JPS6268527A - 硫化水素との反応によつて再生しうる吸収物質を用いる、ガスからの硫黄酸化物の除去方法 - Google Patents
硫化水素との反応によつて再生しうる吸収物質を用いる、ガスからの硫黄酸化物の除去方法Info
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- JPS6268527A JPS6268527A JP61216972A JP21697286A JPS6268527A JP S6268527 A JPS6268527 A JP S6268527A JP 61216972 A JP61216972 A JP 61216972A JP 21697286 A JP21697286 A JP 21697286A JP S6268527 A JPS6268527 A JP S6268527A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、ガス例えば産業煤煙中に含まれた硫黄酸化物
特に二酸化硫黄の除去方法において、硫黄酸化物が主と
してＴａ酸マグネシウムの形態で固定されるような条件
下において、酸化マグネシウムおよび少なくとも１つの
第■族の貴金属を含む固体吸収剤とガスとを接触させ、
ついで使用済みの固体吸収剤を、硫化水素を含む還元ガ
スと接触させることによって再生されることを特徴とす
る方法に関する。
特に二酸化硫黄の除去方法において、硫黄酸化物が主と
してＴａ酸マグネシウムの形態で固定されるような条件
下において、酸化マグネシウムおよび少なくとも１つの
第■族の貴金属を含む固体吸収剤とガスとを接触させ、
ついで使用済みの固体吸収剤を、硫化水素を含む還元ガ
スと接触させることによって再生されることを特徴とす
る方法に関する。
本発明の特別な実施態様によれば、硫黄酸化物の捕集お
よび固体再生の工程は、クラウス装置と一体化され、硫
化水素との反応によって最終的に硫黄酸化物を元素状硫
黄に転換するようにする。
よび固体再生の工程は、クラウス装置と一体化され、硫
化水素との反応によって最終的に硫黄酸化物を元素状硫
黄に転換するようにする。
従来技術およびその問題点
産業流出物中に含まれる硫黄酸化物および窒素酸化物の
除去は、特に工業国およびその近隣諸国の環境を著しく
害する酸性雨現象のために、ますます重要性を帯びてい
る。
除去は、特に工業国およびその近隣諸国の環境を著しく
害する酸性雨現象のために、ますます重要性を帯びてい
る。
これらの汚染物質の主な発生源は、火力発電所、炉、お
よび工業用ボイラーの煤煙ならびに種々の化学プロセス
または精製プロセスすなわち硫酸製造工場、鉱石焙焼工
場、クラウス装置、接触クララギング装置の流出物であ
る。
よび工業用ボイラーの煤煙ならびに種々の化学プロセス
または精製プロセスすなわち硫酸製造工場、鉱石焙焼工
場、クラウス装置、接触クララギング装置の流出物であ
る。
これらの流出物の浄化方法がすでに数多く提案されたが
、あるものは工業的に利用されてはいるが、不都合の無
いものは皆無である。
、あるものは工業的に利用されてはいるが、不都合の無
いものは皆無である。
従ってアルカリ金属またはアルカリ上金属またはアンモ
ニウムの炭酸塩、水酸化物または亜硫酸塩の水溶液また
は水性懸濁液を用いた湿式方法は、煤煙の冷却および大
気中へのその後の廃棄前にこれらを再加熱する必要があ
るという不都合を有する。さらに、形成された亜硫酸塩
および硫酸塩生成物は、廃棄方法については排出の問題
、または再生方法については高い処理コストの問題を提
起する。
ニウムの炭酸塩、水酸化物または亜硫酸塩の水溶液また
は水性懸濁液を用いた湿式方法は、煤煙の冷却および大
気中へのその後の廃棄前にこれらを再加熱する必要があ
るという不都合を有する。さらに、形成された亜硫酸塩
および硫酸塩生成物は、廃棄方法については排出の問題
、または再生方法については高い処理コストの問題を提
起する。
石灰石またはドロマイトを用いる乾式方法もまた１１生
成物の排出の問題を提起し、一般に不十分な成績である
。
成物の排出の問題を提起し、一般に不十分な成績である
。
再生しつる固体吸収剤を用いる乾式方法もまた提案され
た。アルカリ化アルミナを用いる方法（米国特許第２．
９９２．８８４号）または酸化銅を用いる方法（米国特
許第３．７７８゜５０１号）のように、大部分は、吸収
剤の再生を行なうために還元ガス例えば水素または水素
と一酸化炭素との混合物を必要とする。これらの技術は
、高価な還元ガスを消費するという不都合を伴い、これ
はその経済性を非常に圧迫する。
た。アルカリ化アルミナを用いる方法（米国特許第２．
９９２．８８４号）または酸化銅を用いる方法（米国特
許第３．７７８゜５０１号）のように、大部分は、吸収
剤の再生を行なうために還元ガス例えば水素または水素
と一酸化炭素との混合物を必要とする。これらの技術は
、高価な還元ガスを消費するという不都合を伴い、これ
はその経済性を非常に圧迫する。
アルミナおよびアルカリ上金属の酸化物、特に酸化マグ
ネシウムをベースとする再生しうる脱硫物質の使用もま
た、接触クランキング装置による硫黄酸化物の発生の減
少に関する一連の特許の中に記載されている。これらの
固体吸収剤は、混合されるかまたは接触クラッキング触
媒に担持されて、触媒に沈積したコークスの燃焼工程に
おいて形成された硫黄酸化物を硫酸塩の形態で保持し、
存在する炭化水素との反応によって、硫化水素を生じな
がら、クラッキング工程において再生される。米国特許
第３，８５５．０３１号は、この分野における基本特許
とみなされる。フランス特許第２．５１２．０５０号、
米国特許第４．２４０，８９９号および米国特許第４，
３００，９９７号のような多くの改良特許が、これらの
吸収剤に少量の第１族の貴金属または稀土類金属の化合
物（これらは特に、二酸化硫黄の三酸化硫黄への酸化促
進剤の役割を果ず）を組込んで、これらの吸収剤による
