JPS6284091A - Ｖ族金属含有導電性無機高分子化合物の製造方法 - Google Patents
Ｖ族金属含有導電性無機高分子化合物の製造方法Info
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- JPS6284091A JPS6284091A JP22271985A JP22271985A JPS6284091A JP S6284091 A JPS6284091 A JP S6284091A JP 22271985 A JP22271985 A JP 22271985A JP 22271985 A JP22271985 A JP 22271985A JP S6284091 A JPS6284091 A JP S6284091A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は■族金属含有導電性無機高分子化合物の製造方
法に関し、詳しくは特定の■族金属錯体を熱分解するこ
とによって、所望の電気伝導度を有する■族金属含有の
導電性無機高分子化合物を効率よく製造することのでき
る方法に関する。
法に関し、詳しくは特定の■族金属錯体を熱分解するこ
とによって、所望の電気伝導度を有する■族金属含有の
導電性無機高分子化合物を効率よく製造することのでき
る方法に関する。
〔従来の技術及び発明が解決しようとする問題点〕ニオ
ブ、タンタル等の周期表第■族金属のカルコゲニド化合
物は、特有の電磁気的性質等、興味深い物性を示す無機
高分子化合物であり、最近様々な分野で注目を浴びてき
ている。
ブ、タンタル等の周期表第■族金属のカルコゲニド化合
物は、特有の電磁気的性質等、興味深い物性を示す無機
高分子化合物であり、最近様々な分野で注目を浴びてき
ている。
しかし、これまでのところ上述の無機高分子化合物を製
造するには、■族金属の粉末とカルコゲンを混合したも
のを５００〜１０００℃の高温下で固相反応させる方法
に限られていた。しかも、この固相反応によって得られ
る無機高分子化合物は、必ずしも所望する物性を示さず
、実用的価値のあるものはなかなか製造することができ
なかった。
造するには、■族金属の粉末とカルコゲンを混合したも
のを５００〜１０００℃の高温下で固相反応させる方法
に限られていた。しかも、この固相反応によって得られ
る無機高分子化合物は、必ずしも所望する物性を示さず
、実用的価値のあるものはなかなか製造することができ
なかった。
そこで、本発明者らは、上述の固相反応による方法の欠
点を解消し、全く新たな方法で効率よくしかも物性のす
ぐれた上記無機高分子化合物であるＶ族金属カルコゲニ
ドを製造すべく鋭意研究を重ねた。
点を解消し、全く新たな方法で効率よくしかも物性のす
ぐれた上記無機高分子化合物であるＶ族金属カルコゲニ
ドを製造すべく鋭意研究を重ねた。
その結果、錯体化学的な新しい手法を採用して、特定の
Ｖ族金属錯体を熱分解することにより、目的とする物性
を有する■族金属カルコゲニドを製造することに成功し
た。
Ｖ族金属錯体を熱分解することにより、目的とする物性
を有する■族金属カルコゲニドを製造することに成功し
た。
本発明はこのような知見に基いて完成したものである。
すなわち本発明は、
一般式
％式％（１）
（式中、Ｍはニオブあるいはタンタルを示す。）で表わ
されるＶ族金属エタンジチオラート錯体を熱分解するこ
とを特徴とする■族金属含有導電性無機高分子化合物の
製造方法を提供するものである。
