JPS6275261A - Liquid chromatograph - Google Patents
Liquid chromatographInfo
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- JPS6275261A JPS6275261A JP21538485A JP21538485A JPS6275261A JP S6275261 A JPS6275261 A JP S6275261A JP 21538485 A JP21538485 A JP 21538485A JP 21538485 A JP21538485 A JP 21538485A JP S6275261 A JPS6275261 A JP S6275261A
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- Japan
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- column
- detector
- peak
- outlet side
- inlet side
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- Pending
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- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
（イ）産業上の利用分野
この発明は、液体クロマトグラフ分取において、１度の
分離操作で十分な分離が得られない場合、くり返して分
離操作を行うリサイクル装置を備えた液体クロマトグラ
フに関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION (a) Industrial Application Field The present invention provides a recycling device that performs repeated separation operations in liquid chromatography preparative separation when sufficient separation is not obtained in one separation operation. The present invention relates to a liquid chromatograph equipped with a liquid chromatograph.
（ロ）従来の技術
従来の液体クロマトグラフは、第３図に示すように、移
動相供給路（１）に送液ポンプ（２）、試料注入部（イ
ンジェクタ）（３）、カラム（４）及び検出器（５）が
この順に介設され、さらに移動相供給路（１）の検出器
（５）側の端部及び送液ポンプ（ａ側の端部には排液路
（６）及び導入路（刀がそれぞれ接続されており、この
排液路（６）及び導入路（７）には流路切換バルブ（８
）が介設されている。このバルブ（８）は、排液路（６
）の入口側及び出口側をそれぞれ接続する２つのポート
と、導入路（刀の入口側及び出口側をそれぞれ接続する
２つのポートを有している。(B) Conventional technology As shown in Figure 3, a conventional liquid chromatograph has a mobile phase supply path (1), a liquid pump (2), a sample injection section (injector) (3), and a column (4). and a detector (5) are interposed in this order, and a drain path (6) and The inlet channels are connected to each other, and the drain channel (6) and the inlet channel (7) are connected to a flow channel switching valve (8).
) is provided. This valve (8) is connected to the drain path (6
), and two ports that connect the inlet and outlet sides of the inlet (sword), respectively.
この液体クロマトグラフにおいてリサイクル分析時には
、流路切換によって排液路（６）の入口側と導入路（刀
の出口側とが接続され循環路が形成される。なお、（９
）は移動相リザーバ、色はフラクションコレクタである
。In this liquid chromatograph, during recycling analysis, the inlet side of the drain channel (6) and the inlet channel (outlet side of the sword) are connected by channel switching to form a circulation channel.
) is the mobile phase reservoir, and the color is the fraction collector.
（ハ）発明が解決しようとする問題点
しかし上記液体クロマトグラフでは、リサイクル分析時
、サンプルがデッドボリュームの大きい送液ポンプ［２
）室内を通るため、試料バンドが拡がってしまい、分離
を損なうことになる。(c) Problems to be Solved by the Invention However, in the liquid chromatograph described above, during recycling analysis, the sample is transferred to the liquid pump [2], which has a large dead volume.
) The sample band spreads as it passes through the chamber, impairing separation.
リサイクルの場合、一般にカラム（４）外での拡がりが
なければ、リサイクル回数とピークの理論段数は比例す
る関係にあるが、カラム（４）外での拡がりが大きいと
、必要な分離が得られないことになる。特に、送液ポン
プとしてダブルプランジ１！ポンプやトリプルプランジ
ャポンプの場合には、試料バンドの拡がりが大きく、リ
サイクルが実質的に行えないのが現状である。In the case of recycling, in general, if there is no spread outside the column (4), there is a proportional relationship between the number of recycles and the number of theoretical plates for the peak, but if the spread outside the column (4) is large, the required separation cannot be obtained. There will be no. In particular, double plunge 1 as a liquid pump! In the case of pumps and triple plunger pumps, the sample band spreads out so much that recycling is practically impossible.