硫黄酸化物の捕集の改良を特許請求している。その原理
自体から見ても、この技術は接触クラッキング装置によ
る硫黄酸化物の発生の減少に限定されている。
ネシウムをベースとする再生しうる脱硫物質の使用もま
た、接触クランキング装置による硫黄酸化物の発生の減
少に関する一連の特許の中に記載されている。これらの
固体吸収剤は、混合されるかまたは接触クラッキング触
媒に担持されて、触媒に沈積したコークスの燃焼工程に
おいて形成された硫黄酸化物を硫酸塩の形態で保持し、
存在する炭化水素との反応によって、硫化水素を生じな
がら、クラッキング工程において再生される。米国特許
第３，８５５．０３１号は、この分野における基本特許
とみなされる。フランス特許第２．５１２．０５０号、
米国特許第４．２４０，８９９号および米国特許第４，
３００，９９７号のような多くの改良特許が、これらの
吸収剤に少量の第１族の貴金属または稀土類金属の化合
物（これらは特に、二酸化硫黄の三酸化硫黄への酸化促
進剤の役割を果ず）を組込んで、これらの吸収剤による
硫黄酸化物の捕集の改良を特許請求している。その原理
自体から見ても、この技術は接触クラッキング装置によ
る硫黄酸化物の発生の減少に限定されている。
もう１つの系統の特許は、硫化水素との反応によって再
生しうる金属酸化物をベースとする、硫黄酸化物の吸収
物質について記載している。
生しうる金属酸化物をベースとする、硫黄酸化物の吸収
物質について記載している。
同様に米国特許第３，７５５，５３５号は、三酸化硫黄
だけを除去するために、酸化アルミニウムおよび／また
は酸化マグネシウムをベースとする吸収剤の使用を特許
請求している。米国特許第４．４２６．３６５号は、温
度８５〜２００℃において、窒素酸化物および場合によ
っては硫黄酸化物の除去のために、アルカリまたはアル
カリ上酸化物によってアルカリ化されたアルミナの使用
について記載している。しかしながらこれらの条件下に
おける二酸化硫黄の除去の効率は、特に所謂再生吸収剤
を用いた場合非常にυ１限され、酸化マグネシウムの場
合、数字で示された成績は全く挙げられていない。その
他に米国特許第４．２８３．３８０号は、アルカリ物質
を含まないアルミナの使用をまさに特許請求しながら、
アルカリ化アルミナベースの吸収剤を、硫化水素を用い
た還元によって再生させることの難しさを挙げている。
だけを除去するために、酸化アルミニウムおよび／また
は酸化マグネシウムをベースとする吸収剤の使用を特許
請求している。米国特許第４．４２６．３６５号は、温
度８５〜２００℃において、窒素酸化物および場合によ
っては硫黄酸化物の除去のために、アルカリまたはアル
カリ上酸化物によってアルカリ化されたアルミナの使用
について記載している。しかしながらこれらの条件下に
おける二酸化硫黄の除去の効率は、特に所謂再生吸収剤
を用いた場合非常にυ１限され、酸化マグネシウムの場
合、数字で示された成績は全く挙げられていない。その
他に米国特許第４．２８３．３８０号は、アルカリ物質
を含まないアルミナの使用をまさに特許請求しながら、
アルカリ化アルミナベースの吸収剤を、硫化水素を用い
た還元によって再生させることの難しさを挙げている。
残念ながら、硫黄酸化物特に二酸化硫黄とこのような吸
収剤との反応速度は遅い。
収剤との反応速度は遅い。
問題点の解決手段
本発明は、煤煙中に含まれた硫黄酸化物、より詳しくは
二酸化硫黄の除去のための、酸化マグネシウムおよび少
なくとも１つの第１族の貴金属化合物を含む吸収物質の
使用と、硫化水素との反応によるこれらの吸収剤の再生
とを組合わせたものに関する。
二酸化硫黄の除去のための、酸化マグネシウムおよび少
なくとも１つの第１族の貴金属化合物を含む吸収物質の
使用と、硫化水素との反応によるこれらの吸収剤の再生
とを組合わせたものに関する。
実際、第１族の貴金属、特に白金およびパラジウムは、
先行技術において指摘されたように、酸化マグネシウム
をベースとする固体吸収剤による二酸化硫黄の捕集促進
剤であるのみならず、これらは酸化マグネシウムを再生
しうるような硫化水素による［Ｑマグネシウムの還元を
も触媒することが発見された。
先行技術において指摘されたように、酸化マグネシウム
をベースとする固体吸収剤による二酸化硫黄の捕集促進
剤であるのみならず、これらは酸化マグネシウムを再生
しうるような硫化水素による［Ｑマグネシウムの還元を
も触媒することが発見された。
好ましい実施態様によれば、本発明は、同様に酸素をも
含む産業煤煙中に含まれる硫黄酸化物特に二酸化硫黄の
除去方法において：ａ）３５０〜７５０℃の温度におい
て、酸化マグネシウムと少なくとも１つの第１族の貴金
属または貴金属の化合物、好ましくは白金および／また
はパラージウムとを含む固体吸収剤に、煤煙を接触させ
て、主として硫酸マグネシウムの形態で前記硫黄酸化物
を固定させるようにすること、 ｂ）ついで硫酸化固体吸収剤を煤煙から分離し、これを
３５０〜７５０℃の温度で、硫化水素を含むガス流に接
触させて再生すること、Ｃ）最後に、再生された固体吸
収剤を再生ガスから分離して、硫黄酸化物の吸収のため
に再利用すること、 を特徴とする方法に関する。
含む産業煤煙中に含まれる硫黄酸化物特に二酸化硫黄の
除去方法において：ａ）３５０〜７５０℃の温度におい
て、酸化マグネシウムと少なくとも１つの第１族の貴金
属または貴金属の化合物、好ましくは白金および／また
はパラージウムとを含む固体吸収剤に、煤煙を接触させ
て、主として硫酸マグネシウムの形態で前記硫黄酸化物
を固定させるようにすること、 ｂ）ついで硫酸化固体吸収剤を煤煙から分離し、これを
３５０〜７５０℃の温度で、硫化水素を含むガス流に接
触させて再生すること、Ｃ）最後に、再生された固体吸
収剤を再生ガスから分離して、硫黄酸化物の吸収のため
に再利用すること、 を特徴とする方法に関する。
本発明は、先行技術において既知の酸化マグネシウムを
ベースとする固体吸収剤を用いた煤煙の些硫技術に大き
な改良をもたらす。一方で本発明は、安価な還元ガスで