されるＶ族金属エタンジチオラート錯体を熱分解するこ
とを特徴とする■族金属含有導電性無機高分子化合物の
製造方法を提供するものである。
本発明の方法に使用する上記一般式（Ｉ）で表わされる
■族金属エタンジチオラート錯体は、具体的には 式（（ＣａＨｓ）ａＰ） （Ｎｂ （ＳＩＣ２Ｈ４，
）ｆｆ ）で表わされるニオブエタンジチオラート錯体
あるいは式（（Ｃ６８Ｓ）４Ｐ）（Ｔａ （ＳＩＣ２Ｈ
４）ｓ ）で表わされるタンタルエタンジチオラート錯
体をあげることができる。
■族金属エタンジチオラート錯体は、具体的には 式（（ＣａＨｓ）ａＰ） （Ｎｂ （ＳＩＣ２Ｈ４，
）ｆｆ ）で表わされるニオブエタンジチオラート錯体
あるいは式（（Ｃ６８Ｓ）４Ｐ）（Ｔａ （ＳＩＣ２Ｈ
４）ｓ ）で表わされるタンタルエタンジチオラート錯
体をあげることができる。
この■族金属エタンジチオラート錯体を製造するには様
々な方法が考えられるが、好ましい製造方法としては、
一般式ＭＸ’、（式中、Ｘｌはハロゲン原子を示し、Ｍ
は前記と同じである。）で表わされる五ハロゲン化金属
（例えばＮｂＣｌ５゜ＴａＣｌ５．ＮｂＢｒ５．ＴａＢ
ｒ３など）１式Ｌ ｉ Ｓ ＣＨｚ ＣＨｔ Ｓ Ｌ
ｉで表わされるエタンジチオールのリチウム塩および一
般式（Ｃ６Ｈ５）４ＰＸ”（式中、ＸＺはハロゲン原子
を示す。）で表わされるハロゲン化テトラフェニルホス
ホニウム（例えば臭化テトラフェニルホスホニウム、塩
化テトラフェニルホスホニウムなど）をア七ト二トリル
の存在下で反応させる方法があげられる。
々な方法が考えられるが、好ましい製造方法としては、
一般式ＭＸ’、（式中、Ｘｌはハロゲン原子を示し、Ｍ
は前記と同じである。）で表わされる五ハロゲン化金属
（例えばＮｂＣｌ５゜ＴａＣｌ５．ＮｂＢｒ５．ＴａＢ
ｒ３など）１式Ｌ ｉ Ｓ ＣＨｚ ＣＨｔ Ｓ Ｌ
ｉで表わされるエタンジチオールのリチウム塩および一
般式（Ｃ６Ｈ５）４ＰＸ”（式中、ＸＺはハロゲン原子
を示す。）で表わされるハロゲン化テトラフェニルホス
ホニウム（例えば臭化テトラフェニルホスホニウム、塩
化テトラフェニルホスホニウムなど）をア七ト二トリル
の存在下で反応させる方法があげられる。
また、上述の五ハロゲン化金属およびエタンジチオール
のリチウム塩を不活性炭化水素溶媒（例えばベンゼン、
トルエン、キシレンなど）の存在下で反応させ、次いで
得られた反応生成物にテトラヒドロフランを加えて一般
式 （Ｌｉ （ｔｈｆ）ｓ ） （Ｍ （ＳＩＣ２Ｈ４）
３） （式中、（ｔｈｆ）はテトラヒドロフランを示
し、Ｍは前記と同じである。）で表わされるリチウム含
有錯体を得、しかる後に該錯体を前述のハロゲン化テト
ラフェニルホスホニウムと反応させる方法によっても、
一般式（Ｉ）で表わされる■族金属エタンジチオラート
錯体を製造することができる。
のリチウム塩を不活性炭化水素溶媒（例えばベンゼン、
トルエン、キシレンなど）の存在下で反応させ、次いで
得られた反応生成物にテトラヒドロフランを加えて一般
式 （Ｌｉ （ｔｈｆ）ｓ ） （Ｍ （ＳＩＣ２Ｈ４）
３） （式中、（ｔｈｆ）はテトラヒドロフランを示
し、Ｍは前記と同じである。）で表わされるリチウム含
有錯体を得、しかる後に該錯体を前述のハロゲン化テト
ラフェニルホスホニウムと反応させる方法によっても、
一般式（Ｉ）で表わされる■族金属エタンジチオラート
錯体を製造することができる。
本発明の方法では、前述の如く得られた■族金属エタン
ジチオラート錯体を原料として、これを熱分解する。こ
の熱分解の条件は特に制限はなく、各種状況に応じて適
