JPS62849B2 - - Google Patents

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JPS62849B2
JPS62849B2 JP54000715A JP71579A JPS62849B2 JP S62849 B2 JPS62849 B2 JP S62849B2 JP 54000715 A JP54000715 A JP 54000715A JP 71579 A JP71579 A JP 71579A JP S62849 B2 JPS62849 B2 JP S62849B2
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glass
nozzle
gas
liquid
arrow
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JP54000715A
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Katsuyuki Imoto
Takemi Aida
Yasushi Ikuta
Yasuo Suganuma
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Hitachi Ltd
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Hitachi Ltd
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Publication of JPS62849B2 publication Critical patent/JPS62849B2/ja
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01413Reactant delivery systems
    • C03B37/0142Reactant deposition burners
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00Glass deposition burners
    • C03B2207/30For glass precursor of non-standard type, e.g. solid SiH3F
    • C03B2207/34Liquid, e.g. mist or aerosol
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00Glass deposition burners
    • C03B2207/42Assembly details; Material or dimensions of burner; Manifolds or supports

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  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 従来、例えば光フアイバ用ガラスを製造する方
法として、酸水素バーナの酸素ノズルにガラス微
粉末を含ませた酸素を送り込み、酸水素バーナで
燃焼させることにより、高温に加熱されたガラス
微粉末煤をターゲツト上に堆積させてガラス煤ブ
ロツクを製造する方法がある。この方法で光フア
イバ用の母材を作ろうとすると次のような問題点
がある。
Detailed Description of the Invention Conventionally, as a method for producing glass for optical fibers, for example, oxygen containing fine glass powder is fed into the oxygen nozzle of an oxyhydrogen burner and heated to a high temperature by burning it in the oxyhydrogen burner. There is a method of manufacturing a glass soot block by depositing the glass fine powder soot on a target. When trying to make a base material for optical fiber using this method, the following problems arise.

(1) ガラス原料として天然水晶粉末を使用してい
るために低損失の光フアイバ母材を得ることが
困難である。
(1) Because natural crystal powder is used as the glass raw material, it is difficult to obtain a low-loss optical fiber base material.

(2) 天然水晶粉末を作る工程と、これを酸水素バ
ーナに送り込んでターゲツト上に石英ガラスブ
ロツクを堆積させる工程とを連続的に行なうこ
とができず、生産性が悪い。
(2) The process of producing natural quartz powder and the process of sending it to an oxyhydrogen burner to deposit a quartz glass block on a target cannot be performed continuously, resulting in poor productivity.

(3) 屈折率制御用のドーパントを含んだSiO2
ラスブロツクを作ることが困難である。
(3) It is difficult to make a SiO 2 glass block containing a dopant for controlling the refractive index.

これらの問題点を解決させる方法として天然水
晶の代りに、ハロゲン化物、水素化物、アルキル
化物からなるシリコン化合物、あるいは屈折率制
御用ドーパントを含んだ上記シリコン化合物(た
とえば、SiCl4,SiHCl3,SiH4,SiH2Cl2,Si
(OC2H54,POCl3,BBr3など)の気体を酸化性
ガスと共に送り込んでガラスブロツクを作る方法
がある。(特開昭51―107313号公報)。しかしこの
方法ではガラスブロツクの堆積速度が遅く、かつ
堆積収率も低い。
As a way to solve these problems, instead of natural quartz, silicon compounds consisting of halides, hydrides, alkylated compounds, or the above silicon compounds containing refractive index controlling dopants (for example, SiCl 4 , SiHCl 3 , SiH 4 , SiH 2 Cl 2 , Si
There is a method of making a glass block by feeding a gas (OC 2 H 5 ) 4 , POCl 3 , BBr 3, etc.) together with an oxidizing gas. (Japanese Unexamined Patent Publication No. 107313/1983). However, this method results in a slow deposition rate of glass blocks and a low deposition yield.

本発明は、ガラス組成物原料を高温で反応させ
る工程を含むガラスブロツクの製造方法におい
て、液相状態のガラス組成物原料を粒子化させた
後、高温反応せしめるものである。また、本発明
の推奨される一実施例においては、ガラス組成物
原料の粒子化を霧吹き動作で行なつている。その
結果、ガラス煤ブロツクを極めて高速度、かつ高
収率で堆積でき、しかも連続的に製造することが
できる。また本発明の方法は、ガラス組成物液体
原料を粒子化させる方法であるので、従来、気相
化学反応法では蒸気化させることが不可能であつ
た液体なども用いることができる。さらに、蒸気
圧のちがう2種類以上の液体を混合させて混合比
に応じた液体を霧状に発生させることが可能なの
で、ガラスブロツクの屈折率組成の調整が容易で
ある。
The present invention is a method for manufacturing a glass block that includes a step of reacting a glass composition raw material at a high temperature, in which the glass composition raw material in a liquid phase is pulverized and then subjected to a high temperature reaction. Further, in a recommended embodiment of the present invention, the glass composition raw material is pulverized by a spraying operation. As a result, glass soot blocks can be deposited at extremely high rates and yields and can be produced continuously. Furthermore, since the method of the present invention is a method of turning a glass composition liquid raw material into particles, it is possible to use liquids that have conventionally been impossible to vaporize using vapor phase chemical reaction methods. Furthermore, since it is possible to mix two or more liquids with different vapor pressures and generate a mist of liquid according to the mixing ratio, it is easy to adjust the refractive index composition of the glass block.

したがつて、本発明の方法は、光フアイバ用ガ
ラス母材のほかに、結晶化ガラス、フオトクロミ
ツクガラス、低融点ハンダガラス、酸化物半導体
ガラス、カルコゲンガラス、赤外光学用酸化物ガ
ラス、スイツチガラス、金属アルコレートからつ
くられる各種酸化物ガラス、強誘電性結晶化ガラ
ス、電気光学用結晶化ガラス、ガラスレーザー用
ガラス、ガラス線量計に適したガラス組成のガラ
ス、などを作る方法としても適している。
Therefore, in addition to the glass base material for optical fibers, the method of the present invention can be applied to crystallized glass, photochromic glass, low melting point solder glass, oxide semiconductor glass, chalcogen glass, oxide glass for infrared optics, It can also be used as a method for producing switch glass, various oxide glasses made from metal alcoholates, ferroelectric crystallized glass, crystallized glass for electro-optics, glass for glass lasers, glass with a glass composition suitable for glass dosimeters, etc. Are suitable.

以下、本発明の実施例を図面を用いて説明す
る。
Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.