ある硫化水素を用いて、前記吸収剤のはるかに効果的な
再生を成すことを可能にする。他方において、本発明は
、より低温で再生を行なうことを可能にする。このため
に吸収剤の寿命が改善され、腐食の問題およびエネルギ
ー消費が減少する。この結果煤煙の酸化硫黄の、より効
果的かつより経済的除去方法が生じる。
ベースとする固体吸収剤を用いた煤煙の些硫技術に大き
な改良をもたらす。一方で本発明は、安価な還元ガスで
ある硫化水素を用いて、前記吸収剤のはるかに効果的な
再生を成すことを可能にする。他方において、本発明は
、より低温で再生を行なうことを可能にする。このため
に吸収剤の寿命が改善され、腐食の問題およびエネルギ
ー消費が減少する。この結果煤煙の酸化硫黄の、より効
果的かつより経済的除去方法が生じる。
本発明によって使用しうる固体吸収剤は、硫黄酸化物に
対して化学的に活性な化合物として酸化マグネシウムお
よび少なくとも１つの第■焦の貴金属または貴金属の化
合物、好ましくは白金およびパラジウムから選ばれる少
なくとも１つの促進剤を含む。酸化マグネシウムおよび
１つまたは複数の促進剤は、好ましくはバインダ、Ｉｌ
ｌ化剤または無機多孔担体に組合わされて、押出物また
はベレットに成形される。
対して化学的に活性な化合物として酸化マグネシウムお
よび少なくとも１つの第■焦の貴金属または貴金属の化
合物、好ましくは白金およびパラジウムから選ばれる少
なくとも１つの促進剤を含む。酸化マグネシウムおよび
１つまたは複数の促進剤は、好ましくはバインダ、Ｉｌ
ｌ化剤または無機多孔担体に組合わされて、押出物また
はベレットに成形される。
これらの吸収剤は、触媒の調製のための既知の大部分の
方法に従って作り上げられる。例えば粉末の酸化マグネ
シウムと１つまたはそれ以上の貴金属の化合物との混合
物を、カオリン、モンモリロナイトまたはアタパルジャ
イトのような無機バインダによってアグロメレートする
ことができる。同様にアルミナ、シリカのような組織化
促進剤の存在下に水酸化マグネシウムまたは炭酸マグネ
シウムを沈澱させ、固体を成形し、ついで第１族の１つ
またはそれ以上の化合物の溶液でこれを含浸処理しても
よい。水酸化マグネシウムまたは炭酸マグネシウムと組
織化剤特にアルミナとの共沈法もまた使用しうる。
方法に従って作り上げられる。例えば粉末の酸化マグネ
シウムと１つまたはそれ以上の貴金属の化合物との混合
物を、カオリン、モンモリロナイトまたはアタパルジャ
イトのような無機バインダによってアグロメレートする
ことができる。同様にアルミナ、シリカのような組織化
促進剤の存在下に水酸化マグネシウムまたは炭酸マグネ
シウムを沈澱させ、固体を成形し、ついで第１族の１つ
またはそれ以上の化合物の溶液でこれを含浸処理しても
よい。水酸化マグネシウムまたは炭酸マグネシウムと組
織化剤特にアルミナとの共沈法もまた使用しうる。
焼成後、スピネル型の混合酸化物が得られる。
これに１つまたはそれ以上の第■族金属を、含浸によっ
て添加する。最後に酸化マグネシウムおよび１つまたは
複数の第■族金属の化合物を先駆体塩の溶液での含浸に
よって、予備成形された多孔質担体に組込んでもよい。
て添加する。最後に酸化マグネシウムおよび１つまたは
複数の第■族金属の化合物を先駆体塩の溶液での含浸に
よって、予備成形された多孔質担体に組込んでもよい。
一般にこの方法が好ましい。
使用しうる担体は、耐火無１ａ酸化物例えばアルミナ、
シリカ、シリカ・アルミナ、酸化ジルコニウム、酸化チ
タニウム、特にマグネシウムおよびアルミニウムのスピ
ネル型の混合酸化物である。これらは一般に１０〜３０
０ｍ２／ｇ、好ましくは２０〜１５０ｍ２／ＩＪの比表
面積を有する。吸収剤の好ましい調製方法は下記のとお
りである。
シリカ、シリカ・アルミナ、酸化ジルコニウム、酸化チ
タニウム、特にマグネシウムおよびアルミニウムのスピ
ネル型の混合酸化物である。これらは一般に１０〜３０
０ｍ２／ｇ、好ましくは２０〜１５０ｍ２／ＩＪの比表
面積を有する。吸収剤の好ましい調製方法は下記のとお
りである。
まず始めに酸化マグネシウムの先駆体マグネシウム塩例
えば硝酸塩、酢酸塩、くえん酸塩の水溶液で含浸させ、
乾燥器で１００〜１５０℃で乾燥し、ついで温度４００
〜７００℃で焼成して塩を酸化物に分解するようにする
。酸化マグネシウムの所望はを導入するために、この操
作を繰返すことができる。次に、例えばクロロ白金ｌＳ
！２オよび／または塩化パラジウムのような化合物の水
溶液での含浸処理によって１つまたは複数の第１族の金
属を組込む。
えば硝酸塩、酢酸塩、くえん酸塩の水溶液で含浸させ、
乾燥器で１００〜１５０℃で乾燥し、ついで温度４００
〜７００℃で焼成して塩を酸化物に分解するようにする
。酸化マグネシウムの所望はを導入するために、この操
作を繰返すことができる。次に、例えばクロロ白金ｌＳ
！２オよび／または塩化パラジウムのような化合物の水
溶液での含浸処理によって１つまたは複数の第１族の金
属を組込む。
吸収剤の酸化マグネシウム含量は、大幅に、例えば１〜
５０重世％の様々なものであってもよい。これは好まし
くは２〜３０重量％である。
５０重世％の様々なものであってもよい。これは好まし
くは２〜３０重量％である。
第１族の金」含ａは、一般に５〜２００００重ｆｆｉｐ
ｐｍ （ｐａｒｔｓ ｐｅｒ ｍ１ｌｌｉｏｎ ）
、好ましくは１ｏ〜ｉｏｏｏｐｐｍである。
ｐｍ （ｐａｒｔｓ ｐｅｒ ｍ１ｌｌｉｏｎ ）
、好ましくは１ｏ〜ｉｏｏｏｐｐｍである。
好ましい吸収剤は、本質的にアルミナと酸化マグネシウ
ムとから成り、酸化マグネシウム含量は１〜５０重量％
であり、好ましくは２〜３０重量％である。
ムとから成り、酸化マグネシウム含量は１〜５０重量％
であり、好ましくは２〜３０重量％である。
好ましい操作条件は下記のとおりである：硫黄酸化物の
一吸収工程は、硫黄酸化物および酸素を含む煤煙を、温
度３５０〜７５０℃、好ましくは４００〜６５０℃で、
吸収剤と接触させて実施される。煤煙の酸素含母は、一