宜定めればよいが、通常は温度２００〜５００℃、好ま
しくは４００〜５００℃の範囲に設定し、分解時間を２
時間〜７日間、好ましくは２〜３日間とすればよい。ま
た、熱分解の雰囲気は真空中でもよく、アルゴンや窒素
などの不活性気体雰囲気下でもよい。
ジチオラート錯体を原料として、これを熱分解する。こ
の熱分解の条件は特に制限はなく、各種状況に応じて適
宜定めればよいが、通常は温度２００〜５００℃、好ま
しくは４００〜５００℃の範囲に設定し、分解時間を２
時間〜７日間、好ましくは２〜３日間とすればよい。ま
た、熱分解の雰囲気は真空中でもよく、アルゴンや窒素
などの不活性気体雰囲気下でもよい。
この熱分解によって生成する分解生成物は、分解温度や
時間、あるいは他の分解時間によって異なる。５（、い
ずれも電気伝導性の良好な■族金属含有の無機高分子化
合物、具体的にはニオブあるいはタンタルのＶ族金属カ
ルコゲニド、さらに具体的にはエタンジチオラートや硫
黄を配位子にもつクラスターあるいはその類縁物である
。この分解生成物の化学組成は様々であるが、通常はＭ
ＳａＣｂＨｃ（式中、Ｍはニオブあるいはタンタルを示
し、ａは２．０〜２．９． ｂは１．０〜１ Ｂ、
８ 。
時間、あるいは他の分解時間によって異なる。５（、い
ずれも電気伝導性の良好な■族金属含有の無機高分子化
合物、具体的にはニオブあるいはタンタルのＶ族金属カ
ルコゲニド、さらに具体的にはエタンジチオラートや硫
黄を配位子にもつクラスターあるいはその類縁物である
。この分解生成物の化学組成は様々であるが、通常はＭ
ＳａＣｂＨｃ（式中、Ｍはニオブあるいはタンタルを示
し、ａは２．０〜２．９． ｂは１．０〜１ Ｂ、
８ 。
Ｃは１６４〜１６．４の実数を示す。）で表わされるも
のとなる。
のとなる。
以上の如く、本発明の方法によれば簡単な熱分解操作に
よって電気伝導性の良好な高分子化合物、即ち■族金属
含有導電性無機高分子化合物が得られ、またこの得られ
る無機高分子化合物は熱分解条件によって電気伝導度の
異なるものとなる。
よって電気伝導性の良好な高分子化合物、即ち■族金属
含有導電性無機高分子化合物が得られ、またこの得られ
る無機高分子化合物は熱分解条件によって電気伝導度の
異なるものとなる。
したがって、本発明の方法で熱分解条件を適宜選定する
ことにより、希望する電気伝導度を有する高分子化合物
を容品に得ることができる。
ことにより、希望する電気伝導度を有する高分子化合物
を容品に得ることができる。
本発明の方法により製造される高分子化合物は、良好な
電気伝導性を示すものであるため、各種の電気・電子材
料として有効な用途が期待される。
電気伝導性を示すものであるため、各種の電気・電子材
料として有効な用途が期待される。
次に本発明の方法を実施例によりさらに詳しく説明する
。
。
参考例１ （ニオブエタンジチオラート錯体の製造）五
塩化ニオブ（ＮｂＣ１ｓ） ６．８ ｇ （２５ミリモ
ル）をアセトニトリル５０ｍｌに溶かして五塩化ニオブ
溶液を調製した。一方、エタンジチオールのリチウム塩
（ＬｉＳＣＨｚＣＨｔＳＬｉ）８．２ ｇ（７７ミリモ
ル）をアセトニトリル８０ＩＩ＋１に懸濁した懸濁液を
、０℃水浴中で攪拌し、ここへ前記五塩化ニオブ溶液を
少量ずつ添加した。反応は直ちに起こり、赤色溶液とな
ったが、そのまま１時間攪拌した。次に、デカンテーシ
ヨンと濾過によって不純物を除去した後、約１／３体積
の溶媒を留去した。
塩化ニオブ（ＮｂＣ１ｓ） ６．８ ｇ （２５ミリモ
ル）をアセトニトリル５０ｍｌに溶かして五塩化ニオブ