第1図は本発明のガラス煤ブロツクを連続的に
製造する方法の概略図を示したものである。これ
はガラス管3内に矢印4から水素を含むガスを送
り込むことにより、容器2中のガラス組成物液体
原料1がガラス管5内を矢印6方向に吸い上げら
れ、ノズル5′より出た液体はノズル3′より出た
ガスによつて微粒化され霧状11になる。10は
微粒化された液体が放散するのを抑制するための
保護管である。9は大きな粒状の霧化液体がノズ
ル10′から噴射されるのを抑え、均一な径の粒
状の霧化液体が噴射されるようにするための中空
球であり、この球に衝突した大粒の霧化液体は孔
16から容器2内に流れ落ち、ふたたび霧化用液
体1として用いられる。微粒化された霧状液体1
1は、管7内に矢印8からノズル7′に送り込ま
れた酸化性ガスとノズル10′で混合される。そ
してこの霧状液体を含んだ混合ガスに点火するこ
とにより燃焼させ、ガラス微粒子を含んだ火炎1
1′を生じさせる。この火炎11′を矢印14方向
(あるいはその逆方向)に回転しつつ矢印13方
向に移動するターゲツト12に吹付けることによ
りターゲツト上にガラス煤ブロツク15を堆積さ
せる方法である。17は液体供給装置であり、容
器2内につねに液面が一定となるように液体1を
送り込む機能を有している。また必要に応じて容
器2内の液面に不活性ガスを吹きつけながら圧力
をかけられるようになつている。18は液体1の
温度制御用の恒温槽である。本発明に適用できる
液体は、アルキル化物、ハロゲン化物、水素化物
からなるシリコン化合物および屈折率制御用化合
物を含んだ上記シリコン化合物、アルカリ金属シ
リケートの水溶液、屈折率制御用化合物を含んだ
水溶液、あるいは上記化合物を水とかアルコール
に分散または溶解させた液、さらには溶剤、酸性
物質を添加した液などである。たとえば、
SiCl4,SiHCl3,POCl3,BBr3,GeCl4,Si
(OC2H54,Si(OCH34,PO(OC2H53,B
(OC2H53,M2O・nSiO2・xH2O(MはK,Na,
Liなど),P2O5の水溶液,NaCO3の水溶液,コロ
イダルシリカ,NaOCH3をアルコールに溶解させ
た液、あるいは上記液体を組合せた液などであ
る。矢印4から送り込むガスは、H2などの可燃
性ガス、あるいはAr,N2,He,Neなどの不活性
ガスを少なくとも1種含んだH2を用いることが
できる。矢印8から送り込むガスは、O2,CO2
NO2,オゾン,空気などの支燃性ガス、あるいは
Ar,N2,He,Neなどの不活性ガスを少なくとも
1種含んだ上記支燃性ガスを用いることができ
る。さらには、前記シリコン化合物の蒸気、ある
いは前記屈折率制御用ドーパントを含んだシリコ
ン化合物の蒸気を含有する酸化性ガスであつても
よい。このような蒸気を含んだガスを送り込むこ
とにより、いきなり径方向に屈折率分布をもつた
光フアイバ用ガラスロツド母材を作ることができ
る。管3は同心円状の多重管であつてもよく、そ
の場合には、H2ガス以外に、不活性ガスを送り
込んで霧化用ガス圧の調整に用いてもよい。な
お、H2などの可燃性ガスの最低必要量は、原
料、ノズル形状等により異なるが、少なくとも酸
化物生成の反応温度を維持する量は必要であり、
またこれと反応するに要する量の支燃ガスも必要
である。
FIG. 1 shows a schematic diagram of the method for continuously manufacturing the glass soot blocks of the present invention. By sending hydrogen-containing gas into the glass tube 3 from the arrow 4, the glass composition liquid raw material 1 in the container 2 is sucked up inside the glass tube 5 in the direction of the arrow 6, and the liquid coming out from the nozzle 5' is The gas emitted from the nozzle 3' atomizes the particles into mist 11. 10 is a protection tube for suppressing dispersion of the atomized liquid. Reference numeral 9 denotes a hollow sphere for suppressing large particles of atomized liquid from being sprayed from the nozzle 10' and ensuring that particles of uniform diameter are sprayed. The atomized liquid flows down from the hole 16 into the container 2 and is used again as the atomized liquid 1. Atomized atomized liquid 1
1 is mixed with the oxidizing gas fed into the tube 7 from the arrow 8 to the nozzle 7' at the nozzle 10'. Then, the mixed gas containing this atomized liquid is ignited to cause combustion, resulting in a flame 1 containing glass particles.
1'. This flame 11' is sprayed onto a target 12 rotating in the direction of arrow 14 (or in the opposite direction) and moving in the direction of arrow 13, thereby depositing glass soot blocks 15 on the target. A liquid supply device 17 has a function of feeding the liquid 1 into the container 2 so that the liquid level is always constant. Further, if necessary, pressure can be applied while blowing an inert gas onto the liquid surface within the container 2. 18 is a constant temperature bath for controlling the temperature of the liquid 1. The liquid that can be applied to the present invention includes a silicon compound consisting of an alkylate, a halide, or a hydride, the above-mentioned silicon compound containing a refractive index controlling compound, an aqueous solution of an alkali metal silicate, an aqueous solution containing a refractive index controlling compound, or Examples include liquids in which the above compounds are dispersed or dissolved in water or alcohol, and liquids in which solvents and acidic substances are added. for example,
SiCl 4 , SiHCl 3 , POCl 3 , BBr 3 , GeCl 4 , Si
(OC 2 H 5 ) 4 , Si(OCH 3 ) 4 , PO(OC 2 H 5 ) 3 , B
(OC 2 H 5 ) 3 , M 2 O・nSiO 2・xH 2 O (M is K, Na,
Li, etc.), P 2 O 5 aqueous solution, NaCO 3 aqueous solution, colloidal silica, NaOCH 3 dissolved in alcohol, or a combination of the above liquids. The gas sent in from the arrow 4 can be a combustible gas such as H 2 or H 2 containing at least one inert gas such as Ar, N 2 , He, or Ne. The gases sent in from arrow 8 are O 2 , CO 2 ,
Combustible gases such as NO 2 , ozone, air, or
The above-mentioned combustion-supporting gas containing at least one inert gas such as Ar, N 2 , He, and Ne can be used. Furthermore, it may be an oxidizing gas containing the vapor of the silicon compound or the vapor of the silicon compound containing the refractive index controlling dopant. By feeding a gas containing such vapor, it is possible to produce a glass rod base material for an optical fiber suddenly having a refractive index distribution in the radial direction. The tube 3 may be a concentric multiple tube, and in that case, in addition to H 2 gas, an inert gas may be fed thereinto to adjust the atomizing gas pressure. Note that the minimum required amount of flammable gas such as H 2 varies depending on the raw material, nozzle shape, etc., but at least the amount that maintains the reaction temperature for oxide production is necessary.
A sufficient amount of combustion supporting gas is also required to react with this.