般に１〜１０容覆％、好ましくは２〜６容ｉ％であり、
二酸化硫黄１モルあたり酸素少なくとも１モルに写しい
。空間速度（温度および圧力の標準状態において測定さ
れた、吸収剤１容量あたり毎時処理されたガス容積）は
、一般に２００〜５０００、好ましくは５００〜３００
０である。
一吸収工程は、硫黄酸化物および酸素を含む煤煙を、温
度３５０〜７５０℃、好ましくは４００〜６５０℃で、
吸収剤と接触させて実施される。煤煙の酸素含母は、一
般に１〜１０容覆％、好ましくは２〜６容ｉ％であり、
二酸化硫黄１モルあたり酸素少なくとも１モルに写しい
。空間速度（温度および圧力の標準状態において測定さ
れた、吸収剤１容量あたり毎時処理されたガス容積）は
、一般に２００〜５０００、好ましくは５００〜３００
０である。
吸収剤に、様々であってもよい率で、例えば酸化マグネ
シウム１モルあたり硫黄酸化物０゜１〜１モルの率で硫
黄酸化物が装入されている時、この吸収剤を再生工程に
付し、硫化水素を少なくとも１容量％含むガスに、この
吸収剤を、温度３５０〜７５０℃、好ましくは４００〜
６００℃において、硫黄酸化物の当初の吸収容量の最も
大きな部分を回復させるに充分な時間接触させる。この
時間は、多数のパラメーターに依る。特に吸収剤の硫酸
マグネシウム濃度、温度、硫化水素濃度および再生ガス
流半に依る。
シウム１モルあたり硫黄酸化物０゜１〜１モルの率で硫
黄酸化物が装入されている時、この吸収剤を再生工程に
付し、硫化水素を少なくとも１容量％含むガスに、この
吸収剤を、温度３５０〜７５０℃、好ましくは４００〜
６００℃において、硫黄酸化物の当初の吸収容量の最も
大きな部分を回復させるに充分な時間接触させる。この
時間は、多数のパラメーターに依る。特に吸収剤の硫酸
マグネシウム濃度、温度、硫化水素濃度および再生ガス
流半に依る。
一般に、この時間が０．２〜１５時間になるように、こ
れらの条件を選ぶ。再生のためには、好ましくは硫酸マ
グネシウム１モルあたり硫化水素を少なくとも半モル使
用する。この再生工程は、加圧下に実施されてもよいが
、一般に大気圧付近で操作を行なう。再生工程のガス流
出物は、硫酸マグネシウムと硫化水素との反応に由来す
る二酸化硫黄と元素状硫黄を含む。
れらの条件を選ぶ。再生のためには、好ましくは硫酸マ
グネシウム１モルあたり硫化水素を少なくとも半モル使
用する。この再生工程は、加圧下に実施されてもよいが
、一般に大気圧付近で操作を行なう。再生工程のガス流
出物は、硫酸マグネシウムと硫化水素との反応に由来す
る二酸化硫黄と元素状硫黄を含む。
吸収剤の使用は、硫黄酸化物の捕集工程においてと同様
、再生工程においても、固定床、移動床あるいは流動床
で実施されることができる。
、再生工程においても、固定床、移動床あるいは流動床
で実施されることができる。
本発明の対象となる方法は、硫黄酸化物および酸素を含
むあらゆるガスまたは煤煙例えば火力発電所、炉および
工業用ボイラーおよびｌｉｉ！Ｉ酸製造、鉱石焙焼、ク
ラウス装置、接触クランキングの触媒再生の工場からの
煤煙の処理に適用しうる。それにもかかわらず、本方法
の使用は、より詳しくは、硫化水素が入手しつる場所に
おいて、より有利である。その際煤煙の処理装置と、硫
化水素を元素状硫黄に確実に転換させるクラウス装置を
一体化するのが望ましい。この一体化によって、再生工
程のガス流出物を処理して、煤煙から除去された硫黄酸
化物を硫黄に転換するようにすることもできる。
むあらゆるガスまたは煤煙例えば火力発電所、炉および
工業用ボイラーおよびｌｉｉ！Ｉ酸製造、鉱石焙焼、ク
ラウス装置、接触クランキングの触媒再生の工場からの
煤煙の処理に適用しうる。それにもかかわらず、本方法
の使用は、より詳しくは、硫化水素が入手しつる場所に
おいて、より有利である。その際煤煙の処理装置と、硫
化水素を元素状硫黄に確実に転換させるクラウス装置を
一体化するのが望ましい。この一体化によって、再生工
程のガス流出物を処理して、煤煙から除去された硫黄酸
化物を硫黄に転換するようにすることもできる。
本願に添附のフローチャートは本発明の方法とクラウス
装置とを一体化した例を示す。
装置とを一体化した例を示す。
管路（１）を経て、焼却炉（３２）から来るクラウス装
置の最終ガスは、場合によっては一１管路（２）から来
て硫黄酸化物を含有するその他の煤煙と混合される。こ
の混合物は、管路（３）を経て硫黄酸化物吸収器（４）
内に送られ、ここで管路（６）から来る固体吸収剤と接
触させられる。硫黄酸化物が除去された処理煤煙は、管
路（５）から排出され、一方硫黄酸化物が入った固体は
、管路（７）を経て再生器（８）へ運ばれる。ここでこ
の固体は、管路（９）から来る硫化水素含有ガス流との
接触によって再生される。このガス流は、管路（１０）
（１１）を経て到着する。管路（１０）のガス流は、ク
ラウス装置の供給導管（１２）から抜き出されたＨ２
Ｓに富む比較的冷たい「酸性ガス」から成る。比較的熱
いが、Ｈ２３にはそれほど富まない管路（１１）の流れ
は、クラウス装置の加熱段階（１５）から後出される。
置の最終ガスは、場合によっては一１管路（２）から来
て硫黄酸化物を含有するその他の煤煙と混合される。こ
の混合物は、管路（３）を経て硫黄酸化物吸収器（４）
内に送られ、ここで管路（６）から来る固体吸収剤と接
触させられる。硫黄酸化物が除去された処理煤煙は、管
路（５）から排出され、一方硫黄酸化物が入った固体は
、管路（７）を経て再生器（８）へ運ばれる。ここでこ
の固体は、管路（９）から来る硫化水素含有ガス流との
接触によって再生される。このガス流は、管路（１０）
（１１）を経て到着する。管路（１０）のガス流は、ク
ラウス装置の供給導管（１２）から抜き出されたＨ２
Ｓに富む比較的冷たい「酸性ガス」から成る。比較的熱
いが、Ｈ２３にはそれほど富まない管路（１１）の流れ
は、クラウス装置の加熱段階（１５）から後出される。
この流れは、管路（１４）を経て加熱段階（１５）に着
