder of metal compound, 100... Annular plate,
102.104.106... Cylindrical body, 108... Annular plate. 110... Powder collection drum, 112... Bottom plate, 11
4.116.118... Cylindrical body, 120... Inner cylinder,
122...Outer cylinder, 124...Ceiling plate, 126...
Cooling water passage. 128...Vent pipe, 130.132.134...
・Brush, 136... Fine powder, 138... Hole, 14
0... Cooling water supply conduit, 142... Cooling water discharge conduit, 144... Drive shaft, 146... Bearing, 148...
- Coupling, 150... Motor, 152... Blenheim device, 154... Powder collection funnel, 156...
・Opening/closing valve, 158... Conduit, 160... Hopper, 1
62... Opening/closing valve, 164... Conduit, 166... Exhaust pump, 168... Conduit. 170...Opening/closing valve, 172...Opening/closing valve patent issued
Applicant: Representative of Toyota Motor Corporation
Patent Attorney Masatake Akashi Figure 1 10... Upper housing 46... Metal vapor conveying conduit 12... Lower housing 48... Taper-widening nozzle 34... Gas preheating chamber 50...
Powder auxiliary chamber 36...Metal vapor generation chamber 52...
Reaction gas introduction conduit 38...crucible
60...Reaction gas supply raw/kill 40...Heater Fig. 2 48...Tapered divergent nozzle 48&... Throat 52...Reaction gas introduction groove pipe 60...Reaction gas supply means 62...Opening

Claims (5)

【特許請求の範囲】[Claims] (1)金属化合物を構成すべき金属の蒸気を断熱膨張用
のノズルに通しつつ前記金属化合物を構成すべき他の元
素を含む反応ガスをノズルの最小断面部又はそれより上
流側の位置にて前記ノズル内へ導入し、前記金属蒸気と
前記反応ガスとを混合することにより前記金属蒸気と前
記他の元素とを反応させ、かくして生じた金属化合物の
微粒と残留ガスとの混合ガスを前記ノズルより噴出させ
、これにより断熱膨張によって前記混合ガスを急冷させ
ることを含む金属化合物の微粉末の製造方法。
(1) While passing the vapor of the metal to form the metal compound through an adiabatic expansion nozzle, the reactive gas containing other elements to form the metal compound is passed through the minimum cross-section of the nozzle or at a position upstream from it. The metal vapor is introduced into the nozzle and mixed with the reaction gas to cause the metal vapor to react with the other element, and the resulting mixed gas of the fine particles of the metal compound and the residual gas is introduced into the nozzle. A method for producing a fine powder of a metal compound, the method comprising: ejecting the mixed gas from a metal compound, thereby rapidly cooling the mixed gas by adiabatic expansion.
(2)特許請求の範囲第1項の金属化合物の微粉末の製
造方法に於て、前記反応ガスは前記ノズルの内壁面より
隔置された位置にて前記ノズル内へ導入されることを特
徴とする金属化合物の微粉末の製造方法。
(2) In the method for producing fine powder of a metal compound according to claim 1, the reaction gas is introduced into the nozzle at a position spaced apart from the inner wall surface of the nozzle. A method for producing fine powder of a metal compound.
(3)金属蒸気発生室と、粉末捕集室と、前記金属蒸気
発生室を所定の温度に加熱する手段と、前記金属蒸気発
生室と前記粉末捕集室とを連通接続し前記粉末捕集室の
側の端部に断熱膨張用のノズルを有する絞り通路手段と
、前記ノズルの最小断面部又はその上流側の位置にて前
記ノズル内へ反応ガスを供給する反応ガス供給手段と、
前記ノズルよりの噴流を受ける位置にて前記粉末捕集室
内に配置されたマトリックス金属溶湯貯容手段と、前記
粉末捕集室内を減圧する手段とを有する金属化合物の微
粉末の製造装置。
(3) A metal vapor generation chamber, a powder collection chamber, a means for heating the metal vapor generation chamber to a predetermined temperature, and a means for communicating and connecting the metal vapor generation chamber and the powder collection chamber to collect the powder. a throttle passage means having a nozzle for adiabatic expansion at the end on the chamber side; a reaction gas supply means for supplying the reaction gas into the nozzle at a minimum cross-section of the nozzle or a position upstream thereof;
An apparatus for producing fine powder of a metal compound, comprising: a matrix metal molten metal storage means disposed within the powder collection chamber at a position receiving a jet stream from the nozzle; and means for reducing the pressure inside the powder collection chamber.
(4)特許請求の範囲第3項の金属化合物の微粉末の製
造装置於て、前記反応ガス供給手段は前記ノズルの内壁
面より隔置された位置に開口を有する導管を含んでいる
ことを特徴とする金属化合物の微粉末の製造装置。
(4) In the apparatus for producing fine powder of a metal compound according to claim 3, the reaction gas supply means includes a conduit having an opening at a position spaced apart from the inner wall surface of the nozzle. Features: A device for producing fine powder of metal compounds.
(5)特許請求の範囲第4項の金属化合物の微粉末の製
造装置に於て、前記導管は前記ノズル内を流れる金属蒸
気の流れ方向に見て前記ノズルの下流側開口端より前記
ノズル内へ延在していることを特徴とする金属化合物の
微粉末の製造装置。
(5) In the apparatus for producing fine powder of a metal compound as set forth in claim 4, the conduit is located within the nozzle from the downstream opening end of the nozzle when viewed in the flow direction of the metal vapor flowing within the nozzle. 1. An apparatus for producing fine powder of a metal compound, characterized in that:
JP61270498A 1986-11-13 1986-11-13 Method and apparatus for producing fine powder of metal compound Expired - Lifetime JPH0761445B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP61270498A JPH0761445B2 (en) 1986-11-13 1986-11-13 Method and apparatus for producing fine powder of metal compound