溶液を調製した。一方、エタンジチオールのリチウム塩
（ＬｉＳＣＨｚＣＨｔＳＬｉ）８．２ ｇ（７７ミリモ
ル）をアセトニトリル８０ＩＩ＋１に懸濁した懸濁液を
、０℃水浴中で攪拌し、ここへ前記五塩化ニオブ溶液を
少量ずつ添加した。反応は直ちに起こり、赤色溶液とな
ったが、そのまま１時間攪拌した。次に、デカンテーシ
ヨンと濾過によって不純物を除去した後、約１／３体積
の溶媒を留去した。
その後、得られた溶液に、臭化テトラフェニルホスホニ
ウム（（ＣｉＨｓ）ａＰ Ｂｒ） ９．６ ｇ （２３
ミリモル）をアセトニトリル４０ＩＩＩＩｌに溶かした
溶液を少量ずつ加えたところ、約１分後に結晶が析出し
はじめた。−晩、冷蔵庫に静置した後、粗結晶を濾取し
た。粗結晶の収量は１３．６ ｇであり、収率は７７％
であった。
ウム（（ＣｉＨｓ）ａＰ Ｂｒ） ９．６ ｇ （２３
ミリモル）をアセトニトリル４０ＩＩＩＩｌに溶かした
溶液を少量ずつ加えたところ、約１分後に結晶が析出し
はじめた。−晩、冷蔵庫に静置した後、粗結晶を濾取し
た。粗結晶の収量は１３．６ ｇであり、収率は７７％
であった。
続いて、上記粗結晶１．４ｇを採り、これをジメチルホ
ルムアミド（ＤＭＦ）４０ｍｌに溶解させて濾過した後
、約１／２体積のＤＭＦを留去し、冷蔵庫に一晩静置し
た。翌日、溶液を注射器で吸出して結晶を少量のアセト
ニトリルおよびジエチルエーテルで洗浄した後、６時間
減圧乾燥した。
ルムアミド（ＤＭＦ）４０ｍｌに溶解させて濾過した後
、約１／２体積のＤＭＦを留去し、冷蔵庫に一晩静置し
た。翌日、溶液を注射器で吸出して結晶を少量のアセト
ニトリルおよびジエチルエーテルで洗浄した後、６時間
減圧乾燥した。
その結果精製された結晶１．２ｇ（収率８６％）が得ら
れた。このものの分析結果は次のとおりであった・ 元素分析値（％） 炭素 水素 窒素 硫黄 計算値 ５０．６ Ｂ ５．０４ １．７９ ２４
．６０実測値 ５０．６１ ４．９５ １．８４ ２
４．７５（（Ｃ６Ｈｓ）ａＰ）（Ｎｂ（ＳｚＣｚＨ４）
ｚ ）・ＤＭＦ。
れた。このものの分析結果は次のとおりであった・ 元素分析値（％） 炭素 水素 窒素 硫黄 計算値 ５０．６ Ｂ ５．０４ １．７９ ２４
．６０実測値 ５０．６１ ４．９５ １．８４ ２
４．７５（（Ｃ６Ｈｓ）ａＰ）（Ｎｂ（ＳｚＣｚＨ４）
ｚ ）・ＤＭＦ。
組成式： ＮｂＣｓ５ＨｓｑＮＯＰＳｈプロトン核磁気
共鳴スペクトル（ジメチルスルホキシド−ｄ６）。
共鳴スペクトル（ジメチルスルホキシド−ｄ６）。
６３．６６ （ＳＧＨｚ １２Ｈ，ｓ）。
７、８４ （（Ｃ６Ｈ５）４Ｐ ２０ Ｈ，ｍ） 。
２．８２ （ＤＭＦ ＣＨ３６Ｈ，ｄ）。
８、０４ （ＤＭＦ Ｉ Ｈ，５ｂｒ）遠赤外線吸収
スペクトル（Ｎｕｊｏｌ ｍａｌｌ）４４０ｗ、
３５４ｍ、 ３３１ｎ （ｃｍ−’）紫外−可視光線
吸収スペクトル（ＣＩ（３ＣＮ）λ、 ｎｍ （１０
−’ｔ、、 Ｍ−’ａｎ−’） ５２３ （０，４８）
＋３８６ （１，０２）、３２５ （１，１４）参考
例２ にニオブエタンジチオラート錯体の製造）五塩化
ニオブ（ＮｂＣ１ｓ） ６．２ ｇ （２３ミリモル）
をベンゼン１００ｍｌに懸濁させ、０℃の水浴中で攪拌
しながら、これにエタンジチオールのリチウム塩（Ｌｉ
ＳＣＨｚＣＨｚＳＬｉ）７．５ ｇ （７１ミリモル）
を粉末のまま少量ずつ加えた。ベンゼンを留去した後、
残った赤褐色の固体にテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）を
注ぐと約１０分で赤色の溶液になった。これを濾過し濃