く空気によって、管路（１３）を経てくるＨ２３に富む
「酸性ガス」の残りの部分を酸化することに由来するガ
スの一部である。この装置によって、温度と管路（９）
の再生ガスのＨ２８濃度とを同時に調整りることができ
る。このガスは、管路（１０）のガスＯ〜１００％（従
って管路（１１）のガス１００〜Ｏ％）、好ましくは管
路（１０）のガス１０〜９０％（従って管路（１１）の
ガス９０〜１０％）から成っていてもよい。
く空気によって、管路（１３）を経てくるＨ２３に富む
「酸性ガス」の残りの部分を酸化することに由来するガ
スの一部である。この装置によって、温度と管路（９）
の再生ガスのＨ２８濃度とを同時に調整りることができ
る。このガスは、管路（１０）のガスＯ〜１００％（従
って管路（１１）のガス１００〜Ｏ％）、好ましくは管
路（１０）のガス１０〜９０％（従って管路（１１）の
ガス９０〜１０％）から成っていてもよい。
再生された固体吸収剤は、管路（６）を経て、硫黄酸化
物の吸収器（４）へ再び送られる。管路（１７）によっ
て再生器（８）から出たガス流出物は、管路（１６）を
経て加熱段階（１５）から来るガスの残りと混合される
。混合物は、熱交換凝縮器（１８）内で冷却され、管路
（１９）の液体硫黄流と管路（２０）のガス流とに１分
離され、このガス流は、クラウス装置の第１接触段階（
２１）に導入される。この段階から管路（２２）によっ
て出たガス流出物は、熱交換凝縮器（２３）内で冷却さ
れ、管路（２４）の液体硫黄流と管路（２５）のガス流
とに分離され、このガス流は、クラウス装置の第２接触
段階（２６）に注入される。この段階から管路（２７）
によって出たガス流出物は、熱交換凝縮器（２８）にお
いて冷却され、管路（２９）の液体硫黄流と管路（３０
）のガス流とに分離される。このガス流は、もはや少■
のＨ２Ｓ、８０２および元素状硫黄しか含まない。この
ガス流は、管路（３１）から到着する空気と同時に、焼
却炉（３２）内に導入される。この炉は残留するすべて
の硫黄化合物を、二酸化硫黄に転換する。このようにし
て、煤煙から除去された硫黄酸化物は、硫化水素との反
応により元素状硫黄に転換されている。
物の吸収器（４）へ再び送られる。管路（１７）によっ
て再生器（８）から出たガス流出物は、管路（１６）を
経て加熱段階（１５）から来るガスの残りと混合される
。混合物は、熱交換凝縮器（１８）内で冷却され、管路
（１９）の液体硫黄流と管路（２０）のガス流とに１分
離され、このガス流は、クラウス装置の第１接触段階（
２１）に導入される。この段階から管路（２２）によっ
て出たガス流出物は、熱交換凝縮器（２３）内で冷却さ
れ、管路（２４）の液体硫黄流と管路（２５）のガス流
とに分離され、このガス流は、クラウス装置の第２接触
段階（２６）に注入される。この段階から管路（２７）
によって出たガス流出物は、熱交換凝縮器（２８）にお
いて冷却され、管路（２９）の液体硫黄流と管路（３０
）のガス流とに分離される。このガス流は、もはや少■
のＨ２Ｓ、８０２および元素状硫黄しか含まない。この
ガス流は、管路（３１）から到着する空気と同時に、焼
却炉（３２）内に導入される。この炉は残留するすべて
の硫黄化合物を、二酸化硫黄に転換する。このようにし
て、煤煙から除去された硫黄酸化物は、硫化水素との反
応により元素状硫黄に転換されている。
実 施 例
下記の実施例は、本発明を例証するが非限定的なもので
ある。
ある。
実施例１
直径２〜４ｍａｒの球状で入手しうる、比表面積１３０
１２／ｇの活性化アルミナ１００ｇを、硝酸マグネシウ
ムＭＱ （ＮＯ３＞２ ・６Ｈ２０７０ａを含む溶
液１００ＣＩ１３で含浸処理して、吸収剤Ａを調製する
。含浸された固体を、乾燥器で、１２０℃で６時間、２
００℃で１２時間、乾燥し、ついで６００℃で２時間焼
成する。
１２／ｇの活性化アルミナ１００ｇを、硝酸マグネシウ
ムＭＱ （ＮＯ３＞２ ・６Ｈ２０７０ａを含む溶
液１００ＣＩ１３で含浸処理して、吸収剤Ａを調製する
。含浸された固体を、乾燥器で、１２０℃で６時間、２
００℃で１２時間、乾燥し、ついで６００℃で２時間焼
成する。
このようにして、酸化マグネシウム約１０重量％を含む
吸収剤Ａ１１１ｇを得る。
吸収剤Ａ１１１ｇを得る。
実施例２
実施例１のＩ製を繰返し、ついで固体を再び、白金５５
ｌｏ／ ｌを含むクロロ白金酸の溶液１００Ｃ１３で
含浸処理して、吸収剤Ｂを調製する。
ｌｏ／ ｌを含むクロロ白金酸の溶液１００Ｃ１３で
含浸処理して、吸収剤Ｂを調製する。
乾燥および焼成後、酸化マグネシウム約１０僕Ｍ％およ
び白金５０重量 ｐｐｍを含む吸収剤を得る。
び白金５０重量 ｐｐｍを含む吸収剤を得る。
実施例３
実施例１の調製を繰返し、ついで固体を再び塩化パラジ
ウムの水溶液１００ｃｍ３で含浸処理して、吸収剤Ｃを
調製する。乾燥および焼成後、酸化マグネシウム約１０
重量％とパラジウム５０重ｆｆｉ ｐｐｍを含む、吸収
剤Ｃを得る。
ウムの水溶液１００ｃｍ３で含浸処理して、吸収剤Ｃを
調製する。乾燥および焼成後、酸化マグネシウム約１０
重量％とパラジウム５０重ｆｆｉ ｐｐｍを含む、吸収
剤Ｃを得る。
実施例４
調整された温度で、管状炉によって加熱された、内径３
ｃ＋＋、長さ５Ｑｃｍの石英製の管の中に、吸収剤１０
０Ｃ１１３（約５５．５ａ ）を入れる。
ｃ＋＋、長さ５Ｑｃｍの石英製の管の中に、吸収剤１０
０Ｃ１１３（約５５．５ａ ）を入れる。
反応器の頂部に、流ｆｆ１１００ＮＩ／ｈで、下記の組
成を有する、再構成煤煙を導入する。
成を有する、再構成煤煙を導入する。
８２ ＣＯ２Ｈ２００□ ＳＯ□ ３０３容量％
７５．７５ １０ １０ ４ ０．２４ ０．０１
反応器のガス流出物を、その硫黄酸化物（Ｓ０２＋５Ｏ
３）含量を測定するために、連続して分析する。硫黄酸
化物の漏れが１００容ｆｆｌｐｐｍに達する時、煤煙の
導入を中断し、反応器頂部に窒素２７Ｎ／／ｈおよび硫
化水素３Ｎｌ／ｈから成るガス混合物を導入して、吸収
剤の再生を行なう。
７５．７５ １０ １０ ４ ０．２４ ０．０１