実施例 1 第1図に示す装置において、ノズル3′の内径
0.75mmφ、外径4mmφ、ノズル5′の内径1mm
φ、外径2mmφ、ノズル10′の内径10mmφ、外
径12mmφ、ノズル7′の内径0.7mmφ、外径3mm
φ、中空球の外径6mmφとした。ノズル3′とノ
ズル5′の間隔は接近しているほど液体の失印6
方向への吸い上げ量がよいことから1mm以内とし
た。ノズル3′と中空球9との間隔は約10mmとし
た。また中空球9からノズル10′までの長さは
約30mmとし、火炎11′が径方向に拡がるのを抑
えた。容器2(容量150c.c.)内に珪酸カリウム水
溶液(SiO2/K2Oモル比3.41、比重1.249、商品
名オーカシール、東京応化工業製品)を約100c.c.
充填した。まずこの状態で矢印4方向のみから
H2ガスを流し、液体がどの程度に微粒化された
霧状となつてノズル10′から噴射されるかを実
験した。H2ガス流量が3/mm以下では液体2
が矢印6方向へほとんど吸い上げられず霧化状態
にはならなかつた。H2ガス流量が5/mm程度
から霧化状態となり、ノズル10′から霧化され
た液体が噴射されたが、不安定な霧化分布であつ
た。H2ガス流量を8/mmにすると、極めて安
定な霧化状態となり、ノズル10′から軸方向へ
約10cmの距離まで対称な霧状分布であつた。この
状態で矢印8からO2ガスを5/mm流し、ノズ
ル10′の先端部で点火させた。その結果、ノズ
ル10′からの軸方向へ約10cm離れた位置にある
ターゲツト12上に極めて微粒化されたガラス微
粉末が堆積された。液体が微粒化され霧状の状態
でH2―Om火炎により燃焼されるので、極めて
効率よくガラス微粉末が堆積された。しかも、極
めて短時間(60分以内)に数10gのガラス微粉末
のブロツクを得ることができた。さらに、17か
ら液体をN2ガスと共に連続的に送り込むように
した結果、ガラス微粉末を安定に堆積できた。次
に液体1に珪酸カリウム水溶液の代りに、珪酸エ
チルSi(OC2H5430c.c.、PO(C2H5O)330c.c.、エ
タノール10c.c.、水20c.c.の混合液を用いて、前述と
同様の実験を行なつた。その結果、ターゲツト上
に白色の微粉状ガラス煤ブロツクを堆積させるこ
とができた。また液体2にSiCl4を用い同様の実
験を行なつたが、ターゲツト上にガラス煤を堆積
させることができた。
Example 1 In the apparatus shown in Fig. 1, the inner diameter of the nozzle 3'
0.75mmφ, outer diameter 4mmφ, inner diameter of nozzle 5' 1mm
φ, outer diameter 2mmφ, nozzle 10' inner diameter 10mmφ, outer diameter 12mmφ, nozzle 7' inner diameter 0.7mmφ, outer diameter 3mm
φ, and the outer diameter of the hollow sphere was 6 mmφ. The closer the distance between the nozzle 3' and the nozzle 5' is, the more likely the liquid will be misprinted6.
Since the amount of suction in the direction is good, it was set within 1 mm. The distance between the nozzle 3' and the hollow sphere 9 was approximately 10 mm. Further, the length from the hollow sphere 9 to the nozzle 10' was set to about 30 mm to suppress the flame 11' from spreading in the radial direction. Approximately 100 c.c. of potassium silicate aqueous solution (SiO 2 /K 2 O molar ratio 3.41, specific gravity 1.249, trade name: Orka Seal, manufactured by Tokyo Ohka Kogyo) was placed in container 2 (capacity 150 c.c.).
Filled. First, in this state, from only the four arrow directions
An experiment was conducted by flowing H 2 gas to see how atomized the liquid was injected from the nozzle 10'. If the H2 gas flow rate is less than 3/mm, liquid 2
was hardly absorbed in the direction of arrow 6 and did not become atomized. When the H 2 gas flow rate was about 5/mm, the atomization state was reached, and the atomized liquid was injected from the nozzle 10', but the atomization distribution was unstable. When the H 2 gas flow rate was 8/mm, an extremely stable atomization state was obtained, with a symmetrical mist distribution up to a distance of about 10 cm from the nozzle 10' in the axial direction. In this state, O 2 gas was flowed at 5/mm from the arrow 8 and ignited at the tip of the nozzle 10'. As a result, extremely fine glass powder was deposited on the target 12 located approximately 10 cm away from the nozzle 10' in the axial direction. Since the liquid was atomized and burned in a mist state by the H 2 --Om flame, fine glass powder was deposited extremely efficiently. Moreover, a block of several tens of grams of fine glass powder could be obtained in an extremely short period of time (within 60 minutes). Furthermore, as a result of continuously feeding liquid together with N 2 gas from No. 17, fine glass powder could be deposited stably. Next, in place of the potassium silicate aqueous solution in liquid 1, add ethyl silicate Si (OC 2 H 5 ) 4 30 c.c., PO (C 2 H 5 O) 3 30 c.c., ethanol 10 c.c., and water 20 c.c. An experiment similar to that described above was conducted using the mixture of c. As a result, a white finely powdered glass soot block could be deposited on the target. A similar experiment was conducted using SiCl 4 as liquid 2, but glass soot could be deposited on the target.

実施例 2 第2図は本発明のガラスブロツク製造方法の別
の実施例を示したものである。これは火炎の径方
向温度分布を第1図の場合よりも均一にさせるた
めに、酸化性ガスノズル管7′を保護管のノズル
10′の外周に設けたものである。そして、大き
な粒状の霧化液体がノズル10′から噴射される
のを抑えるための中空球の代りに中実の球9′を
用いてある。この装置は大口径で均一な密度のガ
ラスブロツクを得るのに適している。
Example 2 FIG. 2 shows another example of the glass block manufacturing method of the present invention. In this case, in order to make the radial temperature distribution of the flame more uniform than in the case of FIG. 1, an oxidizing gas nozzle pipe 7' is provided around the outer periphery of the nozzle 10' of the protection tube. A solid ball 9' is used instead of a hollow ball to prevent large particles of atomized liquid from being sprayed from the nozzle 10'. This apparatus is suitable for obtaining glass blocks of large diameter and uniform density.

実施例 3 第3図は本発明のガラスブロツク製造方法の別
の実施例である。これはガラス管5のノズル部
5′をリング状にしたもので、リングの内周に沿
つて液体吹出し用のスリツト19が設けてある。
リングの中周に沿つてスリツト19を設けること
により、霧化用ガスによつて矢印6方向に吸い上
げられた液体は円すい状にほぼ一様な分布で霧化
される。
Example 3 FIG. 3 shows another example of the glass block manufacturing method of the present invention. This is a ring-shaped nozzle portion 5' of a glass tube 5, and a slit 19 for blowing out liquid is provided along the inner circumference of the ring.
By providing the slit 19 along the middle circumference of the ring, the liquid sucked up in the direction of arrow 6 by the atomizing gas is atomized in a conical shape with substantially uniform distribution.