縮したところ赤色結晶が得られた。収量は５．９ｇ、収
率は４３％（ＮｂＣ１，基準）であった。またこの赤色
結晶はプロトン核磁気共鳴スペクトル、遠赤外線吸収ス
ペクトル、紫外−可視光線吸収スペクトルの分析結果か
ら 式（Ｌｉ （ｔｈｆ）＋ 〕 （Ｎｂ（ＳｚＣｚＨ＊）
ｚ ）で表わされるリチウム含有錯体であることがわか
った。
スペクトル（Ｎｕｊｏｌ ｍａｌｌ）４４０ｗ、
３５４ｍ、 ３３１ｎ （ｃｍ−’）紫外−可視光線
吸収スペクトル（ＣＩ（３ＣＮ）λ、 ｎｍ （１０
−’ｔ、、 Ｍ−’ａｎ−’） ５２３ （０，４８）
＋３８６ （１，０２）、３２５ （１，１４）参考
例２ にニオブエタンジチオラート錯体の製造）五塩化
ニオブ（ＮｂＣ１ｓ） ６．２ ｇ （２３ミリモル）
をベンゼン１００ｍｌに懸濁させ、０℃の水浴中で攪拌
しながら、これにエタンジチオールのリチウム塩（Ｌｉ
ＳＣＨｚＣＨｚＳＬｉ）７．５ ｇ （７１ミリモル）
を粉末のまま少量ずつ加えた。ベンゼンを留去した後、
残った赤褐色の固体にテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）を
注ぐと約１０分で赤色の溶液になった。これを濾過し濃
縮したところ赤色結晶が得られた。収量は５．９ｇ、収
率は４３％（ＮｂＣ１，基準）であった。またこの赤色
結晶はプロトン核磁気共鳴スペクトル、遠赤外線吸収ス
ペクトル、紫外−可視光線吸収スペクトルの分析結果か
ら 式（Ｌｉ （ｔｈｆ）＋ 〕 （Ｎｂ（ＳｚＣｚＨ＊）
ｚ ）で表わされるリチウム含有錯体であることがわか
った。
続いて、このリチウム含有錯体２．５ｇ（４，２ミリモ
ル）をアセトニトリル３５ｍ１に？容かし、これに臭化
テトラフェニルホスホニウム１．７６ｇ（４，２ミリモ
Ｊし）のアセトニトリル３０ｍｌ？容液を添加した。そ
の結果、結晶が生成し、収量２，７ｇ、収率約９０％で
あった。
ル）をアセトニトリル３５ｍ１に？容かし、これに臭化
テトラフェニルホスホニウム１．７６ｇ（４，２ミリモ
Ｊし）のアセトニトリル３０ｍｌ？容液を添加した。そ
の結果、結晶が生成し、収量２，７ｇ、収率約９０％で
あった。
この結晶を上記参考例１と同様の分析を行なったところ
、式（（ＣｉＨｓ）４Ｐ）（Ｎｂ（５２Ｃ２Ｈ４）、ｌ
）で表わされるニオブエタンジチオラート錯体であるこ
とが確認された。
、式（（ＣｉＨｓ）４Ｐ）（Ｎｂ（５２Ｃ２Ｈ４）、ｌ
）で表わされるニオブエタンジチオラート錯体であるこ
とが確認された。
参考例３ （タンタルエタンジチオラート錯体の製造）
参考例１において五塩化ニオブの代わりに五塩化タンタ
ル（ＴａＣ１ｓ） ４．０ ｇ （１１，８ミリモル）
を用いたこと以外は参考例工と同様の操作を行なって結
晶を７．２ｇ、収率７７％にて得た。このものの分析結
果は次のとおりであった。
参考例１において五塩化ニオブの代わりに五塩化タンタ
ル（ＴａＣ１ｓ） ４．０ ｇ （１１，８ミリモル）
を用いたこと以外は参考例工と同様の操作を行なって結
晶を７．２ｇ、収率７７％にて得た。このものの分析結
果は次のとおりであった。
元素分析値（％）
炭素 水素 窒素 硫黄
計算値 ４５．５５ ４．５３ １．６１ ２２．１
１実測値 ４５．３１ ４．４９ １．６４． ２２
．００Ｃ（Ｃ６Ｈ５）４Ｐ）（Ｔａ（ＳｚＣｚＨａ）ｚ
） ・ＤＭＦ。
１実測値 ４５．３１ ４．４９ １．６４． ２２
．００Ｃ（Ｃ６Ｈ５）４Ｐ）（Ｔａ（ＳｚＣｚＨａ）ｚ
） ・ＤＭＦ。
組成式： ＴａＣ５ｚＨ＊ｑＮ ＯＰ Ｓ ６プロトン