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP61270498A JPH0761445B2 (en) 1986-11-13 1986-11-13 Method and apparatus for producing fine powder of metal compound

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS63123436A true JPS63123436A (en) 1988-05-27
JPH0761445B2 JPH0761445B2 (en) 1995-07-05

Family

ID=17487107

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP61270498A Expired - Lifetime JPH0761445B2 (en) 1986-11-13 1986-11-13 Method and apparatus for producing fine powder of metal compound

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH0761445B2 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008132877A (en) * 2006-11-28 2008-06-12 Daikyo Nishikawa Kk Assembly structure of storage member
JP2012520759A (en) * 2009-03-20 2012-09-10 スソンテック カンパニー リミテッド Thermal conversion reaction sealed container

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008132877A (en) * 2006-11-28 2008-06-12 Daikyo Nishikawa Kk Assembly structure of storage member
JP2012520759A (en) * 2009-03-20 2012-09-10 スソンテック カンパニー リミテッド Thermal conversion reaction sealed container

Also Published As

Publication number Publication date
JPH0761445B2 (en) 1995-07-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4311545A (en) Method for the deposition of pure semiconductor material
US6878360B1 (en) Carbon fibrous matter, production device of carbon fibrous matter, production method of carbon fibrous matter and deposit prevention device for carbon fibrous matter
US6835361B2 (en) Processes and apparatus for reacting gaseous reactants containing solid particles
JPH0473467B2 (en)
JPH0415839B2 (en)
US4145403A (en) Arc heater method for producing metal oxides
GB2125430A (en) Process for thermal cracking of heavy oil
JPH0120206B2 (en)
CN103021779B (en) Plasma reactor
JPS63123436A (en) Production of fine powder of metallic compound and apparatus
CN100457614C (en) Device and process for the deposition of ultrafine particles from the gas phase
CA2543271C (en) Catalytic secondary reforming process and reactor for said process
MXPA97001288A (en) Cuba oven for direct reduction of oxi
EP1122294B1 (en) Process and apparatus for the pyrolysis of hydrocarbon gas
CN111348642B (en) Device and method for preparing single-walled carbon nanotube by floating catalysis method
US4538528A (en) Gas converter
KR102419304B1 (en) Fluidized Bed Reactor System Allows Particle Sampling During Progress Reactions
JPS63123435A (en) Production of fine powder of metallic compound and apparatus therefor
US2681852A (en) Method for partial combustion of carbonaceous materials
JPS63125627A (en) Method and apparatus for producing metal compound particle-dispersed metallic composite material
JP4462834B2 (en) Method and apparatus for producing carbon black
JP3908511B2 (en) Carbon black manufacturing method and apparatus
JPH0557201B2 (en)
JP2005060196A (en) Equipment and method for manufacturing fullerene
JP3927455B2 (en) Method and apparatus for producing vapor grown carbon fiber