この発明は以上の事情に鑑みなされたもので、リサイク
ル分析において、カラム外での試料バンドの拡がりを極
小にして、十分な分離を確保することができる液体クロ
マトグラフの提供を目的とする。The present invention was made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to provide a liquid chromatograph that can minimize the spread of sample bands outside the column and ensure sufficient separation in recycling analysis.
（ニ）問題点を解決するための手段
この発明は、移動相送液路に送液ポンプ、試料注入部、
カラム及び検出器がこの順に設けられ、移動相送液路の
検出器側の端部に排液路が接続された液体クロマトグラ
フにおいて、カラムから溶出した被検体ピークを充填す
るためのピーク保持部と、試料注入部とカラムとの間及
び検出器と排液路との間に介設され、カラムの入口側を
接続するポート、試料注入部の出口側を接続するポート
、検出器の出口側を接続するポート、排液路の入口側を
接続するポート及び前記ピーク保持部の入口側と出口側
とをそれぞれ接続するポートを有する６ポートバルブと
、検出器によって複数の被検体ピークが重なって検出さ
れたときには、その検出信号に基づいて６ポートバルブ
に流路切換信号を出力してピーク保持部の入口側及び出
口側を検出器の出口側及び排液路の入口側にそれぞれ接
続し、さらに試料注入部の出口側をカラムの入口側に接
続し、所定時間経過後に６ポートバルブに復帰作動信号
を出力して、ピーク保持部の入口側及び出口側をカラム
の入口側及び試料注入部の出口側に接続し、さらに検出
器の出口側を排液部の入口側に接続する制御手段とを備
えた液体クロマトグラフである。(d) Means for solving the problem This invention provides a liquid feeding pump, a sample injection part, a sample injection part,
In a liquid chromatograph in which a column and a detector are provided in this order, and a drainage channel is connected to the end of the mobile phase feeding channel on the detector side, a peak holding unit is used to fill the analyte peak eluted from the column. and a port that is interposed between the sample injection section and the column and between the detector and the drainage path, and connects the inlet side of the column, the port that connects the outlet side of the sample injection section, and the outlet side of the detector. A six-port valve has a port for connecting the inlet side of the drainage path, a port for connecting the inlet side of the drainage path, and a port for connecting the inlet side and the outlet side of the peak holding section, respectively, and a detector to detect the overlapping of multiple analyte peaks. When detected, output a flow path switching signal to the 6-port valve based on the detection signal to connect the inlet side and outlet side of the peak holding section to the outlet side of the detector and the inlet side of the drain path, respectively, Furthermore, the outlet side of the sample injection section is connected to the inlet side of the column, and after a predetermined period of time, a return activation signal is output to the 6-port valve, and the inlet and outlet sides of the peak holding section are connected to the inlet side of the column and the sample injection section. The liquid chromatograph is equipped with a control means that connects the detector to the outlet side of the detector and further connects the outlet side of the detector to the inlet side of the drain section.
（ホ）作 用
この発明は、被検体ピークが車なって検出されたときに
は、６ポートバルブの流路を切換えて、その被検体ピー
クをピーク保持部に充填し、この充填侵に６ポートバル
ブを復帰作動させてピーク保持部内の被検体ピークをカ
ラムに再び圧送するようにしたものである。(E) Function This invention, when an analyte peak is detected in a row, switches the flow path of the 6-port valve to fill the peak holding section with the analyte peak, and the 6-port valve prevents this filling from occurring. The analyte peak in the peak holding section is pumped back to the column by returning to its original state.
（へ）実施例 以下図に示す実施例に基づいてこの発明を詳述する。(f) Example The present invention will be described in detail below based on embodiments shown in the figures.