核磁気共鳴スペクトル（ジメチルスルホキシド−ｄｉ） ６３．８７ （ＳＣＨｚ １２Ｈ，ｓ） 。
核磁気共鳴スペクトル（ジメチルスルホキシド−ｄｉ） ６３．８７ （ＳＣＨｚ １２Ｈ，ｓ） 。
７．８５（（Ｃ，且５）４Ｐ ２０ Ｈ，ｍ） 。
２．８２（ＤＭＦ Ｃ且ｓ ６Ｈ，ｄ）。
８．０５ （ＤＭＦ Ｉ Ｈ，５ｂｒ）遠赤外線吸収
スペクトル（Ｎｕｊｏｌ ｍａｌｌ）４４２ｗ、
３３３ｍ、 ３０７ｍ （ｃコ幻【１−り紫外
−可視光線吸収スペクトル（ＣＨ３ＣＮ ）λ、 ｎ
ｍ （１０−’ｔ、 Ｍ−’ａｍ−’） ４４１ （
０，６２）３４２ （１，２８）、 ２９１ （
１，６４）実施例１〜３ 参考例１で得られた式 ％式％） で表わされるニオブエタンジチオラート錯体（ＤＭＦが
結晶溶媒として付加したもの）の所定量を反応管に入れ
、管内を減圧にした後、この反応管を予め所定温度に加
熱された電気炉に入れて所定時間熱分解を行なった。
スペクトル（Ｎｕｊｏｌ ｍａｌｌ）４４２ｗ、
３３３ｍ、 ３０７ｍ （ｃコ幻【１−り紫外
−可視光線吸収スペクトル（ＣＨ３ＣＮ ）λ、 ｎ
ｍ （１０−’ｔ、 Ｍ−’ａｍ−’） ４４１ （
０，６２）３４２ （１，２８）、 ２９１ （
１，６４）実施例１〜３ 参考例１で得られた式 ％式％） で表わされるニオブエタンジチオラート錯体（ＤＭＦが
結晶溶媒として付加したもの）の所定量を反応管に入れ
、管内を減圧にした後、この反応管を予め所定温度に加
熱された電気炉に入れて所定時間熱分解を行なった。
この熱分解では、まず原料である上記錯体が融解して黒
化し、熔岩のような状態で約２０分間分解反応が起こっ
ているのが目視される。最終的に得られる分解生成物は
黒色固体であるが、２００℃で加熱したものではジメチ
ルホルムアミド（ＤＮＦ）やジメチルスルホキシド（Ｄ
ＭＳＯ）等の極性溶媒に一部溶解するが、４００℃で加
熱したものは全く不溶性であった。また、副生成物は主
として（Ｃ６Ｈ，）、ＰＳであり、これは反応管の温度
の低くなるところに結晶化して出てきた。
化し、熔岩のような状態で約２０分間分解反応が起こっ
ているのが目視される。最終的に得られる分解生成物は
黒色固体であるが、２００℃で加熱したものではジメチ
ルホルムアミド（ＤＮＦ）やジメチルスルホキシド（Ｄ
ＭＳＯ）等の極性溶媒に一部溶解するが、４００℃で加
熱したものは全く不溶性であった。また、副生成物は主
として（Ｃ６Ｈ，）、ＰＳであり、これは反応管の温度
の低くなるところに結晶化して出てきた。
、 熱分解条件および分解生成物の性状を第１表に示す
。また分解生成物の粉末のＸ線回折パターンを第１図に
示す。さらに上記原料錯体の示差熱分析曲線（ＤＴＡ）
および熱天秤曲線（ＴＧ曲線）を第２図に示す。
。また分解生成物の粉末のＸ線回折パターンを第１図に
示す。さらに上記原料錯体の示差熱分析曲線（ＤＴＡ）
および熱天秤曲線（ＴＧ曲線）を第２図に示す。
第１図は実施例１〜３で得られた分解生成物（無機高分
子化合物）のＸ線回折パターンであり、図中θはブラッ
グ角である。また、第２図は実施例１〜３で用いる原料
錯体であるニオブエタンジチオラート錯体のＤＴＡ曲線
および７０曲線である。なお第２図における縦軸の重量
パーセントは７０曲線についての目盛である。 第１図
子化合物）のＸ線回折パターンであり、図中θはブラッ
グ角である。また、第２図は実施例１〜３で用いる原料
錯体であるニオブエタンジチオラート錯体のＤＴＡ曲線
および７０曲線である。なお第２図における縦軸の重量
パーセントは７０曲線についての目盛である。 第１図