反応器のガス流出物を、その硫黄酸化物（Ｓ０２＋５Ｏ
３）含量を測定するために、連続して分析する。硫黄酸
化物の漏れが１００容ｆｆｌｐｐｍに達する時、煤煙の
導入を中断し、反応器頂部に窒素２７Ｎ／／ｈおよび硫
化水素３Ｎｌ／ｈから成るガス混合物を導入して、吸収
剤の再生を行なう。
約３時間後、硫化水素含有ガスの通過を中断し、反応器
を窒素で５分間パージする。ついで再び二酸化硫黄を含
む煤煙を、再生された吸収剤に導入する。
を窒素で５分間パージする。ついで再び二酸化硫黄を含
む煤煙を、再生された吸収剤に導入する。
このようにして、実施例１．２．３の吸収剤Ａ、Ｂ、Ｃ
を用いたＳＯ２の捕集・再生のサイクルを２０回実施す
る。２０回目の再生後、各吸収剤の重さを測って、その
重量を当初の重量と比べる。固体の重量が様々であるの
で、その再生の度合を評価することができる（重量の差
異がゼロであるということは、完全な再生を示す）。硫
黄酸化物の除去という観点から見た吸収剤の効率は、硫
黄酸化物（ＳＯＸ ）の漏れが５０容１ ｐｐｍ以下で
あるような捕集工程の期間（時間）によって評価される
。これらの比較試験の結果を下記表に示す。
を用いたＳＯ２の捕集・再生のサイクルを２０回実施す
る。２０回目の再生後、各吸収剤の重さを測って、その
重量を当初の重量と比べる。固体の重量が様々であるの
で、その再生の度合を評価することができる（重量の差
異がゼロであるということは、完全な再生を示す）。硫
黄酸化物の除去という観点から見た吸収剤の効率は、硫
黄酸化物（ＳＯＸ ）の漏れが５０容１ ｐｐｍ以下で
あるような捕集工程の期間（時間）によって評価される
。これらの比較試験の結果を下記表に示す。
これらの結果を調べることにより、次のことが確かめら
れる。すなわち各々白金５０重量ｐｐｍおよびパラツウ
６５０重砒ｐｐｎを含む吸収剤ＢおよびＣは、これらを
含まない吸収剤Ａよりもはるかに大き−な当初のＳＯｘ
除去効率を有するだけでなく、その他に、硫化水素との
反応によってはるかによく再生される。
れる。すなわち各々白金５０重量ｐｐｍおよびパラツウ
６５０重砒ｐｐｎを含む吸収剤ＢおよびＣは、これらを
含まない吸収剤Ａよりもはるかに大き−な当初のＳＯｘ
除去効率を有するだけでなく、その他に、硫化水素との
反応によってはるかによく再生される。
本方法において、焼却炉（３２）におけるクラウス反応
のために、および加熱段階（１５）における１」２Ｓに
富む比較内冷たいガスの部分燃焼のために使用される酸
素の総モル流量は、好ましくは±５％は除いて（Ａ−３
Ｂ）／２に等しい。
のために、および加熱段階（１５）における１」２Ｓに
富む比較内冷たいガスの部分燃焼のために使用される酸
素の総モル流量は、好ましくは±５％は除いて（Ａ−３
Ｂ）／２に等しい。
Ａは装置の入口におけるＨ２８モル流量である。
Ｂは本方法に付されるガス中のＳＯ２モル流量である。
（以下余白）
図面は本発明のフローチャートの一例である。
以上
特許出願人 アンスティテユ・７ランセ・デュ・ベトロ
ール
ール
Claims (10)
- （１）二酸化硫黄を含有するガスからの二酸化硫黄の除
去方法において、まず第１工程において、酸化マグネシ
ウムと少なくとも１つの第VIII族の貴金属または貴金属
の化合物とを含む固体吸収剤に、上記ガスを酸素の存在
下接触させること、およびついで第２工程において、吸
収剤を硫化水素含有ガスと接触させてこれを再生するよ
うにすることを特徴とする方法。 - （２）第１および第２工程が、温度３５０〜７５０℃で
実施される、特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （３）固定吸収剤が、酸化マグネシウム１〜５０重量％
と、白金およびパラジウムの群の少なくとも１つの貴金
属５〜２００００重量ｐｐｍとを含む、特許請求の範囲
第１または２項記載の方法。 - （４）吸収剤が、本質的にアルミナと酸化マグネシウム
とから成り、酸化マグネシウム含量が１〜５０重量％で
、貴金属含量が５〜２００００ｐｐｍである、特許請求
の範囲第１〜３項のうちいずれか１項記載の方法。 - （５）吸収剤が、本質的にアルミナと酸化マグネシウム
とから成り、酸化マグネシウム含量が２〜３０重量％で
、貴金属含量が５〜２００００ｐｐｍである、特許請求
の範囲第１〜４項のうちいずれか１項記載の方法。 - （６）吸収剤が、マグネシウム塩水溶液による比表面積
１０〜３００ｍ＾２／ｇのアルミナの含浸処理、乾燥、
４００〜７００℃の焼成、ついで白金および／またはパ
ラジウム化合物の水溶液による含浸処理により得られた
ものである、特許請求の範囲第１〜５項のうちいずれか
１項記載の方法。 - （７）ガスが酸素１〜１０容量％を含み、酸素が二酸化
硫黄１モルあたり少なくとも１モルの割合にあり、かつ
第１工程が、酸化マグネシウム１モルあたり、硫黄酸化
物０．１〜１モルの固定に至るまで続行される、特許請
求の範囲第１〜６項のうちいずれか１項記載の方法。 - （８）本方法に付される二酸化硫黄含有ガスが、硫化水
素含有ガスのクラウス反応による変換残留ガスであり、
かつ再生用の装入ガスが、それ自体クラウス反応によっ
て、この反応に付される前記硫化水素含有ガスとの混合
状態で処理される、特許請求の範囲第１〜７項のうちい
ずれか１項記載の方法。 - （９）硫化水素含有ガスが、比較的冷たくかつ硫化水素
に富むガス１０〜９０容量％と、比較的冷たくかつ硫化
水素に富むガス１０〜９０容量％と、比較的冷たくかつ
硫化水素に富む前記ガスの一部の部分燃焼に由来する、
比較的熱いガス９０〜１０容量％との混合物から成る、
特許請求の範囲第８項記載の方法。 - （１０）クラウス反応および前記部分燃焼のために使用
される酸素の総モル流量が、±５％を除いて、（Ａ−３
Ｂ）／２に等しく、この場合Ａは装置の入口の硫化水素
モル流量であり、Ｂは本方法に付されるガス中に含まれ
る二酸化硫黄のモル流量である、特許請求の範囲第８ま