実施例 4 第4図は本発明の光フアイバ母材製造方法の一
実施例を示したものである。これは屈折率の異な
る同心2重構造分布を示す霧状を作り、火炎を発
生させることにより、ターゲツト上に屈折率分布
をもつたガラスブロツクを堆積させる方法であ
る。すなわち、液体1に光フアイバのコア用とな
る液体を用い、液体1′には液体1の屈折率より
も低い液体を用いる。霧化用ガスによつてノズル
5′から出た液体1がまず霧化され、円すい状に
拡がる。次に、このガスでノズル19′から出た
液体1′が霧化され、前記円すい状に霧化された
液体の外周に同心状に、かつ円すい状に拡がり、
ノズル7′より吹き出された酸化性ガスと混合し
燃焼される。その結果、ターゲツト12上に堆積
されたガラス煤ブロツクは屈折率分布をもつたも
のとなる。ここで、保護管10の長さおよび
酸化性ガス導入管7からガラスブロツク表面まで
の距離を調整することによつて、ステツプ型
の屈折率分布にしたり、集束型の屈折率分布にし
たりすることが可能である。これは、霧化された
液体1と1′との間の相互干渉の度合い、火炎中
での各々のガラス微粉末の拡散の度合いが変わる
ことによるものである。
Example 4 FIG. 4 shows an example of the method for manufacturing an optical fiber base material of the present invention. This is a method of depositing a glass block with a refractive index distribution on a target by creating a mist having a concentric double structure distribution with different refractive indexes and generating a flame. That is, the liquid 1 is used for the core of the optical fiber, and the liquid 1' is a liquid whose refractive index is lower than that of the liquid 1. The liquid 1 discharged from the nozzle 5' is first atomized by the atomizing gas and spreads into a conical shape. Next, the liquid 1' discharged from the nozzle 19' is atomized by this gas, and spreads concentrically and conically around the outer circumference of the conically atomized liquid,
It mixes with the oxidizing gas blown out from the nozzle 7' and is burned. As a result, the glass soot block deposited on the target 12 has a refractive index distribution. By adjusting the length 1 of the protection tube 10 and the distance 2 from the oxidizing gas introduction tube 7 to the surface of the glass block, it is possible to obtain a step-type refractive index distribution or a focused refractive index distribution. It is possible to do so. This is because the degree of mutual interference between the atomized liquids 1 and 1' and the degree of diffusion of each fine glass powder in the flame change.

本発明は上記実施例に限定されない。たとえば
第1図から第4図に示した液体霧化酸水素バーナ
を複数本組み合せてガラス煤ブロツクを堆積させ
てもよい。その場合に、各バーナから屈折率の異
なるガラス微粉末を含んだ火炎を発生させて屈折
率分布をもつたガラスブロツクを作つてもよい。
また、上記液体霧化酸水素バーナにおいて、酸化
性ガス導入管を取りはずし、単なるノズルとして
用い、このノズルから吹き出た霧化状態の液体を
高温に加熱することによりガラスを作る方法に用
いてもよい。この場合には霧化用ガスとして、
H2ガスの代りに、不活性あるいは酸化性ガスを
用いてもよい。第1図から第4図までの装置にお
いて、矢印13方向は天井方向あるいは地下方
向、さらには水平方向、傾斜方向のいずれであつ
てもよい。ノズル5′の先端部分は、ガスの吹出
し方向にナイフエツヂ状(図面参照のこと)に切
断しておくと、霧化された液体は同心円すい状に
噴射し、径方向断面内の液体の霧状濃度分布が一
様となる。容器2内の液体未充填部分は常に不活
性雰囲気で置換されていることが爆発防止の上で
必要なことである。ガラス煤ブロツクを堆積させ
るターゲツトは、中空ガラス管、底付きガラス
管、ガラス棒、ガラス板のいずれでもよい。そし
て上記管内、管外、あるいは棒の外側、板の表お
よび裏にガラス煤ブロツクを堆積させてもよい。
ガラス煤ブロツクの堆積速度を速くするには、1
ノズル5′の内径を大きくする、2矢印4から送
り込むガス流量を大きくする、317から送り込
む不活性ガスの流量を大きくする、などで実現で
きる。
The invention is not limited to the above embodiments. For example, a glass soot block may be deposited by combining a plurality of liquid atomizing oxyhydrogen burners shown in FIGS. 1 to 4. In this case, a glass block having a refractive index distribution may be produced by generating flames containing fine glass powder having different refractive indexes from each burner.
Furthermore, in the liquid atomizing oxyhydrogen burner, the oxidizing gas introduction pipe may be removed and used as a simple nozzle, and the atomized liquid blown out from this nozzle may be heated to a high temperature to be used in a method of making glass. . In this case, as the atomizing gas,
Inert or oxidizing gas may be used instead of H 2 gas. In the apparatuses shown in FIGS. 1 to 4, the direction of the arrow 13 may be directed toward the ceiling or underground, and may also be in the horizontal direction or in the inclined direction. If the tip of the nozzle 5' is cut into a knife edge shape (see the drawing) in the gas blowing direction, the atomized liquid will be jetted in a concentric conical shape, and the atomized liquid within the radial cross section will be The concentration distribution becomes uniform. It is necessary to always replace the unfilled portion of the container 2 with an inert atmosphere in order to prevent explosions. The target on which the glass soot block is deposited may be a hollow glass tube, a glass tube with a bottom, a glass rod, or a glass plate. Then, glass soot blocks may be deposited inside the tube, outside the tube, on the outside of the rod, and on the front and back sides of the plate.
To increase the deposition rate of glass soot blocks, 1
This can be achieved by increasing the inner diameter of the nozzle 5', increasing the flow rate of gas sent from arrow 2 4, increasing the flow rate of inert gas sent from 317, etc.

ターゲツトの軸方向の移動速度は、ガラス煤堆
積面とノズルとの間隔が常にほゞ一定になるよう
な値とする。またターゲツトの回転速度は、ター
ゲツト上にガラス煤を堆積させる従来の技術にお
いて用いられていた値と同じ範囲の速度でよく、
通常数rpm〜数+rpmとする。
The moving speed of the target in the axial direction is set to such a value that the distance between the glass soot deposition surface and the nozzle is always approximately constant. The rotational speed of the target may also be in the same range of speeds used in conventional techniques for depositing glass soot on the target;
Usually a few rpm to a few + rpm.

つぎに、以上述べたガラス煤ブロツク製造方法
をさらに改良した方法について説明する。この方
法はガラス組成物液体原料を水素を含むガスで霧
状にした後、酸化性ガスと混合して燃焼させ、こ
の火炎をターゲツト上に吹付けることにより光フ
アイバ用ガラスブロツクを堆積させる方法におい
て、上記水素を含むガスと酸化性ガスとの間に不
活性ガスを流したことを特徴とするガラス煤ブロ
ツクの製造方法である。
Next, a further improved method of manufacturing the glass soot block described above will be explained. In this method, a glass composition liquid raw material is atomized with a hydrogen-containing gas, mixed with an oxidizing gas, combusted, and the flame is sprayed onto a target to deposit a glass block for optical fiber. , a method for manufacturing a glass soot block, characterized in that an inert gas is passed between the hydrogen-containing gas and the oxidizing gas.