液体クロマトグラフは、第１図に示すように、移動相送
液路（１１）に送液ポンプ０２１、インジェクタ（１３
＋、カラム（１４）及び検出器０５）がこの順に設けら
れ、移動相送液路（１１１の検出器０５）側の端部に排
ａ路０６１が接続されたものであって、カラムＧ４１か
ら溶出した被検体ピークを充填するためのピーク保持部
（サンプルループ）面と、６ポートバルブ０８）と、制
御手段のとを備えたものである。なお、■は検出器０５
）に電気接続されたレコーダ、（２１）は移動相り！ｆ
−バ、（ハ）はフラクションコレクタである。As shown in FIG. 1, the liquid chromatograph includes a liquid feeding pump 021 and an injector (13) in a mobile phase liquid feeding path (11).
+, a column (14) and a detector 05) are provided in this order, and an exhaust channel 061 is connected to the end of the mobile phase feeding channel (detector 05 of 111), and from column G41 It is equipped with a peak holding part (sample loop) surface for filling the eluted analyte peak, a 6-port valve 08), and a control means. In addition, ■ is detector 05
) is electrically connected to the recorder, (21) is the mobile phase! f
-B, (C) is a fraction collector.
６ポートバルブ０８）は、インジェクタ０３］とカラム
（１４）との間及び検出器０５）とＩＪＬ液路犯）との
間に介設されており、カラム（１４）の入口側と接続す
るポート（ａｌと、インジェクタ０３）の出口側を接続
するポート山）と、検出器（１５１の出口側を接続する
ポート（Ｃ１と、排液路（財）の入口側を接続するポー
ト（ｄｌと、サンプルループａｚの入口側及び出口側を
それぞれ接続する２つのポート（ｅ＋ （ｆ）とを有し
ている。The 6-port valve 08) is interposed between the injector 03) and the column (14) and between the detector 05) and the IJL liquid path controller, and is a port connected to the inlet side of the column (14). (port mountain that connects the outlet side of the injector 03 with the port (C1) that connects the outlet side of the detector (151) with the port (dl that connects the inlet side of the drain path), It has two ports (e+(f)) that connect the inlet side and the outlet side of the sample loop az, respectively.
制御手段旧はマイクロコンピュータからなり、レコーダ
印及び６ポートバルブ０８）に電気接続されており、検
出器０５）の検出信号に基づいて６ポートバルブ０８）
の作動を制ｍ するものである。The control means (previously) consists of a microcomputer, which is electrically connected to the recorder mark and the 6-port valve 08), and based on the detection signal of the detector 05), the 6-port valve 08)
It controls the operation of m.
次に上記装置の作動について説明する。なお、第４図は
カラム（１４）から溶出された被検体ビークを一般的に
示すクロマトグラムである。Next, the operation of the above device will be explained. Note that FIG. 4 is a chromatogram generally showing the analyte peak eluted from the column (14).
まず、第１図に示寸ようにインジェクタ（１３１の出口
側とカラムＱ４１の入口側とを接続し、ざらにサンプル
ループ請の入口側及び出口側を検出器（１５）の出口側
及び排液路（５）の入口側にそれぞれ接続しておいて、
インジェクタ（１３］からサンプルを注入する。First, connect the outlet side of the injector (131) and the inlet side of column Q41 as shown in Figure 1, and roughly connect the inlet and outlet sides of the sample loop connector to the outlet side of the detector (15) and the drain side. Connect each to the entrance side of road (5),
Inject the sample from the injector (13).
そして、サンプルがカラム０４１に入った時点で６ポー
トバルブ（１８）を時刊１方向に切換えて、第２図に示
すようにサンプルループ面の入口側及び出口側をカラム
（１４）の入口側及びインジェクタ０３）の出口側にそ
れぞれ接続し、さらに検出器（１５）の出口側を排液路
０６）の入口側に接続する。この状態で、カラム（１４
）から溶出された被検体ピークをフラクションコレクタ
□□□により分画する。Then, when the sample enters column 041, the 6-port valve (18) is switched to 1 direction per hour, so that the inlet and outlet sides of the sample loop surface are connected to the inlet side of the column (14). and the outlet side of the injector 03), and further, the outlet side of the detector (15) is connected to the inlet side of the drain path 06). In this state, column (14
) is fractionated using a fraction collector □□□.