たは９項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8513727A FR2587236B1 (fr) | 1985-09-13 | 1985-09-13 | Procede d'elimination d'oxydes de soufre d'un gaz au moyen d'une masse d'absorption regenerable par reaction avec de l'hydrogene sulfure |
| FR8513727 | 1985-09-13 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6268527A true JPS6268527A (ja) | 1987-03-28 |
| JPH0771616B2 JPH0771616B2 (ja) | 1995-08-02 |
Family
ID=9322956
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61216972A Expired - Fee Related JPH0771616B2 (ja) | 1985-09-13 | 1986-09-12 | 硫化水素との反応によつて再生しうる吸収物質を用いる、ガスからの硫黄酸化物の除去方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4725417A (ja) |
| EP (1) | EP0215709B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0771616B2 (ja) |
| CA (1) | CA1288215C (ja) |
| DE (1) | DE3664727D1 (ja) |
| FR (1) | FR2587236B1 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2642663B1 (fr) * | 1989-01-19 | 1991-05-24 | Inst Francais Du Petrole | Procede de desulfuration d'effluents gazeux en lit fluidise circulant par une masse absorbante regenerable |
| ES2170067T3 (es) * | 1992-04-15 | 2002-08-01 | Exxonmobil Oil Corp | Procedimiento y uso de un aparato para recuperar azufre de una corriente de gas que contiene sulfuro de hidrogeno. |
| US6610264B1 (en) | 1992-04-15 | 2003-08-26 | Exxonmobil Oil Corporation | Process and system for desulfurizing a gas stream |
| FR2692813B1 (fr) * | 1992-06-29 | 1994-12-09 | Inst Francais Du Petrole | Nouvelle composition absorbante d'oxydes de soufre et utilisation associée. |
| FR2702158B1 (fr) * | 1993-03-05 | 1995-04-14 | Inst Francais Du Petrole | Procédé de traitement d'air de ventilation contenant du styrène. |
| US5741469A (en) * | 1994-07-20 | 1998-04-21 | Mobil Oil Corporation | Process scheme for SOx removal from flue gases |
| JPH1071331A (ja) * | 1996-08-30 | 1998-03-17 | Aqueous Res:Kk | ＺｎＯ−Ｐｄ複合触媒及びその製造方法 |
| US6083473A (en) * | 1997-04-25 | 2000-07-04 | Instituto Mexicano Del Petroleo | Selective oxidation catalyst, preparation and use thereof |
| US5958359A (en) * | 1997-12-17 | 1999-09-28 | Mobil Oil Corporation | Process for treating H2 S-lean streams, with recycle of SOx from burner |
| US6030597A (en) * | 1998-01-07 | 2000-02-29 | Mobil Oil Corporation | Process for treating H2 S containing streams |
| JP5072136B2 (ja) * | 1998-07-24 | 2012-11-14 | 千代田化工建設株式会社 | 多孔性スピネル型複合酸化物の製造方法 |
| EP1115472B1 (en) * | 1998-08-25 | 2003-07-30 | Gastec N.V. | A process for the recovery of sulphur from a hydrogen sulphide, containing gas |