これまでの説明において、本発明者はガラス組
成物液体原料を水素を含むガスで霧状にした後、
酸化性ガスと混合して燃焼させ、この火炎をター
ゲツト上に吹付けることによりガラス煤ブロツク
を堆積させる方法を提案した。この方法はガラス
煤ブロツクを高速度、かつ高収率で堆積でき、し
かも連続的に製造することができるという利点を
もつている。ところが沸点の低いガラス組成物液
体原料を長時間連続的に使用していると水素を含
むガスで搬送された霧状のガラス組成物液体原料
の吹出しノズルの出口部がガラス微粉末で次第に
目づまりし、ガラス煤ブロツクの堆積条件が変化
してくるという問題点があつた。これは、霧状の
ガラス組成物液体原料の吹出しノズルの出口部で
水素と酸素を混合し、燃焼させるためにノズル出
口部が高温に熱せられ、その結果、沸点の低いガ
ラス組成物液体原料が反応してガラス微粉末とな
り、このノズル出口部に付着するものと考えられ
る。
In the explanation so far, the present inventor atomizes the glass composition liquid raw material with a hydrogen-containing gas, and then
We proposed a method of depositing glass soot blocks by mixing it with oxidizing gas, burning it, and spraying the flame onto a target. This method has the advantage that glass soot blocks can be deposited at high speeds and yields, and can be produced continuously. However, when a glass composition liquid raw material with a low boiling point is continuously used for a long period of time, the outlet of the nozzle for blowing out the atomized glass composition liquid raw material conveyed by hydrogen-containing gas gradually becomes clogged with glass fine powder. However, there was a problem that the deposition conditions of the glass soot block changed. This is because hydrogen and oxygen are mixed at the outlet of the nozzle for blowing out the atomized glass composition liquid raw material, and the nozzle outlet is heated to a high temperature for combustion.As a result, the glass composition liquid raw material has a low boiling point. It is thought that the glass particles react and become fine glass powder, which adheres to the nozzle outlet.

本改良方法は上記方法において、ノズル出口部
にガラス微粉末が付着せず、目づまりを生じさせ
ない方法を提供するものである。すなわち、同心
円状の3重管構造のノズルを用い、中心部のノズ
ルから水素を含むガスで搬送された霧状のガラス
組成物液体原料を吹出させ、外側部のノズルから
酸化性ガスを吹出させ、そして中心部と外側部と
の間の中間部のノズルから不活性ガスを流すこと
によつて酸素と水素の燃焼を3重管ノズルの前方
のガス流れ方向に、ある距離だけ離れた空間部で
行なわせるようにしたことを特徴とする方法であ
る。その結果、沸点の低いガラス組成物液体原料
を用いても長時間にわたり、連続的に、かつ極め
て安定に光フアイバ用ガラスブロツクを堆積させ
ることができる。以下、この改良方法を実施例を
用いて詳細に説明する。
The present improved method provides a method in which fine glass powder does not adhere to the nozzle outlet and clogging does not occur in the above method. That is, using concentric triple-pipe structure nozzles, the atomized glass composition liquid raw material carried by hydrogen-containing gas is blown out from the central nozzle, and the oxidizing gas is blown out from the outer nozzles. , and by flowing inert gas from the nozzle in the middle between the center and the outer part, the combustion of oxygen and hydrogen is carried out in a space in front of the triple tube nozzle and separated by a certain distance in the gas flow direction. This method is characterized in that it is performed by As a result, a glass block for optical fiber can be deposited continuously and extremely stably over a long period of time even when using a liquid raw material for a glass composition having a low boiling point. This improved method will be explained in detail below using examples.