Claims (2)
- （１）一般式 〔（Ｃ＿６Ｈ＿５）＿４Ｐ〕 〔Ｍ（Ｓ＿２Ｃ＿２Ｈ＿
４）＿３〕（式中、Ｍはニオブあるいはタンタルを示す
。）で表わされるＶ族金属エタンジチオラート錯体を熱
分解することを特徴とするＶ族金属含有導電性無機高分
子化合物の製造方法。 - （２）熱分解を２００〜５００℃にて２時間〜７日間行
なう特許請求の範囲第１項記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22271985A JPS6284091A (ja) | 1985-10-08 | 1985-10-08 | Ｖ族金属含有導電性無機高分子化合物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22271985A JPS6284091A (ja) | 1985-10-08 | 1985-10-08 | Ｖ族金属含有導電性無機高分子化合物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6284091A true JPS6284091A (ja) | 1987-04-17 |
| JPH0511116B2 JPH0511116B2 (ja) | 1993-02-12 |
Family
ID=16786833
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22271985A Granted JPS6284091A (ja) | 1985-10-08 | 1985-10-08 | Ｖ族金属含有導電性無機高分子化合物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6284091A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1107261A1 (de) * | 1999-12-07 | 2001-06-13 | Walter Dr. Schmid | Elektrisch leitendes anorganisches Polymerisat |
| EP1115122A1 (de) * | 1999-12-07 | 2001-07-11 | Walter Dr. Schmid | Elektrisch leitendes anorganisches Polymerisat |
-
1985
- 1985-10-08 JP JP22271985A patent/JPS6284091A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1107261A1 (de) * | 1999-12-07 | 2001-06-13 | Walter Dr. Schmid | Elektrisch leitendes anorganisches Polymerisat |
| EP1115122A1 (de) * | 1999-12-07 | 2001-07-11 | Walter Dr. Schmid | Elektrisch leitendes anorganisches Polymerisat |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0511116B2 (ja) | 1993-02-12 |
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