| FR2809638B1 (fr) | 2000-06-02 | 2002-12-06 | Inst Francais Du Petrole | Procede et dispositif de regeneration d'absorbants uses issus du traitement des fumees de generateurs thermiques |
| FR2823997B1 (fr) * | 2001-04-27 | 2003-12-19 | Inst Francais Du Petrole | Procede et installation de regeneration d'absorbants employes pour la captation du dioxyde de soufre dans des fumees de combustion |
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| US7906085B2 (en) * | 2007-03-30 | 2011-03-15 | Battelle Memorial Institute | Fast-regenerable sulfur dioxide adsorbents for diesel engine emission control |
| CN103301744B (zh) * | 2013-06-17 | 2015-01-14 | 青岛科技大学 | 一种从烟气中脱除so2制备硫单质颗粒的脱硫装置及方法 |
| US10689254B1 (en) * | 2019-09-08 | 2020-06-23 | Mahin Rameshni | Methods for SO2 recoveries from sulfur plants |
| CN110917807A (zh) * | 2019-12-13 | 2020-03-27 | 宁夏宝丰能源集团股份有限公司 | 一种焦化厂污染物资源化协同治理系统及方法 |
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| JPS5592141A (en) * | 1978-12-26 | 1980-07-12 | Exxon Research Engineering Co | Cracking catalyst composition and its use |
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| GB1430199A (en) * | 1973-03-19 | 1976-03-31 | Shell Int Research | Process for the preparation of acceptors |
| CA1072722A (en) * | 1974-07-22 | 1980-03-04 | Exxon Research And Engineering Company | Stabilized sorbent for flue gas desulfurization |
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| JPS5378988A (en) * | 1976-12-09 | 1978-07-12 | Uop Inc | Solid acceptor for desulfurization |
| US4241033A (en) * | 1979-02-01 | 1980-12-23 | Uop Inc. | Process for the separation of sulfur oxides from a gaseous mixture containing sulfur oxides and oxygen |
| FR2481254A1 (fr) * | 1980-04-23 | 1981-10-30 | Elf Aquitaine | Procede pour l'incineration catalytique de gaz residuaires renfermant en faible concentration au moins un compose du soufre choisi parmi cos, cs2, et les mercaptans et eventuellement au moins un membre du groupe forme par h2s, so2, soufre vapeur et/ou vesiculaire |
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-
1985
- 1985-09-13 FR FR8513727A patent/FR2587236B1/fr not_active Expired
-
1986
- 1986-09-09 DE DE8686401966T patent/DE3664727D1/de not_active Expired
- 1986-09-09 EP EP86401966A patent/EP0215709B1/fr not_active Expired
- 1986-09-12 US US06/906,485 patent/US4725417A/en not_active Expired - Lifetime
- 1986-09-12 CA CA000518116A patent/CA1288215C/fr not_active Expired - Fee Related
- 1986-09-12 JP JP61216972A patent/JPH0771616B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Also Published As
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|---|---|
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