ここで、カラムは）から溶出された被検体ピークのクロ
マ１ヘゲラムが第４図のビークＢとビークＣの場合には
、検出器０５）の検出信号に基づいて、ビークΔが排液
路（１６）から出終った時点に６ポートバルブのを反時
計方向に切換えて、第１図のごとくサンプルループ（＋
７１を接続する。そして、ビークＢ及びＣをサンプルル
ープ［７）に充填し、所定時間経過後、すなわちこの充
填が終了した時点で、６ポートバルブ（２）を時計方向
に復帰作動させて第２図のごとくサンプルループ（＋７
１を接続してその内部のビークＢ及びビークＣをカラム
（１４）に圧送する。これにより１回目のリサイクル分
析に入る。リサイクル分析を続ける場合には、再び６ポ
ートバルブ□□□を切換え、復帰作動させてこれをくり
返して行う。なお、上記所定時間とは、検出器０５）か
ら６ボー１へバルブ（１８）までの配管容積と送液ポン
プ面の送液流量とによって定められるものである。Here, if the chroma 1 hegelium of the analyte peak eluted from the column is beak B and beak C in FIG. 16), switch the 6-port valve counterclockwise to complete the sample loop (+
Connect 71. Then, fill the sample loop [7] with beaks B and C, and after a predetermined period of time has passed, that is, when this filling is finished, return the 6-port valve (2) clockwise to sample the sample as shown in Figure 2. Loop (+7
1 is connected and the internal beaks B and C are pumped into the column (14). This begins the first recycling analysis. To continue the recycling analysis, switch the 6-port valve □□□ again, perform the return operation, and repeat this process. Note that the above-mentioned predetermined time is determined by the pipe volume from the detector 05) to the valve (18) and the flow rate of the liquid sent from the liquid sending pump surface.
このように液体クロマトグラフを構成することによって
、試料が送液ポンプやインジェクタの内部を通らないの
で、試料バンドの拡がりが起こらず、分離効率の良いリ
サイクル分析ができる。なお、送液ポンプがダブルプラ
ンジャ、トリプルプランジＶ方式の場合でも、送液ポン
プの型式には関係せず効率のよいリサイクル分析を行う
ことができる。By configuring the liquid chromatograph in this way, the sample does not pass through the liquid pump or injector, so the sample band does not spread, and recycling analysis with high separation efficiency can be performed. Note that even when the liquid pump is of the double plunger or triple plunge V type, efficient recycling analysis can be performed regardless of the type of liquid pump.
（ト）発明の効果
この発明によれば、リサイクル分析時に試料バンドの拡
がりを押えることができる。したがって、分−１効率の
良いリサイクル分析ができる。(G) Effects of the Invention According to the present invention, it is possible to suppress the spread of sample bands during recycling analysis. Therefore, efficient recycling analysis can be performed in minutes.
第１図はこの発明の一実施例を示ザ構成説明図、第２図
はこの発明に用いられる６ポートバルブの切換時を示す
第１図相当図、第３図は従来例の第１図相当図、第４図
はカラム沙・う溶出された被検体ピークを一般的に示す
クロマトグラムである。
（１１）・・・・・・移動相供給路、ａｚ・・・・・・
送液ポンプ、０３・・・・・・インジェクタ（試料注入
部）、（１４）・・・・・・カラム、０５）・・・・・
・検出器、お）・・・・・・排液路、卸・・・・・・サ
ンプルループ（ビーク保持部）、（１８）・・・・・・
６ポートバルブ、Ｒ・・・・・・制御手段。
第 １ 図
第３図
第４図
□時藺Fig. 1 is an explanatory view of the configuration of an embodiment of the present invention, Fig. 2 is a view equivalent to Fig. 1 showing the switching of the 6-port valve used in this invention, and Fig. 3 is Fig. 1 of the conventional example. The corresponding diagram, FIG. 4, is a chromatogram generally showing the analyte peaks eluted from the column. (11)...Mobile phase supply path, az...