実施例 5 第5図に本発明のガラスブロツク製造方法の実
施例を示す。これは管3内に矢印4方向から水素
を含むガスを送り込むことにより、容器2中のガ
ラス組成物液体原料1を管5内を矢印6方向に吸
い上げ、ノズル5′より出た液体をノズル3′より
出たガスによつて微粒化された霧状11にする。
この霧状液体11を管10のノズル10′より噴
射させ、ノズル出口部で点火してガラス煤を含ん
だ火炎を発生させる。そして管7内に矢印8方向
から酸化性ガスを送り込み、ノズル7′より吹き
出させると上記水素と酸素が燃焼して高温度の火
炎(ガラス煤含有)となる。ところが、ノズル出
口部で水素と酸素が混合して燃焼しているため
に、ノズル出口部が高温(500℃以上)になり、
ノズル10′の内側の壁面にガラス煤が堆積し目
づまりを起す。そこで、矢印4方向から水素を流
すと同時に、管20内に矢印21方向から不活性
ガス(たとえばN2,Ar,He,Neなどを少なくと
も1種以上含んだガス)を流しておき、この状態
でノズル出口部で点火し、その後矢印8方向から
酸化性ガスを流すようにすれば、ノズル出口部の
前方のガス流れ方向の空間部(A―A′面から矢
印24方向)で水素と酸素を燃焼させることがで
き、ノズル出口部は手で触れても熱くなくなり目
づまりを生じなくなる。しかも、上記不活性ガス
の流量値によつて、水素と酸素の未混合領域23
の範囲を調節することができるので、ノズル出口
部にガラス煤が全く付着しなくなる。11′はガ
ラス煤を含んだ火炎、15はガラス煤ブロツク、
12は矢印14方向に回転しながら矢印13方向
へ移動するターゲツト、17はガラス組成物液体
原料の連続式供給装置、22は容器2内のガラス
組成物液体表面へ圧力を加えるための不活性ガス
供給装置、18はガラス組成物液体原料の温度調
節用の恒温槽、16は霧状液体が管10の壁面に
衝突して流れ落ちた液体を再び容器2内に入れる
ための孔、である。矢印8から送り込むガスは前
記と同様、O2等の支燃性ガスである。なお、矢
印8から送り込むガスにガラス原料の蒸気を含ん
だ上記支燃性ガスを用いるとガラスブロツクの中
心から半径方向に向つて屈折率分布をもつたいわ
ゆる光フアイバプリフオームを作ることができ
る。たとえば1にSi(OC2H54の液体を用い、矢
印8からB(OC2H53とSi(OC2H54の蒸気を含
んだO2ガスを送り込めばコアがSiO2でクラツド
がB2O3を含んだSiO2の光フアイバプリフオーム
となる。第5図の具体的な実施例について述べ
る。3重管を石英ガラスで作つた。中心ノズル1
0′の内経15mm、外径16.7mm、中間ノズル20′の
内径18mm、外径19.6mm外側ノズル7′の内径20.5
mm、外径23.3mmした。ガラス組成物液体原料1に
はSi(OC2H54を用い、恒温槽19で20℃に保つ
た。容器2内にはつねに液面が一定になるように
17よりSi(OC2H54の液体を供給し、かつ22
より液面にN2ガスを1/mm吹きつけた。この
状態で矢印4からH2ガスを10/mm流し霧状液
体11をノズル出口部から噴射させ、それと同時
に矢印21よりN2ガスを1.0/mm流してノズル
出口部で点火させた。その後、矢印8よりO2
スを5/mm流してガラス煤を含んだ火炎11′
を発生させた。その結果、水素と酸素の未混合領
域23は約5mmであつた。次に、この状態で矢印
21から送り込むN2ガス流量を3/mmにした
結果、水素と酸素の未混合領域23は約10mmにな
つた。いずれの場合もノズル出口部を手で触れて
も熱くなかつた。この状態でノズルの前方15cmの
ところに直径80mmの石英製ターゲツトを置き約2
時間ガラス煤の堆積を行なつた。その結果、ター
ゲツト12上にSiO2のガラス煤を約80g堆積さ
せることができると共に、ノズル出口部にはガラ
ス煤が全く付着しなかつた。またSi(OC2H54
代りにK2O・nSiO2・x2H2O(SiO2/K2Oモル比
3.41、比重1.249、商品名オーカシール、東京応
化工業製品)を用い同様の実験を行なつたが、ノ
ズル出口部にはガラス煤が全く付着しなかつた。
Example 5 FIG. 5 shows an example of the glass block manufacturing method of the present invention. This is done by feeding hydrogen-containing gas into the tube 3 from the direction of the arrow 4, sucking up the glass composition liquid raw material 1 in the container 2 through the tube 5 in the direction of the arrow 6, and the liquid coming out from the nozzle 5' into the nozzle 3. It is made into atomized mist 11 by the gas emitted from '.
This atomized liquid 11 is injected from the nozzle 10' of the tube 10 and ignited at the nozzle outlet to generate a flame containing glass soot. Then, when an oxidizing gas is fed into the tube 7 from the direction of the arrow 8 and blown out from the nozzle 7', the hydrogen and oxygen are combusted to form a high temperature flame (containing glass soot). However, because hydrogen and oxygen are mixed and burned at the nozzle exit, the nozzle exit becomes hot (over 500℃).
Glass soot accumulates on the inner wall surface of the nozzle 10' and causes clogging. Therefore, at the same time as hydrogen is flowing from the direction of arrow 4, an inert gas (for example, a gas containing at least one of N 2 , Ar, He, Ne, etc.) is caused to flow from the direction of arrow 21 into the tube 20, and this state is If the oxidizing gas is ignited at the nozzle outlet and then flowed from the direction of arrow 8, hydrogen and oxygen will be generated in the space in the gas flow direction in front of the nozzle outlet (from the A-A' plane to the direction of arrow 24). The nozzle outlet is not hot to the touch and does not become clogged. Moreover, depending on the flow rate value of the inert gas, the hydrogen and oxygen unmixed region 23
Since the range of can be adjusted, no glass soot will adhere to the nozzle outlet. 11' is a flame containing glass soot, 15 is a glass soot block,
12 is a target that moves in the direction of arrow 13 while rotating in the direction of arrow 14; 17 is a continuous supply device for the glass composition liquid raw material; and 22 is an inert gas for applying pressure to the surface of the glass composition liquid in the container 2. The supply device 18 is a constant temperature bath for adjusting the temperature of the glass composition liquid raw material, and 16 is a hole through which the atomized liquid collides with the wall surface of the tube 10 and flows down into the container 2 again. The gas sent in from the arrow 8 is a combustion-supporting gas such as O 2 as described above. If the combustion-supporting gas containing glass raw material vapor is used as the gas fed in from the arrow 8, a so-called optical fiber preform having a refractive index distribution in the radial direction from the center of the glass block can be produced. For example, if you use liquid Si(OC 2 H 5 ) 4 for 1 and feed O 2 gas containing vapors of B(OC 2 H 5 ) 3 and Si(OC 2 H 5 ) 4 from arrow 8, the core will be The SiO 2 cladding becomes an SiO 2 optical fiber preform containing B 2 O 3 . A specific example of FIG. 5 will be described. The triple tube was made from quartz glass. Center nozzle 1
0' inner diameter 15mm, outer diameter 16.7mm, middle nozzle 20' inner diameter 18mm, outer diameter 19.6mm outer nozzle 7' inner diameter 20.5
mm, outer diameter 23.3mm. Si(OC 2 H 5 ) 4 was used as the glass composition liquid raw material 1 and kept at 20° C. in a constant temperature bath 19. A liquid of Si(OC 2 H 5 ) 4 is supplied from 17 so that the liquid level is always constant in the container 2, and
N2 gas was blown onto the liquid surface at a rate of 1/mm. In this state, H 2 gas was flowed at 10/mm from arrow 4 to inject the atomized liquid 11 from the nozzle outlet, and at the same time, N 2 gas was flowed from arrow 21 at 1.0/mm to ignite at the nozzle exit. After that, O 2 gas was flowed 5/mm from arrow 8 to flame 11' containing glass soot.
occurred. As a result, the area 23 where hydrogen and oxygen were not mixed was approximately 5 mm. Next, in this state, the flow rate of N 2 gas sent in from the arrow 21 was set to 3/mm, and as a result, the area 23 where hydrogen and oxygen were not mixed became about 10 mm. In either case, the nozzle outlet was not hot to the touch. In this state, place a quartz target with a diameter of 80 mm 15 cm in front of the nozzle for approximately 2 seconds.
Time glass soot deposition was carried out. As a result, about 80 g of SiO 2 glass soot could be deposited on the target 12, and no glass soot adhered to the nozzle outlet. Also, instead of Si(OC 2 H 5 ) 4 , K 2 O・nSiO 2・x 2 H 2 O (SiO 2 /K 2 O molar ratio
3.41, specific gravity 1.249, trade name Orcaseal, manufactured by Tokyo Ohka Kogyo), but no glass soot adhered to the nozzle outlet.

次に、液体1に、Si(OC2H54300c.c.とPO
(OC2H53と70c.c.の混合液を用い、ノズル10′か
ら上記液体を霧状に200c.c./hrの速度で噴射させ
てガラスブロツク15を堆積させた。その結果、
ガラスブロツクを約47g/hrの速度で堆積でき
た。このガラスブロツクをHeガス雰囲気中で
1250℃に約1hr保つた結果、透明なガラスを得る
ことができた。このガラスの屈折率をアツベの屈
折率計で測定した結果、nd=1.4625であつた。次
に、液体1に、Si(OC2H54200c.c.とPO
(OC2H53200c.c.の混合液を用い、先と同様の方法
でガラスブロツクおよびガラスを作成した結果、
ガラスの屈折率はnd=1.4658であつた。またこの
ガラスの赤外分光特性を測定し、2.7μm付近の
吸収ピーク値から水含有量を算出した結果、約
5.6ppmであり、極めて少ない値であつた。次
に、液体1に、Si(OC2H54100c.c.とPO
(OC2H53300c.c.の混合液を用い、先と同様の方法
でガラスブロツクおよびガラスを作成した結果、
ガラスの屈折率はnd=1.4673であつた。このよう
に、屈折率制御用ドーパントを増やしていくこと
により、屈折率を容易に変えることができること
が明らかとなつた。次に、ノズル10′から噴霧
状に噴射させる液体量を300c.c./hrに設定した結
果、ガラス煤ブロツクを約62g/hrの速度で堆積
できることがわかつた。
Next, add Si(OC 2 H 5 ) 4 300c.c. and PO to liquid 1.
A mixed solution of (OC 2 H 5 ) 3 and 70 c.c. was used, and a glass block 15 was deposited by spraying the liquid in the form of a mist from the nozzle 10' at a rate of 200 c.c./hr. the result,
Glass blocks could be deposited at a rate of about 47 g/hr. This glass block was placed in a He gas atmosphere.
As a result of keeping it at 1250℃ for about 1 hour, we were able to obtain transparent glass. The refractive index of this glass was measured using an Atsube refractometer and was found to be nd=1.4625. Next, add Si(OC 2 H 5 ) 4 200c.c. and PO to liquid 1.
(OC 2 H 5 ) 3 Using a mixed solution of 200c.c., a glass block and glass were made in the same manner as above.
The refractive index of the glass was nd=1.4658. We also measured the infrared spectral characteristics of this glass and calculated the water content from the absorption peak value around 2.7 μm.
The amount was 5.6 ppm, which was an extremely low value. Next, add Si(OC 2 H 5 ) 4 100 c.c. and PO to liquid 1.
(OC 2 H 5 ) 3 Using a mixed solution of 300 c.c., a glass block and glass were made in the same manner as above.
The refractive index of the glass was nd=1.4673. In this way, it has become clear that the refractive index can be easily changed by increasing the amount of the refractive index controlling dopant. Next, by setting the amount of liquid sprayed from the nozzle 10' to 300 c.c./hr, it was found that glass soot blocks could be deposited at a rate of about 62 g/hr.