Liquid pump, 03... Injector (sample injection part), (14)... Column, 05)...
・Detector, O)...Drainage path, Outlet...Sample loop (beak holding part), (18)...
6 port valve, R... Control means. Figure 1 Figure 3 Figure 4 □Time
Claims (1)
び検出器がこの順に設けられ、移動相送液路の検出器側
の端部に排液路が接続された液体クロマトグラフにおい
て、 カラムから溶出した被検体ピークを充填するためのピー
ク保持部と、 試料注入部とカラムとの間及び検出器と排液路との間に
介設され、カラムの入口側を接続するポート、試料注入
部の出口側を接続するポート、検出器の出口側を接続す
るポート、排液路の入口側を接続するポート及び前記ピ
ーク保持部の入口側と出口側とをそれぞれ接続するポー
トを有する６ポートバルブと、 検出器によつて複数の被検体ピークが重なつて検出され
たときには、その検出信号に基づいて６ポートバルブに
流路切換信号を出力してピーク保持部の入口側及び出口
側を検出器の出口側及び排液路の入口側にそれぞれ接続
し、さらに試料注入部の出口側をカラムの入口側に接続
し、所定時間経過後に６ポートバルブに復帰作動信号を
出力して、ピーク保持部の入口側及び出口側をカラムの
入口側及び試料注入部の出口側に接続し、さらに検出器
の出口側を排液部の入口側に接続する制御手段とを備え
たことを特徴とする液体クロマトグラフ。[Claims] 1. A liquid pump, a sample injection section, a column, and a detector are provided in this order in the mobile phase liquid feeding path, and a drain path is connected to the end of the mobile phase liquid feeding path on the detector side. In a liquid chromatograph, the peak holding part is used to fill the analyte peak eluted from the column, and the inlet of the column is interposed between the sample injection part and the column and between the detector and the drainage path. a port that connects the outlet side of the sample injection section, a port that connects the outlet side of the detector, a port that connects the inlet side of the drainage path, and a port that connects the inlet side and the outlet side of the peak holding section. When multiple analyte peaks are detected at the same time by the 6-port valve and the detector, which each has a port to connect to, a flow path switching signal is output to the 6-port valve based on the detection signal to maintain the peak. Connect the inlet and outlet sides of the section to the detector outlet and the inlet of the drainage path, respectively, and connect the sample injection section outlet side to the column inlet side, and return to the 6-port valve after a predetermined period of time. A control means for outputting an operating signal to connect the inlet side and outlet side of the peak holding section to the inlet side of the column and the outlet side of the sample injection section, and further connect the outlet side of the detector to the inlet side of the drainage section. A liquid chromatograph characterized by comprising:
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21538485A JPS6275261A (en) | 1985-09-28 | 1985-09-28 | Liquid chromatograph |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21538485A JPS6275261A (en) | 1985-09-28 | 1985-09-28 | Liquid chromatograph |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6275261A true JPS6275261A (en) | 1987-04-07 |
Family
ID=16671406
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21538485A Pending JPS6275261A (en) | 1985-09-28 | 1985-09-28 | Liquid chromatograph |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6275261A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5100557A (en) * | 1988-12-09 | 1992-03-31 | Hitachi, Ltd. | Liquid chromatography system and method for separation of pre-separated components |
-
1985
- 1985-09-28 JP JP21538485A patent/JPS6275261A/en active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5100557A (en) * | 1988-12-09 | 1992-03-31 | Hitachi, Ltd. | Liquid chromatography system and method for separation of pre-separated components |
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