実施例 6 第6図は本発明のガラス煤ブロツク製造方法の
別の実施例を示したものである。これはターゲツ
トの移動方向(矢印13方向)を地下方向にした
もので、第5図の場合の移動方向(天井方向)と
逆である。この場合には、目づまりを生じないこ
と以外に、第5図の場合よりもガラス煤ブロツク
の堆積速度を速くすることができる。これは霧状
液体のすべてがノズルから噴射されるという理由
によるものである。
Example 6 FIG. 6 shows another example of the method for manufacturing a glass soot block of the present invention. In this case, the direction of movement of the target (direction of arrow 13) is directed underground, which is opposite to the direction of movement (direction of the ceiling) in the case of FIG. In this case, in addition to not causing clogging, the deposition rate of the glass soot blocks can be made faster than in the case of FIG. This is because all of the atomized liquid is ejected from the nozzle.

実施例 7 第7図は本発明のガラス煤ブロツク製造方法の
他の一実施例を示したものである。これは相溶性
のない2種のガラス組成物液体原料1および1′
を用いて屈折率制御用ドーパントを含んだガラス
煤ブロツク15を堆積させる方法である。まず液
体1を矢印4方向から送り込んだガスによつて霧
化状態にし、次に液体1′を矢印26方向から送
り込んだガスと上記霧状液体を含んだガスによつ
て霧化状態にして3重管ノズルの中心ノズル1
0′から噴射させる。そして第5図の場合と同様
の方法によりガラス煤を含んだ火炎を発生させ、
ターゲツト上に屈折率制御用ドーパントを含んだ
ガラス煤を堆積させる方法である。矢印26から
送り込むガスは矢印4から送り込むガスと同じ
か、あるいはN2,Ar,He,Neなどの不活性ガス
でもよい。27は液体の流出方向を示す矢印であ
る。矢印13はこの場合、天井方向あるいは地下
方向のいずでもよい。ただし、矢印13が地下方
向の場合には矢印27の出口部は閉じて用いる。
液体1には、たとえばSiCl4、液体1′にはたとえ
ばPO(O2H5O)3、あるいはB(C2H5O)3を用い
る。ガラス煤ブロツク15の屈折率の調節は、矢
印4および矢印26方向から送り込むガス流量、
恒温槽の温度以外に、不活性ガス供給装置22,
22′から送り込むガス流量を制御することによ
つて行なうことができる。本発明の方法は、H2
およびO2ガスの流量は主に火炎の温度を設定す
るために調節し、ガラスブロツクの屈折率とガラ
スブロツクの堆積速度は不活性ガス供給装置2
2,22′から送り込むガス流量を調節すること
によつて決定することを特徴としている。
Example 7 FIG. 7 shows another example of the method for manufacturing a glass soot block of the present invention. This consists of two incompatible glass composition liquid raw materials 1 and 1'.
In this method, a glass soot block 15 containing a refractive index controlling dopant is deposited by using a dopant. First, the liquid 1 is made into an atomized state by the gas sent from the direction of the arrow 4, and then the liquid 1' is made into the atomized state by the gas sent from the direction of the arrow 26 and the gas containing the atomized liquid. Center nozzle 1 of heavy pipe nozzle
Inject from 0'. Then, a flame containing glass soot is generated in the same manner as in the case of Fig. 5,
This method involves depositing glass soot containing a refractive index controlling dopant on a target. The gas sent in from arrow 26 may be the same as the gas sent in from arrow 4, or may be an inert gas such as N 2 , Ar, He, or Ne. 27 is an arrow indicating the outflow direction of the liquid. In this case, the arrow 13 may be directed toward the ceiling or underground. However, when the arrow 13 points underground, the exit portion of the arrow 27 is closed.
For example, SiCl 4 is used for the liquid 1, and PO(O 2 H 5 O) 3 or B(C 2 H 5 O) 3 is used for the liquid 1'. The refractive index of the glass soot block 15 can be adjusted by adjusting the flow rate of gas sent from the directions of arrows 4 and 26;
In addition to the temperature of the constant temperature bath, an inert gas supply device 22,
This can be done by controlling the flow rate of gas sent from 22'. The method of the invention comprises H 2
The flow rate of O 2 and O 2 gas is mainly adjusted to set the flame temperature, and the refractive index of the glass block and the deposition rate of the glass block are controlled by the inert gas supply device 2.
It is characterized in that it is determined by adjusting the gas flow rate sent from 2 and 22'.

実施例 8 第8図は本発明の光フアイバ母材製造方法の他
の一実施例を示したものである。これは第7図の
場合と同様に屈折率制御用ドーパントを含んだガ
ラスブロツクを堆積させる方法である。液体1と
1′を矢印4方向から送り込んだガスによつて同
時に吸い上げて霧化状態にし、3重管ノズルの中
心ノズル10′から噴射させるように構成してあ
る。
Example 8 FIG. 8 shows another example of the method for manufacturing an optical fiber base material of the present invention. This is a method of depositing a glass block containing a refractive index controlling dopant as in the case of FIG. The liquids 1 and 1' are simultaneously sucked up and atomized by the gas fed in from the direction of the arrow 4, and then injected from the central nozzle 10' of the triple tube nozzle.

第9図は本発明の光フアイバ母材製造方法の一
実施例を示したものである。これは第5図の変形
であり、単時間に大量のガラス煤を生成させる方
法である。すなわち、ノズル3′,5′を3重管ノ
ズル出口部付近にもつていくことにより、矢印6
方向に吸い上げられた液体1を効率よくノズル出
口部へ噴射させるようにしたものである。
FIG. 9 shows an embodiment of the optical fiber preform manufacturing method of the present invention. This is a modification of FIG. 5, and is a method for generating a large amount of glass soot in a single period of time. That is, by bringing the nozzles 3' and 5' near the triple tube nozzle outlet, the arrow 6
The liquid 1 sucked up in the direction is efficiently injected to the nozzle outlet.

3重管ノズルおよび管3,7,20,10,
5,5″、ならびに容器2,2′の材質はガラス
(たとえば石英、バイコール、パイレツクスな
ど)、磁器(たとえばアルミナ)、ステンレスなど
の金属製を用いることができる。3重管ノズルの
中心ノズル10′の内径が3mm以下の場合には管
内壁に付着した液体が次第に大きな液滴となつて
ノズルから噴射し易い。このようにノズルの内径
が小さい場合には矢印4方向から送り込むガス流
量を減らして液体の噴霧量を少なくすればよい。
Triple tube nozzle and tube 3, 7, 20, 10,
5, 5'' and the containers 2, 2' may be made of glass (for example, quartz, Vycor, Pyrex, etc.), porcelain (for example, alumina), or metal such as stainless steel.The center nozzle 10 of the triple tube nozzle If the inner diameter of the nozzle is less than 3 mm, the liquid adhering to the inner wall of the tube will gradually become larger droplets and will be easily sprayed from the nozzle.If the inner diameter of the nozzle is small, reduce the flow rate of gas sent from the direction of the arrow 4. The amount of liquid sprayed can be reduced.

第6図から第8図の場合も矢印8から送り込む
ガスはガラス原料(たとえば、SiCl4,SiH4
BBr3,GeCl4など)の蒸気を含んだ支燃性ガス
(O2,CO2,N2Oなど)を用いることができる。
したがつて本発明の光フアイバ母材は、ステツプ
型、集束型などの種々の屈折率分布構造をもつた
ガラスロツドを含んでいる。
In the case of FIGS. 6 to 8 as well, the gas fed from the arrow 8 is glass raw material (for example, SiCl 4 , SiH 4 ,
Combustion-supporting gases (such as O 2 , CO 2 , N 2 O, etc.) containing vapors such as BBr 3 , GeCl 4 , etc.) can be used.
Therefore, the optical fiber base material of the present invention includes glass rods having various refractive index distribution structures such as step type and convergent type.

今までの説明は主として光フアイバ用ガラス煤
ブロツクの製造方法についてであつたが、本発明
の方法はこれに限定されるものではない。たとえ
ば、Li2O4〜5%、Al2O325〜35%、SiO260〜70
%を主成分とし結晶核形成剤としてTiO2
P2O5,ZrO2を少量含有する結晶化ガラス、
BaTiO3,PbTiO3などの強誘電体結晶を析出する
結晶化ガラス、強誘電体のNaNbO3結晶を析出
し、透明性を保つた電気光学用結晶化ガラス、
SiO259,BaO25,K2O15,Sb2O31(wt%)に、
Nd2O3を1〜6%添加したガラスレーザー、ガラ
ス中にAg,Cl,Brを添加したフオトクロミツク
ガラス、ガラスを封着するためのハンダ、あるい
はけい光体や顔料をガラスに塗布するためのバイ
ンダーとしての低融点ハンダガラス、ガラス組成
材料としてNaPO3,NaPO4,Al(PO33,AgPO3
などを含むけい光ガラス線量計用ガラス、機能性
ガラスとして酸化物半導体ガラス(たとえば
TiO2―B2O3―BaO)、酸素の代わりにS,Se,
Teを含むカルコゲンガラス、赤外光学用ガラ
ス、スイツチガラス、さらには金属アルコレート
からつくられるガラス、などの製法にも適用でき
ることは言うまでもない。
Although the explanation so far has mainly been about the method of manufacturing a glass soot block for optical fiber, the method of the present invention is not limited thereto. For example, Li2O4 ~5%, Al2O3 25~35%, SiO2 60 ~ 70
% as the main component and TiO 2 as a crystal nucleating agent,
Crystallized glass containing a small amount of P 2 O 5 and ZrO 2 ,
Crystallized glass that deposits ferroelectric crystals such as BaTiO 3 and PbTiO 3 ; crystallized glass for electro-optics that maintains transparency by depositing ferroelectric NaNbO 3 crystals;
SiO 2 59, BaO 25, K 2 O 15, Sb 2 O 3 1 (wt%),
Glass laser with 1-6% Nd 2 O 3 added, photochromic glass with Ag, Cl, Br added into the glass, solder to seal the glass, or applying phosphor or pigment to the glass. Low melting point solder glass as binder, glass composition materials as NaPO 3 , NaPO 4 , Al(PO 3 ) 3 , AgPO 3
Fluorescent glass dosimeter glass, including oxide semiconductor glass (e.g.
TiO 2 ―B 2 O 3 ―BaO), S, Se,
Needless to say, this method can also be applied to manufacturing methods such as chalcogen glass containing Te, infrared optical glass, switch glass, and even glass made from metal alcoholates.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第1図〜第9図は、いずれも、本発明によるガ
ラスブロツクの製造方法の実施例において使用す
る装置の主要部を示す断面図である。 各図において1はガラス組成物液体原料、2は
容器、3′はノズル、4は可燃性ガス導入方向、
5′はノズル、6は液体原料の吸上げ方向、8は
支燃性ガス導入方向、10′はノズル、11は霧
状液体原料、11′は火炎、12はターゲツト、
15はガラス煤ブロツク、17は液体原料の連続
式供給装置、21は不活性ガス導入方向、22は
液体表面へ圧力を加えるガス供給装置である。
1 to 9 are sectional views showing the main parts of an apparatus used in an embodiment of the method for manufacturing a glass block according to the present invention. In each figure, 1 is a glass composition liquid raw material, 2 is a container, 3' is a nozzle, 4 is a flammable gas introduction direction,
5' is a nozzle, 6 is a suction direction of liquid raw material, 8 is a combustion-supporting gas introduction direction, 10' is a nozzle, 11 is atomized liquid raw material, 11' is a flame, 12 is a target,
15 is a glass soot block, 17 is a continuous supply device for liquid raw materials, 21 is an inert gas introduction direction, and 22 is a gas supply device that applies pressure to the liquid surface.

Claims (1)

【特許請求の範囲】 1 ガラス組成物液体原料を水素を含むガスの霧
吹き動作によつて霧状にし、酸化性ガスを含むガ
スと混合して燃焼させて火炎を発生し、この火炎
をターゲツト上に吹付けることによりガラス煤を
ターゲツト上に堆積させることを特徴とするガラ
スブロツクの製造方法。 2 特許請求の範囲第1項において、前記ガラス
組成物液体原料は一種類以上の液体原料からなる
ことを特徴とするガラスブロツクの製造方法。
[Scope of Claims] 1. A liquid raw material for a glass composition is atomized by atomizing a gas containing hydrogen, mixed with a gas containing an oxidizing gas and combusted to generate a flame, and the flame is directed onto a target. A method for producing a glass block, characterized in that glass soot is deposited on a target by blowing the soot onto the target. 2. The method for manufacturing a glass block according to claim 1, wherein the glass composition liquid raw material is comprised of one or more types of liquid raw materials.
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